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Primera Edicin
First Edition
1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
1.1 Esta norma describe los mtodos de ensayo para la identificacin de fibras textiles usadas
comercialmente.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma presenta varias tcnicas: fsicas, qumicas, de espectroscopa y de microscopa; que
usadas de manera combinada permiten determinar satisfactoriamente el tipo especfico al que
corresponde la fibra.
2.2 Esta norma se aplica para identificar los tipos genricos de fibras presentes en una muestra de
material textil de composicin desconocida.
2.3 Los mtodos de ensayo descritos en esta norma no son tiles para distinguir fibras de la misma
clase genrica de diversos fabricantes, o para diferenciar diversos tipos de fibra de la misma clase
genrica a partir de un productor; adems, no se recomiendan para la prueba de aceptacin de envos
comerciales en el caso de mezclas de fibras, debido a la naturaleza cualitativa de los resultados.
2.4 Las fibras se pueden analizar como materia prima, o tomadas de un hilo o tejido.
2.5 Los mtodos de ensayo descritos en esta norma se aplican a las siguientes fibras textiles:
FIBRAS NATURALES
Vegetales Pelo de Caballo
Algodn Pelo de Llama
Lino Pelo de Conejo
Camo Seda:
Yute Bombyx (cultivada)
Ramio Tussah (salvaje)
Sisal
Abac Vicua
Mineral Lana
Asbesto Mohair
Animales (proteicas)
Alpaca
Pelo de Camello
Cachemira
FIBRAS MANUFACTURADAS
Acetato secundario Olefina:
Triacetato Polietileno
Acrlico Polipropileno
Anidex Polister
Aramida Rayn:
Azln Cuproamnico
Vidrio Viscosa
Metlica Caucho
Modacrlico Sarn
Novoloide Spandex
Poliamida o nylon: Vinal
6 Vinyon
6-6
Nitrilo
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3. DEFINICIONES
3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 205, y
las que a continuacin se detallan:
3.1.2 Birrefringencia de la fibra. La diferencia algebraica del ndice de refraccin de la fibra para el
plano paralelo de la luz polarizada vibrante al eje longitudinal de la fibra y el ndice de refraccin para
la luz vibrante perpendicular a lo largo del eje.
3.1.3 Densidad de la fibra. Masa por unidad de volumen de la materia slida del cual est compuesta
una fibra, medida bajo condiciones especificas.
3.1.4 Espcimen. Una porcin especfica de un material o de una muestra de laboratorio sobre la cual
se realiza una prueba, o el cual es seleccionado para ese propsito.
3.1.5 ndice de refraccin. La relacin de la velocidad de radiacin (como luz) en el primero de dos
medios a su velocidad en el segundo a medida que pasa de uno en el otro.
3.1.6 Material de referencia (MR). Material o sustancia en la cual uno o ms valores de sus
propiedades son suficientemente homogneos y estn bien definidos para permitir utilizarlos para la
calibracin de un instrumento, la evaluacin de un mtodo de medicin, o la asignacin de valores a
los materiales.
3.1.7 Micrtomo. Dispositivo mecnico que permite la elaboracin de cortes finos de muestras para
su observacin al microscopio.
3.1.8 Muestra. (1) una porcin de un lote de material, el cual es tomado para pruebas o para
propsitos de registro. (2) un grupo de especimenes usados, o de observaciones hechas, que
proporcionan informacin que se puede utilizar para hacer deducciones estadsticas sobre la
poblacin(es) del cual los especimenes fueron extrados.
3.1.9 Muestra de laboratorio. Una porcin de material tomada para representar el lote de muestra, o
el material original, y usada en el laboratorio como una fuente de especimenes de prueba.
3.1.10 Muestra del lote. Una o ms de las unidades del envo, tomadas al azar para representar un
lote de muestreo de aceptacin, y utilizadas como una fuente de muestras de laboratorio.
3.1.11 Refraccin. La desviacin de una trayectoria recta experimentado por un rayo de luz en el paso
oblicuo de un medio (como aire) en otro (como vidrio), en el cual su velocidad es diferente.
4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1 El ensayo de microscopa es particularmente til para la identificacin de fibras naturales, ya que
permite distinguir entre especies. Se debe tener cuidado en la caracterizacin de fibras
manufacturadas por medio de este mtodo, ya que frecuentemente se producen modificaciones que
alteran la apariencia longitudinal y de la seccin transversal. Adems pueden contener algn opacador
u otros aditivos. Los filamentos de un tipo determinado pueden variar en tamao o forma de sus
secciones transversales. Los filamentos individuales pueden tener dos o ms secciones componentes
del mismo tipo genrico o de tipos diferentes.
4.2 Las fibras naturales tambin muestran variaciones en la seccin transversal tpica. Ningn
espcimen se ver idntico a las microfotografas publicadas. Por lo que se debe examinar un nmero
suficiente de fibras para cubrir el rango de apariencia.
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4.3 Los anlisis por espectroscopia infrarroja y las relaciones de solubilidad son los mtodos
preferidos para la identificacin de fibras manufacturadas. La tcnica infrarroja es un complemento til
al mtodo de ensayo de la solubilidad. Los otros mtodos, especialmente la tcnica de microscopa no
son generalmente convenientes para la caracterizacin de la mayora de las fibras manufacturadas,
pero son tiles sobre todo para apoyar los resultados obtenidos en los ensayos de solubilidad y de
espectroscopia infrarroja.
4.4 La determinacin de la densidad, punto de fusin, ndice de refraccin y birrefringencia, son tiles
para confirmar el tipo de fibra.
4.5 Una identificacin exitosa de las fibras usadas en productos textiles depende de la experiencia y
familiaridad con las fibras. Un ensayo alternativo para la caracterizacin de una fibra desconocida es
por comparacin con fibras debidamente identificadas, usadas como material de referencia. Por lo
que es aconsejable disponer de al menos una muestra representativa de cada clase genrica de
fibras, las cuales pueden ser usadas para la identificacin por comparacin.
5. MUESTREO
5.1 La cantidad de material por espcimen y el nmero de especimenes requeridos difieren segn el
tipo de anlisis. Es posible hacer una identificacin usando un espcimen menor que 10 mg de cada
tipo de fibra presente.
5.2.1 Para identificar los componentes de un material textil confiablemente, es esencial que una
muestra adecuada de cada tipo de fibra presente est aislada fsicamente.
5.2.2.1 Si la muestra es una fibra o un hilo suelto, puede contener solamente un tipo de fibra o ser
una mezcla de dos o ms fibras.
5.2.2.2 Una muestra de hilo puede ser una mezcla de dos o ms hilos envueltos. Estos hilos pueden
ser iguales o diferentes y contener una mezcla de fibras.
5.2.2.3 Un tejido plano o de punto puede estar hecho de hilos iguales o diferentes en varias
combinaciones. El hilo puede contener uno o ms tipos de fibras.
5.2.2.4 Diferentes tipos de fibra se pueden tinturar con el mismo color. Otra posibilidad es que un
mismo tipo de fibra aparezca en diferentes colores en el producto terminado, mezclando materiales
teidos en rama o en el hilo, o utilizando fibras con caractersticas de tinturado modificadas.
5.3.1 En muchos casos la identificacin de una fibra puede establecerse sin pretratamiento.
5.3.3 Para separar los manojos de fibras vegetales, realizar el tratamiento con una solucin de
hidrxido de sodio 0,5%, enjuagar bien con agua y secar.
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5.3.4 Si fuera necesario separar el colorante de las fibras coloreadas, se debe seleccionar el mtodo
ms apropiado en relacin al tipo de fibra y colorantes utilizados. Por ejemplo, se puede trabajar con
una solucin de hipoclorito de sodio en fro (ver 6.2.3.2 (b)); sta tcnica no es aplicable a fibras
proteicas. En el caso de fibras celulsicas, calentar por 30 min a 50C con una solucin alcalina de
hidrosulfito (ver 6.2.3.2 (a)).
6. MTODOS DE ENSAYO
6.1 La identificacin de las fibras se realiza generalmente sometiendo las muestras a varios ensayos
seleccionados, hasta obtener suficiente informacin que permita decidir la clase genrica o el tipo
especfico. La eleccin de los ensayos y el orden en que se ejecutan dependern de la informacin
previa disponible y de los resultados de los ensayos preliminares.
6.2.2 Equipos
6.2.2.1 Microscopio con combinacin de objetivos y oculares. Que permita aumentos entre 100x y
500x, equipado con un analizador y un polarizador.
6.2.2.2 Dispositivo para determinar la seccin transversal. Puede ser de dos tipos:
6.2.2.6 Cuchillas de afeitar, afiladas, delgadas, de uno o dos bordes, con asa.
6.2.3 Reactivos
6.2.4 Procedimiento
6.2.4.1 Examinar la muestra a ensayar, observando la forma (fibras sueltas, hilado, tejido, etc.), color,
longitud y finura de la fibra, uniformidad de la apariencia y posible uso final. Si la muestra es un tejido,
separar los hilos por deshilachado o corte. Si el tejido es plano, separar los hilos de urdimbre y de
trama. Si hubiera diferencias en color, brillo, grosor o cualquier otro atributo de apariencia, hacer una
separacin fsica de esos hilados para identificarlos individualmente.
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6.2.4.2 Cortar con una tijera los hilos de tal forma que queden desmenuzados en fibras. Colocar una
pequea cantidad de fibras sobre un portaobjetos. Agregar una gota de aceite mineral u otro fluido de
inmersin y esparcir bien las fibras ayudndose con una aguja o un alambre fino. Cubrir con un
cubreobjetos tratando de que no queden burbujas de aire. Observar en el microscopio bajo aumentos
entre 100x y 500x.
6.2.4.3 Observar las caractersticas de las fibras en su vista longitudinal y en la seccin transversal.
De acuerdo a estas caractersticas se clasifican en cuatro grupos generales:
a) Fibras con escamas superficiales. Son la lana y el pelo de los animales. Todas las fibras de
queratina excepto la seda estn en este grupo. Proseguir la observacin detallada, incluyendo el de
la seccin transversal. Comparar con las caractersticas indicadas en la tabla A.1 (ver Anexo A), las
microfotografas de las fibras (ver Anexo B), y las fibras patrones si fuera necesario. La
confirmacin puede hacerse por los ensayos de comportamiento a la llama, densidad y solubilidad.
b) Fibras con marcas transversales. Son las fibras vegetales con excepcin del algodn. Proseguir la
observacin detallada, incluyendo el de la seccin transversal. Comparar con las caractersticas
indicadas en la tabla A.2 (ver Anexo A), las microfotografas de las fibras (ver Anexo B), y las fibras
patrones si fuera necesario. Si las fibras son claras, colorear con cloruro o yoduro de zinc y con
cido floroglucinol para facilitar la observacin, (ver 6.3). Para distinguir el lino y el ramio del
camo, observar la direccin de rotacin en el secado (ver 6.4). La confirmacin puede hacerse
por los ensayos de ndice de refraccin, comportamiento a la llama, densidad y solubilidad.
c) Fibras retorcidas. Esta clase incluye el algodn y la seda tussah. Las dos se distinguen fcilmente
entre s por la seccin transversal, por los ensayos de comportamiento a la llama y solubilidad. Si
las fibras son claras pueden distinguirse coloreando con el reactivo cloruro o yoduro de zinc.
d) Otras fibras. Esta clase incluye todas las fibras manufacturadas, la seda bombyx y el asbesto. Las
dos ltimas se pueden identificar por la apariencia al microscopio, incluyendo la seccin
transversal. Los ensayos de comportamiento a la llama y solubilidad son especialmente
significativos para el asbesto y son tiles para confirmar la presencia de seda.
6.2.4.4 Las fibras manufacturadas se identifican mejor con los ensayos de solubilidad, punto de
fusin, espectroscopia infrarroja, ndices de refraccin, y en general por propiedades que se
relacionan con su naturaleza qumica ms que por la forma fsica. La seccin transversal puede variar
y los ensayos de coloracin pueden confundir, dado que las modificaciones de un tipo genrico
pueden teirse de manera diferente. En combinacin con otros ensayos, la observacin de la seccin
transversal y los ensayos de coloracin pueden ser tiles para reducir el nmero de posibilidades.
6.2.4.5 Las fibras metlicas tienen un brillo caracterstico que los hace fciles de identificar como
clase.
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a) Insertar un manojo de fibras o hilados en la ranura. Deslizar la lengeta en la ranura para comprimir
el haz. Ajustar la cantidad de fibras para formar un paquete apretado. Cortar ambos extremos.
Aplicar una gota de colodin a una superficie cortada, esperar hasta que salga por el otro lado y
luego aplicar una gota al otro lado. Dejar secar completamente. Retirar el exceso de colodin y de
fibra en ambos lados de la placa con una cuchilla afilada.
b) Fijar el mbolo auxiliar y con un movimiento de atornillado empujar el mechn por la ranura, hasta
que sobresalga de 20 m a 40 m sobre la placa. Aadir una gota de colodin y dejar secar por 5
min aproximadamente, o hasta que est firme. Retirar el colodin y la seccin incrustada de fibras
con una cuchilla, a un ngulo de 45 grados con la ranura. Cortar de un solo golpe.
c) Retirar esta seccin y transferirla a un portaobjetos de vidrio, prepararla con una gota de aceite
mineral u otro lquido de inmersin, colocar un cubreobjetos y examinar. Continuar cortando
secciones como se describe en el punto anterior hasta obtener secciones transversales claras.
Examinar y comparar con secciones representativas conocidas.
6.2.6 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
6.3.2 Equipos
6.3.3 Reactivos
6.3.3.1 Cloruro o yoduro de zinc. Disolver 20 g de cloruro de zinc en 10 ml de agua. Agregar 2,1 g de
yoduro de potasio y 0,1 g de yodo disuelto en 5 ml de agua. Agregar una escama de yodo.
6.3.3.2 cido floroglucinol. Disolver 2 g de floroglucinol en 100 ml de agua. Usar un volumen igual de
cido clorhdrico concentrado.
6.3.4 Procedimiento.
a) Colocar algunas fibras sobre un portaobjetos. Aplicar una gota de reactivo y cubrir con un
cubreobjetos evitando la formacin de burbujas. Examinar las fibras bajo el microscopio. El
camo, ramio y algodn se colorean de violeta. El lino se colorea de caf violceo; y el yute de
marrn. Muchas otras fibras, incluyendo la seda toman coloraciones entre amarillo y caf.
a) Calentar algunas fibras frescas sobre un portaobjetos con una gota de reactivo. Las fibras leosas
como el yute sin blanquear se colorean de magenta por la presencia de lignina.
6.3.5 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
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6.4.1 Fundamento. El mtodo de ensayo consiste en observar la direccin que toman las fibras a
medida que se secan.
6.4.4 Procedimiento. Separar algunas fibras paralelas. Sumergir en agua y exprimir para retirar el
exceso. Cubrir un extremo del haz de fibras para que se sequen las separadas. Sostener sobre una
placa caliente para secar las fibras. Sujetar las fibras de modo que los extremos libres apunten en la
direccin del observador. Observar la direccin de torsin a medida que las fibras se secan. El lino y el
ramio se tuercen en sentido horario; el camo y el yute se tuercen en sentido antihorario.
6.4.5 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
6.5.2 Equipos
6.5.2.1 Pinzas
6.5.2.2 Mechero
6.5.3 Procedimiento
6.5.3.1 Tomar un pequeo mechn de fibras sostenido con una pinza. Acercar las fibras a una llama
pequea y observar si se funden o se encogen por la llama.
6.5.3.2 Introducir las fibras en la llama y ver si arden mientras se las mantiene en la llama. Retirar de
la llama lentamente y con cuidado, y observar si continan quemndose fuera de la llama. Se debe
asegurar que la fibra estaba en ignicin antes de hacer esta ltima observacin.
6.5.3.3 En el caso en que siguiera ardiendo soplar la llama y oler el humo. Anotar el olor y examinar el
color y la naturaleza del residuo de cenizas.
6.5.3.4 Comparar el comportamiento observado con lo referido en la tabla A.3 (ver Anexo A), y con el
de fibras conocidas. Es posible que algunas fibras contengan retardantes de llama, lo que adems de
retardar el quemado puede modificar el olor al arder y el aspecto de las cenizas. Las fibras teidas,
especialmente las coloreadas con pigmentos retendrn el color en el residuo.
6.5.3.5 El olor de algunas fibras al arder es muy caracterstico. Las fibras animales y las proteicas
manufacturadas (azln) tienen el olor del pelo o las plumas quemadas. Las fibras vegetales y las de
celulosa regenerada (rayn) huelen como papel quemado. Las fibras manufacturadas tienen olores
caractersticos que se pueden reconocer por la experiencia.
6.5.4 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
6.6.2 Equipos
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6.6.3 Reactivos
6.6.3.4 cido clorhdrico, reactivo concentrado, 20%. Disolver 50 ml de cido concentrado, 38%, a
95 ml con agua destilada
6.6.3.7 m-Xileno.
6.6.3.8 Ciclohexanona.
6.6.3.9 Dimetilformamida.
6.6.3.10 Solucin de cido sulfrico, 59,5% 0,25% (fraccin de masa). Pesar en un vaso de
precipitacin 59,5 g de cido sulfrico concentrado. Pesar en un erlenmeyer refractario de 250 ml,
40,5 g de agua destilada. Agregar con cuidado el cido al agua, agitando y enfriando en agua fra.
Despus de que la solucin se ha enfriado a 20C, ajustar la densidad a un valor entre 1,490 2 y
1,495 6 g/ml.
6.6.3.11 Solucin de cido sulfrico, 70% 1% (fraccin de masa). Pesar 70 g de cido sulfrico
concentrado y 30 g de agua. Agregar con cuidado el cido al agua, agitando y enfriando en agua fra.
Despus de que la solucin se ha enfriado a 20C, ajustar la densidad a un valor entre 1,598 9 y
1,622 1 g/ml.
6.6.4 Procedimiento
6.6.4.1 Para ensayos a temperatura ambiente (20C), colocar una pequea cantidad de fibras en un
vaso de precipitacin de 50 ml y cubrir con el solvente de ensayo, indicado en la tabla A.4 (ver Anexo
A). Usar aproximadamente 1 ml de solvente por 10 mg de fibra.
6.6.4.2 Si el ensayo se realiza en el punto de ebullicin del solvente, colocar el solvente y las fibras en
un vaso de precipitacin, y llevarlos a ebullicin sobre un calefactor elctrico en un sitio ventilado.
Ajustar la temperatura del calefactor para mantener una ebullicin lenta. Cuidar que el solvente no se
seque.
6.6.4.3 Si el ensayo se lleva a cabo a una temperatura intermedia, preparar un bao de agua a la
temperatura indicada. Poner las fibras y el solvente en un tubo de ensayo u otro recipiente adecuado y
sumergir en el bao.
6.6.4.4 Observar si la fibra se disuelve completamente, si se ablanda hasta convertirse en una masa
plstica o permanece insoluble. Comparar los resultados con los datos de solubilidad descritos en la
tabla A.4 (ver Anexo A).
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6.6.4.5 El orden en que se ensayan los solventes es fundamental para no cometer errores en el
anlisis. Primero deben usarse aqullos cuyo grado de especificidad es mayor, es decir, los que
solubilizan slo una fibra o un tipo de fibras o un nmero muy reducido de ellas. Tomando como gua
la tabla A.4, resulta el siguiente orden:
6.6.4.6 La informacin previa que se disponga sobre la muestra es valiosa, as como una observacin
cuidadosa antes de ensayar solubilidades. Los datos de solubilidad para determinar la composicin
fibrosa son aplicables a la mayora de las fibras comunes de produccin comercial dentro de cada
clase genrica.
6.6.4.7 Puede haber instancias en las cuales un mtodo puede no ser totalmente adecuado para una
fibra recientemente desarrollada que caiga en una de esas clases genricas, y para fibras recicladas
y/o fsica o qumicamente modificadas.
6.6.5 Interferencias
6.6.5.1 Si los ndices refractivos de una fibra y de un lquido no solvente casi coinciden, la fibra puede
ser prcticamente invisible cuando est sumergido en el lquido, aunque no se disuelve. En la prctica,
las fibras son por lo general lo suficientemente opacas que esto no es un problema serio, pero debe
ser cauteloso especialmente cuando se usa m-cresol, el cual tiene un ndice de refraccin (1,54) muy
cerca a la mayora de fibras.
6.6.5.2 La mayora de las soluciones del polmero se saturan a bajas concentraciones, por lo que es
esencial que solo especimenes pequeos y solvente fresco sea utilizado.
6.6.6.2 Se indica la clase genrica de la muestra de la fibra, y cuales procedimientos fueron utilizados
para confirmar la identificacin tentativa del espcimen.
6.6.7 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
6.7.2 Equipos
6.7.2.4 Troquel para presionar los discos de bromuro de potasio, segn lo recomendado por el
fabricante del instrumento.
________
1)
1 MPa = 1 N/mm2
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6.7.2.5 Tijeras.
6.7.3 Reactivos
6.7.4 Preparacin del espcimen. Cortar un espcimen homogneo de la fibra (de 1 mg a 3 mg) en
pedazos menores que 1 mm de largo con las tijeras. Mezclar en el mortero con aproximadamente
200 mg de KBr en polvo; si fuera necesario, moler en el molino de bolas por un periodo de 1 min a
2 min. Transferir la mezcla a un troquel del disco de KBr y prensar aproximadamente a 14 MPa,
presionar por un periodo de 2 min a 5 min.
6.7.5 Procedimiento. Realizar la calibracin del espectrofotmetro segn las instrucciones del
fabricante. Colocar el espcimen en la viga del instrumento y registrar el espectro mientras se
examina a una longitud de onda desde 2,5 m a 15 m.
6.7.6.1 El espectro infrarrojo de un espcimen de la fibra, tendr varias bandas de absorcin. Para la
identificacin, las posiciones de las bandas segn la longitud de onda o el nmero de onda debe
corresponder a un espectro de referencia conocido. Como una ayuda consulte la carta de decisin
para el anlisis de espectros infrarrojos, presentado en el Anexo C.
6.7.6.3 Si el espectro infrarrojo indica una fibra de celulosa natural o una fibra de lana, es conveniente
recurrir a la examinacin microscpica para determinar las especies.
6.7.7.3 Se indica la identificacin y ubicacin del espectro patrn a la cual el espectro de la fibra
desconocida fue comparado; y la ubicacin (longitud de onda), intensidad de banda (fuerte, medio,
dbil), y carcter (agudo, moderado, ancho) de algunos picos de absorcin, los cuales no son
comunes a los dos espectros.
6.7.7.4 Se informa cuales procedimientos fueron utilizados para confirmar la identificacin tentativa
del espcimen.
6.7.8 Errores de mtodo. No se presenta ninguna informacin sobre errores de este mtodo de
ensayo, ya que el resultado no es cuantitativo.
6.8.2 Equipos
6.8.2.2 Dispositivo para determinar el punto de fusin. Puede ser de dos tipos:
a) Aparato Fisher-Johns.
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6.8.2.4 Pinzas
6.8.3 Procedimiento
a) Colocar algunas fibras sobre el calefactor. Cubrir con un cubreobjetos. Encender el calefactor y fijar
el dial en una velocidad de calentamiento alta. Observar el termmetro y la muestra. Reducir la
velocidad de calentamiento cuando la temperatura alcance los 100C. Si por los ensayos previos ya
se caracteriz la fibra, fijar la velocidad cerca de 10C por minuto, hasta 10C o 20C por debajo del
punto de fusin esperado. Cerca del punto de fusin, reducir la velocidad alrededor de 2C por
minuto.
c) Comparar el punto de fusin encontrado con los que se detallan en la tabla A.5 (ver Anexo A).
a) Colocar algunas fibras sobre un portaobjetos y cubrir con un cubreobjetos. Colocar el portaobjetos
sobre la platina del microscopio, dejndolas sobre el orificio central de la platina. Colocar la placa
deflectora en su lugar.
b) Insertar los accesorios polarizantes en la trayectoria ptica del microscopio para obtener polares
cruzados. Las fibras deben ser visibles si estn alineadas diagonalmente con la direccin de la
polarizacin. Si las fibras no son visibles bajo estas condiciones de iluminacin, retirar los
accesorios polarizantes y observar en luz transmitida ordinaria.
c) Establecer una velocidad de calentamiento alta con el regulador de voltaje, hasta que la
temperatura alcance los 100C. Reducir la velocidad al alcanzar el punto de fusin como se indica
en el numeral 6.8.3.1 (a).
d) Observar las fibras. Al ocurrir la fusin hay una disminucin en la birrefringencia; las fibras se
oscurecen. Interpretar como punto de fusin, la temperatura en la cual las fibras se oscurecen
completamente. Si no se usan polares cruzados, observar la fusin como se describe en el
numeral 6.8.3.1 (a).
e) Comparar el punto de fusin encontrado con los que se detallan en la tabla A.5 (ver Anexo A).
6.9.1 La densidad de la fibra se puede determinar con los siguientes mtodos de ensayo: columna de
gradiente de densidad, picnmetro, y una tcnica basada en el principio de Arqumedes.
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6.9.2.1 Fundamento
6.9.2.2 Equipos
a) Tubo de gradiente de densidad de vidrio, con fondo sellado y una tapa de vidrio normalizada en la
parte superior, para evitar la humedad o evaporacin de solventes. Como patrones de densidad se
pueden usar pequeas esferas de vidrio de densidad calibrada.
b) Soporte vertical.
6.9.2.3 Reactivos
a) Tetracloroetileno.
b) Xileno.
6.9.2.4 Procedimiento
a) Preparar una columna de gradiente de densidad como se indica a continuacin. Fijar el tubo de
gradiente de densidad en un soporte vertical. Verter en el tubo 25 ml de tetracloroetileno. Preparar
mezclas de xileno y tetracloroetileno por volumen, en orden descendente de porcentaje de
tetracloroetileno: 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80, y 10/90. Verter en el tubo
cuidadosamente 25 ml de cada una de las mezclas, en orden. Por ltimo, aadir 25 ml de xileno
encima.
b) Tomar fragmentos cortos de fibras de referencia teidas y anudar dejando extremos sueltos
cortados. Llevar a ebullicin aproximadamente por 2 min en xileno, se emplea este solvente para
retirar el aire y la humedad. Luego de la ebullicin, colocar las fibras en la columna y dejarlas en
reposo al nivel que representa su densidad, aproximadamente por media hora. Se pueden usar
esferas de vidrio calibradas para determinar su densidad real a varios niveles.
6.9.3.2 Equipos
a) Balanza analtica, con una exactitud de 0,1 mg, y equipado con un soporte estacionario para el
recipiente de inmersin sobre el plato de la balanza.
b) Dispositivo para determinar la gravedad especfica del lquido de inmersin. Puede ser de dos
tipos:
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
e) Termmetro. Un termmetro que tenga diez divisiones por grado celsius sobre un rango de
temperatura no menor que 5C por encima y debajo de la temperatura estndar, y teniendo un
punto de hielo para la calibracin.
f) Bao con termostato. El bao se ajusta para mantener una temperatura de 23C 0,1C.
6.9.3.3 Reactivos
a) Lquido de inmersin. El lquido utilizado no debe disolver, hinchar, o afectar de otra manera al
espcimen, pero debe mojarlo. El lquido de inmersin debe tener una gravedad especfica menor
que la del espcimen; adems, debe ser no higroscpico, debe tener una presin de vapor baja,
una viscosidad baja, y un alto punto de inflamacin. La gravedad especfica del lquido de
inmersin (23C/23C), se debe determinar brevement e antes y despus de usarlo en este mtodo
con una precisin relativa de por lo menos 0,1%, a menos que se haya establecido
experimentalmente en el uso particular, que una frecuencia menor de la determinacin se puede
utilizar para asegurar la precisin deseada.
b) Agua destilada o desmineralizada. El agua debe estar fundamentalmente libre de aire. El aire
puede ser removido por ebullicin y enfriamiento del agua.
6.9.3.4 Preparacin del espcimen. El espcimen debe tener una masa de por lo menos 1 g. El
espcimen estar libre de aceite, grasa, y de otra materia extraa.
6.9.3.5 Procedimiento
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
b.3) Si es necesario, fijar a la balanza un pedazo de alambre fino suficientemente largo para
alcanzar desde el gancho sobre el plato al soporte para el recipiente de inmersin. En este
caso, sujetar el espcimen al alambre de manera que el espcimen este suspendido cerca de
2)
25 mm sobre el soporte del recipiente.
b.4) Montar el recipiente de inmersin sobre el soporte, y sumergir totalmente el espcimen
suspendido en el lquido de inmersin a una temperatura de 23C 0,5C. El recipiente no
debe tocar el sujetador de muestra o el espcimen. Eliminar las burbujas adheridas al
espcimen y al sujetador de muestra, por frotacin con un alambre. Si las burbujas no son
eliminadas con este mtodo o si las burbujas se forman continuamente, el uso de vaco es
recomendado. Determinar la masa del espcimen suspendido con la exactitud requerida (0,1
mg). Registrar esta masa aparente como b (la masa del espcimen, y el alambre
parcialmente sumergido en el lquido). Pesar rpidamente para reducir al mnimo la absorcin
del lquido por el espcimen.
b.5) Pesar el sujetador de muestra en el lquido con la inmersin a la misma profundidad que en el
paso anterior. Registrar este peso como w (masa del sujetador de muestra sumergida en el
lquido). Si se utiliza un alambre, es conveniente marcar el nivel de inmersin por medio de
una muesca superficial en el alambre. Cuanto ms fino es el alambre, mayor es la tolerancia
permitida en el ajuste del nivel de inmersin entre pesajes.
b.6) Repetir el procedimiento para el nmero de especimenes requeridos; se recomiendan dos
especimenes por muestra.
6.9.3.6 Clculos
d =
(b e )
(w e )
Donde:
axd
Gravedad especfica (23 C / 23C ) =
(a + w - b)
Donde:
____________
2)
Si se utiliza un alambre, pesar el espcimen en aire despus de colgarlo del alambre. En este caso, registrar la masa del
espcimen, a = (masa del espcimen + alambre, en aire) (masa del alambre en aire).
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
Donde:
d) Si la temperatura del lquido de inmersin es diferente de 23C, las siguientes ecuaciones sern
utilizadas:
D
M=
t
ta
D(conversin a 23 C ) = Gravedad especfica x
tw
(
x Dlq. + (t w 23 ) x M )
y
D(conversin a 23 C )
Gravedad especfica (23 C / 23 C ) =
Dlq.
Donde:
M = pendiente,
D = diferencia de densidad entre la temperatura ms baja y ms alta,
t = diferencia entre la temperatura ms alta y ms baja,
ta = temperatura del aire, y
tw = temperatura del lquido.
6.9.4.1 Fundamento
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
b) Este procedimiento es aplicable solamente a las fibras que se pueden obtener en la forma de
filamentos continuos.
6.9.4.2 Equipos
6.9.4.3 Reactivos
a) Hacer una pequea madeja de fibra (cerca de 25 mm de dimetro) de 0,5 g a 1,0 g, teniendo
cuidado de no estirar la fibra. Amarrar firmemente los extremos de la madeja y cortar los extremos
libres.
b) Enjuagar minuciosamente el espcimen en el refrigerante TF para eliminar el lubricante, y dejarlo
secar a temperatura ambiente.
c) Acondicionar los especimenes para el ensayo, en la atmsfera estndar para los ensayos de
textiles, segn la NTE INEN 139.
6.9.4.5 Procedimiento
a) Determinar el peso del espcimen acondicionado, D, con una aproximacin de 0,1 mg.
b) Colocar el puente sobre el plato de la balanza, y el vaso de precipitacin del lquido de
desplazamiento en el puente. Colgar el gancho de alambre con su extremo libre sumergido en 200
ml del lquido de desplazamiento, y pesar, (ver figura 1). Registrar el peso del gancho de alambre,
H, con una aproximacin de 0,1 mg.
___________
3)
El tamao del alambre es crtico por el fenmeno de superficie; un alambre ms grueso tiene mayor rea superficial y un
alambre ms fino doblado, causa una mayor superficie efectiva.
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
6.9.4.6 Clculos
a) Para cada tiempo registrado, se calcula la densidad aparente de la fibra utilizando la siguiente
ecuacin:
D Pl
Pf =
D + H (W + H )
Donde:
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
6.10.1 Fundamento. El mtodo de ensayo consiste en determinar los ndices de refraccin de la fibra
para el plano paralelo de la luz polarizada y perpendicular a la longitud de la fibra, con una precisin
de 0,01.
6.10.2 Equipos
6.10.4 Procedimiento
6.10.4.1 Colocar una pequea muestra de fibra en un portaobjetos, y sumergirlo en una gota de una
solucin de alfa cloronaftaleno y hexadecano (o equivalente) de ndice de refraccin 1,55.
6.10.4.2 Insertar el polarizador en la platina del microscopio para proporcionar luz polarizada en
sentido horario. Alinear la fibra en la misma direccin. Cerrar el diafragma del condensador de la
platina para dar una iluminacin axial.
6.10.4.3 Enfocar cuidadosamente sobre el contorno de la fibra. Con el ajuste fino, elevar el foco sobre
la parte superior de la fibra. Si la fibra es aproximadamente un cilindro, actuar como un lente. Si el
ndice de refraccin de la fibra es ms alto que el lquido de inmersin, la fibra actuar como un lente
positivo. Una lnea brillante de luz se mueve en medio de la fibra al levantar el foco. Si el ndice de
refraccin de la fibra es ms bajo que el lquido de inmersin, la luz se ensancha al levantar el foco y
el medio de la fibra se ve ms oscuro. Repetir hasta estar seguro de la direccin.
6.10.4.4 El ensayo se puede ver mejor con fibras redondas. En fibras planas puede ser ms fcil ver
el movimiento de una lnea brillante - la lnea de Becke- en el contorno de la fibra. El movimiento es en
la misma direccin, hacia la mitad del ndice de refraccin mayor cuando el foco es levantado.
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
6.10.4.6 Girar la muestra 45 grados. Insertar el analizador en el tubo u ocular para obtener polares
cruzados. Observar si la fibra parece muy brillante (birrefringencia fuerte), opaca (birrefringencia
dbil), u oscura (ninguna birrefringencia).
6.10.4.7 Se recomienda consultar la tabla A.5 (ver Anexo A), para el ndice de refraccin de las fibras
en la direccin longitudinal y transversal, y una estimacin de la birrefringencia. Se debe considerar
que el retraso depende del espesor de la muestra de la fibra as como de la longitud de una muestra
dada. Comparar con fibras conocidas de dimetro similar para la birrefringencia.
6.10.4.8 Elegir otros lquidos de inmersin y repetir lo indicado en las secciones 6.10.4.1 hasta
6.10.4.5. A medida que el ndice de refraccin del lquido se aproxima al de la fibra, el contorno de la
fibra se hace menos distintivo. Igualar el ndice de refraccin del lquido con el de la fibra con una
precisin de 0,01.
6.11.1 Mencionar que los especimenes fueron identificados de acuerdo a los mtodos de ensayo
detallados en esta norma.
6.11.3 El tipo de fibra, y si hay ms de una clase presente, se indica en donde estn localizados. Un
ejemplo de informe puede ser tejido plano con una urdimbre de nylon 6-6 y con una trama de
algodn/rayn.
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
ANEXO A
NOTA. Las caractersticas marcadas con una X mayscula son aquellas ms significativas.
(Contina)
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NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-21- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-22- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-23- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
ANEXO B
(Contina)
-24- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-25- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-26- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-27- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-28- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-29- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-30- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-31- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-32- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
(Contina)
-33- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
ANEXO C
(Contina)
-34- 2010-079
NTE INEN 2 527 2010-01
APNDICE Z
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 139 Textiles. Atmsfera normal de acondicionamiento para
ensayo.
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 205 Textiles. Definiciones.
Norma Internacional ASTM D792:2008. Standard Test Methods for Density and Specific Gravity
(Relative Density) of Plastics by Displacement. American Society for Testing and Materials.
Philadelphia. 2009.
Norma Internacional ASTM D276:2000. Standard Test Methods for Identification of Fibers in Textiles.
American Society for Testing and Materials. Philadelphia. 2008.
Norma Argentina IRAM 7873:2002. Fibras e hilados textiles: Anlisis cualitativo de fibras. Instituto
Argentino de Normalizacin. Buenos Aires. 2002.
Norma Colombiana ICONTEC 1213:1997. Textiles. Anlisis cualitativo de las fibras. Instituto
Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin. Bogot. 1997.
Norma Internacional AATCC 20:1995. Fiber Analysis: Qualitative. American Association of Textile
Chemists and Colorists. United States of America. 1997.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior del Consejo Directivo
2009-01-28 Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo Ministerial No.
publicado en el Registro Oficial No.
Otros trmites: Se convoc por tercera ocasin a la cuarta reunin del Subcomit Tcnico de Textiles y no
hubo el qurum reglamentario; por lo que el proyecto de norma pas al Comit Interno del INEN para su
estudio y aprobacin.