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UNIVESIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TEGNOLOGIA


CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

FUNCIONAMIENTO DE
REACTORES EN SERIE
CASCADA DE DOS
REACTORES
INFORME #6

Docente: Lic. Lpez Arze Javier Bernardo.


Estudiantes: Grageda Ortiz Sandrita

Hinojosa Silva Gonzalo


Rodriguez Flores Miguel
Tomas Soliz Lisbeth

Carrera: Ingeniera Qumica.


Gestin: II/2016
Grupo: Grupo # 3
1. INTRODUCCION

Un reactor mezcla completa consiste en un tanque que disponga de buena agitacin


proporcionando un mezclado perfecto, en el que el flujo de materia es el mismo (constante)
en la entrada como en la salida

2. OBJETIVOS
1.1. Objetivo General

Determinar el grado de conversin de la reaccin de saponificacin del acetato de


etilo, operada a un tiempo de residencia y temperatura ambiente.

1.2. Objetivos Especficos

Realizar la calibracin de los flujos de entrada y salida en el T.A.C.

Determinar los parmetros de agitacin en el reactor.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 Materiales y reactivos

3.1.1. Materiales

- 1 Pipeta graduada de 10 mL.

- 1 matraz aforado de 50 mL.

- 3 Matraces Erlenmeyer de 100 mL.

- 1 Matraz aforado de 100 mL.

- 2 Vasos de precipitacin de 100 mL.

- 1 Bureta de 50 mL
UMSS - Soporte universal

- Esptula

- Pizeta

- Pinzas

- Pera
- Soportes de recipientes con reactivos.

3.1.2. Reactivos e Insumos

- Acetato de etilo

- Hidrxido de sodio

- cido clorhdrico concentrado

- Agua destilada

- Fenolftalena

3.1.3. Equipos

- Reactor Tanque Agitado continuo (TAC)

- Cronmetro

- Balanza Analtica.

- Motor elctrico

3.2. Preparacin de las soluciones

Inicialmente se procedi a la preparacin de las soluciones de Acetato de Etilo de Hidrxido


de Sodio, as como tambin la solucin de cido clorhdrico a emplear como titulante.

Disolucin de Hidrxido de Sodio

Para una solucin de 5 Litros de Acetato de Etilo 0.1 M se pesaron 20 g de NaOH slido,
para posteriormente diluirlo en un matraz de 500 mL procediendo entonces a agitar
vigorosamente la mezcla para homogeneizar la solucin. Posteriormente se verti esta
solucin en el recipiente principal enrasndolo a 5 L con un matraz graduado.

Disolucin de Acetato de Etilo

Disolucin de cido Clorhdrico

Para una concentracin 0.2 M de cido clorhdrico se pipetearon inicialmente 1.7 ml de HCl y
se los verti en un matraz aforado de 100 mL, posteriormente se enras con agua destilada
y se agit para homogeneizar.

3.3. Desarrollo de la prctica


1. Una vez preparadas las soluciones se vertieron 50 mL de solucin 0.3 M de acetato de
etilo en un matraz Erlenmeyer de 100 mL a los cuales se aadieron 50 mL de solucin
0.3 M de hidrxido de sodio, iniciando as la reaccin qumica y registrando el tiempo
con un cronmetro.

2. Se aadieron tambin 2 a 3 gotas de fenolftalena a la solucin reaccionante contenida


en el matraz.

3. Al cabo de aproximadamente tres minutos se extrajo con una pipeta aforada de 10mL
una alcuota de la solucin reaccionante, y se la verti en el matraz Erlenmeyer de 100
mL que habra de emplearse para la titulacin.

4. Luego se verti la solucin titulante dentro de la bureta de 50 mL (previamente acoplada


con las pinzas al soporte).

5. Se procedi a realizar la titulacin de la muestra con el cido clorhdrico, registrando el


tiempo en el momento que se inici la misma, teniendo en cuenta que inicialmente se
contaba con una solucin de tonalidad roscea caracterstica de la presencia de la
fenolftalena.

6. El punto de equivalencia se determin con el viraje de coloracin en el proceso de


valoracin del acetato de sodio con cido clorhdrico, partiendo de color rosceo a
transparente. Se registr el volumen de cido clorhdrico utilizado.

7. Si bien el intervalo plateado entre cada titulacin deba de ser aproximadamente tres
minutos, en vista de la velocidad con la que disminua el volumen de titulante requerido
se decidi acortar este intervalo a fin de recolectar un mayor nmero de datos
significativos.

Se repitieron los pasos descritos para la toma de alcuotas y su respectiva titulacin para
tiempos de reaccin de: 3, 7, 9, 10, 11, 13, 15,17 y 20 [min] aproximadamente.

4. CLCULOS Y RESULTADOS

En la Tabla 1 se detallan los datos de experimentales de la valoracin del Hidrxido de sodio


remanente con cido clorhdrico 0,2 M obtenidos a temperatura ambiente:

Tabla 1. Datos Experimentales


Alcuota Tiempo Volumen HCl
[min] [mL]
10 3,000 2,60
10 7,500 1,10
10 8,667 1,00
10 10,000 0,80
10 11,500 0,70
10 13,500 0,55
10 15,000 0,50
10 17,500 0,40
9,1 20,500 0,30

Se realiza el anlisis de la cintica de la siguiente reaccin:

C 4 H 8 O2 + NaOH C 2 H 5 OH +C 2 H 4 ONa

A + B C+ D

El modelado matemtico de la reaccin est dado por la siguiente ecuacin diferencial:

d C B
=kC A C B (e-1)
dt

Los reactivos se encuentran en proporcin equimolar por lo que se pueden realizar las
siguientes modificaciones:

C A =C Ao (1X B )

C B=C Bo ( 1 X B ) =C Ao (1X B )

C B=C A

Reemplazando:

1X B


d C B (e-2)
=kC A 0+
dt

Donde: n (orden global de reaccin)

Realizando algunas modificaciones:

1X B


d XB (e-3)
=kC A 0n1
dt
De acuerdo a los datos experimentales podemos hallar la conversin de Hidrxido de Sodio
(Componente B) habindose valorado el remanente en la reaccin con cido clorhdrico
siguiendo la reaccin:

NaOH + HCl NaCl+ H 2 O

Por estequiometria relacionamos el volumen de HCl 0.2 M empleado para la neutralizacin,


con la concentracin de NaOH remanente segn:

0,2mol HCl 1mol NaOH 1


V HCL [ mL ] =C NaOH ,remanente [mol / L]
1000 mL 1mol HCL V tot

Hallamos la concentracin de NaOH que ha reaccionado con:

C NaOH =C NaOH , inicial C NaOH ,remanente

La conversin del NaOH viene dada por:

C NaOH ,inicial +C NaOH


X B=X NaOH =
C NaOH ,inicial

Con el desarrollo descrito realizamos la siguiente tabla:

Tiempo Xa
[min]
3 0,827
7,5 0,927
8,67 0,933
10 0,947
11,5 0,953
13,5 0,963
15 0,967
17,5 0,973
20,5 0,978
En la figura siguiente se observa el comportamiento de la conversin de NaOH en el
tiempo:

XB vs t
1.0000
f(x) = 0.01x + 0.85
0.9500 R = 0.74

0.9000
XB
0.8500

0.8000

0.7500
0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000

Tiempo [min]

Las concentraciones iniciales de los reactivos son:

C B0=C A0 =0.3 M

La estequiometria para la reaccin ser:

C A =C B =C B0( 1X B )

CC =C B0X B

C D =C B0X B

Para la determinacin del orden de reaccin global disponemos de dos mtodos;

1. Mtodo Integral
2. Mtodo Diferencial

Estos se estudian a continuacin:

Mtodo Integral

Tenemos el siguiente modelo matemtico


1X B


d XB
=kC A 0n1
dt

Resolviendo la integral implcitamente, obtenemos:

1
n1 [
( 1X B ) 1 ]=kC A 0 t
1n n1

Como primera aproximacin podemos suponer un orden global de reaccin n=2:

[ ( 1X B ) 1 ]=kC A 0 t
1 1

La estructura de la ecuacin anterior podra presentarse como:

Y= A+ BX

Realizamos la regresin lineal de los datos acomodndose al modelo lineal anterior:

160.00000
140.00000
f(x) = 7.71x - 15.5
120.00000 R = 0.99
100.00000
80.00000
60.00000
40.00000
20.00000
0.00000
0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000

A= -15.503

B= 7.705

R2=0.9875

Podemos concluir a partir de los resultados obtenidos que el orden de reaccin


global calculado por el mtodo integral es:
n=2

El valor de la constante de velocidad a temperatura ambiente calculado es:

K= 7.705 [Lmol-1 min-1]

Mtodo Diferencial

Realizamos la correlacin de los valores calculados de conversin para cada tiempo


a un modelo polinomial de cuarto grado:

Xb vs. t
1.0000
0.9500 f(x) = 0x^3 - 0x^2 + 0.04x + 0.72
0.9000 R = 1
XB 0.8500

0.8000
0.7500
0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000
Tiempo [min]

Calculamos:

XB = 5E-05t3 - 0,0026t2 + 0,0437t + 0,7187

Entonces el modelado matemtico de la reaccin de saponificacin viene dado por:

d XB
=0 , 00015 t 20,0052 t+ 0,0437= y
dt

1X B


d XB
=kC A 0n1
dt
Como primera aproximacin podemos suponer un orden global de reaccin n=2:

y=kC Ao(1X B )2

Realizando la regresin lineal correspondiente obtenemos:

0.0350000
0.0300000
f(x) = 3.27x + 0
0.0250000 R = 0.88
0.0200000
y 0.0150000
0.0100000
0.0050000
0.0000000
0 0 0 0 0 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
-0.0050000
x

A= 0.0016

B= 3.2662

R2=0.8775

Podemos concluir a partir de los resultados obtenidos que el orden de reaccin


global calculado por el mtodo diferencial es:

n=2

El valor de la constante de velocidad a temperatura ambiente calculado es:

K= 3.2662 [Lmol-1 min-1]

Se puede observar una incongruencia en los valores de la constante cintica


calculados por ambos mtodos, es por ello que se validar uno de ellos mediante la
determinacin del orden de reaccin respecto al NaOH, que se pretende suponer
igual a la unidad, debido a su elevada actividad en medio acuoso.

Mtodo integral. Orden de reaccin respecto al Acetato de Etilo

Siguiendo lo asumido anteriormente se desarrolla el modelo matemtico que


adquiere la siguiente forma:

1X A


dXA
=kC A 0+
dt

donde adquiere un valor de 1.

La grfica correspondiente de datos es la siguiente:

F de Conversin vs tiempo (b=1)


25.000
20.000
f(x) = 0.13x + 2.14
15.000 R = 0.99
10.000
5.000
0.000
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo [min]

A= 2.1359

B= 0.1282

R2=0.9875

Podemos concluir a partir de los resultados obtenidos que el orden de reaccin


respecto al Acetato de Etilo calculado por el mtodo integral es:
=1

El valor de la constante de velocidad a temperatura ambiente calculado es:

K= 0.1282 [Lmol-1 min-1]

El factor de correlacin cercano a la unidad nos demuestra que los datos se


acomodan al modelo planteado, validando de esta forma la suposicin fijada en un
principio.

Conclusin General

La reaccin de saponificacin del Acetato de Etilo con NaOH sigue una cintica
de orden global igual a 2.

El valor de la constante de velocidad queda determinado, tanto por el modelo


matemtico planteando un orden global de reaccin as como el que nos indica
un orden de reaccin respecto al acetato de etilo. El valor numrico de esta
constante queda establecido como:

K= 7.705 [Lmol-1 min-1]

+ =2

= 1

= 1

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El valor calculado de la constante de velocidad a temperatura ambiente fue


diferente en primera instancia a travs de su clculo mediante los mtodos
integral y diferencial. Se valid el resultado obtenido por el mtodo integral,
trabajando con un orden de reaccin parcial respecto al NaOH igual a la
unidad y obtenindose un valor semejante al calculado por el supuesto orden
global de reaccin igual a 2.

Se puede concluir que la reaccin de la saponificacin del acetato de etilo en


medio bsico responde a una cintica de segundo orden global.
Aproximndose de manera satisfactoria a un modelado de primer orden
respecto al NaOH y Acetato de etilo.

Los datos obtenidos experimentalmente solo proporcionan un panorama


general del comportamiento de la reaccin, debido a que no se dispone de
informacin en los primeros instantes de la reaccin siendo la causa que sta
sucede en un tiempo muy corto.

El sistema reaccionante fue alterado en el muestreo, debido a que se produca


turbulencia en el momento de la extraccin y expulsin de la alcuota,
vindose afectada la velocidad de reaccin. Esto se traduce en un valor de
conversin in situ acompaado de un error experimental aleatorio.

Se sugiere llevar a cabo el mismo procedimiento experimental a una


temperatura inferior, retardando la reaccin qumica para la facilidad de la
toma de muestras, caso contrario la informacin registrada ser parcial,
imposibilitando el estudio adecuado de la reaccin de saponificacin.

6. BIBLIOGRAFA

Atkins P. N., Fisicoqumica, 3 ed., AddisonWesley Iberoamericana, Wilmington,


1991.
Cartwright H., Kinetics of the persulfateiodide clock reaction, Oxford
University.
http://ptcl.chem.ox.ac.uk/hmc/tlab/experiments/502.html.
Gormley P, Determination of a rate law, Science Teachers' Resource Center
Horta Zubiaga A., Esteban Santos S., Navarro Delgado R., Cornago Ramrez
P., Barthelemy Gonzlez
C., Tcnicas experimentales de Qumica, UNED, 1 ed., Madrid, 1986.
House D. A., Chemical Reviews, 1962, 62(3), 185203.
Indelli A., Bonora P. L., J. Am. Chem. Soc., 1966, 88(5), 924929.
Levine I. N., Fisicoqumica, 3 ed., McGrawHill, Madrid, 1991.