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UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTE


ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA
SANITARIA

DETERMINACION DEL SODIO Y POTASIO POR EL


METODO DE ABSORCION ATOMICA

CURSO: ANALISIS DE AGUAS Y AGUAS RESIDUALES

DOCENTE : MARIO LEIVA COLLAS

ALUMNA :

CORTIJO RODRIGUEZ Daniela

HUARAZ - PERU 2017.


INDICE

1. INTRODUCCIN.
2. JUSTIFICACIN.
3. OBJETIVOS:
Objetivo general.
Objetivos especficos.
4. MARCO TEORICO
4.1. ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA CON LLAMA Y
ELECTROTRMICA.
4.1.1. Principios de Absorcin atmica.
4.1.2. Espectros pticos.

4.2.1. Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin atmica

4.2.2. Mtodos de Introduccin de la muestra.

4.2.3. Fuentes de radiacin

4.2.4. Atomizadores con llama

4.2.5. Monocromadores

4.2.6. Detectores

4.2.7. Modulacin

4.2.8. Sistema ptico

4.3. Incremento de la sensibilidad

4.3.1. Cmara de grafito

4.3.2. Generador de hidruros.

5. Tcnicas analticas de espectroscopia de absorcin atmica

5.1. Interferencias

5.2. Mtodos

6. ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA EN LA DETERMINACION


DE SODIO Y POTASIO.
6.1 TOMA Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA.

6.1.1. Almacenamiento de muestras de potasio.

6.1.2. Almacenamiento de muestras de sodio.

6.1.3. Procedimiento de preparacin de estndares.


6.2. CONTROL DE CALIDAD.

6.3. CALIBRACIN

6.4. CLCULOS

7.VENTAJAS Y DESVENTAJAS

8. CONCLUSIONES.

9. BIBLIOGRAFIA.
INTRODUCCIN

La presencia de metales en aguas potables, aguas servidas, efluentes industriales y aguas


receptoras es de gran importancia debido a las propiedades toxicas de estos elementos. Los
metales pueden afectar adversamente a los consumidores del agua, a los sistemas de tratamiento
y sistemas biolgicos de los cuerpos de agua.

Los metales pueden determinar satisfactoriamente por absorcin y colorimetra, este ultimo de
menor precisin y sensibilidad. La medicin por absorcin es preferible por su rapidez y por
evitar el empleo de tcnicas tediosas de separacin para la eliminacin de interferencias con
otros metales. Cuando hay presencia de materia orgnica, en algunos casos es necesario un
tratamiento preliminar para eliminar las interferencias del caso.
2. JUSTIFICACION

La espectroscopia de Absorcin Atmica es una de las tcnicas analticas ms importantes en


donde se realizan anlisis o investigaciones qumicas. La mayora de las tcnicas
espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones, la
espectroscopia de absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por
consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales.
En principio, puede utilizarse para la identificacin y la determinacin cuantitativa de todos los
elementos de la tabla peridica. Es muy importante para el alumno universitario conozca esta
tcnica fundamental con los conocimientos tericos y que este familiarizado con el manejo
adecuado del equipo.

La tcnica de Absorcin Atmica ofrece un resultado confiable, reproducible y exacto que


garantiza los anlisis. Este trabajo pretende dar una referencia bsica a los usuarios de la tcnica
de absorcin atmica.

3. OBJETIVOS.

Objetivo general:
Conocer y aprender el mtodo de Espectrometra de Absorcin Atmica (EAA) para
cuantificar metales como sodio y potasio en muestras de aguas y aguas residuales.
Objetivos especficos:
Ventajas y desventajas de este mtodo.
Interferencias que limiten su capacidad exacta del contenido de sodio y potasio en una
muestra de agua.

4. MARCO TEORICO
4.1. 1. Principios de absorcin atmica
El principio en el cual se basa la espectroscopia de absorcin atmica (E.A.A.) es el
siguiente:

La muestra es aspirada y atomizada a travs de una llama; mediante un monocromador se dirige


un rayo de luz a travs de la llama y sobre un detector se mide la cantidad de luz absorbida.

La absorcin depende de los tomos libres no excitados, pero en general la relacin entre
tomos no excitados y tomos excitados, en un momento determinado, es muy alta. Como la
longitud de onda del rayo de luz es caracterstica solamente de cada metal por determinar, la
energa luminosa

absorbida por la llama es una medida de la concentracin del metal en la muestra. Cuando a un
tomo se le suministra energa suficiente para que sus electrones de la capa exterior salten a un
nivel de mayor energa, se produce una absorcin de luz que le permite permanecer en un estado
llamado excitado.
Una vez que el electrn alcanza un nivel superior de energa, permitiendo la existencia del
tomo excitado, queda en capacidad de regresar a la capa externa, o sea retornar a su nivel
normal, emitiendo una energa igual a la absorbida cuando fue excitado.

La atomizacin de la solucin sobre una llama permite eliminar sustancias interferentes que
podran acompaar los iones que se quieren analizar. La fuente de luz facilita la irradiacin de
los tomos con luz de longitud de onda igual a la requerida para excitarlos y de esta manera la
luz absorbida es proporcional a la concentracin del metal.

En la siguiente figura se muestra ms con exactitud el proceso de atomizacin de la muestra al


momento de ser aspirada.

Figura 1. Procesos que tienen lugar en la atomizacin

4.1.2. Espectros pticos


Cuando se hace pasar la radiacin emitida por un cuerpo caliente a travs de un prisma ptico,
se descompone en distintas radiaciones electromagnticas dependiendo de su distinta longitud
de onda (los distintos colores de la luz visible, radiaciones infrarrojas y ultravioleta) dando lugar
a un espectro ptico. Todas las radiaciones obtenidas impresionan las pelculas fotogrficas y as
pueden ser registradas. Cada cuerpo caliente da origen a un espectro diferente ya que esta
depende de la propia naturaleza del foco. (8)

Los espectros pueden ser de emisin y absorcin. A su vez ambos se clasifican en continuos y
discontinuos:

Espectros de Emisin Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones emitidas
por un cuerpo previamente excitado. (8)

Los espectros de emisin continuos se obtienen al pasar las radiaciones de cualquier slido
incandescente por un prisma. Todos los slidos a la misma Temperatura producen espectros de
emisin iguales.

Figura. 2. Espectro contino de la luz blanca

Los espectros de emisin discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o gas excitado. Las
radiaciones emitidas son caractersticas de los tomos excitados.

Figura. 3. Espectro de emisin de vapores de Li.

Espectros de Absorcin son los espectros resultantes de intercalar una determinada sustancia
entre una fuente de luz y un prisma.

Los espectros de absorcin continuos se obtienen al intercalar el slido entre el foco de


radiacin y el prisma. As, por ejemplo, si intercalamos un vidrio de color azul quedan
absorbidas todas las radiaciones menos el azul.
Los espectros de absorcin discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la fuente
de radiacin y el prisma. Se observan bandas o rayas situadas a la misma longitud de onda que
los espectros de emisin de esos vapores o gases.

Figura.4. Espectro de absorcin de vapores de Li.

Fundamento

La ley de Beer establece que la absorcin de una muestra, es directamente proporcional a la


concentracin de las especies absorbentes bajo ciertas condiciones experimentales dadas. La
ecuacin que la define es:

A= a b c

Donde:

A = es la absorbancia.

a = es el coeficiente de absortividad.

b = es la longitud del paso de la luz ocupado por celda de absorcin.

c = es la concentracin de las especies absorbentes.

En la espectroscopia de absorcin atmica, el quemador hace las veces de una celda como las
utilizadas en los mtodos de colorimetra.

Si se grfica la absorcin de soluciones de concentracin conocida, contra su concentracin, se


obtiene una curva de calibracin. A partir de esta curva, se puede medir la absorbancia de las
soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las curvas de calibracin para obtener la
concentracin de las soluciones.

Para obtener un valor real de concentracin en absorcin atmica se asegurar de estar


trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango y las
condiciones de trabajo para cada elemento.

4.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica


En esta metodologa se utiliza un atomizador de llama en el que la disolucin de la muestra es
nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible y se transporta a
una llama donde se produce la atomizacin, una serie compleja de procesos encadenados tiene
lugar en la flama.

Proceso de la flama

El primero es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol


molecular slido finamente dividido.

El segundo la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico. La mayora


de los tomos as formados se ionizan originando cationes y electrones, indudablemente se
producen tambin otras molculas y tomos de la llama como resultado de las interacciones del
gas combustible con el gas oxidante y con las distintas especies de la muestra.

El tercero es una fraccin de las molculas, tomos e iones tambin se excitan por el calor de la
llama producindose as espectros de emisin moleculares, atmicos e inicos. Como ya se
mencion, producindose tantos procesos complejos resulta comprensible que la atomizacin
sea la etapa ms crtica en la espectroscopia de llama y por ello sea sta la que limita la
precisin de dichos mtodos. Esta tcnica tiene la ventaja de ser bastante precisa y ms
econmica que otras ya mencionadas.

4.2.2. Mtodos de Introduccin de la muestra

La introduccin de la muestra se considera como el punto clave de la espectroscopia atmica, ya que


en muchos casos es la etapa limitante de la exactitud, precisin y lmites de deteccin de las medidas
de los espectrofotmetros atmicos. Siendo el objetivo del sistema de introduccin de la muestra
transferir una parte reproducible y representativa de la muestra al atomizador.

4.2.3. Fuentes de radiacin


La fuente de radiacin caracterstica debe poseer tres propiedades fundamentales:

Monocromaticidad: la lnea de resonancia se debe poder seleccionar con toda precisin


exactamente a la longitud de onda del elemento a determinar.

Intensidad: deber ser lo suficientemente intensa a la longitud de onda de inters.

Estabilidad: suficiente como para poder realizar las medidas sin fluctuaciones considerables.

Actualmente hay varias fuentes de radiacin utilizables: las de emisin continua, que abarcan el
espectro desde el ultravioleta lejano hasta el visible y las fuentes de emisin discontinua, que
emiten nicamente a longitudes de onda muy concretas.

En la figura se muestra un tipo de fuente de radiacin discontinua, es decir, una lmpara de


descarga sin electrodos o EDL.

Figura.4. EDL

Las fuentes de emisin continua son muy buenas, pero necesitan un monocromador de un
elevado poder de resolucin cuyo precio es muy alto. Por esta razn son ms utilizadas las
fuentes de emisin discontinua, entre las que se pueden distinguir las lmparas de ctodo hueco
y las lmparas de descarga sin electrodos. Tanto unas como otras requieren un perodo de
calentamiento antes de comenzar las mediciones. Sin embargo, se debe destacar que las
lmparas de descarga sin electrodos tienen un elevado precio y requieren un elevado tiempo de
calentamiento, pero presentan la ventaja de alta intensidad de emisin frente a las lmparas de
ctodo hueco.

4.2.4. Atomizadores con llama


Su funcin es convertir los tomos combinados de la muestra en tomos en estado fundamental,
para ello es necesario suministrar a las muestras una cantidad de energa suficiente para disociar
las molculas, romper sus enlaces y llevar los tomos al estado fundamental.

Los componentes necesarios para obtener los tomos en estado fundamental son:

Nebulizador: cuya misin en convertir la muestra aspirada en una nube de tamao de


gota muy pequeo.
Cmara de premezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella se
separan las pequeas gotitas que forman la niebla mezclndose la muestra nebulizada
con el oxidante y el combustible ntimamente.
Mechero. Se sita sobre la cmara de premezcla, y por l sale la llama con
temperatura suficiente para poder comunicar a la muestra la energa suficiente para
llevar los tomos a su estado fundamental.
La llama es el medio de aporte de energa a la muestra. Entre las llamas se diferencia
entre la de aire-acetileno y la de xido nitroso-acetileno. Como puede observarse en la
figura en la llama se pueden distinguir tres zonas:
- La zona interna: es la ms prxima al mechero, de color azul y con
temperatura relativamente baja.
- La zona de reaccin: donde se produce la atomizacin.
- La zona externa: Es la parte ms fra de la llama.

Diferentes zonas de la llama

4.2.5. Monocromadores
Tienen como funcin seleccionar la lnea de absorcin, separndola de las otras lneas
de emisin emitidas por el ctodo hueco. Los aparatos comerciales suelen venir
equipados con monocromadores del tipo de prima o red de difraccin.

4.2.6. Detectores

Miden la intensidad de la radiacin antes y despus de la absorcin por la muestra. A


partir de los valores obtenidos se podr calcular la radiacin absorbida. En los aparatos
comerciales se emplean tubos fotomultiplicadores.

4.2.7. Modulacin

La llama emite energa continuamente a longitudes de onda no deseadas, produciendo


interferencia y una gran inestabilidad en las lecturas. Los detectores que se utilizan son
sensibles a determinadas frecuencias, ignorando las seales continas ocasionadas por
la llama. Por ello, se modula el sistema de alimentacin de las lmparas a la misma
frecuencia que el tubo fotomultiplicador.

4.2.8. Sistema ptico

Su funcin es conducir las radiaciones emitidas por la lmpara a travs del sistema de obtencin
de tomos en estado fundamental y el monocromador hasta llegar al detector. El sistema ptico
est formado por:

- Espejos y lentes, que focalizan sobre la llama la mayor cantidad de energa


emitida por la lmpara y la sitan a la entrada del monocromador.
- Lminas planoparalelas, que se utilizan para aislar los dems elementos del
exterior.
- Rendijas que se sitan una a la entrada para obtener un haz paralelo y estrecho
procedente de la lmpara y otra a la salida para seleccionar la longitud de onda
adecuada eliminando el resto de las emisiones.

De acuerdo con el sistema ptico, los aparatos de absorcin atmica pueden ser de doble haz y
de haz simple. En los aparatos de doble haz parte de la radiacin pasa a travs de la muestra y
otra parte va directamente al detector. Estos equipos presentan la ventaja de que las variaciones
de la intensidad de la fuente de radiacin son compensadas automticamente. Sin embargo,
estos aparatos son ms caros que los de haz simple.
Componentes Bsicos de la espectrofotometra de absorcin atmica

4.3. Incremento de la sensibilidad

En ocasiones, las concentraciones que deseamos detectar son demasiado bajas, por lo que
debemos recurrir a tcnicas especiales que requieren complementar el equipo con ciertos
accesorios, los cuales mejoran notablemente la sensibilidad del equipo. Algunos ejemplos de
ellos son los siguientes:

4.3.1. Cmara de grafito.


El aporte energtico ms utilizado es la llama, pero en ocasiones se necesita mayor sensibilidad.
Una forma de controlar las etapas necesarias para llevar los tomos que constituyen una muestra
hasta el estado fundamental es suministrar la energa programadamente por medios
electrotrmicos. Es decir, sustituimos la llama por la cmara de grafito. Con ello aumenta la
proporcin de tomos en estado fundamental y, por tanto, la sensibilidad aumenta.
Con la cmara de grafito, figura 7.7, se aumenta la sensibilidad unas 1000 veces la de la llama,
pudindose llegar a detectar niveles de ng/L.
Diagrama de cmara de grafito

4.3.2. Generador de hidruros


Utilizando otros reductores y una cmara de cuarzo calentada a una temperatura de unos
1000C, se pueden analizar los elementos capaces de formar hidruros voltiles como el As, Se y
Sb, llegando a detectarse niveles de unos pocos ppb.
5. Tcnicas analticas de espectroscopia de absorcin atmica.
5.1. Interferencias

Se llaman interferencias a la influencia que ejerce uno o ms elementos presentes en la muestra


sobre el elemento que se pretende analizar. La clasificacin de los distintos tipos de
interferencias se muestra a continuacin:

Interferencias fsicas:

Efectos causados por las propiedades fsicas de la muestra en disolucin.

Interferencias espectrales:

Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda muy prxima del
elemento que se investiga.

Interferencias qumicas:

Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos, compuestos
estables.

Interferencia por efecto de matriz:


Debidas a la influencia que tiene el entorno que rodea a los tomos en estado fundamental que
se pretende analizar.

Interferencias por absorcin inespecficas:

Se presenta un aumento de la seal originado por la dispersin de las radiaciones de la lmpara.

Interferencias por ionizacin:

Debida a que parte de los tomos pasan al estado excitado. Para evitar al mximo estas
interferencias habr que optimizar el equipo eligiendo las condiciones ms adecuadas para cada
elemento.

5.2. Mtodos

Para el anlisis de una muestra, lo primero que habr que hacer ser poner las condiciones
especficas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el
fabricante.

Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestin habr que calibrar el
aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la realizacin de una curva de calibrado
o bien el mtodo de adicin.

Curva de calibrado.

Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones


conocidas. Se representan la absorbancia de cada solucin patrn frente a la concentracin. Se
procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida la curva patrn, se atomiza
la muestra problema y se mide la absorcin de la misma, utilizando idnticas condiciones a las
usadas cuando se prepar la curva patrn. De la medida de la absorbancia del problema se
puede determinar su concentracin a partir de la curva de calibrado por extrapolacin.

Mtodo de adicin.

Este mtodo se emplea cuando existen interferencias. El mtodo consiste en aadir un volumen
conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados (figura7.8). Al primer matraz no se
le aade nada. Al segundo se le aade por ejemplo 1ppm. Al tercer matraz se le aade un
volumen doble del mismo patrn, de forma que contenga una concentracin aadida de 2ppm.
Y al cuarto matraz se le aade 3ppm.
Mtodo de adicin

Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de cada matraz. El primer
matraz dar una lectura, el segundo matraz dar la misma lectura que el anterior ms la seal
propia de 1ppm. Extrapolando sobre el eje negativo de las X se encuentra el valor de la
concentracin de la muestra desconocida. Para que este mtodo sea vlido se debe obtener una
curva de calibrado perfectamente recta.

Figura. Mtodo de adicin

6. ESPECTROMETRIA DE ABSORCION ATOMICA EN LA DETERMINACION DE


SODIO Y POTASIO.

Esta tcnica es muy adecuada para el anlisis de cationes en disolucin, pudiendo


determinarse un nmero de especies metlicas en un amplio rango de concentraciones.
Puede aplicarse en su modalidad de llama (para altas concentraciones), cmara de grafito
(para bajas concentraciones). El anlisis se puede efectuar con gran rapidez cuando se
realizan por llama. Para especie analizada se requiere una lmpara especfica, por lo que es
necesario disponer de un amplio juego de lmparas si se requiere abarcar el anlisis de
varios cationes.
El sodio ocupa el sexto lugar entre los elementos ms abundantes y se encuentra en la
mayora de las aguas naturales, los niveles pueden varias entre menos de 1 mg Na/L y ms
de 500 mg Na / L. el potasio ocupa el sptimo lugar entre los elementos en orden de
abundancia, aunque su concentracin, en la mayor parte de las aguas potables, rara vez
alcanza los 20 mg/ L.
La determinacin de Na y K se efectan con llama aire acetileno. Para evitar
interferencias, en el analisis de Na y K, se debe aadir un supresor de ionizacin,
generalmente potasio o cesio para la determinacin de sodio, y cesio o lantano para la
determinacin de potasio.

6.1. TOMA Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA

Durante el muestreo y el almacenamiento de la muestra se pueden introducir errores serios


debido a contaminacin del equipo de muestreo, lavado inadecuado del recipiente para la
muestra que puede causar una desorcin de los metales al acidificar, perdida de metales por
absorcin y/o precipitacin en el recipiente por no acidificar la muestra correctamente. En el
laboratorio, impurezas en los reactivos e impurezas en los equipos de laboratorio con los cuales
entra en contacto la muestra. As, la toma y tratamiento de la muestra previo al anlisis requiere
de particular atencin.

Preservacin de muestras para analisis de Na y K

Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes
de adicionar el cido.

6.1.1. Almacenamiento de muestras de potasio:

No se deben guardar las muestras en frascos de vidrio blando por la posibilidad de


contaminacin por lixiviacin de del vidrio, utilizar frascos de polietileno o de vidrio de
borosilicato. Ajustar el pH de la muestra a menos de dos (pH 2) con cido ntrico, este
disolver el potasio insoluble y reducir la absorcin sobre las paredes del recipiente.

6.1.2. Almacenamiento de muestras de sodio:


Conservar las muestras alcalinas o las muestras que contienen bajas concentraciones de sodio en
botellas de polietileno para eliminar la posibilidad de contaminacin de la muestra por
lixiviacin del recipiente de vidrio. Ajustar el pH de la muestra a menos de dos (pH 2) con
cido ntrico, este disolver el sodio insoluble y reducir la absorcin sobre las paredes del
recipiente. Mantener refrigerado a 4 C.

6.1.3. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIN DE ESTNDARES


Potasio. Disolver 1,9070 g de cloruro de potasio, KCl (secado a 110 C durante
2 horas) en agua destilada y llevarlo hasta 1000 ml = 1000 ug K (1000 mg / L).
Sodio. Disolver 0.2542g de Cloruro de sodio (NaCl)
(previamente secado a 140 C) en agua, agregar 10ml de HaO 3 conc, llevar a un
volumen 1000ml.
1.0 ml 100 ug Na.

6.2. CALIBRACIN
Se debe de contar con la calibracin del material volumtrico involucrado en el
mtodo.
Verificacin de la calibracin de la balanza analtica.
Verificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica: La verificacin debe
realizarse cada vez que se utilice el espectrofotmetro.
Aspiracin directa (aire-acetileno y/o xido nitroso-acetileno):

Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, bismuto, cadmio, calcio,


cesio, cromo, cobalto, cobre, estroncio, estao, fierro, iridio, litio, magnesio, manganeso,
nquel, oro, paladio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, sodio, talio, y zinc (adems de
otros elementos de inters en el anlisis de aguas).

Encender el equipo y conectar la lmpara para el metal que se va a determinar.


Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa.
Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de cada elemento
en particular.
Seleccionar la longitud de onda para el metal de inters de acuerdo al protocolo del
laboratorio o del manual del fabricante.
Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima energa.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la
lmpara.
Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las indicaciones del
fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de
temperatura.
Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos
en los mismos volmenes y proporciones usadas en el procesamiento de la
muestra).
Aspirar una disolucin estndar del metal a analizar, ajustar la velocidad de flujo
del nebulizador hasta obtener la mxima sensibilidad, as como ajustar el quemador
horizontal y verticalmente hasta obtener la mxima respuesta.
Realizar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones y un
blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El primer
punto debe ser igual o mayor al lmite de cuantificacin, y el ltimo debe estar
dentro del intervalo lineal).

6.3. CONTROL DE CALIDAD


6.3.1. Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de control de
calidad (CC) formal. El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de
control de calidad que verific los anlisis.
Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento cronolgico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y
h) Adems, el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos
en disquetes o en otros respaldos de informacin.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.

6.4. CALCULO.
Para calcular la concentracin de metal presente en la muestra en mg/kg, aplique
la siguiente frmula:
L: Lectura de la concentracin en mg/L obtenida por la interpolacin de la curva de calibracin.

FD: Factor de dilucin. En caso de no realizar ninguna dilucin, es igual a 1.

P: Peso de la muestra en gramos

Los resultados obtenidos se expresan en muestras slidas mg/Kg o en muestras

lquido mg/L. Tambin es posible informar en mg/100 g mg/L (se divide el resultado obtenido
en 7.5.1 dividido por 10)

Nota: hacer los ajustes necesarios a la frmula para informar en mg/L.

7. VENTAJAS Y DESVENTAJAS.

Ventajas

Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus lmites de deteccin son inferiores a la
ppm. Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin. La preparacin de la
muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo. El
precio es razonable. Existe abundante bibliografa.

Desventajas

Slo pueden analizarse las muestras cuando estn en disolucin Tienen diferentes tipos de
interferencias. Solo pueden analizar elementos de uno en uno. No se pueden analizar todos los
elementos del Sistema Peridico. Por ser una tcnica de absorcin, sus curvas de calibrado slo
son lineales en un corto rango de concentracin.

8. CONCLUSIONES
Esta tcnica es muy adecuada para el anlisis de cationes en disolucin, pudiendo
determinarse un nmero de especies metlicas en un amplio rango de concentraciones.
los mtodos de absorcin necesitan de una lmpara diferente para cada
elemento.
La calidad del monocromador de un instrumento de absorcin no tiene que ser
tan alta para alcanzar el mismo grado de selectividad.
sta debe ser digerida segn el procedimiento de digestin correspondiente, para
reducir la interferencia por materia orgnica y convertir todo el metal a una
forma libre, determinar por Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA)
con llama.
Cuanto mayor es la sensibilidad de una determinada tcnica instrumental
mayores son los errores con que se pueden determinar altas concentraciones.
Efectuar con llama aire acetileno en la determinacin de Na y K. Para evitar
interferencias.
Aadir un supresor de ionizacin, generalmente potasio o cesio para la determinacin
de sodio, y cesio o lantano para la determinacin de potasio.

9. BIBLIOGRAFA
http://boletines.secv.es/upload/196908659.pdf.
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-
quimica/contenidos/course_files/Tema_5.pdf
http://www.ispch.cl/sites/default/files/documento_tecnico/2010/03/PRT-711.02-
012%20V1%20%20Determinacion%20Na-K%20y%20Ca.pdf
http://digital.csic.es/bitstream/10261/14348/1/ANALES_15_3-4-Ca,%20Mg.pdf
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/3141/5430858G633.pdf?
sequenc=1
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
http://www.bvsde.paho.org/bvsacg/fulltext/analisis.pdf
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/docs/pdfs/manual_dinama.pdf
http://s026fd7cb24a9b50e.jimcontent.com/download/version/1402773415/module/7293
423968/name/POE_Metales_Agua.pdf
https://www.google.com.pe/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwippPSJ
me3SAhVV8mMKHSuxAp4QFgg4MAY&url=https%3A%2F%2Frua.ua.es%2Fdspace
%2Fbitstream
%2F10045%2F8252%2F3%2FT7Abasorc.doc&usg=AFQjCNETaNFAjXA4xItaji3bjB
yHpYEf7w&sig2=Na4lDgjXENojPja_LOYqzg&bvm=bv.150475504,d.eWE.
http://revista.ismm.edu.cu/index.php/revista_estudiantil/article/viewFile/14/pdf.
https://www.upct.es/~minaeees/analisis_aguas.pdf.
http://www.uhu.es/tamara.garcia/quimI/apuntes/TEMA%206.pdf.
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/3/T7Abasorc.doc.
ENCICLOPEDIA DE TECNOLOGIA QUIMICA. KIRK -OTHMER. 3RA. EDICION, 1983.
JOHN WILEY-INTERSCIENCE. NEW YORK, U.S.A.