NORMA VENEZOLANA PRODUCTOS DEL PETROLEO. DETERMINACION DEL PUNTO DE FLUIDEZ (1° Revisién) COVENIN 877:2001 ¢ FONDONORMAPROLOGO La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana COVENIN 877-82, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de Normalizacion CT4 Petréleo, Gas y sus Derivados, por el Subcomité Técnico SCS Métodos de Ensayo y aprobada por FONDONORMA en la reunién del Consejo Superior N° 2001-03 de fecha 28/03/2001. En la revision de esta Norma participaron tas siguientes entidades: Ministerio de Energia y Minas; PDVSA-DELTAVEN, PDVSAINTEVEP; PDVSA-Refinacién, Suministro y Calidad, PDVSA-Gas.NORMA VENEZOLANA COVENIN PRODUCTOS DEL PETROLEO. 877:2001 DETERMINACION DEL PUNTO DE FLUIDEZ —_(1" Revisién) 1 OBJETO 1.1 Esta Norma Venezolana especifica el método de ensayo para la determinacion del punto de fluidez de cualquier producto del petroleo. 1.2. El punto de fluidez para un producto de petroleo es un indice de la temperatura mas baja que éste puede alcanzar para su uso en ciertas aplicaciones. 4.3 Enel anexo Ase combustible residual a una temperatura especi 2 REFERENGE Las siguient isitos de esta Norma Veg ‘Como toda elias, que analicer COVES cove s a4 al ta mue jando es enfriada y examinada bajo 32 ("black olf"): Es un lubricante ti liza en equip tales como los utilizados para mayor adherd 33 cilindros de se utliza para lubric 3.4 Combus ‘que quedan de la destitacién de 4 RESUMEN DEL METODO Después de un calentamiento preliminar, la muestra se enfria a una velocidad especifica y se examina cada 3 °C (6 *F) para observar las caracteristicas de fluidez. La menor temperatura a la cual se observa movimiento del fluido es el punto de fluidez. 5 APARATOS Una descripcion detallada del aparato es dada en la figura 1 5.1 Recipiente de ensayo. Consiste en un recipiente cilindrico de vidrio claro y fondo plano, con un diémetro ‘extemo de 33,2 mm a 34,8 mm y de 115 mm a 125 mm de altura. El diametro interno del recipiente puede estar en el intervalo de 30,0 mm a 32,4 mm y el espesor de la pared no debe ser mayor a 1,6 mm. El 5recipiente debera estar marcado con una linea a 54 mm + 3mm a partir del fondo para indicar la altura hasta donde hay que tlenarlo con la muestra, 5.2 Termémetro: Del tipo 5C, 6C y 61C de acuerdo con las especificaciones de la Norma Venezolana COVENIN 1898. Termémetro Intervalo Numero ASTM 1p Alto (fluidez y nube) 38a +50 °C a 1c Bajo (fluidez y nubey 80a 420°C 6c 2c Punto de fusion #328 427°C 1c 63C. NOTA 1 Debido a que ocasio puede producirse separacién de la col hecho puede no ser detectadg ‘Se recomienda verificar esto antes aquellos termometros de racitud de + 1 °C (por ejemplo pa liquida de los termémetros y este el ensayo y ulilizar solamente fo). 5.3 Corcho. Que 5.4 Camisa. fundidad (115 + 3) mm, con, en el bafio de enfriamien} efrigerante y del lado extermo del recipiente material que sea lo suficient. iente de ensayo y lo levitar que el recipiente de e' ‘opel p es necesario que tenga un soporte para pie prtical requerida en el bafio puede manteng fuada. Las mezcias refrigerantes mas, el tiempo de andlisis y el de Ruefias de muestra. Sise ‘asegurarse de seguir todas las i or el fabricante para la calibracion, ajuste y op del instrumento. Debe indicarse Ble que el punto de fuidez fue eterminado por un instrumento autOmatico. La precision de la determinacién Ge punto de fuidez con estos equipos no ha sido determinada. En cualquier caso de itigio ef método manual aqui descrito debera ser considerado como el de referencia. vventajoso, entre otros fae utiliza este tipo de equipoFrasco de ensayo — Nivel de tlenado te el recipiente de ensayo con p punto de fluidez mayor de 36 °C 6.4 Para efectuar la ie ensayo debera ser 64.1. Muestras con punto de fluidez > -33 °C Se calienta la muest/@in agitacién a 9 °C por encima del punto de fluidez esperado (al menos a 45 °C), en una bafio mantenido a 12 °C por encima del punto de fluidez esperado (al menos a 48 °C). Se transfiere el recipiente de ensayo aun bafo de agua mantenido a 24°C y se inician las observaciones para medir el punto de fluidez. 6.4.2 Muestras con punto de fluidez < -33°C. Se calienta la muestra sin agitar hasta 45 °C en un bao mantenido a 48 “C y luego se enfria a 15 “C en un bafo de agua mantenido a6 °C. Se retira el termometro “fluidez y nube alto” (SC), y se coloca en su lugar el termémetro “fuidez y nube bajo"(6C).6.5 Se verifica que el disco, la empacadura y la parte interna de la camisa estén limpios y secos. Se coloca el disco en el fondo de la camisa y se fija la empacadura alrededor del recipiente de ensayo a 25 mm del fondo. Se introduce el recipiente de ensayo en la camisa, Nunca debe colocarse el recipiente directamente dentro del medio refrigerante. 6.6 Después que la muestra se ha enfriado lo suficiente para permitir la formacién de cristales de cera Parafinicas, debe tenerse especial cuidado en no mover la masa de la muestra y no permitir movimiento del termémetro. Cualquier movimiento de los cristales cerosos esponjosos, conduciré a resultados bajos y ‘erréneos. 6.7 El punto de fluidez se expresa en enteros miltiplos de 3 °C que pueden ser positivos 0 negatives. Se Comienza a examinar la apariencia de la muestra cuando la temperatura de la misma esta a 9 °C por encima del valor esperado de! punto de fluidez (estimado como un miltiplo de 3 °C). Para cada lectura del termémetro que sea un miitiplo de 3 C por debajo de la temperatura establecida previamente, se retira el recipiente de ensayo de la camisa y se elimina la humedad condensada en la superficie que limita la Visibiidad. Esto se puede reaiggticon una tela limpia humedecida en Inmediatamente se inciina el recipiente lo suficiente p i existe algin movimiento de lg La operacién completa de retirar el envase de la g colocerio nuevamente no deb 35 674 Sila mi recipiente de “C, se transfiere el recig sscién horizontal por § s, se observa Jpo con muestra presenta cualquier e8té 9 *C por encima det unto de fuidez de la e8 >) _Se continia las observacion@Si# intervalos de 3 °C como se indica en 6.5 de la especificacion ©) Enelinforme se indica que la muestra “pasa o no pasa” el limite de la especificacion sta que se alcance la temperatura 6.9 Para aceites negros, aceites basicos/bases para cilindros y combustibles residuales, el resultado obtenido por el procedimiento descrito desde 62 a 68 es el punto de fluidez maximo, Si se requiere puede determinarse el punto de fuidez minimo agitando mientras se calienta la muestra a 105 °C. se transfiere al recipiente de ensayo y se determina el punto de fluidez como se describio desde 6.5 26.8,7 EXPRESION DE LOS RESULTADOS 7.4 Para obtener el punto de fluidez de la muestra analizada se le suman 3 °C a la temperatura obtenida en 68. Para los casos descritos en 6.9 se le suman 3 °C a la temperatura obtenida en 6.8 y se reporta el resultado como punto de fluidez maximo 0 minimo segin sea requerido. 7.2 Precision 7.24 Para aceites lubricantes, destilados y aceites residuales 2) Repetibilidad La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo analista usando e! ‘mismo equipo, bajo condiciones constantes de operacién y con una misma muestra, aplicando este método de una manera normal y correcta, podra exceder 3 °C solo en un caso entre veinte. Diferencias mayores se consideran sospechosas. b) _ Reproducibilidad. La di diferentes analistas, trabaj normal y correcta este entre dos valores individuales e independientes, oblenidos por torios distintos y con una mis ra, aplicando de una manera exceder 6 °C solo en un caso Diferencias mayores que con datos de 10 ‘obtenidos por 12 laboratorios nel intervalo de - 48 °C a - 6 de -33°Ca +51°C. Los Repetibilidad, °C Reproducibilidad, - No se ha hecho ningin pronuncia tablecido el criterio para medirlo en. 9 TIEMPO DE ANALISIS a) _Eltiempo para la realizacion de un ensayo es de 2h. b) Las horas hombre requeridas para la realizacion de un ensayo es 0,5. BIBLIOGRAFIA ASTM D 97-96a Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products. Annual Book of ASTM Standards Vol. 05.01, 2000.ANEXO A (informative) PRUEBA DE FLUIDEZ DE UN RESIDUAL A UNA TEMPERATURA ESPECIFICA, INTRODUCCION Las propiedades de fiujo a baja temperatura de un aceite combustible parafinoso dependen de las Condiciones de manejo y almacenamiento, Por lo tanto, estas no pueden ser exactamente indicadas por el unto de fluidez. La prueba del punto de fluidez no puede indicar qué sucede cuando un combustible es sometido a presién de ‘bombeo, tal como sucede en los gasos de desplazamiento por diferenciade nivel o cuando se transporta en tun oleoducto. Las faltas de flujo combustible; sin z son normalmente atribuig ser ocasionadas a los Wiad, en el caso de el ASTM D 3245. Sin emb lo tanto no han tenido la jo a temperatura baja nde la fluidez de ur cién de dicha muestra. # una temperatura Este método puede ser U jO un procedimiento de "paso nd Situaciones operacionales, donde es necesario determir jidez de un combustible residual baj@igemiciones de recepcién prescritas, Las condiciones de este método simulan a las de una situacién de bombeo donde se espera el combustible fluya a través de una tuberia de 12 mm bajo una ligera presién a una temperatura especificada. La fluidez estimada, al igual a la determinada en la seccién 6 de esta Norma es usada para definir propiedades de flujo en frio, pero difiere de esta en que a) Es restringida a combustibles residuales b) Se aplica a la muestra una presion presorita. Esta ditima condicion representa un intento para vencer las limitaciones del punto de fluidez donde gobierna e! flujo inducido por la gravedad.A2 DEFINICIONES ‘Temperatura de fluidez. Cuando la muestra es sometida a la prueba en las condiciones como se recibe es considerada “fluido a la temperatura de prueba” si puede fluir 2mm en un minuto en un tubo en forma de U de 12,5 mm de diametro bajo una presién de 152 mm de Hg, A.3 RESUMEN Una muestra de combustible en las condiciones de recepcién se enfria a la temperatura especifica, durante 30 min en el tubo en U estandar y es analizada para observar su movimiento bajo condiciones de presion prescritas, A4 APARATOS ‘A4.A Tubo de vidrio en U, de 150 mm de alto, con un diémetro interno uniforme de 12,5 mm + 1 mm, y un radio de curvatura de 35 mm, medido externamente. (Véase figura A.1) Figura A.1 Disposicién del tubo en U en el Bao del Ensayo de Temperatura de Fluidez (Unidades en mm) A42 Termometros, con intervalo de temperatura de -38 °C a +50 °C conforme a las especificaciones de termometro tipo SC como se describe en la Norma Venezolana COVENIN 1898. Este se colocara en el tubo en U y para medir la temperatura en el batio de enfriamiento. A.43 Bafo de enfriamiento, consiste de un reservorio, un agitador, un motor y una bomba de recirculacion del liquido refrigerante a través de una tuberia en forma de serpentin colocada en el fondo del baflo y 7atravesando el mismo. El flujo del liquido refrigerante a través del serpentin puede ser controlado por un termostato y una valvula solenoide. Es posible, que donde se justifique por la cantidad de trabajo se utilicen mas de un bafio, a objeto de realizar pruebas a diferentes temperaturas (véase figura A.2). A.44 Manémetro de do en divisiones de 10 mm & B52 mm (equivalente a 20,3 kPa), AA.5 Unidad de contro! automatico de vacio, como el que se musstra en las figuras A3 y A4, es un dispositive que gradualmente aumenta el vacio aplicado en uno de los extremos del tubo U a una velocidad especificada de 10 mm/4 s A.5 PROCEDIMIENTO 5.1 Preparacién del equipo Se ajusta la unidad de control automético de vacio como sigue: se cierra la llave de paso del tubo que conecta a la unidad de vacio con el medidor de fluidez Una pinza de presidn sobre el tubo de goma servira también como llave de paso. Desenrosque la tuerca unida a la varilla de acero alrededor de la polea en el motor hasta que el extremo de la varila esté 15 mm por encima del nivel cero en el mandmetro de mercurio. Encienda e! equipo; la tuerca debera empezar a desenroscarse bajando la varilla de acero. Cuando ésta 8aga contacto con el mercurio, el relé deberd abrir Ia valvula solenoide en la linea de vacio y el aire sera bombeado desde el sistema a la velocidad limitada por la vaivula de aguja. Se ajusta esta valvula de aguja hasta que el mercurio descienda en el manémetro cerca de la guia de la varila, reduciendo al minimo la ‘operacion del relé. Cuando este adecuadamente ajustada, las pulsaciones causadas por el abrir y cerrar de la valvula de solenoide no deberan exceder a + 1 mm. De esta manera, la presi6n en el sistema sera reducida gradualmente a una velocidad controlada por el descenso de la varia de acero. A.5.2 Técnica de ensayo 2) _Vierta la muestra tal como se recibe en el tubo U rigurosamente limpio y seco, sin que entre en contacto con la pared superior el tubo, hasta que la altura de la muestra en el tubo en U sea de 38 mm Introduzca en uno de los dos extremos del tubo un termémetro tipo SC en un tapon de corcho que Previamente ha sido horadado para permitir el paso de aire. El termémetro debera situarse en el centro el tubo y su bulbo sumergidgade tal manera que el comienzo de la calumna capilar del mismo este 3mm or debajo de la superfck ») una profundidad de +1°Cy 205°C °) especi tado a la la tuerca en Ua la minuto Inmedi la tuerca ra un ‘cumple con las condiciones de ida a del ensayo)" 6 fluidez a (! © cumple con las condiciones de ensayo)" 6 fluidez a (temperatura A62 Pr Debido a qt cin a la precision del ultado refleja10 Figura A.3 Unidad deFigura A.4 Detalle del CoCOVENIN CATEGORIA 877:2001 c FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Comun Pisos 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS "7 publicacion de: rxoxon LC.S: 75.080 ISBN: 980-06-2716-2 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS Prohibida la reproduccion total o parcial, por cualquier medio Descriptores: Petréleo destilado, residuo, punto de flujo.