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Anlisis Qumico Prcticas
PRCTICA N 1
EL LABORATORIO QUMICO
Objetivo
Situar e identificar los aparatos y el material general y especfico del laboratorio de

anlisis qumico asocindolo a su correcto uso.
Fundamento
Slo el conocimiento de los materiales y reactivos utilizados en el laboratorio puede

asegurar las buenas prcticas en el laboratorio.
Material
EQUIPOS:
Generales:
o Seguridad
o Uso comn
Especficos:
MATERIAL:
General
Especfico
Reactivos
Cualquier tipo de reactivo con etiqueta de identificacin.
1 Salvador Camacho Garrido

Procedimientos
1. Observacin de la ubicacin de todos

los equipos del laboratorio.
- Descripcin general.
- Uso.
- Limpieza.
- Mantenimiento y conservacin.
2. Observacin de la ubicacin del
material del laboratorio.
- Descripcin general.
- Uso.
- Limpieza.
- Mantenimiento y conservacin.
3. Observacin de la ubicacin de los
reactivos en el laboratorio.
4. Obtencin de toda la informacin de
la etiqueta de un reactivo.
- Nombre y frmula.
- Concentracin o pureza.
- Impurezas.
- Propiedades fsico-qumicas.
- Pictogramas de peligrosidad.
- Frases R.
- Frases S.
- Observaciones.

PRCTICA N 2
MEDIDA DE MASAS
Objetivo
Aprender a realizar correctamente la operacin de la medida de la masa, medida

crtica respecto del resultado del anlisis.
Fundamento
La exactitud de la medida va a depender de la precisin requerida en el anlisis, La

mayora de los mtodos analticos clsicos tienen una precisin mxima del 10/00. As para
una masa de 0,1 g debemos poder apreciar hasta 0,1 mg. Por tanto, y como norma general,
en la balanza analtica solo se deben pesar:
Muestras para el anlisis cuantitativo.
Productos del anlisis gravimtrico.
Patrones para volumetras (tipo primario) y para curvas de calibrado.
En el resto de los casos, la medida de la masa se har en granatarios.
Material
Balanza analtica.
Balanza de precisin y/o granatario.
Vasos de precipitados.
Frascos de reactivos.
Reactivos
Los necesarios para poder preparar las disoluciones segn la prctica N 4.

Procedimientos intentar retirar material del pesasustancias.

13. La balanza en general, y el plato
Uso de la balanza analtica: especialmente deben quedar perfectamente
limpios. Si hubiera cado algn material en
Se dan las normas para el uso de una balanza l (la pesada no es vlida) debe ser retirado
analtica. En la medida de lo posible, tambin con el pincel adecuado y cuando la balanza
se utilizarn para el resto de balanzas: est en reposo. (disparada).
1. Por ser un instrumento delicado, el 14. Deja la balanza en posicin de reposo y no
alumno es el responsable de su correcta la apague hasta que sepas que no se va a
utilizacin y conservacin. utilizar ms en una sesin de trabajo.
2. Si posee caja-vitrina esta debe
permanecer cerrada el mayor tiempo Nota:
posible y cualquier medicin exige el
cierre de la misma. Al comienzo de cada da, o al menos una vez
3. Al ser electrnicas, debe esperarse su por semana, es aconsejable calibrar todas las
calentamiento hasta el valor cero en balanzas que se utilicen. De cualquier forma,
pantalla. Si no es as, pulsar la tecla de el primero que encienda una balanza
rezero si existe. analtica efectuar una pesada de control con
4. El objeto a pesar debe situarse en el la pesa de 100 g y lo anotar en el registro al
centro del platillo para evitar vibraciones. efecto.
5. Para pesar un objeto, este debe estar Se pesarn los reactivos necesarios para
limpio, seco y a la temperatura ambiente. la preparacin de las disoluciones segn
6. La pesada debe efectuarse con la prctica N 4.
rapidez, a fin de evitar la humedad y
otras reacciones parsitas de la sustancia
a pesar con la atmsfera.
7. Las sustancias slo pueden pesarse
en objetos destinados a este fin, papel
satinado/aluminio, vidrios de reloj,
cpsulas y pesasustancias.
8. Mira la sensibilidad de la balanza y
utiliza slo la adecuada.
9. Mira la capacidad de carga. El peso del
pesasustancias y de la sustancia a pesar
Calibrados:
nunca puede ser superior a esta.
10. Cuando se va a pesar por diferencia Calibrado de las balanzas analticas (segn
de pesada, el tarado deber realizarse en indicaciones del fabricante).
las mismas condiciones que la posterior
pesada, y anotar su valor en el cuaderno.
11. Cuando se va a determinar el peso de una
sustancia, se coloca el pesasustancias, se
pulsa la tecla tara y se espera la
aparicin del cero en la pantalla.
Posteriormente se deposita la sustancia a
pesar y se anota el valor obtenido en la
pantalla.
12. Cuando se va a pesar una cantidad
predeterminada de sustancia, se tara el
pesasustancias segn el punto 11 y
posteriormente se aade la sustancia,
poco a poco, hasta alcanzar el valor
deseado. En el caso de pasarse, es
preferible repetir la operacin que

PRCTICA N 3
MEDIDA DE VOLMENES
Objetivo
Aprender a realizar correctamente la operacin de la medida del volumen, medida

crtica respecto del resultado del anlisis.
Fundamento
La exactitud de la medida va a depender de la precisin requerida en el anlisis, La

mayora de los mtodos analticos clsicos tienen una precisin mxima del 10/00. As para
un volumen de 100 ml debemos apreciar 0,1ml.
Debemos utilizar los matraces volumtricos (aforados) exclusivamente para
preparar las disoluciones patrones y sus diluciones que no necesiten normalizacin,
aquellas cuya concentracin analtica resulte crtica y las disoluciones de la muestra
analtica y sus diluciones.
Las pipetas aforadas y de doble aforo se usarn exclusivamente para la medida de
muestras lquidas en el anlisis cuantitativo, para los reactivos cuya concentracin analtica
resulte crtica, y para efectuar las medidas de dichas disoluciones cuando se requiera la
dilucin.
Las buretas se usarn exclusivamente para la medida del volumen durante las
titrimetras.
En el resto de los casos, la medida de volmenes se realizar, mediante probetas y
pipetas graduadas segn el volumen requerido.
Material
Balanza analtica.
Matraces volumtricos.
Buretas.
Pipetas.
Probetas.
Frascos de reactivos.
Reactivos
Los necesarios para poder preparar las disoluciones segn la prctica N4.

Procedimientos Nota:
Uso de matraces volumtricos: Se medirn los volmenes necesarios

1. El volumen exacto medido es el volumen
para la preparacin de las disoluciones
contenido, por tanto se utilizan segn la prctica N 4.
exclusivamente para preparar las
disoluciones patrn y de la muestra y sus Uso de pipetas:
diluciones.
2. El matraz a utilizar debe enjuagarse 1. Una pipeta de vertido, est calibrada para
varias veces con el disolvente a utilizar verter el volumen indicado, y por tanto si
(generalmente agua destilada). est limpia como debe, no debe soplarse,
3. El slido no debe aadirse como tal. agitarse ni sacudirse, para que caiga la
Debe estar disuelto y ser arrastrado hasta ltima gota.
dilucin infinita. 2. Como norma general nunca se succiona
4. Los lquidos pueden trasvasarse con la boca sino con pera o aparato
directamente de la pipeta al matraz, salvo similar.
si dan reacciones exotrmicas (como en 3. Debe enjuagarse con pequeas
el caso del cido sulfrico) que calienten cantidades del lquido a medir,
el matraz. hacindola girar en posicin horizontal
5. Debe enrasarse mediante frasco lavador, para que moje toda la superficie interna,
salvo las ltimas gotas que deben incluido el vstago por encima del
aadirse mediante cuentagotas (o pipeta). enrase.
6. Debe agitarse el contenido despus de 4. Succiona el lquido (de un vaso y nunca
cada adicin, y cuando est enrasado, del frasco original o de concentracin
tapar e invertir reiteradas veces hasta exacta), en posicin vertical y siempre
completa homogeneizacin. sumergido hasta el fondo para evitar la
7. Puesto en una superficie plana al menos aspiracin de aire hasta una altura
durante 30 s, comprobar la ausencia de superior al enrase.
burbujas y nuevamente el enrase. 5. Enrasa en posicin vertical dejando salir
8. Debe trasvasarse a un frasco lo ms el lquido libremente de nuevo en el vaso
rpido posible su contenido, sobre todo utilizado. Se no se ha usado pera, el
con disoluciones que ataquen el vidrio. cierre y apertura de la boca debe hacerse
9. Lava el matraz, enjugalo primero con con el dedo ndice y la pipeta siempre se
agua reiteradas veces y despus con agua sujeta con los dedos anular, corazn y
destilada. pulgar.
10. Scalo invertido en el escurridor y al aire, 6. El trasvase debe hacerse en posicin
nunca en estufa para evitar vertical, dejando fluir totalmente el
calentamientos. lquido (salvo casos de pipetas de doble
aforo, que debe quedar enrasada en el
aforo prximo a la punta y en las
graduadas que se debe verter el volumen
requerido).
7. Despus de su uso, debe lavarse
perfectamente, enjuagar reiteradas veces
con agua y por ltimo con agua destilada.
8. Seca al aire en el pipetero y nunca en
estufa.
Uso de buretas:
1. Una bureta mide volmenes vertidos

entre dos posiciones de su graduacin y

por tanto, slo se debe usar en 8. El volumen vertido ser la diferencia

titrimetras. entre el volumen final y el inicial.
2. Comprueba que la bureta est limpia, que 9. Lava, enjuaga con agua varias veces y
la llave gira perfectamente, que no se por ltimo con agua destilada.
rompe la pelcula de lquido al abrir, que 10. Caso de no tener que guardarse se deja
se puede utilizar gota a gota y que no llena con agua destilada.
forma burbujas.
3. Llena con agua destilada, y vertical en el
soporte comprueba su estanqueidad.
4. Lava 2 o tres veces con unos 5 ml de
disolucin valorante directamente del
frasco (sin embudos, vasos, etc.),
colocndola casi en posicin horizontal y
girando hasta mojar totalmente su
superficie interior, para verter a travs
del pico.
5. Llena la bureta hasta un punto
ligeramente superior al cero y seca su
exterior.
6. Ajusta a la marca cero o por debajo,
teniendo en cuenta el menisco y evitando
el error de paralaje. Aunque no
consensuado, parece preferible no perder
tiempo empendose en enrasar a cero,
sobre todo, si te has pasado o tienes
varias fases de valoracin. Anota el
volumen inicial en el cuaderno.
Calibrados:
Efectuar el:
Calibrado de una pipeta por pesada.
Calibrado de una bureta por pesada.
Calibrado de un matraz aforado por
pesada.
Notas:
7. La lectura final, como la inicial, y debe Para el agua: D20 C = 0,998203
efectuarse transcurrido al menos 30 s (1 l = 1000,028 cm3)
desde la ltima adicin y nunca se debe
sobrepasar la marca inferior.


PRCTICA N 4
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
Objetivo
Aprender a preparar correctamente las disoluciones de concentracin

predeterminada en las formas de expresin de la concentracin usuales en el anlisis
qumico.
Fundamento
Al ser una disolucin analtica la dispersin de un soluto (slido, lquido y a veces

gas) en un disolvente (lquido y generalmente agua destilada), para prepararlas bastara con
hacer los clculos previos, medir la masa o volumen del soluto, el volumen del disolvente
y efectuar la disolucin.
Parece obvio, que no todas las disoluciones requieren la misma exactitud, ni por
tanto el mismo tipo de balanza o de material volumtrico para su preparacin.
Se deben utilizar balanzas normales y granatarios para la medida de la masa, y
probetas y pipetas graduadas para la medida de volmenes, en la preparacin de las
disoluciones cuya concentracin se expresa en trminos de:
g/l.
% peso.
% volumen.
Relacin soluto: disolvente.
Molaridad aproximada.
Normalidad aproximada (que necesita factorizacin o titulacin).
Se utilizar la balanza analtica, las pipetas aforadas y los matraces volumtricos
para preparar las disoluciones de las muestras analticas y patrones, as como sus
diluciones, y aquellas cuya concentracin sea crtica y se exprese como:
Molaridad exacta.
Normalidad exacta.
p.p.mil.
p.p.m.
Aunque en anlisis cualitativo no existe ninguna concentracin crtica y podramos
utilizar concentraciones aproximadas, a efectos solo de prcticas docentes preparamos de
forma rigurosa las expresadas en trminos de molaridad.
Material
Balanza analtica. Vasos de precipitados.

Balanza de precisin. Pesasustancias.
Granatario. Agitador.
Pipetas. Esptula.
Probetas. Cuentagotas.
Matraces volumtricos. Frasco lavador.
Frascos de reactivos. Etiquetas / rotulador vitrogrfico.

Reactivos 5. Trasvasa al matraz aforado el contenido

del vaso.
cido actico. 6. Enjuaga con pequeas porciones de
cido clorhdrico. agua destilada el vaso y trasvsalas al
cido ntrico. matraz aforado.
cido sulfrico. 7. Llena con agua destilada utilizando el
frasco lavador el matraz aforado hasta
Agua oxigenada.
un volumen prximo al enrase, pero
Amoniaco.
nunca llegues a l.
Bromuro de potasio. 8. Enrasa con ayuda de un cuentagotas.
Carbonato sdico. 9. Invierte, con el tapn puesto, reiteradas
Cloruro de bario. veces hasta homogeneizacin completa.
Cobaltinitrito sdico. 10. Elimina las posibles burbujas de aire y
Etilendiaminotetraacetato disdico. volver a enrasar si fuera necesario.
Ferrocianuro potsico. 11. Trasvasa al frasco de reactivo adecuado
Fosfato disdico. que debe estar perfectamente limpio y
Hidrgenooxalato sdico. seco. Si no, debe ser enjuagado
Hidrxido sdico. reiteradas veces con porciones de
Hidrxido de bario. disolucin a trasvasar.
Molibdato amnico. 12. Etiqueta el frasco de reactivo, con al
Nitrato de amonio. menos, nombre, frmula,
Oxalato amnico. concentracin, fecha de preparacin y
Permanganato de potasio. preparador.
Sulfato amnico.
Prepara:
Sulfocianuro potsico.
Brucina. V(ml) Reactivo C
Cuprn. 250 Na2CO3 0,5 M
Etanol. 100 HNO3 2M
100 H2O2 3%
Fluerescena.
100 NH4NO3 1M
Reactivo de Nessler. 250 HCl 2M
100 (NH4)2SO4 s.s.
Procedimiento 500 HCl 1:1
100 HNO3 1:1
Se dan los pasos generales para preparar 100 HNO3 1:5
una disolucin de concentracin exacta. 100 KSCN 1M
El alumno debe utilizar alternativas 100 (NH4)2C2O4 s.s.
rpidas cuando la precisin requerida sea 100 K4Fe(CN)6 0,25 M
menor. 100 NaOH 2M
100 HAc 2M
1. Realizacin de los clculos. 100 NH4OH 2M
2. Mide el soluto (en balanza si es 100 H2SO4 1M
slido o con pipeta si es un lquido). 100 Na3PO4 1M
3. Trasvasa el soluto (si es un slido se 50 KHC2O4 s.s.
lava el pesasustancias con agua 50 (NH4)2MoO4 15 %
destilada y llevar las aguas de lavado 50 Na2-EDTA 5%
al vaso) a un vaso que contiene unos 50 BaCl2 0,5 M
2/3 de agua destilada del volumen a 25 KBr 1M
emplear, en el caso de que el 50 Ba(OH)2 s.s.
disolvente sea agua. Los lquidos 25 Cuprn 5% (etanol)
usuales se pueden trasegar 25 Fluorescena 50 % (etanol)
directamente salvo el cido sulfrico.
4. Disuelve perfectamente el soluto en
el vaso.

CLCULOS
LQUIDO SLIDO
BALANZA
H2O
LABORAT ORIO
NOMBRE
FRMULA
CONCENTRACIN DISOLUCIN
FECHA P REP ARADOR


PRCTICA N 5
ANLISIS DE CATIONES
Objetivo
Aprender a realizar correctamente las operaciones bsicas de reaccin

(precipitacin, neutralizacin, redox y formacin de complejos), decantacin,
centrifugacin, redisolucin, etc., mediante la realizacin de una marcha analtica de
cationes simplificada para la identificacin de los mismos.
Fundamento
La identificacin de los cationes presentes en una muestra en la actualidad no se

realiza mediante tcnicas clsicas (marcha analtica) sino mediante tcnicas
instrumentales que en general son ms rpidas, ms selectivas y sobre todo ms
sensibles.
No obstante se sigue realizando ms que nada en prcticas docentes porque permite
el desarrollo de gran variedad de operaciones bsicas, y habita al alumno al trabajo en
el laboratorio con la adquisicin de las destrezas necesarias.
En el caso que nos ocupa, slo se trabajarn aquellos cationes de una muestra
elegida: K+, NH4+, Ca2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+ y Co2+.
Material
Vasos de precipitados. Placa de toques Bao de agua y/o arena.

Tubos de ensayo. Cuentagotas. Tubos de centrfuga.
Pinzas de tubo de ensayo. Varilla agitadora Papel de filtro y de pH.
Vidrio de reloj. Esptula Centrifugadora.
Reactivos
HNO3 2 M NaOH 2 M HCl 1:1 (NH4)2C2O4 0,5 M

Na2CO3 0,5 M Na2CO3 (s) HAc c.c. cobaltinitro sdico
HNO3 c.c NH4NO3 (s) HNO3 2 M H2O2 al 3 %
NH4NO3 1 M HCl 2 M cuprn (NH4)2SO4 s.s.
(NH4)2C2O4 s.s. Reactivo Nessler NH4OH c.c. NH4OH 1:1
K3[Fe(CN)6] 0,25 M KSCN 0,5 M Na2HPO4 1 M HAc 2 M
NH4OH 2 M KHC2O4 s.s. Na2-EDTA al 5 %

Procedimiento cobaltinitro sdico en agua. Aade esta

disolucin sobre la primera. En caso de
1. En un vaso de precipitados pequeo, existir potasio debe aparecer un
toma unos 5 ml del problema preparado precipitado amarillo debido al
(disolucin obtenida en la prctica N 6). cobaltinitrito potsico o al cobaltinitrito
2. Observacin de la muestra: de sodio y potasio.
Aspecto (transparente, turbio, con 8. El precipitado rotulado como grupo II y
precipitado, etc.) siguientes se trata con 20 gotas de cido
Color. ntrico c.c., llevndolo casi a sequedad
Olor (Si existe amonaco libre debe por ebullicin. Se diluye con 1 ml de
ser expulsado por ebullicin prolongada). agua con un poco de nitrato de amonio y
3. Reaccin (cida o alcalina al papel pH. Si gotas de cido ntrico 2 M, dejando al
es cida continuar, si no, acidular con bao mara durante cinco minutos. Si
cido ntrico 2 M y hervir unos minutos, aparece un precipitado pardo rojizo o
diluyendo o concentrando al volumen negro debe aadirse mientras est en el
inicial). bao de agua unas gotas de perxido de
4. Identificacin del amonio: En un tubo de hidrgeno al 3 %.
ensayo se aaden 6 gotas del problema 9. Se centrifuga y se lava con agua caliente
original y diez de sosa 2 M (el problema dos veces con 1 ml a la que se aaden
debe quedar fuertemente alcalino). Se gotas de nitrato amnico 1 M. La
calienta suavemente. Si existe amonio, se disolucin y el agua del primer lavado se
desprende amoniaco gaseoso que se pasan a tubo de ensayo donde se rotula
identifica por su olor, por colorear una como Grupo III y siguientes.
gota suspendida en una varilla de vidrio 10. La disolucin rotulada como grupo III y
de reactivo de Nessler, y por virar a siguientes se trata con cido clorhdrico
alcalino el papel pH humedecido. 2 M y agitacin hasta precipitacin
5. Precipitacin con carbonato sdico: Se completa. Se calienta suavemente y se
aade poco a poco y agitando carbonato deja enfriar.
sdico 0,5 M hasta reaccin alcalina (si 11. Se centrifuga y el lquido se reserva en
en la primera adicin existe tubo de ensayo como Grupo IV y
efervescencia, por ser muy cida la siguientes.
disolucin, se aade la sal slida hasta 12. Al lquido rotulado como grupo IV y
proximidad de neutralizacin para siguientes se le aaden 10 gotas de
posteriormente aadirlo en forma de sulfato de amonio s.s., se calienta a
disolucin). Se aade hasta reaccin ebullicin a la llama y se deja en bao de
alcalina y 3 ml de exceso para hervir agua al menos durante 5 minutos (el
durante unos 10 minutos. En el caso de calcio puede no precipitar). Se centrifuga
tener amonio, se formar amoniaco libre, y el lquido se reserva rotulndolo como
identificable por su olor, que debe ser Grupo V y siguientes.
eliminado por ebullicin prolongada, 13. Identificacin del calcio: El precipitado
reponiendo el carbonato sdico obtenido se lava con ml de agua con
eliminado. gotas de sulfato amnico, para
6. Se centrifuga el precipitado y se lava dos posteriormente tratar de forma intensa
veces con agua caliente. La disolucin y con 1 mL de agua fra (a veces es
aguas de lavado se llevan a un tubo de necesario reiterar la extraccin) para
ensayo que se rotula como Grupo I. El centrifugar posteriormente. El lquido
precipitado lavado y lo ms seco posible obtenido se alcaliniza con gotas de
(tira de papel de filtro y bao mara), se amoniaco y se aade cinco gotas de s.s.
rotula como Grupo II y siguientes. de oxalato amnico y se calienta. De
7. Identificacin del potasio: En un tubo de existir, al enfriar debe aparecer un
ensayo se toman 6 gotas de la disolucin precipitado blanco de oxalato clcico.
del grupo I y se acidula con cido 14. Al lquido rotulado como grupo V y
actico. En otro tubo de ensayo se siguientes, se le aade alrededor de g
disuelve una punta de esptula de de nitrato de amonio slido, y despus
poco a poco y agitando, disolucin de
amoniaco, hasta olor persistente del %) y encima otra gota de la solucin

mismo ms 5 gotas de exceso. Se calienta amoniacal. Si existe cobre, se origina un
al bao de agua no ms de 2 minutos y se complejo quelato de color verde claro
centrifuga, reservando el lquido en un sobre el papel.
tubo de ensayo rotulado como Grupo 20. Identificacin del cobalto: A 5 gotas de
VI. la disolucin amoniacal se le aaden 10
15. El precipitado, se redisuelve en la menor gotas de EDTA sdico al 5 % y dos de
cantidad posible de cido clorhdrico 2 perxido de hidrgeno al 3 %. Se
M, y con nitrato amnico y amoniaco se calienta al bao de agua durante unos
vuelve a reprecipitar. Se centrifuga an minutos. Caso de existir cobalto, se va
caliente, aadiendo el lquido a tubo del formando un color azul, que lentamente,
grupo VI. vira a violeta.
16. El precipitado se lava con agua caliente a 21. Identificacin de calcio: La
la que se aade una gota de amoniaco identificacin del calcio conlleva la
diluido. Una vez lavado, el precipitado se precipitacin de parte de la disolucin
trata con 3 ml de cido clorhdrico 2 M amoniacal con fosfato sdico, por lo que
calentando para ayudar en la disolucin. tambin puede precipitar el magnesio de
17. Identificacin del hierro: A dos gotas de existir y el calcio no precipitado en el
la disolucin clorhdrica en sendos senos grupo IV. A ml de la disolucin
de una placa de ensayos, se le aade a amoniacal se le aade 5 gotas de fosfato
una, 1 gota de ferrocianuro potsico 0,25 disdico 1 M, agitando vigorosamente y
M, y a la otra 3 gotas de sulfocianuro rascando las paredes del tubo de ensayo
potsico 0,5 M. De existir ion frrico, con una varilla de vidrio hasta
deben aparecer un precipitado azul precipitacin. Centrifuga, desprecia el
oscuro (azul prusia) de ferrocianuro de lquido y lava el precipitado con ml de
hierro y color rojo oscuro del complejo agua con dos gotas de amoniaco 2 M. Se
de tiociano de hierro (III). disuelve posteriormente en ml de
18. Identificacin del manganeso: Se cido actico 2 M, calentando si fuera
sospecha su existencia, si existe un necesario. El posible residuo insoluble
enturbiamiento pardo y paulatino de la (exceso de precipitado) se puede
disolucin de los complejos aminados despreciar.
(Grupo VI). Se toman de dicha 22. A cinco gotas de la disolucin amoniacal
disolucin 2 gotas y se aade una de puesta en medio actico, se vuelve a
perxido de hidrgeno al 3 % para investigar el calcio por adicin de
calentar suavemente. Si forma oxalato amnico 0,5 M y calentando en
precipitado, o ya apareci con el tiempo, bao de agua, con la formacin de la
la reaccin se considera positiva y debe turbidez o precipitado blanco de oxalato
ser totalmente eliminado por el mismo de calcio.
sistema. Centrifugar para separar el 23. Haz el esquema analtico de separacin e
lquido que contiene el resto de los identificacin con la formulacin de
complejos aminados del precipitado. El todas las reacciones implicadas.
precipitado se trata (sin agitar) con ml
de de oxalato cido de potasio s.s. Si
lentamente el precipitado se va
disolviendo dando un color rosa o
violceo se confirma la presencia de
manganeso.
19. Identificacin de cobre: El color azul
intenso de la disolucin amoniacal al
formarse es ms que suficiente pues
evidencia la presencia del complejo
diamin cobre (II). Para confirmarlo se
toma una tira de papel de filtro a la que
se aade 1 gota de cuprn ( -
benzoinoxima en solucin etanlica al 5

PRCTICA N 6
ANLISIS DE ANIONES
Objetivo
Aprender a realizar correctamente las operaciones bsicas de reaccin

(precipitacin, neutralizacin, redox y formacin de complejos), decantacin,
centrifugacin, redisolucin, etc., mediante la realizacin de diferentes ensayos de
identificacin directa de aniones.
Fundamento
La identificacin de los aniones presentes en una muestra en la actualidad se

realiza tanto mediante tcnicas clsicas (va hmeda), como mediante tcnicas
instrumentales que en general son ms utilizadas por sus caractersticas inherentes.
Nosotros las haremos ms que nada porque permite el desarrollo de gran variedad
de operaciones bsicas y hbitos en el laboratorio, adems de la adquisicin de la
destreza necesaria.
En el caso que nos ocupa, slo se trabajarn aquellos aniones que en la muestra
elegida son: fosfato, carbonato, sulfato, cloruro y nitrato.
Material
Vasos de precipitados. Placa de toques Bao de agua y/o arena.

Tubos de ensayo. Cuentagotas. Tubos de centrfuga.
Pinzas de tubo de ensayo. Varilla agitadora Papel de filtro y de pH.
Vidrio de reloj. Esptula Centrifugadora.
Reactivos
Na2CO3 0,5 M KMnO4
HAc c.c Fluorescena
HNO3 c.c KBr 1 M
NH4NO3 (s) AgNO3
Reactivo ntrico-molbdico* NH4OH c.c.
NH4Cl Brucina
BaCl2 0,5 M H2SO4 c.c.
H2SO4 1 M H2SO4 1:1
HCl c.c. etanol
HCl 2 M Ba(OH)2 (s.s.)
* El reactivo ntrico-molbdico es preferible prepararlo en el momento de uso a partir de sus

reactivos y siguiendo el siguiente orden: 5 gotas de c. ntrico c.c. + 5 gotas de agua + 10 gotas de
molibdato amnico (solucin al 15 % en agua + gotas de amoniaco 2 M)

Procedimiento llama del mechero recogiendo los gases

sobre un papel humedecido con
1. Preparacin de la disolucin problema: disolucin de fluorescena (en solucin
No es ms que la disolucin que hemos 50 % de etanol / agua) y una gota de
denominado Grupo I de cationes, o grupo bromuro potsico 1 M. La aparicin de
soluble en el carbonato sdico, que se una mancha rosada (que se intensifica
obtiene, segn el procedimiento visto en con vapores de amoniaco) identifica al
la marcha analtica de cationes de la cloruro. Como alternativa se puede
prctica N 7, tomando un volumen emplear su precipitacin como AgCl en
superior (en funcin del volumen total medio ntrico previa ebullicin, que se
empleado en los ensayos). En el caso de solubiliza en amoniaco. Con este mtodo
que el problema tenga reaccin neutra no importa la existencia de bromuro ni
puede considerarse preparado. Si el bromato.
problema tiene reaccin alcalina, se 5. Identificacin de nitrato: Supuesto que lo
procede a aadir cido actico hasta normal es que no exista nitrito, se pone
acidez. Si existe precipitacin, se separa una punta de esptula de brucina (MUY
por centrifugacin y al lquido actico se TXICA!) en una placa de toques y se le
le aade carbonato sdico slido hasta aaden 5 gotas de cido sulfrico
reaccin alcalina hirviendo un poco y concentrado. Se toman 4 gotas de la
volviendo a centrifugar. El lquido disolucin problema y se le aaden otras
obtenido es la disolucin preparada. 4 gotas de cido sulfrico diluido y se
2. Identificacin de fosfato: A ml del hierve. Se deja enfriar y 1 gota de la
problema, homogeneizado si est disolucin se lleva sobre la solucin
precipitado, se aade cido ntrico hasta sulfrica de brucina. Si existe nitrato,
acidez (si el problema es alcalino), ms debe aparecer una coloracin roja intensa
un exceso equivalente a un volumen e inestable que evoluciona al amarillo.
igual de problema neutro y se hierve 6. Identificacin del carbonato: Slo tiene
persistentemente hasta reducir el existencia en soluciones de pH alcalino.
volumen a la mitad (si el problema fuera Cualquier tratamiento cido lo destruye
cido bastan 5 gotas de cido ntrico para por lo que se debe hacer directamente de
hervir). Si aparece algn precipitado o no la muestra lquida preparada (o de la
se disuelve el existente, se separa por muestra problema slida antes de disolver
centrifugacin. Al lquido obtenido se en cido clorhdrico diluido en el caso de
aade un poco de nitrato amnico slido nuestra muestra a analizar) y,
y un volumen igual de reactivo ntrico- evidentemente, antes de alcalinizar con
molbdico. Calentado en bao de agua, si carbonato sdico. Se dispone en un tubo
existe fosfato, debe dar un precipitado de ensayo ml de problema al que se le
amarillo de fosfomolibdato amnico. aade 2 ml de cido clorhdrico 2 M. De
3. Identificacin de sulfato: A ml del existir carbonato se libera CO2 en
problema se le aaden 5 gotas de cloruro grandes burbujas que aclaran el papel pH
de bario 0,5 M (da lo mismo acetato o azulado previamente virado a bsico con
nitrato) y se deja en el bao de agua unos vapores de amoniaco, y cuyo contacto
minutos. Un precipitado de sulfato de con agua de barita reciente, la enturbia
bario blanco, pulverulento, que tarda en por formacin del carbonato de bario.
depositarse y es insoluble en cido 7. Haz los esquemas necesarios con las
clorhdrico lo confirma. reacciones implicadas.
4. Identificacin de cloruro: Supuesto que Nota:
lo ms normal es que no exista ni
bromuro ni bromato ms reductor, se
NO ensayes el carbonato en la
dispone en un tubo de ensayo ml del muestra disuelta. Hazlo
problema para aadirle otro ml de directamente del problema slido.
cido sulfrico 1 M (o hasta franca
acidez ms un ligero exceso) y unos
cristales de permanganato potsico. La
disolucin se calienta suavemente a la
PRCTICA N 7
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL ION NIQUEL (II)
Objetivo
Poner en prctica todos los conocimientos adquiridos sobre la determinacin

gravimtrica por precipitacin con reactivos orgnicos, mediante la determinacin de la
riqueza en niquel de una sal que lo contiene.
Fundamento
El Ni (II) puede determinarse mediante precipitacin cuantitativa con

dimetilglioxima, y su posterior digestin, filtrado, secado y pesada del precipitado de
dimetilglioximato de Ni (II).
Material
Balanza analtica.
Granatario.
Estufa de secado.
Desecador/agente deshidratante.
Placa calefactora.
Crisol filtrante.
Trompa de vaco.
Kitasato.
Varilla agitadora/polica.
Pesasustancias.
Vidrio de reloj.
Pipeta graduada.
Papel indicador de pH.
Reactivos
NiCl26H2O (muestra).
HCl 1:1.
Dimetilglioxima (1 % en alcohol de 95 )
NH4OH 1:1.
AgNO3 0,1 M.

Procedimiento Notas:
El Fe (II), tambin precipita con la
1. De la forma habitual pesa exactamente
dimetilglioxima, por lo que si sabemos de
alrededor de 120 mg de sal de nquel.
su existencia en la muestra, se debe
2. Prepara un crisol filtrante de Gooch,
oxidar por la accin de cido ntrico a Fe
limpio por succin con cido ntrico
(III), eliminar el exceso de cido ntrico
diluido y agua destilada.
por ebullicin prolongada en presencia
3. Coloca ambos en un vaso de
de cido clorhdrico (ya que puede
precipitados, cubre con el vidrio de reloj
oxidar a la dimetilglioxima), y
y colcalo en una estufa a 110 120 C
acomplejar el Fe (III) en forma de
durante 1 2 horas.
tartrato o citrato.
4. Enfra ambos en desecador al menos
durante 20-30 minutos y pesa Se debe emplear unos 5 ml de disolucin
exactamente en la balanza analtica. de dimetilglioxima por cada 10 mg de Ni
5. Repite el calentamiento durante hora, (II) ms 10 ml de exceso.
el enfriamiento y la pesada, hasta obtener No se debe llenar el crisol en el proceso
constancia de peso en ambos (+/- 0,2 de filtracin (el precipitado tiene
mg). tendencia a ascender), sino que debe
6. En vaso disuelve y diluye a unos 150 ml. mantenerse al menos libre 1 cm del
7. Acidula ligeramente con cido mismo.
clorhdrico diluido.
8. Calienta entre 60-80 C (no hervir) y El precipitado debe tener un color rojo
aade lentamente y con agitacin 25 ml brillante caracterstico (fresa). Si no
de disolucin de dimetilglioxima. fuera as, debe redisolverse en 20 ml de
9. Aade lentamente amoniaco diluido con cido clorhdrico diluido y 5 ml de cido
agitacin enrgica hasta que la ntrico de forma cuantitativa y volver a
suspensin formada quede amoniacal reprecipitar.
(olor persistente). A veces en lugar de amoniaco, para
10. Digiere el precipitado en bao mara al alcalinizar el medio de precipitacin se
menos durante una hora (reponiendo, si emplean 2-3 g de acetato de sodio.
es necesario, de cuando en cuando 1 gota
de amoniaco para reponer el
volatilizado).
11. Enfra a temperatura ambiente y deja
reposar 1 hora (mejor si es mucho ms
tiempo), asegurndose que la suspensin
est alcalina.
12. Filtrar y comprobar que las aguas madres
estn exentas de ion nquel (adicin de 1 HCl
gota de dimetilglioxima).
13. Lava el precipitado con agua fra, hasta
que las aguas de lavado queden exentas
de ion cloruro (adicin de una gota de
catin plata en medio cido).
14. Seca a 110-120 C hasta peso constante.
15. Limpia el crisol por tratamiento con NH3
cido clorhdrico o cido ntrico antes de

lavar con agua jabonosa y enjuagar con
agua destilada.
16. Calcula la riqueza en nquel de la sal as
como la pureza de la misma.
17. Justifica el valor del factor gravimtrico
0,2032.

PRCTICA N 8
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL HIERRO
Objetivo

gravimtrica por precipitacin con reactivos inorgnicos, y posterior transformacin
de precipitados, mediante la determinacin de la riqueza en Fe de una sal que lo
contiene.
Fundamento
El Fe (III) puede determinarse mediante precipitacin cuantitativa en forma de

hidrxido de Fe (III), y su posterior transformacin y pesada en forma de xido de
hierro (III). En cualquier caso, todo el hierro debe estar en forma de Fe (III) en el
momento de la precipitacin.
Material
Balanza analtica.
Granatario.
Horno de mufla.
Estufa de secado.
Desecador/agente deshidratante.
Placa calefactora.
Varilla agitadora/polica.
Pesasustancias.
Vidrio de reloj.
Pipeta graduada.
Papel indicador de pH.
Crisol.
Papel de filtro (gravimtrico).
Reactivos
FeCl2 (o similar, de muestra).

HCl 1:1.
HNO3.
NH4OH 1:1.
NH4NO3 al 2 %.
AgNO3 0,1 M.
Rojo de metilo (0,1 % en etanol 3:2)

Procedimiento El precipitado se puede reducir a hierro

metlico debido al carbono del papel o a
1. Pesa exactamente y segn procedimiento xido ferroso frrico a 1.100 C, por lo
habitual unos 0,5 g de la muestra. que el calcinado debe ser pardo oscuro
2. Calcina a 800-900 C un crisol y tara en caliente y rojo en fro.
hasta peso constante de la forma habitual.
3. En un vaso disuelve la muestra en 5 ml
de agua y 10 ml de cido clorhdrico
diluido calentando pero sin llegar a hervir
(para evitar prdidas por volatilizacin de
cloruro de hierro (III).
4. Diluye a unos 150 ml y aade 1 ml de
cido ntrico. Calienta un par de minutos
(pero sin hervir) para asegurar que todo
el hierro queda como Fe (III).
5. En caliente, poco a poco y con agitacin
aade amoniaco diluido hasta olor dbil
pero persistente de amoniaco (el agitador
no debe sacarse del vaso).
6. Tapa el vaso con un vidrio de reloj y
hierve 1 minuto (no ms pues se
hidrolizan las sales amnicas con
liberacin de sus respectivos cidos que
pueden redisolver el precipitado).
7. Lava el reverso del vidrio de reloj, con
agua caliente y deja reposar unos 10
minutos. Decanta todo lo posible y filtra
a travs de un filtro de pliegues de papel
de poro grueso.
8. Lava 3 veces con porciones de 50 ml de
nitrato amnico caliente (disolucin al 2
% y neutralizado con amoniaco en
presencia de rojo de metilo), para
decantar.
9. Transfiere el precipitado al filtro y lava
con pequeas porciones de la disolucin
de nitrato amnico hasta exencin de
cloruro y sin que se seque excesivamente
el precipitado.
10. Lleva el filtro y su contenido a un crisol
y calcina a 800-900 C durante 20
minutos.
11. Deja enfriar en principio al aire y
posteriormente en desecador.
12. Pesa hasta constancia de peso.
13. Calcula el contenido en hierro de la sal
as como la pureza de la misma.
Notas:
Aunque el ion ferroso tambin
precipita como hidrxido, su
precipitado es ms soluble y difcil de
filtrar y lavar.
Resulta conveniente la utilizacin de
filtros de cenizas controladas.

PRCTICA N 9
NORMALIZACIN DE HIDRXIDO SDICO
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis titrimtrico
directo de un componente, determinando la normalidad exacta de una disolucin de
hidrxido sdico mediante volumetra de neutralizacin haciendo uso del
potencimetro y del conductmetro para la determinacin del punto final.
Fundamento
La determinacin del punto final de una valoracin puede efectuarse por
diferentes mtodos entre los que se incluye el mtodo potenciomtrico y el
conductimtrico.
En el caso de una valoracin de neutralizacin y utilizando un electrodo de
vidrio, la determinacin del punto final se puede obtener mediante la determinacin del
punto de inflexin resultante de la representacin grfica del valor del pH en funcin
del volumen aadido de valorante. Como a veces no es fcil esta determinacin, se
recurre a la utilizacin de las curvas de la primera y segunda derivada, correspondiendo
el valor del punto final a los valores del mximo o mnimo y al corte con el eje de
ordenadas respectivamente.
En el caso de una valoracin de neutralizacin y utilizando una celda de
conductividad, la determinacin del punto final se puede obtener mediante la
determinacin del punto de corte de dos rectas de diferentes pendientes resultante de la
representacin grfica del valor de la conductancia en funcin del volumen aadido de
valorante.
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Pesasustancias.
Agitador magntico.
Matraces Erlenmeyer.
Cuentagotas.
Matraces aforados.
Pipetas aforadas de doble enrase.
Bureta dosificadora.
Electrodo combinado de vidrio.
Potencimetro.
Sonda de conductividad.
Conductmetro.
Reactivos
Ftalato cido de potasio patrn primario.
Hidrxido sdico.
Solucines tampn pH 4 y 9.
Solucin patrn de KCl.

Procedimientos Preparacin de la disolucin del patrn

primario
Preparacin de hidrxido sdico ~ 0,1 N
1. Pesa, en un granatario, alrededor de unos
1. Pesa en un granatario unos 4 g de 20 g de ftalato cido de potasio (en una
hidrxido sdico en pesasustancias. cpsula de porcelana) y seca en estufa a
2. Lleva el contenido del pesasustancias a 110 C durante 1 2 horas.
un vaso de precipitados con unos 150 ml 2. Enfra en desecador.
de agua destilada. 3. Tara un pesasustancias en la balanza
3. Disuelve rpidamente y con agitacin analtica.
enrgica 1 y transvasa a una botella de 4. Transvasa al pesasustancias la mayor
plstico 2 de un litro, enjuaga con unos cantidad de ftalato cido de potasio y
150 ml de agua destilada un par de veces pesa rpidamente y con la mayor
para llevarla a la botella y completa con precisin posible.
agua destilada. 5. En un vaso de precipitados limpio con
4. Homogeneiza el contenido de la botella unos 150 ml de agua destilada disuelve el
por inversin de la botella 5 6 veces. patrn primario. Vierte su contenido en
5. Etiqueta de forma conveniente. un matraz aforado de 1 litro.
6. Enjuaga al menos unas 5 veces con unos
100 ml de agua destilada el vaso de
PREPARACIN DE precipitados y transvasa al matraz
FENOLFTALENA
Y SOSA aforado.
7. Afora exactamente segn el
procedimiento habitual.
8. Transvasa a una botella de reactivo que
est perfectamente limpia y seca.
9. Calcula exactamente su normalidad.
FENOLFTALENA
10. Etiqueta de forma conveniente.
PREPARACIN
DEL FTALATO
FTALATO
1
El hidrxido sdico tiende a formar un bloque
compacto slido si se demora la agitacin o es
insuficiente.
2
La sosa ataca el vidrio incluso en soluciones
diluidas.

Calibrado del potencimetro Va (ml) pH pH/V 2pH/V2

1. Conecta el potencimetro a la red. 13. Construye la grficas:
2. Enciende el aparato y deja calentar. pH / Va.
3. Ajusta el valor de la pantalla en unidades pH/V / Va
de pH. 2pH/V2 / Va
4. Ajusta el valor del pH en principio a la 14. Determina el volumen de equivalencia a
mxima sensibilidad partir de cada grfica y de forma
5. Sigue las instrucciones de calibracin 3 analtica.
del aparato. 15. Calcula para cada caso la normalidad de
la disolucin de hidrxido sdico.
Normalizacin del hidrxido sdico 16. Etiqueta de forma conveniente.
1. Enjuaga una pipeta de doble aforo de 10

ml totalmente y un par de veces con la
NORMALIZACIN
disolucin patrn tirando la disolucin. DE LA SOSA
2. Con pipeta de doble aforo toma una
alcuota de 10 ml de solucin patrn de
ftalato cido de potasio 4 y vierte en un
vaso de precipitados de 250 ml.
3. Aade al matraz unos 80 ml de agua
destilada.
4. Sumerge el electrodo de vidrio en la FTALATO
disolucin hasta obtener un valor del pH

constante
5. Con pequeas porciones de la solucin
de hidrxido sdico de concentracin
aproximada 0,1 N enjuaga reiteradas
veces la bureta en toda su extensin y sin
olvidar la punta de la misma 5.
6. Conecta el agitador magntico a baja
velocidad.
7. Anota el valor del pH antes de adicionar
hidrxido sdico.
8. Adiciona exactamente 1 ml, agita, deja
estabilizar la lectura en el aparato y anota
NaOH
el valor del pH.
9. Repite la adicin para volmenes
aadidos hasta 9 ml.
10. Repite el proceso de adicin aadiendo
ahora 0,1 ml hasta un valor de 11.
11. Aade posteriormente 1 ml de forma
reiterada hasta un volumen total de 20
ml 6.
12. Construye la tabla:
3
Siempre es preferible la utilizacin de dos
tampones en lugar de uno.
4
A veces resulta ms conveniente la utilizacin de
una masa exacta y seca (en nuestro caso alrededor
de 0,4 g) del patrn.
5
El intentar enrasar exactamente en el cero slo
vale para perder tiempo.
6
No se debe olvidar que en titrimetras se debera
efectuar al menos la medida de tres alcuotas.

Calibrado del conductmetro. 12. Construye la tabla:
1. Conecta el conductmetro a la red. Go(S) Gc (S) Va (ml)

2. Enciende el aparato y deja calentar.
3. Ajusta el valor de la pantalla en unidades 13. Construye la grficas: Gc / Va.
de mS. 14. Determina el volumen de equivalencia a
4. Ajusta el valor de la conctancia en partir de la grfica.
principio a la mxima sensibilidad 15. Calcula para cada caso la normalidad de
5. Sigue las instrucciones de calibracin 7 la disolucin de hidrxido sdico.
del aparato.
Normalizacin del hidrxido sdico
1. Enjuaga una pipeta de doble aforo de 10

ml totalmente y un par de veces con la
disolucin patrn tirando la disolucin.
2. Con pipeta de doble aforo toma una
alcuota de 10 ml de solucin patrn de
ftalato cido de potasio 8 y vierte en un
vaso de precipitados de 250 ml.
3. Aade al matraz unos 80 ml de agua
destilada.
4. Sumerge la sonda de conductividad en la
disolucin hasta obtener un valor de la
conductancia constante.
5. Con pequeas porciones de la solucin
de hidrxido sdico de concentracin
aproximada 0,1 N enjuaga reiteradas
veces la bureta en toda su extensin y sin
olvidar la punta de la misma 9.
6. Conecta el agitador magntico a baja
velocidad.
7. Anota el valor de la conductividad antes
de adicionar hidrxido sdico 10.
8. Adiciona exactamente 0,5 ml, agita, deja
estabilizar la lectura en el aparato y anota
el valor de la conductancia.
9. Repite la adicin hasta volmenes
aadidos de 5 ml.
10. Repite el proceso de adicin aadiendo
ahora 1 ml hasta un valor de 15.
11. Aade posteriormente 0,5 ml de forma
reiterada hasta un volumen total de 20
ml 11.
7
Siempre es preferible la utilizacin de dos
tampones en lugar de uno.
8
A veces resulta ms conveniente la utilizacin de
una masa exacta y seca (en nuestro caso alrededor
de 0,4 g) del patrn.
9
10 11
El aparato se debe ajustar en mS o en mS si se No se debe olvidar que en titrimetras se debera
sale de escala. efectuar al menos la medida de tres alcuotas.

PRCTICA N 10
NORMALIZACIN DE CIDO CLORHDRICO
Objetivo

directo de un componente, determinando la normalidad exacta de una disolucin de
cido clorhdrico mediante volumetra de neutralizacin haciendo uso del
potencimetro para la determinacin del punto final.
Fundamento
La determinacin del punto final de una valoracin puede efectuarse por

diferentes mtodos entre los que se incluye el mtodo potenciomtrico.
En el caso de una valoracin de neutralizacin y utilizando un electrodo de
vidrio, la determinacin del punto final se puede obtener mediante la determinacin del
punto de inflexin resultante de la representacin grfica del valor del pH en funcin
del volumen aadido de valorante o utilizando las curvas de la primera y segunda
derivada.
No obstante, en el mercado existen aparatos comerciales para determinar de
forma exacta el volumen del punto de equivalencia de un proceso de valoracin a los
que se les denomina titradores o tituladotes automticos.
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Pesasustancias.
Agitador magntico.
Cuentagotas.
Matraces aforados.
Titrador TritoLine easy.
Reactivos
Carbonato sdico patrn primario.

cido clorhdrico.

Procedimientos durante ms de tres segundos y

accede al mismo 14. Trabajando de
Preparacin del cido clorhdrico ~ 0,1 esta forma nos ahorramos el calibrar
N el aparato.
5. Lava con agua destilada el electrodo.
1. Efecta los clculos oportunos para Seca con papel H. y abre su tapn
la preparacin de 1 l de disolucin lateral.
0,1 N de cido clorhdrico:
Vml = V (l) N Peq 100 / r 1 / d Normalizacin del cido clorhdrico.
2. Transvasa a un vaso bien limpio y
seco unos 15 ml de cido clorhdrico 1. Enjuaga una pipeta de doble aforo de
concentrado. 10 mL un par de veces con la
3. Con una pipeta graduada toma el disolucin patrn tirando la
volumen calculado (unos 9 ml) y disolucin.
llvalo a una botella de litro 2. Con pipeta de doble aforo toma una
preferentemente de vidrio y de color alcuota de 10 ml de solucin patrn
topacio. de y vierte en un vaso de precipitados
4. Llena la botella con agua destilada. estrecho de 250 mL.
5. Cierra con el tapn e invierte 3. Aade al matraz unos 90 mL de agua
reiteradas veces. destilada.
6. Etiqueta de forma conveniente. 4. Sumerge el electrodo de vidrio y la
punta dosificadora en la disolucin 15.
5. Ajusta la velocidad del agitador
Preparacin de la disolucin del patrn magntico.
primario 6. Pulsa la tecla START. En la pantalla
debe aparecer Anlisis EQ en
1. Toma con pipeta 50 mL exactos de marcha.
solucin de carbonatado de socio 0,1 7. Una vez acabado el proceso de forma
NSV. automtica debe aparecer en la
2. Lleva a un matraz aforado de 500 pantalla Anlisis EQ terminado.
mL. 8. Anota los datos encontrados.
3. Enrasa convenientemente. 9. Pulsa la funcin <STOP>.
4. Transvasa a una botella de reactivo 10. Pulsa la tecla START/STOP, para
que est perfectamente limpia y seca. volver a la pantalla principal.
5. Etiqueta de forma conveniente. 11. Repite el proceso (puntos 2 a 9) para
otras dos alcuotas ms.
12. Repite el proceso para un blanco.
Calibrado del potencimetro 13. Calcula el volumen medio.
14. Calcula el volumen corregido.
15. Calcula la Normalidad exacta.
1. Pon en marcha el titrador. 16. Calcula el factor de normalizacin.
2. Pulsa <F1>. Se inicia la secuencia
Lavado/Primer llenado 12.
3. Presiona la tecla <FILL> 13. 14
4. Asegrate que en pantalla aparece El aparato puede funcionar en la forma descrita y
que supone que el mismo ajusta la dosificacin
Equipo listo y que el aparato se segn el cambio producido para calcular el mismo el
encuentra en el estado de AutoFind punto de equivalencia una vez pasado el punto final
EQ. Si no es as pulsa SET F3 en exceso, en forma de EndPoint EP, que supone
que se ajusta el punto final a un valor del pH que
podemos introducir, en forma manual o Man, tanto
12
La funcin lavado solo se puede iniciar en este en pH como en mV y 10 mtodos internos grabados
estado. Se puede abandonar pulsando la tecla en memoria para distintos tipos de valoraciones
STOP. Si se pulsa cualquier otra tecla la pantalla estndar o dificultosas.
15
cambia a llenado <FILL>. Para iniciar El diafragma del electrodo debe estar
nuevamente se debe apagar el equipo. completamente sumergido. Unos 30 mm son
13
En pantalla debe aparecer Titulador lleno. suficientes.

NORMALIZACIN
DEL
CIDO CLORHDRICO
HCl
NaOH


PRCTICA N 11
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN VINAGRE
Objetivo

directo de un componente, determinando la acidez total de un vinagre mediante
volumetra de neutralizacin haciendo uso de un indicador para la determinacin del
punto final.
Fundamento
La acidez total se define como la totalidad de los cidos voltiles y fijos que
contiene el vinagre expresada en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre.
La determinacin se efecta mediante una volumetra de neutralizacin en
presencia de solucin alcohlica de fenolftalena como indicador.
La acidez fija se define como la totalidad de los cidos fijos que contiene el
vinagre, expresada en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre. Se efecta de la
misma forma que la acidez total despus de evaporacin total y reiterada del mismo.
Se define convencionalmente como valor de la acidez voltil de un vinagre la
diferencia entre los valores de su acidez total y fija, expresadas ambas en gramos de
cido actico por 100 ml de vinagre.
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Pesasustancias.
Agitador.
Cuentagotas.
Matraces aforados.
Reactivos
Fenolftalena.
Alcohol etlico 96 % V/V.
Ftalato cido de potasio patrn primario.
Hidrxido sdico.

Procedimientos 11. Con la tcnica adecuada valora gota a

gota hasta viraje del indicador.
Preparacin de la solucin indicadora 12. Repite la valoracin al menos para otras
al 1 % dos alcuotas del mismo volumen 20.
1. Pesa en un granatario 16 10 g de 13. Calcula el volumen medio consumido y
fenolftalena. aplica la frmula:
2. Disuelve la fenolftalena en un vaso con Grado del vinagre = Vm N 3 21
un poco de etanol.
Vm = Volumen de sosa en ml.
3. Completa directamente en un frasco a un N = Normalidad de la sosa patrn
litro1, 17 con el mismo disolvente.
PREPARACIN DE
Referencias

FENOLFTALENA
Y SOSA UNE 33.101.
A.O.A.C. Official Methods of Analysis.
(Ambos en Mtodos Analticos en
Alimentaria. Productos derivados de la uva y
FENOLFTALENA similares. PANREAC).
VALORACIN
DEL VINAGRE
VINAGRE
Valoracin del vinagre
4. Filtra unos 40-50 ml de vinagre a travs

de un filtro de pliegues.
5. Enjuaga por tres veces la pipeta con 10
ml de vinagre tirando su contenido.
6. Toma exactamente 10 ml de vinagre
filtrado 18 y llvalo a un matraz aforado de
100 ml. Afora el matraz exactamente.
7. Toma una alcuota exacta de 20 ml11 y
llvala a un matraz Erlenmeyer de 250
ml. NaOH
8. Aade entre 100-150 ml de agua

destilada 19.
9. Aade 2 gotas de solucin alcohlica de
fenolftalena.
10. Llena la bureta de forma habitual con
solucin de hidrxido sdico patrn.
16
Cualquier intento de mayor precisin solo supone
una prdida de tiempo.
17 20
Generalmente se suele preparar solo 100 ml. Segn procedimiento habitual.
18 21
Con pipeta de doble aforo. El factor 3, debe ser explicado pues es vlido slo
19
Preferentemente recin hervida y fra. para el procedimiento descrito.

PRCTICA N 12
DETERMINACIN DE SO2 LIBRE EN UN VINO
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre tritimetra cido-base, mediante

la determinacin del contenido de SO2 libre en un vino utilizando indicadores internos.
Fundamento
El anhdrido sulfuroso es un estabilizante generalizado en enologa en todo el

mundo. Est reglamentado su uso y la OMS establece sus lmites. El valor estabilizante
depende de la fraccin conocida como Sulfuroso Libre. El lmite de Sulfurosos Libre es de
30 mg/l en vinos tintos. Si la fraccin es inferior a 15 puede alterarse el vino.
Para su determinacin, puede extraerse cuantitativamente de la muestra, oxidarlo al
estado de cido sulfrico con perxido de hidrgeno y determinar este por valoracin con
sosa patrn en presencia de indicador mixto rojo de metilo-azul de metileno.
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Agitador magntico.
Placa agitadora.
Pipetas graduadas.
Matraces aforados.
Destilador automtico. Pro-nitro I de Selecta.
Reactivos
Hidrxido sdico patrn.

cido fosfrico
Perxido de hidrgeno.
Alcohol etlico.
Rojo de metilo.
Azul de metileno.

Procedimiento 12. Calcula el contenido en sulfuroso

expresado en mg/l con una aproximacin
de 10 mg/l. 25
Preparacin de la disolucin patrn
Referencias:
de hidrxido sdico 0,01 N.
Mtodos Analticos en Alimentaria
1. Efecta los clculos oportunos, para Mtodos Oficiales de Anlisis
la correcta preparacin de 100 ml de Productos derivados de la Uva y similares.
disolucin patrn de de sosa 0,01 N a PANREAC
partir de lustra sosa patrn factorizada
~ 0,1 N.
2. Mide exactamente el volumen de
sosa.
3. Afora a 100 mL.
22
4. Calcula exactamente su normalidad .
Preparacin de la disolucin
indicadora mixta.
1. Pesa 100 mg de rojo de metilo y 50
mg de azul de metileno.
2. Disuelve en 100 mL de etanol al 50
%.
Determinacin.
1. En un tubo del destilador en corriente de
vapor, introduce exactamente 10 ml de
vino 23.
2. Aade 5 ml de cido fosfrico al 25 %.
3. Prepara como colector un matraz aforado
de 250 ml.
4. Introduce en el 2,5 ml de perxido de
hidrgeno de 0,3 volmenes.
5. Aade un volumen adecuado de agua
para recoger el barboteo.
6. Neutraliza gota a gota y con sosa 0,01 N.
7. Coloca el tubo del destilador y el colector
en su sitio.
8. Destila de 10 a 15 minutos 24.
9. Valora con la sosa patrn.
10. Anota el volumen consumido.
11. Efecta el mismo procedimiento para un
blanco equivalente.
22
En funcin del patrn utilizado.
23
En el Mtodo oficial (Mtodo Paul) se utiliza un
equipo especial de extraccin en corriente de aire
con auxilio de una lnea de vaco en depresin de 20-
25
30 cm. El mtodo oficial propugna utilizar la frmula:
24
Hasta obtener unos 100 ml. mg/l = 32 V. Justifica dicha frmula.

PRCTICA N 13
DETERMINACIN DE UNA MEZCLA ALCALINA COMPATIBLE
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis titrimtrico directo de
varios componentes, efectuando el anlisis tanto cualitativo como cuantitativo de una
mezcla alcalina compatible mediante volumetra de neutralizacin, haciendo uso de dos
indicadores para las determinaciones del punto final.
Fundamento
Una mezcla alcalina se dice que es compatible si tienen existencia real varias especies
en disolucin acuosa, siendo las ms comunes las de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3, cuyas
disoluciones reciben el nombre de lejas alcalinas.
La determinacin se efecta mediante una volumetra de neutralizacin con cido
clorhdrico patrn en presencia de dos disoluciones indicadoras de fenolftalena y
anaranjado de metilo, ambos escogidos por sus valores de pKIn. La relacin de los
volmenes gastados para el viraje tanto de la fenolftalena como del anaranjado de metilo
nos dice que especie o especies se encuentran en la disolucin. Los volmenes consumidos,
en cada uno de dichos virajes, nos dice en que cantidad se encuentran los componentes de la
disolucin.
Aunque se puede determinar cada uno de los virajes mediante el empleo de alcuotas
iguales, puede hacerse empleando una nica valoracin, empleando como indicador primero
la fenolftalena, y una vez virada, aadiendo el indicador anaranjado de metilo.
A los procedimientos descritos se les conoce como mtodos de Warder. Existen otros
mtodos, principalmente el de Winkler, que se basan en la valoracin de dos alcuotas
iguales, una de la muestra en disolucin y otra de la muestra en disolucin a la que
previamente se le ha hecho reaccionar con un exceso de cloruro de bario para precipitar todo
el carbonato en forma de carbonato de bario (en el caso de una mezcla de sosa y carbonato
sdico), o el empleo del mismo mtodo tras la adicin de un volumen, en exceso respecto
del hidrogenocarbonato, y perfectamente conocido de sosa patrn (en el caso de una mezcla
de carbonato e hidrogenocarbonato sdico).
Material
Cuentagotas.
Pipeta graduada.
Reactivos
Anaranjado de metilo
cido clorhdrico.

Procedimientos
VALORACIN
Valoracin de la muestra DE LA
MUESTRA
1. Ajusta la muestra 26 enrasando el matraz

aforado de 1000 ml que la contiene, y llvalo
a un frasco de plstico rotulando como
muestra uno, dos tres segn corresponda.
2. Vierte unos 100 ml en un vaso de
precipitados bien limpio y seco.
3. Enjuaga por tres veces 27 una pipeta de 1 ml
con muestra tirando su contenido.
4. Toma exactamente 1 ml de muestra para
efectuar una valoracin rpida a fin de
determinar el volumen de muestra a tomar,
puesto que desconocemos tanto su naturaleza
F
como su concentracin 28.
5. Aade unos 100-150 ml de agua destilada 29 y
dos gotas de fenolftalena. Anota la reaccin
del valorado 30.
6. Llena la bureta de forma habitual con
solucin de cido clorhdrico patrn 31.
7. Anota el volumen inicial V0 y valora
rpidamente hasta decoloracin de la
fenolftalena, notando el volumen consumido
V1 .
HCl
8. Aade dos gotas de ananjado de metilo y
valora hasta su viraje anotando el volumen
consumido V2.
9. Con los datos obtenidos calcula el volumen
de muestra a emplear.
10. Toma una alcuota exacta 32 en funcin de los
clculos y llvala a un matraz Erlenmeyer de NM
250 ml.
11. Repite el proceso de valoracin segn los
puntos 5 a 8, pero ahora de forma cuidadosa
para obtener la mayor precisin posible.
12. Repite la valoracin al menos para otras dos
alcuotas del mismo volumen segn los
puntos 10 y 11.
13. Calcula el volumen medio consumido.
14. Calcula tanto los componentes de la muestra
como su concentracin en g/l.
26
Todo el proceso debe repetirse para las tres
muestras.
27
Siempre debe hacerse como norma con cualquier
pipeta.
28
Los puntos 3 y 4 tambin pueden efectuarse con
pipeta de 5 mL.
29
Preferentemente recin hervida y fra.
30
Si se decolora pasar al punto 8.
31
Como norma habitual se debe siempre lavar la
bureta y enjugarla con el valorante.
32
Con pipeta de doble aforo y enjuagada segn
procedimiento habitual.

PRCTICA N 14
DETERMINACIN VOLUMTRICA DE NITRGENO EN UN ABONO
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis titrimtrico indirecto
y por retroceso de un componente, determinando el contenido de nitrgeno amoniacal de
un abono mediante volumetra de neutralizacin haciendo uso de un indicador para la
determinacin del punto final.
Fundamento
La base contenida en las sales de amonio (amoniaco) es desplazada cuando las
disoluciones de estas ltimas se calientan en presencia de otra base ms fuertes como la
sosa. La reaccin es:
( NH 4 ) 2 SO4 + 2 NaOH Na 2 SO4 + 2 NH 3 + 2 H 2 O
Transcurre de manera estequiomtrica de modo que sirve para poder determinar el
amonio, segn diferentes formas:
1. Tratar la sal amnica con un exceso de disolucin de sosa patrn, para valorar dicho
exceso con cido mediante una valoracin por retroceso.
2. Destilar el conjunto para obtener una disolucin de todo el amoniaco desprendido para:
Recogerlo sobre una disolucin de cido clorhdrico patrn en exceso y valorar el
exceso con una base segn una valoracin por retroceso.
Recogerlo sobre una disolucin de cido brico, y el borato formado qumicamente
equivalente al amoniaco, valorarlo con cido patrn segn una valoracin indirecta.
Todos estos procedimientos son aplicables a la determinacin del nitrgeno presente en
sustancias orgnicas (sobre todo para la determinacin del contenido protenico de
alimentos), al someter a dichos compuestos, a digestin en cido sulfrico concentrado
en presencia de sulfato potsico y de catalizadores de mercurio, cobre y selenio, segn
el mtodo de Kjeldhal.
Material
Balanza analtica.
Granatario.
Pesasustancias.
D automtico. Pro-nitro I de Selecta.
Reactivos
Fenolftalena.
Anaranjado de metilo.
cido clorhdrico patrn.
Hidrxido sdico al 8 %.
cido brico al 2,5 %.

Procedimientos 6. Calcula el contenido de nitrgeno en la

muestra.
Determinacin segn el mtodo indirecto.
1. Pesa en una balanza analtica y con la
mxima precisin alrededor de 0,23 g de VALORACIN
abono ( 0,20 g de una sal amnica como DEL AMONIACO
el sulfato amnico).
2. Disuelve la sal en unos 50 ml de agua en
un vaso de precipitados.
3. Transvasa a un tubo de destilacin tipo
Kjeldahl automtico (enjuagando el vaso
3 veces con unos 50 ml de agua y
aadiendo al matraz).
4. Ajusta inmediatamente todos los cierres
del equipo.
5. En un matraz Erlenmeyer de 250 ml pon NaOH
50 ml de solucin de cido brico al 2,5

% y sita el extremo del condensador
HCl
unos milmetros por debajo del nivel del
cido.
6. Agrega al matraz de destilacin unos 50
ml de hidrxido sdico al 8 % 33.
7. Destila hasta obtener unos 100-150 ml de
destilado.
8. Ensaya en los vapores la inexistencia de
amoniaco 34. En caso de resultado
positivo sigue la destilacin hasta ensayo
negativo. HCl
NaO H
9. Separa el matraz Erlenmeyer y lava sobre

l el extremo del condensador.
10. Aade dos gotas de anaranjado de metilo
y valora de la forma habitual con cido
clorhdrico patrn.
11. Determina el contenido de nitrgeno en
la muestra.
Determinacin segn el mtodo por

retroceso.
1. Pesa en una balanza analtica y con la
mxima precisin alrededor de 0,32 g de
abono ( 0,25 g de una sal amnica como
el sulfato amnico).
2. Repite el proceso segn los puntos 2-7,
salvo el punto 5.
3. En el matraz Erlenmeyer como colector
sita 50 ml de cido clorhdrico patrn.
4. Repite el proceso segn los puntos 8-9.
5. Aade 2 gotas de fenolftalena 35 y valora
de la forma habitual con hidrxido
sdico patrn.
33
2-3 sifonadas sern suficientes.
34
Reactivo de Nessler, papel pH o papel
impregnado de nitrato de mercurio (I).
35
Algunos autores prefieren el rojo de metilo.

PRCTICA N 15
DETERMINACIN PERMANGANIMTRICA DEL AGUA OXIGENADA
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis utilizando como

valorante el permanganato potsico en condiciones especiales, mediante la determinacin
del contenido en perxido de hidrgeno de un agua oxigenada sanitaria.
Fundamento
El ion permanganato es un oxidante lo suficientemente fuerte como para ser

utilizado en la mayora de las valoraciones redox.
El perxido de hidrgeno reacciona con el permanganato en disolucin cida, con
reduccin de este y desprendimiento de oxgeno.
2 KMnO4 + 3H 2 SO4 + 5H 2 O2 K 2 SO4 + 2MnSO4 + 8 H 2 O + 5O2
El resultado de esta determinacin puede expresarse en tanto por ciento de perxido

de hidrgeno (que es la forma usual en las disoluciones concentradas), sin embargo, en las
disoluciones diluidas generalmente se expresa la riqueza en volmenes. Se dice que una
disolucin de agua oxigenada es de n volmenes cuando un volumen de la misma, es capaz
de suministrar n litros de oxgeno medidos en condiciones normales (0 C y 760 mm de
presin), segn la reaccin:
2 H 2 O2 2 H 2 O + O2
Material Reactivos
Balanza analtica. Permanganato potsico.

Granatario. Oxalato sdico patrn primario.
Pesasustancias. cido sulfrico.
Vasos de precipitados. cido fosfrico.
Agitador.
Vidrio de reloj.
Crisol filtrante.
Kitasato.
Placa calefactora con agitacin.
Agitador magntico.
Trompa de vaco.

Procedimiento la misma temperatura) en la balanza

analtica.
Preparacin de la disolucin ~ 0,1 N de 4. Transvasa al pesasustancias la mayor
permanganato potsico. cantidad oxalato sdico y pesa
rpidamente y con la mayor precisin
1. Pesa en un granatario entre 3,2 y 3,3 g de posible.
cristales de permanganato de potasio. 5. En un vaso de precipitados limpio con
2. Disuelve 36 con una varilla agitadora en unos 150 ml de agua destilada disuelve el
un vaso de precipitados de 250 ml con patrn primario. Vierte su contenido en
unos 150 ml de agua la sal, decantando la un matraz aforado de 1 litro.
disolucin a un vaso de precipitados 6. Enjuaga al menos unas 5 veces con unos
grande, aadiendo ms agua y repitiendo 100 ml de agua destilada el vaso de
el proceso hasta conseguir la mayor precipitados y transvasa al matraz
cantidad posible de sustancia disuelta y aforado.
llegando hasta 1 litro de disolucin en el 7. Afora exactamente segn el
vaso grande 37. procedimiento habitual.
3. Cubre el vaso de precipitados con un 8. Transvasa a una botella de reactivo que
vidrio de reloj (o papel de aluminio) y est perfectamente limpia y seca.
calienta a ebullicin incipiente al menos 9. Calcula exactamente su normalidad.
durante 30 minutos 38. 10. Etiqueta de forma conveniente.
4. Deja reposar en el vaso de precipitados
tapado durante 24 horas o
preferiblemente durante ms tiempo. Normalizacin del permanganato potsico
5. Filtra la disolucin por decantacin a
travs del crisol filtrante 39 con suave 1. Enjuaga una pipeta de doble aforo de 20
succin despreciando los ltimos ml totalmente y un par de veces con la
mililitros que es donde se encuentra disolucin patrn tirando la disolucin.
principalmente la mayor parte del 2. Con pipeta de doble aforo toma una
dixido de manganeso precipitado 40. alcuota de 20 ml de solucin patrn de
6. Transvasa del kitasato a un frasco de oxalato sdico 41 y vierte en un matraz
vidrio de color topacio y limpio. Erlenmeyer de 250 ml.
7. Etiqueta de forma conveniente. 3. Aade al matraz unos 125 ml de cido
sulfrico al 5 % y homogeneiza la
Preparacin de la disolucin de oxalato disolucin.
sdico patrn primario. 4. Monta una bureta sobre un soporte de
tamao adecuado y utilizando o unas
1. Pesa, en un granatario, alrededor de unos pinzas dobles de bureta o dos pinzas de
7 g de oxalato sdico (en una cpsula de bureta separadas 15 20 cm 42.
porcelana) y seca en estufa a 105 C 5. Con agua destilada, comprueba tanto su
durante 1 2 horas. estanqueidad como que puede verter de
2. Enfra en desecador. forma controlada y gota a gota.
3. Tara un pesasustancias (previamente 6. Con pequeas porciones de la solucin
sometido a desecado el mismo tiempo y a de permanganato potsico de
concentracin aproximada 0,1 N enjuaga
36
reiteradas veces la bureta en toda su
El permanganato potsico aunque es soluble lo es extensin y sin olvidar la punta de la
de manera muy lenta.
37 misma 43.
De forma alternativa se puede disolver en el litro
de agua agitando y calentando hasta completa
disolucin en el vaso.
38
Algunos autores recomiendan calentar por debajo
41
del punto de ebullicin. A veces resulta ms conveniente la utilizacin de
39
Preferentemente del N 4. una masa exacta y seca (en nuestro caso alrededor
40 de 0,15 g) del patrn.
El filtro puede lavarse por succin, tras
42
tratamiento, de un pequeo volumen de perxido de La bureta debe quedar en todo momento vertical.
43
hidrgeno con una gotas de cido ntrico, seguido de Evita la presencia de burbujas en la punta de la
lavado con agua. bureta.

1. Llena la bureta y anota el volumen Valoracin del agua oxigenada.

inicial 44.
2. Vierte gota a gota (controlando la llave 1. Haz los clculos necesarios del volumen
de la bureta con la mano izquierda) a una a tomar de la muestra problema a fin de
velocidad rpida y con agitacin suave poder valorar con unos 20 ml de solucin
con el agitador magntico hasta consumir patrn de permanganato potsico ~ 0,1
unos 16 ml 45. N. 50
3. Calienta hasta 55-60 C y valorar ahora 2. Toma el volumen calculado y llvalo a
gota a gota lentamente y con agitacin un matraz Erlenmeyer.
ms fuerte 46 hasta dbil color rosa 3. Diluye hasta unos 130 ml de agua.
persistente al menos durante 30 s 47. 4. Aade 20 ml de cido sulfrico diluido
4. Anota el volumen final, siendo el 1:5.
volumen de valoracin la diferencia entre 5. Valora 51 con solucin de permanganato
el volumen final y el inicial 48. potsico hasta dbil color rosa
5. Repite el proceso para otras dos alcuotas persistente 52.
exactamente iguales. 6. Valora otras dos alcuotas del mismo
6. Calcula el volumen medio gastado. volumen 53.
7. Haz una prueba en blanco 49 valorando 7. Sin cargar nuevamente la bureta, valora
por el mismo procedimiento una muestra un blanco compuesto por agua destilada
de 20 ml de agua con 125 ml de cido y el cido sulfrico en las mismas
sulfrico al 5 %. cantidades.
8. Resta al volumen medio el volumen 8. Calcula el volumen medio consumido y
consumido en la valoracin del blanco. rstale el volumen consumido en el
9. Calcula exactamente la normalidad de la blanco si este es significativo 54.
disolucin del permanganato potsico 9. Calcula la riqueza del agua oxigenada en
utilizando el volumen medio corregido. % p/v.
10. Calcula la riqueza del agua oxigenada en
volmenes.
44
45
Aproximadamente el 80 % del volumen a
emplear.
46
En cualquier caso debe evitarse una agitacin
enrgica, pues como productor intermedio de la
oxidacin del oxalato se puede formar algo de
perxido de hidrgeno que tienen la misma
equivalencia y tambin se valora y no plantea
problemas si no se desproporciona con la agitacin
intensa en agua y oxgeno, que aunque tambin es
qumicamente equivalente puede escapar del medio
de reaccin antes de reaccionar.
47
Algunos autores consideran mejor valorar
lentamente desde el principio y siempre por encima
de los 60 C. As se evita la formacin de excesos 50
locales de permanganato. Las primeras adicciones Si es necesario diluye la muestra, como siempre
de permanganato tardan en decolorarse puesto que utilizando pipetas de doble aforo y matraces
la oxidacin del oxalato tiene un periodo de volumtricos.
51
induccin de algunos segundos. Esta reaccin, lenta La agitacin debe ser continua pero lenta a fin de
en un principio, se ve catalizada por un poco de ion no perder nada del posible oxgeno formado por
manganeso (II) formado en los primeros momentos desproporcin del perxido de hidrgeno.
52
de la valoracin, por lo que a partir de ah la La temperatura debe ser la ambiental. No se debe
reaccin transcurre con rapidez. calentar por el mismo motivo expuesto en la nota
48
La disolucin es tan coloreada que puede ser anterior, es decir, para no el posible oxgeno
necesario leer el menisco en la parte exterior de la generado en la desproporcin del agua oxigenada.
53
bureta. El volumen consumido no debe diferir en ms de
49
Para anlisis rigurosos siempre es preceptivo 0,2 mL.
54
hacer una valoracin en blanco. El volumen se puede medir.


PRCTICA N 16
DETERMINACIN DE D.Q.O. EN AGUAS RESIDUALES
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis utilizando como valorante el
dicromato potsico, mediante la determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno de un agua
residual utilizando como indicador del punto final un indicador redox colorimtrico interno.
Fundamento
El ion dicromato es un oxidante lo suficientemente fuerte (aunque menos que el permanganato)

como para ser utilizado en una gran cantidad de valoraciones redox.
La emisin de residuos industriales puede caracterizarse de acuerdo a su contenido en carbono
o demanda de oxgeno. Puesto que muchos compuestos orgnicos en disolucin pueden ser oxidados
con dicromato en caliente a reflujo, la medida del consumo de este dicromato constituye una buena
estimacin de la concentracin de este tipo de contaminantes. Esta determinacin puede efectuarse por
valoracin por retroceso con una solucin patrn de Fe (II).
La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) se define como la cantidad de oxgeno qumicamente
equivalente al dicromato consumido
La oxidacin de la materia orgnica con dicromato an en medio cido y con calefaccin es
excesivamente lenta por lo que se recurre a catalizarla con Ag (I).
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Agitador magntico.
Placa agitadora.
Agitador magntico.
Matraces aforados.
Digestor automtico. Pro-nitro I de Selecta.
Reactivos
Dicromato potsico patrn primario.

cido sulfrico concentrado.
cido fosfrico siruposo (mxima concentracin).
Sulfato ferroso amnico hexahidratado.
Sulfato de plata (I).
Sulfato de mercurio (II).
1,10-fenantrolina monohidratada.
Sulfato ferroso heptahidratado.

Procedimiento disolucin patrn de sulfato ferroso

amnico hexahidrato 0,05 N 60.
2. Pesa en un granatario la masa calculada.
Preparacin de la disolucin patrn de 3. Disuelve en un vaso con unos 200 ml de
dicromato potsico 0,1 N. agua destilada.
1. Efecta los clculos oportunos, para la 4. Transvasa a una botella de reactivo que
correcta preparacin de 1 litro de est perfectamente limpia.
disolucin patrn de dicromato de 5. Etiqueta de forma conveniente.
potasio 0,1 N 55.
2. Pesa en un granatario la masa calculada
ms un 10 % en exceso.
Preparacin de la disolucin indicadora de
3. En estufa seca el reactivo durante 1 hora
ferrona 61.
al menos a 145 C.
4. Enfra en desecador. Disuelve en 100 mL de agua
5. Pesa en balanza analtica la cantidad destilada 1,49 g de 1,10-fenantrolina
calculada 56. monohidrato y 0,695 g de sulfato ferroso
6. Disuelve en un vaso con unos 200 ml de heptahidratado. Envasa y etiqueta.
agua destilada 57. Transvasa a un matraz
aforado de 1 litro. Enjuaga al menos 3
veces el vaso llevando su contenido al Normalizacin de la solucin de hierro (II).
matraz aforado. 1. Toma exactamente 25 mL de solucin de
7. Afora exactamente segn el dicromato potsico 0,05 N 62 y llvalos a
procedimiento habitual. un matraz de Erlenmeyer.
8. Transvasa a una botella de reactivo que 2. Aade 100 ml de agua.
est perfectamente limpia y seca. 3. Aade unos 20 ml de cido sulfrico
9. Calcula exactamente su normalidad 58. concentrado y enfra a temperatura
10. Etiqueta de forma conveniente. ambiente.
4. Aade 2 3 gotas de ferrona.
5. Valora con solucin de Fe (II) (hasta
Preparacin de la disolucin patrn de color naranja oscuro persistente).
ataque de dicromato potsico 0,01 N. 6. Repite el proceso para otras dos muestras
1. Mezclar, 100 mL de cido fosfrico, ms.
2,4500 g de dicromato potsico p.p. 59, 2 7. Efecta una valoracin en blanco 63.
g de sulfato de plata y 100 mL de cido 8. Calcula la normalidad exacta de la
sulfrico. solucin de hierro (II).
2. Agita lentamente.
3. Deja reposar toda la noche. Determinacin.
4. Afora a 1 L. 1. Poner en un tubo digestor, 5 mL exactos
de la muestra de agua, 0.15 g de sulfato
de mercurio (II) 64 slido y 25 mL exactos
Preparacin de la disolucin patrn de Fe de dicromato de potasio cido 0,05 N.
(II) ~ 0,05 N. 2. Calienta en digestor, controlando la
1. Efecta los clculos oportunos, para la temperatura a 165 C durante 60
correcta preparacin de 1 litro de minutos.
60
Se debe tener en cuenta la riqueza de la sal.
Tambin denominada sal de Mohr.
61
Es el complejo ferroso de la 1,10-fenantrolina.
62
55
Prepararlo a partir de la disolucin 0,1 N.
Se debe tener en cuenta la riqueza de la sal en el 63
Su resultado debe ser restado del volumen
reactivo patrn primario utilizado. consumido encada una de las valoraciones de las
56
Si resulta tedioso, pesa lo ms prximo posible sin muestras, salvo que se haya utilizado la alternativa
perder tiempo, pero con la mxima exactitud. puesta en juego en la nota nmero 7.
57 64
Recupera del pesasustancias todo el reactivo. Para acomplejar los posibles cloruros, ya que
58
En funcin de la masa pesada y no la calculada. estos se oxidaran a cloro, y se cometera un error
59
O su equivalente segn la riqueza del reactivo. por exceso en la determinacin.

3. Con sumo cuidado pasa el contenido del

vaso a un matraz de Erlenmeyer.
4. Lava reiteradas veces y verter sobre el
matraz de Erlenmeyer 65.
5. Agrega 2 3 gotas de solucin de
ferrona.
6. Valora con Fe (II) hasta color marron-
rojizo.
7. Valora dos muestras ms y un blanco.
8. Calcula la DQO.
Referencias:
Aguas de Uso y Consumo.
F. I. Coloma y otros. Ed. EDITEX, S.A.
65
Si la mezcla aqu quedara color verde claro, ser
necesario repetir todo el proceso diluyendo
previamente el agua problema al 50 % o ms segn
los casos.


PRCTICA N 17
DETERMINACIN YODOMTRICA DE UNA LEJA COMERCIAL
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis utilizando los mtodos
indirectos con yodo (yodometras), mediante la determinacin del contenido en cloro activo de
una leja utilizando como indicador del punto final un indicador de adsorcin como el almidn.
Fundamento
Las lejas de cloro, tambin denominadas como agua de cloro es un sistema en

equilibrio que contiene cloro disuelto y, adems, un poco de cido hipocloroso formado en su
reaccin con el agua:
Cl 2 + H 2 O HClO + H + + Cl
Tanto el cloro como el cido hipocloroso son oxidantes del ion yoduro y tienen la misma
equivalencia en la oxidacin. Incluso en disolucin de cido actico, ambos oxidan al yoduro:
Cl 2 + 2 I 2Cl + I 2
ClO + 2 H + + 2 I Cl + H 2 O + I 2
El clorito, otro anin presente habitualmente en las mezclas blanqueantes no verifica esta
reaccin de oxidacin en medio actico, pues necesita un medio fuertemente cido, y adems,
presenta una equivalencia diferente.
Normalmente, en las disoluciones blanqueantes se analizan los componentes oxidantes
totales, de forma independiente a su composicin, operando en medio cido mineral y
expresando el resultado como cloro disponible o como oxgeno disponible, aunque puede
no existir ninguna de estas dos especies en disolucin.
El yodo (a su vez un oxidante) as liberado puede ser valorado con solucin patrn del
reductor tiosulfato de sodio:
2 2
I 2 + 2 S 2 O3 2 I + S 4 O6
Material
Matraces aforados.
Reactivos
Tiosulfato sdico patrn.

Almidn soluble.
Yoduro potsico.
cido sulfrico 6 N.

Procedimiento a tomar a tomar para gastar en el proceso de

valoracin aproximadamente unos 20 ml de
la disolucin de tiosulfato de sodio.
Preparacin de la disolucin ~ 0,1 N de 2. Diluye en el matraz Erlenmeyer la alcuota
tiosulfato de sodio. con unos 80 ml de agua exenta de cloro 72.
3. Calcula la cantidad necesaria a utilizar de
1. Pesa, en un granatario, alrededor de unos 25 yoduro potsico.
g de tiosulfato sdico pentahidratado. 4. Adela en exceso sobre la disolucin de
2. Pesa en balanza analtica 10 mg de yoduro dicromato de potasio.
mercrico 66. 5. Mientras se gira el matraz aade 10 ml de
3. Disuelve el conjunto de los reactivos en unos cido clorhdrico 1 F preparado con agua
200 ml de agua destilada recin hervida 67. exenta de cloro.
4. Diluye a un litro en un frasco limpio y de 6. Guarda en la oscuridad durante 10 minutos a
color topacio 68. fin de que se complete la reaccin.
5. Etiqueta de forma conveniente. 7. Valora con el tiosulfato sdico patrn que
queremos normalizar, sin indicador hasta que
se haya reducido la mayor parte del yodo
Preparacin de la disolucin indicadora de generado (alrededor del 90 % de la
almidn 69 valoracin).
8. Aade ahora unos 2 ml de disolucin
indicadora de almidn 73.
1. Calienta a ebullicin 500 70 ml de agua
9. Termina la valoracin ahora lentamente. El
destilada.
punto final viene dado por el viraje del azul
2. Prepara una papilla con 5 g de almidn
verdoso al verde ntido 74.
soluble y 10 mg de yoduro mercrico1 en la
10. Repite el proceso de valoracin para dos
menor cantidad posible de agua destilada y
alcuotas ms 75.
fra.
11. Calcula el volumen medio consumido para
3. Aade la papilla preparada al agua.
las tres alcuotas.
4. Enfra la disolucin y aade 15 g de yoduro
12. Calcula la normalidad exacta de la disolucin
de potasio.
de tiosulfato sdico.
5. Transvasa a un frasco bien limpio y etiqueta
de forma conveniente. Anlisis de una leja 76
Normalizacin de la disolucin de tiosulfato 1. Efecta los clculos oportunos para

de sodio. obtener una concentracin de la
disolucin problema operativa a partir de
la leja comercial.
1. Efecta los clculos oportunos para saber el
2. Haz la dilucin acorde a los clculos 77.
volumen de alcuota 71 de dicromato potsico
66
Se utiliza como conservante. Otros autores disolvindola en unos 100 ml de agua exenta de
consideran mejor la utilizacin de carbonato sdico cloro.
72
en una concentracin de 0,01 % en equilibrio con el El agua debe estar exenta de cloro al ser este un
CO2 atmosfrico. oxidante. Se consiguen eliminar el cloro libre por
67
Para eliminar tanto el CO2 disuelto como ciertas ebullicin prolongada del agua destilada. Debe
bacterias que pueden causar la descomposicin del enfriarse antes de ser usada.
73
tiosulfato en hidrogenosulfito y azufre elemental en En la yodometras o mtodos indirectos con yodo,
medios dbilmente cidos. no se debe aadir la disolucin indicadora del
68
Cualquier proceso de descomposicin se ve almidn hasta que estemos cerca del punto final de
acelerado por la presencia de la luz. la valoracin del yodo con el tiosulfato para evitar la
69
Como alternativa puede utilizarse una disolucin adsorcin irreversible del yodo por el almidn.
74
de almidn soluble al 5 % en formamida. Debe observarse con buen luz y sobre fondo
70
Prepara la cantidad necesaria teniendo en cuenta blanco.
75
que se han de utilizar de 2-3 ml de disolucin Ajustando ahora ms an el momento de la
indicadora en cada proceso de valoracin. adicin de la disolucin indicadora de almidn.
71 76
Alternativamente se puede utilizar el dicromato Segn la legislacin vigente, el contenido de cloro
potsico patrn en forma slida (seca a 140 C al libre de las lejas comerciales para uso domstico no
menos durante una hora antes de ser pesada) y debe superar el 5 %.

3. Efecta los clculos oportunos para

calcular el volumen de alcuota ms
idneo para consumir aproximadamente
20 ml de tiosulfato patrn.
4. Toma la alcuota y llvala al matraz
Erlenmeyer.
5. Diluye con agua2 hasta 100 ml.
6. Calcula la cantidad necesaria de yoduro
potsico y aade en exceso para
disolver 78.
7. Aade 10 ml de cido sulfrico 6 N.
8. Valora con disolucin de tiosulfato
sdico sin aadir el indicador.
9. Cuando el color de la disolucin es slo
ligeramente amarilla (o casi carente de
color) aade 2 ml de disolucin de
almidn.
10. Termina el proceso de valoracin. El
punto final es la total desaparicin del
color azul.
11. Si se sospecha que hemos sobrepasado el
punto final, aade un pequeo volumen
exactamente medido de la disolucin
diluida de la muestra problema.
12. Valora ahora ms lentamente hasta
alcanzar el punto final
13. Repite el proceso de valoracin para
otras dos alcuotas ms.
14. Calcula el volumen medio consumido de
los tres procesos de valoracin 79.
15. Calcula el contenido en cloro disponible
en la disolucin problema.
16. Expresa el resultado como % de cloro.
17. Expresa el resultado como p.p.mil de
hipoclorito clcico 80.
18. Expresa el resultado en oxgeno
disponible.
19. Propn un mtodo para saber si existe o
no existe clorito en la leja, y determinar
su concentracin expresada como % en
clorito sdico, especificando como
realizar los clculos.
77
Siempre debe utilizarse agua destilada y recin
hervida reiteradamente para que est exenta de
cloro.
78
Justifica la masa utilizada de yoduro de potasio.
79
Es posible calcular el volumen medio consumido
al ser iguales los volmenes de la muestra.
80
La forma ms frecuente de preparar las lejas
comerciales de uso domstico.


PRCTICA N 18
DETERMINACIN ARGENTIMTRICA DE CLORURO EN AGUAS
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis argentimtrico

utilizando los mtodos directos con catin plata mediante la determinacin del contenido
del cloruro de una muestra de agua de consumo utilizando como indicador del punto final
un indicador colorimtrico como el cromato de potasio.
Fundamento
El ion cloruro puede determinarse por argentimetra a pH controlado y utilizando

como indicador el dicromato de potasio:
Cl + Ag + AgCl (blanco)
2 Ag + + CrO 42 Ag 2 CrO 4 (rojo)
En este mtodo es crtico, tanto el valor del pH, como la cantidad de cromato
potsico a utilizar para que los resultados sean satisfactorios.
Tambin debe tenerse en cuenta que la accin indicadora es ms ntida empleando
luz amarilla (puesto que ste es el color de la mezcla de reaccin) y que es necesario evitar
en todo momento la luz directa intensa (por la fotosensibilidad de las sales de plata).
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Pesasustancias.
Horno de Mufla.
Desecador.
Vidrio de reloj.
Reactivos
Cloruro sdico (o cloruro potsico) p.p.

AgNO3.
Cromato de potasio (5 %).

Procedimientos utilizar, para la preparacin de 1 litro de

disolucin 82.
2. Pesa la cantidad calculada en granatario.
Preparacin de la disolucin patrn 0,01 N 3. Disuelve en agua destilada en un vaso.
de cloruro de sodio (o de potasio) p.p. 4. Transvasa a un frasco color topacio limpio de
1 litro.
1. Efecta los clculos oportunos para la 5. Con las aguas de enjuagar termina por llenar
preparacin de un litro de solucin de cloruro el frasco etiquetando de forma conveniente.
de sodio 0,01 N.
2. Pesa en una cpsula de porcelana en el
granatario la cantidad calculada ms un 10 % Normalizacin de la disolucin de nitrato de
de exceso. plata ~ 0,005 N 83.
3. Seca en horno de mufla a 270 C al menos
durante 1 hora. 1. Pesa en granatario y en un matraz 0,25 g
4. Pesa la cantidad anteriormente calculada (o de carbonato clcico 84 exento de
lo ms prxima posible) con la mxima cloruros.
exactitud en la balanza analtica. 2. Aade 50 ml de agua destilada y
5. Disuelve en agua destilada de la forma suspende en ella el carbonato clcico.
habitual. 3. Aade 1ml de cromato potsico al 5 %.
6. Transvasa a un matraz aforado de 1 litro y 4. De la forma habitual llena la bureta con
enjuaga de la forma habitual. nitrato de plata patrn.
7. Afora el matraz de la forma habitual. 5. Aade lentamente y gota a gota solucin
8. Transvasa a un frasco de reactivos limpio y de plata patrn hasta que se forme un
seco 81. color rojo anaranjado persistente y
9. Calcula la normalidad exacta de la disolucin diferente del color amarillo 85 que toma el
en funcin del peso utilizado. valorado con el cromato 86. Anota el
10. Etiqueta de forma conveniente. volumen. Conserva la muestra como
patrn de viraje.
6. Toma una alcuota de 10 ml de solucin
Preparacin de la disolucin indicadora de patrn primario de cloruro de sodio.
cromato de potasio al 5 % 7. Aade hasta 50 ml de agua y 1ml de
cromato de potasio.
1. Pesa en granatario 5 g de cromato de potasio. 8. Valora con solucin de plata rpidamente
2. Disuelve en 50 ml de agua destilada. y con agitacin enrgica hasta el 90 % de
3. Aade gota a gota disolucin de nitrato de la valoracin 87.
plata 0,1 N hasta que se forme un precipitado 9. Valora ahora lentamente hasta viraje
rojo claro persistente. rojo-naranja, comparando con el matraz
4. Filtra y lava con 50 ml de agua. Erlenmeyer del blanco tras agitarlo
5. Transvasa a un frasco bien limpio incluyendo vigorosamente. Anota el volumen.
las aguas de lavado y etiqueta de forma Desecha el contenido del matraz de
conveniente.
82
En nuestro caso 0,85 g. Tambin puede
prepararse por dilucin de nitrato de plata 0,1 NSV,
Preparacin de la disolucin de nitrato de con lo que ya no se necesita normalizar, o a partir
de cualquier disolucin ms concentrada de nitrato
plata ~ 0,005 N. de plata, con lo que deberemos normalizarla.
83
No es necesario si se ha partido de una disolucin
1. Efecta los clculos oportunos para 0,1 NSV.
84
determinar la cantidad de nitrato de plata a Esta suspensin inerte simular el precipitado
blanco de cloruro de plata obtenido en la
valoracin.
85
La observacin es ms ntida bajo luz amarilla.
86
Deben bastar unas gotas y este volumen
81
Si no se dispone de un frasco seco, como siempre constituir el volumen consumido por el blanco.
87
con los patrones y disoluciones de concentracin Calculada en funcin de la alcuota y de las
exacta, enjuaga al menos tres veces con pequeas normalidades exactas del cloruro de sodio y
porciones de la disolucin a transvasar. aproximada del nitrato de plata.

Erlenmeyer del blanco y conserva el de Valoracin de la muestra de agua 91.

la alcuota 1.
10. Toma otra alcuota igual y valora de la 1. Segn los clculos anteriores toma la
misma forma hasta viraje por alcuota a valorar 92.
comparacin con la alcuota 1. Anota el 2. Aade 25 ml de agua con agua
volumen. Reserva la alcuota 2. destilada exenta de cloruros 93.
11. Aade 1 cristal 88 de cloruro de sodio a la 3. Aade 1 ml de cromato de potasio 94.
mezcla de reaccin de la alcuota 1 y una 4. Valora agitando continuamente y
gota de nitrato de plata patrn a la gota a gota disolucin de nitrato de
mezcla de reaccin 2 para obtener, tras plata 95 con ayuda de la bureta
agitacin, los tonos que quedan dosificadora 96 hasta que aparezca el
inmediatamente antes y despus del primer color rojo (pardo rojizo)
punto final. permanente.
12. Valora por el mismo procedimiento una 5. Anota el volumen consumido.
tercera alcuota, aadiendo las ltimas 6. Describe la composicin del blanco a
gotas lentamente hasta obtener el tono utilizar.
intermedio obtenido por la agitacin de 7. Efecta un ensayo en blanco 97.
los matraces Erlenmeyer de las alcuotas 8. Corrige el volumen de valoracin de
1y 2. Anota el volumen. la muestra segn el volumen
13. Calcula el volumen medio consumido en consumido en el blanco.
las valoraciones. 9. Calcula el resultado en mg/l de
14. Sustrae el volumen del blanco. cloruro.
15. Calcula la normalidad exacta de la 10. Calcula el resultado en meq/l 98.
disolucin de nitrato de plata.
Referencias:
Chapman, H. D., y Pratt, P. F.:
Evaluacin de la muestra de agua. Methods of analysis for Soils, Plants and
Water, pp. 98-100 (1961).
1. Efecta los clculos oportunos para Reitmeier, R. F.:
determinar el volumen ptimo de Semimicroanalysis of Saline oil solutions.
muestra, en funcin de la normalidad Inds. And Engin. Chem. Analyt. Ed. 15,
obtenida para el nitrato de plata patrn y pp. 393-402 (1943).
del valor referenciado de cloruros en el
agua 89.
2. En consonancia con lo anteriormente
expuesto, toma una alcuota mnima de la 91
La muestra ser nica para evaluar la exactitud
muestra y mensurable en cuanto al del alumno con lo que debe procurarse no cometer
volumen a gastar de nitrato de plata 90. error alguno.
92
3. Aade agua destilada hasta 25 ml y 1 ml El mtodo oficial describe que la muestra a
de solucin indicadora de cromato de valorar y previamente para ajustar el valor del pH,
potasio. debe acidularse con cido sulfrico concentrado
hasta viraje de anaranjado de metilo.
4. Valora gota a gota hasta viraje del 93
El mtodo oficial no describe la dilucin.
indicador. 94
El mtodo oficial dictamina el uso de slo 4 gotas.
5. Con el volumen consumido en la alcuota 95
El mtodo oficial utiliza nitrato de plata 0,005 N
de prueba, calcula el volumen de alcuota SV.
96
a emplear en la valoracin, para que no El mtodo oficial preconiza el uso de
se gaste ms de una bureta y se consuma microburetas de 10 ml.
97
el mximo de la misma. Las correcciones del ensayo en blanco varan en
funcin no slo de la cantidad utilizada del
88
dicromato, sino que tambin varan en funcin del
Un solo cristal debe ser suficiente. volumen de la muestra en el punto final de la
89
Segn la legislacin, el contenido mximo valoracin, y generalmente aumenta regularmente
admisible de cloruros en aguas destinadas para el de 0,03 ml a 0,20 ml cuando aumenta el volumen de
consumo humano es de 250 mg/l.. En Alcal de 2 a 12 ml.
98
Henares 14-26 mg/L. Esta es la forma de expresin usual en muchos
90
Para ello puede tomarse como hiptesis que el etiquetados de aguas minerales y mineromedicinales
contenido sea medio del valor refrenciado. envasadas para el consumo humano.

Stout, P. R., y Johnson, C. M.:

Methods of Soil Analysis. Part 2, pp. 1125-
1126. American Society of Agronomy.
Mtodos Oficiales de Anlisis de
Aguas, nm. 6.
Todos en Mtodos Analticos en
Alimentaria. AGUAS, de PANREAC
(1985).
NOTA
DADO EL CARCTER DE CONTROL
PRCTICO, EL ALUMNO DEBER
ENTREGAR EN HOJA APARTE AL FINAL
DE LA SESIN TODO LO REFERENTE A LA
NORMALIZACIN DEL PATRN DE PLATA
Y A LA EVALUACIN Y VALORACIN DE
LA MUESTRA DE AGUA.

PRCTICA N 19
DETERMINACIN COMPLEXOMTRICA DE LA DUREZA DE UN AGUA
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el anlisis utilizando los
mtodos directos con EDTA (quelatometras), mediante la determinacin de la dureza de
un agua utilizando como indicador del punto final un indicador colorimetrco como el
negro de eriocromo T (NET).
Fundamento
Los elementos alcalinotrreos presentes en el agua (que al fluir por los estratos
minerales disuelven en su recorrido una apreciable cantidad de estas sales), particularmente
el calcio y el magnesio que determinan la dureza de un agua, forman un complejo de tipo
quelato con la sal disdica del cido etilendiaminotetracetico. La desaparicin de las
ltimas trazas de estos elementos libres a medir se aprecia a pH controlado por el viraje de
un indicador especfico, el NET, que mide con gran precisin la suma de iones calcio y
magnesio presentes en la muestra.
La indicacin se debe al magnesio presente en la muestra por lo que si este no
existe, o est en muy escasa proporcin, debe aadirse a la muestra en forma de
complexn-magnesio

M 2 + + Y 4 MY 2
Si se efecta el anlisis complexomtrico del calcio a pH controlado y mediante un

indicador especfico como la calcena obtendremos la dureza clcica, con lo que la dureza
magnsica queda determinada como la sustraccin entre la dureza total y la dureza clcica.
Material
Granatario.
Balanza analtica.
Estufa de secado.
Desecador.
Reactivos
Etilendiaminotetraacetato sdico.
Hidrxido amnico.
Cloruro amnico.
Complexn-magnesio 0,1 M SV.
Negro de Eriocromo T.
Hidrxido sdico 1 N.
Calcena (o indicador mixto calcena + timolftalena).
Procedimientos 3. Aade 2 ml de solucin tampn de pH

10.
4. Aade 1ml de complexn magnesio.
Preparacin de la disolucin 0,01 M de 5. Llena la bureta con EDTA 0,01 M.
EDTA. 6. Valora gota a gota y lentamente en la
primera muestra agitando de forma
1. Efecta los clculos oportunos para la continua hasta que el color de vino tinto,
preparacin de 1 litro de disolucin de vire a un color azul puro.
EDTA 0,01 M. 7. Anota el volumen consumido.
2. Pesa, en un granatario, alrededor de un
110 % del peso obtenido, en una cpsula
de porcelana. Determinacin de la dureza total de un
3. Seca a 110 C durante al menos una agua.
hora 99.
4. Enfra en desecador. 1. Mide con la mayor precisin posible y en
5. Pesa en balanza analtica la cantidad ms funcin del valor obtenido en la
prxima a la calculada y con la mayor evaluacin la muestra de agua de la
exactitud posible. muestra y llvalos a un matraz.
6. Disuelve en unos 200 ml de agua 2. Aade 2 gotas de NET (disolucin al
destilada y transvasa a un matraz aforado 1%).
de 1 litro. 3. Aade 2 ml de solucin tampn de pH
7. Enjuaga reiteradas veces con agua 10.
destilada. 4. Aade 1ml de complexn magnesio.
8. Afora a un litro segn la tcnica habitual. 5. Llena la bureta con EDTA 0,01 M.
9. Transvasa a un frasco de reactivos limpio 6. Valora gota a gota y lentamente en la
y seco. primera muestra agitando de forma
10. Etiqueta de forma conveniente. continua hasta que el color de vino tinto,
vire a un color azul puro.
7. Anota el volumen consumido.
Preparacin de la disolucin tampn de pH 8. Repite el proceso al menos para dos
10. muestras ms 103.
9. Calcula el volumen medio.
1. Pesa en granatario 54 g de cloruro de 10. Calcula la dureza total, expresada como:
amnio. 11. Grados hidrotrimtricos franceses.
2. Disuelve en unos 200 ml de agua. 12. meq de carbonato de calcio.
3. Transvasa a un frasco de 1 litro bien 13. ppm de calcio.
limpio. 14. g/l de calcio.
4. Aade 350 ml de amoniaco al 25 %.
5. Completa hasta llegar a 1 litro.
101
A veces suele ser recomendable el uso de los
Evaluacin de la muestra. indicadores complexmetrico en forma de slido
molturado con nitrato potsico, ya que son muy
1. Mide con la mayor precisin posible 10 inestables las disoluciones lo que dificulta su
conservacin.
ml de agua de la muestra 100 y llvalos a 102
Si se presume de elevada la concentracin de
un matraz. bicarbonatos en el agua debe eliminarse como sigue:
2. Aade 2 gotas de NET 101 (disolucin al A los 100 ml de agua se le aade 1 ml de cido
1%) 102. clorhdrico c.c. y se hierve durante 1 minuto con lo
que eliminamos el dixido de carbono. Enfriamos y
agregamos dos gotas de NET. El lquido suele tomar
un tono rosado. Neutraliza con hidrxido sdico 1 N
99
Mejor si son dos horas y a ms baja temperatura. hasta que vire al color del vino tinto. Sigue la
100
Si las aguas son turbias deben acondicionarse tcnica habitual a partir de aqu.
103
hasta quedar transparente por tratamiento y Bastara otra si los volmenes consumidos no
filtrado con talco lavado o carbn activo. difieren en ms de 0,1 ml.

Determinacin de la dureza clcica de un

agua.
1. Toma una muestra exactamente idntica

a la usada para la determinacin de la
dureza total.
2. Aade 2 ml de solucin de hidrxido
sdico 1 N.
3. Aade unos 20 mg de indicador mixto de
calcena. La disolucin debe quedar con
un color verde amarillento fluorescente.
4. Valora con solucin de EDTA 0,01 M
hasta viraje de color violeta no
fluorescente.
5. Repite el proceso para dos muestras ms.
7. Calcula la dureza clcica expresada como
en el caso anterior.
8. Calcula la dureza magnsica expresada
como en los dos casos anteriores.


PRCTICA N 20
ANLISIS ORGNICO ELEMENTAL
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el Anlisis elemental

cualitativo orgnico mediante la determinacin de los elementos azufre, nitrgeno y los
diferentes halgenos, presentes en una muestra orgnica y previa fusin alcalina.
Fundamento
El anlisis elemental orgnico debe ser previo al anlisis funcional, puesto que la
ausencia de diferentes elementos, excluyen el que exista determinados grupos funcionales,
as, por ejemplo, la ausencia de nitrgeno excluye la presencia en la muestra de aminas,
amidas, nitrilos, nitro y nitrosoderivados, azidas, hidracinas, hidracinas, etc.
Las reacciones que se utilizan para la determinacin de la presencia de los
elementos comunes en la qumica orgnica son reacciones inorgnicas (puesto que los
enlaces covalentes son ms difciles de investigar), lo que hace necesario la previa
mineralizacin de la muestra. Esto se consigue fcilmente mediante el empleo de la fusin
alcalina, que pasa los compuestos azufrados, nitrogenados y halogenados (los ms
comunes), a los iones sulfuro, cianuro y halogenuro respectivamente.
El sulfuro se identifica como precipitado de un sulfuro metlico.
El cianuro se identifica como precipitado de ferrocianuro frrico.
Los haluros se identifican como precipitados de haluros de plata.
Material
Mortero.
Varilla de vidrio hueca.
Vaso de precipitados.
Probeta.
Tubos de ensayo y de centrfuga.
Centrifugadora.
Reactivos
Clorhidrato de hidroxilamina y tiourea (problema).

Sodio metlico.
cido actico.
Acetato de plomo al 5 %.
Nitroprusiato sdico (alternativo).
Sulfato ferroso.
cido sulfrico diluido.
cido clorhdrico.
cido ntrico diluido.
Nitrato de plata.
Amoniaco.

Procedimientos 5. Calienta la pompa en el mechero,

primero muy suavemente hasta conseguir
que reaccione sin perder material 109, para
Preparacin de la muestra. despus poner el vidrio al rojo, tanto en
la pompa como en las paredes
1. Homogeneiza y pulveriza la muestra si es manchadas a fin de calcinar todo el
de sustancias slidas con la ayuda de un producto y que no nos contamine la
mortero de porcelana 104. disolucin.
2. Pesa aproximadamente 0,1 g de la 6. Finalmente la parte de la pompa al rojo,
misma 105. se introduce en un vaso con unos 15 ml
de agua 110,111.
7. Agita vigorosamente el vaso con el tubo
Ensayo de halgeno por va seca. roto.
8. Filtra con filtro de pliegues a un tubo de
ensayo, y rotula como fusin alcalina 112.
1. Pon un trozo de alambre de cobre limpio
y pulido y pincha en su extremo un tapn
de corcho. Ensayo del azufre.
2. Introduce su extremo libre en cido
clorhdrico.
3. Ponlo al rojo en la llama del mechero 1. Toma en un tubo de ensayo 2 ml de la
hasta que no de coloracin verde a la fusin alcalina.
llama. 2. Acidula con cido actico 113.
4. Toca la muestra con el extremo limpio. 3. Aade unas gotas de acetato de plomo. Si
5. Vuelve a llevarla a la llama. Si aparece aparece un precipitado negro, de sulfuro
una coloracin verde, ms o menos de plomo, implica la existencia de in
fugaz, puede existir halgeno 106. sulfuro en el medio y por tanto de azufre
en la muestra. De forma alternativa se
puede seguir el siguiente procedimiento.
Fusin alcalina. 4. Toma en un tubo de ensayos 1 ml de la
muestra alcalina.
5. En otro tubo de ensayo disuelve un
1. Corta una varilla de vidrio hueca de 25-
pequeo cristal de nitroprusiato sdico en
30 cm, que tenga los cortes fundidos y
5 ml de agua destilada.
haz un estirn en el centro 107.
6. Aade 1 ml de esta solucin al tubo de
2. Rompe uno de los cuentagotas hasta
ensayo con 1 ml de la fusin alcalina. La
donde lo permita la fragilidad del vidrio.
aparicin de un color violeta que
3. Cierra su extremo fino a la llama y haz
evoluciona con el tiempo indica la
una pompa de aproximadamente un cm
presencia de azufre.
de dimetro.
4. Introduce la muestra y a continuacin un
trocito de sodio metlico limpio y
recientemente cortado 108 del tamao de
un grano de arroz.
cortarlo y limpiarlo se utilizar pinzas y cuchillo o
104
Las muestras lquidas no necesitan preparacin utensilio similar.
109
previa. Lo que ocurre con las muestras lquidas, si no se
105
En el caso de los lquidos basta con 3-5 gotas. opera con cuidado, que se pueden evaporar antes de
106 reaccionar.
Este procedimiento tiene ms valor como ensayo
110
negativo que como positivo, puesto que otras Debe trabajarse con gafas protectoras y evitar
sustancias no halogenadas dan tambin el ensayo las proyecciones que pueden producirse si no se ha
positivo, como derivados de la piridina y quinoleina, consumido todo el sodio.
111
los cidos orgnicos, la urea, etc. El agua debe ser destilada y exenta de cloruros
107
Como para hacer dos cuentagotas. para que no de este elemento falsos positivos.
108 112
Las sobras y raspaduras bajo ningn concepto Para ser vlida, la disolucin resultante debe ser
deben tocar el agua, y deben devolverse al frasco del incolora, transparente y alcalina, lo que se
sodio que contiene tolueno como protector. El sodio comprueba con papel pH.
113
no debe tocarse con las manos por lo que para Comprueba con papel pH.

Ensayo del nitrgeno. 9. En funcin de los resultados obtenidos

1. Toma en un tubo de ensayo 2 ml de la identifica el halgeno segn:
fusin alcalina. El precipitado de cloruro de plata
2. Aade un cristal limpio de sulfato ferroso es blanco, se oscurece con la luz
pudiendo aparecer un precipitado verde y se redisuelve en amoniaco con
oscuro de hidrxido ferroso o negro de rapidez.
sulfuro ferroso (si haba azufre en la El precipitado de bromuro de
muestra problema). plata es ligeramente amarillento,
3. Hierve la disolucin durante al menos se oscurece con la luz y se
dos minutos 114. disuelve en amoniaco pero
4. Acidula con cido sulfrico diluido. Si lentamente.
aparece un precipitado de color azul El precipitado de yoduro de plata
prusia el ensayo es positivo debido a la es amarillo, oscurece con la luz y
formacin de ferrocianuro frrico 115. es insoluble en amoniaco.
5. Si queremos observar perfectamente el No aparece precipitado, lo que
precipitado, debemos dejar reposar algn implica que no existen los
tiempo, o mejor centrifugar. halgenos en la muestra
problema.
Ensayo de halgenos por va hmeda.
1. Toma en un tubo de ensayo 2 ml de

fusin alcalina.
2. Acidula con cido ntrico diluido.
3. Si en los ensayos posteriores hubiera
resultado positivo el ensayo de azufre y/o
el ensayo del nitrgeno, se debe hervir al
menos durante 1 minuto para expulsar
los cidos sulfrico y cianhdrico
originados por la accin del cido ntrico,
que pueden interferir por la formacin de
sus correspondientes sales de plata y
provocar falsos positivos.
4. Enfra la disolucin.
5. Aade gotas de solucin de nitrato de
plata hasta precipitacin completa y
anota el color del precipitado y su
evolucin con la presencia de luz.
6. Centrifuga.
7. Aade al precipitado 1-2 ml de hidrxido
amnico concentrado.
8. Anota si se redisuelve o no el
precipitado 116.
114
Con lo que parte de los iones ferrosos se oxidan a
frricos.
115
A veces aparece solo coloracin.
116
Esta prueba no es definitiva nada ms que para
distinguir entre cloro o bromo y yodo, al ser relativo
el trmino solubilizacin rpida. La distincin ms
precisa entre el bromo y el cloro puede efectuarse
tomando 2 ml de fusin alcalina en un tubo de
ensayo, aadir 1 ml de tetracloruro de carbono y 2-3
ml de cido ntrico concentrado para tetracloruro de carbono quedar de color pardo
posteriormente agitar con calefaccin moderada y anaranjado. Este ensayo no puede efectuarse en
durante poco tiempo. Si existe bromo, la fase de presencia de yodo cuyo color violeta es interferente.


PRCTICA N 21
ANLISIS ORGNICO FUNCIONAL
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el Anlisis orgnico funcional

por va clsica, es decir, a travs del estudio de su reactividad, mediante la determinacin
de alcoholes, compuestos carbonlicos (aldehdos y cetonas) y aminas, como ejemplo de
compuestos comunes dentro de la qumica del carbono.
Fundamento
Una vez efectuado el anlisis elemental orgnico, se debe acometer el anlisis

funcional. Aunque el anlisis funcional orgnico por va clsica est en desuso debido a
que la funcionalidad de los compuestos orgnicos se estudia actualmente a travs del
estudio de los espectros de absorcin de Ultravioleta-Visible e Infrarrojo, de Resonancia
Magntica Nuclear Protnica y de Masas de los compuestos, no obstante, parece necesario
hacer comprender al alumno que a veces pequeas reacciones que no suelen durar ms de
10 minutos en su realizacin son ms que suficientes para discernir entre compuestos
orgnicos cuya funcin es diferente.
Material
Gradillas.
Tubos de ensayo.
Cuentagotas.
Bao de agua.
Granatario.
Probeta.
Reactivos
Cloruro de cinc.
cido clorhdrico.
Cloruro frrico.
Hidrgenosulfito sdico.
Nitrato de plata.
Hidrxido sdico.
Hidrxido amnico.
Sulfato de cobre.
Tartrato sdico potsico.
Yodo.
Nitrito sdico.
Etanol.
ter etlico.
-naftol.

Procedimientos 3. Deja en reposo. Si aparece un precipitado

blanco de la combinacin bisulftica es
Todos los ensayos deben realizarse para que el problema es un aldehdo o una
todas las muestras de una misma funcin. cetona 120.
Ensayo de Tollens.
A) ALCOHOLES
1. Toma en un tubo de ensayo 2 ml de
Ensayo de Lucas 117. nitrato de plata al 5 % con unas gotas de
sosa, hasta formar un precipitado pardo
1. Pesa 1 g de cinc y disuelve en 10 ml de oscuro de xido de plata.
cido clorhdrico cc. 2. Aade solucin de hidrxido amnico al
2. Toma 1 ml del problema 118 y aade la 2 % con agitacin hasta redisolucin del
disolucin clorhdrica de cloruro de cinc precipitado.
a 26 o 27 C. 3. Aade dos o tres gotas de problema y
3. Tapa el tubo, agita y deja reposar. agita.
4. Mide el tiempo que tarda en formarse el 4. Calienta al bao Mara a 50-60 C,
derivado halogenado que se separa bajo durante unos minutos.
forma de emulsin o de capa aceitosa. En 5. Observa el tubo de ensayo. Si aparece un
los alcoholes terciarios, la formacin es espejo por precipitacin de la plata
casi instantnea, los secundarios tardan metlica, el compuesto carbonlico es un
unos 5 minutos y los primarios aldehdo 121.
reaccionan peor.
Ensayo de Fehling.
Ensayo del cloruro frrico.
1. En un tubo de ensayo introduce 2 ml de
1. A dos o tres gotas del problema lquido, la solucin de Fehling A (solucin de
o unos 5 mg de problema slido disueltos sulfato de cobre) y 2 ml de Fehlig B
en unas gotas de etanol en un tubo de (solucin alcalina de tartrato de sodio y
ensayo, aade 1 ml de solucin diluida potasio).
de cloruro frrico al 1 %. 2. Aade unas gotas del problema.
2. Agita la mezcla. Si el alcohol es un fenol 3. Si aparece un precipitado rojo de xido
dar una disolucin coloreada; si persiste cuproso, el cobre (II) ha sido reducido a
el color amarillo de la solucin frrica, se cobre (I), lo que evidencia la presencia
considera el ensayo negativo 119. de reductores anlogos a los del ensayo
Tollens positivo.
B) COMPUESTOS CARBONLICOS
Reaccin de combinacin bisulftica. Reaccin del yodoformo.
1. Toma unas gotas del problema en un 1. Tritura un cristal grande de yodo y

tubo de ensayo y disuelve en ter. disuelve en hidrxido sdico diluido en
2. Aade 1 ml de solucin saturada de una cpsula pequea o mortero de
hidrgenosulfito sdico y agita porcelana.
persistentemente. 2. Transvasa a un tubo de ensayo.
3. Aade 2 o tres gotas de problema.
4. Pon al bao Mara durante varios
minutos.
117
Este ensayo solo es aplicable a los alcoholes que
son solubles en el reactivo, es decir los seis primeros
120
trminos de la serie homloga. Esta reaccin no la dan las cetonas muy
118
Si el problema fuera slido, toma 1 g y fndelo impedidas estricamente.
Salvo las -hidroxicetonas y las 1,2-dicetonas
121
antes de adicionar el reactivo.
119
La hidroquinona no da reaccin de coloracin al que son reductoras, las cetonas no dan esta reaccin.
estar en forma quinnica. Tambin dan reaccin Algunos compuestos como hidrazinas,
positiva los cidos fenlicos. hidroxilaminas y aminofenoles dan esta reduccin.

5. Si se separan cristales de color amarillo Si se forma un precipitado

plido de yodoformo con blanco, se ha formado una
desprendimiento de olor caracterstico, sulfonamida de amina secundaria
indica la presencia de una metil que ha precipitado en medio
cetona 122. bsico y cuyo slido separado es
insoluble en agua, en cidos y
C) AMINAS lgicamente en lcalis.
Si se ha formado una
Ensayo con cido nitroso. sulfonamida soluble en solucin
alcalina, pero que precipita al
1. En un tubo de ensayo, toma 2 o tres gotas acidular, implica que la amina
de problema y disuelve en unos 3 ml de era primaria.
cido clorhdrico diluido.
2. Enfra la disolucin exteriormente en
bao de hielo.
3. Aade a la mezcla enfriada 20 0 30 mg
de nitrito de sodio 123.
4. Si hay un desprendimiento vigoroso de
gas (nitrgeno) indica que el problema
era una amina aliftica primaria.
5. Si aparece un aceite amarillo plido o
incluso un slido (N-nitrosamina), indica
que el problema era una amina
secundaria.
6. Si no hay reaccin aparente, aade unas
gotas de 2-naftol en sosa al 5 %, si se
forma un precipitado rojo 124 del colorante
azico formado, indica que la amina era
aromtica. Si no aparece el precipitado
coloreado, deberemos entender que el
problema era una amina terciaria. De
forma alternativa se puede verificar el
ensayo de Hinsberg como sigue.
7. Se suspenden dos gotas de problema en 2
ml de hidrxido sdico al 20 %.
8. Aade 2 gotas de cloruro de benceno
sulfonilo (o unos 100 mg de cloruro de p-
toluensulfonilo 125).
9. Tapa el tubo y sacude vigorosamente
durante 5-10 minutos.
10. Observa el tubo de ensayo:
Si la amina no reacciona,
permanece sin disolver y se
disuelve al acidular, indica que la
amina era terciaria 126.
122
Esta reaccin tambin la da el acetaldehdo y
aquellos alcoholes que por oxidacin pueden formar
metil cetonas.
123
Alternativamente se pueden usar 2 3 ml de
solucin de nitrito de sodio al 1 %.
124
A veces anaranjado.
125
Tambin denominado cloruro de tosilo.
126
Solo las aminas aromticas terciarias cuya anaranjado en medio cido, pero que al alcalinizar
posicin 4 est libre forman el hidrocloruro del con sosa, se libera el nitrosoderivado que suele
nitrosocompuesto correspondiente, que es de color presentar color verde.


PRCTICA N 22
DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS REDUCTORES EN VINOS
Objetivo
Hacer prcticos los conocimientos adquiridos sobre el Anlisis Cuantitativo por va

clsica, de los principales componentes bioqumicos, en este caso, de los carbohidratos,
mediante la determinacin de los azcares reductores en un vino blanco seco.
Fundamento
Para analizar los azcares, previamente se deben eliminar de la muestra el resto de

materias reductoras presentes en la muestra, lo que se consigue mediante una defecacin
plmbica o mercrica (precipitacin) y su posterior filtrado.
Una vez eliminadas el resto de las sustancias reductoras, el problema se resuelve
mediante una simple valoracin de una disolucin de Cu (II) por yodimetra a la que
previamente se ha hecho reaccionar con la muestra en medio bsico.
El resultado se suele expresar como la cantidad de azcar, expresada en mg de
azcar invertido contenido en la muestra, mediante la utilizacin de una tabla que
correlaciona el volumen corregido consumido de tiosulfato 0,1 NSV con el contenido de
azcares de la muestra.
Material
Equipo de digestin a reflujo.

Bao de agua.
Crisol filtrante.
Kitasato y trompa de agua.
Matraces aforados.
Pipetas.
Reactivos
Acetato de plomo trihidratado s.s..

Hidrxido sdico 1 N.
Carbonato clcico.
Sulfato de cobre (II) pentahidratado.
cido ctrico anhidro.
Carbonato sdico decahidratado.
Yoduro potsico.
cido sulfrico.
Almidn.
Cloruro sdico.
Tiosulfato sdico 0,1 NSV.

Procedimientos
1. Lleva 200 ml de vino a un vaso de 250
Preparacin de la solucin de acetato de ml 127.
plomo. 2. Aade gota a gota solucin de hidrxido
sdico 1 N hasta un valor de pH
1. Pesa 100 g de acetato de plomo (II) neutro 128.
trihidratado en un vaso de 250 ml. 3. Transvasa por el procedimiento habitual
2. Aade 100 ml de agua destilada y a un matraz aforado de 250 ml 129.
caliente. 4. Aade con agitacin 5 ml de solucin
3. Agita hasta disolucin completa. saturada de acetato de plomo.
4. Envasa y etiqueta de forma conveniente. 5. Aade 1 g de carbonato clcico.
6. Agita de forma enrgica y deja
Preparacin de la solucin cupro-alacalina. sedimentar por lo menos durante 15
minutos.
7. Enrasa con agua destilada.
1. Prepara una disolucin de 25 g sulfato de
8. Aade 1 ml de agua ms 130.
cobre (II) pentahidratado en 100 ml de
9. Filtra a presin reducida 131.
agua destilada.
2. Prepara una disolucin de 50 g de cido
ctrico anhidro en 300 ml de agua
Digestin.
destilada.
3. Prepara una disolucin de 388 g de
carbonato sdico decahidratado en 400 1. En un matraz introduce 25 ml de vino
ml de agua destilada. defecado, 25 ml de solucin cupro-
4. Mezcla las disoluciones de cido ctrico alcalina y unos trozos de porcelana
y de carbonato sdico. porosa.
5. Aade a continuacin la disolucin 2. Pon a ebullicin con rapidez y con la
cprica y completa hasta 1 litro con agua mxima fuerza del mechero 132.
destilada. 3. Conecta el refrigerante de reflujo y
mantn la ebullicin durante diez
Preparacin de la solucin de almidn. minutos.
4. Enfra inmediatamente bajo corriente de
agua.
Debe contener 5 g/l de almidn y
contener como conservante 200 g/l de cloruro
de sodio. En el momento de la preparacin
Valoracin.
debe mantenerse a ebullicin al menos
durante 10 minutos.
1. A la solucin fra, aade 10 ml de la
Preparacin de la solucin de tiosulfato 0,1 solucin de yoduro de potasio, 25 ml de
N. cido sulfrico al 25 % V/V y 2 ml de la
solucin indicadora de almidn.
2. Valora con tiosulfato 0,1 N. Anota el
1. Prepara 1 l de solucin de tiosulfato
volumen gastado V.
sdico.
2. Normaliza frente a dicromato potsico
patrn por yodimetra. 127
En el mtodo oficial se utilizan 100 ml de vino y
matraz de aforado de 125 ml.
128
Preparacin de la solucin de yoduro En el mtodo oficial se describe el aadir (V-0,5)
potsico. ml de hidrxido sdico 1 NSV, siendo V el volumen
de hidrxido sdico 0,1 NSV para la valoracin de la
acidez total de 10 ml de vino.
1. Pesa 30 g. de yoduro potsico. 129
Enjuagando varias veces con pequeas porciones
2. Disuelve en 100 ml de agua destilada. de agua destilada.
130
3. Transvasa a frasco topacio y etiqueta de En el mtodo oficial y para matraces de 125 ml
forma conveniente. se especifica 0,6 ml.
131
Preferentemente con crisol de vidrio N 3 lavado
con agua caliente y en kitasato limpio y seco.
Defecacin. 132
Debe empezar a ebullir antes de dos minutos.

3. Efecta una prueba en blanco Mtodos Analticos en Alimentaria.

sustituyendo los 25 ml de vino defecado PANREAC. Mtodos Oficiales de Anlisis.
con 25 ml de agua destilada. Anota el Productos derivados de la uva y similares.
volumen gastado V0.
4. Corrige el volumen consumido en la
muestra.
5. Con la ayuda de la tabla calcula el
contenido de azcares reductores en la
muestra.
6. Calcula los gramos/l de azcares
reductores presentes en la muestra.
Referencias:
Recuil del Mthods Internationales
dAnalyse de Vins. O.I.V.A. 4e 29-31. En
Azcares reductores, expresados en mg/L de glucosa
ml S2O32- Primera cifra decimal
0,1 N 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 0,0 0,3 0,6 1,0 1,3 1,6 1,9 2,2 2,6 2,9
1 3,2 3,5 3,8 4,2 4,5 4,8 5,1 5,4 5,7 6,1
2 6,4 6,7 7,1 7,4 7,7 8,1 8,4 8,7 9,0 9,4
3 9,7 10,0 10,4 10,7 11,0 11,4 11,7 12,0 12,3 12,7
4 13,0 13,3 13,7 14,0 14,4 14,7 15,0 15,4 15,7 16,1
5 16,4 16,7 17,1 17,4 17,8 18,1 18,4 18,8 19,1 19,5
6 19,8 20,1 20,5 20,8 21,2 21,5 21,8 22,2 22,5 22,9
7 23,2 23,5 23,9 24,2 24,6 24,9 25,2 25,6 25,9 26,3
8 26,6 26,9 27,3 27,6 28,0 28,3 28,6 29,0 29,3 29,7
9 30,0 30,3 30,7 31,0 31,3 31,7 32,0 32,4 32,7 33,0
10 33,4 33,7 34,1 34,4 34,8 35,1 35,4 35,8 36,1 36,5
11 36,8 37,2 37,5 37,9 38,2 38,6 38,9 39,3 39,6 40,0
12 40,3 40,7 41,0 41,4 41,7 42,1 42,4 42,8 43,1 43,5
13 43,8 44,2 44,5 44,9 45,2 45,6 45,9 46,3 46,6 47,0
14 47,3 47,7 48,0 48,4 48,7 49,1 49,4 49,8 50,1 50,5
15 50,8 51,2 21,5 51,9 52,2 52,6 52,9 53,3 53,6 54,0
16 54,3 54,7 55,0 55,4 55,8 56,2 56,5 56,9 57,3 57,6
17 58,0 58,4 58,8 59,1 59,5 59,9 60,3 60,7 61,0 61,4
18 61,8 62,2 62,5 62,9 63,3 63,7 64,0 64,4 64,8 65,1
19 65,5 65,9 66,3 66,7 67,1 67,5 67,8 68,2 68,6 69,0
20 69,4 69,8 70,2 70,6 71,0 71,4 71,7 72,1 72,5 72,9
21 73,3 73,7 74,1 74,5 74,9 75,3 75,6 76,0 76,4 76,8
22 77,2 77,6 78,0 78,4 78,8 79,2 79,6 80,0 89,4 80,8
23 81,2 81,6 82,0 82,4 82,8 83,2 83,6 84,0 84,4 84,8
24 85,2 85,6 86,0 86,4 86,8 87,2 87,6 88,0 88,4 88,8
25 89,2 89,6 90,0 90,4 90,8 91,2 91,6 92,0 92,4 92,8


PRCTICA N 23
DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO EN GRASAS
Objetivo

clsica, de los principales componentes bioqumicos, en este caso, de los lpidos, mediante
la determinacin del ndice de yodo en un aceite comercial.
Fundamento
El ndice yodo de un cuerpo graso es funcin de su grado de insaturacin. Se

determina fcilmente aadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, y
valorando el reactivo que no reacciona.
El derivado halogenado se determina yodimtricamente, mediante la adicin de
yoduro de potasio y su posterior valoracin con tiosulfato 0,1 N. Esto obliga a que el
reactivo a utilizar est libre de oxidantes.
Como reactivos se pueden utilizar, el reactivo de Wijs basado en el tricloruro de
yodo o en el monocloruro de yodo, o el reactivo de Hanus en base a monobromuro de
yodo. Ambos se utilizan en concentracin 0,2 N. Estos reactivos bastante insoluble en agua
se preparan en solucin de cido actico glacial.
La muestra al ser tambin insoluble en agua se disuelve en tetracloruro de carbono.
El ndice de yodo se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido en
100 partes de peso de la materia grasa.
Material
Balanza de precisin.
Matraz de Erlenmeyer.
Matraces aforados.
Pipetas.
Reactivos
Monobromuro de yodo (moclororuro de yodo o tricloruro de yodo).

Yoduro de potasio.
Almidn soluble.
Tiosulfato sdico.
cido actico glacial.
Tetracloruro de carbono (exento de materias oxidantes).

Procedimientos 2. Disuelve en 10 ml de tetracloruro de

carbono.
3. Aade exactamente 25 ml de reactivo de
Preparacin de la solucin de Hanus. Hanus.
4. Tapa el frasco y mezcla con agitacin
1. Pesa 10 g de monobromuro 133 de yodo. suave.
2. Disuelve en matraz 134 de Erlenmeyer con 5. Deja reposar al menos una hora en la
500 ml de cido actico glacial exento de oscuridad y a una temperatura de 15-25
etanol. C.
3. Transvasa a un frasco de color topacio y 6. Aade 20 ml de solucin de yoduro de
tapn esmerilado y etiqueta potasio al 10 %.
convenientemente. 7. Aade 100 ml de agua destilada.
8. Homogeneiza la disolucin.
9. Valora con tiosulfato de sodio patrn (0,1
Valoracin 135. N) utilizando como indicador disolucin
indicadora de almidn, aadida como
siempre, poco antes del final de la
1. En un matraz de Erlenmeyer limpio y
valoracin.
seco pesa de 0,25 a 0,30 136 g de aceite 137.
10. Realiza una prueba en blanco en
idnticas condiciones.
133
En el caso del reactivo de Wijs, se deben pesar 9 11. Calcula el ndice de yodo segn la
g de tricloruro de yodo y disolverlos en una mezcla frmula:
de 700 ml de cido actico glacial y 300 ml de
tetracloruro de carbono. Se determina su contenido
v v0
en halgeno tomando 5 ml de la disolucin, ndice yodo = 1,269
aadiendo 5 ml de yoduro de potasio al 10 % y 30 m
ml de agua para valorar con tiosulfato sdico patrn
en presencia de almidn como indicador. Una vez
determinado, se aaden 10 g de yodo, y se vuelve a Donde, V y V0 son los volmenes
determinar el contenido en cloro que debe ser igual consumidos por la muestra y el blanco de
a vez y media que la primera determinacin. Se tiosulfato 0,1000 N 138 y m es la muestra en
aade otra vez a la mezcla algo de yodo con el fin de gramos.
sobrepasar este lmite, puesto que no puede quedar
ni rastro de tricloruro de yodo por ser interferente.
Se deja decantar y se pone en un frasco de color
topacio. En el caso de utilizar monocloruro de yodo,
se utiliza el mismo sistema pero se emplea 19 g de Referencias:
reactivo, si bien a la hora de determinar su
contenido en halgeno inicialmente se debe aadir
unos mg de yodo. Posteriormente se debe diluir si Ztschr. Untersuch. Nahr. Und Genussm.
es preciso de tal forma que 5 ml de reactivo 1901-4, 913, 20.
correspondan aproximadamente a 10 ml de Consejo Olecola Internacional, 1967.
tiosulfato 0,1 NSV.
134
Preferiblemente de color topacio.
135
En todo momento de debe utilizar luz difusa y Instituto de Racionalizacin del Trabajo.
material de color topacio preferentemente. U.N.E. 55.013.
136 Se debe utilizar una cantidad de grasa tal que,
una vez finalizada la reaccin, deber quedar sin Todos en Mtodos Analticos en Alimentaria.
absorber una cantidad de yodo igual, por lo menos, Mtodos Oficiales de Anlisis. Aceites y
al 70 % de la cantidad total del yodo aadida. Para Grasas. PANREAC.
ello se puede utilizar la siguiente tabla:
ndice de yodo previsto Muestra (g)
<5 3,00
5-20 1,00
21-50 0,60
51-100 0,30
101-150 0,20
151-200 0,15 138
En funcin del tiosulfato utilizado se debe pasar
a valores de tiosulfato 0,1000 N, o mejor an
137
El aceite debe estar limpio y claro, sino debe ser modificar la frmula introduciendo el factor de la
filtrado previamente. disolucin utilizada.

PRCTICA N 24
DETERMINACIN DE LA VITAMINA C EN FRMACOS
Objetivo
clsica, de los principales componentes bioqumicos, en este caso, de las vitaminas,
mediante la determinacin de la vitamina C presente en un utilizando el criterio de ttulo y
no de el de normalidad del valorante.
Fundamento
La vitamina C recibe el nombre qumico de cido ascrbico puesto que a pesar de
no poseer ningn grupo carboxilo, su comportamiento es el de un cido.
OH OH
HO OH Ox O OH
O O + 2H+
HO -2e- O
O O
El cido ascrbico, como la mayora de las vitaminas, no pueden ser sintetizadas

en el organismo y deben ingerirse en la dieta (kiwi. ctricos, patatas, etc.) con una dosis
diaria de 90 U.I. ( 1 U.I. es igual a 0,5 mg), para evitar la enfermedad conocida con el
nombre de escorbuto cuya sintomatologa produce entre otros efectos hemorragias.
La vitamina C, es una sustancia muy inestable, que se degrada tanto por procesos
trmicos como lumnicos y sobre todo por oxidacin, por lo que en el organismo acta
como un autentico antioxidante reducindose fcilmente a cido dehidroascrbico.
Este carcter reductor es el que se utiliza para su determinacin analtica (si bien el
mtodo oficial de anlisis es HPLC). Por mtodos clsicos se recurre a su valoracin con
un oxidante, el yodo patrn, bien directamente o bien por retroceso utilizando yodo y
tiosulfato patrn, utilizando como indicador solucin de almidn.
Otro mtodo ampliamente difundido es la utilizacin como reactivo, de la
disolucin de la sal sdica dihidratada del 2,6-diclorofenol indofenol (DFI), de 80 mg/l y
previamente titulada frente a una disolucin patrn de 10 ml de cido ascrbico de 100
ppm (que viene a gastar unos 23 ml).
Material
Matraces de Erlenmeyer.
Matraces aforados.
Pipetas.
Reactivos
Yodo.
cido sulfrico.
Almidn.
cido ascrbico.

Procedimientos 2. Disuelve perfectamente en agua destilada

y afora a 1 L por el procedimiento
habitual 143.
Preparacin de la solucin de Yodo ~ 0,01
N.
Valoracin de la muestra.
1. Con una probeta toma 100 mL de
solucin de yodo 0,1 N SV. 1. Toma una alcuota de 20 mL de la
2. Lleva a 1 L 139 disolucin de la muestra.
2. Lleva a un matraz Erlenmeyer de 250 ml
y aade unos 100 mL de agua destilada.
3. Aade una gota de cido sulfrico y 1 ml
Titulacin de la solucin de Yodo ~ 0,01 de la solucin indicadora de almidn 144.
N. 4. Valora con la solucin de yodo titulada
hasta el punto final anteriormente
1. Prepara de la forma ms exacta posible descrito.
100 mL de una disolucin que contenga 5. Si el punto final no ha quedado
4.400 ppm de cido ascrbico 140. demasiado ntido, aade 1 ml ms,
2. Toma con pipeta de doble aforo 20 mL anotando el volumen total.
de dicha disolucin y lleva a un matraz 6. Valora ahora por retroceso con solucin
aforado de 100 mL y enrasa. de tiosulfato patrn 145.
3. Toma una alcuota exacta de 20 mL de la 7. Repite el proceso de valoracin hasta
disolucin diluida y llvala a un matraz obtener al menos dos volmenes
Erlenmeyer de 250 mL. consumidos coherentes.
4. Aade al matraz unos 100 mL de agua 8. Calcula el volumen medio consumido.
destilada, una gota de cido sulfrico 141 y 9. Repite el proceso de valoracin para un
1 mL de de disolucin indicadora de blanco.
almidn6. 10. Corrige el volumen consumido si el
5. Prepara la bureta con la solucin de yodo volumen consumido por el blanco es
de la forma habitual. mensurable.
6. Valora hasta formacin de color azul del 11. Calcula la masa de cido ascrbico en el
complejo yodo-almidn, y anota el comprimido.
volumen consumido. 12. Compara con lo reseado por el
7. Repite el proceso para dos alcuotas ms. fabricante.
9. Calcula el ttulo de la disolucin patrn
de yodo utilizado 142.
Preparacin de la muestra.
1. Toma un comprimido del frmaco.
139
De forma alternativa se pueden pesar 1,30 g de
yodo resublimado y triturar en un mortero con 4 g
de yoduro de potasio, para posteriormente disolver
poco a poco en porciones de agua y llevar a 1 L.
140 143
Esta disolucin debe valer para 4 alumnos. El Esta ser la disolucin a valora y debe servir
cido ascrbico no puede desecarse en estufa debido para todos los alumnos que realicen la prctica el
a su gran inestabilidad trmica. mismo da.
141 144
Esta cantidad debe bastar por ser ya la Algunos autores prefieren aadir hasta el 90 %
disolucin del frmaco cida. del valorante antes de la adicin de la solucin
142
El ttulo aqu seran los mg de cido ascrbico a indicadora de alimidn.
145
los que equivale 1 mL de nuestra disolucin Este mismo procedimiento puede realizarse
valorante. tambin para la titulacin del yodo patrn.

PRCTICA N 25
DETERMINACIN DEL CONTENIDO GRASO EN ALIMENTOS
Objetivo

gravimtrica por extraccin mediante la determinacin de la materia grasa tanto en
alimentos slidos como en alimentos lquidos
Fundamento
El contenido en grasa bruta de un producto se define convencionalmente como la

parte del mismo extrable por ter etlico en condiciones determinadas. Incluye adems de
las grasas otras muchas sustancias solubles en ter etlico: ceras, pigmentos, vitaminas
liposolubles, etc.
El mtodo que vamos a aplicar a las sustancias slidas, es aplicable a granos,
harinas y otros productos derivados de los cereales.
Se entiende por contenido en materia grasa de las leches (natural, certificada,
higienizada y estabilizada), el porcentaje determinado por extraccin segn el principio del
mtodo de Rse-Gottlieb y descrito en la norma FIL-1A: 1.969 (Federacin Internacional
de Lechera).
El ter etlico mediante un proceso de extraccin continuo es capaz de extraer
cuantitativamente las grasas y aceites de los alimentos slidos y lquidos, bien
directamente o por tratamiento de la sustancia a extraer con algunos reactivos para liberar
ciertas sustancias lipides. Si bien es cierto que el ter extrae otras sustancias, stas estn
en tan pequea cantidad que no afectan a la exactitud de la determinacin.
Material
Balanza analtica y granatario.

Estufa de secado.
Desecador / agente deshidratante.
Pesasustancias y pipeta graduada.
Cpsula de porcelana.
Cartuchos de extraccin y algodn.
Equipo extractor continuo tipo Soxhlet.
Batera de extractores continuos para slidos fex IKA 200 control.
Equipo extractor continuo lquido-lquido para lquido menos denso.
Rotavapor.
Bao de agua / manta elctrica.
Reactivos
Eter etlico (exento de perxidos).

Etanol (96 )
NH4OH al 25 %.

Procedimiento contenido varias veces con pequeas

porciones de ter.
Determinacin en harinas 11. Evapora al aire el ter (en campana) y casi
seca llvala a la estufa a 100 C,
CON EQUIPO SOXLET mantenindola al menos durante hora.
12. Repite el proceso hasta constancia de peso.
1. Pesa exactamente y segn procedimiento 13. Calcula el resultado expresndolo como
habitual, 5 - 10 g de la muestra, as como grasa bruta en % (materia hmeda).
una cpsula de porcelana (100 C).
2. Pasa la harina al cartucho de celulosa y tapa Determinacin en leches
con algodn.
3. Introduce el cartucho en el extractor y aade 1. Por el procedimiento habitual tara una
ter etlico en cantidad suficiente como para cpsula de porcelana (100 C).
sifonar. 2. Toma exactamente 10 ml de leche y llvala al
4. Procede a la extraccin hasta que el ter sea extractor.
incoloro (son suficientes 4 horas a una 3. Aade 1,5 ml de amoniaco al 25 % (o el
velocidad de destilacin de 4-5 gotas /s). equivalente de una solucin ms
5. Saca el cartucho del extractor y seco concentrada) y mezcla convenientemente.
deschalo. 4. Aade 10 ml de alcohol etlico del 96 y
6. Recupera por rotaevaporacin la mayor mezcla suavemente.
cantidad de ter. 5. Aade el ter etlico en cantidad suficiente
7. Trasvasa el extracto y el resto del disolvente como para provocar el sifonado y extrae al
a la cpsula tarada. Si es necesario arrastra el menos durante 2 horas.
contenido varias veces con pequeas 6. Recupera mediante el rotavapor todo el ter y
porciones de ter. elimina la mayor cantidad de etanol.
8. Evapora al aire el ter (en campana) y casi 7. Repite segn procedimiento anterior los
seca llvala a la estufa a 100 C, puntos 7-9 con un secado inicial de al menos
mantenindola al menos durante hora. 1 hora.
9. Repite el proceso hasta constancia de peso. 8. Pesa hasta peso constante.
10. Calcula el resultado expresndolo como 9. Calcula el resultado expresado como materia
grasa bruta en % (materia hmeda). grasa extrada en % p/v.
CON EQUIPO fex IKA 200 control
1. Pesa exactamente y segn procedimiento Referencias:

habitual, 5 - 10 g de la muestra, as como American Association of Cereal Chemist.
una cpsula de porcelana (100 C). Cereal Laboratory Methods, 1967
2. Introduce la harina en el tubo de extraccin
Mtodo 30-20. Metdos Oficiales de
3. Aade 50 mL de ter y conecta el
refrigerante. Anlisis. Mtodos Analticos en
4. En el recipiente base introduce 50 mL de ter Alimentaria. Cereales y derivados.
y una varilla agitadora magntica. Panreac.
5. Acopla el recipiente base al tubo de extractor. Norma Internacional FIL-IDF 1A:1.969.
6. Conecta el refrigerante del bloque calefactor. Leches y productos lcteos.
7. Introduce las condiciones de ensayo en el pC.
Equipo.
Temperatura.
Tiempo.
Agitacin.
8. Inicia el proceso.
9. Recupera por rotaevaporacin la mayor
cantidad de ter.
10. Trasvasa el extracto y el resto del disolvente
a la cpsula tarada. Si es necesario arrastra el

E
X
T
R
A
C
T
O
R
CASO DE NO DIPONER
DE ROTAVAPOR

Anlisis Qumico e Instrumental NDICE
PRCTICA N 1 1
PRCTICA N 2 3
PRCTICA N 3 5
PRCTICA N 4 9
PRCTICA N 5 13
PRCTICA N 6 17
PRCTICA N 7 19
PRCTICA N 8 21
PRCTICA N 9 23
PRCTICA N 10 27
PRCTICA N 11 31
PRCTICA N 12 33
PRCTICA N 13 35
PRCTICA N 14 37
PRCTICA N 15 39
PRCTICA N 16 43
PRCTICA N 17 47
PRCTICA N 18 51
PRCTICA N 19 55
PRCTICA N 20 59
PRCTICA N 21 63
PRCTICA N 22 67
Anlisis Qumico e Instrumental NDICE
PRCTICA N 23 71
PRCTICA N 24 73
PRCTICA N 25 75

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