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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)


FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA E.A.P:
INGENIERA QUIMICA
DEPARTAMENTO ACDEMICO DE QUIMICA ANALITICA E
INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

TEMA Determinacin de Manganeso en


Acero

PROFESOR Qumica. Becerra Vzquez, Elvira

ALUMNO Carbajal Ccoyllo, Mario Dayvid

FECHA DE REALIZADO 28/09/16

FECHA DE ENTREGA 25/09/16

HORARIO Mircoles de 8-12pm

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FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

El mtodo fotomtrico de anlisis se basa en la absorcin selectiva de radiaciones


electromagnticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogneo .Por eso,
el mtodo dado, si se emplea radiaciones monocromticas, se denomina mtodos de
espectroscopia de absorcin o espectrofotometra .Debido a la sencillez y suficiente
selectividad, este mtodo se aplica ampliamente

Por cuanto antes del anlisis se basaba en la evaluacin de la intensidad del color de la
solucin en distintas concentraciones de la sustancia dada, el mtodo denominado
colorimetra. La solucin coloreada absorbe la radiacin contina no monocromtica de
la regin visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solucin; es un caso particular del anlisis espectrofotomtrico

La determinacin de manganeso en acero se puede realizar mediante varios mtodos,


sin embargo el ms conocido es el mtodo espectrofotomtrico el cual se basa en la
oxidacin del manganeso a permanganato, debido a la capacidad del peryodato de
oxidar los estados inferiores del manganeso

En el anlisis de aceros los componentes que acompaan al manganeso comunican


cierta coloracin a la disolucin; el color del in frrico se elimina con cido fosfrico
por la formacin del complejo fosfrico incoloro. Las interferencias originadas por
otros componentes coloreados se eliminan tambin, en gran extensin, utilizando una
luz incidente de la longitud de onda absorbida con ms intensidad por el componente a
determinar

En este mtodo, la concentracin de manganeso se determina por medicin de la


absorbancia de la solucin resultante despus de diluir a un volumen conocido.

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REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

1) Oxidacin del manganeso en acero

Mn + HNO3(cc) 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)

Reacciones secundarias:

Fe+2 + HNO3 Fe+3 + NO2 + NO

MnO + HNO3 Mn+2 + NO2 + NO

2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado)

2PO3-4 + Fe+3 [Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloracin Fe+3 )

cido fosfrico color amarillo Solucin incolora

3) Oxidacin final del manganeso

2MnSO4 + 5KIO4 + 3H2O 2HMnO-4 + 5KIO3 + 2H2 SO4

Ecuacin inica:

2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O 2MnO4- + 5KIO3 + 2H2+

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DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTMETRO:
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir,
en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los
laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.

Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o


espectrofotmetro de masa.

Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs


de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:

1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra

2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotmetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lmpara dewolframio o tungsteno, lmpara de arco de xenn.kl y
lampara de Deuterio (D2).

-Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constitudo por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorcin ni disperisn de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su mxima expresin, en base a sus
leyes de absorcin, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molcula de
fundamental-excitado.

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Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una seal
elctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales a el analito en cuestin
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.

CLCULOS DETALLADOS

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CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO SPECTRONIC C- 20
GENESIS

Luego de la calibracin del espectrofotmetro con solucin de CoCl2 en HCl a 1% y de


medir los valores de transmitancia en el rango d 450 hasta 610 nm, cada 10 nm. Se
obtuvo el grfico %T vs. obteniendo as el Max igual a 5nm (segn el catlogo
del instrumento es igual a 510nm).

DETERMINACIN MAXIMA DEL MXIMO DEL PERMANGANATO.

Utilizando el blanco preparado en el laboratorio y el patrn 2, se determin el


mximo para el permanganato mediante la grfica %T vs. . Del cual se obtiene
mximo = 530 nm.

DETERMINACIN CUANTITATIVA DE MANAGANESO EN ACERO


CALCULO DE LA CONCENTRACIN DE Mn EN CADA UNO DE LOS
PATRONES.

PATRN 1:
-Solucin estndar: MnSO4H2O = 0.1546g/250ml.
-Volumen de solucin estndar = 2ml

Wg Mn/250 ml =0.1201 g X PA Mn = 0.1201 g X 55g/mol


250ml PF MnSO4H2O 250ml 169g/mol

Wg Mn = 0.0497 g Mn/250ml = 198,92ppm

Luego para 2 ml de solucin Standard:

2ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp1 = 0.398mg Mn/100 ml

PATRN 2:
-Volumen de solucin estndar = 5ml

5ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp2 = 0.995 mg Mn/100 ml

PATRN 3:
-Volumen de solucin estndar = 10ml

10 ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp3 = 1.989 mg Mn/100 ml


MUESTRAS:

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Las concentraciones de las muestras en base al peso que tomamos de muestra y que la
llevamos a 100 ml fueron:

C1=0.1252gMn/100ml
C2=0.1222gMn/100ml
C3=0.1215gMn/100ml

Segn los datos hallados en la grafica de los patrones se determin las siguientes
concentraciones:

Para la muestra 1 C1 0.594mg/100ml


Para la muestra 2 C2 0.563mg/100ml
Para la muestra 3 C30.752mg//100ml

DETERRMINANDO EL % DE Mn EN LA MUESTRA DE ACERO SER:

Para la muestra 1

%Mn = C muestra (de la curva de patrones) X 100


C muestra (de los datos tericos)

% Mn en M1 =0.53 mg /100ml X 100 = 0.49%


0.1252*103mg/100ml

Para la muestra 2

% Mn en M2=0.70 mg /100ml X 100 = 0.47%


0.1222*103mg/100ml

Para la muestra 3

% Mn en M3=0.57mg /100ml X 100 = 0.61%


0.1215*103mg/100ml

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS


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A) CALIBRACION DEL ESPECTROFOTMETRO Spectronic C-20
Gnesis

(nm) %T A(absorbancia)

450 51.88 0.285

460 42.07 0.376

470 35.65 0.448

480 31.19 0.506

490 27.86 0.555

500 24.04 0.619

510 23.33 0.632

520 21.78 0.662

530 27.61 0.559

540 37.07 0.431

550 48.42 0.315

560 63.24 0.199

570 74.13 0.13

580 80.35 0.095

590 87.30 0.059

600 87.90 0.056

610 89.33 0.049

(nm)Maximo=520

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B) DETERMINACION DEL MXIMO A PARTIR DEL PATRON 2

(nm) %T A(absorbancia)

480 15.6 0.156

490 22.9 0.229

500 29.7 0.297

510 38.1 0.381

520 44.1 0.441

530 47.5 0.475

540 44.5 0.445

550 45.2 0.452

560 29.9 0.299

(nm)Mximo=530

C) Muestras de aceros utilizados (datos)

W W muestra (g)/100ml
W1 0.1201g/100ml
W2 0.1208g/100ml
W3 0.1241g/100ml

D) SOLUCIN STANDARD: MnSO4H2O

PATRONES Vol (ml) sol Standard

P1 2ml

P2 5ml

P3 10ml

E) TABLA DE RESULTADOS

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Solucion Cc (mg/100ml) %T A

P1 0.398 68.7 0.192

P2 0.995 33.2 0.473

P3 1.989 11.9 0.956

M1 0.594 52.00 0.284

M2 0.563 53.83 0.269

M3 0.752 43.65 0.360

E) %Mn en la muestra

Cc terico (mgMn/100ml) Cc Experimental (a %Mn en la


partir de la curva de muestra
patrones)

M1 120.1mg Mn/100ml 0.594mg Mn/100ml 0.49%

M2 120.8mg Mn/100ml 0.563mg Mn/100ml 0.47%

M3 124.1mg Mn/100ml 0.752mg Mn/100ml 0.61%

E) GRAFICOS

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Abs= 0.4808 Cc - 0.0017

DISCUSIN DE LA TCNICA EMPLEADA

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El manganeso es un componente comn de los aceros y sobre todo cuando esta presente
en bajos porcentajes, su determinacin fotomtrica es la tcnica mas usada y
conveniente.
Debido a que todos los aceros contienen carbono , en la practica , pudo tambin
utilizarse el peroxidisulfato de amonio para la oxidacin del carbono a dixido de
carbono y as evitar q interfiera en la mediciones de transmitancia y / o absorbancia
.Adems bajo cierta s condiciones de este reactivo tambin oxida una parte del
manganeso a oxido de manganeso (IV) hidratado. La oxidacin de este xido insoluble
a in permanganato es difcil; por consiguiente , cualquier cantidad de este xido que o
pueda estar presente se reduce primero a manganeso (II).El in sulfito(o cido
sulfuroso) logra la reduccin con y un exceso se puede eliminar por ebullicin,
volatilizndose el dixido de azufre.

Sin embargo las solucin de permanganato que se obtiene tiene la estabilidad limitada,
pues en cada uno el exceso de oxidante se destruye, separa o resulta inefectivo en fro.
Por consiguiente la solucin del permanganato puedo descomponerse.
A pesar de la descomposicin, se puede realizar una buena determinacin fotomtrica,
debido a su lentitud
Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del mtodo se puede decir
que el mtodo ms conveniente y sencillo, es el proceso de oxidacin con KIO 4 ,
utilizando en la practica, ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es soluble en
agua y no se descompone aun en ebullicin prolongada de la solucin. Por lo tanto , las
soluciones de permanganato son indefinidamente estables y puede conservarse algunas
horas

DISCUSIN DE RESULATDOS OBTENIDOS

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Luego de analizar la calibracin del espectrofotmetro, se observa que el valor

mximo =520 nm , es un valor cercano al que se muestra en el catlogo el cual es de

510 nm. Concluimos de esto que realizamos una correcta calibracin con un rango

pequeo de error.

En lo que respecta a la determinacin del mximo para el permanganato, usamos el

patrn 2 (por se r de concentracin media a los dems ) y obtenemos como mximo el

punto 530nm . Partir de este valor determinamos las curvas de patrones y partir de

estn hallamos la absorbancia para cada muestra los cuales se obtuvieron 0.284,0.269 y

0.360 respectivamente. As mismo al interpolar en la ecuacin de la recta hallada:

Abs= 0.4808 Cc - 0.0017

Obtuvimos como valores de concentracin en 100ml los valores de 0.594mgMn/100ml,

0.563mgMn/100ml y 0.752mgMn/100ml respectivamente. De stos determinamos que

el % de Mn registrado en la muestra en base a cada peso tomando de muestra para los

3 casos fueron de 0.49%.0.47% y 0.61%

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

-Debido a que el anlisis se realiza a concentraciones muy pequeas, el mtodo por


espectrometra visible es adecuado , ya que generalmente se obtienen resultados ms
exactos que en un mtodo volumtrico o gravimtrico, y adems su ejecucin es mas
sencilla.
- Muy pocos reactivos son especficos par una sustancia en particular pero hay muchos
que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeo de sustancias. Para esto
el enmascaramiento mediante formacin de complejos ayuda a mejorar la especificidad
de la reaccin
-Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidacin del manganeso, ya que el
color producido(que indica la oxidacin total del Mn) debe ser suficientemente estable
para poder efectuar la medicin en el espectrofotmetro.
-Tener cuidado de que no ingresen partculas extraas a las muestras, patrones y blanco,
debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.
-si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidacin del
Mn se a estable indefinidamente.
-En el anlisis de aceros, los componentes que acompaan al Mn se comunican cierta
coloracin a la disolucin, para ello, por ejemplo el color del Fe+3 se elimina con cido
fosfrico por formacin del complejo fosfrico incoloro.
-Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada, las
soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante mas de unas horas.
-Para conseguir un trabajo ms exacto en espectrofotometra , el blanco debe contener
todos los reactivos utilizados en la preparacin de la disolucin coloreada, pero nada de
la sustancia que se esta analizando.
-Debido a que instrumentos de medicin diferentes ,. An de la misma marcas y
modelo, tienen caractersticas un poco diferentes , es necesario que todas las mediciones
se realicen en el mismo aparato

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BLIBLIOGRAFA

V.N.alexeivev;Analisis Cuantitativo Editorial Mir Mosc;1976 Pgs. 505-506

Hobart H.willard, Lynne Mtodos instrumentales de anlisis,Editorial

continental S.A cuarta edcion 1970 pag:93-96;144,145

Ayres Gilberto; Anlisis qumico cuantitativo, editorial Iberoamericana,

primera edicin;1970 pag:666-667.

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