Está en la página 1de 129

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO TECNOLGICO
CURSO DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA MECNICA

EFEITO DAS CONDIES DE TMPERA NA MICROESTRUTURA E


PROPRIEDADES MECNICAS DE UM AO INOXIDVEL MARTENSTICO
FUNDIDO CA6NM

DISSERTAO SUBMETIDA UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA


PARA OBTENO DO
GRAU DE MESTRE EM ENGENHARIA MECNICA

JOS FRANCISCO FADEL GRACIOSO

FLORIANPOLIS, FEVEREIRO DE 2003.


ii

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA


PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA MECNICA

EFEITO DAS CONDIES DE TMPERA NA MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES


MECNICAS DE UM AO INOXIDVEL MARTENSTICO FUNDIDO CA6NM

JOS FRANCISCO FADEL GRACIOSO

ESTA DISSERTAO FOI JULGADA PARA OBTENO DO TTULO DE MESTRE EM


ENGENHARIA ESPECIALIDADE ENGENHARIA MECNICA
Sendo aprovada em sua forma final.

-----------------------------------
Prof. Dr. Ing. Carlos Augusto Silva de Oliveira Orientador

-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Jos Antnio Bellini da Cunha Neto Coordenador do Curso

BANCA EXAMINADORA

-----------------------------------
Prof. Dr. Augusto Jos de Almeida Buschinelli

-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Pedro Amadeo Nanneti Bernardini

-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Ingeborg Kuhn Arroyo
iii

Aos meus pais, Jos Luiz e Jane,


minha irm Maria Thereza e
Daniela Bunn.
iv

AGRADECIMENTOS

Ao meu orientador Prof. Carlos Augusto S. de Oliveira pela orientao e contribuio


tcnica para o desenvolvimento deste trabalho.

Ao Prof. Valderes Drago por sua colaborao e esclarecimentos na determinao de


austenita retida por espectrometria de Mssbauer.

Aos Doutores Rubens Marimbondo e Severino Cesarino da N. Neto, pela colaborao e


apoio tcnico durante os ensaios de ditalometria.

A Electro Aos Altona S.A pelo fornecimento do material estudado, pela realizao dos
ensaios mecnicos e pela anlise da composio qumica. Em especial Edna Nakamura e Gilson
Alves pelo apoio tcnico.

CAPES pelo apoio financeiro.

Ao Laboratrio de Conformao Mecnica pelo suporte tcnico, em especial ao


Engenheiro Mrcio da Rocha e aos alunos de iniciao cientfica Marco Aurlio Remor e Juliano
Nadal pelas discusses tcnicas, sugestes e auxlio na realizao dos experimentos.

Ao Laboratrio de Engenharia Civil pelo suporte na realizao do tratamento trmico.


v

SUMRIO

AGRADECIMENTOS ................................................................................................................................. iv
SUMRIO .................................................................................................................................................... v
NDICE DE TABELAS .............................................................................................................................. vii
NDICE DE FIGURAS ............................................................................................................................. viii
RESUMO ................................................................................................................................................... xiii
ABSTRACT ............................................................................................................................................... xiv
1. INTRODUO ....................................................................................................................................... 1
2. REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................................................... 3
2.1 Aos Inoxidveis ........................................................................................................................... 3
2.2 Ao Inoxidvel Martenstico Fundido - CA6NM .........................................................................7
2.3 Metalurgia Bsica dos Aos CA6NM .......................................................................................... 7
2.4 Microestrutura Proveniente da Solidificao ............................................................................ 13
2.5 Tratamento Trmico ..................................................................................................................... 15
2.5.1 Tmpera ............................................................................................................................... 16
2.5.1.1 Martensita .............................................................................................................. 19
2.5.1.2 Precipitados de Tmpera ..................................................................................... 23
2.5.2 Revenido ............................................................................................................................. 25
2.5.2.1 Martensita Revenida ............................................................................................ 26
2.5.2.2 Austenita Retida ................................................................................................... 27
2.5.2.3 Precipitados de Revenido .................................................................................... 31
2.6 Fragilizao Intergranular ........................................................................................................... 33
2.6.1 Efeito da Composio Qumica ....................................................................................... 34
2.6.2 Efeito da Velocidade de Aquecimento e Temperatura de Austenitizao ................ 37
2.6.2 Efeito da Velocidade de Resfriamento da Tmpera .................................................. 38
2.6.4 Efeito da Temperatura de Revenido .......................................................................... 40
2.6.5 Efeito da Velocidade de Resfriamento do Revenido ................................................ 41
2.6.6 Efeito do Tempo de Encharque de Revenido ........................................................... 44
2.6.7 Reversibilidade da Fragilizao ................................................................................. 45
2.8 Deteco de Austenita Retida ............................................................................................. 45
2.8.1 Difrao de Raios-X .......................................................................................................... 46
2.8.2 Espectrometria de Mssbauer .......................................................................................... 47
3. METODOLOGIA E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................ 48
3.1 Metodologia ........................................................................................................................ 48
3.2 Procedimento Experimental ................................................................................................ 50
3.2.1 Condies Iniciais ............................................................................................................. 50
3.2.2 Ensaio de Dilatometria ..................................................................................................... 51
vi

3.2.3 Tratamento Trmico ..................................................................................................... 52


3.2.3.1 Tmpera ................................................................................................................. 53
3.2.3.2 Revenido ...................................................................................................... 54
3.2.4 Propriedades Mecnicas ........................................................................................... 54
3.2.4.1 Ensaio de Trao .......................................................................................... 54
3.2.4.2 Ensaio de Impacto ........................................................................................ 55
3.2.4.3 Ensaio de Microdureza ................................................................................. 55
3.2.5 Caracterizao Microestrutural .................................................................................. 56
3.2.5.1 Caracterizao Metalogrfica ...................................................................... 57
3.2.5.2 Difrao de Raios-X .................................................................................... 57
3.2.5.3 Espectrometria de Mssbauer....................................................................... 58
3.2.6 Avaliao Estatstica ................................................................................................ 58

4. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................................................. 59


4.1 Primeira Etapa - Ensaio de Dilatometria .................................................................................. 59
4.2 Segunda Etapa Tratamento Trmico de Tmpera (Anlise Horizontal) .......................... 64
4.2.1 Microestrutura .................................................................................................................... 64
4.2.1.1 Tamanho de Gro da Austenita Prvia ........................................................... 67
4.2.1.2 Fratura ................................................................................................................... 70
4.2.1.3 Deteco de Austenita Retida ............................................................................ 71
4.2.2 Propriedades Mecnicas ................................................................................................... 74
4.2.3 Propriedades Mecnicas X Microestrutura .................................................................... 79
4.2.3.1 Influncia da Temperatura de Austenitizao nas Propriedades Mecnicas . 79
4.2.3.1.1 Influncia dos Precipitados e de sua Solubilizao ....................... 79
4.2.3.1.2 Influncia do Tamanho de Gro Austentico ................................. 81
4.2.3.1.3 Anlise das Propriedades Mecnicas .............................................. 81
4.2.3.2 Influncia da Velocidade de Resfriamento nas Propriedades Mecnicas .... 83
4.3 Terceira Etapa 1 e 2 Tratamento Trmico de Revenido ................................................ 84
4.3.1 Microestrutura (Anlise Horizontal) ......................................................................... 84
4.3.1.1 Fratura ........................................................................................................... 87
4.3.1.2 Deteco de Austenita Retida ........................................................................ 88
4.3.2 Propriedades Mecnicas Aps 1 e 2 Revenido (Anlise Horizontal) .................... 89
4.3.3 Propriedades Mecnicas X Microestrutura (Anlise Horizontal) ............................. 90
4.3.4 Propriedades Mecnicas X Microestrutura (Anlise Vertical) .................................... 98
5. CONCLUSES ...................................................................................................................................... 107
6. SUGESTES DE TRABALHOS FUTUROS ....................................................................................... 109
7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA ...................................................................................................... 110
ANEXO A .................................................................................................................................................. 114
vii

NDICE DE TABELAS

TABELA 2.1: Composio qumica nominal dos aos CA6NM segundo a norma ASTM A743-743M [15].
........................................................................................................................................................................ 7
TABELA 3.1 - Composio qumica do Ao CA6NM em estudo. ............................................................ 50
TABELA 3.2: Valores utilizados nos ensaios de dilatometria. .................................................................. 51
TABELA 3.3: Tempo de aquecimento e resfriamento do forno para diferentes faixas de temperatura. ... 54
TABELA 3.4: Quadro mostra esquematicamente o nmero de testes para cada ensaio mecnico realizado.
........................................................................................................................................................................ 56

TABELA 3.5: Reagentes utilizados para revelao das microestruturas. .................................................. 57

TABELA 4.1: Curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento 1250C seguido de
resfriamento....................................................................................................................... 63

TABELA 4.2: Tamanho dos gros austenticos prvios para as amostras dos diferentes tratamentos
trmicos.
............................................................................................................................................. 68
TABELA 4.3: Comparao das intensidades difratadas das amostras 1A e 1B, para os planos da austenita e
ferrita. ................................................................................................................................. 88
TABELA 4.4: Comparao dos valores das propriedades mecnicas com de outras fontes, aps
1 revenido. ........................................................................................................................ 90
TABELA 4.5: Diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas entre as amostras 1B e
4B. ..................................................................................................................................... 99

TABELA A1: Valores de t de student para um nvel de significncia igual a 0,02 em funo de . ...... 114
viii

NDICE DE FIGURAS

FIGURA 2.1: Grfico ilustrando a passividade dos aos ao cromo expostos durante 10 anos a uma
atmosfera industrial [8]. ...................................................................................................... 4
FIGURA 2.2: Diagramas de equilbrio Fe-Cr para diferentes percentuais de carbono [7]: (a) 0,05%C (b)
0,1%C (c) 0,2%C (d) 0,4%C. Neste diagrama kc, k1 e k2 so os carbonetos (Cr,Fe)3C,
(Cr,Fe)23C6, e (Cr,Fe)7C3, respectivamente. ........................................................................ 8
FIGURA 2.3: Diagrama de equilbrio pseudobinrio de uma liga Fe-Cr [17]. ........................................... 9
FIGURA 2.4: Variao das temperaturas do eutetide em funo da concentrao em peso dos elementos
de liga Ti, Mo, Si, W, Cr, Mn, Ni [9]. ............................................................................... 10
FIGURA 2.5: Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade [3]. ................... 12
FIGURA 2.6: Variao das temperaturas de transformao Ac1, Ac3 e Ms [19]. .................................... 12
FIGURA 2.7: Localizao aproximada do ao fundido CA6NM no diagrama de Schaeffler [1]. ............. 15
FIGURA 2.8: Representao esquemtica da estrutura tetragonal da martensita [9]. ................................ 19
FIGURA 2.9: Efeito do teor de carbono na temperatura de incio de transformao martenstica (Ms) e na
morfologia da martensita [29]. ........................................................................................... 22
FIGURA 2.10: Curvas de diversos autores sobre a influncia do carbono na dureza da martensita [28]. . 23
FIGURA 2.11: Representao esquemtica da morfologia em ripas da martensita [9]. ............................ 23
FIGURA 2.12:Esquema do refinamento da estrutura devido ao revenido duplo: a) 950C/1h/ar. M:
martensita em ripas; b) 950/1h/ar + 670C/durante aquecimento. Rm: martensita revenida,
: austenita; c) 950C01h/ar + 670C/2h/ar (depois de resfriar). Rm: martensita revenida, M:
martensita em ripas, : austenita; d) 950C01h/ar + 670C/2h/ar + 600C/2h/ar [18].
............................................................................................................................................ 26
FIGURA 2.13: Austenita formada no revenido (%) em funo da temperatura de um ao CA6NM [3]... 28
FIGURA 2.14: Representao esquemtica da formao da austenita estvel em funo da temperatura, de
um ao CA6NM. 1- austenita residual estvel, super-resfriada durante transformao -;
2- austenita estvel formada no revenido; 3- austenita instvel que se transforma em
martensita (no revenida) aps revenido [3]. .................................................................... 28

FIGURA 2.15: Efeito da temperatura de revenido sobre o volume de austenita formada ( V T ), num ao
16Cr2Ni0,2C [19]. ............................................................................................................. 30
s
FIGURA 2.16: Variao da concentrao de elementos de liga na austenita retida ( fT ), em funo da
temperatura de revenido, num ao 16Cr2Ni0,2C [19]. ................................................... 30

FIGURA 2.17: Curva VRT em funo das variaes de ( V T , fTs ) com a temperatura [19]. .......... 30
ix

FIGURA 2.18: Variao de austenita retida em amostras resfriadas no forno e no ar, para diferentes
temperaturas de revenido, ao 16Cr2Ni0,2C [19]. ........................................................... 30
FIGURA 2.19: Efeito da temperatura de revenido na dureza de um ao 16Cr2Ni0,2C. Tmpera
(1050C/45min/leo) e revenido por 1 hora e resfriamento ao ar [33]. ........................... 33
FIGURA 2.20: Variao da porcentagem de austenita retida para diferentes temperaturas de revenido num
ao 16Cr2Ni0,2C [33], em duas condies: mesma condio da figura 2.19 e resf. no N2
lquido aps tmpera. ......................................................................................................... 33
FIGURA 2.21: Diagrama parcial de transformao isotrmica para aos com diferentes teores de Ni e
13Cr, mostrando a influncia do nquel em retardar a precipitao de Cr23C6.[26]. .......... 35
FIGURA 2.22: Efeito do C, Si, Mo no tempo em que inicia a precipitao de Cr23C6 650C, e a FATT das
amostras resfriadas a 50C/h a partir de 950C e revenida a 600C. Material utilizado 13Cr-
3,8Ni.[26]. .......................................................................................................................... 36
FIGURA 2.23: Efeito do molibdnio, vandio e do carbono nas propriedades de impacto, em funo da
temperatura de revenido [7]. .............................................................................................. 36
FIGURA 2.24: Influncia da velocidade de aquecimento na temperatura de solubilizao total (Acc) [39].
............................................................................................................................................. 37
FIGURA 2.25: Porcentagem de Cr23C6 relativo porcentagem total de Cr23C6 (obtida na amostra recozida e
alta velocidade de resfriamento de (50C/s)) [39]. ............................................................. 38
IGURA 2.26: Limite de Resistncia e tenacidade do ao fundido 13Cr-Ni em funo da velocidade de
resfriamento a partir da temperatura de austenitizao [26]. ............................................. 39
FIGURA 2.27: Influncia da velocidade de resfriamento na precipitao de Cr23C6 a partir de duas
temperaturas de austenitizao (1060 e 1120C) [39]. ..................................................... 39
FIGURA 2.28: Efeito da temperatura de revenido nas propriedades mecnicas em aos fundidos tipo 13Cr-
Ni para diferentes teores de nquel [26]. ........................................................................... 41
FIGURA 2.29: Efeito da velocidade de resfriamento a partir da temperatura de revenido sobre a tenacidade
[26]. .................................................................................................................................... 42
FIGURA 2.30: Quantidade de austenita retida nas amostras temperadas aps resfriamento no forno ou na
gua a partir da temperatura de revenido [26]. ................................................................ 43
FIGURA 2.31: Efeito da temperatura de revenido na solubilidade do carbono na austenita e sobre a
variao da FAAT que se mostra aumentar com decrscimo da temperatura [26]........... 43
FIGURA 2.32: Efeito do molibdnio e silcio sobre a tenso limite de escoamento, resistncia trao, e
sobre a tenacidade (FATT) [26]. ...................................................................................... 44
FIGURA 2.33: Influncia do tempo de encharque na fratura intergranular [38]. ...................................... 44
FIGURA 2.34: Influncia do tempo de encharque nas temperaturas de revenido indicado sobre a fratura
intergranular em porcentagem [26]. ............................................................................... 45
x

FIGURA 3.1: Procedimento experimental aplicado ao estudo das condies de tmpera na microestrutura e
propriedades mecnicas de um ao CA6NM como temperado e aps 1 e 2 revenido.
............................................................................................................................................. 49
FIGURA 3.2: Curva de aquecimento e resfriamento do forno na faixa de 100 a 1150C. ......................... 53
FIGURA 4.1: Curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento 1250C seguido de
resfriamento. ....................................................................................................................... 62
FIGURA 4.2: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C, sendo calculado os limites de Ac1 e
Ac3. Quanto a temperatura de transformao de - esta no foi determinada aps
aquecimento at 1250C. .................................................................................................... 62
FIGURA 4.3: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C e resfriada lentamente dentro do forno,
indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf. .................................................... 63
FIGURA 4.4: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 950C e resfriada lentamente dentro do forno,
indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf. .................................................... 63
FIGURA 4.5: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1). Ataque: Vilella. .............. 65
FIGURA 4.6: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella. ............ 65
FIGURA 4.7: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Ataque
Vilella. .................................................................................................................................. 66
FIGURA 4.8: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 4). Ataque: Vilella. ............ 66
FIGURA 4.9: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella. ............ 67
FIGURA 4.10: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Ataque
Vilella. .................................................................................................................................. 67
FIGURA 4.11: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 68
FIGURA 4.12: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 68
FIGURA 4.13: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 3) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 69
FIGURA 4.14: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C com resfriamento no forno (amostra 4)
mostrando os contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).......... 69
FIGURA 4.15: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2 (1050C/ar) obtida por
MEV. ...................................................................................................................................70
FIGURA 4.16: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 3 (1050C/forno) obtida
por MEV. ........................................................................................................................... 70
FIGURA 4.17: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2 (1050/ar) obtida por
MEV. As setas indicam as incluses localizadas dentro dos alvolos. .............................. 71
xi

FIGURA 4.18: Espectro resultante de anlise por espectrometria Mssbauer (CEMS) da amostra 2. ...... 73
FIGURA 4.19: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2. ................................ 73
FIGURA 4.20: Resultados obtidos no ensaio de impacto, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 76
FIGURA 4.21: Resultados do limite de escoamento, comparando os diversos tratamentos de tmpera. ... 76
FIGURA 4.22: Resultados da microdureza (Vickers), comparando os diversos tratamentos de tmpera. . 77
FIGURA 4.23: Resultados do limite de resistncia, comparando os diversos tratamentos de tmpera. .... 77
FIGURA 4.24: Resultados obtidos do alongamento longitudinal para os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 78
FIGURA 4.25: Resultados obtidos da reduo de rea na estrico para os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 78
FIGURA 4.26: Micrografia da amostra 1A (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.27: Micrografia da amostra 2A (1050C/ar). ............................................................................ 85
FIGURA 4.28: Micrografia da amostra 3A (1050C/forno). ...................................................................... 85
FIGURA 4.29: Micrografia da amostra 4A (1150C/ar). ............................................................................ 86
FIGURA 4.30: Micrografia da amostra 1B (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.31: Micrografia da amostra 2B (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.32: Micrografia da amostra 3B (1050C/forno). ...................................................................... 85
FIGURA 4.33: Micrografia da amostra 4B (1150C/ar). ............................................................................ 86
FIGURA 4.34: Micrografia da amostra 2A obtida por MEV. Aumento de 1000x, ataque reagente Vilella.
............................................................................................................................................. 86
FIGURA 4.35: Micrografia da amostra 2B obtida por MEV, mostrando os precipitados formados no
revenido. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella. ........................................... 86
FIGURA 4.36: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2A (1050C/ar/2rev)
obtida por MEV. Aumento de 500x, ataque com reagente Vilella. ................................. 87
FIGURA 4.37: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2B (1050C/ar/2rev)
obtida por MEV. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella. ............................... 87
FIGURA 4.38: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2A. ............................ 88
FIGURA 4.39: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2B. ............................ 89
FIGURA 4.40: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 1 revenido.. 92
FIGURA 4.41: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
............................................................................................................................................ 92
FIGURA 4.42: Resultados da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 1 revenido. .... 93
FIGURA 4.43 Resultados do limite de resistncia para os diversos tratamentos de aps 1 revenido. .... 93
xii

FIGURA 4.44: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.. 94
FIGURA 4.45: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
............................................................................................................................................ 94
FIGURA 4.46: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 2 revenido.. 95
FIGURA 4.47: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
............................................................................................................................................ 95
FIGURA 4.48: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
........................................................................................................................................... 96
FIGURA 4.49: Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
............................................................................................................................................ 96
FIGURA 4.50: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido. .. 97
FIGURA 4.51: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.

...................................................................................................................................................................... 97

FIGURA 4.52: Exposio vertical dos resultados obtidos da energia absorvida no impacto. .................. 101
FIGURA 4.53: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de escoamento. ............... 102
FIGURA 4.54: Exposio vertical dos resultados obtidos da microdureza em Vickers. .......................... 103
FIGURA 4.55: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de resistncia. ................. 104
FIGURA 4.56: Exposio vertical dos resultados obtidos do alongamento (%). ..................................... 105
FIGURA 4.57: Exposio vertical dos resultados obtidos da reduo de rea na estrico (%). ............. 106
xiii

RESUMO

A fabricao de turbinas do tipo Francis e Pelton inteiramente com o ao fundido CA6NM


vem sendo praticado pela fundio Electro Ao Altona. Devido s condies de processo e do
tamanho dos rotores produzidos, h grande variao das propriedades mecnicas, principalmente
no ensaio Charpy. Tendo isto em vista, este trabalho teve por objetivo estudar o efeito da
temperatura de austenitizao e da velocidade de resfriamento nas microestruturas e propriedades
mecnicas do ao CA6NM no estado como temperado, e o efeito do 1 e 2 tratamento de revenido
sobre a tmpera.
Foram utilizadas trs temperaturas de austenitizao (950, 1050 e 1150C) e duas
velocidades de resfriamento (ao ar e ao forno). Ambos os tratamentos de revenido foram
realizados a 600C.
No que se refere as duas velocidades de resfriamento, estas foram utilizadas com a
finalidade de simular o processo industrial, haja visto que a velocidade de resfriamento
consideravelmente menor no ncleo do que na superfcie.
As propriedades mecnicas foram avaliadas atravs de ensaio de trao, impacto e dureza e
a microestrutura atravs de caracterizao metalogrfica (por meio de microscopia tica e
eletrnica de varredura). A austenita retida determinada atravs de Espectrometria de Mssbauer e
difrao de raios-X. Anlise de fratura foi realizada nas amostras aps ensaio de impacto para
verificar o modo de fratura e possvel fragilizao intergranular.
No estado temperado, o material austenitizado na temperatura mais baixa (950C)
apresentou menor resistncia ao impacto (menor valor mdio e maior desvio padro), ao passo que
a maior resistncia mecnica foi a do material austenitizado a mais alta temperatura (1150C). Isto
foi atribudo a um possvel predomnio do efeito positivo da dissoluo de carbonetos em mais
altas temperaturas, em relao ao efeito negativo de uma microestrutura mais grosseira,
proveniente de um maior tamanho de gro.
O primeiro revenimento a 600C (temperatura ligeiramente acima de Ac1) promoveu
revenimento da martensita e formao de austenita que permaneceu retida aps resfriamento. O
revenido aumentou a tenacidade e ductilidade, porm reduziu os limites de resistncia e de
escoamento.
Atravs do segundo revenido houve ligeiro acrscimo da tenacidade e da ductilidade em
relao ao primeiro revenido, seguido de pequeno decrscimo da tenso do limite de escoamento e
de impacto, as quais foram atribudas a um revenimento mais completo da martensita e a um
aumento da quantidade de austenita retida.

Palavras-chave: CA6NM, ao inoxidvel, tratamento trmico, austenita retida, propriedades


mecnicas.
xiv

ABSTRACT

This work aimed at studying the austenitization temperature and cooling rate effect on the
microstructure and mechanical properties of a casting martensitic stainless steel - CA6NM
within two conditions: quenched and single- and double-stage tempering.
Three austenitization temperatures (950, 1050 and 1150C) and two cooling rates (in the air
and in the furnace) were applied. Both tempering treatments were carried out at 600C.
Mechanical properties were evaluated through stress-strain, Charpy impact and micro-
hardness testing. Microstructure was analyzed through metalographic characterization (by means
of optical and scanning electron microscopy - SEM). X-ray diffraction and Mssbauer
spectroscopy were used to verify retained austenite. Fracture surfaces of Charpy specimens were
examined with (SEM) to observe fracture mode and possible intergranular fracture.
The specimen austenitized at 950C presented lower toughness impact properties (lower
mean and higher standard deviation value), whereas an elevated austenitization temperature
(1150C) enhanced it. This superior toughness behavior at 1150C was attributed to the
predominance of a better carbide dissolution at elevated temperatures over the negative effect
associated with a rougher microstructure resulting from a larger grain size.
The first-stage tempering at 600C (slightly above the Ac1 temperature) promoted the
tempering of the martensite and the retention of supercooled austenite. As a result, the impact
toughness and ductility was enhanced, but the tensile and yield strength was reduced.
Toughness and ductility increased slightly through double-tempering treatment in relation
to the previous tempering treatment. This increase was followed by a small decrease of tensile and
yield strength due to a higher amount of retained austenite and a more complete tempering
treatment of the martensite.

Keywords: CA6NM, stainless steel, heat treatment, retained austenite and mechanical properties.
Introduo 1

1.Introduo

Os aos inoxidveis martensticos fundidos CA6NM foram desenvolvidos na Sua com o


objetivo de melhorar a soldabilidade dos aos inoxidveis martensticos convencionais, como por
exemplo o CA15. Os aos CA6NM continuam evoluindo para atender o mercado que necessita de
aos que sejam mais fceis de fabricar e com propriedades mecnicas superiores [1].
A utilizao dos aos inoxidveis martensticos fundidos convencionais, devido ao alto teor
de carbono, da ordem de 0,15%, ocasiona uma grande quantidade de peas defeituosas com altos
ndices de trincas quente, micro-rechupes e incluses. Estes defeitos so decorrentes,
principalmente, de um amplo intervalo entre as linhas liquidus e solidus. O ao CA6NM devido ao
baixo teor de carbono e a adio de nquel e de molibdnio apresenta um estreitamento no
intervalo entre as linhas liquidus e solidus (de 110C para o CA15 para uma faixa de apenas 26C
para o CA6NM) proporcionando uma reduo da ocorrncia desses defeitos de solidificao e uma
melhor soldabilidade, dispensando tratamento trmico aps soldagem e pr-aquecimento do metal
de base [2].
O ao CA6NM aps revenido, apresenta excelentes combinaes de propriedades
mecnicas, tais como resistncia deformao e eroso por cavitao e tima tenacidade
inclusive baixa temperatura. Possui uma temperatura de transio dctil-frgil de 110C e 20-J
de energia absorvida a -140C e resistncia corroso sob tenso. O ao CA6NM devido a estas
caractersticas utilizado na fabricao de componentes para as mais diversas aplicaes e, devido
a sua alta temperabilidade tambm usado em peas de grandes seces tais como: rotores de
turbinas hidrulicas, componentes na indstria qumica e de petrleo, bombas e compressores
[3,4].
As transformaes que ocorrem no revenido so fundamentais na obteno da tenacidade
dos aos CA6NM. Em temperaturas de revenido entre 550 e 6200C tem-se a formao de austenita
estvel e finamente dispersa. Esta austenita estvel que no se transforma em martensita aps o
resfriamento e o revenido da martensita prvia confere aos aos CA6NM tima tenacidade. Acima
desta temperatura ocorre uma reduo da austenita estvel e a formao de uma austenita instvel
capaz de se transformar em martensita aps o resfriamento do revenido [3].
A Electro Ao Altona, localizada em Blumenau-SC, uma das fabricantes nacionais deste
tipo de ao que, no caso, so utilizados principalmente em turbinas do tipo Francis e Pelton. O
processo produtivo destes envolve basicamente a fuso, o refino e vazamento do material, seguido
de seu tratamento trmico (tmpera e revenido). Na fabricao, devido s condies de
Introduo 2

processamento e do tamanho dos rotores produzidos, h grande variao de propriedades


mecnicas do produto, principalmente no ensaio Charpy. de interesse estudar as causas desta
variao para se obter produtos de melhor qualidade e aumentar a produtividade na sua fabricao.
Tendo em vista estes aspectos, o presente trabalho teve por objetivo estudar o efeito da
temperatura de austenitizao e da velocidade de resfriamento nas microestruturas e propriedades
mecnicas do ao CA6NM como temperado e o efeito do tratamento de revenido sobre a tmpera.
Para tanto, se utilizou o mesmo material empregado na confeco de um rotor tipo Francis
fabricado na Altona, no qual, em escala laboratorial, tentou-se simular as condies mais crticas
de tmpera provocado pelas extremas velocidades de resfriamento (ncleo / periferia da pea), que
poderiam levar a degradao das propriedades mecnicas, principalmente da tenacidade.
Esse trabalho foi ento dividido em trs partes. Na primeira etapa foi realizado o ensaio de
dilatometria sendo determinado as temperaturas crticas de transformao. Na segunda foi
estudada as correlaes entre as propriedades mecnicas, microestruturas e variveis do tratamento
trmico (temperatura de austenitizao e velocidade de resfriamento) obtido aps tmpera, e na
ltima etapa foi destinada ao estudo do comportamento desta microestrutura previamente obtida,
sendo avaliadas as propriedades mecnicas e microestruturais, aps primeiro e segundo revenido a
600C. A temperatura de revenido de 600C foi utilizada devido a ser esta temperatura empregada
industrialmente na confeco de rotores.
Reviso Bibliogrfica 3

2.Reviso Bibliogrfica

2.1 AOS INOXIDVEIS

Os diversos tipos de aos inoxidveis (martensticos, ferrticos e austenticos) foram


desenvolvidos aproximadamente em 1910, por vrios pases simultaneamente, entre estes a
Inglaterra, os Estados Unidos e a Alemanha [5].
Estes aos possuem excelente resistncia corroso e oxidao devido presena de
elementos de liga que formam uma pelcula de xido protetora que separa o metal-base do meio
corrosivo. Os elementos importantes economicamente que formam esta camada de xido, so na
realidade poucos e inclui o cromo, o nquel e, em menor grau, o cobre, o silcio, o molibdnio e o
alumnio [6]. De fato, o cromo o elemento protetor mais importante que compe o ao
inoxidvel.
Segundo vrios autores [5-7], o cromo forma um filme de xido contnuo, aderente e
estvel na superfcie que o protege contra o ambiente corrosivo. Alm disso, para o ao ser
considerado inoxidvel num sistema Fe-Cr e em meio a solues aquosas com pH por volta de 7,
uma quantidade mnima de 12% de cromo deve estar dissolvida na matriz, sendo que em meios
mais agressivos o teor de cromo deve ser aumentado. A figura 2.1 [8] ilustra o aumento da
resistncia corroso, numa atmosfera industrial, dos aos inoxidveis em funo do aumento do
teor de cromo.
A ao passivante do cromo e de outros elementos de liga que constituem o ao inoxidvel
depende de diversos parmetros que podem ser divididos em dois itens principais. O primeiro item
se refere s condies de solicitao externa que o material est submetido, e o segundo est
relacionado com as caractersticas do prprio elemento passivante, como por exemplo, a
quantidade presente na liga e a sua distribuio.
Pode-se destacar, em relao ao primeiro item, tanto as caractersticas do ambiente que
envolve o material, ou seja, suas composies e concentraes qumicas, seu estado fsico (lquido,
slido ou gasoso), tipo de radiao, temperatura, velocidade e presso do ambiente, como as de
natureza mecnica (externas e internas). As solicitaes mecnicas externas e internas ou residuais,
podem estar presentes, por exemplo, na forma de cargas trativas ou de compresso que, de maneira
geral, influenciam significativamente no desempenho corroso dos aos inoxidveis.
Determinadas composies qumicas do meio podem acelerar o processo corrosivo no ao
Reviso Bibliogrfica 4

inoxidvel, como o caso, por exemplo, das solues contendo cloro, nas quais, ligas apresentando
como agente passivante apenas o cromo so pouco resistentes [8]. Normalmente, o aumento da
concentrao qumica do meio e da temperatura, assim como a presena de tenso trativa, diminui
a sua resistncia corroso.
Em relao ao segundo item, para uma mesma condio de solicitao externa, pode-se
dizer, de uma maneira geral, que quanto maior a quantidade de elementos passivantes na liga,
maior ser a sua resistncia corroso desde que estes se encontrem dissolvidos na matriz. Caso
estes elementos se combinem formando precipitados, como carbonetos, nitretos, sulfetos, boretos
e/ou fases intermetlicas, o seu efeito passivante diminuir proporcionalmente formao dessas
fases. Os aos inoxidveis austenticos durante seu aquecimento num intervalo de 400 a 850C, por
exemplo, so suscetveis corroso intergranular, devido precipitao de carbonetos ricos em
cromo do tipo M23C6 nos contornos de gros. Desta maneira, as regies adjacentes aos contornos
de gros tornam-se empobrecidas em cromo, e conseqentemente, menos resistentes corroso.
Este fenmeno tambm conhecido como sensitizao [7].

0,0250
0,0225
Ao Doce

0,0200
0,0175
Corroso, mm/ano

0,0150
0,0125

0,0100

0,0075

0,0050
Ao Inoxidvel
0,0025 Corroso

0 2 4 6 8 10 12 14
Cromo % em peso
FIGURA 2.2: Grfico ilustrando a passividade dos aos ao cromo expostos durante 10 anos a
uma atmosfera industrial [8].

Os aos inoxidveis em funo da composio qumica associada com a microestrutura


predominante temperatura ambiente, podem ser classificados em trs grupos principais que so os
inoxidveis martensticos, os ferrticos e os austenticos [6,9]. No entanto, novas classes de aos
inoxidveis tm sido desenvolvidas, tais como, os inoxidveis duplex e os inoxidveis endurecidos
por precipitao [7]. Com o objetivo de se entender melhor as diferenas entre os aos inoxidveis
Reviso Bibliogrfica 5

e suas caractersticas microestruturais, cada um dos grupos e das novas classes de aos inoxidveis
sero descritos brevemente.
Os aos inoxidveis austenticos so essencialmente ligas Fe-Cr-Ni, sendo os nveis de
cromo da ordem de 16 a 25%, nquel de 7 a 20%, e se caracterizam por apresentarem estrutura
cbica de face centrada temperatura ambiente [7]. Esse material apesar de seu alto custo, devido
presena de Ni, o mais produzido atualmente ocupando um amplo mercado, principalmente pela
sua alta resistncia corroso e oxidao, resistncia mecnica quente, trabalhabilidade e
soldabilidade. Alm do nquel, o mangans e o nitrognio exercem a mesma funo de
estabilizao da austenita, podendo ento, ser usadas pequenas quantidades para reduzir a
quantidade de nquel. No somente a fase austentica, mas tambm a presena de martensita
induzida por deformao, fases intermetlicas (), carbonetos, nitretos, sulfetos, boretos e ferrita ,
determinam as propriedades destes aos [5]. A quantidade, o tamanho, a distribuio e a forma
destas fases tm influncia decisiva nas propriedades finais do material. As ligas mais comuns so
AISI 302, 304 e 316 [5].
Os aos inoxidveis ferrticos contm normalmente 11 a 30% de cromo, baixos teores de
carbono e nitrognio e pequenas quantidades de Mn, Si, Al, Ni, Mo, ou Ti [10], diferenciando-se
dos demais grupos de inoxidveis por apresentarem a mesma estrutura cristalina do ferro
temperatura ambiente, isto , cbica de corpo centrado. Devido a pequena solubilidade do carbono
e do nitrognio e as suas altas velocidades de difuso atmica na matriz ferrtica, a suscetibilidade
deste material sensitizao crtica. Para contornar esta problemtica, os teores de carbono e
nitrognio so mantidos to baixos quanto economicamente possveis e, comumente, so
adicionados elementos estabilizadores como o Ti e o Nb que se ligam preferencialmente ao
carbono e nitrognio, deixando o cromo dissolvido na matriz. A precipitao controlada destes
carbonetos e nitretos podem promover um acrscimo do limite de escoamento e de resistncia, sem
a reduo da ductilidade, tenacidade e resistncia corroso. As ligas mais comuns so AISI 430 e
446, com 17%Cr e 25%Cr, respectivamente [7].
Os aos inoxidveis duplex apresentam uma microestrutura composta por duas fases: ferrita
e austenita. So ligas pertencentes ao sistema Fe-Cr-Ni que consiste de uma mistura de
aproximadamente 50% em volume de ilhas de austenita em uma matriz ferrtica. O balano entre
estas duas fases depende do fabricante porm, o teor de austenita varia numa faixa de 45 a 60%.
Essa estrutura alcanada atravs de um controle simultneo da composio qumica e da
temperatura de solubilizao [11]. Estes materiais so caracterizados pelo baixo teor de carbono
(<0,03%), alm da presena de Mo, N, W e Cu, que alteram sua microestrutura e
conseqentemente suas propriedades. Teores tpicos de cromo e nquel so 2030% e 510%,
Reviso Bibliogrfica 6

respectivamente. Caracterizam-se por apresentar uma boa combinao de resistncia mecnica,


tenacidade, resistncia corroso e ao desgaste [12]. As ligas mais comuns so: 2304, 2205 e 2507.
Os aos endurecveis por precipitao so tratados termicamente para melhorar sua
resistncia mecnica atravs da formao de precipitados. Nesta classe encontram-se os
inoxidveis com a maior resistncia, assim como, com a maior temperatura de trabalho. Existem
trs classes de aos inoxidveis endurecveis por precipitao: austenticos, semi-austenticos e
martensticos [7]. Todas estas classes so endurecveis por envelhecimento que precipita partculas
muito finas de segunda fase a partir de uma soluo slida supersaturada. Esta precipitao
introduz deformao no reticulado cristalino e funcionam como barreiras para movimentao de
discordncia, produzindo o endurecimento. As ligas mais comuns so 17-7PH e 17-4PH,
pertencentes classe semi-austentico e martenstico, respectivamente [7].
Os aos inoxidveis martensticos, assim como os ferrticos, so essencialmente ligas Fe-
Cr-C, com possibilidade de pequenas adies de outros elementos de liga, tais como: Mo, Ti, N,
Ni, Cu, Si, Mn, Al, Nb, W e outros. Porm, o que os difere, a presena suficiente de elementos
gamagnicos no tipo martenstico, que permite a formao da fase , e portanto, a transformao
martenstica. A sua microestrutura determinada principalmente pelo percentual de cromo que
pode variar de 12 a 17%, de carbono que pode atingir at 1,2%, e pelo tratamento trmico [13]. Os
tratamentos trmicos desses aos inox martensticos so basicamente os mesmos dos aos ao
carbono e de baixa liga, i.., primeiramente o ao austenitizado, depois resfriado numa taxa
suficiente para produzir martensita. Depois de obtida a martensita, faz-se o tratamento de revenido
para aumentar a ductilidade e aliviar tenses. No entanto, uma diferena significativa entre os aos
baixa liga e os aos inox martensticos que o ltimo possui um teor de cromo suficiente para
garantir a formao de martensita, mesmo em peas de grandes espessuras [7].
Na dcada de 60 foram desenvolvidos os aos inoxidveis martensticos macios (AIMM),
como por exemplo, os CA6NM que possuem menor teor de carbono e pequenas adies de nquel e
molibdnio. Um dos principais fatores que motivaram este desenvolvimento foi necessidade de se
diminuir os defeitos causados durante a solidificao do material, tais como: segregaes,
formao de trincas quente e micro-rechupes. Estes problemas resultavam em peas fundidas
defeituosas, com baixa soldabilidade, que prejudicavam a soldagem tanto de reparo, durante
manuteno, quanto durante a prpria construo da pea [2]. O mais conhecido e utilizado ao
inox martenstico convencional o tipo AISI 410, que contm 11,5 a 13,5%Cr e mximo de
0,15%C [10].
Reviso Bibliogrfica 7

2.2 AO INOXIDVEL MARTENSTICO FUNDIDO - CA6NM

Os aos inoxidveis fundidos so classificados pelo Alloy Casting Institute (ACI) de acordo
com sua utilizao e composio qumica [14]. No ao CA6NM a primeira letra refere-se a sua
resistncia em meios corrosivos (C). A segunda letra indica o valor nominal do teor de nquel.
Com o correspondente aumento do teor de Ni, a designao se altera de A a Z. Os nmeros que
seguem as duas primeiras letras indicam a percentagem mxima de carbono (%x100). Por ltimo,
as letras subseqentes, correspondem a primeira letra dos elementos de liga presentes no material.
Nesse caso nquel (N) e Molibdnio (M).
Dessa maneira, o ao CA6NM um ao resistente corroso com 13% de cromo, ligado
ao nquel e molibdnio e contendo no mximo 0,06% de carbono. A composio nominal destes
aos mostrada na tabela 2.1, abaixo.

TABELA 2.1: Composio qumica nominal dos aos CA6NM segundo a norma ASTM A743-743M [15].
Elemento
C (mx) Mn (mx) Si(mx) Cr Ni Mo P(mx) S (mx)
Qumico

Percentual 0,06 1,00 1,00 11,5-14,0 3,5-4,5 0,4-1,0 0,04 0,03

2.3 METALURGIA BSICA DOS AOS CA6NM

Atravs dos diagramas de equilbrio Fe-Cr apresentados na figura 2.2 [7], pode-se observar
o efeito austenitizante do carbono que amplia o campo austentico, permitindo que mais cromo
(ferritizante) possa ser adicionado liga. Para um teor de 0,1% de carbono o cromo no pode
exceder 13% para que seja tempervel (figura2.2.a). Quando o teor de carbono aumentado para
0,4% o lao da fase gama expandido, de forma que ligas com at 18%Cr possam sofrer
transformao martenstica [7].
A reduo do teor de carbono e a presena de cromo dos aos CA6NM, alm de estreitar o
campo austentico tornam a ferrita delta estvel em temperaturas mais baixas, o que tende a
diminuir a tenacidade. Este efeito ento compensado, com a adio de Ni para expandir o campo
austentico novamente, mantendo o potencial para que ocorra a austenitizao completa e
posteriormente a tmpera com a formao de martensita. O nquel estreita o campo da ferrita delta,
restringindo-o a temperaturas mais elevadas [6,7,16], e abaixa consideravelmente as temperaturas
Ms e Mf, sendo por isto, utilizado um teor mximo de 5,5% de Ni [16].
Reviso Bibliogrfica 8

Esforos tm sido feitos para reduzir a quantidade de nquel e substitu-lo por outros
estabilizadores da austenita, como por exemplo, o nitrognio que mais austenitizante do que o
nquel e no diminui tanto as temperaturas Ms e Mf [16].

C a C b
1600 1600
L L
1500 1500
L+ L+
L+ +
1400 1400 L + + k1
1300 + 1300
+
1200 1200
1100 + k1 1100
+ k1
1000 1000

900 900 + k1 +
k1 +
+ k1 +
800 + + k1 800 + k1 + k2
+ + kc ++kc +
+ k1 + k2 + k2
700 + k1 700 + k2
+ kc + k1 + k
0 10 20 30 0 1 10 20 30
Cr % Cr %
C c C d
1600 1600
L L
1500 1500
L+ L+ L+
1400 1400 L+
L+ + L + + k1 + L + + k1
1300 1300 +
+
1200 1200
++k1
1100 1100
+ + k1
+ + k1
1000 1000 k1
k1+ + k2
900 900 +k1
+ ++k2 k1+
+ k1
800 800 +
++kc + k2 + k1 + k2 + +k + k1 + k2
700 700 + k22
+ kc + kc
0 + k2 + kc 10 20 30 0 + k + k 10 20 30
Cr % 2 c Cr %

FIGURA 2.2: Diagramas de equilbrio Fe-Cr para diferentes percentuais de carbono: [7]
(a) 0,05%C (b) 0,1%C (c) 0,2%C (d) 0,4%C. Neste diagrama kc, k1 e k2 so os
carbonetos (Cr,Fe)3C, (Cr,Fe)23C6, e (Cr,Fe)7C3, respectivamente.
Reviso Bibliogrfica 9

A figura 2.3 [17] mostra um diagrama de equilbrio pseudobinrio Fe-Cr, contendo uma
proporo de cromo e nquel de 3:1, aproximadamente. Observa-se que a liga 13%Cr/4%Ni
(composio dos aos CA6NM) se solidifica completamente ferrtica, sendo que o campo da
ferrita se localiza aproximadamente entre 1320 e 1240C. Esta transformao +
ocorre por processo difusional no estado slido sendo, portanto, relativamente lenta e dependente
da velocidade de resfriamento.
Comparativamente ao ao carbono, onde a ferrita delta estvel entre 1534 e 1390C,
aproximadamente [8], verifica-se que para a liga 13%Cr/4%Ni, o balano desta composio tal
que o efeito do cromo em abaixar o campo de temperatura da ferrita delta maior do que o do Ni
em aument-lo.
Nota-se tambm, atravs da figura 2.3, a estreita faixa de solidificao (Lquido + Fase )
de aproximadamente 30C, a qual, como mencionado anteriormente, propicia menores defeitos
provenientes da solidificao. A temperatura inicial (Ac3) e final (Ac1) da transformao
austentica ocorrem, aproximadamente, a 720 e 630C, respectivamente. Este abaixamento da
temperatura Ac1, em relao aos aos de baixo carbono, se deve influncia mais significativa do
Ni em abaixar Ac1 do que a do Cr em aument-lo, como observado na figura 2.4 [9].

1600
+
1400
Temperatura (C)

1200
+

1000

800
+ ++
600

+
400
0 10 20 30 40
Cromo ( % )

0 2 4 6 8 10 12
Nquel ( % )

FIGURA 2.3: Diagrama de equilbrio pseudobinrio de uma liga Fe-Cr [17].

O decrscimo contnuo da temperatura em condies de equilbrio, a partir do campo


austentico at a temperatura ambiente, resultar na formao de fase alfa. Contudo, para se atingir
as condies de equilbrio, como pode ser observado pelo diagrama TRC (transformao no
Reviso Bibliogrfica 10

resfriamento contnuo) da figura 2.5 [3], a velocidade de resfriamento deve ser extremamente
lenta, sendo que mesmo num resfriamento de aproximadamente 26 horas, no h formao de
outro microconstituinte (ferrita, perlita, bainita), alm de martensita.
A alta temperabilidade destes aos se deve principalmente presena de nquel e cromo
[16] e permite que peas de grandes seces, de at 1,0 metro de dimetro, formem martensita em
seu ncleo com resfriamento ao ar [3].
importante ressaltar que a limitao do diagrama de equilbrio pseudobinrio no uso
direto para o ao CA6NM decorre de dois fatores. O primeiro se deve excluso de elementos
como (C, Mo, P, S, Cu, N) do diagrama. Neste caso, outras fases poderiam ser formadas, mesmo
em pequenas porcentagens, e exercer influncias significativas nas propriedades mecnicas. Alm
disto, as principais microestruturas aps resfriamento do ao CA6NM tambm no so observadas
no diagrama de equilbrio. Um exemplo claro a martensita, que como outras fases, como o
M23C6, M7C3 e M2C, podem ser previstas em diagramas de transformaes que inclua o tempo
como varivel, como os diagramas isotrmicos e os de transformao em resfriamento contnuo.

Ti
Mo W
Temperatura eutetide (C)

Temperatura eutetide (F)

Si

FIGURA 2.4: Variao das temperaturas


do eutetide em funo da concentrao
Cr
em peso dos elementos de liga Ti, Mo, Si,
W, Cr, Mn, Ni [9].

Mn

Ni

Elementos de liga (% em peso)

O segundo resulta das variaes das temperaturas de transformaes de fases que tambm
so afetadas pela presena de outros elementos de liga. Esta influncia, nos aos CA6NM, pode
ser observada tanto pela variao dos limites da faixa de temperatura onde a ferrita delta estvel,
quanto pela variao de Ac1 de Ac3. Quanto primeira variao, verifica-se que a adio de
elementos de liga como o cromo, o silcio e o molibdnio, faz com que diminuam os limites da
faixa de temperatura onde a ferrita delta estvel, ao passo que elementos de liga como
Reviso Bibliogrfica 11

o Ni e Mn fazem com que estes aumentem. O balano destes elementos, nos aos CA6NM, tal
que, em condio de equilbrio, o incio e trmino da transformao da ferrita austenita, se
situe em aproximadamente 1300 e 1200C, respectivamente [18]. A queda do campo da ferrita
delta para temperaturas mais baixas, e sobretudo, devido cintica de transformao
(principalmente dos elementos alfagnicos), propicia que maiores teores de ferrita delta no se
transformem em austenita e permaneam retidas aps resfriamento temperatura ambiente.
Quanto variao de Ac1, o efeito de diversos elementos de liga pode ser observado na
figura 2.4 [9]. Alm da composio qumica, estas variaes tambm so sentidas pela velocidade
de aquecimento ou resfriamento qual submetida a liga. Dong-Seok Lem et al [19] em seu
trabalho com aos inox martensticos verificaram grandes variaes nas temperaturas Ac1 e Ac3
com a variao das taxas de aquecimento at 10C/s, tornando-se quase constantes para taxas
superiores, figura 2.6 [19]. Estas variaes de temperatura de transformao, para o ao CA6NM,
podem atingir cerca de 100C. As temperaturas Ac1 e Ac3 podem variar desde 630 e 720C (figura
2.3) at 500 [16] e 820C [3], respectivamente.
Observa-se pela figura 2.5 [3] que a temperatura de incio (Ms) e de fim (Mf) da
transformao martenstica de aproximadamente 275 e 100C, respectivamente. Estas
temperaturas, no entanto, so influenciadas pelos elementos de liga em soluo slida na austenita
e podem ser relacionadas, como sugerido por Folkhard [17], para aos inoxidveis martensticos
macios, pelas equaes 2.1 e 2.2.

Ms = 492 12 x %C - 65,5x %Mn - 10x %Cr- 29x %Ni Equao 2.1 [17]

Mf = Ms - 150C Equao 2.2


[17]

Desta maneira, Ms que dependente de elementos de liga solubilizados na austenita


tambm se torna funo da temperatura de austenitizao uma vez que esta varivel influencia na
dissoluo de precipitados e na concentrao de elementos de liga em soluo [25].
Nota-se pela equao 2.1 acima, a expressiva influncia do carbono, mangans e nquel na
reduo da temperatura Ms. vlido ressaltar que a equao 2.1 uma simplificao e que na
realidade, a maioria dos elementos de liga em soluo slida na austenita abaixam a temperatura
Ms, com exceo do cobalto e do alumnio [20]. A equao 2.2 mostra que o intervalo de
temperatura inicial e final da transformao martenstica constante e igual a 150C. Ao contrrio
da sensibilidade da temperatura Ms com a composio qumica, esta se mostra praticamente
invarivel em relao s taxas de resfriamento, conforme observado na figura 2.6, para taxas entre
0 e 50C/s.
Reviso Bibliogrfica 12

1300
1200 Composio
0 042 C; 0 80 Si; 0 48 Mn; 11 9 Cr; 3 52 Ni;
1100
1000
900
TEMPERATURA

800
700
600
50
400
300 I
50
200
90
100 394 397 390 387 394 394
39 387 383
0 1 100 1000 10.00 100.00
1
Segund
1 1 100 1000
Minuto
1 4 10 30
Hora
TEMPO

FIGURA 2.5: Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade [3].

900

850
800
750
Temperatura (C)

700
A c3
650
A c1
600 Ms
550

500

450

175

150
0 10 20 30 40 50
Taxa de Aquecimento (C/sec)

FIGURA 2.6: Variao das temperaturas de transformao Ac1, Ac3 e Ms [19].


Reviso Bibliogrfica 13

2.4 FASES OBTIDAS APS SOLIDIFICAO

Para avaliar o efeito dos elementos de liga na microestrutura dos aos inoxidveis, obtida
aps solidificao, foram desenvolvidas expresses que os agrupam conforme seus efeitos
ferritizante e austenitizante. Estes so denominados, respectivamente, por cromo equivalente
(Creqv) e nquel equivalente (Nieqv). A partir destas expresses foram desenvolvidos diversos
diagramas, dentre os quais o mais conhecido o diagrama de Schaeffler. Este diagrama agrupa
diferentes aos ligados ao cromo e nquel atravs de expresses de Creqv e Nieqv, relacionando-os
com a formao das principais fases aps soldagem [5]. Apesar deste diagrama ter sido
desenvolvido para ser empregado em metais sob rpida velocidade de solidificao (soldagem),
este tambm pode ser utilizado em situaes mais lentas de resfriamento, como o caso do
material fundido, desde que se reconhea que os limites de transformaes podem ser de alguma
forma deslocados [1].
De uma maneira geral, o diagrama de Schaeffler para os aos inoxidveis martensticos
fundidos so relativamente precisos e prev percentualmente a quantidade das principais fases
(austenita, ferrita e martensita) que constituiro os aos aps solidificao temperatura ambiente
[1]. A figura 2.7 [1] mostra que o ao CA6NM se localiza no campo bifsico (martensita + ferrita)
prximo da linha 100% martensita. Porm, alm de martensita e ferrita, constatou-se tambm
traos de austenita [17]. Esta austenita residual provavelmente se forma devido baixa velocidade
de resfriamento do material fundido em relao ao de solda, introduzindo uma menor tenso
trmica, e ao mesmo tempo, permitindo a segregao de elementos estabilizadores da austenita,
como por exemplo, carbono e nquel que diminuem localmente a temperatura de incio de
transformao da martensita (Ms) para valores abaixo da temperatura ambiente. A austenita retida
proveniente da solidificao e de tmpera, nos aos CA6NM, comumente pouco estudada,
provavelmente, pela pequena utilizao deste ao em ambos os estados - fundido e temperado , e
tambm, devido a sua pequena presena. Esta austenita residual, na soldagem, reduz a tendncia
trinca provocada pelo hidrognio [1 e 21]. Desta maneira, como ser observado no item 2.5.2, o
efeito da austenita retida maior aps revenido, pois esta se apresenta em maiores propores
finamente dispersa entre a matriz martenstica, afetando as propriedades mecnicas.
No que se refere quantidade de ferrita retida no material fundido, ao contrrio do
soldado, esta se mantm em nveis um pouco mais baixos. Com o decrscimo da velocidade de
resfriamento h um maior tempo para a ferrita se decompor transformando-se em austenita e, por
conseguinte, em martensita, mantendo-se na ordem de 5% [1]. Segundo Pereira [22], que trabalhou
Reviso Bibliogrfica 14

com aos inoxidveis soldados, a reduo da porcentagem de ferrita delta com menores
velocidades de resfriamento deve-se a tempos mais longos para difuso e, portanto, maior a
tendncia para que a transformao perittica se complete.
Desta forma, depois que a solidificao completada, a microestrutura destes aos
constituda principalmente de martensita macia com pequenas quantidades de ferrita delta e
austenita super-resfriadas (supercooled) [18]. Alm destas fases, verifica-se tambm, em menores
propores, a presena de outras fases principalmente carbonetos e carbonitretos que podem se
precipitar tanto durante a solidificao quanto a partir de tratamentos termomecnicos, no qual o
material possa ter sido submetido. Normalmente, estas fases, nos aos CA6NM, no aumentam
significativamente a resistncia e a dureza da martensita e podem contribuir para sua fragilizao
[1].
A presena de ferrita delta, de uma maneira geral, nos aos inoxidveis est associada a
menores valores de tenacidade. Apesar da ferrita ser dctil e tenaz, ela quase no dissolve carbono
em sua matriz e durante um resfriamento mais lento pode formar precipitados em seu contorno,
sendo esta na verdade, a principal razo que leva baixa da tenacidade do material [23]. Schfer
[23] em seus estudos em aos baixa liga no estado temperado, constatou a presena de Cr23C6 de
morfologia dendrtica nas interfaces / anteriores. Os resultados obtidos mostram que o efeito
combinado da ferrita e dos carbonetos, normalmente, reduzem a tenacidade e ductilidade.
Tani [24], que no menciona a presena de carbonetos nem impurezas, associa a baixa
tenacidade e ductilidade presena de ferrita delta, devido baixa energia de coeso da matriz
com esta fase. Diminuindo a quantidade de ferrita delta melhora-se estas propriedades.
Por outro lado, o efeito da ferrita delta pode ser benfico como, por exemplo, na preveno
do crescimento de gro em altas temperaturas, numa porcentagem de 1 a 5% [21], e na reduo da
tendncia de trinca a quente na soldagem, quando esta se apresenta na ordem de 5 a 10% [25].
Reviso Bibliogrfica 15

AUSTENITA

A+M
A+F

MARTENSITA
A+M+F
F+M CA6NM
FERRITA

CROMO EQUIVALENTE = %Cr + %Mo + 1,5x%Si + 0,5x%Cb

FIGURA 2.7: Localizao aproximada do ao fundido CA6NM no diagrama de Schaeffler [1].

2.5 TRATAMENTO TRMICO

Os tratamentos trmicos empregados nos aos CA6NM so essenciais na obteno das


microestruturas desejadas e, portanto, de suas propriedades mecnicas [1]. Desta forma, um
melhor desempenho das propriedades mecnicas, para uma mesma composio qumica e
processo de fabricao, ocorrer, basicamente, atravs da otimizao dos tratamentos trmicos,
sendo que os seus principais parmetros so: velocidade de aquecimento e resfriamento,
temperatura e tempo de encharque.
Tendo em vista que os aos CA6NM so utilizados no estado temperado e aps revenido, a
seguir sero comentados estes tratamentos trmicos, dando enfoque, tambm, s microestruturas
obtidas para cada tratamento.
importante ressaltar que as principais caractersticas que esto envolvidas nestes dois
tratamentos, de uma maneira geral, muito se assemelham com os efetuados nos aos baixa liga. As
principais diferenas podem ser atribudas s variaes dos valores dos parmetros dos tratamentos
trmicos mencionados acima, que podem influenciar decisivamente nas propriedades mecnicas.
A fragilizao intergranular um fenmeno relacionado com a precipitao de carbonetos
e impurezas nos contornos de gros da austenita e ferrita. Esta fragilizao pode ocorrer nos aos
CA6NM submetidos a resfriamentos mais lentos, tanto durante o tratamento de tmpera como de
Reviso Bibliogrfica 16

revenido [26]. Devido a sua extenso e particularidades, a fragilizao intergranular ser abordada
separadamente no item 2.6.

2.5.1 Tmpera

O processo de tmpera nos aos consiste do aquecimento do material dentro do campo


austentico, seguido de resfriamento at uma temperatura abaixo da temperatura Ms e, rpido o
suficiente (numa velocidade acima da velocidade crtica), para obteno de martensita [5-10].
Os aos CA6NM normalmente so austenitizados entre 950 a 1050C, na qual, ocorre a
homogeneizao dos elementos segregados, a dissoluo de carbonetos e decomposio da ferrita
delta oriunda do material bruto de fundio. A temperatura de austenitizao no deve ser muito
baixa, pois esta conduz a baixos valores de tenacidade devido a no dissoluo dos carbonetos e,
ao mesmo tempo, no deve ser muito alta para evitar o crescimento acentuado dos gros
austenticos [1]. Na figura 2.3 [17] pode-se observar que a faixa de temperatura de austenitizao,
normalmente utilizada, bem acima de Ac3. Deste modo se objetiva obter uma martensita mais
homognea, o que conduz a melhores propriedades mecnicas, principalmente no ensaio Charpy
[1].
Segundo Padilha [5], a dissoluo dos carbonetos grosseiros provenientes da solidificao,
geralmente com tamanho mdio da ordem de 2 a 15 m, pode dar origem a carbonetos finos de
100 a 500 durante o envelhecimento ou tratamento trmico de revenido abaixo da temperatura
de solubilizao, o que melhoraria consideravelmente a sua resistncia. Por outro lado, durante o
tratamento de austenitizao, a dissoluo de carbonetos na austenita, principalmente de
carbonetos finos que atuam como barreiras ou ncoras para movimentao dos contornos
deixam de ser efetivos em retardar o crescimento da austenita, resultando em gros grosseiros,
prejudicando as propriedades mecnicas.
A dissoluo destes carbonetos muitas vezes complexa, e dependente de sua
estabilidade termodinmica e da cintica, simultaneamente.
Se termodinamicamente a dissoluo de determinado carboneto possvel, para uma
determinada temperatura de austenitizao, ento sob ponto de vista termodinmico, a dissoluo
ser funo apenas da diferena entre a temperatura de incio da solubilizao do precipitado e a
temperatura de austenitizao em que foi aquecido o material (Tsolub-Taust).
Geralmente, a solubilidade dos carbonetos descrita por equaes do tipo [5]:
Reviso Bibliogrfica 17

B
log M . C = A Equao 2.3 [5]
T

onde:

M e C so concentraes de metal e de carbono em soluo temperatura T;


A e B so constantes, independentes da temperatura.

Pode-se notar pela equao 2.3 que quanto maior a temperatura, menor o termo (B/T),
logo maior a concentrao de metal e de carbono em soluo.
importante ressaltar que esta equao deduzida em termos das estabilidades relativas
(energias livres) do sistema carboneto/matriz, no sendo considerada a cintica da dissoluo.
A velocidade de dissoluo de carbonetos pode ser relacionada com a taxa de difuso dos
elementos constituintes do carboneto na matriz pela equao diferencial parcial de Fick [9]:

C C
= D Equao 2.4 [9]
t x x

onde:
C = concentrao (massa/volume, ex: Kg/m3)
t = tempo (unidade de tempo, ex: segundos)
x = posio (unidade de comprimento, ex: metros )
D = coeficiente de difuso (rea/tempo, ex: m2/s)

A equao 2.4, tambm conhecida como 2 lei de Fick, relaciona a variao de


C C
concentrao com o tempo como o fluxo de difuso D , o qual dependente da distncia
t x

do carboneto ao ponto considerado da matriz . Desta forma, como se pode observar pela
x
C
equao 2.4, alm do gradiente de concentrao carboneto/matriz, a difusividade (D) do
x
material, tambm influencia na cintica de dissoluo dos carbonetos. Quanto ao gradiente de
concentrao, este a fora motriz da reao [9], sendo que quanto maior este gradiente, maior a
tendncia de dissoluo do carboneto.
A difusividade funo de dois parmetros principais, que so a temperatura, sendo que
quanto maior a temperatura, maior a difuso atmica, j que maiores so as distncias
Reviso Bibliogrfica 18

interatmicas, contribuindo, portanto, para o aumento da velocidade de dissoluo do carboneto; e


dependente do arranjo cristalino da prpria matriz pela qual ocorrer a difuso [9]. A difuso
destes elementos ser maior ou menor, dependendo da facilidade que estes encontraro em se
deslocar na matriz. Sob este aspecto, o principal fator a influenciar na difuso dos elementos
dissolvidos, e portanto, da dissoluo do carboneto, a relao destes elementos dissolvidos
(substitucionais e intersticiais) com o parmetro de rede da matriz. Neste sentido, os principais
fatores que alteram o parmetro de rede da matriz, relacionado com os elementos substitucionais e
intersticiais, so os seus tamanhos atmicos e as suas concentraes na matriz.
Alm da temperatura de solubilizao, o resfriamento de tmpera tambm um fator
importante no tratamento trmico e, nos aos CA6NM geralmente procura-se faz-lo o mais rpido
possvel de maneira a evitar a precipitao de carbonetos. Em contrapartida, resfriamentos bruscos
podem induzir altas tenses internas na pea, podendo causar defeitos macroscpicos como trincas
e o empenamento [26].
A precipitao durante o resfriamento de tmpera, para os aos CA6NM que possuem Ms
acima da temperatura ambiente, pode ocorrer de dois modos distintos. No primeiro a precipitao
de carbonetos ocorre acima de Ms. Neste caso, a precipitao se deve principalmente queda de
solubilidade de elementos intersticiais (C,N) e de elementos de liga, na austenita. Um exemplo
disto o carboneto M23C6, que rico em cromo e pode se formar numa faixa de temperatura de
aproximadamente entre 750 e 450C [1]. No entanto, neste caso, necessita-se de baixssimas
velocidades de resfriamento, como no ncleo de peas de grandes seces submetidas ao
resfriamento ao ar. No segundo a precipitao de carbonetos acontece abaixo de Ms, ou seja, aps
transformao martenstica. Neste caso, a precipitao ocorre devido a uma acentuada queda de
solubilidade de elementos intersticiais, principalmente do carbono, na martensita. Desta maneira,
com o resfriamento da martensita a partir de Ms acima da temperatura ambiente, o carbono
difunde para regies de mais baixa energia, como contornos de ripa da martensita e discordncias,
formando carbonetos ricos em ferro, ou seja, o auto-revenimento [10,25,28].
A seguir, sero comentadas os principais constituintes obtidos aps tratamento de tmpera,
que so: a martensita e os precipitados.
Reviso Bibliogrfica 19

2.5.1.1 Martensita

A martensita uma fase metaestvel, resultado da transformao adifusional da austenita


[9]. A energia envolvida na transformao martenstica a de deformao, proveniente de
deslocamentos cisalhantes. Esta energia pode ser obtida, por exemplo, atravs de um resfriamento
a partir do campo austentico ultrapassando a linha Ms, ou ento, atravs de deformao e/ou
presso mecnica externa [28].
A transformao martenstica pode ser considerada como sendo uma mudana estrutural no
estado slido, onde h uma movimentao coordenada dos tomos que se movem de maneira
organizada com relao aos seus vizinhos [25]. O resultado uma soluo slida supersaturada de
carbono, de estrutura tetragonal de corpo centrado (TCC) que uma forma distorcida do ferro ,
onde o carbono ocupa os interstcios octadricos. A sua tetragonalidade medida pela relao
entre os eixos c e a, mostrados na figura 2.8 [9]. De acordo com Honeycombe [20] esta relao :

X X

X X
(c/a) = 1 + 0,045(%C) em peso Equao (2.5) [20]
c
X
a x interstcios octadricos
a posio do ferro e elementos substitucionais

FIGURA 2.8: Representao


esquemtica da estrutura
tetragonal da martensita [9].

Como se pode observar pela equao 2.5, quando maior o teor de carbono, maior a
tetragonalidade da martensita. No entanto, em aos com menos de 0,2%C em peso, medidas de
resistividade eltrica mostraram que quase 90% do carbono durante a tmpera segregam para os
defeitos de rede, principalmente para as discordncias [7]. Portanto, nos aos com teores de
carbono menores que 0,2%, no afetam a tetragonalidade da martensita. Assim, nos aos CA6NM
(teor de carbono inferior a 0,06% em peso [2]) a martensita tem estrutura cristalina CCC.
As duas principais morfologias da martensita so: em ripas e em placas. A martensita em
ripas ou massiva formada em aos que apresentam pequenos teores de carbono, no superior a
0,6% em peso, ao passo que a morfologia em placas ou lenticular o teor de carbono superior a
Reviso Bibliogrfica 20

1%. Entre 0,6% e 1%C, forma-se uma microestrutura mista, como se pode observar atravs da
figura 2.9 [29].
A subestrutura caracterstica da martensita em placas formada por maclas, enquanto que,
na martensita em ripas constituda de um denso emaranhado de discordncias formando clulas
[28]. A subestrutura indica o modo com que ocorreu a acomodao plstica do sistema, com a
finalidade de diminuir a energia gerada pela transformao martenstica [25].
A resistncia e a dureza da martensita podem ser atribudas aos seguintes fatores [7,25]:

1. Soluo slida de elementos substitucionais;


2. Soluo slida de elementos intersticiais;
3. Endurecimento por precipitao (ex: segregao de carbono nas discordncias);
4. Efeito do tamanho de gro austentico;
5. Endurecimento causado pela subestrutura;

Os fatores listados acima no devem ser entendidos como aditivos, pois muitos destes
fatores influenciam-se mutuamente. Um exemplo a segregao de carbono que aumenta a
resistncia por precipitao, mas que, por outro lado, retira carbono em soluo slida diminuindo
a resistncia. Da mesma forma, se pode observar com relao aos elementos substitucionais que
por um lado aumenta a resistncia, mas por outro, afeta a temperatura Ms, influenciando no
autorevenido da martensita e na quantidade de austenita retida [25].
Em todo o caso, esforos tm sido realizados no sentido de se avaliar o efeito destes fatores
individualmente [25,28] e os resultados mais relevantes, em linhas gerais, so:

- O carbono o principal fator que mais contribui para o endurecimento da martensita. A


figura 2.10 [28] mostra a influncia do carbono na resistncia deformao, em ao baixo-
carbono, obtida por diversos pesquisadores.
- O efeito de endurecimento ocasionado por elementos de liga substitucionais em soluo
slida pequeno, sendo da ordem de 10 a 100 vezes menor do que o do carbono. Tem-se
observado que mesmo aps revenido, os elementos substitucionais aumentam a dureza da ferrita,
conforme figura 2.13 [8];
- A segregao de carbono e a sua interao com as discordncias aumentam sensivelmente
a dureza e o limite de escoamento dos aos, sendo que Kelly e Nutting [25] assumem que metade
do efeito do carbono em soluo slida est associada com a sua segregao. Na ausncia de dados
mais precisos sobre a quantidade de carbono segregado ou precipitado a partir de soluo slida,
no possvel estimar com uma maior preciso seus efeitos, mas, certamente, nos aos temperados
e revenidos, a quantidade de carbono em soluo ser pequena e muito da resistncia deve ser por
endurecimento por precipitao;
- Apenas grandes variaes no tamanho de gro austentico produzem mudanas
significativas na resistncia da martensita, como temperada ou revenida, em aos de baixo
Reviso Bibliogrfica 21

carbono. Investigaes sobre a martensita, em aos com 0,12 a 0,4%C, relacionaram o limite de
escoamento com o tamanho dos pacotes das ripas de martensita atravs de uma relao de Hall-
Pech, sendo observado que o tamanho dos pacotes das ripas de martensita est relacionado com o
tamanho de gro austentico [25];

Norstrm [53] props uma equao para o limite de escoamento da estrutura martenstica
de baixo carbono, assumindo que o limite de escoamento (y) resultante da superposio das
contribuies do endurecimento por soluo slida de elementos substitucionais, tamanho dos
pacotes, tamanho das ripas (que pode ser tratado como um termo referente s discordncias), e da
densidade de discordncias controlada pela porcentagem de carbono, como mostrado a seguir:

1/ 2
2
y = 0 + 1 + K y ( D) 1/ 2 + K s d 1/ 2 + a.G.b 0 + K (%C ) + Equao 2.6 [53]
bd

onde:

0 = tenso de frico do ferro ;


1 = endurecimento por soluo slida devido ao Mn;
k y ( D) 1/ 2 = relao do tipo de Hall-Petch para o tamanho dos pacotes de martensita ( D) e
k y varia em funo do teor de Ni e de Mn do ao;
K s d 1/ 2 = relao do tipo de Hall-Petch para a largura das ripas de martensita (d);
a = uma constante = 0,7;
G = mdulo de cisalhamento do ao;
b = vetor de Burgers;
0 + K (%C ) = representa uma relao linear entre a densidade de discordncias no interior
das ripas e a porcentagem de carbono dos aos;
2/bd = contribuio densidade de discordncias dos contornos de baixo ngulo, onde:
o grau de desorientao entre os contornos das ripas.

Os aos CA6NM, que contm baixssimo teor de carbono, apresentam estrutura


martenstica em forma de ripas [4], como mostrado esquematicamente na figura 2.11 [9]. Como se
pode observar, as ripas se encontram paralelas entre si, contendo mesma orientao cristalogrfica,
formando blocos. O conjunto de blocos paralelos e quase-paralelos referido como pacote. Muitos
pacotes podem ser encontrados num nico gro austentico. Em relao ao efeito dos pacotes na
resistncia mecnica, pode-se fazer uma analogia deste com o efeito do tamanho de gro
Reviso Bibliogrfica 22

(encontrado nos materiais policristalinos). Pois, ambas as microestruturas definem uma regio
onde h uma mesma orientao cristalogrfica [9].
Segundo Irvine [30], a martensita de aos 12%Cr-0,1%C apresentam dureza superior aos
aos de baixa liga devido ao aumento do teor de cromo que causa endurecimento por soluo
slida, e pela reduo da temperatura Ms de 450C (aos baixa liga) para 300C em aos 12%Cr.
Isto diminui a quantidade de auto-revenimento, deixando mais carbono em soluo, tornando-o
mais efetivo no endurecimento da martensita. Irvine [30] acrescenta que a adio de outros
elementos de liga tambm aumenta o endurecimento pois atua de maneira similar ao cromo.
Todavia, quando a temperatura Ms reduzida para valores abaixo de 300C, o efeito do auto-
revenimento pequeno, e, neste caso, o maior efeito devido aos elementos de liga estarem em
soluo slida. importante ressaltar que grande parte dos elementos de liga permanece em
soluo slida mesmo aps o tratamento de revenido.

1100

1000 Austenita ()
+c
800 +
Temperatura (C)

600 Ferrita () + Carboneto


(c)
400 Ms

200 Martensita Estrutura


em ripas Mista Martensita
em placas
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6
Carbono % em peso

FIGURA 2.9: Efeito do teor de carbono na temperatura de incio de transformao martenstica


(Ms) e na morfologia da martensita [29].
Reviso Bibliogrfica 23

x 68
x
900 x
x
65
800

700 x 60

600
Dureza (DPH)

Dureza (Rc)
500 50
x
x Marder
400 Hodge e Orehoski 40
Burns et al.
Irvine et al.
Kelly e Nutting
300 Kurjurnov 30
Litwinohuk et al.
Bain e Paxton 20
200 Jaffe e Gordon 10
Materkowski
x 0
100
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3

Carbono % em peso
FIGURA 2.10: Curvas de diversos autores sobre a influncia do carbono na dureza da
martensita [28].

Ripas

FIGURA 2.11: Representao esquemtica


Blocos da morfologia em ripas da martensita [9].

Contorno de Gro
Austenita Anterior

2.5.1.2 Precipitados de Tmpera

Os precipitados comumente encontrados nos aos inoxidveis martensticos, aps tmpera,


so os carbonetos M23C6, M3C e MC e os nitretos MN.
Os nitretos MN e carbonetos MC apresentam estrutura CFC e nos aos, estes precipitados
esto relacionadas com a presena de elementos como Ti, V e Nb que possuem alta afinidade com
Reviso Bibliogrfica 24

o nitrognio e o carbono. O Ti, V e Nb so adicionados ao material para melhorar a resistncia


mecnica (normalmente associado com decrscimo da tenacidade [5]), e para atuar como
estabilizadores. A formao preferencial de carbonetos e nitretos deixam o cromo dissolvido na
matriz para evitar a corroso intergranular e por pitching. No que diz respeito aos aos CA6NM, o
uso destes elementos no previsto, provavelmente pela baixssima quantidade de carbono e aos
seus fortes efeitos ferritizante que estabiliza a ferrita delta a mais baixa temperatura.
Os carbonetos tipo M3C, tambm chamados de cementita, so ricos em ferro e possui uma
estrutura ortorrmbica, contendo 16 tomos por clula unitria. Segundo Ridal e Quarrel [31] mais
de 1/5 dos tomos de ferro podem ser substitudos por cromo.
Estudos conduzidos por Janovec et al [32] num ao 12%Cr1%Mo mostraram que a
tmpera em leo a partir de 1100C conduz ao autorevenido da martensita com precipitao de
cementita rica em ferro do tipo (Fe4Cr)3C. Irvine [30] tambm observou a precipitao de Fe3C
num ao com 12%Cr, devido ao autorevenido da martensita.
Carbonetos Cr23C6 foram observados aps tmpera em leo a partir de 1050C num ao
16Cr-2Ni [33]. Janovec et al [32] tambm identificou Cr23C6 nas interfaces dos contornos de gros
anteriores /, aps as amostras serem resfriadas em leo a partir de 1330C, ou seja, dentro do
campo ferrtico. Este carboneto possui duas morfologias distintas com diferentes composies
qumicas, sendo uma equiaxial com uma relao Cr/Fe=2,4 e a outra de morfologia mais fina com
relao Cr/Fe=1,2. Em ambos tambm foram detectados molibdnio e vandio.
A precipitao ocorre nas interfaces /, devido a diferena de solubilidade dos elementos
que formam o precipitado nestas fases. O cromo tem a tendncia de se difundir para ferrita devido
a sua baixa solubilidade na austenita, enquanto que o carbono se difunde para a austenita.
Quanto diferena entre as morfologias encontradas, acredita-se que a morfologia mais
fina tenha se formado nos primeiros estgios da precipitao, e com subseqente enriquecimento
de cromo tenha resultado em seu coalescimento com mudana para a morfologia mais exiaquial
[32].
O M23C6 um carboneto rico em cromo, possui estrutura cbica complexa, contendo 116
tomos por clula. Em aos contendo cromo e molibdnio, a composio do carboneto pode variar
entre Cr23C6 e Fe21Mo2C6. O mangans altamente solvel tendo inclusive um carboneto isomorfo
do M23C6. O vandio e o nquel tambm podem se dissolver no M23C6 [34].
Este carboneto associado com a fragilizao dos aos inoxidveis, e a sua precipitao
no um meio efetivo de obter-se resistncia alta temperatura devido s partculas serem grandes
e crescerem rapidamente [35].
Reviso Bibliogrfica 25

2.5.2 Revenido

Os objetivos da utilizao do tratamento de revenido so diversos e dependem basicamente


de sua composio qumica e da aplicao final do material. Na maioria dos aos martensticos,
como os aos AIMM (CA6NM), o revenido utilizado com a finalidade de aumentar a tenacidade
e a ductilidade.
Os fenmenos relacionados com o revenido so: a segregao de carbono para os defeitos
de rede e a precipitao de carbonetos; recuperao e recristalizao da estrutura martenstica,
formao de ferrita e carbonetos [7]; e, no caso especfico dos aos CA6NM, formao de
austenita que permanece retida aps resfriamento temperatura ambiente atravs de
aquecimento do ao temperatura ligeiramente acima de Ac1 [1, 4,16-19].
Nos aos CA6NM, o tratamento de revenido pode ser tanto simples quanto mltiplo, sendo
neste ltimo caso, o revenido duplo o mais usado [3]. O revenido simples normalmente realizado
numa faixa de temperatura em torno de Ac1 [4]. Em temperaturas ligeiramente acima de Ac1 se
obtm os melhores valores de tenacidade [26], conforme ser visto no item 2.6.3.
O revenido mltiplo aumenta ainda mais a tenacidade e diminui a dureza do material
atravs de um aumento da quantidade de austenita retida. Normalmente ele utilizado para refazer
o primeiro revenido quando no se atinge a especificao de projeto, ou para diminuir ao mximo
a dureza do material. Esta situao se encontra, por exemplo, em aplicaes que demandam
materiais resistentes corroso sob tenso em meios contendo H2S (Sulfide Stress Cracking), nos
quais, segundo a norma MR-01-75 da NACE [36], a dureza de 22 Rockwell C no pode ser
excedida. Dificilmente com um nico revenido, se alcana este mnimo [2].
Crawford e Redmond [37] com o objetivo de diminurem a dureza destes aos, propuseram
que fosse utilizado um revenido duplo, com uma temperatura em torno de 670C no primeiro
revenido e de 607C no segundo. Com este procedimento a quantidade de austenita retida
aumentaria mais do que no revenido simples.
O esboo esquemtico da figura 2.12 [18] mostra o mecanismo provvel do aumento de
austenita retida aps o segundo revenido. O aquecimento do material a 670C seguido de
resfriamento promove o revenido da martensita, a formao de uma nova martensita - atravs da
austenita instvel que se transforma - e ainda, a reteno de alguma austenita. Desta forma, criam-
se novas interfaces (martensita revenida/austenita e martensita nova/austenita), conforme sugerido
pela figura 2.12(c). Estas novas interfaces funcionam como novos stios para nucleao de
austenita, durante o segundo revenido a 607C, aumentando significativamente a quantidade de
Reviso Bibliogrfica 26

austenita retida. Com isto, como o prprio esboo sugere, alm do aumento de austenita retida, h
tambm um refinamento da microestrutura.
A seguir, sero comentadas as principais microestruturas obtidas aps tratamento de
revenido, que so: a martensita revenida, a austenita retida e os precipitados.

a b

M
Rm

c d

Rm
M M Rm Rm Rm

FIGURA 2.12: Esquema do refinamento da estrutura devido ao revenido duplo: a) 950C/1h/ar.


M: martensita em ripas; b) 950/1h/ar + 670C/durante aquecimento. Rm: martensita revenida, :
austenita; c) 950C01h/ar + 670C/2h/ar (depois de resfriar). Rm: martensita revenida, M:
martensita em ripas, : austenita; d) 950C01h/ar + 670C/2h/ar + 600C/2h/ar. [18]

2.5.2.1 Martensita Revenida

Usualmente para um ao baixo carbono, o revenido da martensita ocorre numa faixa de


temperatura entre 250 e 650C, onde, por um processo difusional, o carbono se precipita nas fases
estveis ferrita e cementita, conforme a reao simplificada [9]:

Martensita (TCC, fase nica) Martensita Revenida ( + cementita(Fe3C))

Assim sendo, a microestrutura da martensita revenida consiste de extremamente finas


partculas de cementita dispersas na matriz ferrtica.
Segundo Smith [7], para aos baixo carbono, a morfologia inicial da cementita, que se
precipita entre 200 e 300C ou na tmpera de peas de grandes seces, na forma de agulhas.
Reviso Bibliogrfica 27

Neste caso, a sua nucleao ocorre nos pontos de maior energia, ou seja, preferencialmente nos
contornos de ripas em temperaturas mais baixas, ou nos contornos e subcontornos da ferrita em
temperaturas mais elevadas (prximas de 300C). Na faixa de temperatura entre 400 e 650C h
coalescimento dos carbonetos que tendem a se esferoidizar. A fora motriz deste crescimento das
partculas de cementita a reduo global da energia de superfcie do sistema [9].
Para aos com carbono superior a 0,2%, dois tipos de precipitados intermedirios, podem
preceder a formao da cementita que, por ordem de formao so: o carboneto (Fe2-3C), que se
precipita entre 100 e 200C; e o carboneto de Hgg (Fe5C2) que se forma em apenas algumas ligas
de ao alto carbono [7].
Em aos ligados, como o caso do CA6NM, precipitados complexos se formam e sero
discutidas no item 2.5.2.3.
O revenido da martensita aumenta sensivelmente a tenacidade e ductilidade e, em alguns
casos, sem reduo substancial da resistncia mecnica. A elevada dureza e resistncia da
martensita revenida est relacionada com a alta relao de rea entre os contornos de cementita e
da matriz. Isto se deve s pequenas e numerosas partculas de cementita que se localizam nos
contornos e discordncias, e agem como barreiras sua movimentao durante a deformao
plstica. Dessa maneira, a matriz que dctil, reforada pela cementita [9].
Com o aumento das partculas de cementita se diminui a rea de contato matriz/cementita
e, conseqentemente, forma-se um material mais macio e menos resistente.
Alm do carbono, os elementos de liga substitucionais, presentes no CA6NM, quando em soluo
tambm aumentam a dureza e, portanto, a resistncia mecnica. Segundo Chiaverini [8], este
aumento de resistncia no acompanhado por sensvel decrscimo da ductilidade.

2.5.2.2 Austenita Retida

A austenita retida proveniente da tmpera dos aos CA6NM comumente pouco estuda,
provavelmente pela pequena utilizao do ao no estado como temperado aliado a sua pequena
porcentagem, quando no sua completa ausncia. Desta maneira, a austenita retida realmente de
maior interesse depois do revenido, pois esta se apresenta em maiores propores, finamente
dispersa na matriz martenstica, atingindo quantidades da ordem de 15 [1] a 30% [17] e
influenciando nas propriedades mecnicas [16-18].
Apesar de no ser completamente entendida as razes pelas quais ocorre a reteno
significativa de austenita aps o revenido [1], sabe-se que a frao volumtrica de austenita retida
Reviso Bibliogrfica 28

proveniente do revenido depende, alm da composio qumica do ao, da temperatura de


revenido, tempo de encharque e da velocidade de resfriamento.
A figura 2.13 [3] mostra a crescente formao de austenita com o aumento da temperatura,
num ensaio dilatomtrico de um ao CA6NM (13Cr4Ni1Mo). Pode-se observar o incio de
formao a 550 e final a 820C. No entanto, atravs de ensaios dilatomtricos adicionais (figura
2.14 [3]), constatou-se que o aumento de austenita retida estvel ocorre at cerca de 620C. Acima
desta temperatura h formao de uma austenita instvel que se transforma em martensita aps
resfriamento [3,16,17].

Temperatura (F)
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600
100
Vol Percentual de Austenita

75

50

25

0
500 550 600 650 700 750
800 850 900
Temperatura (C)

FIGURA 2.13: Percentual de austenita formada no revenido em funo da temperatura de um ao CA6NM [3].

50
Austenita (%Vol )

40 martensita martensita
3
30

20
2
10
1
400 500 600 700 800
Temperatura de revenido (C)
FIGURA 2.14: Representao esquemtica da formao da austenita estvel em funo da temperatura, de
um ao CA6NM. 1- austenita residual estvel, super-resfriada durante transformao -
; 2- austenita estvel formada no revenido; 3- austenita instvel que se transforma em
martensita (no revenida) aps revenido [3].
Reviso Bibliogrfica 29

Dong-Seok Leem [19] relacionou a frao volumtrica de austenita que permanece retida

aps resfriamento temperatura ambiente ( VRT ), em diversas temperaturas de revenido, de um ao
inoxidvel martenstico baixo carbono 13%Cr-7%Ni-3%Si, atravs da equao 2.7 [19]. Onde: K
uma constante; V T uma funo que representa o volume de austenita formada; e fTs uma
funo que representa sua estabilidade.


VRT = KV T fTs Equao 2.7 [19]

As figuras 2.15 e 2.16 [19], mostram o aumento do volume de austenita formada com
aumento da temperatura de revenido ( V T ) e a variao da concentrao de elementos de liga na

austenita retida em funo da temperatura ( fTs ), respectivamente.


As concentraes de Cr, Si, e Ti (figura 2.16) apresentam-se aproximadamente constantes
com a temperatura de revenido, ao passo que a de Ni diminui gradualmente com o aumento da
temperatura. A diminuio do teor de Ni na austenita indica uma queda de sua estabilidade, pelo
aumento da temperatura Ms local.

A figura 2.17 mostra o grfico de VRT resultante da equao 2.7. Nota-se a competio

entre as duas curvas ( V T , fTs ), resultando numa temperatura correspondente a um valor mximo
de austenita retida.
Alm da temperatura de revenido, a velocidade de resfriamento se tem mostrado um
parmetro importante no volume final de austenita retida, como constatado por Iwabuchi e Sawada
[26] (figura 2.30). Pode ser ressaltado tambm, o trabalho de Dong-Seok Lem et al [19] que
encontraram para diversas temperaturas de revenido, substancial aumento de austenita retida nas
amostras resfriadas ao forno quando comparadas com as resfriadas ao ar. A figura 2.18 [19] mostra
os resultados obtidos.
Reviso Bibliogrfica 30

80
Cr

Concentrao dos elementos (% em peso)


20
Ni
Si
70
Austenita Retida (Vol. %)

Ti
15

60

10

50

40

0
30
575 600 625 650 675 575 600 625 650 675
Temperatura de Revenido (C) Temperatura de Revenido (C)

FIGURA 2.15: Efeito da temperatura de FIGURA 2.16: Variao da concentrao de elementos


revenido sobre o volume de austenita formada s
de liga na austenita retida ( fT ), em funo da
( V T ), num ao 16Cr2Ni0,2C [19]. temperatura de revenido, num ao 16Cr2Ni0,2C [19].

25

Resf. Forno
20 Resf. Ar
fTS VT
Austenita Retida (Vol. %)

15

10


VRT 5

575 600 625 650 675 700

Temperatura Temperatura de Revenido (C)



FIGURA 2.17: Curva VRT em funo das FIGURA 2.18: Variao de austenita retida em
s
variaes de ( V T , f ) com a temperatura [19]. amostras resfriadas no forno e no ar, para diferentes
T
temperaturas de revenido, ao 16Cr2Ni0,2C [19].
Reviso Bibliogrfica 31

Segundo Bilmes et al [18], diversas teorias foram propostas na tentativa de explicar o


mecanismo de aumento da tenacidade em materiais com microestrutura similar ao encontrado no
CA6NM depois de revenida. Entre estas teorias est o modelo de crack blunting, ou modelo da
trinca cega. Este modelo sugere que a trinca se propaga atravs da martensita at encontrar a
austenita que dctil e estvel. Neste ponto, o raio de curvatura de sua ponta aumenta, ou seja,
torna-se cega, dificultando sua propagao. No entanto, novas constataes mostraram que as
partculas de austenita retida sofrem transformao martenstica durante a passagem da frente da
trinca, atuando como absorvedores de energia. Durante a propagao da trinca o campo de
deformao induz a austenita a se transformar em martensita que mais estvel e menos densa. A
expanso de volume produzido pela transformao tende a fechar a trinca, e ao mesmo tempo, a
aliviar as tenses em sua ponta, melhorando a tenacidade.

2.5.2.3 Precipitados de Revenido

Segundo Irvine [30] durante o revenido de diversos aos com composio qumica bsica
de 12Cr0,1C, h formao de uma grande quantidade de Fe3C 300C que resulta numa queda de
dureza. Com longos tempos de revenido entre 450 e 500C h uma precipitao fina de Cr7C3, e
indcios da formao de M2(C,N) que ocasiona um aumento da dureza de cerca de 10HV. O Cr7C3
aparentemente nucleou separadamente e in situ a partir da dissoluo de Fe3C. Neste caso, o
M2(C,N) o principal precipitado responsvel pelo endurecimento secundrio.
A adio de Mo e Ni estabilizam o carboneto M2(C,N), aumentando sua quantidade em
relao ao Cr7C3 e causando um endurecimento secundrio maior.
Com o aumento da temperatura acima de 500C, observa-se uma crescente formao de
M23C6, que relativamente grande, e a dissoluo de M7C3 e M2(C,N), que promove o
amolecimento do ao.
Balan [33] identificou durante o revenido de um ao 16Cr2Ni0,2C a mesma ordem de
formao de precipitados proposta por Irvine [30], porm observou tambm a presena de
austenita retida, e ainda a sua precipitao na faixa de temperatura entre 300 e 400C. As figuras
2.19 e 2.20 [33] mostram, respectivamente, a curva de dureza e porcentagem de austenita, em
funo da temperatura de revenido. Na curva de dureza, as amostras sofreram tmpera a partir de
1050C por 45 minutos, sendo resfriadas ao leo. Em seguida, as amostras foram aquecidas nas
temperaturas indicadas nos grficos por 60 minutos e resfriadas ao ar. Na curva da austenita retida,
as amostras foram avaliadas em duas condies. Na primeira, as amostras foram s mesmas usadas
Reviso Bibliogrfica 32

nos tratamentos trmicos realizados no ensaio de dureza, e na segunda condio, se fez


resfriamento no nitrognio lquido aps tmpera em leo para avaliar a estabilidade da austenita.
Segundo o autor, a queda inicial da dureza devido precipitao de M3C que causa
amolecimento da martensita, pois o carbono retirado de soluo. O endurecimento secundrio
observado na faixa de 400 a 500C decorrente da precipitao de M7C3 e M2(C,N), conforme
observado por Irvine, porm, com tempos de revenido bem inferiores (o que antes era da ordem de
grandeza de horas passou para minutos) e aumento de dureza secundria bem superior (de 10HV
para 50HV). No entanto, o endurecimento secundrio ocorre quando o volume de austenita
mximo, fazendo com que o autor conclua que, aparentemente, a precipitao de finas partculas
de austenita seja o principal responsvel pelo significante aumento da dureza secundria do ao.
Uma possvel justificativa do aumento da austenita retida, acima de 300C, seria ao fato
que o carboneto M3C comea a se dissolver e a formar M7C3. A dissoluo de M3C pode levar a
um enriquecimento localizado de carbono forte estabilizador da austenita promovendo
nucleao da austenita.
A queda de dureza entre 200 e 300C est associado com a diminuio de austenita que
aparentemente se transforma em M3C.
Acima de 500C h uma queda acentuada da quantidade de austenita, ao passo que se
observa uma matriz ferrtica com carbonetos Cr23C6 coalescidos entre as ripas da martensita
anterior.
Deste modo, foi sugerida uma seqncia de precipitao em funo do aumento da
temperatura de revenido, como segue: M3C ppt (M2(C,N), M7C3) M23C6, onde ppt a

austenita precipitada.
Entretanto, os resultados de Balan podem ter sido mascarados pela morfologia da austenita.
Em baixas temperaturas de revenido a austenita se encontra finamente dispersa entre as ripas de
martensita o que pode ter prejudicado na sua quantificao, realizada por difrao de raios-X [40],
conforme ser visto no item 2.8.1.
Bilmes [18] num ao soldado 13Cr5,5Ni0,5Mo com 0,03% de carbono constatou a
presena de M2(C,N) aps o revenido simples (600C/2horas) e duplo (670C/2h+600C/8h). A
ausncia de carbonetos como M23C6 ou M7C3 provavelmente se deva presena de nitrognio e
molibdnio que estabiliza o M2(C,N) em relao aos outros.
Reviso Bibliogrfica 33

550 20
Resf. no leo
Resf. leo + N2
16

450
12

8
350

250 0
0 100 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 500 600

Temperatura de Revenido (C) Temperatura de Revenido (C)

FIGURA 2.19: Efeito da temperatura de FIGURA 2.20: Variao da porcentagem de


revenido na dureza de um ao 16Cr2Ni0,2C. austenita retida para diferentes temperaturas
Tmpera (1050C/45min/leo) e revenido por 1 de revenido num ao 16Cr2Ni0,2C [33], em
hora e resfriamento ao ar [33]. duas condies: mesma condio da figura
2.19 e resf. no N2 lquido aps tmpera.

2.6 FRAGILIZAO INTERGRANULAR

Um fenmeno importante que pode ocorrer durante o tratamento trmico dos aos
inoxidveis martensticos de baixo carbono a fragilizao intergranular [7,10].
Desta forma, os aos CA6NM tambm so susceptveis a este tipo de fragilizao que
normalmente acontece quando so submetidos a resfriamentos mais lentos, como o caso, por
exemplo, do resfriamento do ncleo de peas de grandes seces. Estudos apontam como sendo o
principal fator desta fragilizao presena de carbonetos do tipo Cr23C6 nas interfaces /, nos
contornos de gros austenticos anteriores e revertidos, ou seja, nos contornos de austenita antes da
tmpera e a formada no revenido, respectivamente [26].
Segundo Iwabuchi [38], a morfologia, o tamanho relativo e a quantidade de carbonetos
variam com a velocidade de resfriamento e com o tempo de encharque dentro do campo de
fragilizao. Alm disto, impurezas como fsforo, arsnio, estanho e antimnio tambm parecem
influenciar na fragilizao de maneira similar a dos aos baixa-liga.
A fragilizao intergranular se deve baixa energia de coeso entre a interface dos
contornos dos gros com os precipitados e impurezas. [7,10,26]. Neste caso, assume-se que as
Reviso Bibliogrfica 34

trincas se iniciam ao redor dos carbonetos, localizados nos contornos de gros e se propagam,
ligando-se umas nas outras [38].
Como muitas vezes inevitvel um resfriamento mais lento no ncleo de peas de maiores
volumes, procura-se otimizar a composio qumica de modo a minimizar a susceptibilidade a esta
fragilizao. Elementos como carbono, nquel, silcio e molibdnio influenciam na cintica de
precipitao de Cr23C6, afetando, portanto, a tenacidade [26] esta que, normalmente, referida
com o aumento da temperatura de transio dctil-frgil ou FATT (fracture appearance transition
temperature), e a frao de fratura intergranular.
Alm da composio qumica e da velocidade de resfriamento, comentado acima,
parmetros como temperatura e tempo de revenido tambm tm sido estudados [27], e para um
melhor entendimento de cada um destes fatores, se far uma breve reviso. As informaes
contidas na reviso que se sucede tratam-se de experimentos realizados com aos inoxidveis
martensticos macios do tipo 13Cr-Ni com 0,04% de carbono extradas do trabalho de Sawada e
Iwabuchi [26], salvo se aponte outras bibliografias.

2.6.1 Efeito da Composio Qumica

A presena do nquel como elemento de liga nos aos pode modificar toda a cintica das
transformaes de fases, alterando significativamente sua microestrutura final. O nquel forte
austenitizante alm de ampliar o campo gama e abaixar a temperatura Ms, retarda a difuso do
carbono, o que aumenta a temperabilidade dos aos (para Ms acima da temperatura ambiente). A
presena de nquel nos aos CA6NM aumenta a sua tenacidade medida que retarda a precipitao
de Cr23C6. A figura 2.21 [26] mostra o efeito do teor de nquel na precipitao dos carbonetos e nas
linhas de transformaes Ms, Ac1 e Ac3.
A figura 2.22 [26] mostra o efeito do carbono, silcio e molibdnio na cintica de
precipitao de Cr23C6 650C e na temperatura de transio dctil-frgil (FAAT), para um ao
13Cr-3,8Ni.
Como se pode observar, a reduo de carbono e silcio aumenta a tenacidade e retarda a
precipitao de Cr23C6, enquanto que o molibdnio tem efeito oposto. O carbono por ser um dos
elementos formadores do Cr23C6, quanto menor a sua quantidade, menor ser a precipitao de
Cr23C6. O silcio e molibdnio alteram a solubilidade do carbono no ferro. O molibdnio aumenta a
solubilidade diminuindo, assim, a concentrao de Cr23C6, e o silcio tem efeito oposto.
Reviso Bibliogrfica 35

Segundo Smith [7] em aos baixa-liga, o molibdnio melhora a tenacidade, pois este inibe a
segregao de fsforo para os contornos, precipitando-se como fosfetos na matriz.
Segundo Iwabuchi [38], o mangans e impurezas como fsforo, arsnio, estanho e
antimnio tambm parecem influenciar na fragilizao dos aos AIMM, assim como reportado em
aos de baixa liga. Entretanto, foi verificado um maior efeito do fsforo (P) e carbono (C). A
magnitude da fragilizao intergranular foi linearmente proporcional ao parmetro (P + C/4).
Segundo o autor, o fsforo, durante o revenido, segrega separadamente nos contornos da austenita
anterior.

900

Ac3
800
1Ni 3,8Ni
700 6Ni
Ac1
600
Temperatura C

Comeo da Precipitao
500 de Carbonetos Cr23C6

400
1Ni

300
3,8Ni Ms
200 6Ni

100

0
0,5 1 2 4 8 16 32 64

Tempo, horas
FIGURA 2.21: Diagrama parcial de transformao isotrmica para aos com diferentes
teores de Ni e 13Cr, mostrando a influncia do nquel em retardar a
precipitao de Cr23C6.[26].
Reviso Bibliogrfica 36

10
-60
Tempo p/ formao de Cr23C6, horas

C -40
Mo

-20
Tempo, horas

FATT, C
0

20

Si
40

Aberto: Tempo
0,1 Fechado: FATT 60

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4

C, Si, Mo (%)
FIGURA 2.22: Efeito do C, Si, Mo no tempo em que inicia a precipitao de Cr23C6
650C, e a FATT das amostras resfriadas a 50C/h a partir de
950C e revenida a 600C. Material utilizado 13Cr-3,8Ni.[26].

A figura 2.23 [7] mostra a influncia do carbono, do molibdnio e do vandio na tenacidade


de um ao com composio base Fe-12%Cr. As amostras permaneceram por 1hora na temperatura
de revenido.

a) efeito do Mo e V
Energia Absorvida no Impacto, 20C (J)

135,5
12Cr-2Ni-1,5Mo

108,5
12Cr-2Ni-1,5Mo-
81,4 0,3V

54,2
12Cr-2Ni FIGURA 2.23: Efeito do molibdnio,
27,1
vandio e do carbono nas propriedades
0 de impacto, em funo da temperatura de
80 b) efeito do C revenido [7].
0,13%C
60
0,15%C
40
0,20%C
20 0,26%C
0
100 200 300 400 500 600 700 800

Temperatura de Revenido, C (1hora)


Reviso Bibliogrfica 37

2.6.2 Efeito da Velocidade de Aquecimento e Temperatura de Austenitizao

Andrs [39] em seu estudo sobre a precipitao de Cr23C6, num ao 13Cr0,38Ni0,45C,


verificou por ensaio de dilatometria que a temperatura de solubilizao total do carboneto Cr23C6
na austenita (ACC) aumenta com o aumento da velocidade de aquecimento, conforme mostrado na
figura 2.24 [39]. A figura 2.25 [39] mostra o decrscimo percentual de carbonetos Cr23C6 relativo
sua quantidade mxima (Cr23C6/Cr23C6 Mx), em funo do aumento da temperatura de
austenitizao, para uma velocidade de aquecimento igual a 0,5C/s e de resfriamento rpida o
suficiente para evitar precipitao de Cr23C6. Verifica-se que a temperatura de mnima de
austenitizao, a qual se inicia a dissoluo mais acentuada de Cr23C6, 1040C. Acima desta
temperatura a reduo de carbonetos no dissolvidos constante, atingindo nveis mnimos de
10% 1110C.

1180

1170

1160

1150

1140
Acc
Temperatura C

1130

1120

1110

1100

1090

1080

1070
0,01 0,1 1 10 100

Velocidade de Aquecimento C/s

FIGURA 2.24: Influncia da velocidade de aquecimento na temperatura de solubilizao


total (Acc) [39].
Reviso Bibliogrfica 38

80

( % Cr23C6 / Cr23C6 MX )
60
Acc

40

20

0
1000 1025 1050 1075 1100 1125 1150

Temperatura de Austenitizao C
FIGURA 2.25: Porcentagem de Cr23C6 relativo porcentagem total de Cr23C6 (obtida na
amostra recozida e alta velocidade de resfriamento de (50C/s)) [39].

2.6.3 Efeito da Velocidade de Resfriamento da Tmpera

Com o decrscimo da taxa de resfriamento a partir da temperatura de austenitizao de


950C e encharque de 08 horas, h uma perda da tenacidade que se acentua com uma taxa inferior
a 50C/hora, e um leve aumento do limite de resistncia trao como pode ser observado na
figura 2.26 [26]. importante observar que com o acrscimo de nquel, aumenta-se o valor de
impacto.
No entanto, Andrs [39] verificou no ao 13Cr0,38Ni0,45C que a velocidade de
resfriamento influencia na quantidade total de carbonetos, somente se a temperatura de
austenitizao for suficientemente alta para dissolver os carbonetos (prximo temperatura Acc),
caso contrrio, estes permanecero constantes e com concentraes relativamente altas. Isto pode
ser observado pela figura 2.27 [39], que mostra para uma temperatura de austenitizao de 1120C,
o efeito da velocidade de resfriamento s se torna nulo a partir de velocidades acima de 20C/s,
enquanto que, para a temperatura de austenitizao abaixo de 1060C no h nenhuma influncia
da velocidade de resfriamento - permanecendo alta e constante a quantidade de carbonetos.
Utilizaram-se como parmetros para a obteno desta curva: a velocidade de aquecimento de
0,5C/s que conforme figura 2.24 corresponde temperatura Acc igual 1110C; e o tempo de
encharque na temperatura de austenitizao igual a 60 segundos.
Reviso Bibliogrfica 39

100

Kgf/mm2
80

60

13Cr1Ni
12 13Cr3,8Ni
13Cr6Ni
Valores de Impacto (0C), J

10

0 5 10 50 100 500 1000

Taxa de Resfriamento (C/hora)

FIGURA 2.26: Limite de Resistncia e tenacidade do ao fundido 13Cr-Ni em funo da


velocidade de resfriamento a partir da temperatura de austenitizao [26].
80

70
Temperatura de
60 Austenitizao
( % Cr23C6 / Cr23C6 MX )

1060C
50

40

30
Temperatura de
20 Austenitizao
1120C
10

0
1000 100 10 1 0,1

Velocidade de Resfriamento C/s


FIGURA 2.27: Influncia da velocidade de resfriamento na precipitao de Cr23C6 a partir
de duas temperaturas de austenitizao (1060 e 1120C) [39].
Reviso Bibliogrfica 40

2.6.4 Efeito da Temperatura de Revenido

A influncia da temperatura de revenido e do teor de nquel nas propriedades de impacto e


de resistncia mecnica mostrada na figura 2.28 [26]. As amostras utilizadas foram temperadas a
partir de 950C (8horas/50C/h). Como se pode observar, o valor mximo de impacto ocorre numa
temperatura que levemente superior a Ac1, para os 03 aos estudados. A tenacidade mxima foi
associada ao completo revenimento da martensita, formao de austenita estvel que permanece
retida aps resfriamento, decomposio dos carbonetos e sua dissoluo parcial na austenita
revertida [26], assim como, dissoluo das impurezas que se difundem na matriz [38].
Os valores de tenacidade mnima, possivelmente, esto relacionados com a mesma perda
drstica de tenacidade, sofrida por aos inoxidveis martensticos de baixo carbono, relatado por
Leslie [10] e Smith [7], na faixa de temperatura entre 475 a 550C e 440 e 540C, respectivamente.
importante ressaltar que ambos os autores mencionam que esta reduo drstica da tenacidade
acompanha um pequeno pico de endurecimento secundrio. Segundo Leslie, esta fragilizao deve
ser atribuda mais a morfologia do carboneto do que a qualquer fenmeno de segregao de
impurezas, enquanto que Smith entende que alm da influncia dos carbonetos e/ou nitretos,
provavelmente ocorra tambm a segregao de impurezas.
Quanto resistncia mecnica pode-se perceber que esta diminui com o aumento da
temperatura de revenido, exibindo um mnimo em Ac1. Acima da temperatura Ac1, a resistncia
mecnica tende a aumentar um pouco.
Reviso Bibliogrfica 41

140

Limite Res. Trao


120

Kgf/mm2
100

80

60
14
13Cr1Ni
13Cr3,8Ni
Valores de Impacto, 0C (Kgf-m/cm2

12 13Cr6Ni

10

2
Ac1 de 3,8Ni Ac1 de 1Ni
Ac1 de 6Ni
0
400 450 500 550 600 650 700 750 800

Temperatura de Revenido C

FIGURA 2.28: Efeito da temperatura de revenido nas propriedades mecnicas em aos


fundidos tipo 13Cr-Ni para diferentes teores de nquel. [26]

2.6.5 Efeito da Velocidade de Resfriamento do Revenido

A figura 2.29 [26] mostra o efeito da velocidade de resfriamento de revenido para um ao


13Cr3,8Ni. Foram utilizadas duas condies de resfriamento, uma na gua e outra no forno, sendo
obtidas mais altos valores de impacto para o resfriamento na gua. Medies de difrao de
raios-X mostraram que as amostras resfriadas na gua possuem menores quantidades de austenita
retida do que as resfriadas no forno (ver figura 2.30 [26]), indicando que, o aumento da quantidade
de austenita formada deteriora a tenacidade, o que justamente o contrrio ao que foi exposto no
item 2.4.2 Tratamento Trmico no Revenido, que justificava o aumento da quantidade de
austenita retida como um dos fatores responsveis pelo acrscimo da tenacidade.
No entanto, segundo o autor [26], quanto maior a quantidade de austenita no material,
maior o valor da tenacidade, desde que esta austenita seja estvel. As amostras submetidas a
Reviso Bibliogrfica 42

resfriamentos mais lentos formam uma austenita mais instvel que se transforma mais facilmente
sob deformao do que a austenita obtida num resfriamento mais rpido. Desta forma, quando a
austenita estvel, proveniente de resfriamentos rpidos, maior a sua eficincia em conter as
trincas que levam ruptura.
Esta menor quantidade de austenita retida nas amostras resfriadas mais rapidamente,
provavelmente ocorra, devido a uma maior fora de cisalhamento gerado pela mais alta taxa de
resfriamento e a uma maior concentrao de vazios de tmpera na temperatura Ms que
possivelmente aumentou a difuso de elementos estabilizadores da austenita.
Conforme a figura 2.31 [26], o decrscimo da estabilidade da austenita durante
resfriamentos mais lentos, deve-se a uma reduo da quantidade de carbono na austenita, uma vez
que se observa uma diminuio da solubilidade do carbono na austenita revertida com o
decrscimo da temperatura. Alm disto, esta diminuio da solubilidade favorece uma maior
formao de carbonetos nos contornos de gro da austenita, devido a uma maior oferta de carbono
nesta regio. Pode-se notar tambm que a variao da FATT (indicativo da tenacidade),
acompanha a queda da solubilidade.
Na figura 2.32 [26] mostrado o efeito do molibdnio e silcio sobre a tenacidade dos aos
do tipo 13Cr-Ni. Torna-se evidente que a adio de molibdnio de 0,2 a 0,4 e a reduo de silcio
melhora a tenacidade. Estes efeitos parecem estar associados com a mudana da solubilidade do
carbono na austenita, ou seja, a adio de Mo e reduo de Si aumenta a solubilidade do carbono e,
assim, a estabilidade da austenita retida.

12

10
Valores de Impacto (20C), J

Resf. na
4 gua
Resf. no
F
2

0
300 400 500 600 700
Temperatura de Revenido (C)
FIGURA 2.29: Efeito da velocidade de resfriamento a partir da temperatura de revenido
sobre a tenacidade [26].
Reviso Bibliogrfica 43

30

25

20

Resf. no Forno
15

10
Resf. na gua

0
450 500 550 600 650 700

Temperatura de Revenido (C)


FIGURA 2.30: Quantidade de austenita retida nas amostras temperadas aps resfriamento
no forno ou na gua a partir da temperatura de revenido [26].

0,010 -0,1

CT
0,0
0,009
Solubilidade do Carbono

0,1
na Austenita CT, (%)

FATT

0,008
0,2

FATT
0,3
0,007

0,4

0,006
350 400 450 500 550 600 650 700

Temperatura de Revenido C
FIGURA 2.31: Efeito da temperatura de revenido na solubilidade do carbono na
austenita e sobre a variao da FAAT que se mostra aumentar com
decrscimo da temperatura [26].
Reviso Bibliogrfica 44

90 r

70
e
50

50 FIGURA 2.32: Efeito do


molibdnio e silcio sobre a
tenso limite de escoamento,
resistncia trao, e sobre a
0
tenacidade (FATT) [26].

-50
Si Mo
13Cr1Ni
13Cr3,8Ni
-100

-150
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Si, Mo (%)

2.6.6 Efeito do Tempo de Encharque de Revenido

Iwabuchi [38] em seu estudo sobre fragilizao em um ao 13Cr3,8Ni constatou o aumento


percentual de fratura intergranular com o acrscimo do tempo de encharque em 3 diferentes
temperaturas de revenido, conforme mostrado na figura 2.33 [38]. O autor observou, neste caso,
que a reduo da tenacidade acompanhado de um aumento de volume de precipitados Cr23C6.

80

Isotermicamente
tratado por 1000 horas
60
Fratura Intergranular (%)

FIGURA 2.33: Influncia do


tempo de encharque na
fratura intergranular [38].
500 horas
40

20 25 horas

0
425 450 475 500 525 550 575

Temperatura C
Reviso Bibliogrfica 45

2.6.7 Reversibilidade da Fragilizao

Da mesma forma que em aos baixa-liga, a fragilizao nos aos 13Cr-Ni tambm tem se
mostrado reversvel. Isto significa que aquelas peas que de alguma forma foram fragilizadas aps
os tratamentos trmicos, podem recuperar sua tenacidade atravs de subseqente tratamento de
revenido seguido de resfriamento mais rpido nesta faixa de temperatura.
A figura 2.34 [26] mostra a reversibilidade para o ao 13Cr-3,8Ni que depois de
fragilizado, devido ao resfriamento lento dentro do forno, teve sua tenacidade recuperada aps
novo tratamento de revenido a 600C por 30 minutos e resfriado na gua.

12

Resf. forno + 600C(30min./ Resf. gua)


10 Resfriado na gua
Resfriado no forno

8
FIGURA 2.34: Influncia do tempo de
encharque nas temperaturas de revenido
6
indicado sobre a fratura intergranular em
porcentagem [26].
4

0
-150 -100 -50 0 50 100
Temperatura (C)

2.8 DETECO DE AUSTENITA RETIDA

A quantidade de austenita retida pode se detectada por diversos mtodos, sendo que os
mais utilizados so [40,41]: anlise por metalografia tica, dilatometria, intensidade de saturao
magntica, difratometria de raios-X, microscopia eletrnica e espectrometria Mssbauer . No
entanto, algumas destas tcnicas so imprecisas principalmente quando a quantidade de austenita
inferior a 10% e torna-se menos confivel em aos altamente ligados contendo grandes fraes
volumtricas de carbonetos [42]. Entre estas podemos citar a anlise por metalografia tica,
dilatometria e intensidade de saturao magntica. O mtodo magntico possui a vantagem que o
volume de austenita retida pode ser medido. No entanto, a preciso deste mtodo depende da
Reviso Bibliogrfica 46

disponibilidade de amostra padro que deve possuir a mesma quantidade de carbonetos no-
magnticos da amostra a ser medida, o que torna este mtodo difcil de ser aplicado.
Os mtodos mais precisos e mais utilizados na quantificao de austenita retida so
difratometria de raios-X [42] e espectrometria Mssbauer [43]. Todavia, a difratometria de raios-X
e espectrometria Mssbauer, no so capazes de indicar qualquer caracterstica morfolgica [43].

2.8.1 Difrao de raios-X

A difrao de raios-X tem sido amplamente utilizada [40-44], sendo que o princpio bsico
para se determinar o volume de austenita retida consiste na comparao direta das intensidades
integradas obtida de cada fase [41].
No entanto, simplificaes podem ser feitas na determinao da austenita retida quando a
quantidade de carbonetos irrelevante e as duas principais fases so a austenita e a martensita ou
ferrita, medindo-se somente, por exemplo, as intensidades integradas dos planos difratados (111)
e (110), assumindo que:

V + V = 1 Equao 2.8 [19]

1, 4 I
V = Equao 2.9 [19]
I + 1, 4 I

onde V e V so as fraes volumtricas da austenita e martensita, respectivamente, e I e I so


as intensidades integradas dos picos (111) e (110), respectivamente [19].
A quantificao de austenita retida pode ser prejudicada pela textura do material, como por
exemplo da estrutura martenstica, e valores incorretos podem ser obtidos [40]. Observaes
realizadas no ao CA6NM, tambm verificaram que a distribuio da austenita retida finamente
dispersa entre as ripas de martensita dificulta a preciso da anlise [45].
Reviso Bibliogrfica 47

2.8.2 Espectrometria de Mssbauer

O efeito Mssbauer, tanto por transmisso direta quanto por retroespalhamento, pode ser
utilizado para medir a quantidade de austenita retida. Ambas as tcnicas geram espectros que
consiste num grfico N(v) da taxa de contagem no detector de ftons ou eltrons em funo da
velocidade da fonte [46].
Na primeira tcnica, a configurao do sistema caracteriza-se com o alinhamento da fonte
radioativa que se movimenta numa velocidade baixa da ordem de 10mm/s com acelerao
constante e o detector de ftons que acoplado instrumentao eletrnica necessria
(amplificador, contador de pulsos, etc). No meio dos dois, insere-se a amostra ou absorvedor que
deve ser bem fina da ordem de nanometros para que a radiao possa atravess-la sem ser
excessivamente atenuada pelos mecanismos habituais de absoro pela matria [46].
Na segunda tcnica, em vez de se fazer contagens de ftons transmitidos atravs da
amostra, detecta-se ftons ou eltrons que so emitidas pelo ncleo aps a absoro ressonante do
fton incidente, ou seja, se faz a contagem de ftons ou de eltrons retroespalhados. Quando se faz
a contagem de eltrons utiliza-se a tcnica CEMS (Conversion Electron Mssbauer Spectroscopy)
que gera um espectro invertido comparado ao da transmisso. Neste caso, pode-se utilizar uma
amostra espessa o que pode ser conveniente, pois algumas vezes a preparao de amostras finas
por meios mecnicos ou qumicos pode ocasionar mudanas de sua microestrutura, como por
exemplo de fases metaestveis. No entanto, no caso da CEMS, a penetrao dos eltrons na face
da amostra somente ~200 nm, fazendo com que apenas a superfcie seja analisada. A montagem
do conjunto fonte, porta amostra e detector na CEMS so diferentes da tcnica de transmisso e,
apesar do alinhamento da fonte com o detector, a amostra colocada dentro do detector de
converso, o qual constitudo de uma cmara de ionizao preenchida com gs ionizante padro
(He +5%CH4), com uma janela para a radiao incidente e um fio que mantido a um potencial
positivo prximo amostra [46].
A austenita retida em uma estrutura martenstica facilmente quantificada. O resultados se
baseiam nos diferentes campos magnticos hiperfinos de fcil distino gerados por cada fase, e
visualizados no espectro de Mssbauer. A sensibilidade para deteco de austenita retida de 1%
[18], sendo que a textura no afeta a rea total dos subespectros correspondente s diferentes fases.
A espectrometria de Mssbauer considerada uma anlise pontual, sendo os sinais
coletados dos tomos de 57Fe, onde a textura do material no interfere nos resultados [43].
Metodologia e Procedimento Experimental 48

3.Metodologia e Procedimento Experimental

3.1 METODOLOGIA

A microestrutura dos aos inoxidveis martensticos determinada no somente pela


composio qumica, mas tambm pelo tratamento trmico aplicado, mostrando-se decisivo nas
propriedades finais do material.
Por esta razo, neste trabalho, a estratgia experimental adotada objetivou simular em
escala laboratorial as condies industriais das principais variveis do tratamento trmico e
microestruturais que pudessem alterar as propriedades mecnicas.
As propriedades mecnicas foram avaliadas atravs de ensaio de trao, impacto e dureza e
a microestrutura atravs de caracterizao metalogrfica por meio de microscopia tica e
eletrnica de varredura, sendo a austenita retida determinada atravs de Espectrometria de
Mssbauer e difrao de raios-X. Anlise de fratura foram realizadas nas amostras aps ensaio de
impacto, para verificar o modo de fratura e possvel fragilizao intergranular.
Tendo-se em vista a extenso deste trabalho, que teve como foco principal o estudo do
efeito da temperatura de austenitizao e da velocidade de resfriamento nas microestruturas e
propriedades mecnicas de um ao CA6NM como temperado, e aps primeiro e segundo revenido
a 600C, os experimentos foram divididos em trs mdulos. O primeiro mdulo foi realizado
concomitantemente com o segundo e terceiro mdulos.
O primeiro mdulo consistiu num conjunto de experimentos de modo a avaliar o material
atravs do ensaio de dilatometria para se determinar as linhas de transformaes de fases (Ms, Mf,
Ac1, Ac3 e -), que so sensveis, principalmente, s pequenas variaes da composio qumica
[26].
No total foram realizados dois ensaios de dilatometria basicamente iguais, com uma
diferena importante que foi a temperatura final de aquecimento, uma a 950C e a outra a 1250C.
O segundo mdulo consistiu basicamente na tmpera a partir de 03 temperaturas de
austenitizao que foram a 950, 1050 e 1150C. As amostras austenitizadas a 1050C foram
resfriadas no forno e no ar, enquanto que as amostras aquecidas a 950 e 1150C foram resfriadas
somente no ar. A literatura [6] mostra que quanto maior a temperatura de austenitizao, para o
mesmo tempo de encharque, maior a dissoluo dos carbonetos, maior o tamanho de gro
Metodologia e Procedimento Experimental 49

austentico e maior a quantidade de austenita retida. Atravs da variao da temperatura de


austenitizao se procurou verificar o efeito destes parmetros nas propriedades mecnicas.
No que se refere s duas velocidades de resfriamento, estas foram utilizadas com a
finalidade de simular o processo industrial, especificamente, na fabricao de componentes de
grandes seces. A velocidade de resfriamento destes so, consideravelmente, menor no ncleo do
que na superfcie levando a uma heterogeneidade da microestrutura, e conseqentemente, das
propriedades mecnicas [26]. Depois de concludo os tratamentos trmicos foram feitas as anlises
metalogrficas, de fratura e os ensaios mecnicos, assim como, espectrometria de Mssbauer e
difrao de raios-X para verificar presena de austenita retida.
No terceiro mdulo foi verificada a influncia dos tratamentos trmicos de tmpera sobre o
material aps o primeiro e o segundo revenido. O revenido simples e duplo de uso comum na
indstria, e ambos podem ser utilizados de acordo com a especificao de projeto. Ensaios
mecnicos, caracterizao metalogrfica e anlise de fratura foram executadas tanto aps o
primeiro revenido quanto o segundo. Difrao de raios-X foi utilizada na anlise qualitativa de
austenita retida aps ambos os revenidos em algumas amostras.
O desenvolvimento dos experimentos mostrado de forma esquemtica na figura 3.1.

Microscopia tica
Caracterizao
Temperatura Tipo de
Austenitizao Tmpera Metalogrfica
Microscopia Eletrnica
Anlise de Varredura
Fratura
950C Ao Ar
2 horas
Ensaio de Trao
Material
Ao Ar
Fundido Amostras
1050C Caracterizao Ensaio de Impacto
(como Temperadas 1 Rev
2 horas Ao Forno Mecnica
recebido)
CA6NM Revenido
Ensaio de Dureza
600C
1150C Ao Ar 2h/Ar
2 horas 2 Rev Difrao de Raios-X
Deteco
Austenita
Retida
Espectrometria
Mossbauer

FIGURA 3.1: Procedimento experimental aplicado ao estudo das condies de tmpera na microestrutura e
propriedades mecnicas de um ao CA6NM como temperado e aps 1 e 2 revenido.
Metodologia e Procedimento Experimental 50

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.2.1 Condies Iniciais

O material estudado foi o ao inoxidvel martenstico fundido CA6NM, fornecido pela


empresa Eletro Aos Altona S.A, sendo a sua fundio realizada num forno convencional a arco
eltrico, com refino num forno AOD (Argon oxygen decarburization) e vazado em molde de areia
em forma de bloco de tamanho 240x190x30mm. A sua composio qumica apresentada na

TABELA 3.2

TABELA 3.2 - Composio qumica do Ao CA6NM em estudo.


Norma ASTM A743-743M-98
Elemento (% em peso) Ao utilizado
Ao CA6NM [15]
Carbono 0,055 mx. 0,06
Mangans 0,52 mx. 1,00
Silcio 0,58 mx. 1,00
Cromo 12,63 11,5-14,0
Nquel 4,74 3,5-4,5
Molibdnio 0,51 0,4-1,0
Fsforo 0,034 mx. 0,04
Enxofre 0,013 mx. 0,03
Cobre 0,27 -------

A identificao das amostras tratadas termicamente foi realizada atravs de um cdigo


alfanumrico, conforme mostrado a seguir:

yX

onde:
y indica a condio do tratamento trmico aplicado durante a tmpera, ou seja, a
temperatura de austenitizao e meio de resfriamento.
1 amostra aquecida a 950C e resfriada ao ar.
2 amostra aquecida a 1050C e resfriada ao ar.
3 amostra aquecida a 1050C e resfriada ao forno.
4 amostra aquecida a 1150C e resfriada ao ar.
Metodologia e Procedimento Experimental 51

X indica os tratamentos trmicos posteriores de revenido a 600C.


Branco caso no aparea nenhuma letra aps o nmero, ento a amostra no foi
submetida a nenhum tratamento trmico posterior.
A amostra submetida a um nico revenido.
B amostra submetida a duplo revenido.

Desta maneira, por exemplo, as amostras 1, 1A e 1B indicam que elas foram aquecidas a
950C e resfriadas ao ar, sendo que a amostra 1 no sofreu revenido posterior, e as amostras 1A e
1B foram submetidas ao primeiro e ao segundo revenido, respectivamente.

3.2.2 Ensaio de Dilatometria

Os ensaios de dilatometria foram realizados num dilatmetro fabricado pela BP Engenharia


Modelo RB-3000 equipado com software RB-3000-20. O sistema de aquecimento utiliza um
conjunto de resistncias controlado por termopar. As variaes dimensionais foram detectadas por
um transdutor eletrnico de alta preciso e linearidade. A variao de temperatura junto amostra
foi controlada por termopar e a amostra protegida numa atmosfera de argnio e hidrognio, com
presso positiva baixssima, porm suficiente para evitar oxidao a altas temperaturas.
Foram usinadas duas amostras no estado como recebido, na forma de paraleleppedo de
tamanho 7x7x23mm. A primeira foi austenitizada a 950C e a segunda a 1250C. O tempo de
encharque foi de 20 minutos para ambas as amostras. Os ciclos trmicos utilizados no experimento
so mostrados na tabela 3.2.
TABELA 3.2: Valores utilizados nos ensaios de dilatometria.

Amostra 1250

Temp. Taxa de Taxa de Taxa de Temp.


inicial aquecimento T*1 aquecimento T*2 aquecimento Final
T0 (C) (C/min.) (C/min.) (C/min.) Tf (C)
Aquec.
1250C
24 20 550 5 850 20 (encharque)
20 min.
Temp. Taxa de Taxa de Taxa de Temp.
inicial resfriamento T*1 resfriamento T*2 resfriamento Final
Resfr. T0 (C) (C/min.) (C/min.) (C/min.) Tf (C)
1250 5 550 1 300 0,57 60

Amostra 950
Metodologia e Procedimento Experimental 52

Temp. Taxa de Taxa de Taxa de Temp.


inicial aquecimento T*1 aquecimento T*2 aquecimento Final
T0 (C) (C/min.) (C/min.) (C/min.) Tf (C)
Aquec.
950
24 20 550 20 850 20 (encharque)
20 min.
Temp. Taxa de Taxa de Taxa de Temp.
inicial resfriamento T*1 resfriamento T*2 resfriamento Final
Resfr. T0 (C) (C/min.) (C/min.) (C/min.) Tf (C)
950 4 550 1 300 0,57 60
*
T1 e T2 so temperaturas intermedirias definidas no processo

Como o dilatmetro desprovido de sistema de refrigerao, as linhas de incio e final da


transformao martenstica (Ms e Mf), somente foram detectadas devido alta temperabilidade do
ao inoxidvel, pois o resfriamento ocorreu lentamente dentro do forno. Atravs da tabela 3.2,
pode-se observar a taxa de resfriamento mdia calculada atravs da curva de resfriamento do forno
obtida no experimento, assim como, o seu decrscimo em funo da diminuio da temperatura,
que atingiu uma taxa mdia baixa de 0,57C/min no intervalo entre 300 e 60C.

3.2.3 Tratamento Trmico

Os tratamentos trmicos aplicados foram de tmpera e duplo revenido, sendo utilizado um


forno tipo mufla (marca SCHALLY) sem proteo de atmosfera e com as temperaturas
monitoradas pela utilizao de termopares de Cromel-Alumel. O forno apresentou uma variao de
5C no seu interior. A curva de inrcia de aquecimento e de resfriamento do forno, na faixa de
1150C at a temperatura ambiente, podem ser observadas na FIGURA 3.2.
Metodologia e Procedimento Experimental 53

Curva de Aquecimento e Resfriamento do Forno

1200
1100
1000
900
Temperatura (C)

800
700
600
500
400
300
200
100
0
00:00 01:12 02:24 03:36 04:48 06:00 07:12 08:24 09:36 10:48 12:00 13:12 14:24 15:36 16:48 18:00 19:12

Tempo (horas:min)

FIGURA 3.2: Curva de aquecimento e resfriamento do forno na faixa de 100 a 1150C.

A seguir so detalhados os tratamentos trmicos de tmpera e revenido desenvolvidos no


trabalho.

3.2.3.1 Tmpera

A tmpera foi aplicada em quatro lotes diferentes de amostras, cada lote contendo um
bloco e meio, o qual, separadamente, foi levado ao forno frio para ser aquecido at temperatura de
austenitizao, que em ordem crescente foram: 950, 1050 e 1150C, com tempo de encharque
igual a 2 horas, sendo em seguida, o material resfriado ao ar a partir das 03 temperaturas de
austenitizao, e tambm resfriado dentro do forno para a temperatura de 1050C. A tabela 3.3
mostra os tempos despendidos no aquecimento e resfriamento para diferentes faixas de
temperatura, podendo se observar, por exemplo, o tempo que o material levou para aquecer at
atingir a temperatura de austenitizao a 950C e o tempo de resfriamento dentro do forno a partir
de 1050C. Estes intervalos de tempo foram calculados atravs da figura 3.2.
Metodologia e Procedimento Experimental 54

TABELA 3.3: Tempo de aquecimento e resfriamento do forno para diferentes faixas de temperatura.

Temperatura inicial (C) Temperatura final (C) Tempo de Ti p/ Tf* (min)


25 600 20
25 950 50
950 1050 15
950 1150 40
1050 100 16,5 horas
*
Ti e Tf so temperaturas inicial e final, indicadas.

Um tero do lote temperado foi separado para preparao das amostras e subseqente
avaliao metalogrfica e das propriedades mecnicas. O restante do lote foi dividido em duas
partes iguais para tratamento do 1 e 2 revenido.

3.2.3.2 Revenido

As temperaturas do primeiro e segundo revenido foram iguais a 600C, e foi de acordo com
a prtica usualmente empregada nas indstrias.
Em ambos os revenidos o procedimento experimental adotado foi o mesmo, sendo as
amostras aquecidas a partir da temperatura ambiente at 600C, permanecendo nesta temperatura
por 2 horas, sendo, em seguida, resfriadas ao ar.
O tempo de aquecimento da temperatura ambiente at 600C tambm est mostrado na
tabela 3.3.

3.2.4 Propriedades Mecnicas

A caracterizao mecnica das amostras foi realizada atravs do ensaio de trao, impacto
e microdureza, no estado temperado, aps primeiro e segundo revenido. As quantidades de testes
realizados para cada ensaio mecnico podem ser observadas na tabela 3.4.

3.2.4.1 Ensaio de trao

Os ensaios de trao foram padronizados conforme a norma ASTM A370-97a [47], sendo
utilizada a Mquina Universal de Ensaios LOS UHP 60. Os corpos de prova empregados na
Metodologia e Procedimento Experimental 55

condio de como temperado, 1 e 2 revenido foram todos usinados com seco transversal
circular e com dimetro interno nominal de 12,5mm. Foi avaliado o limite de escoamento (e), o
limite de resistncia (r), percentagem de reduo de rea na seco de ruptura Z(%) e
percentagem de alongamento longitudinal A (%), com base de medida de 50mm.

3.2.4.2 Ensaio de Impacto

Os ensaios de impacto foram realizados em uma mquina para ensaio de resistncia ao


impacto, de marca TREBEL e modelo PSW 30/15. Os corpos de prova foram usinados conforme
norma ASTM E 23-72 [48] Standard Test Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic
Materials, no formato padro 10x10x55 mm com entalhe ISO V. Os ensaios foram conduzidos na
temperatura de 0C.

3.2.4.3 Ensaio de Microdureza

Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados num microdurmetro SHIMADZU,


Modelo HMV-2, sendo o ensaio realizado segundo a norma ASTM E384 72 [49]. O objetivo do
ensaio de microdureza foi o de determinar uma mdia da dureza da amostra, ou seja,
principalmente da martensita e martensita revenida, e para isto, foi utilizada uma carga de 1,0 Kgf
com tempo de impresso de 15 segundos. Conforme tabela 3.4, um total de 20 medidas foi feito
para cada tratamento trmico, em uma nica amostra polida e atacada previamente com reagente
Vilella.

TABELA 3.4: Quadro mostra esquematicamente o nmero de testes para cada ensaio mecnico realizado.
Metodologia e Procedimento Experimental 56

Temperatura Velocidade Ensaio


Condio / Ensaio de
de de Impacto Microdureza
Material Trao
Austenitizao Resfriamento Charpy

Temperado 3 3 20
950C Aps 1
Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1050C Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1050C Ao Forno 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1150C Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Subtotal 36 36 240

3.2.5 Caracterizao Microestrutural

Para cada tratamento trmico realizado, pelo menos, trs corpos de prova foram
selecionadas para anlise microestrutural (tamanho de gro e microestrutura) atravs de
microscpio tico e eletrnico de varredura (MEV). Foi realizada anlise de fratura, nos corpos de
prova de impacto, atravs de MEV. A austenita retida foi avaliada somente em trs amostras que
foram 2, 2A, 2B. A austenita retida da amostra 2 foi analisa por espectrometria de Mssbauer e
difrao de raios-X, e da 2A, 2B somente atravs de difrao de raios-X. A seguir so detalhados a
caracterizao metalogrfica e os dois mtodos utilizados para avaliao da austenita retida.

3.2.5.1 Caracterizao Metalogrfica


Metodologia e Procedimento Experimental 57

Para a anlise metalogrfica, as amostras foram embutidas, posteriormente lixadas com


granulometria variando de 120 a 800, e polidas em pasta de diamante com granulometria de 3 e de
1m. Para revelar a microestrutura foram empregados os reagentes e temperaturas de ataque
indicados na tabela 3.5. Estas microestruturas foram analisadas em microscpio tico Olympus
Modelo BX60M equipado com cmera digital Olympus Modelo DP11, e eletrnico de varredura
PHILLIPS ModeloXL30, em diversas ampliaes.
Os tamanhos dos gros austenticos prvios foram determinados atravs de metalografia
quantitativa, por microscopia tica. Devido ao ataque, para revelar os contornos de gro
austentico prvio, no ter sido muito eficiente, atacando somente algumas e pequenas regies, os
gros foram contados um a um.
As mdias dos dimetros dos gros austenticos, para cada tratamento trmico, foram
calculadas atravs de uma amostragem de 70 gros, obtida de diversas amostras e regies.

TABELA 3.5: Reagentes utilizados para revelao das microestruturas.

Reagente Utilizao Tempo de Ataque

Amostra Temperada
2,5 a 3 minutos
5ml HCl
Revela microestrutura da Ataque a frio
Vilella 1g cido pcrico
100ml de Metanol (95%) matriz martenstica. Amostra Revenida
35 a 45 segundos
Ataque a frio
6g cido pcrico Revela contornos de gros Amostra Temperada
3ml HCl
-------- austenticos (utilizado nas 8 a 10 minutos
100ml ter etlico
(ataque a 50C)
100ml de gua destilada amostras como temperadas).

3.2.5.2 Difrao de Raios-X

A difrao de Raios-X foi utilizada para verificar a presena de austenita retida, de ordem
qualitativa, nas amostras 2, 2A e 2B. O difratmetro empregado foi de marca Philips, modelo
Xpert MPD, utilizando radiao de Cu CuK, monocromador de grafite, tenso de 40KV,
Metodologia e Procedimento Experimental 58

intensidade de corrente no tubo de 30mA. A varredura foi feita num intervalo de 40 2 100 ,
com passo de 0,05 e um segundo de exposio. A preparao das amostras foi efetuada, de
maneira convencional, com lixamento seguido de polimento com pasta de diamante de 1m.
Porm, deve-se ressaltar o cuidado durante a preparao destas amostras, que utilizaram menor
presso e maior tempo de polimento do que o normalmente empregado, de forma a obter uma
superfcie mais livre possvel de deformao, evitando, assim, a transformao da austenita
induzida por deformao.

3.2.5.3 Espectrometria de Mssbauer

A tcnica empregada, usando o efeito de Mssbauer, foi o CEMS ou (Conversion Electron


Mssbauer Spectroscopy) que fez as contagens de eltrons emitidos pela face da amostra exposta
fonte radioativa de 57Co em matriz Rh. A amostra foi colocada dentro do detector de converso, o
qual constitudo de uma cmara de ionizao, preenchida com gs ionizante padro (He
+5%CH4), com uma janela para a radiao incidente e um fio, mantido a um potencial positivo,
prximo amostra. A amostra antes do tratamento trmico foi usinada nas dimenses de 2,1cm de
dimetro e 1,7mm de espessura, e depois foi efetuado lixamento seguido de polimento com pasta
de diamante de 1m, com os mesmos cuidados empregados na preparao das amostras usadas na
difrao de raios-X, para evitar transformao da austenita.

3.2.6 Avaliao Estatstica

Os dados coletados nos experimentos foram avaliados estatisticamente atravs do clculo


de mdia, desvio padro e erro padro. Em alguns casos, devido pequena quantidade de amostras
e tambm aos valores prximos encontrados, se verificou a diferena entre as mdias, atravs o
mtodo t-student, para uma confiana () = 98%. Na avaliao estatstica dos tamanhos mdios de
gros foram determinados os erros padres para = 95%.
A descrio desse mtodo se encontra no Anexo A, nas pginas finais desse trabalho.
Resultados e Discusso 59

4.Resultados e Discusso

Para um melhor entendimento dos resultados obtidos neste trabalho, este captulo foi
dividido em 03 etapas. A primeira etapa referente apresentao e discusso dos resultados
obtidos no ensaio de dilatometria, enquanto que a segunda e terceira etapa trata dos resultados
mecnicos e microestruturais obtidos no tratamento de tmpera e duplo revenido, respectivamente.
Na segunda e terceira etapa, devido complexidade e quantidade de informaes, os
resultados obtidos dos diversos ensaios mecnicos realizados (impacto, microdureza, trao) sero
discutidos sob duas perspectivas. A primeira ser atravs da anlise dos resultados de maneira
horizontal, ou seja, os resultados sero discutidos dentro de cada tratamento trmico
separadamente. Assim sendo, se adotar na discusso dos resultados a mesma ordem cronolgica
com que foram realizados os tratamentos, que foi de tmpera seguido de 1 e 2 revenido. Quanto
outra perspectiva, esta consiste na anlise dos resultados verticalmente, ou seja, os dados sero
analisados entre os tratamentos trmicos, comparando-se os efeitos dos tratamentos posteriores
sobre a tmpera.

4.1 PRIMEIRA ETAPA - ENSAIO DE DILATOMETRIA

A figura 4.1 mostra a curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento


1250C seguido de resfriamento. As velocidades de aquecimento utilizadas e as suas respectivas
faixas de temperatura esto indicadas na tabela 3.2.
Na figura 4.2 pode-se observar o trecho de aquecimento da curva de 1250C. Estas curvas
so a de dilatao trmica relativa ao comprimento inicial da amostra (l/l0) em funo da
temperatura (curva superior), e a sua derivada em relao temperatura l T .
lo l
As transformaes de fases foram determinadas baseando-se na curva da derivada T,
lo
devido a esta ser mais sensvel variao de temperatura do que a curva l/l0, e, portanto, mais
precisa na determinao das temperaturas crticas de transformao.
Desta maneira, nos trechos onde a derivada constante indica que nenhuma transformao
est acontecendo, enquanto que perturbaes na derivada mostram que uma nova fase est se
formando. Isto porque, a presena de uma nova fase - que possui diferente coeficiente de dilatao
trmica em relao a sua fase inicial altera a variao da dilatao trmica e, assim, o valor da
Resultados e Discusso 60

prpria derivada. Para facilitar a interpretao dos resultados obtidos foram traadas retas nos
trechos onde a derivada tem a tendncia de ser constante.
Pode-se observar atravs da figura 4.2, pela curva da derivada, uma oscilao no incio do
aquecimento, a qual atribuda s acomodaes termomecnicas da amostra e porta-amostra. Com
o aumento da temperatura a partir de 80C h uma estabilizao da derivada que permanece
constante e com baixas amplitudes at a temperatura de aproximadamente 570C.
Aps a temperatura de 570C temperatura em que h um pico da derivada h um
segundo pico em 590C que antecede o incio de uma forte depresso cncava para cima. Desta
maneira, estes dois picos delimitam duas regies bastante distintas, indicando que estas
temperaturas, possivelmente, sejam os limites de incerteza do incio de transformao da fase alfa-
gama, ou seja, o limite inferior e superior de Ac1. Estes limites esto indicados na figura 4.2.
O mesmo critrio empregado na determinao dos limites de Ac1 foi utilizado na
determinao dos limites de Ac3. As temperaturas do limite inferior e superior de Ac3, como
indicado, foram definidas em 790 e 807C, respectivamente.
Quanto temperatura de incio de transformao de fase gama para ferrita , acreditava-se
que esta seria determinada atravs de aquecimento at a temperatura mxima utilizada no ensaio
que foi de 1250C temperatura mxima aconselhada, por razes de capacidade do dilatmetro.
No entanto, aps o limite superior da temperatura crtica de Ac3 no se observou nenhuma
mudana da tendncia de reta da deriva, no indicando, portanto, a ocorrncia de outra
transformao subseqente. De acordo com a literatura [18], nos aos CA6NM, o campo da ferrita
tende a se estabilizar em temperaturas mais baixas, cerca de 1200C. Apesar de no se ter
determinado a temperatura de transformao - aquecendo a amostra at 1250C, pode-se garantir
que em todos os tratamentos de tmpera, as amostras foram austenitizadas somente dentro do
campo gama., uma vez que Ac3 foi determinado por volta de 800C e o campo da ferrita se
localiza acima de 1250C.
Quanto determinao da temperatura de incio de transformao da martensita (Ms), esta
apenas foi possvel devido alta temperabilidade do ao CA6NM, pois o dilatmetro era
desprovido de sistema de refrigerao, sendo os dados coletados com a amostra resfriando
lentamente dentro do forno. O tempo mdio que levou a amostra para resfriar foi de 4 horas.
No total, foram determinados dois valores de Ms, em funo de duas temperaturas de
austenitizao (1250 e 950C). Na amostra aquecida at a temperatura de austenitizao de
1250C, obteve-se uma temperatura Ms igual a 248C (ver figura 4.3), enquanto que, para a
temperatura de austenitizao de 950C, Ms foi igual a 245C (ver figura 4.4). Dessa forma,
conclui-se que para este intervalo de temperatura de austenitizao no houve nenhuma influncia
Resultados e Discusso 61

significativa na temperatura Ms. Alm disto, como Ms para temperatura de 1250C ligeiramente
superior, comparada com o Ms para temperatura de 950C, acredita-se que este desvio de
temperatura entre os Ms (248-245C) seja proveniente de impreciso operacional ou de medio
do dilatmetro, isto porque, se esperava que Ms (1250C) fosse inferior a Ms (950C), uma vez
que 1250C h uma maior dissoluo dos carbonetos na austenita, o que aumenta potencialmente
os teores de elementos de liga em soluo capazes de abaixar Ms [25].
Para a amostra austenitizada a 1250C, a temperatura final de transformao da martensita
(Mf) foi determinada utilizando-se os mesmos critrios empregados na determinao da
temperatura Ms, sendo que o valor de Mf obtido foi de 90C. Este valor se aproxima bastante do
valor de Mf calculado atravs da equao Mf = Ms - 150C usada para os aos AIMM [17], que
resulta em Mf = 98C. Porm, quanto ao Mf da amostra austenitizada a 950C no foi possvel a
sua determinao, decorrente de falhas na medio. Portanto, Mf (950C) foi determinada atravs
da equao (Mf = Ms - 150C) que, como visto anteriormente, se mostrou condizente com a
amostra resfriada a partir de 1250C. O valor calculado de Ms (950C) est indicado na figura 4.4.
importante notar que, diferentemente dos resultados de Ac1 e Ac3, os quais foram
determinados os seus respectivos limites inferiores e superiores, os resultados de Ms apresentam
somente um nico valor de temperatura. Isto conseqncia do intervalo de incerteza aumentar
com o aumento da curvatura da curva (l/l0) [50]. Deste modo, a temperatura Ms, apesar de
apresentar uma faixa de incerteza, esta bastante pequena, devido pequena curvatura (l/l0). Por
isto, considerou-se apenas um valor de temperatura para Ms.
Atravs da tabela 4.1, pode-se comparar os resultados obtidos neste trabalho, referentes s
temperaturas Ac1, Ac3, Ms e Mf, com os de outros pesquisadores. Quanto s temperaturas Ac1 e
Ac3, pode-se perceber que, apesar dos resultados aqui obtidos serem diferentes dos da literatura,
estes esto condizentes com os outros apresentados, pois seguem uma mesma tendncia em
relao variao da composio qumica, principalmente quanto ao teor de nquel. Como
comentado anteriormente na pgina 10, pequenas variaes dos teores de nquel afetam bastante
na temperatura de eutetide, podendo tambm ser observado na tabela 4.1.
Segundo Gooch [4], para os aos CA6NM, no parece haver ainda equaes confiveis que
relacione Ac1 com a composio qumica.
Resultados e Discusso 62

16

14

12

10

6
( x10 )
(l/Lo)
-3

-2

-4

-6

-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300

Temperatura C

FIGURA 4.1: A figura 4.1 mostra a curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento
1250C seguido de resfriamento.

16
300
280
14
Eixo Esquerdo 260
Eixo Direito
790C 807C 240
12
220
570C 590C 200
10
( x10 )
-3

180

8 160
140
( x10 )
(l/Lo)
-3

6 120
(CCC) (CFC) 100
(CCC)
4 + 80
(CFC)
60
2 40
20
0 0
-20
-2 -40
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300

Temperatura C

FIGURA 4.2: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C, sendo calculado os limites de
Ac1 e Ac3. Quanto a temperatura de transformao de - esta no foi determinada
aps aquecimento at 1250C.
Resultados e Discusso 63

10 400

8
Eixo Direito 350
6 Eixo Esquerdo
300
4
M(CCC) 250
2
M(CCC) + (CFC)
(CFC)

( x10 )
0 200

-3
( x10 )
(L/Lo)
-3

-2
Mf=90C 150
-4
Ms=248C 100
-6
50
-8

-10 0

-12
-50
-14
-100
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Temperatura C

FIGURA 4.3: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C e resfriada lentamente dentro do
forno, indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf.

10 800

8
Eixo Direito 700
6 Eixo Esquerdo
600
4
500
2 M(CCC)
M(CCC) + (CFC)
( x10 )

0 400
-3

(CFC)
(L/Lo)
( x10 )

-2
-3

300
Mf=95C
-4 Valor de referncia
obtido pela equao 2.2 200
-6 Ms=245C
100
-8

-10 0

-12
-100
-14
-200
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Temperatura C

FIGURA 4.4: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 950C e resfriada lentamente dentro do
forno, indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf.
Resultados e Discusso 64

TABELA 4.1: Comparao de valores de Ac1, Ac3, Ms e Mf encontrados por outros pesquisadores.
Referncia Ac1 Ac3 Ms Mf
Identificao do Ao - Composio Qumica
Bibliogrfica (C) (C) (C) (C)
Deste trabalho 0,055C/0,58Si/0,52Mn/12,6Cr/4,74Ni/0,51Mo 580* 800* 245* 95*
Aplicada a eq. 2.1 e 2.2 (pp11) no clculo de Ms e Mf.
[17] -- -- 194 44
Composio qumica a mesma da linha anterior.
[1] 13,0Cr/4,0Ni 280 30
[3] 0,042C/0,80Si/0,48Mn/11,9Cr/3,52Ni/0,55Mo 550 820 275 100
[51] 13,0Cr/4,5Ni -- -- 225 75
[26] 0,04C/0,35Si/0,67Mn/12,3Cr/1,0Ni/0,155Mo 760 870 350 --
[26] 0,04C/0,45Si/0,77Mn/12,0Cr/3,76Ni/0,16Mo 590 840 250 --
[26] 0,04C/0,36Si/0,66Mn/12,5Cr/6,0Ni/0,17Mo 550 780 190 --
*
Valores mdios calculados com os dados coletados neste trabalho.

Na tabela 4.1 pode-se observar que os valores de Ms e Mf, calculado atravs da equao
emprica 2.1 e 2.2 (pp 11), divergem dos valores encontrados experimentalmente neste trabalho. A
composio qumica utilizada nestas equaes, que resultaram nos valores Ms = 194C e Mf =
44C, a do ao CA6NM estudado (tabela 3.1 (pp51)).
Segundo a norma ASTM A743-93, o resfriamento durante a tmpera do ao CA6NM deve
ser realizado a uma temperatura abaixo de 95C, o que coincide com a temperatura Mf obtido
neste trabalho.

ANLISE HORIZONTAL

Dentro da anlise horizontal dos resultados sero, primeiramente, apresentadas as


microestruturas, os valores das propriedades mecnicas com suas respectivas anlises estatsticas
e, em seguida, sero discutidos os efeitos da microestrutura sobre as propriedades mecnicas.
Desta maneira, analisar-se- o efeito da microestrutura de um modo mais amplo, levando-se em
considerao, no somente, cada parmetro das propriedades mecnicas isoladamente, mas seus
efeitos conjugados.

4.2 SEGUNDA ETAPA TRATAMENTO TRMICO DE TMPERA

4.2.1 Microestrutura

As figuras 4.5 a 4.8 mostram as microestruturas das amostras 1 a 4, respectivamente. Como


se pode observar, estas microestruturas so tpicas de martensita em ripas, e embora no sejam
possveis quantificar nem as ripas da martensita (a espessura e o comprimento), nem os seus
Resultados e Discusso 65

blocos e pacotes, que so parmetros importantes que influenciam nas propriedades mecnicas,
pode-se perceber que as ripas de martensita do material temperado a partir de 1150C (amostra 4)
so maiores e mais grosseiros quando comparadas com os demais materiais que tiveram mais
baixas temperaturas de austenitizao.
As figuras 4.9 e 4.10 mostram as ripas de martensita com um maior aumento das amostras
2 e 3, respectivamente. Estas micrografias foram obtidas atravs do microscpio eletrnico de
varredura (MEV).

100m

FIGURA 4.5: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1). Ataque: Vilella.

100m

FIGURA 4.6: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella.
Resultados e Discusso 66

100m

FIGURA 4.7: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Vilella

100m

FIGURA 4.8: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 4). Ataque: Vilella.
Resultados e Discusso 67

FIGURA 4.9: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella.

FIGURA 4.10: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Vilella.

4.2.1.1 Tamanho de Gro da Austenita Prvia

As figuras 4.11 a 4.14 mostram os contornos de gros austenticos prvios das amostras 1 a
4, respectivamente. A tabela 4.2 mostra os valores dos dimetros mdios medidos dos gros
austenticos com seus respectivos erros padres e desvios padres, referente a cada tratamento
trmico. Como se pode observar, o valor mdio do tamanho de gro aumentou com o aumento da
temperatura de austenitizao, atingindo um valor mdio de 105,2 m para a temperatura de
1150C (amostra 4). importante ressaltar que devido s dificuldades em se fazer s medies dos
tamanhos de gros - decorrente de poucos gros serem revelados no ataque qumico, conforme
Resultados e Discusso 68

mencionado anteriormente -, esta anlise estatstica apresentada semiquantitativa, mostrando


mais uma tendncia dos valores mdios dos tamanhos dos gros do que valores estatsticos
representativos finais [59].

FIGURA 4.11: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).

FIGURA 4.12: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).
Resultados e Discusso 69

FIGURA 4.13: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 3) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).

FIGURA 4.14: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C com resfriamento no forno (amostra
4) mostrando os contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).

TABELA 4.2: Tamanho dos gros austenticos prvios para as amostras dos diferentes tratamentos trmicos.

Tratamento Trmico Dimetro Mdio* (m) Desvio Padro (m)

Amostra 1 4714 60
Amostra 2 6315 64
Amostra 3 6612 54
Amostra 4 10522 93
* o nmero mais a direita corresponde ao erro padro para um = 95%.
Resultados e Discusso 70

4.2.1.2 Fratura

As figuras 4.15 e 4.16 mostram as fractografias obtidas a partir das superfcies fraturadas
dos corpos de prova do ensaio de impacto, das amostras 2 e 3, respectivamente. Pde-se perceber a
presena de dois micromecanismos de fratura: a dctil e a frgil.
Em relao a todas as amostras (1 a 4), pode-se afirmar, comparativamente, que todas
apresentaram fraturas dcteis e frgeis, numa proporo (grosseiramente aproximada) de 90%
dcteis e 10% frgeis. A figura 4.15 mostra uma regio que sofreu fratura por clivagem, numa rea
localizada prximo ao entalhe do corpo de prova Charpy. Pode-se notar tambm a presena de
alvolos (dimples), caracterstica de fratura dctil. Os alvolos se formam e coalescem ao redor de
precipitados e/ou incluses [52], como as observadas na figura 4.17. Atravs da figura 4.16,
tambm se pode observar a presena de alvolos, e uma pequena rea central que apresentou uma
fratura por clivagem.
Como se pode observar pelas fractografias, as fraturas foram intragranular, no havendo
nenhum indcio de fragilizao intergranular.

FIGURA 4.15: Fractografia da


Dimples superfcie do corpo de prova Charpy da
amostra 2 (1050C/ar) obtida por
MEV.

Clivagem

Dimples
FIGURA 4.16: Fractografia da
superfcie do corpo de prova Charpy
da amostra 3 (1050C/forno) obtida por
MEV.

Clivagem
Resultados e Discusso 71

Incluses

FIGURA 4.17: Fractografia da


superfcie do corpo de prova Charpy
da amostra 2 (1050/ar) obtida por
MEV. As setas indicam as incluses
localizadas dentro dos alvolos.

4.2.1.3 Deteco de Austenita Retida

A austenita retida da amostra 2 foi analisada por espectrometria de Mssbauer - pela


tcnica de contagem de eltrons retroespalhados (CEMS) - e por difrao de raios-X, sendo os
resultados apresentados nas figuras 4.18 e 4.19, respectivamente.
Apesar de que atravs da espectrometria de Mssbauer seja possvel distinguir diferenas
entre fases, mesmo em pequenas porcentagens, a figura 4.18 mostra que no h presena de
austenita, sendo observado apenas os campos hiperfinos associados com a ferrita. A preciso para
deteco de austenita cerca de 1% [18].
Quanto tcnica de difrao de raios-X (XRD), como se pode observar pela figura 4.19,
apenas os planos da fase da ferrita foram difratados, no havendo nenhuma evidncia de austenita
na amostra.
Comparando-se as duas tcnicas (CEMS e XRD), segundo Mijovilovich e al, em seu
trabalho sobre deteco de austenita retida em aos contendo mltiplas fases [43], ambas as
tcnicas podem causar fortes desvios do valor real de austenita contida no material, sempre com a
tendncia em detect-la numa menor quantidade do que a existente. Estes desvios se devem por
razes, tais como: peculiaridades intrnsecas de cada tcnica, preparao da amostra (e.g. tipo de
polimento) e a sua microestrutura (e.g. textura da microestrutura e interao entre as fases
presentes).
Atravs da tcnica da CEMS, apenas a superfcie analisada, atingindo uma profundidade
mxima de 10-100nm, de maneira que, apesar da textura e a cristalinidade do material no
Resultados e Discusso 72

influenciarem na contagem da austenita, a superfcie da amostra, quando polida mecanicamente


sujeita a grande deformao plstica, induzindo a austenita retida a se transformar por deformao.
Desta forma, tendo-se em vista que o procedimento de preparao das amostras utilizada neste
trabalho foi o de polimento mecnico, pode-se sugerir que mesmo que houvesse pequena
quantidade de austenita, esta se reduziu a nveis inferiores a 1%, impossibilitando sua deteco.
A difrao de raios-X influenciada principalmente pela textura do material e, no caso da
martensita que apresenta alta textura (comparada, por exemplo, com o material esferoidizado), esta
ocasiona uma reduo da quantidade de austenita medida.
Em todo caso, acredita-se que mesmo que houvesse austenita retida no material temperado,
estas so em quantidades bastante pequenas, de modo que, se assumiu a inexistncia de austenita
na amostra analisada.
Este resultado est de acordo com a previso de Crawford [1] que considera que nos
CA6NM, aps tmpera, a microestrutura consiste essencialmente de 100% martensita. Sendo que
h uma tendncia maior de reteno de austenita nas ligas de mesma composio base dos
CA6NM, porm, com teor de cromo entre 15 e 17%. Isto se deve basicamente ao fato que, com o
aumento do teor de cromo, diminui-se a temperatura Mf (aproximando-a da temperatura
ambiente), tornando, assim, a transformao completa da austenita em martensita mais difcil.
Conforme ser visto no item 4.2.3.1.1, a quantidade de austenita retida pode ser afetada
pela temperatura de austenitizao, uma vez que esta influencia em Mf e no tamanho de gro
austentico. Tendo-se em vista que os valores de Mf no foram influenciados para as diferentes
temperaturas de austenitizao (950 e 1250C) (ver tabela 4.5), e que os valores mdios dos
tamanhos de gro - para todas as amostras temperadas - tiveram uma pequena variao (ver tabela
4.2), acredita-se que a quantidade de austenita permaneceu constante com a variao da
temperatura de austenitizao. Deste modo, da mesma maneira que no se verificou a presena de
austenita na amostra (2) analisada, possivelmente, as outras amostras tambm no a tenham.
Resultados e Discusso 73

Espectro Mssbauer
Amostra 2 Amostra 2

1,04
Intensidade (u.u)
(u.u)

1,02
Intensidade

1,00

0,98

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
Velocidade (mm/s)
Velocidade (mm/s)
FIGURA 4.18: Espectro resultante de anlise por espectrometria Mssbauer (CEMS) da amostra 2.

Am ostra
Espectro Difrao 2
de Raios-X Amostra 2
550
(1 1 0 )
500

450
Intensidade (u.u)
(u.u)

400
Intensidade

350

300

250

200

150

100 (2 1 1 )

(2 0 0 ) (2 2 0 )
50

0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo
n g u lo 2()( )
- 2 ( )()

FIGURA 4.19: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2.


Resultados e Discusso 74

4.2.2 Propriedades Mecnicas

Os resultados apresentados a seguir esto expostos em mdulos que so compostos por


dois grficos e uma tabela (figura 4.20). O grfico menor, localizado acima da tabela, contm as
mdias das amostras tratadas termicamente com seus respectivos desvios padres. A tabela fornece
os dados discretos dos resultados obtidos, assim como, as mdias, os desvios padres e o t de
student. O t de student, neste caso, referente diferena entre as mdias das amostras, que foram
comparadas duas a duas, e calculadas para uma confiana de 98%. Nos casos onde o ensaio
consistiu de 03 repeties, o valor de t de student de 3,74, tendo-se em vista que o grau de
liberdade 04. No teste de microdureza, que consistiu de 20 repeties por amostra o valor de t de
student de 2,43, pois o grau de liberdade 18. Os valores absolutos de t de student apresentados
na tabela, podem ser visualizados no grfico maior. O valor de t de student limite, ou seja, igual a
3,74 ou 2,43 est mostrado neste grfico, assim como, semi-retas que indicam quais as amostras
que esto sendo comparadas. Informaes mais detalhadas sobre a avaliao estatstica adotada
neste trabalho esto no Anexo A.
Atravs das figuras 4.20 a 4.25, pode-se observar os resultados obtidos no ensaio de
impacto, o limite de escoamento, a microdureza, o limite de resistncia, o alongamento
longitudinal e a reduo de rea na seco de ruptura, das amostras 1 a 4, respectivamente.
Como se pode observar pela figura 4.20, a maior mdia de energia absorvida de impacto foi
para a amostra 4 (33,6 J), apresentando uma diferena significativa em relao s amostras 2 e 3.
Apesar da diferena entre as mdias das amostras 2 e 4 (U2-U4) no ser significativa para uma
confiana de 98%, pois est abaixo do limite para t de student = 3,74, esta se localiza bem prxima
deste limite. Ao mesmo tempo, as semi-retas localizadas abaixo da semi-reta (U2-U4) esto bem
distantes desta ltima, indicando que (U2-U4) significativo quando analisado todo o conjunto.
Analisando-se os desvios padres, verifica-se que a amostra 1 a que apresenta maior disperso
dos resultados, enquanto que para as outras amostras os valores dos desvios padres so menores e
semelhantes.
Nas figuras 4.21 e 4.23 pode-se perceber que os valores do limite de escoamento e de
resistncia, para os diversos tratamentos de tmpera, so muito prximos e que a diferena entre as
mdias destes no significativa.
A microdureza em Vickers das amostras temperadas, pode ser observada na figura 4.21,
podendo-se destacar que somente houve diferena entre as mdias das amostras 1 e 3 (U3-U1),
sendo que as outras mdias, estaticamente (=98%), so iguais. Nota-se, tambm, que o desvio
Resultados e Discusso 75

padro de todas as amostras comportaram-se de maneira parecida, com amplitude mdia de cerca
de 15 Vickers.
Nas figuras 4.24 e 4.25 pode-se notar que o alongamento longitudinal e a reduo de rea
na estrico se comportaram de maneira muito semelhante, tanto no aspecto da tendncia dos
desvios padres, que se mostra maior na amostra 1 e menor na amostra 2, quanto da inexistncia
de diferena entre as mdias para todas as amostras.
Resultados e Discusso 76

Mdias das Am ostras Ensaio de Impacto


36 Comparao das
Comparao Mdias
Mdias
33,6
34
Energia Absorvida (J)

20
20
32
27,4 28,0 28,7
30
28

t de student (em mdulo)


15
15
26
24

t de student
22
1 2 3 4 10
10
Nm ero da Am ostra

Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4


Amostra 1 1 1 2 2 3
5
5
n1 27,4 27,4 27,4 27,4 27,4 28,4 3,74
3,74
n2 30,4 30,4 30,4 29,4 29,4 28,4
n3 24,5 24,5 24,5 27,4 27,4 29,4
Mdia-Ux 27,4 27,4 27,4 28,0 28,0 28,7 0
0
Desvio 2,95 2,95 2,95 1,15 1,15 0,58 950C
950C 1050C
1050C 1050C
1050C 1150C
1150C
Ar
Ar Forno
Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
33,3 Tratamento
Tratamentode
de Tmpera
Tmpera
n1 27,4 28,4 33,3 28,4 33,3
n2 29,4 28,4 34,3 28,4 34,3 34,3 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 27,4 29,4 33,3 29,4 33,3 33,3 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
Mdia-Uy 28,0 28,7 33,6 28,7 33,63 33,6
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,15 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -0,35 -0,75 -3,57 -0,89 -7,47 -10,39 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.20: Resultados obtidos no ensaio de impacto, comparando os diversos tratamentos de tmpera.

Mdias das Amostras Limite de Escoamento


104 Comparao dasMdias
Comparao Mdias
100,62
20
100,51
102
Le (Kgf/mm2)

98,76 99,64

100
t de student (em mdulo)

15
15

98
(em
t de student

96
t de student

1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra

Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4


Amostra 1 1 1 2 2 3
5
5
n1 101,61 101,61 101,61 100,29 100,29 98,98 3,74
3,74
n2 97,99 97,99 97,99 99,63 99,63 96,34
n3 102,26 102,26 102,26 101,61 101,61 100,95
Mdia 100,62 100,62 100,62 100,51 100,51 98,75 0
0
Desvio 2,30 2,30 2,30 1,01 1,01 2,31 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
Tratamento
Tratamentode de Tmpera
Tmpera
n1 100,29 98,98 98,65 98,98 98,65 98,65
n2 99,63 96,34 101,28 96,34 101,28 101,28 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 101,61 100,95 98,98 100,95 98,98 98,98 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
Mdia 100,51 98,76 99,64 98,76 99,64 99,64 A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para = 98% e
Desvio 1,01 2,31 1,43 2,31 1,43 1,43 grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ; 98%) = 3,74, e est
t student 0,08 0,99 0,63 1,20 0,86 -0,56 indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.21: Resultados obtidos do limite de escoamento, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 77

Mdias das Amostras Microdureza


420 Comparao das Mdias
405,9 401,6
Microdureza (HV)

415 8
410 398,6 7
405
396,1

t de student (em mdulo)


400
6

395 5
390
1 2 3 4 4
Nmero da Amostra
3
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
2,43
Amostra 1 1 1 2 2 3 2
Mdia 398,6 398,6 398,6 396,1 396,1 405,9
Desvio 7,8 7,8 7,8 5,3 5,3 7,2 1
Amostra 2 3 4 3 4 4
Mdia 396,1 405,9 401,6 405,9 401,6 401,6 0
950C 1050C 1050C 1150C
Desvio 5,3 7,2 10,8 7,2 10,8 10,8 Ar Forno
t student 1,19 -3,08 -1,01 -4,90 -2,04 1,48 Tratamento de Tmpera
A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.22: Resultados obtidos da microdureza (Vickers), comparando os diversos tratamentos de tmpera.

Mdias das Amostras Tenso Limite de Resistncia


124 Comparao Mdias
Comparao das Mdias
119,26
20
20
122
119,80
119,58
Lr (Kgf/mm2)

120
116,30
t de student (em mdulo)

118 15
15

116
(em
t de student

114
t de student

1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
55
n1 121,34 121,34 121,34 121,67 121,67 119,03 3,74
3,74
n2 115,42 115,42 115,42 120,35 120,35 119,36
n3 121,99 121,99 121,99 115,76 115,76 121,01
Mdia 119,58 119,58 119,58 119,26 119,26 119,80 00
Desvio 3,62 3,62 3,62 3,10 3,10 1,06 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
Tratamento
Tratamentode
de Tmpera
Tmpera
n1 121,67 119,03 114,76 119,03 114,76 114,76
n2 120,35 119,36 118,38 119,36 118,38 118,38 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 115,76 121,01 115,75 121,01 115,75 115,75 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
Mdia 119,26 119,80 116,30 119,80 116,30 116,30
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 3,10 1,06 1,87 1,06 1,87 1,87 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,12 -0,10 1,40 -0,29 1,42 2,82 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.23: Resultados obtidos do limite de resistncia, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 78

Mdias das Amostras


14 Alongamento Longitudinal [base 50mm]
7,0
12 Comparao
Comparao dasMdias
Mdias
6,6 20
20
10
5,5
8
A (%)

6
3,2

t de student (em mdulo)


4 15
15

(em
t de student
0
1 2 3 4

t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
n1 12,8 12,8 12,8 10,0 10,0 3,1 55
3,74
3,74
n2 2,0 2,0 2,0 5,7 5,7 6,0
n3 6,2 6,2 6,2 4,0 4,0 7,4
Mdia 7,0 7,0 7,0 6,6 6,6 5,5
Desvio 5,44 5,44 5,44 3,09 3,09 2,19 00
950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2 3 4 3 4 4 Ar Forno
n1 10,0 3,1 3,1 3,1 3,1 3,1 Tratamento
Tratamentode
deTmpera
Tmpera
n2 5,7 6,0 3,4 6,0 3,4 3,4 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 4,0 7,4 3,1 7,4 3,1 3,1 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
Mdia 6,6 5,5 3,2 5,5 3,2 3,2
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 3,09 2,19 0,17 2,19 0,17 0,17 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,12 0,44 1,21 0,49 1,88 1,81 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.24: Resultados obtidos do alongamento longitudinal para os diversos tratamentos de tmpera.

Mdias das Amostras Reduo de rea na Estrico


40
35 Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
20
20
30
25
19,32 18,47
20
Z (%)

12,40
t de student (em mdulo)

15 15
15
7,40
10
5
(em
t de student

0
t de student

1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
55
n1 40,29 40,29 40,29 31,19 31,19 8,89 3,74
3,74
n2 4,50 4,50 4,50 13,17 13,17 8,89
n3 13,17 13,17 13,17 11,04 11,04 19,41
Mdia 19,32 19,32 19,32 18,47 18,47 12,40 00
Desvio 18,67 18,67 18,67 11,07 11,07 6,07 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
2,26 Tratamento
Tratamento de
de Tmpera
Tmpera
n1 31,19 8,89 2,26 8,89 2,26
n2 13,17 8,89 11,04 8,89 11,04 11,04 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 11,04 19,41 8,89 19,41 8,89 8,89 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
Mdia
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
18,47 12,40 7,40 12,40 7,40 7,40
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 11,07 6,07 4,57 6,07 4,57 4,57 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,07 0,61 1,07 0,83 1,60 1,14 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.25: Resultados obtidos da reduo de rea na estrico para os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 79

4.2.3 Propriedades Mecnicas X Microestrutura

A seguir sero discutidos os resultados obtidos referentes ao tratamento de tmpera,


relacionando as propriedades mecnicas com as microestruturas. Levando-se em considerao os
parmetros analisados (microestruturais e propriedades mecnicas), decidiu-se discuti-los, para
facilitar o entendimento, separadamente nos seguintes subitens:

Influncia da temperatura de austenitizao nas propriedades mecnicas;


Influncia da velocidade de resfriamento nas propriedades mecnicas;

4.2.3.1 Influncia da temperatura de austenitizao nas propriedades mecnicas

A temperatura de austenitizao um dos principais parmetros do tratamento trmico e


influencia diretamente nas caractersticas microestruturais, mesmo com pequenas variaes. Isto
porque, esta afeta na difusividade dos elementos e na estabilidade dos precipitados, no sistema.
Neste sentido, as principais variveis microestruturais suscetveis a modificaes so: o tamanho de
gro austentico e o teor de precipitados solubilizados (a solubilizao foi brevemente discutida no
item anterior 3.2.1). Ambas as variveis sero discutidas separadamente nos itens que seguem.

4.2.3.1.1 Influncia dos Precipitados e de sua Solubilizao

Os precipitados influenciam diretamente nas propriedades mecnicas, podendo modific-las


profundamente, sendo que os principais fatores que as influenciam so: grau de coerncia
precipitado/matriz, tamanho, localizao, distribuio e quantidade de precipitados na matriz. De
uma maneira geral, estas variveis so avaliadas atravs de seus efeitos sobre o grau de dificuldade
que impem na movimentao de discordncias.
Desta forma, para dois aos iguais, levando-se em considerao apenas a varivel quantidade
de precipitados - com os precipitados uniformemente distribudos na matriz - a tendncia que
quanto maior for a sua quantidade, maior ser a sua resistncia mecnica, uma vez que muitos dos
precipitados se localizam nas discordncias, impedindo o seu deslocamento. No entanto, deve-se
ressaltar que, para esta situao, outras propriedades, como por exemplo, a energia absorvida no
impacto pode cair.
Resultados e Discusso 80

Tendo-se em vista complexidade de se avaliar a influncia destas variveis isoladamente


sobre as propriedades mecnicas, devido interao mtua de seus efeitos, estas so normalmente
avaliadas em conjunto.
Com a solubilizao dos precipitados, promovem-se dois efeitos distintos sobre a
microestrutura martenstica. O primeiro efeito se refere reduo da quantidade de precipitados, e o
segundo decorrente do aumento da concentrao de elementos de liga em soluo na austenita.
Este aumento da concentrao de elementos de liga influncia na temperatura de transformao Ms,
e portanto, em outras variveis, como por exemplo, no auto-revenimento da martensita e na reteno
de austenita retida [25]. Desta maneira, quanto maior a solubilizao dos precipitados, maior a
quantidade de elementos de liga capazes de abaixar Ms, o que tende a diminuir o efeito do
autorevenido e a aumentar a quantidade de austenita retida. A austenita retida tende a aumentar, uma
vez que o valor de Mf tende a abaixar com decrscimo de Ms, ficando cada vez mais difcil de se
completar a transformao martenstica, principalmente quando Mf fica abaixo da temperatura
ambiente.
Alm disto, a solubilizao dos precipitados tambm influncia no crescimento do tamanho
de gro austentico, uma vez que os precipitados atuam como barreiras ao seu crescimento. Segundo
Chiaverini [6], o tamanho de gro austentico tambm influencia na quantidade de austenita retida,
sendo que quanto maior o gro austentico maior a quantidade de austenita retida. Isto se deve,
segundo o autor, ao mecanismo da transformao martenstica que se inicia nos contornos de gros e
se propaga para o seu centro, fazendo com que gros grandes retenham mais austenita no seu
interior, j que estes possuem uma menor relao de rea por volume.
Nos experimentos realizados de dilatometria pde-se verificar a no influncia da
solubilizao dos precipitados e do tamanho de gro austentico na temperatura Ms, atravs do
aquecimento da amostra em duas temperaturas (950 e 1250C). Como no se obteve uma variao
significativa do valor de Ms, que permaneceu praticamente constante a 245C, pode-se
desconsiderar o efeito do autorevenido nas amostras temperadas (amostras 1 a 4). Outra varivel que
tambm pode ser desconsiderada, pelo menos nesta etapa de tratamento de tmpera, a quantidade
de austenita retida, conforme comentado no item 4.2.1.3. Portanto, na anlise da influncia da
microestrutura sobre as propriedades mecnicas, sero consideradas apenas aquelas variveis
associadas ao tamanho de gro austentico e aos precipitados no dissolvidos.
Apesar de no ter sido possvel verificar a presena dos precipitados nas micrografias
apresentadas no item 4.2.1 e, da ausncia de equaes de solubilidade especficas para o CA6NM
principalmente as relacionadas com carboneto Cr23C6, conforme se pode observar nos itens 2.5.1.2,
Resultados e Discusso 81

2.5.2.3 e 2.6.2 (p 23, 31 e 37) , se estimar qualitativamente seus efeitos atravs dos resultados das
propriedades mecnicas no item 4.2.3.1.3.

4.2.3.1.2 Influncia do Tamanho de Gro Austentico

Com o aumento da temperatura de austenitizao, como comentado anteriormente, h um


acrscimo do tamanho de gro austentico e um aumento da dissoluo de carbonetos. Aps a
transformao martenstica, o tamanho da austenita prvia determinar caractersticas importantes da
martensita, como o tamanho dos pacotes e blocos [25], que implicar nas propriedades mecnicas.
De uma maneira geral, quanto menor o tamanho de gro austentico, menor sero os pacotes e
blocos da martensita, ou seja, mais refinada ser a estrutura martenstica. Deste modo, maior ser o
valor de resistncia (principalmente do limite de escoamento) e de impacto, pois da mesma maneira
que atua o refino de gro no material policristalino em aumentar a resistncia e o impacto, este efeito
tambm ocorre com o material temperado [25, 28]. Esta relao pode ser feita porque dentro dos
pacotes da martensita existe uma mesma orientao cristalogrfica semelhante ao que ocorre com os
gros do material policristalino. Segundo Norstrm [53], a relao do tipo Hall-Petch, verificada nos
materiais policristalinos, que associa a resistncia do limite de escoamento (y) com o tamanho
mdio do pacote da martensita ( D) , mostra-se vlida em relao ao tamanho dos pacotes da
martensita. Esta relao do tipo Hall-Petch pode ser observada no terceiro termo da equao 2.6
(pp21). A equao 2.6 associa o limite de escoamento (y) com a superposio das contribuies dos
diversos tipos de endurecimento encontrada numa estrutura martenstica de baixo carbono.
Como se pode observar, a tenso limite de escoamento (y) dependente da raiz quadrada do
tamanho mdio do pacote da martensita e tambm de outros parmetros que normalmente so
difceis de precisar. Porm, segundo Petty e Krauss [25 e 28], a influncia dos contornos dos pacotes
e blocos , na verdade, de menor importncia no acrscimo da resistncia quando comparado com os
outros mecanismos de endurecimento presentes com a transformao martenstica.

4.2.3.1.3 Anlise das Propriedades Mecnicas

Conforme a figura 4.20, as amostras 1 e 4 foram as que apresentaram, respectivamente, um


maior e menor valor no desvio padro. Alm disto, o valor mdio da amostra 4 obtido foi de 33,6 J,
sendo o maior valor mdio encontrado e, a nica mdia que apresentou uma diferena significativa
Resultados e Discusso 82

em relao s demais. Tendo-se em vista a mais baixa temperatura de austenitizao utilizada na


amostra 1, esperava-se que esta apresentasse melhores valores de impacto (mdia e desvio), uma vez
que sua microestrutura resultante mostrou-se mais refinada, proveniente de um tamanho de gro
menor. A diferena das microestruturas das amostras 1 e 4 pode ser observada nas figuras 4.5 e 4.8,
respectivamente. Todavia, o efeito dos precipitados no foi considerado, e apesar destes no terem
sido mensurados, sabe-se que uma temperatura mnima de austenitizao requerida para
dissoluo dos precipitados a fim de garantir uma boa homogeneizao do material [6,39], conforme
mostrado no item 2.6.2. importante ressaltar que no caso dos aos CA6NM a norma [15] prev
uma temperatura mnima de 1010C.
Portanto, apesar da amostra 1 ter apresentado uma microestrutura mais refinada,
provavelmente uma menor solubilizao dos precipitados tenha sido responsvel pelo menor valor
de resistncia ao impacto e maior desvio padro. Desta forma, a amostra 1 obteve, em termos de
solubilizao de precipitados, uma microestrutura mais heterognea, quando comparada com a
amostra 4. Portanto, pode-se concluir que esta menor resistncia ao impacto, se deve ao predomnio
de um menor grau de solubilizao dos precipitados sobre o efeito positivo de uma microestrutura
mais refinada.
Quanto ao ensaio de trao, como se pode observar pela figura 4.21 e 4.23 a diferena entre
as mdias de tenso do limite de escoamento e de resistncia so insignificantes, entre todas as
amostras. Esperava-se que as amostras 1 e 4 apresentassem diferenas entre suas mdias, sendo
maior a da amostra 1, devido ao menor gro e maior nmero de precipitados. Na realidade, a
amostra 1 apresentou um valor mdio um pouco superior do que a amostra 4, porm, devido
instabilidade decorrente de uma microestrutura frgil (martensita no revenida) caracterizado pelo
alto desvio padro no foi possvel verificar esta diferena.
Pode-se observar pelas figuras 4.24 e 4.25 que o alongamento longitudinal e a reduo de
rea na estrico se comportaram de maneira muito semelhante, tanto no aspecto da tendncia dos
desvios padres (maior na amostra 1 e menor na amostra 4), quanto da inexistncia de diferena
entre as mdias para todas as amostras. Comparando estes resultados com o de impacto, pode-se
observar que ambos os desvios padres seguiram uma mesma tendncia. Isto refora a teoria que a
amostra 4 apresentou uma maior homogeneizao.
Em relao s medidas de microdureza, pode-se perceber, atravs da figura 4.21, que houve
diferena entre as mdias (U1-U3) e (U2-U3). Ao comparar estes resultados com os valores da
tenso do limite de resistncia verifica-se que h uma discrepncia entre estas duas propriedades,
isto , no se seguiu uma mesma tendncia, como era o esperado. Todavia, sabe-se que a
Resultados e Discusso 83

microdureza uma anlise pontual que, comparativamente, tem uma rea de impresso cerca de 100
vezes menor do que a da dureza, o que pode ter levado a esta diferena dos resultados.

4.2.3.2 Influncia da velocidade de resfriamento nas propriedades mecnicas

Como observado no item 2.6.3 (p38), um resfriamento lento do material, a partir do campo
austentico, pode levar degradao de sua tenacidade devido ocorrncia de fragilizao
intergranular.
Para avaliar a influncia da velocidade de resfriamento nas propriedades mecnicas,
principalmente quanto queda de tenacidade decorrente do resfriamento mais lento, fez-se tambm
o resfriamento do material a partir de 1050C dentro do forno, o qual representado pela amostra
nmero 3.
Atravs do diagrama apresentado na figura 4.22 possvel prever o incio da precipitao de
Cr23C6, para os aos CA6NM, em funo do teor de nquel e da velocidade de resfriamento.
Atravs desta figura, pode-se deduzir que a amostra 3 teor de Ni igual a 4,74% - tendo
permanecido apenas 1hora e 20 minutos na faixa de temperatura entre 750 a 600C, segundo o
grfico de resfriamento do forno (figura 3.2), no sofreu fragilizao. Isto porque, nestas condies,
um tempo mnimo de cerca de 6,0 a 7,0 horas era necessrio nesta faixa de fragilizao para que se
iniciasse a precipitao de Cr23C6.
Esta previso de ausncia de fragilizao intergranular atravs da figura 2.22, confirmada
pela a anlise de fratura (figura 4.16), e a anlise das propriedades mecnicas, principalmente dos
valores de impacto no ensaio Charpy (figura 4.20). Como se pode observar pela figura 4.20,
comparando-se as amostras 2 e 3 estas amostras tiveram mesmo tratamento trmico, porm com
diferentes velocidades de resfriamento a partir do campo austentico no houve uma diferena
significativa entre as mdias de energia absorvida destas amostras, no havendo, portanto, indcio de
fragilizao.
Resultados e Discusso 84

4.3 TERCEIRA ETAPA 1 e 2 TRATAMENTO TRMICO DE REVENIDO

4.3.1 Microestrutura

Nas figuras 4.26 a 4.33 so apresentadas as microestruturas obtidas aps 1 e 2 revenido, das
amostras 1A a 4A e 1B a 4B, conforme indicado. Como se pode observar estas microestruturas so
tpicas de martensita revenida, e, da mesma forma que as microestruturas martensticas da primeira
etapa deste trabalho, tambm no foram possveis quantific-las aps os tratamentos de revenido.
No entanto, pode-se perceber que as amostras temperadas a partir de 1150C seguido de 1 e 2
revenido (amostras 4A e 4B), originaram uma microestrutura maior e mais grosseira quando
comparada com as demais amostras que tiveram mais baixas temperaturas de austenitizao.
Pode-se perceber que aps o revenimento, as microestruturas resultantes ainda mantm a
morfologia de ripas da martensita que a originou, e a presena de precitados (regies escuras)
ocorridos no revenido.
Comparando as microestruturas das amostras do 2 com as do 1 revenido, pode-se observar
que a morfologia de ripas da martensita ainda permanece.
As figuras 4.34 e 4.35 mostram a martensita revenida das amostras 2A e 2B,
respectivamente, obtidas por MEV. Pode-se observar atravs da figura 4.35, num aumento de
3000X, precipitados (no identificados) formados principalmente entre as ripas da martensita e nos
contornos de gros.
Resultados e Discusso 85
Microestrutura obtida aps Microestrutura obtida aps
primeiro revenido segundo revenido

(Todas as micrografias esto num aumento de 500X e foram atacadas com o reagente Vilella).

1050

1150

FIGURA 4.26: Micrografia da amostra 1A (950C/ar). FIGURA 4.30: Micrografia da amostra 1B (950C/ar).

FIGURA 4.27: Micrografia da amostra 2A (1050C/ar). FIGURA 4.31: Micrografia da amostra 2B (950C/ar).

FIGURA 4.28: Micrografia da amostra 3A (1050C/forno). FIGURA 4.32: Micrografia da amostra 3B (1050C/forno).
Resultados e Discusso 86

FIGURA 4.29: Micrografia da amostra 4A (1150C/ar). FIGURA 4.33: Micrografia da amostra 4B (1150C/ar).

FIGURA 4.34: Micrografia da amostra 2A obtida por MEV. Aumento de 1000x, ataque reagente Vilella.

Precipitados

FIGURA 4.35: Micrografia da amostra 2B obtida por MEV, mostrando os precipitados formados no
revenido. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella.
Resultados e Discusso 87

4.3.1.1 Fratura

Todas as amostras aps 1 e 2 revenido sofreram fraturas muito semelhantes, 100% dctil,
transgranular, de aspecto fibroso e sem diferenas perceptveis em relao ao tamanho dos alvolos
formados. As figuras 4.36 e 4.37 mostram as fractografias obtidas a partir das superfcies fraturadas
dos corpos de prova do ensaio de impacto, das amostras 2A e 2B, respectivamente. Estas
fractografias representam genericamente o conjunto de todas as amostras revenidas, mostrando as
caractersticas de fratura dctil.
Segundo Bilmes [18], a alta densidade de alvolos (micro-void), observada nos aos 13Cr-
4Ni, aps revenimento, est associada a um grande nmero de interfaces internas provenientes tanto
de incluses no-metlicas quanto da presena de partculas de austenita retida. Como ser visto a
seguir, estas caractersticas alcanadas durante o revenido est relacionada com o acrscimo da
tenacidade do material.

FIGURA 4.36: Fractografia da superfcie


do corpo de prova Charpy da amostra 2A
(1050C/ar/2rev) obtida por MEV.

FIGURA 4.37: Fractografia da superfcie


do corpo de prova Charpy da amostra 2B
(1050C/ar/2rev) obtida por MEV.
Resultados e Discusso 88

4.3.1.2 Deteco de Austenita Retida

Tendo-se em vista que se detectou austenita retida nas amostras 2A e 2B, atravs de difrao
de raios-X (figura 4.38 e 4.39), ento, no se fez to necessria a utilizao da tcnica de
espectrometria de Mssbauer.
Como se pode observar pela figura 4.38 e 4.39, tanto os planos da ferrita como os da
austenita aparecem nos espectros difratados. Apesar de no terem sido calculados a porcentagem de
austenita contida nestas amostras, pode-se perceber que, proporcionalmente, a intensidade de raios-
X difratados dos planos da austenita, em relao intensidade difratada dos planos da ferrita,
visivelmente maior na amostra 2B do que na 2A. Isto indica que a amostra 2B possui uma
quantidade maior de austenita retida, conforme se pode perceber pelas equaes 2.8 e 2.9 [19]. A
tabela 4.3 mostra os valores das intensidades de ambas as fases com seus respectivos planos, e
propores calculadas percentualmente.
importante ressaltar que apesar de no terem sido realizadas difraes de raios-X em todas
as amostras, sabe-se que o revenido foi realizado no campo bifsico, o que provavelmente fez com
que todas retivessem austenita aps resfriamento.

600
Espectro Difrao de Raios-X Amostra 2A
(1 1 0 ) Am ostra 1A
550

500

450
Intensidade (u.u)

400

350

300

250

200

150

100 (2 1 1 )
(2 0 0 ) (2 2 0 )
50 (1 1 1 )
(2 0 0 )
0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo 2()( )

FIGURA 4.38: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2A.
Resultados e Discusso 89

500 Espectro Difrao


Am ostrade Raios-X
1B Amostra 2B

450
(1 1 0 )
400

350
Intensidade (u.u)

300

250

200

150 (2 1 1 )

100
(2 0 0 )
(1 1 1 ) (2 2 0 )
50 (2 2 2 )
(2 0 0 ) (2 2 0 ) (3 1 1 )
0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo 2()( )

FIGURA 4.39: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2B.

TABELA 4.3: Comparao das intensidades difratadas das amostras 1A e 1B, para os planos da austenita e ferrita.
Plano Intensidade Proporo das Intensidades sendo indicado
Amostra
Cristalino (u.u) os respectivos planos.
(110) 567
(111) / (110) 35/567 = 6,17 (%)
(220) 45
(211) 80
2A (200) / (220) 8/45 = 17,7 (%)
(111) 35
(200) 8
(220) / (211) 9/80= 11,25 (%)
(220) 9
(110) 430
(111) / (110) 47/430 = 10,9 (%)
(220) 64
(211) 120
2B (200) / (220) 15/64 = 23,4 (%)
(111) 47
(200) 15
(220) / (211) 16/120 = 13,4 (%)
(220) 16

4.3.2 Propriedades Mecnicas Aps 1 e 2 Revenido

Da mesma forma que o item anterior 4.1.2, os resultados das propriedades mecnicas do
material aps 1 e 2 revenimento esto expostos em mdulos que so compostos por dois grficos e
Resultados e Discusso 90

uma tabela. Detalhes para o entendimento destes mdulos, podem ser encontrados no item citado
acima.
Atravs das figuras 4.40 a 4.45 podem ser observados os resultados obtidos no ensaio de
impacto, o limite de escoamento, a microdureza, o limite de resistncia, o alongamento longitudinal
e a reduo de rea na seco de ruptura, das amostras 1A a 4A, respectivamente.

4.3.3 Propriedades Mecnicas X Microestrutura

Atravs do revenimento, que ocorre por um processo difusional, h um aumento da


ductilidade e tenacidade, devido segregao de carbono para os defeitos de rede, a precipitao de
carbonetos, e a recuperao e recristalizao da estrutura martenstica [10 e 7]. Especificamente para
ao CA6NM, um ganho extra de tenacidade est associado tambm a formao de austenita que
permanece retida aps resfriamento temperatura ambiente atravs de aquecimento do ao
temperatura ligeiramente acima de Ac1 [1, 4,16-19]. A figura 4.35 mostra a micrografia da amostra
2B obtida por MEV, mostrando os precipitados formados no revenido.
Como se pode observar pela figura 4.40, a maior mdia de energia absorvida de impacto foi
da amostra 4A (62,4J), que apresentou uma diferena significativa em relao s amostras 2 e 3.
Apesar da diferena entre as mdias das amostras 1A e 4A (U1A-U4A) no ser significativa, percebe-
se que mesmo aps o 1 revenido, ainda se preserva a mesma tendncia de uma melhor tenacidade
associada a uma mais alta temperatura de austenitizao. Analisando-se os desvios padres, verifica-
se que a amostra 1A a que apresenta maior disperso dos resultados, enquanto que a amostra 4A
a que apresenta um menor desvio padro, o mostra a influncia positiva de uma mais alta
temperatura de austenitizao.
Atravs da figura 4.46, pode-se observar que com o revenimento duplo houve um aumento
da mdia de tenacidade, com o aumento da temperatura de austenitizao. Sendo significativo a
diferena entre as mdias somente das amostras 1B e 4B.
Quanto ao limite de escoamento e de resistncia aps 1 revenido, pode-se notar pelas figuras
4.41 e 4.43, respectivamente, que as mdias das amostras 4A foram superiores em relao s
amostras 1A. Desta forma, acredita-se que uma melhor dissoluo dos precipitados da amostra 4A
possa ter favorecido uma precipitao mais fina no revenido, aumentando os valores destas
propriedades.
No entanto, ao analisar estas propriedades aps 2 revenido (figura 4.55 e 4.57), pode-se
notar que as amostras 2B e 3B - temperatura intermediria de austenitizao (1050C) -, foram as
que apresentaram maiores valores. Os motivos so incompreendidos, uma vez que se esperava que a
Resultados e Discusso 91

amostra 1B e 4B , continuasse a apresentar diferena entre suas mdias, como ocorrido aps 1
revenido.
De uma maneira geral, a maior aproximidade dos valores das mdias e os pequenos desvios
padres obtidos, em relao s diferentes propriedades mecnicas (impacto, resistncia mecnica,
ductilidade, dureza), uma caracterstica apresentada pelo material aps 1 e 2 revenido. O que
indica que esta homogeneidade um reflexo de uma homogeneidade microestrutural alcanada
pelo(s) revenido(s).
Atravs da tabela 4.4, pode-se comparar os resultados obtidos neste trabalho com de outras
fontes, aps revenido simples. Pode-se notar que as duas ltimas linhas so normas referentes ao ao
CA6NM. Observa-se que os resultados obtidos neste trabalho esto dentro da faixa de aceitao de
ambas as normas (ASTM A743-743M e DIN 17445) para toda as propriedades, exceto quanto ao
valor de impacto que segundo a norma ASTM A743-743M nada pode ser afirmado. Isto porque a
temperatura em que foi realizado o teste (0C) diferente da temperatura acertada pela norma
(-73C).
Em relao aos resultados obtidos pelos outros pesquisadores, torna-se difcil fazer uma
comparao com os alcanados neste trabalho, devido tanto s diferenas de composio qumica,
quanto ao desconhecimento dos tratamentos trmicos aplicados. No entanto, pode-se perceber que
os valores esto prximos, havendo algum distanciamento sobretudo no impacto, principalmente
pela diferena em que foram realizados os respectivos ensaios.

TABELA 4.4: Comparao dos valores das propriedades mecnicas com de outras fontes, aps 1 revenido.
r e(0,2) A(%) Reduo
Referncia Identificao do Ao -
Kgf/mm 2
Kgf/mm 2 [Base de rea Impacto
Bibliogrfica Composio Qumica 50mm] Z(%)
0,055C/0,58Si/0,52Mn./.12,6
Deste trabalho 94* 85* 17* 41* 58 J* (0C)
Cr/4,74Ni/0,51Mo
0,028C/0,76/0,73/12Cr/5,39
[18] 99 89 18 66 59 J (-77C)
Ni/0,46Mo
0,043C/0,6Si/0,46Mn/11,8Cr
[57] 97 90 18 57 67 J (20C)
/4,22Ni/0,62Mo
0,035C/0,35Si/0,5Mn/12,3Cr
[58] 95 68 23 -- 119 J (20C)
/1,0Ni/0,155Mo
0,04C/0,45Si/0,77Mn/12,0Cr
[26] 90 -- -- -- 100 J (0C)
/3,76Ni/0,16Mo
CA6NM - norma ASTM 56 15 35 mn. 27 J
[15] [77-95]
A743-743M (mnimo) (mnimo) (mnimo) (-73C)
CA6NM German Standard 85 12 mn. 55 J
[56] [90-110] --
DIN 17445 (mnimo) (mnimo) (0C)
*
Valores mdios calculados com os dados coletados neste trabalho.
Resultados e Discusso 92

Mdias das Amostras


Ensaio de Impacto Aps 1 Revenido
64
62,4 Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
Energia Absorvida (J)

62
59,8 20
20
60
56,5
58
53,6
56

t de student (em mdulo)


15
15
54
52

(em
t de student
50
1A 2A 3A 4A

t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
55
n1 58,9 58,9 58,9 54,0 54,0 54,9
3,74
3,74
n2 62,8 62,8 62,8 54,9 54,9 56,9
n3 57,9 57,9 57,9 52,0 52,0 57,9
Mdia 59,8 59,8 59,8 53,6 53,6 56,5
00
Desvio 2,59 2,59 2,59 1,48 1,48 1,53 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 54,0 54,9 62,8 54,9 62,8 62,8 Tratamento
Amostras Obtidas Aps 1de
Tratamento de Tmpera
Revenido
Tmperaa 600C/2h
n2 54,9 56,9 62,8 56,9 62,8 62,8 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
n3 52,0 57,9 61,8 57,9 61,8 61,8
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 53,6 56,5 62,4 56,5 62,4 62,4 A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,48 1,53 0,58 1,53 0,58 0,58 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 3,62 1,90 -1,70 -2,39 -9,61 -6,26 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.40: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 1 revenido.

Mdias das Amostras Limite de Escoamento Aps 1 Revenido


89
87,10 Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
88
20
20
87
Le (Kgf/mm2)

84,86
86
83,81 83,54
85
t de student (em mdulo)

15
15
84
83
(em
t de student

82
1A 2A 3A 4A
t de student

10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 84,07 84,07 84,07 84,47 84,47 83,28
3,74
3,74
n2 83,68 83,68 83,68 84,47 84,47 84,07
n3 83,68 83,68 83,68 85,65 85,65 83,28
Mdia 83,81 83,81 83,81 84,86 84,86 83,54
0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,68 0,68 0,46 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 84,47 83,28 87,62 83,28 87,62 87,62 Tratamento
Amostras Obtidas Apsde
Tratamento 1 Tmpera
de Revenido a 600C/2h
Tmpera

n2 84,47 84,07 86,05 84,07 86,05 86,05 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 85,65 83,28 87,62 83,28 87,62 87,62 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 84,86 83,54 87,10 83,54 87,10 87,10
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,68 0,46 0,91 0,46 0,91 0,91 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -2,54 0,91 -6,10 2,79 -3,41 -6,07 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.41: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 93

Mdias das Amostras


Microdureza Aps 1 Revenido
330
317,0 Comparao das Mdias
Microdureza (HV)

309,7 8
320 310,2 306,9
7
310
6

t de student (em mdulo)


300
5
290
1A 2A 3A 4A
4
Nmero da Amostra
3
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
2,43
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A 2
Mdia 309,7 309,7 309,7 317,0 317,0 310,2
Desvio 7,3 7,3 7,3 5,8 5,8 5,5 1
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A
0
Mdia 317,0 310,2 306,9 310,2 306,9 306,9 1050C 1050C
950C 1150C
Desvio 5,8 5,5 9,3 5,5 9,3 9,3 Ar Forno
t student -3,50 -0,24 1,06 3,80 4,12 1,37 Amostras Obtidas Aps 1 Revenido a 600C/2h

A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.42: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.

Mdias das Amostras


95
Limite de Resistncia Aps 1 Revenido
94,46 Comparao Mdias
Comparao das Mdias
93,94 93,94
20
20
94
Lr (Kgf/mm2)

93,02
t de student (em mdulo)

93 15
15
(em
t de student

92
1A 2A 3A 4A
t de student

10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 92,76 92,76 92,76 93,55 93,55 94,33 3,74
3,74
n2 93,15 93,15 93,15 93,94 93,94 93,55
n3 93,15 93,15 93,15 94,33 94,33 93,94
Mdia 93,02 93,02 93,02 93,94 93,94 93,94
0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,39 0,39 0,39 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 93,55 94,33 94,73 94,33 94,73 94,73 Tratamento
Tratamento
Amostras Obtidas de
Aps 1Tmpera
de Tmpera
Revenido a 600C
n2 93,94 93,55 94,33 93,55 94,33 94,33 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 94,33 93,94 94,33 93,94 94,33 94,33 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 93,94 93,94 94,46 93,94 94,46 94,46
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,39 0,39 0,23 0,39 0,23 0,23 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -3,54 -3,54 -7,75 0,00 -2,00 -2,00 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.43 Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos de aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 94

Mdias das Amostras


Alongamento Longitudinal Aps 1 Revenido [base 50mm]
20
Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
20
20
17,7
18
A (%)

16,8
16,3
16,2

t de student (em mdulo)


16
15
15

(em
t de student
14
1A 2A 3A 4A

t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 16,0 16,0 16,0 15,8 15,8 16,4
3,74
3,74
n2 19,2 19,2 19,2 17,8 17,8 16,0
n3 17,8 17,8 17,8 15,0 15,0 16,6
Mdia 17,7 17,7 17,7 16,2 16,2 16,3 0
0
Desvio 1,60 1,60 1,60 1,44 1,44 0,31 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 15,8 16,4 14,8 16,4 14,8 14,8 Tratamento
Tratamento
Amostras Obtidas de
Apsde1Tmpera
Tmpera
Revenido a 600C
n2 17,8 16,0 18,2 16,0 18,2 18,2
n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 15,0 16,6 17,4 16,6 17,4 17,4 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 16,2 16,3 16,8 16,3 16,8 16,8 A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,44 0,31 1,78 0,31 1,78 1,78 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 1,18 1,41 0,63 -0,16 -0,45 -0,45 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.44: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.

Mdias das Amostras Reduo de rea na Estrico Aps 1 Revenido


55
43,42 Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
50 20
20
42,41
39,57
45
39,64
Z (%)

t de student (em mdulo)

40 15
15

35
(em
t de student

30
1A 2A 3A 4A
t de student

10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
55
n1 32,94 32,94 32,94 40,45 40,45 39,23 3,74
3,74
n2 48,66 48,66 48,66 44,04 44,04 39,23
n3 48,66 48,66 48,66 34,22 34,22 40,45
Mdia 43,42 43,42 43,42 39,57 39,57 39,64 00
Desvio 9,08 9,08 9,08 4,97 4,97 0,70 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A
Amostras Obtidas Aps de
Tratamento
Tratamento 1
deRevenido
Tmpera a 600C/2h
Tmpera
n1 40,45 39,23 37,99 39,23 37,99 37,99
n2 44,04 39,23 45,21 39,23 45,21 45,21 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 34,22 40,45 44,04 40,45 44,04 44,04 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 39,57 39,64 42,41 39,64 42,41 42,41
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 4,97 0,70 3,88 0,70 3,88 3,88 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,64 0,72 0,18 -0,02 -0,78 -1,22 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.45: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 95

Mdias das Amostras


Ensaio de Impacto Aps 2 Revenido
70 Comparao Mdias
Comparao das Mdias
Energia Absorvida (J)

68,3
68 20
20

66
63,8
64

t de student (em mdulo)


62,7 15
62
60,4
60

(em
t de student
58

t de student
10
10
1B 2B 3B 4B
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B 5
5
3,74
3,74
n1 59,8 59,8 59,8 60,8 60,8 62,1
n2 60,8 60,8 60,8 65,7 65,7 63,3
n3 60,8 60,8 60,8 61,8 61,8 66,0
0
0
Mdia 60,4 60,4 60,4 62,7 62,7 63,8
950C 1050C 1050C 1150C
Desvio 0,58 0,58 0,58 2,59 2,59 2,00 Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B Tratamento
Aps 2de
Tratamento
Amostras Obtidas de Tmpera
Tmperaa 600C/2h
Revenido
n1 60,8 62,1 68,7 62,1 68,7 68,7
n2 65,7 63,3 69,6 63,3 69,6 69,6 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 61,8 66,0 66,7 66,0 66,7 66,7 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 62,7 63,8 68,3 63,8 68,3 68,33
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 2,59 2,00 1,48 2,00 1,48 1,48 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -1,50 -2,78 -8,55 -0,55 -3,23 -3,16 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.46: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 2 revenido.

Mdias das Amostras Limite de Escoamento Aps 2 Revenido


84
80,91 Comparao das
Comparao Mdias
Mdias
82
79,25 20
Le (Kgf/mm2)

80

78
t de student (em mdulo)

74,20 15
15
76
72,89
74
(em
t de student

72
1B 2B 3B 4B
t de student

10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B
5
5
n1 73,02 73,02 73,02 80,52 80,52 79,13 3,74
3,74
n2 74,20 74,20 74,20 82,10 82,10 78,22
n3 75,39 75,39 75,39 80,12 80,12 80,40
Mdia 74,20 74,20 74,20 80,91 80,91 79,25 0
0
Desvio 1,19 1,19 1,19 1,05 1,05 1,09 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas de
Aps 2
Tratamento Tmpera
deRevenido
Tmpera a 600C/2h
n1 80,52 79,13 72,23 79,13 72,23 72,23
n2 82,10 78,22 73,41 78,22 73,41 73,41 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 80,12 80,40 73,02 80,40 73,02 73,02 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 80,91 79,25 72,89 79,25 72,89 72,89
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,05 1,09 0,60 1,09 0,60 0,60 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -7,35 -5,42 1,72 1,90 11,52 8,82 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.47: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 96

Mdias das Amostras Microdureza Aps 2 Revenido


330
Comparao das Mdias
Microdureza (HV)

311,6 8
320 308,8
309,8 307,3
7
310

t de student (em mdulo)


6
300
5
290
1B 2B 3B 4B 4
Nmero da Amostra
3
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B 2,43
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B 2
Mdia 311,6 311,6 311,6 309,8 309,8 307,3
Desvio 6,0 6,0 6,0 4,9 4,9 3,7 1
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
0
Mdia 309,8 307,3 308,8 307,3 308,8 308,8 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Desvio 4,9 3,7 6,9 3,7 6,9 6,9
t student 1,04 2,73 1,37 1,82 0,53 -0,86
Amostras Obtidas Aps 2 Revenido a 600C/2h

A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.48: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.

Mdias das Amostras Limite de Resistncia Aps 2 Revenido


93
Comparao das Mdias
91,44 91,40
92 20
Lr (Kgf/mm2)

91
89,73
90
t de student (em mdulo)

88,15 15
89
88

87
1B 2B 3B 4B 10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B 5
n1 89,99 89,99 89,99 91,57 91,57 91,57 3,74
n2 89,20 89,20 89,20 91,97 91,97 91,68
n3 89,99 89,99 89,99 90,78 90,78 90,96
Mdia 89,73 89,73 89,73 91,44 91,44 91,40 0
Desvio 0,46 0,46 0,46 0,61 0,61 0,39 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas deRevenido
Aps 2 Tmpera a 600C/2h
n1 91,57 91,57 88,02 91,57 88,02 88,02
n2 91,97 91,68 88,81 91,68 88,81 88,81 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 90,78 90,96 87,62 90,96 87,62 87,62 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 91,44 91,40 88,15 91,40 88,15 88,15
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,61 0,39 0,61 0,39 0,61 0,61 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -3,91 -4,85 3,60 0,09 6,65 7,84 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.49: Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 97

Mdias das Amostras


Alongamento Longitudinal Aps 2 Revenido [base 50mm]
21
Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
19,6 20
20
20
A (%)

19
18,3
18,2

t de student (em mdulo)


18,1 15
15
18

(em
t de student
17
1B 2B 3B 4B

t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B
5
5
n1 18,0 18,0 18,0 18,4 18,4 18,0 3,74
3,74
n2 18,0 18,0 18,0 18,6 18,6 18,2
n3 18,4 18,4 18,4 18,0 18,0 18,4
Mdia 18,1 18,1 18,1 18,3 18,3 18,2 0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,31 0,31 0,20 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas Apsde
Tratamento 2 Tmpera
de Revenido
Tmpera a 600C/2h
n1 18,4 18,0 20,0 18,0 20,0 20,0
n2 18,6 18,2 19,4 18,2 19,4 19,4 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 18,0 18,4 19,4 18,4 19,4 19,4 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
Mdia 18,3 18,2 19,6 18,2 19,6 19,6
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,31 0,20 0,35 0,20 0,35 0,35 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -0,90 -0,38 -6,10 0,63 -4,75 -6,06 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.50: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.

Mdias das Amostras Reduo de rea na Estrico Aps 2 Revenido


52
49,40 Comparao
Comparao Mdias
das Mdias
47,11 46,73
50 20
20
47,40
48
Z (%)

46
t de student (em mdulo)

15

44
(em
t de student

42
1B 2B 3B 4B
t de student

10
10
Nmero da Amostra

Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B


Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B
5
5
n1 44,04 44,04 44,04 44,04 44,04 46,55 3,74
3,74
n2 47,52 47,52 47,52 46,38 46,38 46,77
n3 49,78 49,78 49,78 49,78 49,78 48,88
Mdia 47,11 47,11 47,11 46,73 46,73 47,40
0
0
Desvio 2,89 2,89 2,89 2,89 2,89 1,29 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
50,88 Tratamento
Amostras Obtidas de
Aps
Tratamento de2Tmpera
Revenido a 600C/2h
Tmpera
n1 44,04 46,55 50,88 46,55 50,88
n2 46,38 46,77 48,66 46,77 48,66 48,66 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 49,78 48,88 48,66 48,88 48,66 48,66 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 46,73 47,40 49,40 47,40 49,40 49,40
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 2,89 1,29 1,28 1,29 1,28 1,28 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,16 -0,16 -1,25 -0,37 -1,46 -1,91 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.

FIGURA 4.51: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 98

ANLISE VERTICAL

Na anlise vertical dos resultados sero apresentadas as propriedades mecnicas com suas
respectivas anlises estatsticas, de modo a se comparar o efeito do 1 e do 2 revenido sobre a
tmpera. Para tanto, os resultados esto separados em figuras compostas de 4 tabelas, sendo que
cada figura est associada a uma propriedade mecnica. As tabelas esto na mesma ordem que
foram nomeadas as amostras. Por exemplo, a figura 4.52 representa a propriedade de impacto,
sendo a primeira tabela referente s amostras 1, 1A e 1B. A segunda tabela, da mesma figura,
mostra as propriedades de impacto das amostras 2, 2A e 2B; e assim sucessivamente ocorre para a
terceira e quarta tabelas. Quanto avaliao estatstica, esta est apresentada na ltima linha de
cada tabela, mostrando se h diferena significativa entre as mdias avaliadas para uma confiana
de 98%.
Atravs das figuras 4.52 a 4.57 podem ser observados os resultados obtidos no ensaio de
impacto, o limite de escoamento, a microdureza, o limite de resistncia, o alongamento
longitudinal e a reduo de rea na seco de ruptura, respectivamente.

4.4 Propriedades Mecnicas X Microestrutura

Como se pode observar pelas figuras 4.52 a 4.57, em linhas gerais, as maiores mudanas
dos valores das propriedades mecnicas ocorreram aps o primeiro revenido, sendo que, aps o
segundo revenido, os valores mdios seguiram a mesma tendncia do primeiro revenido, porm de
uma maneira bem menos acentuada.
Na figura 4.52, pode-se observar que todas as amostras temperadas (1 a 4) tiveram a sua
tenacidade praticamente duplicada aps o primeiro revenido, sendo que, aps o segundo revenido
o aumento ficou em torno de 12%, comparado com o tratamento prvio.
Quanto ductilidade (avaliada pelo alongamento e reduo de rea), percebe-se pelas
figuras 4.56 e 4.57, que aps o primeiro revenido o aumento foi cerca de 150% em relao s
amostras temperadas, sendo que, aps o segundo revenido o aumento ficou em torno de 15%.
Os limites de escoamento e de resistncia das amostras temperadas tiveram seus valores
mdios reduzidos de aproximadamente 22% aps primeiro revenido, sendo que, aps o segundo
revenido a reduo ficou em torno de 5%. Esta mesma tendncia ocorreu em relao a
microdureza.
Resultados e Discusso 99

Como dito anteriormente, o acrscimo da tenacidade e ductilidade nos aos CA6NM est
associado, alm do revenimento da martensita, formao e reteno de uma frao de austenita
que permanece finamente dispersa na matriz ferrtica, aps aquecimento do material ligeiramente
acima de Ac1 [1, 4,16-19]. Conforme discutido anteriormente, as amostras aps 1 e 2 revenido,
possuem austenita retida, sendo maior nas amostras aps 2 revenido.
Apesar da dificuldade em se quantificar a contribuio real desta austenita retida no
aumento de tenacidade e ductilidade do material em estudo, pode-se observar pela figura 2.29 [26]
que, atravs interpolao para um teor de Ni = 4,47% (composio do ao em estudo), este
acrscimo de cerca de 10%. Este valor aproximado foi estimado da seguinte forma:

AI = {[Imx I (Ac1)] / I (Ac1)}*100 Equao (4.1)

onde:

AI = aumento percentual de energia absorvida no impacto proveniente da austenita retida;


Imx = valor mximo de energia absorvida no impacto (temperatura de revenido
ligeiramente acima de Ac1);
I (Ac1) = valor de energia absorvida no impacto na temperatura de revenido igual a Ac1.

importante observar que a equao 4.1 uma aproximao, pois desconsidera efeitos
paralelos, como, por exemplo, um melhor revenido da martensita devido ao aumento da
temperatura.
Ainda em relao tenacidade, como visto na anlise horizontal, as amostras 4, 4A e 4B
apresentaram sempre respectivamente dentro de cada tratamento que o corresponde a maior
mdia. Isto tambm pode ser observado pela figura 4.52. Alm disto, pode-se observar que a
amostra 4B a que apresenta maior valor mdio em relao a todas as outras amostras. Ou seja, a
amostra 4B, que teve uma mais alta temperatura de austenitizao (1150C) no tratamento de
tmpera, conservou esta boa caracterstica, mesmo aps o revenido duplo. Desta forma, pode-se
concluir que, possivelmente, uma maior quantidade de precipitados dissolvidos durante o
tratamento de austenitizao da amostra 4, tenha atuado positivamente na tenacidade,
prevalecendo sobre o efeito negativo de uma microestrutura mais grosseira.
O efeito da temperatura de austenitizao aps o 2 revenido pode ser observado pela
comparao da diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas das amostras
1B e 4B, mostradas na tabela 4.5. Pode-se notar que uma mais alta temperatura de austenitizao,
Resultados e Discusso 100

aps o 2 revenido, aumentou mais pronunciadamente a resistncia ao impacto (13,0%) e o


alongamento (8,3%) do que diminuiu o limite de resistncia e escoamento. Deste modo, sob esta
perspectiva, o uso de maiores temperaturas de austenitizao interessante.

TABELA 4.5: Diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas entre as amostras 1B e 4B.
Valor Mdio Valor Mdio Diferena Percentual
Propriedade Mecnica
(1B) (4B) (de 1B em relao 4B)
Energia Absorvida (J) 60,4 68,3 13,0
2
Limite de Escoamento (Kgf/mm ) 74,20 72,89 -1,7
Microdureza (Vickers) 311,6 308,8 -0,9
Limite de Resistncia (Kgf/mm2) 89,73 88,15 -1,7
Alongamento (%) [base 50 mm] 18,1 19,6 8,3
Reduo de rea (%) 47,11 49,4 4,9
Resultados e Discusso 101

IMPACTO
FIGURA 4.52: Exposio vertical dos resultados obtidos da energia absorvida no impacto.

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B Mdias das Amostras


Amostra 1 1 1A 70
59,8 60,4

Energia Absorvida (J)


Mdia 27,4 27,4 9,8
60
Desvio 2,95 2,95 2,59
50
Amostra 1A 1B 1B
Mdia 59,8 60,4 60,4 40
Desvio 2,59 0,58 0,58 27,4
30
t student -14,31 -19,03 -0,39
A diferena entre as 20
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B Mdias das Amostras


Amostra 2 2 2A 70
62,7
Mdia 28,0 28,0 53,6
Energia Absorvida (J)
60
53,6
Desvio 1,15 1,15 1,48
50
Amostra 2A 2B 2B
Mdia 53,6 62,7 62,7 40
28,0
Desvio 1,48 2,59 2,59
30
t student -23,62 -21,21 -5,31
A diferena entre as 20
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B


Mdias das Amostras
Amostra 3 3 3A 70
63,8
Mdia 56,5
Energia Absorvida (J)

28,7 28,7 56,5 60


Desvio 0,58 0,58 1,53
50
Amostra 3A 3B 3B
Mdia 56,5 63,8 63,8 40
Desvio 28,7
1,53 2,00 2,00 30
t student -29,47 -29,17 -4,97
A diferena entre as 20
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B Mdias das Amostras


Amostra 4 4 4A 80
62,4 68,3
Mdia 70
Energia Absorvida (J)

33,6 33,6 62,4


Desvio 0,58 0,58 0,58 60
Amostra 4A 4B 4B
50
Mdia 62,4 68,3 68,3 33,6
40
Desvio 0,58 1,48 1,48
30
t student -60,81 -37,81 -6,43
A diferena entre as 20
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Resultados e Discusso 102

TENSO LIMITE DE ESCOAMENTO


FIGURA 4.53: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de escoamento.

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B Mdias das Amostras


Amostra 1 1 1A 105
100,62
Mdia 100,62 100,62 83,81 100
Desvio 2,30 2,30 0,23 95

Le (Kgf/mm2)
Amostra 1A 1B 1B 90
83,81
Mdia 85
83,81 74,20 74,20
Desvio 80
0,23 1,19 1,19 74,20
t student 75
12,60 17,67 13,73
A diferena entre as 70
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B Mdias das Amostras


Amostra 2 2 2A 105
100,51
Mdia 100,51 100,51 84,86 100
Desvio 1,01 1,01 0,68 95
Le (Kgf/mm2)

Amostra 2A 2B 2B
90
Mdia 84,86 80,91 80,91 84,86
85 80,91
Desvio 0,68 1,05 1,05
80
t student 22,26 23,30 5,47
A diferena entre as 75
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B Mdias das Amostras


Amostra 3 3 3A 105
98,76
Mdia 98,76 98,76 83,54 100
Desvio 2,31 2,31 0,46
Le (Kgf/mm2)

95
Amostra 3A 3B 3B
90
Mdia 83,54 79,25 79,25 83,54
85
Desvio 0,46 1,09 1,09 79,25
80
t student 11,19 13,23 6,28
A diferena entre as 75
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B Mdias das Amostras


Amostra 4 4 4A 105
99,64
Mdia 100
99,64 99,64 87,10
Desvio 95
Le (Kgf/mm2)

1,43 1,43 0,91 87,10


Amostra 4A 4B 4B 90

Mdia 85
87,10 72,89 72,89
80
Desvio 0,91 0,6 0,6 72,89
75
t student 12,81 29,88 22,58
A diferena entre as 70
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Resultados e Discusso 103

MICRODUREZA (VICKERS)
FIGURA 4.54: Exposio vertical dos resultados obtidos da microdureza em Vickers.

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B


Mdias das Amostras
Amostra 1 1 1A 420
398,6
Mdia 398,6 398,6 309,7 400

Microdrureza (HV)
Desvio 7,8 7,8 7,3 380
Amostra 1A 1B 1B
360
Mdia 309,7 311,6 311,6
340
Desvio 7,3 6,0 6,0
309,7 311,6
320
t student 37,21 39,54 -0,90
A diferena entre as 300
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B


Mdias das Amostras
Amostra 2 2 2A 420
396,1
Mdia 396,1 396,1 317,0 400
Microdureza (HV)
Desvio 5,3 5,3 5,8 380
Amostra 2A 2B 2B
360
Mdia 317,0 309,8 309,8
340
Desvio 5,8 4,9 4,9 317,0 309,8
320
t student 45,02 53,47 4,24
A diferena entre as 300
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B
Mdias das Amostras
Amostra 3 3 3A 440
405,9
Mdia 405,9 405,9 310,2 420
Microdureza (HV)

Desvio 7,2 7,2 5,5 400


380
Amostra 3A 3B 3B
360
Mdia 310,2 307,3 307,3 340
310,2 307,3
Desvio 5,5 3,7 3,7 320
t student 47,24 54,47 1,96 300
A diferena entre as 280
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B


Mdias das Amostras
Amostra 4 4 4A 420
401,6
Mdia 401,6 401,6 306,9 400
Microdureza (HV)

Desvio 10,8 10,8 9,3 380

Amostra 4A 4B 4B 360

Mdia 306,9 308,8 308,8 340


306,9 308,8
Desvio 9,3 6,9 6,9 320

t student 29,72 32,38 -0,73 300

A diferena entre as 280


4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Resultados e Discusso 104

TENSO LIMITE DE RESISTNCIA


FIGURA 4.55: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de resistncia.

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B Mdias das Amostras


Amostra 1 1 1A 130
119,58
Mdia 119,58 119,58 93,02 120

Lr (Kgf/mm2)
Desvio 3,62 3,62 0,23
110
Amostra 1A 1B 1B
Mdia 93,02 89,73 89,73 100
93,02
Desvio 89,73
0,23 0,46 0,46 90
t student 12,68 14,17 11,08
A diferena entre as 80
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B Mdias das Amostras


Amostra 2 2 2A 125 119,26
Mdia 93,94 120
119,26 119,26
Desvio 115
3,10 3,10 0,39
Lr (Kgf/mm2)

Amostra 2A 2B 2B 110

Mdia 105
93,94 91,44 91,44
Desvio 100
0,39 0,61 0,61 93,94 91,44
95
t student 14,04 15,25 5,98
A diferena entre as 90
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B Mdias das Amostras


Amostra 3 3 3A 125
119,80
Mdia 93,94 120
119,80 119,80
Desvio 115
Lr (Kgf/mm2)

1,06 1,06 0,39


Amostra 3A 3B 3B 110
Mdia 93,94 91,40 91,40 105

Desvio 0,39 0,39 0,39 100


93,94 91,40
t student 95
39,66 43,55 7,98
A diferena entre as 90
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B Mdias das Amostras


Amostra 4 4 4A 116,3
120
Mdia 94,46
116,3 116,3 115
Desvio 1,87 1,87 0,23 110
Lr (Kgf/mm2)

Amostra 4A 4B 4B 105

Mdia 94,46 88,15 88,15 100


94,46
Desvio 95
0,23 0,61 0,61 88,15
90
t student 20,08 24,79 16,76
A diferena entre as 85
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Resultados e Discusso 105

ALONGAMENTO (A) [base 50mm]


FIGURA 4.56: Exposio vertical dos resultados obtidos do alongamento (%).

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B Mdias das Amostras


Amostra 1 1 1A 25
Mdia 7,0 7,0 17,7 17,7 18,1
20
Desvio 1,60
5,44 5,44
15

A (%)
Amostra 1A 1B 1B 7,0
Mdia 17,7 18,1 18,1 10
Desvio 1,60 0,23 0,23 5
t student -3,26 -3,54 -0,49
A diferena entre as 0
1 1A 1B
mdias significativa p/ No No No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B Mdias das Amostras


Amostra 2 2 2A 25
Mdia 6,6 6,6 16,2 18,3
20
16,2
Desvio 3,1 3,1 1,4
15
A (%)

Amostra 2A 2B 2B
6,6
Mdia 16,2 18,3 18,3 10
Desvio 1,4 0,3 0,3 5
t student -4,9 -6,6 -2,5
A diferena entre as 0
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?

Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B Mdias das Amostras


Amostra 3 3 3A 25
18,2
Mdia 5,5 5,5 16,3 20
16,3
Desvio 2,19 2,19 0,31
15
A (%)

Amostra 3A 3B 3B
Mdia 16,3 18,2 18,2 10
5,5
Desvio 0,31 0,20 0,20 5
t student -8,48 -10,00 -8,78
A diferena entre as 0
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B Mdias das Amostras


Amostra 4 4 4A 25

Mdia 16,8 19,6


3,2 3,2 16,8 20
Desvio 1,78
0,17 0,17
15
A (%)

Amostra 4A 4B 4B
Mdia 16,8 19,6 19,6 10
Desvio 1,78 0,35 0,35 3,2
5
t student -13,17 -73,00 -2,67
A diferena entre as 0
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Resultados e Discusso 106

REDUO DE REA NA ESTRICO (Z)


FIGURA 4.57: Exposio vertical dos resultados obtidos da reduo de rea na estrico (%).

Avaliar U1-U1A U1-U1B U1A-U1B Mdias das Amostras


Amostra 1 1 1A 60
43,42 47,11
Mdia 19,32 19,32 43,42 50
Desvio 18,67 18,67 9,08 40
Amostra 1A 1B 1B

Z (%)
30
Mdia 43,42 47,11 47,11 19,32
20
Desvio 9,08 2,89 2,89
10
t student -2,01 -2,55 -0,67
A diferena entre as 0
1 1A 1B
mdias significativa p/ No No No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U2-U2A U2-U2B U2A-U2B Mdias das Amostras


Amostra 2 2 2A 70
Mdia 18,47 18,47 39,57 60
46,73
Desvio 11,07 11,07 4,97 50
39,57
Amostra 2A 2B 2B 40
Z (%)

18,47
Mdia 39,57 46,73 46,73 30

Desvio 4,97 2,89 2,89 20

t student -3,01 -4,28 -2,16 10

A diferena entre as 0
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U3-U3A U3-U3B U3A-U3B Mdias das Amostras


Amostra 3 3 3A 60
47,40
Mdia 12,40 12,40 39,64 50
0,70 39,64
Desvio 6,07 6,07
40
Amostra 3A 3B 3B
Z (%)

30
Mdia 39,64 47,40 47,40 12,40
20
Desvio 0,70 1,29 1,29
10
t student -7,72 -9,77 -9,16
A diferena entre as 0
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra

Avaliar U4-U4A U4-U4B U4A-U4B Mdias das Amostras


Amostra 4 4 4A 60
42,41 49,4
Mdia 7,4 7,4 42,41 50
Desvio 4,57 4,57 3,88 40
Amostra 4A 4B 4B
Z (%)

30
Mdia 42,41 49,4 49,4
20
Desvio 3,88 1,28 1,28 7,4
10
t student -10,12 -15,33 -2,96
A diferena entre as 0
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Concluses 107

5.Concluses

A partir dos resultados obtidos chegaram-se as seguintes concluses:

Quanto ao ensaio de dilatometria.

1. O ensaio de dilatometria permitiu definir as temperaturas crticas de transformao Ac1,


Ac3, Ms e Mf que foram: 580, 800, 245, 95C, respectivamente.
2. A variao da temperatura de austenitizao (950 - 1250C) no influenciou na temperatura
de transformao Ms e Mf que foi da ordem de 245 e 95C, respectivamente.

Quanto tmpera.

1. Com o aumento da temperatura de austenitizao observou-se um acrscimo do tamanho


mdio do gro austentico.
2. O material austenitizado a mais baixa temperatura (950C) foi o que apresentou uma pior
resistncia ao impacto (menor valor mdio e maior desvio padro), ao passo que a melhor
resistncia mecnica foi a do material austenitizado a mais alta temperatura (1150C). Isto
se deve possivelmente ao predomnio do efeito da dissoluo de carbonetos em mais altas
temperaturas, em relao ao efeito de uma microestrutura mais grosseira, proveniente de
um maior tamanho de gro austentico.
3. No se constatou a presena de austenita retida, nem por espectrometria de Mssbauer,
nem por difrao de raios-X.
4. No se constatou fragilizao no material resfriado ao forno, uma vez que este no ficou
tempo suficiente na faixa de fragilizao.
5. A velocidade de resfriamento (ao ar e ao forno) no influenciou nas propriedades
mecnicas.
6. O modo de fratura observada na superfcie das amostras de impacto foi de
aproximadamente 90% dctil e 10% frgil.
Concluses 108

Quanto ao primeiro revenido.

1. O revenimento a 600C (temperatura ligeiramente acima de Ac1) promoveu


revenimento da martensita e formao de austenita que permaneceu retida aps
resfriamento.
2. As propriedades mecnicas reagiram com o acrscimo acentuado da energia absorvida
e da ductilidade (100% e 150%, respectivamente), porm com um declnio do limite de
resistncia e de escoamento (22%). A ductilidade foi avaliada atravs dos valores de
alongamento percentual A (%) e de reduo de rea na estrico Z(%).
3. Observa-se, aps o 1 revenido, a mesma tendncia do valor mdio das amostras
temperadas a partir de 1150C em apresentarem superior resistncia ao impacto,
comparadas com as demais. Ou seja, a temperatura de austenitizao tem sido uma
varivel importante.
4. O modo de fratura apresentada pelos corpos de prova Charpy foi 100% dctil, em todas
as amostras.

Quanto ao segundo revenido.

1. Atravs do 2 revenido a 600C houve ligeiro acrscimo da tenacidade e da ductilidade,


em relao ao primeiro revenido, seguido de pequeno decrscimo da tenso do limite
de resistncia e de escoamento. As quais foram atribudas a um revenimento mais
completo da martensita e aumento da quantidade de austenita retida.
2. Aps 2 revenido, observa-se a mesma tendncia do valor mdio da energia absorvida
das amostras temperadas a partir de 950C em ser mais baixo, comparado com as
demais amostras.
3. As amostras temperadas a partir de 1150C foram as que apresentaram maiores valores
de impacto.
4. Comparando-se percentualmente os valores mdios das propriedades mecnicas das
amostras 1B e 4B, pode-se notar que uma mais alta temperatura de austenitizao (4B -
1150C) aumentou mais pronunciadamente a resistncia ao impacto (13,0%) e o
alongamento (8,3%) do que diminuiu o limite de resistncia (1,7%) e escoamento.
Deste modo, sob esta perspectiva, o uso de maiores temperaturas de austenitizao
interessante.
5. A temperatura de austenitizao mostrou-se ser uma varivel importante.
Sugestes de Trabalhos Futuros 109

6.Sugestes de Trabalhos Futuros

Sugere-se como estudo complementar os seguintes tpicos:

1. Estudo da dissoluo dos precipitados na faixa de austenitizao, correlacionando-a com as


propriedades mecnicas.
2. Estudo da influncia da temperatura e tempo de revenido sobre as propriedades mecnicas.
3. Correlacionar a presena de austenita retida com a tenacidade aps tratamento de revenido.
4. Estudo da influncia da temperatura de austenitizao na cavitao e corroso sob tenso.
Referncia Bibliogrfica 110

6.Referncia Bibliogrfica

[1] CRAWFORD, J.D. et al. High-Strength Cast Stainless Steels with Enhanced Corrosion
Resistance, Stainless Steel. ASTM STP 756. V. G. Behal and A. S. Melilli. 1982, p355-
368.

[2] NALBONE, C.S. Effects of Carbon Content and Tempering Treatment on the Mechanical
Properties and Sulfide Stress Corrosion Cracking Resistance of AOD-Refined CA6NM,
Stainless Steel Casting, ASTM STP 756. V. G. Behal and A. S. Melilli. 1982, p315-331.

[3] CRAWFORD, J. D. CA6NM an Update. In; 29th Annual Steel Founder's Society of America
Techical and Operating Conference. Nov 1974, p 1-13.

[4] GOOCH, T. G. Heat Treatment of Welding 13%Cr-4%Ni Martensitic Stainless Steel for Sour
Service. Welding Research Supplement. July, 1995, p 213-222.

[5] PADILHA, A. F. e GUEDES, L.C. Aos Inoxidveis Austenticos: Microestrutura e


Propriedades, Hemus Editora Limitada, S.P.,1994.

[6] CHIAVERINI, V. Aos e Ferros Fundidos, 4ed., So Paulo, ABM, 1977.

[7] SMITH, W. F. Structure and Properties do Engineering Alloys. 2. ed. Singapore: McGraw-
Hill, 1993.

[8] CHIAVERINI, V. Aos-Carbono e Aos-Liga: Caractersticas Gerais, Tratamentos Trmicos,


Principais Tipos; Associao Brasileira de Metais, 2 edio, S.P. 1965.

[9] CALLISTER, William D. Materials Science and Engineering : An Introduction, 5th edition,
John Wiley & Sons, Inc., 5th edition, 1999.

[10] LESLIE, W. C. The Physical Metallurgy of Steels. McGraw-Hill series in material science
and engineering. 1981.

[11] SUUTALA, N. et al. Ferrite-Austenite Solidification Mode in Austenite Stainless Steel


Welds. Metallurgical Transaction A. V. 11A, Maio, 1980, p 717-725.

[12] REICK, W.; POHL, M.; PADILHA, A. F. O Desenvolvimento dos Aos Inoxidveis
Ferrticos-Austenticos com Microestrutura Duplex. Metalurgia e Materiais ABM.
V.48, N.409, Set 1992.

[13] WELDING Handbook. Vol. 4,8 ed. U.S.A. :AWS, 1998.

[14] METALS Handbook, V. 1, 9th edition Properties and Selection of Metals. U.S.A.: ASM,
1984.

[15] ASTM A 743/A 743M 98a1. Standard Specification for Castings, Iron-Chromium, Iron-
Chromium-Nickel, Corrosion Resistant, for General Application.
Referncia Bibliogrfica 111

[16] STRAUBE, H. Developments for Additional Improvement of Low Carbon Martensitic Cr-Ni
Stainless Steels. Conference on Materials Development in Turbo Machinery Design.
Cambridge, UK, Set. p 12-14, 1988.

[17] FOLKHARD, E. Welding Metallurgy of Stainless Steels. New York Wiem: Springer
Verfaf, 1988. p. 98, 181.

[18] BILMES, P.D. et al. Characteristics and Effects of Austenite Resulting from Tempering of
13Cr-NiMo Martensitic Steel Weld Metals. Materials Characterization, 2001, V. 46,
p285-296.

[19] LEEM, DONG-SEOL et al. Amount of Retained Austenite at Room Temperature after
Reverse Transformation of Martensite to Austenite in an Fe-13%Cr-7%Ni-3%Si
Martensitic Stainless Steel. Scripta Materialia, 2001, V. 45, p767-772.

[20] HONEYCOMBE, R.W.K. Steels Metallurgy and Materials Science. Edward Arnold Ltd.,
Londres, 1981.

[21] PEREIRA, S. A., Desenvolvimento de Procedimento de Reparo por Soldagem em Aos


Inoxidveis Martensticos com Metal de Adio Similar sem TTP. Dissertao de
Mestrado em Engenharia Mecnica, Florianpolis, 2000, p19.

[22] PEREIRA, O.J.&BEECH, J.In. Solidification Technology in the Foundry and Cast House.
Conventry. Metals Society, 1980, p. 315. Citado em [5], p58.

[23] SCHFER, L. Influence of Delta Ferrite and Dendritic Carbides on the Impact and Tensile
Properties of a Martensitic Chromium Steel. Journal of Nuclear Materials, 1998, p1336-
1339.

[24] TANI, F. et al. Definition of Experimental Cycles for Reducing the Amount of Delta Ferrite
in Precipitation-Hardening Martensitic Stainless Steels. Quaderni Pignone, 1988, V 45,
p17-45.

[25] PETTY, E. R. Martensite: Fundamentals and Technology. Longman Group Ltd. 1970, p11,
p119-136 e 174.

[26] IWABUCHI, Y. e SAWADA. S. Metallurgical Characteristics of a Large Hydraulic Runner


Casting of Type 13Cr-Ni Stainless Steel, Stainless Steel. ASTM STP 756. V. G. Behal
and A. S. Melilli. 1982, p332-354.

[27] IWABUCHI, Y. Intergranular Failure Along Prior Austenite Grain Boundary of Type
CA.NM Stainless Cast Steel. Transactions JPN. Foundrymens Soc. Nov. 1994, V.13, p
1-12.

[28] KRAUSS, G. Martensite in Steel: Strength and Structure. Materials Science and
Engineering, A273-275, 1999, p40-57.

[29] MARDER, A.R. e KRAUSS, G. Hardenability Concepts with Applications to Steels. AIME,
1978, p238.
Referncia Bibliogrfica 112

[30] IRVINE, K. J. et al. The Physical Metallurgy of 12% Chromium Steels. Journal of The Iron
and Steel Institute, Agosto 1960, p 386-405.

[31] RIDAL, K.A. e QUARREL, A.G. Journal of the Iron and Steel Institute. N200, 1962, p359.
Citado em [55], p 15.

[32] JANOVEC. J. et al. Evolution of Secondary Phases During Quenching and Tempering 12%Cr
Steel. Materials Science and Engineering, A249, 1998, p184-189.

[33] BALAN. K.P. et al. Austenite Precipitation During Tempering in 16Cr-2Ni Martensitic
Stainless Steels. Scripta Materialia, V. 39, N 7 p901-905, 1998.

[34] BAKER, R. G. and NUTTING, J., Journal of the Iron and Steel Institute 193, 257, 1959.
Citado em [55], p15.

[35] HONEYCOMBE, R.W.F e EDMONDS, D.V. Precipitation Processes in Solids. K.C. Russel
e H.I. Aaronson, TMS-AIME, Warrendale, p121, 1978. Citado em [55], p15.

[36] NACE Standard MR-01-75, Sulfide Stress Cracking Resistant Mettalic Material for Oil Field
Equipament, National Association of Corrosion Engineers, 1980.

[37] CRAWFORD, J.D. e REDMOND, J. D. Steel Foundry Facts. N 330, Maro 1972, p56-58.
Citado em [2], p 320.

[38] IWABUCHI, Y. Intergranular Embrittlement of 13%Cr-4%ni Steels on Slow Cooling from


Tempering. The 38th Japan Congress on Materials Research, Maro 1995, 109-116.

[39] ANDRS, C. G. et al. Control of M23C6 in 0,45C-13Cr Martensitic Stainless Steel by Means
of Three Representative Heat Treatment Parameters. Materials Science and Engineering,
A241, 1998, p211-215.

[40] ZHAO, L. et al. Magnetic and X-Ray Diffraction Measurements for the Determination of
Retained Austenite in TRIP Steels. Materials Science and Engineering, A313, 2001,
p145-152.

[41] ZHANG, M. X. et al. Determination of Retained Austenite Using an X-Ray Texture


Goniometer. Materials Characterization, V45, 2000, p39-49.

[42] DURNIN, J. e RIDAL, A. Determination of Retained Austenite in Steel by X-Ray


Diffraction. Journal of the Iron and Steel Institute, January, 1968, p60-67.

[43] MIJOVILOVICH, A. et al. Mssbauer Study of Retained Austenite Phase in Multiphase


Steels. Materials Science and Engineering, A283, 2000, p65-69.

[44] WU, W. et al. The Relationship Between Alloying Elements and Retained Austenite in
Martensitic Stainless Steel Welds. Scripta Materialia, 42, 2000, p1071-1076.

[45] THOMAS, G. Metalurgical Transactions, 9A, 1978, p 439. Citado em [55], p11.

[46] RECHENBERG, H.R. Introduo Espectroscopia Mssbauer, IFUSP, 1995.


Referncia Bibliogrfica 113

[47] ASTM A370-97a. Standard Test Methods and Definitions for Mechanical Testing of Steel
Products, 1997.

[48] ASTM E23 72 (Reapproved 1978). Standard Methods for Notched Bar Impact Testing of
Metallic Materials, 1985, p273-289.

[49] ASTM E384 72 (Reapproved 1979). Standard Methods for Microhardness Vickers of
Materials, 1985, p559-579.

[50] ELDIS, G. T. A Critical Review of Data Sources for Isothermal Transformation and
Continuous Cooling Transformation Diagrams. The Metallurgical Society of AIME -
Proceedings of a Symposium held at the Sheraton-Chicago Hotel, October 24-26, 1977, p
126-157.

[51] BLOME, K. et al. Reconditioning of Worn Turbines with Metal - Cored. Stainless Steel
Europe, April, 1995, p 58-61.

[52] METALS HANDBOOK. Fractography and Atlas of Fractographs. American Society for
Metals. 8a Edio, Vol 9, 1974, p 64-78.

[53] NORSTRM, L. A. Scand, J. Metall. 5, 159, 1976. Citado em [54]

[54] OLIVEIRA, C.A.S. Tmpera Direta de Aos de Baixa Liga: Aspectos Cinticos,
Microestruturais e de Propriedades Mecnicas, Tese de Doutorado, COPPE-UFRJ, Rio de
Janeiro, 1994.

[55] OLIVEIRA, C.A.S. Transformao Martenstica e Revenido. Ncleo de Pesquisa Tecnolgica


(NPT), Cosipa-Cubato, So Paulo, Fevereiro,1986.

[56] NIEDERAU, H.J. A New Low-Carbon 16Cr-5Ni Stainless Martensitic Cast Steel, Stainless
Steel. ASTM STP 756. V. G. Behal and A. S. Melilli. 1982, p387.

[57] Gysel, W. et al.CA6NM: New Developments Based on 20 Years' Experience, Stainless


Steel. ASTM STP 756. V. G. Behal and A. S. Melilli. 1982, p413.

[58] HENKE, Srgio L. Desenvolvimento de Procedimento de Soldagem de Ao Inodidvel


Martenstico Macio Tipo CA-6NM sem Tratamento Trmico Posterior. Dissertao de
Mestrado em Engenharia Mecnica. Florianpolis, 1998.

[59] ASTM E112-88 Standart Test Methods for Determining Average Grain Size, Annual Book of
ASTM Standards, USA: ASTM, vol. 03-01, 1991, p280-305.

[60] SPIEGEL, M.R. Estatstica: resumo da teoria, 875 problemas resolvidos, 619 problemas
propostos, SP, McGraw-Hill do Brasil, 1976.
Anexo A 114

A - PROCEDIMENTO ESTATSTICO

Devido proximidade dos valores mdios e/ou grande disperso dos desvios padres
obtidos das propriedades mecnicas, necessitou-se uma avaliao estatstica para predizer, com
maior exatido, se as mdias eram significativamente diferentes. Como a quantidade de amostras
disponveis neste estudo foi pequena utilizou-se a distribuio de t de student. Normalmente o
valor de empregado foi de 98%, exceto na determinao do intervalo de confiana do tamanho
mdio de gro austentico que se utilizou =95%.

A1 - Diferena entre duas mdias

Para verificar se a diferena entre duas mdias (U1 e U2) com seus respectivos desvios
padres (S1 e S2) significativa para um determinado intervalo de confiana () e grau de
liberdade (), utilizou-se as seguintes equaes [60]:

(U1 U 2 ) n1n2 (n1 + n2 2)


t= (a1)
(n1 1) s + (n2 1) s
2
1
2
2
n1 + n2

= (n1 +n2 - 2) (a2)


onde:
t = t de student;
(U1-U2) = diferena entre as duas mdias;
n1 e n2 = tamanho do espao amostral referente s mdias U1 e U2, respectivamente;
S1 e S2 = desvio padro referente s mdias U1 e U2, respectivamente;
= nmero de graus de liberdade.

Desta maneira, o valor absoluto de t de student (/2 e ) comparado com o valor de t de


student resultante da equao (a1). Caso t resultante da equao (a1) estiver dentro do intervalo
(- t(/2 e ) a + t (/2 e )), ento, a diferena entre as mdias testadas no significativa, ou seja, as
mdias das propriedades mecnicas so iguais. Exemplificando, tem-se para n1=n2=3 (nmero de
ensaios normalmente realizados neste trabalho) que o grau de liberdade =4. Sendo adotado
=98%, tem-se que (1-/2) = 0,01. Portanto, t (/2 e ) = t (0,01 e 4) = 3,74 (tabela A1). Desta maneira,
Anexo A 115

se o valor de t resultante da equao a.1 estiver entre o intervalo (+3,74 a 3,74), ento, no existe
diferena entre as mdias testadas. Para n1=n2=20 (nmero de medidas realizadas no ensaio de
microdureza) o grau de liberdade 38, e para =98% tem-se t de student absoluto = 2,32 (tabela
A1).

TABELA A1 Valores de t de student para um nvel de significncia igual a 0,02 em funo de [60].
t0,01 t0,01
1 31,82 16 2,58
2 6,96 17 2,56
3 4,54 18 2,55
4 3,74 19 2,53
5 3,36 20 2,52
6 3,14 21 2,51
7 2,99 22 2,50
8 2,89 23 2,50
9 2,82 24 2,49
10 2,76 25 2,48
11 2,71 26 2,47
12 2,68 27 2,47
13 2,65 28 2,46
14 2,62 29 2,46
15 2,60 2,32

A2 - Intervalo de Confiana do Tamanho Mdio do Gro Austentico

O erro padro dos tamanhos mdios dos gros austenticos (pp 68), foram determinados
para =95%, e grau de liberdade = 69 (infinito), atravs das seguintes equaes [60]:

S
E = t / 2 . (a3)
n
= n 1 (a4)

onde:
E= erro padro
t = t de student, sendo que /2 = (1-/2) = 0,025 para =95%.
Portanto: t(1-/2 ; ) = t(0,025; infinito) = 1,96
S = desvio padro
n = nmero de contagens, neste caso, n = 70.

También podría gustarte