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CENTRO TECNOLGICO
CURSO DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA MECNICA
-----------------------------------
Prof. Dr. Ing. Carlos Augusto Silva de Oliveira Orientador
-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Jos Antnio Bellini da Cunha Neto Coordenador do Curso
BANCA EXAMINADORA
-----------------------------------
Prof. Dr. Augusto Jos de Almeida Buschinelli
-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Pedro Amadeo Nanneti Bernardini
-----------------------------------
Prof. Dr. Eng. Ingeborg Kuhn Arroyo
iii
AGRADECIMENTOS
A Electro Aos Altona S.A pelo fornecimento do material estudado, pela realizao dos
ensaios mecnicos e pela anlise da composio qumica. Em especial Edna Nakamura e Gilson
Alves pelo apoio tcnico.
SUMRIO
AGRADECIMENTOS ................................................................................................................................. iv
SUMRIO .................................................................................................................................................... v
NDICE DE TABELAS .............................................................................................................................. vii
NDICE DE FIGURAS ............................................................................................................................. viii
RESUMO ................................................................................................................................................... xiii
ABSTRACT ............................................................................................................................................... xiv
1. INTRODUO ....................................................................................................................................... 1
2. REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................................................... 3
2.1 Aos Inoxidveis ........................................................................................................................... 3
2.2 Ao Inoxidvel Martenstico Fundido - CA6NM .........................................................................7
2.3 Metalurgia Bsica dos Aos CA6NM .......................................................................................... 7
2.4 Microestrutura Proveniente da Solidificao ............................................................................ 13
2.5 Tratamento Trmico ..................................................................................................................... 15
2.5.1 Tmpera ............................................................................................................................... 16
2.5.1.1 Martensita .............................................................................................................. 19
2.5.1.2 Precipitados de Tmpera ..................................................................................... 23
2.5.2 Revenido ............................................................................................................................. 25
2.5.2.1 Martensita Revenida ............................................................................................ 26
2.5.2.2 Austenita Retida ................................................................................................... 27
2.5.2.3 Precipitados de Revenido .................................................................................... 31
2.6 Fragilizao Intergranular ........................................................................................................... 33
2.6.1 Efeito da Composio Qumica ....................................................................................... 34
2.6.2 Efeito da Velocidade de Aquecimento e Temperatura de Austenitizao ................ 37
2.6.2 Efeito da Velocidade de Resfriamento da Tmpera .................................................. 38
2.6.4 Efeito da Temperatura de Revenido .......................................................................... 40
2.6.5 Efeito da Velocidade de Resfriamento do Revenido ................................................ 41
2.6.6 Efeito do Tempo de Encharque de Revenido ........................................................... 44
2.6.7 Reversibilidade da Fragilizao ................................................................................. 45
2.8 Deteco de Austenita Retida ............................................................................................. 45
2.8.1 Difrao de Raios-X .......................................................................................................... 46
2.8.2 Espectrometria de Mssbauer .......................................................................................... 47
3. METODOLOGIA E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................ 48
3.1 Metodologia ........................................................................................................................ 48
3.2 Procedimento Experimental ................................................................................................ 50
3.2.1 Condies Iniciais ............................................................................................................. 50
3.2.2 Ensaio de Dilatometria ..................................................................................................... 51
vi
NDICE DE TABELAS
TABELA 2.1: Composio qumica nominal dos aos CA6NM segundo a norma ASTM A743-743M [15].
........................................................................................................................................................................ 7
TABELA 3.1 - Composio qumica do Ao CA6NM em estudo. ............................................................ 50
TABELA 3.2: Valores utilizados nos ensaios de dilatometria. .................................................................. 51
TABELA 3.3: Tempo de aquecimento e resfriamento do forno para diferentes faixas de temperatura. ... 54
TABELA 3.4: Quadro mostra esquematicamente o nmero de testes para cada ensaio mecnico realizado.
........................................................................................................................................................................ 56
TABELA 4.1: Curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento 1250C seguido de
resfriamento....................................................................................................................... 63
TABELA 4.2: Tamanho dos gros austenticos prvios para as amostras dos diferentes tratamentos
trmicos.
............................................................................................................................................. 68
TABELA 4.3: Comparao das intensidades difratadas das amostras 1A e 1B, para os planos da austenita e
ferrita. ................................................................................................................................. 88
TABELA 4.4: Comparao dos valores das propriedades mecnicas com de outras fontes, aps
1 revenido. ........................................................................................................................ 90
TABELA 4.5: Diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas entre as amostras 1B e
4B. ..................................................................................................................................... 99
TABELA A1: Valores de t de student para um nvel de significncia igual a 0,02 em funo de . ...... 114
viii
NDICE DE FIGURAS
FIGURA 2.1: Grfico ilustrando a passividade dos aos ao cromo expostos durante 10 anos a uma
atmosfera industrial [8]. ...................................................................................................... 4
FIGURA 2.2: Diagramas de equilbrio Fe-Cr para diferentes percentuais de carbono [7]: (a) 0,05%C (b)
0,1%C (c) 0,2%C (d) 0,4%C. Neste diagrama kc, k1 e k2 so os carbonetos (Cr,Fe)3C,
(Cr,Fe)23C6, e (Cr,Fe)7C3, respectivamente. ........................................................................ 8
FIGURA 2.3: Diagrama de equilbrio pseudobinrio de uma liga Fe-Cr [17]. ........................................... 9
FIGURA 2.4: Variao das temperaturas do eutetide em funo da concentrao em peso dos elementos
de liga Ti, Mo, Si, W, Cr, Mn, Ni [9]. ............................................................................... 10
FIGURA 2.5: Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade [3]. ................... 12
FIGURA 2.6: Variao das temperaturas de transformao Ac1, Ac3 e Ms [19]. .................................... 12
FIGURA 2.7: Localizao aproximada do ao fundido CA6NM no diagrama de Schaeffler [1]. ............. 15
FIGURA 2.8: Representao esquemtica da estrutura tetragonal da martensita [9]. ................................ 19
FIGURA 2.9: Efeito do teor de carbono na temperatura de incio de transformao martenstica (Ms) e na
morfologia da martensita [29]. ........................................................................................... 22
FIGURA 2.10: Curvas de diversos autores sobre a influncia do carbono na dureza da martensita [28]. . 23
FIGURA 2.11: Representao esquemtica da morfologia em ripas da martensita [9]. ............................ 23
FIGURA 2.12:Esquema do refinamento da estrutura devido ao revenido duplo: a) 950C/1h/ar. M:
martensita em ripas; b) 950/1h/ar + 670C/durante aquecimento. Rm: martensita revenida,
: austenita; c) 950C01h/ar + 670C/2h/ar (depois de resfriar). Rm: martensita revenida, M:
martensita em ripas, : austenita; d) 950C01h/ar + 670C/2h/ar + 600C/2h/ar [18].
............................................................................................................................................ 26
FIGURA 2.13: Austenita formada no revenido (%) em funo da temperatura de um ao CA6NM [3]... 28
FIGURA 2.14: Representao esquemtica da formao da austenita estvel em funo da temperatura, de
um ao CA6NM. 1- austenita residual estvel, super-resfriada durante transformao -;
2- austenita estvel formada no revenido; 3- austenita instvel que se transforma em
martensita (no revenida) aps revenido [3]. .................................................................... 28
FIGURA 2.15: Efeito da temperatura de revenido sobre o volume de austenita formada ( V T ), num ao
16Cr2Ni0,2C [19]. ............................................................................................................. 30
s
FIGURA 2.16: Variao da concentrao de elementos de liga na austenita retida ( fT ), em funo da
temperatura de revenido, num ao 16Cr2Ni0,2C [19]. ................................................... 30
FIGURA 2.17: Curva VRT em funo das variaes de ( V T , fTs ) com a temperatura [19]. .......... 30
ix
FIGURA 2.18: Variao de austenita retida em amostras resfriadas no forno e no ar, para diferentes
temperaturas de revenido, ao 16Cr2Ni0,2C [19]. ........................................................... 30
FIGURA 2.19: Efeito da temperatura de revenido na dureza de um ao 16Cr2Ni0,2C. Tmpera
(1050C/45min/leo) e revenido por 1 hora e resfriamento ao ar [33]. ........................... 33
FIGURA 2.20: Variao da porcentagem de austenita retida para diferentes temperaturas de revenido num
ao 16Cr2Ni0,2C [33], em duas condies: mesma condio da figura 2.19 e resf. no N2
lquido aps tmpera. ......................................................................................................... 33
FIGURA 2.21: Diagrama parcial de transformao isotrmica para aos com diferentes teores de Ni e
13Cr, mostrando a influncia do nquel em retardar a precipitao de Cr23C6.[26]. .......... 35
FIGURA 2.22: Efeito do C, Si, Mo no tempo em que inicia a precipitao de Cr23C6 650C, e a FATT das
amostras resfriadas a 50C/h a partir de 950C e revenida a 600C. Material utilizado 13Cr-
3,8Ni.[26]. .......................................................................................................................... 36
FIGURA 2.23: Efeito do molibdnio, vandio e do carbono nas propriedades de impacto, em funo da
temperatura de revenido [7]. .............................................................................................. 36
FIGURA 2.24: Influncia da velocidade de aquecimento na temperatura de solubilizao total (Acc) [39].
............................................................................................................................................. 37
FIGURA 2.25: Porcentagem de Cr23C6 relativo porcentagem total de Cr23C6 (obtida na amostra recozida e
alta velocidade de resfriamento de (50C/s)) [39]. ............................................................. 38
IGURA 2.26: Limite de Resistncia e tenacidade do ao fundido 13Cr-Ni em funo da velocidade de
resfriamento a partir da temperatura de austenitizao [26]. ............................................. 39
FIGURA 2.27: Influncia da velocidade de resfriamento na precipitao de Cr23C6 a partir de duas
temperaturas de austenitizao (1060 e 1120C) [39]. ..................................................... 39
FIGURA 2.28: Efeito da temperatura de revenido nas propriedades mecnicas em aos fundidos tipo 13Cr-
Ni para diferentes teores de nquel [26]. ........................................................................... 41
FIGURA 2.29: Efeito da velocidade de resfriamento a partir da temperatura de revenido sobre a tenacidade
[26]. .................................................................................................................................... 42
FIGURA 2.30: Quantidade de austenita retida nas amostras temperadas aps resfriamento no forno ou na
gua a partir da temperatura de revenido [26]. ................................................................ 43
FIGURA 2.31: Efeito da temperatura de revenido na solubilidade do carbono na austenita e sobre a
variao da FAAT que se mostra aumentar com decrscimo da temperatura [26]........... 43
FIGURA 2.32: Efeito do molibdnio e silcio sobre a tenso limite de escoamento, resistncia trao, e
sobre a tenacidade (FATT) [26]. ...................................................................................... 44
FIGURA 2.33: Influncia do tempo de encharque na fratura intergranular [38]. ...................................... 44
FIGURA 2.34: Influncia do tempo de encharque nas temperaturas de revenido indicado sobre a fratura
intergranular em porcentagem [26]. ............................................................................... 45
x
FIGURA 3.1: Procedimento experimental aplicado ao estudo das condies de tmpera na microestrutura e
propriedades mecnicas de um ao CA6NM como temperado e aps 1 e 2 revenido.
............................................................................................................................................. 49
FIGURA 3.2: Curva de aquecimento e resfriamento do forno na faixa de 100 a 1150C. ......................... 53
FIGURA 4.1: Curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento 1250C seguido de
resfriamento. ....................................................................................................................... 62
FIGURA 4.2: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C, sendo calculado os limites de Ac1 e
Ac3. Quanto a temperatura de transformao de - esta no foi determinada aps
aquecimento at 1250C. .................................................................................................... 62
FIGURA 4.3: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C e resfriada lentamente dentro do forno,
indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf. .................................................... 63
FIGURA 4.4: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 950C e resfriada lentamente dentro do forno,
indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf. .................................................... 63
FIGURA 4.5: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1). Ataque: Vilella. .............. 65
FIGURA 4.6: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella. ............ 65
FIGURA 4.7: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Ataque
Vilella. .................................................................................................................................. 66
FIGURA 4.8: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 4). Ataque: Vilella. ............ 66
FIGURA 4.9: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella. ............ 67
FIGURA 4.10: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Ataque
Vilella. .................................................................................................................................. 67
FIGURA 4.11: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 68
FIGURA 4.12: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 68
FIGURA 4.13: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 3) mostrando os contornos de
gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57). .................................................. 69
FIGURA 4.14: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C com resfriamento no forno (amostra 4)
mostrando os contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).......... 69
FIGURA 4.15: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2 (1050C/ar) obtida por
MEV. ...................................................................................................................................70
FIGURA 4.16: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 3 (1050C/forno) obtida
por MEV. ........................................................................................................................... 70
FIGURA 4.17: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2 (1050/ar) obtida por
MEV. As setas indicam as incluses localizadas dentro dos alvolos. .............................. 71
xi
FIGURA 4.18: Espectro resultante de anlise por espectrometria Mssbauer (CEMS) da amostra 2. ...... 73
FIGURA 4.19: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2. ................................ 73
FIGURA 4.20: Resultados obtidos no ensaio de impacto, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 76
FIGURA 4.21: Resultados do limite de escoamento, comparando os diversos tratamentos de tmpera. ... 76
FIGURA 4.22: Resultados da microdureza (Vickers), comparando os diversos tratamentos de tmpera. . 77
FIGURA 4.23: Resultados do limite de resistncia, comparando os diversos tratamentos de tmpera. .... 77
FIGURA 4.24: Resultados obtidos do alongamento longitudinal para os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 78
FIGURA 4.25: Resultados obtidos da reduo de rea na estrico para os diversos tratamentos de tmpera.
............................................................................................................................................. 78
FIGURA 4.26: Micrografia da amostra 1A (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.27: Micrografia da amostra 2A (1050C/ar). ............................................................................ 85
FIGURA 4.28: Micrografia da amostra 3A (1050C/forno). ...................................................................... 85
FIGURA 4.29: Micrografia da amostra 4A (1150C/ar). ............................................................................ 86
FIGURA 4.30: Micrografia da amostra 1B (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.31: Micrografia da amostra 2B (950C/ar). .............................................................................. 85
FIGURA 4.32: Micrografia da amostra 3B (1050C/forno). ...................................................................... 85
FIGURA 4.33: Micrografia da amostra 4B (1150C/ar). ............................................................................ 86
FIGURA 4.34: Micrografia da amostra 2A obtida por MEV. Aumento de 1000x, ataque reagente Vilella.
............................................................................................................................................. 86
FIGURA 4.35: Micrografia da amostra 2B obtida por MEV, mostrando os precipitados formados no
revenido. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella. ........................................... 86
FIGURA 4.36: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2A (1050C/ar/2rev)
obtida por MEV. Aumento de 500x, ataque com reagente Vilella. ................................. 87
FIGURA 4.37: Fractografia da superfcie do corpo de prova Charpy da amostra 2B (1050C/ar/2rev)
obtida por MEV. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella. ............................... 87
FIGURA 4.38: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2A. ............................ 88
FIGURA 4.39: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2B. ............................ 89
FIGURA 4.40: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 1 revenido.. 92
FIGURA 4.41: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
............................................................................................................................................ 92
FIGURA 4.42: Resultados da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 1 revenido. .... 93
FIGURA 4.43 Resultados do limite de resistncia para os diversos tratamentos de aps 1 revenido. .... 93
xii
FIGURA 4.44: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.. 94
FIGURA 4.45: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
............................................................................................................................................ 94
FIGURA 4.46: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 2 revenido.. 95
FIGURA 4.47: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
............................................................................................................................................ 95
FIGURA 4.48: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
........................................................................................................................................... 96
FIGURA 4.49: Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
............................................................................................................................................ 96
FIGURA 4.50: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido. .. 97
FIGURA 4.51: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
...................................................................................................................................................................... 97
FIGURA 4.52: Exposio vertical dos resultados obtidos da energia absorvida no impacto. .................. 101
FIGURA 4.53: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de escoamento. ............... 102
FIGURA 4.54: Exposio vertical dos resultados obtidos da microdureza em Vickers. .......................... 103
FIGURA 4.55: Exposio vertical dos resultados obtidos da tenso do limite de resistncia. ................. 104
FIGURA 4.56: Exposio vertical dos resultados obtidos do alongamento (%). ..................................... 105
FIGURA 4.57: Exposio vertical dos resultados obtidos da reduo de rea na estrico (%). ............. 106
xiii
RESUMO
ABSTRACT
This work aimed at studying the austenitization temperature and cooling rate effect on the
microstructure and mechanical properties of a casting martensitic stainless steel - CA6NM
within two conditions: quenched and single- and double-stage tempering.
Three austenitization temperatures (950, 1050 and 1150C) and two cooling rates (in the air
and in the furnace) were applied. Both tempering treatments were carried out at 600C.
Mechanical properties were evaluated through stress-strain, Charpy impact and micro-
hardness testing. Microstructure was analyzed through metalographic characterization (by means
of optical and scanning electron microscopy - SEM). X-ray diffraction and Mssbauer
spectroscopy were used to verify retained austenite. Fracture surfaces of Charpy specimens were
examined with (SEM) to observe fracture mode and possible intergranular fracture.
The specimen austenitized at 950C presented lower toughness impact properties (lower
mean and higher standard deviation value), whereas an elevated austenitization temperature
(1150C) enhanced it. This superior toughness behavior at 1150C was attributed to the
predominance of a better carbide dissolution at elevated temperatures over the negative effect
associated with a rougher microstructure resulting from a larger grain size.
The first-stage tempering at 600C (slightly above the Ac1 temperature) promoted the
tempering of the martensite and the retention of supercooled austenite. As a result, the impact
toughness and ductility was enhanced, but the tensile and yield strength was reduced.
Toughness and ductility increased slightly through double-tempering treatment in relation
to the previous tempering treatment. This increase was followed by a small decrease of tensile and
yield strength due to a higher amount of retained austenite and a more complete tempering
treatment of the martensite.
Keywords: CA6NM, stainless steel, heat treatment, retained austenite and mechanical properties.
Introduo 1
1.Introduo
2.Reviso Bibliogrfica
inoxidvel, como o caso, por exemplo, das solues contendo cloro, nas quais, ligas apresentando
como agente passivante apenas o cromo so pouco resistentes [8]. Normalmente, o aumento da
concentrao qumica do meio e da temperatura, assim como a presena de tenso trativa, diminui
a sua resistncia corroso.
Em relao ao segundo item, para uma mesma condio de solicitao externa, pode-se
dizer, de uma maneira geral, que quanto maior a quantidade de elementos passivantes na liga,
maior ser a sua resistncia corroso desde que estes se encontrem dissolvidos na matriz. Caso
estes elementos se combinem formando precipitados, como carbonetos, nitretos, sulfetos, boretos
e/ou fases intermetlicas, o seu efeito passivante diminuir proporcionalmente formao dessas
fases. Os aos inoxidveis austenticos durante seu aquecimento num intervalo de 400 a 850C, por
exemplo, so suscetveis corroso intergranular, devido precipitao de carbonetos ricos em
cromo do tipo M23C6 nos contornos de gros. Desta maneira, as regies adjacentes aos contornos
de gros tornam-se empobrecidas em cromo, e conseqentemente, menos resistentes corroso.
Este fenmeno tambm conhecido como sensitizao [7].
0,0250
0,0225
Ao Doce
0,0200
0,0175
Corroso, mm/ano
0,0150
0,0125
0,0100
0,0075
0,0050
Ao Inoxidvel
0,0025 Corroso
0 2 4 6 8 10 12 14
Cromo % em peso
FIGURA 2.2: Grfico ilustrando a passividade dos aos ao cromo expostos durante 10 anos a
uma atmosfera industrial [8].
e suas caractersticas microestruturais, cada um dos grupos e das novas classes de aos inoxidveis
sero descritos brevemente.
Os aos inoxidveis austenticos so essencialmente ligas Fe-Cr-Ni, sendo os nveis de
cromo da ordem de 16 a 25%, nquel de 7 a 20%, e se caracterizam por apresentarem estrutura
cbica de face centrada temperatura ambiente [7]. Esse material apesar de seu alto custo, devido
presena de Ni, o mais produzido atualmente ocupando um amplo mercado, principalmente pela
sua alta resistncia corroso e oxidao, resistncia mecnica quente, trabalhabilidade e
soldabilidade. Alm do nquel, o mangans e o nitrognio exercem a mesma funo de
estabilizao da austenita, podendo ento, ser usadas pequenas quantidades para reduzir a
quantidade de nquel. No somente a fase austentica, mas tambm a presena de martensita
induzida por deformao, fases intermetlicas (), carbonetos, nitretos, sulfetos, boretos e ferrita ,
determinam as propriedades destes aos [5]. A quantidade, o tamanho, a distribuio e a forma
destas fases tm influncia decisiva nas propriedades finais do material. As ligas mais comuns so
AISI 302, 304 e 316 [5].
Os aos inoxidveis ferrticos contm normalmente 11 a 30% de cromo, baixos teores de
carbono e nitrognio e pequenas quantidades de Mn, Si, Al, Ni, Mo, ou Ti [10], diferenciando-se
dos demais grupos de inoxidveis por apresentarem a mesma estrutura cristalina do ferro
temperatura ambiente, isto , cbica de corpo centrado. Devido a pequena solubilidade do carbono
e do nitrognio e as suas altas velocidades de difuso atmica na matriz ferrtica, a suscetibilidade
deste material sensitizao crtica. Para contornar esta problemtica, os teores de carbono e
nitrognio so mantidos to baixos quanto economicamente possveis e, comumente, so
adicionados elementos estabilizadores como o Ti e o Nb que se ligam preferencialmente ao
carbono e nitrognio, deixando o cromo dissolvido na matriz. A precipitao controlada destes
carbonetos e nitretos podem promover um acrscimo do limite de escoamento e de resistncia, sem
a reduo da ductilidade, tenacidade e resistncia corroso. As ligas mais comuns so AISI 430 e
446, com 17%Cr e 25%Cr, respectivamente [7].
Os aos inoxidveis duplex apresentam uma microestrutura composta por duas fases: ferrita
e austenita. So ligas pertencentes ao sistema Fe-Cr-Ni que consiste de uma mistura de
aproximadamente 50% em volume de ilhas de austenita em uma matriz ferrtica. O balano entre
estas duas fases depende do fabricante porm, o teor de austenita varia numa faixa de 45 a 60%.
Essa estrutura alcanada atravs de um controle simultneo da composio qumica e da
temperatura de solubilizao [11]. Estes materiais so caracterizados pelo baixo teor de carbono
(<0,03%), alm da presena de Mo, N, W e Cu, que alteram sua microestrutura e
conseqentemente suas propriedades. Teores tpicos de cromo e nquel so 2030% e 510%,
Reviso Bibliogrfica 6
Os aos inoxidveis fundidos so classificados pelo Alloy Casting Institute (ACI) de acordo
com sua utilizao e composio qumica [14]. No ao CA6NM a primeira letra refere-se a sua
resistncia em meios corrosivos (C). A segunda letra indica o valor nominal do teor de nquel.
Com o correspondente aumento do teor de Ni, a designao se altera de A a Z. Os nmeros que
seguem as duas primeiras letras indicam a percentagem mxima de carbono (%x100). Por ltimo,
as letras subseqentes, correspondem a primeira letra dos elementos de liga presentes no material.
Nesse caso nquel (N) e Molibdnio (M).
Dessa maneira, o ao CA6NM um ao resistente corroso com 13% de cromo, ligado
ao nquel e molibdnio e contendo no mximo 0,06% de carbono. A composio nominal destes
aos mostrada na tabela 2.1, abaixo.
TABELA 2.1: Composio qumica nominal dos aos CA6NM segundo a norma ASTM A743-743M [15].
Elemento
C (mx) Mn (mx) Si(mx) Cr Ni Mo P(mx) S (mx)
Qumico
Atravs dos diagramas de equilbrio Fe-Cr apresentados na figura 2.2 [7], pode-se observar
o efeito austenitizante do carbono que amplia o campo austentico, permitindo que mais cromo
(ferritizante) possa ser adicionado liga. Para um teor de 0,1% de carbono o cromo no pode
exceder 13% para que seja tempervel (figura2.2.a). Quando o teor de carbono aumentado para
0,4% o lao da fase gama expandido, de forma que ligas com at 18%Cr possam sofrer
transformao martenstica [7].
A reduo do teor de carbono e a presena de cromo dos aos CA6NM, alm de estreitar o
campo austentico tornam a ferrita delta estvel em temperaturas mais baixas, o que tende a
diminuir a tenacidade. Este efeito ento compensado, com a adio de Ni para expandir o campo
austentico novamente, mantendo o potencial para que ocorra a austenitizao completa e
posteriormente a tmpera com a formao de martensita. O nquel estreita o campo da ferrita delta,
restringindo-o a temperaturas mais elevadas [6,7,16], e abaixa consideravelmente as temperaturas
Ms e Mf, sendo por isto, utilizado um teor mximo de 5,5% de Ni [16].
Reviso Bibliogrfica 8
Esforos tm sido feitos para reduzir a quantidade de nquel e substitu-lo por outros
estabilizadores da austenita, como por exemplo, o nitrognio que mais austenitizante do que o
nquel e no diminui tanto as temperaturas Ms e Mf [16].
C a C b
1600 1600
L L
1500 1500
L+ L+
L+ +
1400 1400 L + + k1
1300 + 1300
+
1200 1200
1100 + k1 1100
+ k1
1000 1000
900 900 + k1 +
k1 +
+ k1 +
800 + + k1 800 + k1 + k2
+ + kc ++kc +
+ k1 + k2 + k2
700 + k1 700 + k2
+ kc + k1 + k
0 10 20 30 0 1 10 20 30
Cr % Cr %
C c C d
1600 1600
L L
1500 1500
L+ L+ L+
1400 1400 L+
L+ + L + + k1 + L + + k1
1300 1300 +
+
1200 1200
++k1
1100 1100
+ + k1
+ + k1
1000 1000 k1
k1+ + k2
900 900 +k1
+ ++k2 k1+
+ k1
800 800 +
++kc + k2 + k1 + k2 + +k + k1 + k2
700 700 + k22
+ kc + kc
0 + k2 + kc 10 20 30 0 + k + k 10 20 30
Cr % 2 c Cr %
FIGURA 2.2: Diagramas de equilbrio Fe-Cr para diferentes percentuais de carbono: [7]
(a) 0,05%C (b) 0,1%C (c) 0,2%C (d) 0,4%C. Neste diagrama kc, k1 e k2 so os
carbonetos (Cr,Fe)3C, (Cr,Fe)23C6, e (Cr,Fe)7C3, respectivamente.
Reviso Bibliogrfica 9
A figura 2.3 [17] mostra um diagrama de equilbrio pseudobinrio Fe-Cr, contendo uma
proporo de cromo e nquel de 3:1, aproximadamente. Observa-se que a liga 13%Cr/4%Ni
(composio dos aos CA6NM) se solidifica completamente ferrtica, sendo que o campo da
ferrita se localiza aproximadamente entre 1320 e 1240C. Esta transformao +
ocorre por processo difusional no estado slido sendo, portanto, relativamente lenta e dependente
da velocidade de resfriamento.
Comparativamente ao ao carbono, onde a ferrita delta estvel entre 1534 e 1390C,
aproximadamente [8], verifica-se que para a liga 13%Cr/4%Ni, o balano desta composio tal
que o efeito do cromo em abaixar o campo de temperatura da ferrita delta maior do que o do Ni
em aument-lo.
Nota-se tambm, atravs da figura 2.3, a estreita faixa de solidificao (Lquido + Fase )
de aproximadamente 30C, a qual, como mencionado anteriormente, propicia menores defeitos
provenientes da solidificao. A temperatura inicial (Ac3) e final (Ac1) da transformao
austentica ocorrem, aproximadamente, a 720 e 630C, respectivamente. Este abaixamento da
temperatura Ac1, em relao aos aos de baixo carbono, se deve influncia mais significativa do
Ni em abaixar Ac1 do que a do Cr em aument-lo, como observado na figura 2.4 [9].
1600
+
1400
Temperatura (C)
1200
+
1000
800
+ ++
600
+
400
0 10 20 30 40
Cromo ( % )
0 2 4 6 8 10 12
Nquel ( % )
resfriamento contnuo) da figura 2.5 [3], a velocidade de resfriamento deve ser extremamente
lenta, sendo que mesmo num resfriamento de aproximadamente 26 horas, no h formao de
outro microconstituinte (ferrita, perlita, bainita), alm de martensita.
A alta temperabilidade destes aos se deve principalmente presena de nquel e cromo
[16] e permite que peas de grandes seces, de at 1,0 metro de dimetro, formem martensita em
seu ncleo com resfriamento ao ar [3].
importante ressaltar que a limitao do diagrama de equilbrio pseudobinrio no uso
direto para o ao CA6NM decorre de dois fatores. O primeiro se deve excluso de elementos
como (C, Mo, P, S, Cu, N) do diagrama. Neste caso, outras fases poderiam ser formadas, mesmo
em pequenas porcentagens, e exercer influncias significativas nas propriedades mecnicas. Alm
disto, as principais microestruturas aps resfriamento do ao CA6NM tambm no so observadas
no diagrama de equilbrio. Um exemplo claro a martensita, que como outras fases, como o
M23C6, M7C3 e M2C, podem ser previstas em diagramas de transformaes que inclua o tempo
como varivel, como os diagramas isotrmicos e os de transformao em resfriamento contnuo.
Ti
Mo W
Temperatura eutetide (C)
Si
Mn
Ni
O segundo resulta das variaes das temperaturas de transformaes de fases que tambm
so afetadas pela presena de outros elementos de liga. Esta influncia, nos aos CA6NM, pode
ser observada tanto pela variao dos limites da faixa de temperatura onde a ferrita delta estvel,
quanto pela variao de Ac1 de Ac3. Quanto primeira variao, verifica-se que a adio de
elementos de liga como o cromo, o silcio e o molibdnio, faz com que diminuam os limites da
faixa de temperatura onde a ferrita delta estvel, ao passo que elementos de liga como
Reviso Bibliogrfica 11
o Ni e Mn fazem com que estes aumentem. O balano destes elementos, nos aos CA6NM, tal
que, em condio de equilbrio, o incio e trmino da transformao da ferrita austenita, se
situe em aproximadamente 1300 e 1200C, respectivamente [18]. A queda do campo da ferrita
delta para temperaturas mais baixas, e sobretudo, devido cintica de transformao
(principalmente dos elementos alfagnicos), propicia que maiores teores de ferrita delta no se
transformem em austenita e permaneam retidas aps resfriamento temperatura ambiente.
Quanto variao de Ac1, o efeito de diversos elementos de liga pode ser observado na
figura 2.4 [9]. Alm da composio qumica, estas variaes tambm so sentidas pela velocidade
de aquecimento ou resfriamento qual submetida a liga. Dong-Seok Lem et al [19] em seu
trabalho com aos inox martensticos verificaram grandes variaes nas temperaturas Ac1 e Ac3
com a variao das taxas de aquecimento at 10C/s, tornando-se quase constantes para taxas
superiores, figura 2.6 [19]. Estas variaes de temperatura de transformao, para o ao CA6NM,
podem atingir cerca de 100C. As temperaturas Ac1 e Ac3 podem variar desde 630 e 720C (figura
2.3) at 500 [16] e 820C [3], respectivamente.
Observa-se pela figura 2.5 [3] que a temperatura de incio (Ms) e de fim (Mf) da
transformao martenstica de aproximadamente 275 e 100C, respectivamente. Estas
temperaturas, no entanto, so influenciadas pelos elementos de liga em soluo slida na austenita
e podem ser relacionadas, como sugerido por Folkhard [17], para aos inoxidveis martensticos
macios, pelas equaes 2.1 e 2.2.
Ms = 492 12 x %C - 65,5x %Mn - 10x %Cr- 29x %Ni Equao 2.1 [17]
1300
1200 Composio
0 042 C; 0 80 Si; 0 48 Mn; 11 9 Cr; 3 52 Ni;
1100
1000
900
TEMPERATURA
800
700
600
50
400
300 I
50
200
90
100 394 397 390 387 394 394
39 387 383
0 1 100 1000 10.00 100.00
1
Segund
1 1 100 1000
Minuto
1 4 10 30
Hora
TEMPO
FIGURA 2.5: Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade [3].
900
850
800
750
Temperatura (C)
700
A c3
650
A c1
600 Ms
550
500
450
175
150
0 10 20 30 40 50
Taxa de Aquecimento (C/sec)
Para avaliar o efeito dos elementos de liga na microestrutura dos aos inoxidveis, obtida
aps solidificao, foram desenvolvidas expresses que os agrupam conforme seus efeitos
ferritizante e austenitizante. Estes so denominados, respectivamente, por cromo equivalente
(Creqv) e nquel equivalente (Nieqv). A partir destas expresses foram desenvolvidos diversos
diagramas, dentre os quais o mais conhecido o diagrama de Schaeffler. Este diagrama agrupa
diferentes aos ligados ao cromo e nquel atravs de expresses de Creqv e Nieqv, relacionando-os
com a formao das principais fases aps soldagem [5]. Apesar deste diagrama ter sido
desenvolvido para ser empregado em metais sob rpida velocidade de solidificao (soldagem),
este tambm pode ser utilizado em situaes mais lentas de resfriamento, como o caso do
material fundido, desde que se reconhea que os limites de transformaes podem ser de alguma
forma deslocados [1].
De uma maneira geral, o diagrama de Schaeffler para os aos inoxidveis martensticos
fundidos so relativamente precisos e prev percentualmente a quantidade das principais fases
(austenita, ferrita e martensita) que constituiro os aos aps solidificao temperatura ambiente
[1]. A figura 2.7 [1] mostra que o ao CA6NM se localiza no campo bifsico (martensita + ferrita)
prximo da linha 100% martensita. Porm, alm de martensita e ferrita, constatou-se tambm
traos de austenita [17]. Esta austenita residual provavelmente se forma devido baixa velocidade
de resfriamento do material fundido em relao ao de solda, introduzindo uma menor tenso
trmica, e ao mesmo tempo, permitindo a segregao de elementos estabilizadores da austenita,
como por exemplo, carbono e nquel que diminuem localmente a temperatura de incio de
transformao da martensita (Ms) para valores abaixo da temperatura ambiente. A austenita retida
proveniente da solidificao e de tmpera, nos aos CA6NM, comumente pouco estudada,
provavelmente, pela pequena utilizao deste ao em ambos os estados - fundido e temperado , e
tambm, devido a sua pequena presena. Esta austenita residual, na soldagem, reduz a tendncia
trinca provocada pelo hidrognio [1 e 21]. Desta maneira, como ser observado no item 2.5.2, o
efeito da austenita retida maior aps revenido, pois esta se apresenta em maiores propores
finamente dispersa entre a matriz martenstica, afetando as propriedades mecnicas.
No que se refere quantidade de ferrita retida no material fundido, ao contrrio do
soldado, esta se mantm em nveis um pouco mais baixos. Com o decrscimo da velocidade de
resfriamento h um maior tempo para a ferrita se decompor transformando-se em austenita e, por
conseguinte, em martensita, mantendo-se na ordem de 5% [1]. Segundo Pereira [22], que trabalhou
Reviso Bibliogrfica 14
com aos inoxidveis soldados, a reduo da porcentagem de ferrita delta com menores
velocidades de resfriamento deve-se a tempos mais longos para difuso e, portanto, maior a
tendncia para que a transformao perittica se complete.
Desta forma, depois que a solidificao completada, a microestrutura destes aos
constituda principalmente de martensita macia com pequenas quantidades de ferrita delta e
austenita super-resfriadas (supercooled) [18]. Alm destas fases, verifica-se tambm, em menores
propores, a presena de outras fases principalmente carbonetos e carbonitretos que podem se
precipitar tanto durante a solidificao quanto a partir de tratamentos termomecnicos, no qual o
material possa ter sido submetido. Normalmente, estas fases, nos aos CA6NM, no aumentam
significativamente a resistncia e a dureza da martensita e podem contribuir para sua fragilizao
[1].
A presena de ferrita delta, de uma maneira geral, nos aos inoxidveis est associada a
menores valores de tenacidade. Apesar da ferrita ser dctil e tenaz, ela quase no dissolve carbono
em sua matriz e durante um resfriamento mais lento pode formar precipitados em seu contorno,
sendo esta na verdade, a principal razo que leva baixa da tenacidade do material [23]. Schfer
[23] em seus estudos em aos baixa liga no estado temperado, constatou a presena de Cr23C6 de
morfologia dendrtica nas interfaces / anteriores. Os resultados obtidos mostram que o efeito
combinado da ferrita e dos carbonetos, normalmente, reduzem a tenacidade e ductilidade.
Tani [24], que no menciona a presena de carbonetos nem impurezas, associa a baixa
tenacidade e ductilidade presena de ferrita delta, devido baixa energia de coeso da matriz
com esta fase. Diminuindo a quantidade de ferrita delta melhora-se estas propriedades.
Por outro lado, o efeito da ferrita delta pode ser benfico como, por exemplo, na preveno
do crescimento de gro em altas temperaturas, numa porcentagem de 1 a 5% [21], e na reduo da
tendncia de trinca a quente na soldagem, quando esta se apresenta na ordem de 5 a 10% [25].
Reviso Bibliogrfica 15
AUSTENITA
A+M
A+F
MARTENSITA
A+M+F
F+M CA6NM
FERRITA
revenido [26]. Devido a sua extenso e particularidades, a fragilizao intergranular ser abordada
separadamente no item 2.6.
2.5.1 Tmpera
B
log M . C = A Equao 2.3 [5]
T
onde:
Pode-se notar pela equao 2.3 que quanto maior a temperatura, menor o termo (B/T),
logo maior a concentrao de metal e de carbono em soluo.
importante ressaltar que esta equao deduzida em termos das estabilidades relativas
(energias livres) do sistema carboneto/matriz, no sendo considerada a cintica da dissoluo.
A velocidade de dissoluo de carbonetos pode ser relacionada com a taxa de difuso dos
elementos constituintes do carboneto na matriz pela equao diferencial parcial de Fick [9]:
C C
= D Equao 2.4 [9]
t x x
onde:
C = concentrao (massa/volume, ex: Kg/m3)
t = tempo (unidade de tempo, ex: segundos)
x = posio (unidade de comprimento, ex: metros )
D = coeficiente de difuso (rea/tempo, ex: m2/s)
2.5.1.1 Martensita
X X
X X
(c/a) = 1 + 0,045(%C) em peso Equao (2.5) [20]
c
X
a x interstcios octadricos
a posio do ferro e elementos substitucionais
Como se pode observar pela equao 2.5, quando maior o teor de carbono, maior a
tetragonalidade da martensita. No entanto, em aos com menos de 0,2%C em peso, medidas de
resistividade eltrica mostraram que quase 90% do carbono durante a tmpera segregam para os
defeitos de rede, principalmente para as discordncias [7]. Portanto, nos aos com teores de
carbono menores que 0,2%, no afetam a tetragonalidade da martensita. Assim, nos aos CA6NM
(teor de carbono inferior a 0,06% em peso [2]) a martensita tem estrutura cristalina CCC.
As duas principais morfologias da martensita so: em ripas e em placas. A martensita em
ripas ou massiva formada em aos que apresentam pequenos teores de carbono, no superior a
0,6% em peso, ao passo que a morfologia em placas ou lenticular o teor de carbono superior a
Reviso Bibliogrfica 20
1%. Entre 0,6% e 1%C, forma-se uma microestrutura mista, como se pode observar atravs da
figura 2.9 [29].
A subestrutura caracterstica da martensita em placas formada por maclas, enquanto que,
na martensita em ripas constituda de um denso emaranhado de discordncias formando clulas
[28]. A subestrutura indica o modo com que ocorreu a acomodao plstica do sistema, com a
finalidade de diminuir a energia gerada pela transformao martenstica [25].
A resistncia e a dureza da martensita podem ser atribudas aos seguintes fatores [7,25]:
Os fatores listados acima no devem ser entendidos como aditivos, pois muitos destes
fatores influenciam-se mutuamente. Um exemplo a segregao de carbono que aumenta a
resistncia por precipitao, mas que, por outro lado, retira carbono em soluo slida diminuindo
a resistncia. Da mesma forma, se pode observar com relao aos elementos substitucionais que
por um lado aumenta a resistncia, mas por outro, afeta a temperatura Ms, influenciando no
autorevenido da martensita e na quantidade de austenita retida [25].
Em todo o caso, esforos tm sido realizados no sentido de se avaliar o efeito destes fatores
individualmente [25,28] e os resultados mais relevantes, em linhas gerais, so:
carbono. Investigaes sobre a martensita, em aos com 0,12 a 0,4%C, relacionaram o limite de
escoamento com o tamanho dos pacotes das ripas de martensita atravs de uma relao de Hall-
Pech, sendo observado que o tamanho dos pacotes das ripas de martensita est relacionado com o
tamanho de gro austentico [25];
Norstrm [53] props uma equao para o limite de escoamento da estrutura martenstica
de baixo carbono, assumindo que o limite de escoamento (y) resultante da superposio das
contribuies do endurecimento por soluo slida de elementos substitucionais, tamanho dos
pacotes, tamanho das ripas (que pode ser tratado como um termo referente s discordncias), e da
densidade de discordncias controlada pela porcentagem de carbono, como mostrado a seguir:
1/ 2
2
y = 0 + 1 + K y ( D) 1/ 2 + K s d 1/ 2 + a.G.b 0 + K (%C ) + Equao 2.6 [53]
bd
onde:
(encontrado nos materiais policristalinos). Pois, ambas as microestruturas definem uma regio
onde h uma mesma orientao cristalogrfica [9].
Segundo Irvine [30], a martensita de aos 12%Cr-0,1%C apresentam dureza superior aos
aos de baixa liga devido ao aumento do teor de cromo que causa endurecimento por soluo
slida, e pela reduo da temperatura Ms de 450C (aos baixa liga) para 300C em aos 12%Cr.
Isto diminui a quantidade de auto-revenimento, deixando mais carbono em soluo, tornando-o
mais efetivo no endurecimento da martensita. Irvine [30] acrescenta que a adio de outros
elementos de liga tambm aumenta o endurecimento pois atua de maneira similar ao cromo.
Todavia, quando a temperatura Ms reduzida para valores abaixo de 300C, o efeito do auto-
revenimento pequeno, e, neste caso, o maior efeito devido aos elementos de liga estarem em
soluo slida. importante ressaltar que grande parte dos elementos de liga permanece em
soluo slida mesmo aps o tratamento de revenido.
1100
1000 Austenita ()
+c
800 +
Temperatura (C)
x 68
x
900 x
x
65
800
700 x 60
600
Dureza (DPH)
Dureza (Rc)
500 50
x
x Marder
400 Hodge e Orehoski 40
Burns et al.
Irvine et al.
Kelly e Nutting
300 Kurjurnov 30
Litwinohuk et al.
Bain e Paxton 20
200 Jaffe e Gordon 10
Materkowski
x 0
100
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3
Carbono % em peso
FIGURA 2.10: Curvas de diversos autores sobre a influncia do carbono na dureza da
martensita [28].
Ripas
Contorno de Gro
Austenita Anterior
2.5.2 Revenido
austenita retida. Com isto, como o prprio esboo sugere, alm do aumento de austenita retida, h
tambm um refinamento da microestrutura.
A seguir, sero comentadas as principais microestruturas obtidas aps tratamento de
revenido, que so: a martensita revenida, a austenita retida e os precipitados.
a b
M
Rm
c d
Rm
M M Rm Rm Rm
Neste caso, a sua nucleao ocorre nos pontos de maior energia, ou seja, preferencialmente nos
contornos de ripas em temperaturas mais baixas, ou nos contornos e subcontornos da ferrita em
temperaturas mais elevadas (prximas de 300C). Na faixa de temperatura entre 400 e 650C h
coalescimento dos carbonetos que tendem a se esferoidizar. A fora motriz deste crescimento das
partculas de cementita a reduo global da energia de superfcie do sistema [9].
Para aos com carbono superior a 0,2%, dois tipos de precipitados intermedirios, podem
preceder a formao da cementita que, por ordem de formao so: o carboneto (Fe2-3C), que se
precipita entre 100 e 200C; e o carboneto de Hgg (Fe5C2) que se forma em apenas algumas ligas
de ao alto carbono [7].
Em aos ligados, como o caso do CA6NM, precipitados complexos se formam e sero
discutidas no item 2.5.2.3.
O revenido da martensita aumenta sensivelmente a tenacidade e ductilidade e, em alguns
casos, sem reduo substancial da resistncia mecnica. A elevada dureza e resistncia da
martensita revenida est relacionada com a alta relao de rea entre os contornos de cementita e
da matriz. Isto se deve s pequenas e numerosas partculas de cementita que se localizam nos
contornos e discordncias, e agem como barreiras sua movimentao durante a deformao
plstica. Dessa maneira, a matriz que dctil, reforada pela cementita [9].
Com o aumento das partculas de cementita se diminui a rea de contato matriz/cementita
e, conseqentemente, forma-se um material mais macio e menos resistente.
Alm do carbono, os elementos de liga substitucionais, presentes no CA6NM, quando em soluo
tambm aumentam a dureza e, portanto, a resistncia mecnica. Segundo Chiaverini [8], este
aumento de resistncia no acompanhado por sensvel decrscimo da ductilidade.
A austenita retida proveniente da tmpera dos aos CA6NM comumente pouco estuda,
provavelmente pela pequena utilizao do ao no estado como temperado aliado a sua pequena
porcentagem, quando no sua completa ausncia. Desta maneira, a austenita retida realmente de
maior interesse depois do revenido, pois esta se apresenta em maiores propores, finamente
dispersa na matriz martenstica, atingindo quantidades da ordem de 15 [1] a 30% [17] e
influenciando nas propriedades mecnicas [16-18].
Apesar de no ser completamente entendida as razes pelas quais ocorre a reteno
significativa de austenita aps o revenido [1], sabe-se que a frao volumtrica de austenita retida
Reviso Bibliogrfica 28
Temperatura (F)
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600
100
Vol Percentual de Austenita
75
50
25
0
500 550 600 650 700 750
800 850 900
Temperatura (C)
FIGURA 2.13: Percentual de austenita formada no revenido em funo da temperatura de um ao CA6NM [3].
50
Austenita (%Vol )
40 martensita martensita
3
30
20
2
10
1
400 500 600 700 800
Temperatura de revenido (C)
FIGURA 2.14: Representao esquemtica da formao da austenita estvel em funo da temperatura, de
um ao CA6NM. 1- austenita residual estvel, super-resfriada durante transformao -
; 2- austenita estvel formada no revenido; 3- austenita instvel que se transforma em
martensita (no revenida) aps revenido [3].
Reviso Bibliogrfica 29
Dong-Seok Leem [19] relacionou a frao volumtrica de austenita que permanece retida
aps resfriamento temperatura ambiente ( VRT ), em diversas temperaturas de revenido, de um ao
inoxidvel martenstico baixo carbono 13%Cr-7%Ni-3%Si, atravs da equao 2.7 [19]. Onde: K
uma constante; V T uma funo que representa o volume de austenita formada; e fTs uma
funo que representa sua estabilidade.
VRT = KV T fTs Equao 2.7 [19]
As figuras 2.15 e 2.16 [19], mostram o aumento do volume de austenita formada com
aumento da temperatura de revenido ( V T ) e a variao da concentrao de elementos de liga na
entre as duas curvas ( V T , fTs ), resultando numa temperatura correspondente a um valor mximo
de austenita retida.
Alm da temperatura de revenido, a velocidade de resfriamento se tem mostrado um
parmetro importante no volume final de austenita retida, como constatado por Iwabuchi e Sawada
[26] (figura 2.30). Pode ser ressaltado tambm, o trabalho de Dong-Seok Lem et al [19] que
encontraram para diversas temperaturas de revenido, substancial aumento de austenita retida nas
amostras resfriadas ao forno quando comparadas com as resfriadas ao ar. A figura 2.18 [19] mostra
os resultados obtidos.
Reviso Bibliogrfica 30
80
Cr
Ti
15
60
10
50
40
0
30
575 600 625 650 675 575 600 625 650 675
Temperatura de Revenido (C) Temperatura de Revenido (C)
25
Resf. Forno
20 Resf. Ar
fTS VT
Austenita Retida (Vol. %)
15
10
VRT 5
Segundo Irvine [30] durante o revenido de diversos aos com composio qumica bsica
de 12Cr0,1C, h formao de uma grande quantidade de Fe3C 300C que resulta numa queda de
dureza. Com longos tempos de revenido entre 450 e 500C h uma precipitao fina de Cr7C3, e
indcios da formao de M2(C,N) que ocasiona um aumento da dureza de cerca de 10HV. O Cr7C3
aparentemente nucleou separadamente e in situ a partir da dissoluo de Fe3C. Neste caso, o
M2(C,N) o principal precipitado responsvel pelo endurecimento secundrio.
A adio de Mo e Ni estabilizam o carboneto M2(C,N), aumentando sua quantidade em
relao ao Cr7C3 e causando um endurecimento secundrio maior.
Com o aumento da temperatura acima de 500C, observa-se uma crescente formao de
M23C6, que relativamente grande, e a dissoluo de M7C3 e M2(C,N), que promove o
amolecimento do ao.
Balan [33] identificou durante o revenido de um ao 16Cr2Ni0,2C a mesma ordem de
formao de precipitados proposta por Irvine [30], porm observou tambm a presena de
austenita retida, e ainda a sua precipitao na faixa de temperatura entre 300 e 400C. As figuras
2.19 e 2.20 [33] mostram, respectivamente, a curva de dureza e porcentagem de austenita, em
funo da temperatura de revenido. Na curva de dureza, as amostras sofreram tmpera a partir de
1050C por 45 minutos, sendo resfriadas ao leo. Em seguida, as amostras foram aquecidas nas
temperaturas indicadas nos grficos por 60 minutos e resfriadas ao ar. Na curva da austenita retida,
as amostras foram avaliadas em duas condies. Na primeira, as amostras foram s mesmas usadas
Reviso Bibliogrfica 32
austenita precipitada.
Entretanto, os resultados de Balan podem ter sido mascarados pela morfologia da austenita.
Em baixas temperaturas de revenido a austenita se encontra finamente dispersa entre as ripas de
martensita o que pode ter prejudicado na sua quantificao, realizada por difrao de raios-X [40],
conforme ser visto no item 2.8.1.
Bilmes [18] num ao soldado 13Cr5,5Ni0,5Mo com 0,03% de carbono constatou a
presena de M2(C,N) aps o revenido simples (600C/2horas) e duplo (670C/2h+600C/8h). A
ausncia de carbonetos como M23C6 ou M7C3 provavelmente se deva presena de nitrognio e
molibdnio que estabiliza o M2(C,N) em relao aos outros.
Reviso Bibliogrfica 33
550 20
Resf. no leo
Resf. leo + N2
16
450
12
8
350
250 0
0 100 200 300 400 500 600 0 100 200 300 400 500 600
Um fenmeno importante que pode ocorrer durante o tratamento trmico dos aos
inoxidveis martensticos de baixo carbono a fragilizao intergranular [7,10].
Desta forma, os aos CA6NM tambm so susceptveis a este tipo de fragilizao que
normalmente acontece quando so submetidos a resfriamentos mais lentos, como o caso, por
exemplo, do resfriamento do ncleo de peas de grandes seces. Estudos apontam como sendo o
principal fator desta fragilizao presena de carbonetos do tipo Cr23C6 nas interfaces /, nos
contornos de gros austenticos anteriores e revertidos, ou seja, nos contornos de austenita antes da
tmpera e a formada no revenido, respectivamente [26].
Segundo Iwabuchi [38], a morfologia, o tamanho relativo e a quantidade de carbonetos
variam com a velocidade de resfriamento e com o tempo de encharque dentro do campo de
fragilizao. Alm disto, impurezas como fsforo, arsnio, estanho e antimnio tambm parecem
influenciar na fragilizao de maneira similar a dos aos baixa-liga.
A fragilizao intergranular se deve baixa energia de coeso entre a interface dos
contornos dos gros com os precipitados e impurezas. [7,10,26]. Neste caso, assume-se que as
Reviso Bibliogrfica 34
trincas se iniciam ao redor dos carbonetos, localizados nos contornos de gros e se propagam,
ligando-se umas nas outras [38].
Como muitas vezes inevitvel um resfriamento mais lento no ncleo de peas de maiores
volumes, procura-se otimizar a composio qumica de modo a minimizar a susceptibilidade a esta
fragilizao. Elementos como carbono, nquel, silcio e molibdnio influenciam na cintica de
precipitao de Cr23C6, afetando, portanto, a tenacidade [26] esta que, normalmente, referida
com o aumento da temperatura de transio dctil-frgil ou FATT (fracture appearance transition
temperature), e a frao de fratura intergranular.
Alm da composio qumica e da velocidade de resfriamento, comentado acima,
parmetros como temperatura e tempo de revenido tambm tm sido estudados [27], e para um
melhor entendimento de cada um destes fatores, se far uma breve reviso. As informaes
contidas na reviso que se sucede tratam-se de experimentos realizados com aos inoxidveis
martensticos macios do tipo 13Cr-Ni com 0,04% de carbono extradas do trabalho de Sawada e
Iwabuchi [26], salvo se aponte outras bibliografias.
A presena do nquel como elemento de liga nos aos pode modificar toda a cintica das
transformaes de fases, alterando significativamente sua microestrutura final. O nquel forte
austenitizante alm de ampliar o campo gama e abaixar a temperatura Ms, retarda a difuso do
carbono, o que aumenta a temperabilidade dos aos (para Ms acima da temperatura ambiente). A
presena de nquel nos aos CA6NM aumenta a sua tenacidade medida que retarda a precipitao
de Cr23C6. A figura 2.21 [26] mostra o efeito do teor de nquel na precipitao dos carbonetos e nas
linhas de transformaes Ms, Ac1 e Ac3.
A figura 2.22 [26] mostra o efeito do carbono, silcio e molibdnio na cintica de
precipitao de Cr23C6 650C e na temperatura de transio dctil-frgil (FAAT), para um ao
13Cr-3,8Ni.
Como se pode observar, a reduo de carbono e silcio aumenta a tenacidade e retarda a
precipitao de Cr23C6, enquanto que o molibdnio tem efeito oposto. O carbono por ser um dos
elementos formadores do Cr23C6, quanto menor a sua quantidade, menor ser a precipitao de
Cr23C6. O silcio e molibdnio alteram a solubilidade do carbono no ferro. O molibdnio aumenta a
solubilidade diminuindo, assim, a concentrao de Cr23C6, e o silcio tem efeito oposto.
Reviso Bibliogrfica 35
Segundo Smith [7] em aos baixa-liga, o molibdnio melhora a tenacidade, pois este inibe a
segregao de fsforo para os contornos, precipitando-se como fosfetos na matriz.
Segundo Iwabuchi [38], o mangans e impurezas como fsforo, arsnio, estanho e
antimnio tambm parecem influenciar na fragilizao dos aos AIMM, assim como reportado em
aos de baixa liga. Entretanto, foi verificado um maior efeito do fsforo (P) e carbono (C). A
magnitude da fragilizao intergranular foi linearmente proporcional ao parmetro (P + C/4).
Segundo o autor, o fsforo, durante o revenido, segrega separadamente nos contornos da austenita
anterior.
900
Ac3
800
1Ni 3,8Ni
700 6Ni
Ac1
600
Temperatura C
Comeo da Precipitao
500 de Carbonetos Cr23C6
400
1Ni
300
3,8Ni Ms
200 6Ni
100
0
0,5 1 2 4 8 16 32 64
Tempo, horas
FIGURA 2.21: Diagrama parcial de transformao isotrmica para aos com diferentes
teores de Ni e 13Cr, mostrando a influncia do nquel em retardar a
precipitao de Cr23C6.[26].
Reviso Bibliogrfica 36
10
-60
Tempo p/ formao de Cr23C6, horas
C -40
Mo
-20
Tempo, horas
FATT, C
0
20
Si
40
Aberto: Tempo
0,1 Fechado: FATT 60
C, Si, Mo (%)
FIGURA 2.22: Efeito do C, Si, Mo no tempo em que inicia a precipitao de Cr23C6
650C, e a FATT das amostras resfriadas a 50C/h a partir de
950C e revenida a 600C. Material utilizado 13Cr-3,8Ni.[26].
a) efeito do Mo e V
Energia Absorvida no Impacto, 20C (J)
135,5
12Cr-2Ni-1,5Mo
108,5
12Cr-2Ni-1,5Mo-
81,4 0,3V
54,2
12Cr-2Ni FIGURA 2.23: Efeito do molibdnio,
27,1
vandio e do carbono nas propriedades
0 de impacto, em funo da temperatura de
80 b) efeito do C revenido [7].
0,13%C
60
0,15%C
40
0,20%C
20 0,26%C
0
100 200 300 400 500 600 700 800
1180
1170
1160
1150
1140
Acc
Temperatura C
1130
1120
1110
1100
1090
1080
1070
0,01 0,1 1 10 100
80
( % Cr23C6 / Cr23C6 MX )
60
Acc
40
20
0
1000 1025 1050 1075 1100 1125 1150
Temperatura de Austenitizao C
FIGURA 2.25: Porcentagem de Cr23C6 relativo porcentagem total de Cr23C6 (obtida na
amostra recozida e alta velocidade de resfriamento de (50C/s)) [39].
100
Kgf/mm2
80
60
13Cr1Ni
12 13Cr3,8Ni
13Cr6Ni
Valores de Impacto (0C), J
10
70
Temperatura de
60 Austenitizao
( % Cr23C6 / Cr23C6 MX )
1060C
50
40
30
Temperatura de
20 Austenitizao
1120C
10
0
1000 100 10 1 0,1
140
Kgf/mm2
100
80
60
14
13Cr1Ni
13Cr3,8Ni
Valores de Impacto, 0C (Kgf-m/cm2
12 13Cr6Ni
10
2
Ac1 de 3,8Ni Ac1 de 1Ni
Ac1 de 6Ni
0
400 450 500 550 600 650 700 750 800
Temperatura de Revenido C
resfriamentos mais lentos formam uma austenita mais instvel que se transforma mais facilmente
sob deformao do que a austenita obtida num resfriamento mais rpido. Desta forma, quando a
austenita estvel, proveniente de resfriamentos rpidos, maior a sua eficincia em conter as
trincas que levam ruptura.
Esta menor quantidade de austenita retida nas amostras resfriadas mais rapidamente,
provavelmente ocorra, devido a uma maior fora de cisalhamento gerado pela mais alta taxa de
resfriamento e a uma maior concentrao de vazios de tmpera na temperatura Ms que
possivelmente aumentou a difuso de elementos estabilizadores da austenita.
Conforme a figura 2.31 [26], o decrscimo da estabilidade da austenita durante
resfriamentos mais lentos, deve-se a uma reduo da quantidade de carbono na austenita, uma vez
que se observa uma diminuio da solubilidade do carbono na austenita revertida com o
decrscimo da temperatura. Alm disto, esta diminuio da solubilidade favorece uma maior
formao de carbonetos nos contornos de gro da austenita, devido a uma maior oferta de carbono
nesta regio. Pode-se notar tambm que a variao da FATT (indicativo da tenacidade),
acompanha a queda da solubilidade.
Na figura 2.32 [26] mostrado o efeito do molibdnio e silcio sobre a tenacidade dos aos
do tipo 13Cr-Ni. Torna-se evidente que a adio de molibdnio de 0,2 a 0,4 e a reduo de silcio
melhora a tenacidade. Estes efeitos parecem estar associados com a mudana da solubilidade do
carbono na austenita, ou seja, a adio de Mo e reduo de Si aumenta a solubilidade do carbono e,
assim, a estabilidade da austenita retida.
12
10
Valores de Impacto (20C), J
Resf. na
4 gua
Resf. no
F
2
0
300 400 500 600 700
Temperatura de Revenido (C)
FIGURA 2.29: Efeito da velocidade de resfriamento a partir da temperatura de revenido
sobre a tenacidade [26].
Reviso Bibliogrfica 43
30
25
20
Resf. no Forno
15
10
Resf. na gua
0
450 500 550 600 650 700
0,010 -0,1
CT
0,0
0,009
Solubilidade do Carbono
0,1
na Austenita CT, (%)
FATT
0,008
0,2
FATT
0,3
0,007
0,4
0,006
350 400 450 500 550 600 650 700
Temperatura de Revenido C
FIGURA 2.31: Efeito da temperatura de revenido na solubilidade do carbono na
austenita e sobre a variao da FAAT que se mostra aumentar com
decrscimo da temperatura [26].
Reviso Bibliogrfica 44
90 r
70
e
50
-50
Si Mo
13Cr1Ni
13Cr3,8Ni
-100
-150
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Si, Mo (%)
80
Isotermicamente
tratado por 1000 horas
60
Fratura Intergranular (%)
20 25 horas
0
425 450 475 500 525 550 575
Temperatura C
Reviso Bibliogrfica 45
Da mesma forma que em aos baixa-liga, a fragilizao nos aos 13Cr-Ni tambm tem se
mostrado reversvel. Isto significa que aquelas peas que de alguma forma foram fragilizadas aps
os tratamentos trmicos, podem recuperar sua tenacidade atravs de subseqente tratamento de
revenido seguido de resfriamento mais rpido nesta faixa de temperatura.
A figura 2.34 [26] mostra a reversibilidade para o ao 13Cr-3,8Ni que depois de
fragilizado, devido ao resfriamento lento dentro do forno, teve sua tenacidade recuperada aps
novo tratamento de revenido a 600C por 30 minutos e resfriado na gua.
12
8
FIGURA 2.34: Influncia do tempo de
encharque nas temperaturas de revenido
6
indicado sobre a fratura intergranular em
porcentagem [26].
4
0
-150 -100 -50 0 50 100
Temperatura (C)
A quantidade de austenita retida pode se detectada por diversos mtodos, sendo que os
mais utilizados so [40,41]: anlise por metalografia tica, dilatometria, intensidade de saturao
magntica, difratometria de raios-X, microscopia eletrnica e espectrometria Mssbauer . No
entanto, algumas destas tcnicas so imprecisas principalmente quando a quantidade de austenita
inferior a 10% e torna-se menos confivel em aos altamente ligados contendo grandes fraes
volumtricas de carbonetos [42]. Entre estas podemos citar a anlise por metalografia tica,
dilatometria e intensidade de saturao magntica. O mtodo magntico possui a vantagem que o
volume de austenita retida pode ser medido. No entanto, a preciso deste mtodo depende da
Reviso Bibliogrfica 46
disponibilidade de amostra padro que deve possuir a mesma quantidade de carbonetos no-
magnticos da amostra a ser medida, o que torna este mtodo difcil de ser aplicado.
Os mtodos mais precisos e mais utilizados na quantificao de austenita retida so
difratometria de raios-X [42] e espectrometria Mssbauer [43]. Todavia, a difratometria de raios-X
e espectrometria Mssbauer, no so capazes de indicar qualquer caracterstica morfolgica [43].
A difrao de raios-X tem sido amplamente utilizada [40-44], sendo que o princpio bsico
para se determinar o volume de austenita retida consiste na comparao direta das intensidades
integradas obtida de cada fase [41].
No entanto, simplificaes podem ser feitas na determinao da austenita retida quando a
quantidade de carbonetos irrelevante e as duas principais fases so a austenita e a martensita ou
ferrita, medindo-se somente, por exemplo, as intensidades integradas dos planos difratados (111)
e (110), assumindo que:
1, 4 I
V = Equao 2.9 [19]
I + 1, 4 I
O efeito Mssbauer, tanto por transmisso direta quanto por retroespalhamento, pode ser
utilizado para medir a quantidade de austenita retida. Ambas as tcnicas geram espectros que
consiste num grfico N(v) da taxa de contagem no detector de ftons ou eltrons em funo da
velocidade da fonte [46].
Na primeira tcnica, a configurao do sistema caracteriza-se com o alinhamento da fonte
radioativa que se movimenta numa velocidade baixa da ordem de 10mm/s com acelerao
constante e o detector de ftons que acoplado instrumentao eletrnica necessria
(amplificador, contador de pulsos, etc). No meio dos dois, insere-se a amostra ou absorvedor que
deve ser bem fina da ordem de nanometros para que a radiao possa atravess-la sem ser
excessivamente atenuada pelos mecanismos habituais de absoro pela matria [46].
Na segunda tcnica, em vez de se fazer contagens de ftons transmitidos atravs da
amostra, detecta-se ftons ou eltrons que so emitidas pelo ncleo aps a absoro ressonante do
fton incidente, ou seja, se faz a contagem de ftons ou de eltrons retroespalhados. Quando se faz
a contagem de eltrons utiliza-se a tcnica CEMS (Conversion Electron Mssbauer Spectroscopy)
que gera um espectro invertido comparado ao da transmisso. Neste caso, pode-se utilizar uma
amostra espessa o que pode ser conveniente, pois algumas vezes a preparao de amostras finas
por meios mecnicos ou qumicos pode ocasionar mudanas de sua microestrutura, como por
exemplo de fases metaestveis. No entanto, no caso da CEMS, a penetrao dos eltrons na face
da amostra somente ~200 nm, fazendo com que apenas a superfcie seja analisada. A montagem
do conjunto fonte, porta amostra e detector na CEMS so diferentes da tcnica de transmisso e,
apesar do alinhamento da fonte com o detector, a amostra colocada dentro do detector de
converso, o qual constitudo de uma cmara de ionizao preenchida com gs ionizante padro
(He +5%CH4), com uma janela para a radiao incidente e um fio que mantido a um potencial
positivo prximo amostra [46].
A austenita retida em uma estrutura martenstica facilmente quantificada. O resultados se
baseiam nos diferentes campos magnticos hiperfinos de fcil distino gerados por cada fase, e
visualizados no espectro de Mssbauer. A sensibilidade para deteco de austenita retida de 1%
[18], sendo que a textura no afeta a rea total dos subespectros correspondente s diferentes fases.
A espectrometria de Mssbauer considerada uma anlise pontual, sendo os sinais
coletados dos tomos de 57Fe, onde a textura do material no interfere nos resultados [43].
Metodologia e Procedimento Experimental 48
3.1 METODOLOGIA
Microscopia tica
Caracterizao
Temperatura Tipo de
Austenitizao Tmpera Metalogrfica
Microscopia Eletrnica
Anlise de Varredura
Fratura
950C Ao Ar
2 horas
Ensaio de Trao
Material
Ao Ar
Fundido Amostras
1050C Caracterizao Ensaio de Impacto
(como Temperadas 1 Rev
2 horas Ao Forno Mecnica
recebido)
CA6NM Revenido
Ensaio de Dureza
600C
1150C Ao Ar 2h/Ar
2 horas 2 Rev Difrao de Raios-X
Deteco
Austenita
Retida
Espectrometria
Mossbauer
FIGURA 3.1: Procedimento experimental aplicado ao estudo das condies de tmpera na microestrutura e
propriedades mecnicas de um ao CA6NM como temperado e aps 1 e 2 revenido.
Metodologia e Procedimento Experimental 50
TABELA 3.2
yX
onde:
y indica a condio do tratamento trmico aplicado durante a tmpera, ou seja, a
temperatura de austenitizao e meio de resfriamento.
1 amostra aquecida a 950C e resfriada ao ar.
2 amostra aquecida a 1050C e resfriada ao ar.
3 amostra aquecida a 1050C e resfriada ao forno.
4 amostra aquecida a 1150C e resfriada ao ar.
Metodologia e Procedimento Experimental 51
Desta maneira, por exemplo, as amostras 1, 1A e 1B indicam que elas foram aquecidas a
950C e resfriadas ao ar, sendo que a amostra 1 no sofreu revenido posterior, e as amostras 1A e
1B foram submetidas ao primeiro e ao segundo revenido, respectivamente.
Amostra 1250
Amostra 950
Metodologia e Procedimento Experimental 52
1200
1100
1000
900
Temperatura (C)
800
700
600
500
400
300
200
100
0
00:00 01:12 02:24 03:36 04:48 06:00 07:12 08:24 09:36 10:48 12:00 13:12 14:24 15:36 16:48 18:00 19:12
Tempo (horas:min)
3.2.3.1 Tmpera
A tmpera foi aplicada em quatro lotes diferentes de amostras, cada lote contendo um
bloco e meio, o qual, separadamente, foi levado ao forno frio para ser aquecido at temperatura de
austenitizao, que em ordem crescente foram: 950, 1050 e 1150C, com tempo de encharque
igual a 2 horas, sendo em seguida, o material resfriado ao ar a partir das 03 temperaturas de
austenitizao, e tambm resfriado dentro do forno para a temperatura de 1050C. A tabela 3.3
mostra os tempos despendidos no aquecimento e resfriamento para diferentes faixas de
temperatura, podendo se observar, por exemplo, o tempo que o material levou para aquecer at
atingir a temperatura de austenitizao a 950C e o tempo de resfriamento dentro do forno a partir
de 1050C. Estes intervalos de tempo foram calculados atravs da figura 3.2.
Metodologia e Procedimento Experimental 54
TABELA 3.3: Tempo de aquecimento e resfriamento do forno para diferentes faixas de temperatura.
Um tero do lote temperado foi separado para preparao das amostras e subseqente
avaliao metalogrfica e das propriedades mecnicas. O restante do lote foi dividido em duas
partes iguais para tratamento do 1 e 2 revenido.
3.2.3.2 Revenido
As temperaturas do primeiro e segundo revenido foram iguais a 600C, e foi de acordo com
a prtica usualmente empregada nas indstrias.
Em ambos os revenidos o procedimento experimental adotado foi o mesmo, sendo as
amostras aquecidas a partir da temperatura ambiente at 600C, permanecendo nesta temperatura
por 2 horas, sendo, em seguida, resfriadas ao ar.
O tempo de aquecimento da temperatura ambiente at 600C tambm est mostrado na
tabela 3.3.
A caracterizao mecnica das amostras foi realizada atravs do ensaio de trao, impacto
e microdureza, no estado temperado, aps primeiro e segundo revenido. As quantidades de testes
realizados para cada ensaio mecnico podem ser observadas na tabela 3.4.
Os ensaios de trao foram padronizados conforme a norma ASTM A370-97a [47], sendo
utilizada a Mquina Universal de Ensaios LOS UHP 60. Os corpos de prova empregados na
Metodologia e Procedimento Experimental 55
condio de como temperado, 1 e 2 revenido foram todos usinados com seco transversal
circular e com dimetro interno nominal de 12,5mm. Foi avaliado o limite de escoamento (e), o
limite de resistncia (r), percentagem de reduo de rea na seco de ruptura Z(%) e
percentagem de alongamento longitudinal A (%), com base de medida de 50mm.
TABELA 3.4: Quadro mostra esquematicamente o nmero de testes para cada ensaio mecnico realizado.
Metodologia e Procedimento Experimental 56
Temperado 3 3 20
950C Aps 1
Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1050C Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1050C Ao Forno 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Temperado 3 3 20
Aps 1
1150C Ao Ar 3 3 20
Revenido
Aps 2
3 3 20
Revenido
Subtotal 36 36 240
Para cada tratamento trmico realizado, pelo menos, trs corpos de prova foram
selecionadas para anlise microestrutural (tamanho de gro e microestrutura) atravs de
microscpio tico e eletrnico de varredura (MEV). Foi realizada anlise de fratura, nos corpos de
prova de impacto, atravs de MEV. A austenita retida foi avaliada somente em trs amostras que
foram 2, 2A, 2B. A austenita retida da amostra 2 foi analisa por espectrometria de Mssbauer e
difrao de raios-X, e da 2A, 2B somente atravs de difrao de raios-X. A seguir so detalhados a
caracterizao metalogrfica e os dois mtodos utilizados para avaliao da austenita retida.
Amostra Temperada
2,5 a 3 minutos
5ml HCl
Revela microestrutura da Ataque a frio
Vilella 1g cido pcrico
100ml de Metanol (95%) matriz martenstica. Amostra Revenida
35 a 45 segundos
Ataque a frio
6g cido pcrico Revela contornos de gros Amostra Temperada
3ml HCl
-------- austenticos (utilizado nas 8 a 10 minutos
100ml ter etlico
(ataque a 50C)
100ml de gua destilada amostras como temperadas).
A difrao de Raios-X foi utilizada para verificar a presena de austenita retida, de ordem
qualitativa, nas amostras 2, 2A e 2B. O difratmetro empregado foi de marca Philips, modelo
Xpert MPD, utilizando radiao de Cu CuK, monocromador de grafite, tenso de 40KV,
Metodologia e Procedimento Experimental 58
intensidade de corrente no tubo de 30mA. A varredura foi feita num intervalo de 40 2 100 ,
com passo de 0,05 e um segundo de exposio. A preparao das amostras foi efetuada, de
maneira convencional, com lixamento seguido de polimento com pasta de diamante de 1m.
Porm, deve-se ressaltar o cuidado durante a preparao destas amostras, que utilizaram menor
presso e maior tempo de polimento do que o normalmente empregado, de forma a obter uma
superfcie mais livre possvel de deformao, evitando, assim, a transformao da austenita
induzida por deformao.
4.Resultados e Discusso
Para um melhor entendimento dos resultados obtidos neste trabalho, este captulo foi
dividido em 03 etapas. A primeira etapa referente apresentao e discusso dos resultados
obtidos no ensaio de dilatometria, enquanto que a segunda e terceira etapa trata dos resultados
mecnicos e microestruturais obtidos no tratamento de tmpera e duplo revenido, respectivamente.
Na segunda e terceira etapa, devido complexidade e quantidade de informaes, os
resultados obtidos dos diversos ensaios mecnicos realizados (impacto, microdureza, trao) sero
discutidos sob duas perspectivas. A primeira ser atravs da anlise dos resultados de maneira
horizontal, ou seja, os resultados sero discutidos dentro de cada tratamento trmico
separadamente. Assim sendo, se adotar na discusso dos resultados a mesma ordem cronolgica
com que foram realizados os tratamentos, que foi de tmpera seguido de 1 e 2 revenido. Quanto
outra perspectiva, esta consiste na anlise dos resultados verticalmente, ou seja, os dados sero
analisados entre os tratamentos trmicos, comparando-se os efeitos dos tratamentos posteriores
sobre a tmpera.
prpria derivada. Para facilitar a interpretao dos resultados obtidos foram traadas retas nos
trechos onde a derivada tem a tendncia de ser constante.
Pode-se observar atravs da figura 4.2, pela curva da derivada, uma oscilao no incio do
aquecimento, a qual atribuda s acomodaes termomecnicas da amostra e porta-amostra. Com
o aumento da temperatura a partir de 80C h uma estabilizao da derivada que permanece
constante e com baixas amplitudes at a temperatura de aproximadamente 570C.
Aps a temperatura de 570C temperatura em que h um pico da derivada h um
segundo pico em 590C que antecede o incio de uma forte depresso cncava para cima. Desta
maneira, estes dois picos delimitam duas regies bastante distintas, indicando que estas
temperaturas, possivelmente, sejam os limites de incerteza do incio de transformao da fase alfa-
gama, ou seja, o limite inferior e superior de Ac1. Estes limites esto indicados na figura 4.2.
O mesmo critrio empregado na determinao dos limites de Ac1 foi utilizado na
determinao dos limites de Ac3. As temperaturas do limite inferior e superior de Ac3, como
indicado, foram definidas em 790 e 807C, respectivamente.
Quanto temperatura de incio de transformao de fase gama para ferrita , acreditava-se
que esta seria determinada atravs de aquecimento at a temperatura mxima utilizada no ensaio
que foi de 1250C temperatura mxima aconselhada, por razes de capacidade do dilatmetro.
No entanto, aps o limite superior da temperatura crtica de Ac3 no se observou nenhuma
mudana da tendncia de reta da deriva, no indicando, portanto, a ocorrncia de outra
transformao subseqente. De acordo com a literatura [18], nos aos CA6NM, o campo da ferrita
tende a se estabilizar em temperaturas mais baixas, cerca de 1200C. Apesar de no se ter
determinado a temperatura de transformao - aquecendo a amostra at 1250C, pode-se garantir
que em todos os tratamentos de tmpera, as amostras foram austenitizadas somente dentro do
campo gama., uma vez que Ac3 foi determinado por volta de 800C e o campo da ferrita se
localiza acima de 1250C.
Quanto determinao da temperatura de incio de transformao da martensita (Ms), esta
apenas foi possvel devido alta temperabilidade do ao CA6NM, pois o dilatmetro era
desprovido de sistema de refrigerao, sendo os dados coletados com a amostra resfriando
lentamente dentro do forno. O tempo mdio que levou a amostra para resfriar foi de 4 horas.
No total, foram determinados dois valores de Ms, em funo de duas temperaturas de
austenitizao (1250 e 950C). Na amostra aquecida at a temperatura de austenitizao de
1250C, obteve-se uma temperatura Ms igual a 248C (ver figura 4.3), enquanto que, para a
temperatura de austenitizao de 950C, Ms foi igual a 245C (ver figura 4.4). Dessa forma,
conclui-se que para este intervalo de temperatura de austenitizao no houve nenhuma influncia
Resultados e Discusso 61
significativa na temperatura Ms. Alm disto, como Ms para temperatura de 1250C ligeiramente
superior, comparada com o Ms para temperatura de 950C, acredita-se que este desvio de
temperatura entre os Ms (248-245C) seja proveniente de impreciso operacional ou de medio
do dilatmetro, isto porque, se esperava que Ms (1250C) fosse inferior a Ms (950C), uma vez
que 1250C h uma maior dissoluo dos carbonetos na austenita, o que aumenta potencialmente
os teores de elementos de liga em soluo capazes de abaixar Ms [25].
Para a amostra austenitizada a 1250C, a temperatura final de transformao da martensita
(Mf) foi determinada utilizando-se os mesmos critrios empregados na determinao da
temperatura Ms, sendo que o valor de Mf obtido foi de 90C. Este valor se aproxima bastante do
valor de Mf calculado atravs da equao Mf = Ms - 150C usada para os aos AIMM [17], que
resulta em Mf = 98C. Porm, quanto ao Mf da amostra austenitizada a 950C no foi possvel a
sua determinao, decorrente de falhas na medio. Portanto, Mf (950C) foi determinada atravs
da equao (Mf = Ms - 150C) que, como visto anteriormente, se mostrou condizente com a
amostra resfriada a partir de 1250C. O valor calculado de Ms (950C) est indicado na figura 4.4.
importante notar que, diferentemente dos resultados de Ac1 e Ac3, os quais foram
determinados os seus respectivos limites inferiores e superiores, os resultados de Ms apresentam
somente um nico valor de temperatura. Isto conseqncia do intervalo de incerteza aumentar
com o aumento da curvatura da curva (l/l0) [50]. Deste modo, a temperatura Ms, apesar de
apresentar uma faixa de incerteza, esta bastante pequena, devido pequena curvatura (l/l0). Por
isto, considerou-se apenas um valor de temperatura para Ms.
Atravs da tabela 4.1, pode-se comparar os resultados obtidos neste trabalho, referentes s
temperaturas Ac1, Ac3, Ms e Mf, com os de outros pesquisadores. Quanto s temperaturas Ac1 e
Ac3, pode-se perceber que, apesar dos resultados aqui obtidos serem diferentes dos da literatura,
estes esto condizentes com os outros apresentados, pois seguem uma mesma tendncia em
relao variao da composio qumica, principalmente quanto ao teor de nquel. Como
comentado anteriormente na pgina 10, pequenas variaes dos teores de nquel afetam bastante
na temperatura de eutetide, podendo tambm ser observado na tabela 4.1.
Segundo Gooch [4], para os aos CA6NM, no parece haver ainda equaes confiveis que
relacione Ac1 com a composio qumica.
Resultados e Discusso 62
16
14
12
10
6
( x10 )
(l/Lo)
-3
-2
-4
-6
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300
Temperatura C
FIGURA 4.1: A figura 4.1 mostra a curva obtida no ensaio de dilatometria durante o aquecimento
1250C seguido de resfriamento.
16
300
280
14
Eixo Esquerdo 260
Eixo Direito
790C 807C 240
12
220
570C 590C 200
10
( x10 )
-3
180
8 160
140
( x10 )
(l/Lo)
-3
6 120
(CCC) (CFC) 100
(CCC)
4 + 80
(CFC)
60
2 40
20
0 0
-20
-2 -40
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300
Temperatura C
FIGURA 4.2: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C, sendo calculado os limites de
Ac1 e Ac3. Quanto a temperatura de transformao de - esta no foi determinada
aps aquecimento at 1250C.
Resultados e Discusso 63
10 400
8
Eixo Direito 350
6 Eixo Esquerdo
300
4
M(CCC) 250
2
M(CCC) + (CFC)
(CFC)
( x10 )
0 200
-3
( x10 )
(L/Lo)
-3
-2
Mf=90C 150
-4
Ms=248C 100
-6
50
-8
-10 0
-12
-50
-14
-100
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperatura C
FIGURA 4.3: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 1250C e resfriada lentamente dentro do
forno, indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf.
10 800
8
Eixo Direito 700
6 Eixo Esquerdo
600
4
500
2 M(CCC)
M(CCC) + (CFC)
( x10 )
0 400
-3
(CFC)
(L/Lo)
( x10 )
-2
-3
300
Mf=95C
-4 Valor de referncia
obtido pela equao 2.2 200
-6 Ms=245C
100
-8
-10 0
-12
-100
-14
-200
-100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperatura C
FIGURA 4.4: Curvas de dilatometria da amostra aquecida a 950C e resfriada lentamente dentro do
forno, indicando as temperaturas de transformaes Ms e Mf.
Resultados e Discusso 64
TABELA 4.1: Comparao de valores de Ac1, Ac3, Ms e Mf encontrados por outros pesquisadores.
Referncia Ac1 Ac3 Ms Mf
Identificao do Ao - Composio Qumica
Bibliogrfica (C) (C) (C) (C)
Deste trabalho 0,055C/0,58Si/0,52Mn/12,6Cr/4,74Ni/0,51Mo 580* 800* 245* 95*
Aplicada a eq. 2.1 e 2.2 (pp11) no clculo de Ms e Mf.
[17] -- -- 194 44
Composio qumica a mesma da linha anterior.
[1] 13,0Cr/4,0Ni 280 30
[3] 0,042C/0,80Si/0,48Mn/11,9Cr/3,52Ni/0,55Mo 550 820 275 100
[51] 13,0Cr/4,5Ni -- -- 225 75
[26] 0,04C/0,35Si/0,67Mn/12,3Cr/1,0Ni/0,155Mo 760 870 350 --
[26] 0,04C/0,45Si/0,77Mn/12,0Cr/3,76Ni/0,16Mo 590 840 250 --
[26] 0,04C/0,36Si/0,66Mn/12,5Cr/6,0Ni/0,17Mo 550 780 190 --
*
Valores mdios calculados com os dados coletados neste trabalho.
Na tabela 4.1 pode-se observar que os valores de Ms e Mf, calculado atravs da equao
emprica 2.1 e 2.2 (pp 11), divergem dos valores encontrados experimentalmente neste trabalho. A
composio qumica utilizada nestas equaes, que resultaram nos valores Ms = 194C e Mf =
44C, a do ao CA6NM estudado (tabela 3.1 (pp51)).
Segundo a norma ASTM A743-93, o resfriamento durante a tmpera do ao CA6NM deve
ser realizado a uma temperatura abaixo de 95C, o que coincide com a temperatura Mf obtido
neste trabalho.
ANLISE HORIZONTAL
4.2.1 Microestrutura
blocos e pacotes, que so parmetros importantes que influenciam nas propriedades mecnicas,
pode-se perceber que as ripas de martensita do material temperado a partir de 1150C (amostra 4)
so maiores e mais grosseiros quando comparadas com os demais materiais que tiveram mais
baixas temperaturas de austenitizao.
As figuras 4.9 e 4.10 mostram as ripas de martensita com um maior aumento das amostras
2 e 3, respectivamente. Estas micrografias foram obtidas atravs do microscpio eletrnico de
varredura (MEV).
100m
FIGURA 4.5: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1). Ataque: Vilella.
100m
FIGURA 4.6: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella.
Resultados e Discusso 66
100m
FIGURA 4.7: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Vilella
100m
FIGURA 4.8: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 4). Ataque: Vilella.
Resultados e Discusso 67
FIGURA 4.9: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2). Ataque: Vilella.
FIGURA 4.10: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C, resfriado no forno (amostra 3). Vilella.
As figuras 4.11 a 4.14 mostram os contornos de gros austenticos prvios das amostras 1 a
4, respectivamente. A tabela 4.2 mostra os valores dos dimetros mdios medidos dos gros
austenticos com seus respectivos erros padres e desvios padres, referente a cada tratamento
trmico. Como se pode observar, o valor mdio do tamanho de gro aumentou com o aumento da
temperatura de austenitizao, atingindo um valor mdio de 105,2 m para a temperatura de
1150C (amostra 4). importante ressaltar que devido s dificuldades em se fazer s medies dos
tamanhos de gros - decorrente de poucos gros serem revelados no ataque qumico, conforme
Resultados e Discusso 68
FIGURA 4.11: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 950C (amostra 1) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).
FIGURA 4.12: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C (amostra 2) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).
Resultados e Discusso 69
FIGURA 4.13: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1150C (amostra 3) mostrando os
contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).
FIGURA 4.14: Micrografia obtida aps tmpera a partir de 1050C com resfriamento no forno (amostra
4) mostrando os contornos de gros da austenita prvia. Ataque: ver tabela 3.5 (pp57).
TABELA 4.2: Tamanho dos gros austenticos prvios para as amostras dos diferentes tratamentos trmicos.
Amostra 1 4714 60
Amostra 2 6315 64
Amostra 3 6612 54
Amostra 4 10522 93
* o nmero mais a direita corresponde ao erro padro para um = 95%.
Resultados e Discusso 70
4.2.1.2 Fratura
As figuras 4.15 e 4.16 mostram as fractografias obtidas a partir das superfcies fraturadas
dos corpos de prova do ensaio de impacto, das amostras 2 e 3, respectivamente. Pde-se perceber a
presena de dois micromecanismos de fratura: a dctil e a frgil.
Em relao a todas as amostras (1 a 4), pode-se afirmar, comparativamente, que todas
apresentaram fraturas dcteis e frgeis, numa proporo (grosseiramente aproximada) de 90%
dcteis e 10% frgeis. A figura 4.15 mostra uma regio que sofreu fratura por clivagem, numa rea
localizada prximo ao entalhe do corpo de prova Charpy. Pode-se notar tambm a presena de
alvolos (dimples), caracterstica de fratura dctil. Os alvolos se formam e coalescem ao redor de
precipitados e/ou incluses [52], como as observadas na figura 4.17. Atravs da figura 4.16,
tambm se pode observar a presena de alvolos, e uma pequena rea central que apresentou uma
fratura por clivagem.
Como se pode observar pelas fractografias, as fraturas foram intragranular, no havendo
nenhum indcio de fragilizao intergranular.
Clivagem
Dimples
FIGURA 4.16: Fractografia da
superfcie do corpo de prova Charpy
da amostra 3 (1050C/forno) obtida por
MEV.
Clivagem
Resultados e Discusso 71
Incluses
Espectro Mssbauer
Amostra 2 Amostra 2
1,04
Intensidade (u.u)
(u.u)
1,02
Intensidade
1,00
0,98
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
Velocidade (mm/s)
Velocidade (mm/s)
FIGURA 4.18: Espectro resultante de anlise por espectrometria Mssbauer (CEMS) da amostra 2.
Am ostra
Espectro Difrao 2
de Raios-X Amostra 2
550
(1 1 0 )
500
450
Intensidade (u.u)
(u.u)
400
Intensidade
350
300
250
200
150
100 (2 1 1 )
(2 0 0 ) (2 2 0 )
50
0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo
n g u lo 2()( )
- 2 ( )()
padro de todas as amostras comportaram-se de maneira parecida, com amplitude mdia de cerca
de 15 Vickers.
Nas figuras 4.24 e 4.25 pode-se notar que o alongamento longitudinal e a reduo de rea
na estrico se comportaram de maneira muito semelhante, tanto no aspecto da tendncia dos
desvios padres, que se mostra maior na amostra 1 e menor na amostra 2, quanto da inexistncia
de diferena entre as mdias para todas as amostras.
Resultados e Discusso 76
20
20
32
27,4 28,0 28,7
30
28
t de student
22
1 2 3 4 10
10
Nm ero da Am ostra
FIGURA 4.20: Resultados obtidos no ensaio de impacto, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
98,76 99,64
100
t de student (em mdulo)
15
15
98
(em
t de student
96
t de student
1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra
FIGURA 4.21: Resultados obtidos do limite de escoamento, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 77
415 8
410 398,6 7
405
396,1
395 5
390
1 2 3 4 4
Nmero da Amostra
3
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
2,43
Amostra 1 1 1 2 2 3 2
Mdia 398,6 398,6 398,6 396,1 396,1 405,9
Desvio 7,8 7,8 7,8 5,3 5,3 7,2 1
Amostra 2 3 4 3 4 4
Mdia 396,1 405,9 401,6 405,9 401,6 401,6 0
950C 1050C 1050C 1150C
Desvio 5,3 7,2 10,8 7,2 10,8 10,8 Ar Forno
t student 1,19 -3,08 -1,01 -4,90 -2,04 1,48 Tratamento de Tmpera
A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.22: Resultados obtidos da microdureza (Vickers), comparando os diversos tratamentos de tmpera.
120
116,30
t de student (em mdulo)
118 15
15
116
(em
t de student
114
t de student
1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
55
n1 121,34 121,34 121,34 121,67 121,67 119,03 3,74
3,74
n2 115,42 115,42 115,42 120,35 120,35 119,36
n3 121,99 121,99 121,99 115,76 115,76 121,01
Mdia 119,58 119,58 119,58 119,26 119,26 119,80 00
Desvio 3,62 3,62 3,62 3,10 3,10 1,06 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
Tratamento
Tratamentode
de Tmpera
Tmpera
n1 121,67 119,03 114,76 119,03 114,76 114,76
n2 120,35 119,36 118,38 119,36 118,38 118,38 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 115,76 121,01 115,75 121,01 115,75 115,75 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
Mdia 119,26 119,80 116,30 119,80 116,30 116,30
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 3,10 1,06 1,87 1,06 1,87 1,87 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,12 -0,10 1,40 -0,29 1,42 2,82 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.23: Resultados obtidos do limite de resistncia, comparando os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 78
6
3,2
(em
t de student
0
1 2 3 4
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
n1 12,8 12,8 12,8 10,0 10,0 3,1 55
3,74
3,74
n2 2,0 2,0 2,0 5,7 5,7 6,0
n3 6,2 6,2 6,2 4,0 4,0 7,4
Mdia 7,0 7,0 7,0 6,6 6,6 5,5
Desvio 5,44 5,44 5,44 3,09 3,09 2,19 00
950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2 3 4 3 4 4 Ar Forno
n1 10,0 3,1 3,1 3,1 3,1 3,1 Tratamento
Tratamentode
deTmpera
Tmpera
n2 5,7 6,0 3,4 6,0 3,4 3,4 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 4,0 7,4 3,1 7,4 3,1 3,1 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
Mdia 6,6 5,5 3,2 5,5 3,2 3,2
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 3,09 2,19 0,17 2,19 0,17 0,17 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,12 0,44 1,21 0,49 1,88 1,81 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.24: Resultados obtidos do alongamento longitudinal para os diversos tratamentos de tmpera.
12,40
t de student (em mdulo)
15 15
15
7,40
10
5
(em
t de student
0
t de student
1 2 3 4 10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1-U2 U1-U3 U1-U4 U2-U3 U2-U4 U3-U4
Amostra 1 1 1 2 2 3
55
n1 40,29 40,29 40,29 31,19 31,19 8,89 3,74
3,74
n2 4,50 4,50 4,50 13,17 13,17 8,89
n3 13,17 13,17 13,17 11,04 11,04 19,41
Mdia 19,32 19,32 19,32 18,47 18,47 12,40 00
Desvio 18,67 18,67 18,67 11,07 11,07 6,07 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2 3 4 3 4 4
2,26 Tratamento
Tratamento de
de Tmpera
Tmpera
n1 31,19 8,89 2,26 8,89 2,26
n2 13,17 8,89 11,04 8,89 11,04 11,04 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 11,04 19,41 8,89 19,41 8,89 8,89 U1, U2, U3 e U4 so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das
Mdia
amostras 1, 2, 3 e 4, respectivamente.
18,47 12,40 7,40 12,40 7,40 7,40
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 11,07 6,07 4,57 6,07 4,57 4,57 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,07 0,61 1,07 0,83 1,60 1,14 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.25: Resultados obtidos da reduo de rea na estrico para os diversos tratamentos de tmpera.
Resultados e Discusso 79
2.5.2.3 e 2.6.2 (p 23, 31 e 37) , se estimar qualitativamente seus efeitos atravs dos resultados das
propriedades mecnicas no item 4.2.3.1.3.
microdureza uma anlise pontual que, comparativamente, tem uma rea de impresso cerca de 100
vezes menor do que a da dureza, o que pode ter levado a esta diferena dos resultados.
Como observado no item 2.6.3 (p38), um resfriamento lento do material, a partir do campo
austentico, pode levar degradao de sua tenacidade devido ocorrncia de fragilizao
intergranular.
Para avaliar a influncia da velocidade de resfriamento nas propriedades mecnicas,
principalmente quanto queda de tenacidade decorrente do resfriamento mais lento, fez-se tambm
o resfriamento do material a partir de 1050C dentro do forno, o qual representado pela amostra
nmero 3.
Atravs do diagrama apresentado na figura 4.22 possvel prever o incio da precipitao de
Cr23C6, para os aos CA6NM, em funo do teor de nquel e da velocidade de resfriamento.
Atravs desta figura, pode-se deduzir que a amostra 3 teor de Ni igual a 4,74% - tendo
permanecido apenas 1hora e 20 minutos na faixa de temperatura entre 750 a 600C, segundo o
grfico de resfriamento do forno (figura 3.2), no sofreu fragilizao. Isto porque, nestas condies,
um tempo mnimo de cerca de 6,0 a 7,0 horas era necessrio nesta faixa de fragilizao para que se
iniciasse a precipitao de Cr23C6.
Esta previso de ausncia de fragilizao intergranular atravs da figura 2.22, confirmada
pela a anlise de fratura (figura 4.16), e a anlise das propriedades mecnicas, principalmente dos
valores de impacto no ensaio Charpy (figura 4.20). Como se pode observar pela figura 4.20,
comparando-se as amostras 2 e 3 estas amostras tiveram mesmo tratamento trmico, porm com
diferentes velocidades de resfriamento a partir do campo austentico no houve uma diferena
significativa entre as mdias de energia absorvida destas amostras, no havendo, portanto, indcio de
fragilizao.
Resultados e Discusso 84
4.3.1 Microestrutura
Nas figuras 4.26 a 4.33 so apresentadas as microestruturas obtidas aps 1 e 2 revenido, das
amostras 1A a 4A e 1B a 4B, conforme indicado. Como se pode observar estas microestruturas so
tpicas de martensita revenida, e, da mesma forma que as microestruturas martensticas da primeira
etapa deste trabalho, tambm no foram possveis quantific-las aps os tratamentos de revenido.
No entanto, pode-se perceber que as amostras temperadas a partir de 1150C seguido de 1 e 2
revenido (amostras 4A e 4B), originaram uma microestrutura maior e mais grosseira quando
comparada com as demais amostras que tiveram mais baixas temperaturas de austenitizao.
Pode-se perceber que aps o revenimento, as microestruturas resultantes ainda mantm a
morfologia de ripas da martensita que a originou, e a presena de precitados (regies escuras)
ocorridos no revenido.
Comparando as microestruturas das amostras do 2 com as do 1 revenido, pode-se observar
que a morfologia de ripas da martensita ainda permanece.
As figuras 4.34 e 4.35 mostram a martensita revenida das amostras 2A e 2B,
respectivamente, obtidas por MEV. Pode-se observar atravs da figura 4.35, num aumento de
3000X, precipitados (no identificados) formados principalmente entre as ripas da martensita e nos
contornos de gros.
Resultados e Discusso 85
Microestrutura obtida aps Microestrutura obtida aps
primeiro revenido segundo revenido
(Todas as micrografias esto num aumento de 500X e foram atacadas com o reagente Vilella).
1050
1150
FIGURA 4.26: Micrografia da amostra 1A (950C/ar). FIGURA 4.30: Micrografia da amostra 1B (950C/ar).
FIGURA 4.27: Micrografia da amostra 2A (1050C/ar). FIGURA 4.31: Micrografia da amostra 2B (950C/ar).
FIGURA 4.28: Micrografia da amostra 3A (1050C/forno). FIGURA 4.32: Micrografia da amostra 3B (1050C/forno).
Resultados e Discusso 86
FIGURA 4.29: Micrografia da amostra 4A (1150C/ar). FIGURA 4.33: Micrografia da amostra 4B (1150C/ar).
FIGURA 4.34: Micrografia da amostra 2A obtida por MEV. Aumento de 1000x, ataque reagente Vilella.
Precipitados
FIGURA 4.35: Micrografia da amostra 2B obtida por MEV, mostrando os precipitados formados no
revenido. Aumento de 3000x, ataque com reagente Vilella.
Resultados e Discusso 87
4.3.1.1 Fratura
Todas as amostras aps 1 e 2 revenido sofreram fraturas muito semelhantes, 100% dctil,
transgranular, de aspecto fibroso e sem diferenas perceptveis em relao ao tamanho dos alvolos
formados. As figuras 4.36 e 4.37 mostram as fractografias obtidas a partir das superfcies fraturadas
dos corpos de prova do ensaio de impacto, das amostras 2A e 2B, respectivamente. Estas
fractografias representam genericamente o conjunto de todas as amostras revenidas, mostrando as
caractersticas de fratura dctil.
Segundo Bilmes [18], a alta densidade de alvolos (micro-void), observada nos aos 13Cr-
4Ni, aps revenimento, est associada a um grande nmero de interfaces internas provenientes tanto
de incluses no-metlicas quanto da presena de partculas de austenita retida. Como ser visto a
seguir, estas caractersticas alcanadas durante o revenido est relacionada com o acrscimo da
tenacidade do material.
Tendo-se em vista que se detectou austenita retida nas amostras 2A e 2B, atravs de difrao
de raios-X (figura 4.38 e 4.39), ento, no se fez to necessria a utilizao da tcnica de
espectrometria de Mssbauer.
Como se pode observar pela figura 4.38 e 4.39, tanto os planos da ferrita como os da
austenita aparecem nos espectros difratados. Apesar de no terem sido calculados a porcentagem de
austenita contida nestas amostras, pode-se perceber que, proporcionalmente, a intensidade de raios-
X difratados dos planos da austenita, em relao intensidade difratada dos planos da ferrita,
visivelmente maior na amostra 2B do que na 2A. Isto indica que a amostra 2B possui uma
quantidade maior de austenita retida, conforme se pode perceber pelas equaes 2.8 e 2.9 [19]. A
tabela 4.3 mostra os valores das intensidades de ambas as fases com seus respectivos planos, e
propores calculadas percentualmente.
importante ressaltar que apesar de no terem sido realizadas difraes de raios-X em todas
as amostras, sabe-se que o revenido foi realizado no campo bifsico, o que provavelmente fez com
que todas retivessem austenita aps resfriamento.
600
Espectro Difrao de Raios-X Amostra 2A
(1 1 0 ) Am ostra 1A
550
500
450
Intensidade (u.u)
400
350
300
250
200
150
100 (2 1 1 )
(2 0 0 ) (2 2 0 )
50 (1 1 1 )
(2 0 0 )
0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo 2()( )
FIGURA 4.38: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2A.
Resultados e Discusso 89
450
(1 1 0 )
400
350
Intensidade (u.u)
300
250
200
150 (2 1 1 )
100
(2 0 0 )
(1 1 1 ) (2 2 0 )
50 (2 2 2 )
(2 0 0 ) (2 2 0 ) (3 1 1 )
0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
ngulo 2()( )
FIGURA 4.39: Espectro resultante de anlise por difrao de raios-x na amostra 2B.
TABELA 4.3: Comparao das intensidades difratadas das amostras 1A e 1B, para os planos da austenita e ferrita.
Plano Intensidade Proporo das Intensidades sendo indicado
Amostra
Cristalino (u.u) os respectivos planos.
(110) 567
(111) / (110) 35/567 = 6,17 (%)
(220) 45
(211) 80
2A (200) / (220) 8/45 = 17,7 (%)
(111) 35
(200) 8
(220) / (211) 9/80= 11,25 (%)
(220) 9
(110) 430
(111) / (110) 47/430 = 10,9 (%)
(220) 64
(211) 120
2B (200) / (220) 15/64 = 23,4 (%)
(111) 47
(200) 15
(220) / (211) 16/120 = 13,4 (%)
(220) 16
Da mesma forma que o item anterior 4.1.2, os resultados das propriedades mecnicas do
material aps 1 e 2 revenimento esto expostos em mdulos que so compostos por dois grficos e
Resultados e Discusso 90
uma tabela. Detalhes para o entendimento destes mdulos, podem ser encontrados no item citado
acima.
Atravs das figuras 4.40 a 4.45 podem ser observados os resultados obtidos no ensaio de
impacto, o limite de escoamento, a microdureza, o limite de resistncia, o alongamento longitudinal
e a reduo de rea na seco de ruptura, das amostras 1A a 4A, respectivamente.
amostra 1B e 4B , continuasse a apresentar diferena entre suas mdias, como ocorrido aps 1
revenido.
De uma maneira geral, a maior aproximidade dos valores das mdias e os pequenos desvios
padres obtidos, em relao s diferentes propriedades mecnicas (impacto, resistncia mecnica,
ductilidade, dureza), uma caracterstica apresentada pelo material aps 1 e 2 revenido. O que
indica que esta homogeneidade um reflexo de uma homogeneidade microestrutural alcanada
pelo(s) revenido(s).
Atravs da tabela 4.4, pode-se comparar os resultados obtidos neste trabalho com de outras
fontes, aps revenido simples. Pode-se notar que as duas ltimas linhas so normas referentes ao ao
CA6NM. Observa-se que os resultados obtidos neste trabalho esto dentro da faixa de aceitao de
ambas as normas (ASTM A743-743M e DIN 17445) para toda as propriedades, exceto quanto ao
valor de impacto que segundo a norma ASTM A743-743M nada pode ser afirmado. Isto porque a
temperatura em que foi realizado o teste (0C) diferente da temperatura acertada pela norma
(-73C).
Em relao aos resultados obtidos pelos outros pesquisadores, torna-se difcil fazer uma
comparao com os alcanados neste trabalho, devido tanto s diferenas de composio qumica,
quanto ao desconhecimento dos tratamentos trmicos aplicados. No entanto, pode-se perceber que
os valores esto prximos, havendo algum distanciamento sobretudo no impacto, principalmente
pela diferena em que foram realizados os respectivos ensaios.
TABELA 4.4: Comparao dos valores das propriedades mecnicas com de outras fontes, aps 1 revenido.
r e(0,2) A(%) Reduo
Referncia Identificao do Ao -
Kgf/mm 2
Kgf/mm 2 [Base de rea Impacto
Bibliogrfica Composio Qumica 50mm] Z(%)
0,055C/0,58Si/0,52Mn./.12,6
Deste trabalho 94* 85* 17* 41* 58 J* (0C)
Cr/4,74Ni/0,51Mo
0,028C/0,76/0,73/12Cr/5,39
[18] 99 89 18 66 59 J (-77C)
Ni/0,46Mo
0,043C/0,6Si/0,46Mn/11,8Cr
[57] 97 90 18 57 67 J (20C)
/4,22Ni/0,62Mo
0,035C/0,35Si/0,5Mn/12,3Cr
[58] 95 68 23 -- 119 J (20C)
/1,0Ni/0,155Mo
0,04C/0,45Si/0,77Mn/12,0Cr
[26] 90 -- -- -- 100 J (0C)
/3,76Ni/0,16Mo
CA6NM - norma ASTM 56 15 35 mn. 27 J
[15] [77-95]
A743-743M (mnimo) (mnimo) (mnimo) (-73C)
CA6NM German Standard 85 12 mn. 55 J
[56] [90-110] --
DIN 17445 (mnimo) (mnimo) (0C)
*
Valores mdios calculados com os dados coletados neste trabalho.
Resultados e Discusso 92
62
59,8 20
20
60
56,5
58
53,6
56
(em
t de student
50
1A 2A 3A 4A
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
55
n1 58,9 58,9 58,9 54,0 54,0 54,9
3,74
3,74
n2 62,8 62,8 62,8 54,9 54,9 56,9
n3 57,9 57,9 57,9 52,0 52,0 57,9
Mdia 59,8 59,8 59,8 53,6 53,6 56,5
00
Desvio 2,59 2,59 2,59 1,48 1,48 1,53 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 54,0 54,9 62,8 54,9 62,8 62,8 Tratamento
Amostras Obtidas Aps 1de
Tratamento de Tmpera
Revenido
Tmperaa 600C/2h
n2 54,9 56,9 62,8 56,9 62,8 62,8 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
n3 52,0 57,9 61,8 57,9 61,8 61,8
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 53,6 56,5 62,4 56,5 62,4 62,4 A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,48 1,53 0,58 1,53 0,58 0,58 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 3,62 1,90 -1,70 -2,39 -9,61 -6,26 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.40: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
84,86
86
83,81 83,54
85
t de student (em mdulo)
15
15
84
83
(em
t de student
82
1A 2A 3A 4A
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 84,07 84,07 84,07 84,47 84,47 83,28
3,74
3,74
n2 83,68 83,68 83,68 84,47 84,47 84,07
n3 83,68 83,68 83,68 85,65 85,65 83,28
Mdia 83,81 83,81 83,81 84,86 84,86 83,54
0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,68 0,68 0,46 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 84,47 83,28 87,62 83,28 87,62 87,62 Tratamento
Amostras Obtidas Apsde
Tratamento 1 Tmpera
de Revenido a 600C/2h
Tmpera
n2 84,47 84,07 86,05 84,07 86,05 86,05 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 85,65 83,28 87,62 83,28 87,62 87,62 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 84,86 83,54 87,10 83,54 87,10 87,10
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,68 0,46 0,91 0,46 0,91 0,91 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -2,54 0,91 -6,10 2,79 -3,41 -6,07 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.41: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 93
309,7 8
320 310,2 306,9
7
310
6
A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.42: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
93,02
t de student (em mdulo)
93 15
15
(em
t de student
92
1A 2A 3A 4A
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 92,76 92,76 92,76 93,55 93,55 94,33 3,74
3,74
n2 93,15 93,15 93,15 93,94 93,94 93,55
n3 93,15 93,15 93,15 94,33 94,33 93,94
Mdia 93,02 93,02 93,02 93,94 93,94 93,94
0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,39 0,39 0,39 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 93,55 94,33 94,73 94,33 94,73 94,73 Tratamento
Tratamento
Amostras Obtidas de
Aps 1Tmpera
de Tmpera
Revenido a 600C
n2 93,94 93,55 94,33 93,55 94,33 94,33 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 94,33 93,94 94,33 93,94 94,33 94,33 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 93,94 93,94 94,46 93,94 94,46 94,46
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,39 0,39 0,23 0,39 0,23 0,23 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -3,54 -3,54 -7,75 0,00 -2,00 -2,00 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.43 Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos de aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 94
16,8
16,3
16,2
(em
t de student
14
1A 2A 3A 4A
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
5
5
n1 16,0 16,0 16,0 15,8 15,8 16,4
3,74
3,74
n2 19,2 19,2 19,2 17,8 17,8 16,0
n3 17,8 17,8 17,8 15,0 15,0 16,6
Mdia 17,7 17,7 17,7 16,2 16,2 16,3 0
0
Desvio 1,60 1,60 1,60 1,44 1,44 0,31 950C 1050C 1050C 1150C
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A Ar Forno
n1 15,8 16,4 14,8 16,4 14,8 14,8 Tratamento
Tratamento
Amostras Obtidas de
Apsde1Tmpera
Tmpera
Revenido a 600C
n2 17,8 16,0 18,2 16,0 18,2 18,2
n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 15,0 16,6 17,4 16,6 17,4 17,4 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 16,2 16,3 16,8 16,3 16,8 16,8 A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,44 0,31 1,78 0,31 1,78 1,78 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 1,18 1,41 0,63 -0,16 -0,45 -0,45 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.44: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
40 15
15
35
(em
t de student
30
1A 2A 3A 4A
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1A-U2A U1A-U3A U1A-U4A U2A-U3A U2A-U4A U3A-U4A
Amostra 1A 1A 1A 2A 2A 3A
55
n1 32,94 32,94 32,94 40,45 40,45 39,23 3,74
3,74
n2 48,66 48,66 48,66 44,04 44,04 39,23
n3 48,66 48,66 48,66 34,22 34,22 40,45
Mdia 43,42 43,42 43,42 39,57 39,57 39,64 00
Desvio 9,08 9,08 9,08 4,97 4,97 0,70 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2A 3A 4A 3A 4A 4A
Amostras Obtidas Aps de
Tratamento
Tratamento 1
deRevenido
Tmpera a 600C/2h
Tmpera
n1 40,45 39,23 37,99 39,23 37,99 37,99
n2 44,04 39,23 45,21 39,23 45,21 45,21 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 34,22 40,45 44,04 40,45 44,04 44,04 U1A, U2A, U3A e U4A so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1A, 2A, 3A e 4A, respectivamente.
Mdia 39,57 39,64 42,41 39,64 42,41 42,41
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 4,97 0,70 3,88 0,70 3,88 3,88 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student 0,64 0,72 0,18 -0,02 -0,78 -1,22 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.45: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 1 revenido.
Resultados e Discusso 95
68,3
68 20
20
66
63,8
64
(em
t de student
58
t de student
10
10
1B 2B 3B 4B
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B 5
5
3,74
3,74
n1 59,8 59,8 59,8 60,8 60,8 62,1
n2 60,8 60,8 60,8 65,7 65,7 63,3
n3 60,8 60,8 60,8 61,8 61,8 66,0
0
0
Mdia 60,4 60,4 60,4 62,7 62,7 63,8
950C 1050C 1050C 1150C
Desvio 0,58 0,58 0,58 2,59 2,59 2,00 Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B Tratamento
Aps 2de
Tratamento
Amostras Obtidas de Tmpera
Tmperaa 600C/2h
Revenido
n1 60,8 62,1 68,7 62,1 68,7 68,7
n2 65,7 63,3 69,6 63,3 69,6 69,6 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 61,8 66,0 66,7 66,0 66,7 66,7 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 62,7 63,8 68,3 63,8 68,3 68,33
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 2,59 2,00 1,48 2,00 1,48 1,48 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -1,50 -2,78 -8,55 -0,55 -3,23 -3,16 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.46: Resultados obtidos no ensaio de impacto para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
80
78
t de student (em mdulo)
74,20 15
15
76
72,89
74
(em
t de student
72
1B 2B 3B 4B
t de student
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B
5
5
n1 73,02 73,02 73,02 80,52 80,52 79,13 3,74
3,74
n2 74,20 74,20 74,20 82,10 82,10 78,22
n3 75,39 75,39 75,39 80,12 80,12 80,40
Mdia 74,20 74,20 74,20 80,91 80,91 79,25 0
0
Desvio 1,19 1,19 1,19 1,05 1,05 1,09 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas de
Aps 2
Tratamento Tmpera
deRevenido
Tmpera a 600C/2h
n1 80,52 79,13 72,23 79,13 72,23 72,23
n2 82,10 78,22 73,41 78,22 73,41 73,41 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 80,12 80,40 73,02 80,40 73,02 73,02 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 80,91 79,25 72,89 79,25 72,89 72,89
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 1,05 1,09 0,60 1,09 0,60 0,60 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -7,35 -5,42 1,72 1,90 11,52 8,82 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.47: Resultados obtidos do limite de escoamento para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 96
311,6 8
320 308,8
309,8 307,3
7
310
A mdia e o desvio padro so referentes a um espao amostral de 20 pontos. A carga usada no teste foi de 1,0 Kgf e tempo de impresso de 15s.
U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma confiana = 98% e grau de liberdade =38. Desta maneira, t de
student = t (38 ; 98%) = 2,43, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.48: Resultados obtidos da microdureza (Vickers) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
91
89,73
90
t de student (em mdulo)
88,15 15
89
88
87
1B 2B 3B 4B 10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B 5
n1 89,99 89,99 89,99 91,57 91,57 91,57 3,74
n2 89,20 89,20 89,20 91,97 91,97 91,68
n3 89,99 89,99 89,99 90,78 90,78 90,96
Mdia 89,73 89,73 89,73 91,44 91,44 91,40 0
Desvio 0,46 0,46 0,46 0,61 0,61 0,39 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas deRevenido
Aps 2 Tmpera a 600C/2h
n1 91,57 91,57 88,02 91,57 88,02 88,02
n2 91,97 91,68 88,81 91,68 88,81 88,81 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 90,78 90,96 87,62 90,96 87,62 87,62 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
Mdia 91,44 91,40 88,15 91,40 88,15 88,15
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,61 0,39 0,61 0,39 0,61 0,61 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -3,91 -4,85 3,60 0,09 6,65 7,84 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.49: Resultados obtidos do limite de resistncia para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 97
19
18,3
18,2
(em
t de student
17
1B 2B 3B 4B
t de student
10
10
Nmero da Amostra
Avaliar U1B-U2B U1B-U3B U1B-U4B U2B-U3B U2B-U4B U3B-U4B
Amostra 1B 1B 1B 2B 2B 3B
5
5
n1 18,0 18,0 18,0 18,4 18,4 18,0 3,74
3,74
n2 18,0 18,0 18,0 18,6 18,6 18,2
n3 18,4 18,4 18,4 18,0 18,0 18,4
Mdia 18,1 18,1 18,1 18,3 18,3 18,2 0
0
Desvio 0,23 0,23 0,23 0,31 0,31 0,20 950C 1050C 1050C 1150C
Ar Forno
Amostra 2B 3B 4B 3B 4B 4B
Tratamento
Amostras Obtidas Apsde
Tratamento 2 Tmpera
de Revenido
Tmpera a 600C/2h
n1 18,4 18,0 20,0 18,0 20,0 20,0
n2 18,6 18,2 19,4 18,2 19,4 19,4 n1, n2 e n3 so os valores individuais obtidos no ensaio.
n3 18,0 18,4 19,4 18,4 19,4 19,4 U1B, U2B, U3B e U4B so as mdias calculadas a partir dos valores individuais
Mdia 18,3 18,2 19,6 18,2 19,6 19,6
das amostras 1B, 2B, 3B e 4B, respectivamente.
A avaliao das diferenas entre as mdias (Ux Uy) foi calculada para uma
Desvio 0,31 0,20 0,35 0,20 0,35 0,35 confiana = 98% e grau de liberdade =4. Desta maneira, t de student = t (4 ;
t student -0,90 -0,38 -6,10 0,63 -4,75 -6,06 98%) = 3,74, e est indicado no grfico de Comparao das Mdias.
FIGURA 4.50: Resultados obtidos do alongamento (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
46
t de student (em mdulo)
15
44
(em
t de student
42
1B 2B 3B 4B
t de student
10
10
Nmero da Amostra
FIGURA 4.51: Resultados obtidos da reduo de rea (%) para os diversos tratamentos aps 2 revenido.
Resultados e Discusso 98
ANLISE VERTICAL
Na anlise vertical dos resultados sero apresentadas as propriedades mecnicas com suas
respectivas anlises estatsticas, de modo a se comparar o efeito do 1 e do 2 revenido sobre a
tmpera. Para tanto, os resultados esto separados em figuras compostas de 4 tabelas, sendo que
cada figura est associada a uma propriedade mecnica. As tabelas esto na mesma ordem que
foram nomeadas as amostras. Por exemplo, a figura 4.52 representa a propriedade de impacto,
sendo a primeira tabela referente s amostras 1, 1A e 1B. A segunda tabela, da mesma figura,
mostra as propriedades de impacto das amostras 2, 2A e 2B; e assim sucessivamente ocorre para a
terceira e quarta tabelas. Quanto avaliao estatstica, esta est apresentada na ltima linha de
cada tabela, mostrando se h diferena significativa entre as mdias avaliadas para uma confiana
de 98%.
Atravs das figuras 4.52 a 4.57 podem ser observados os resultados obtidos no ensaio de
impacto, o limite de escoamento, a microdureza, o limite de resistncia, o alongamento
longitudinal e a reduo de rea na seco de ruptura, respectivamente.
Como se pode observar pelas figuras 4.52 a 4.57, em linhas gerais, as maiores mudanas
dos valores das propriedades mecnicas ocorreram aps o primeiro revenido, sendo que, aps o
segundo revenido, os valores mdios seguiram a mesma tendncia do primeiro revenido, porm de
uma maneira bem menos acentuada.
Na figura 4.52, pode-se observar que todas as amostras temperadas (1 a 4) tiveram a sua
tenacidade praticamente duplicada aps o primeiro revenido, sendo que, aps o segundo revenido
o aumento ficou em torno de 12%, comparado com o tratamento prvio.
Quanto ductilidade (avaliada pelo alongamento e reduo de rea), percebe-se pelas
figuras 4.56 e 4.57, que aps o primeiro revenido o aumento foi cerca de 150% em relao s
amostras temperadas, sendo que, aps o segundo revenido o aumento ficou em torno de 15%.
Os limites de escoamento e de resistncia das amostras temperadas tiveram seus valores
mdios reduzidos de aproximadamente 22% aps primeiro revenido, sendo que, aps o segundo
revenido a reduo ficou em torno de 5%. Esta mesma tendncia ocorreu em relao a
microdureza.
Resultados e Discusso 99
Como dito anteriormente, o acrscimo da tenacidade e ductilidade nos aos CA6NM est
associado, alm do revenimento da martensita, formao e reteno de uma frao de austenita
que permanece finamente dispersa na matriz ferrtica, aps aquecimento do material ligeiramente
acima de Ac1 [1, 4,16-19]. Conforme discutido anteriormente, as amostras aps 1 e 2 revenido,
possuem austenita retida, sendo maior nas amostras aps 2 revenido.
Apesar da dificuldade em se quantificar a contribuio real desta austenita retida no
aumento de tenacidade e ductilidade do material em estudo, pode-se observar pela figura 2.29 [26]
que, atravs interpolao para um teor de Ni = 4,47% (composio do ao em estudo), este
acrscimo de cerca de 10%. Este valor aproximado foi estimado da seguinte forma:
onde:
importante observar que a equao 4.1 uma aproximao, pois desconsidera efeitos
paralelos, como, por exemplo, um melhor revenido da martensita devido ao aumento da
temperatura.
Ainda em relao tenacidade, como visto na anlise horizontal, as amostras 4, 4A e 4B
apresentaram sempre respectivamente dentro de cada tratamento que o corresponde a maior
mdia. Isto tambm pode ser observado pela figura 4.52. Alm disto, pode-se observar que a
amostra 4B a que apresenta maior valor mdio em relao a todas as outras amostras. Ou seja, a
amostra 4B, que teve uma mais alta temperatura de austenitizao (1150C) no tratamento de
tmpera, conservou esta boa caracterstica, mesmo aps o revenido duplo. Desta forma, pode-se
concluir que, possivelmente, uma maior quantidade de precipitados dissolvidos durante o
tratamento de austenitizao da amostra 4, tenha atuado positivamente na tenacidade,
prevalecendo sobre o efeito negativo de uma microestrutura mais grosseira.
O efeito da temperatura de austenitizao aps o 2 revenido pode ser observado pela
comparao da diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas das amostras
1B e 4B, mostradas na tabela 4.5. Pode-se notar que uma mais alta temperatura de austenitizao,
Resultados e Discusso 100
TABELA 4.5: Diferena percentual dos valores mdios das propriedades mecnicas entre as amostras 1B e 4B.
Valor Mdio Valor Mdio Diferena Percentual
Propriedade Mecnica
(1B) (4B) (de 1B em relao 4B)
Energia Absorvida (J) 60,4 68,3 13,0
2
Limite de Escoamento (Kgf/mm ) 74,20 72,89 -1,7
Microdureza (Vickers) 311,6 308,8 -0,9
Limite de Resistncia (Kgf/mm2) 89,73 88,15 -1,7
Alongamento (%) [base 50 mm] 18,1 19,6 8,3
Reduo de rea (%) 47,11 49,4 4,9
Resultados e Discusso 101
IMPACTO
FIGURA 4.52: Exposio vertical dos resultados obtidos da energia absorvida no impacto.
Le (Kgf/mm2)
Amostra 1A 1B 1B 90
83,81
Mdia 85
83,81 74,20 74,20
Desvio 80
0,23 1,19 1,19 74,20
t student 75
12,60 17,67 13,73
A diferena entre as 70
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Amostra 2A 2B 2B
90
Mdia 84,86 80,91 80,91 84,86
85 80,91
Desvio 0,68 1,05 1,05
80
t student 22,26 23,30 5,47
A diferena entre as 75
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
95
Amostra 3A 3B 3B
90
Mdia 83,54 79,25 79,25 83,54
85
Desvio 0,46 1,09 1,09 79,25
80
t student 11,19 13,23 6,28
A diferena entre as 75
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Mdia 85
87,10 72,89 72,89
80
Desvio 0,91 0,6 0,6 72,89
75
t student 12,81 29,88 22,58
A diferena entre as 70
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Resultados e Discusso 103
MICRODUREZA (VICKERS)
FIGURA 4.54: Exposio vertical dos resultados obtidos da microdureza em Vickers.
Microdrureza (HV)
Desvio 7,8 7,8 7,3 380
Amostra 1A 1B 1B
360
Mdia 309,7 311,6 311,6
340
Desvio 7,3 6,0 6,0
309,7 311,6
320
t student 37,21 39,54 -0,90
A diferena entre as 300
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Amostra 4A 4B 4B 360
Lr (Kgf/mm2)
Desvio 3,62 3,62 0,23
110
Amostra 1A 1B 1B
Mdia 93,02 89,73 89,73 100
93,02
Desvio 89,73
0,23 0,46 0,46 90
t student 12,68 14,17 11,08
A diferena entre as 80
1 1A 1B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Amostra 2A 2B 2B 110
Mdia 105
93,94 91,44 91,44
Desvio 100
0,39 0,61 0,61 93,94 91,44
95
t student 14,04 15,25 5,98
A diferena entre as 90
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Amostra 4A 4B 4B 105
A (%)
Amostra 1A 1B 1B 7,0
Mdia 17,7 18,1 18,1 10
Desvio 1,60 0,23 0,23 5
t student -3,26 -3,54 -0,49
A diferena entre as 0
1 1A 1B
mdias significativa p/ No No No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Amostra 2A 2B 2B
6,6
Mdia 16,2 18,3 18,3 10
Desvio 1,4 0,3 0,3 5
t student -4,9 -6,6 -2,5
A diferena entre as 0
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Amostra 3A 3B 3B
Mdia 16,3 18,2 18,2 10
5,5
Desvio 0,31 0,20 0,20 5
t student -8,48 -10,00 -8,78
A diferena entre as 0
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Amostra 4A 4B 4B
Mdia 16,8 19,6 19,6 10
Desvio 1,78 0,35 0,35 3,2
5
t student -13,17 -73,00 -2,67
A diferena entre as 0
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim No
Nmero da Amostra
t(=98% ; =4) = 3,72?
Resultados e Discusso 106
Z (%)
30
Mdia 43,42 47,11 47,11 19,32
20
Desvio 9,08 2,89 2,89
10
t student -2,01 -2,55 -0,67
A diferena entre as 0
1 1A 1B
mdias significativa p/ No No No
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
18,47
Mdia 39,57 46,73 46,73 30
A diferena entre as 0
2 2A 2B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
30
Mdia 39,64 47,40 47,40 12,40
20
Desvio 0,70 1,29 1,29
10
t student -7,72 -9,77 -9,16
A diferena entre as 0
3 3A 3B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
30
Mdia 42,41 49,4 49,4
20
Desvio 3,88 1,28 1,28 7,4
10
t student -10,12 -15,33 -2,96
A diferena entre as 0
4 4A 4B
mdias significativa p/ Sim Sim Sim
t(=98% ; =4) = 3,72? Nmero da Amostra
Concluses 107
5.Concluses
Quanto tmpera.
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[60] SPIEGEL, M.R. Estatstica: resumo da teoria, 875 problemas resolvidos, 619 problemas
propostos, SP, McGraw-Hill do Brasil, 1976.
Anexo A 114
A - PROCEDIMENTO ESTATSTICO
Devido proximidade dos valores mdios e/ou grande disperso dos desvios padres
obtidos das propriedades mecnicas, necessitou-se uma avaliao estatstica para predizer, com
maior exatido, se as mdias eram significativamente diferentes. Como a quantidade de amostras
disponveis neste estudo foi pequena utilizou-se a distribuio de t de student. Normalmente o
valor de empregado foi de 98%, exceto na determinao do intervalo de confiana do tamanho
mdio de gro austentico que se utilizou =95%.
Para verificar se a diferena entre duas mdias (U1 e U2) com seus respectivos desvios
padres (S1 e S2) significativa para um determinado intervalo de confiana () e grau de
liberdade (), utilizou-se as seguintes equaes [60]:
se o valor de t resultante da equao a.1 estiver entre o intervalo (+3,74 a 3,74), ento, no existe
diferena entre as mdias testadas. Para n1=n2=20 (nmero de medidas realizadas no ensaio de
microdureza) o grau de liberdade 38, e para =98% tem-se t de student absoluto = 2,32 (tabela
A1).
TABELA A1 Valores de t de student para um nvel de significncia igual a 0,02 em funo de [60].
t0,01 t0,01
1 31,82 16 2,58
2 6,96 17 2,56
3 4,54 18 2,55
4 3,74 19 2,53
5 3,36 20 2,52
6 3,14 21 2,51
7 2,99 22 2,50
8 2,89 23 2,50
9 2,82 24 2,49
10 2,76 25 2,48
11 2,71 26 2,47
12 2,68 27 2,47
13 2,65 28 2,46
14 2,62 29 2,46
15 2,60 2,32
O erro padro dos tamanhos mdios dos gros austenticos (pp 68), foram determinados
para =95%, e grau de liberdade = 69 (infinito), atravs das seguintes equaes [60]:
S
E = t / 2 . (a3)
n
= n 1 (a4)
onde:
E= erro padro
t = t de student, sendo que /2 = (1-/2) = 0,025 para =95%.
Portanto: t(1-/2 ; ) = t(0,025; infinito) = 1,96
S = desvio padro
n = nmero de contagens, neste caso, n = 70.