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INFORME GENERAL PRACTICA DE LABORATORIO

DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

GRUPO 5: JULIAN ENRIQUE SASTOQUE REY 25492907

JUAN DAVID ROSALES RIOS 25492862

LAB. DE PRINCIPIOS DE QUMICA ORGNICA


UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
28 DE FEBRERO DEL 2017

1. RESUMEN

El siguiente informe de laboratorio tiene como fin presentar el montaje utilizado en


la prctica de destilacin a presin reducida y el procedimiento realizado para la
determinacin cualitativa y cuantitativa de un lquido con punto de ebullicin
relativamente alto teniendo en cuenta las caractersticas que debe tener un
compuesto para que sea ms fcil su destilacin por presin reducida. Se podr
identificar los componentes de la sustancia problema mediante sus propiedades
fsicas como el ndice de refraccin, densidad y volumen usando los implementos
adecuados para su determinacin.

2. DIAGRAMAS DE PROCEDIMIENTOS REALIZADOS

El procedimiento planteado en la gua de laboratorio para las diferentes partes de la


prctica se llev a cabo de la siguiente manera segn los diagramas:

2.1 DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

Se tom la temperatura ambiente antes de empezar la destilacin y se tiene en


cuenta la presin atmosfrica (560 mmHg). Se tuvo en cuenta que esta destilacin
es continua y que para cada fraccin del destilado se deben tomar las propiedades
fsicas (densidad, volumen e ndice de refraccin), entonces cada vez que hubo
cambio de temperatura se recolect el destilado en diferentes recipientes.
3. DATOS EXPERIMENTALES

Para empezar con los procedimientos del laboratorio se tomaron los siguientes
datos los cuales sern ms tiles una vez se proceda al anlisis de los resultados
de las destilaciones de la solucin de alcohol amilico (Pentanol) asignada.

Presin Local: 560 mmHg

Temperatura ambiente: 21 1 C

Densidad de agua a la Temperatura ambiente: 0,9979948 g/cm3

Temperatura normal de ebullicin del alcohol amlico: 130C

Presin reducida a la que se trabaj: 0,2355 atm

Temperatura de ebullicin a la presin reducida: ~100C


3.1 Destilacin a presin reducida:

Para empezar se realiz el montaje mostrado en las guas de laboratorio, este se


realiz en una cmara donde se encuentra una trampa y se puede generar presin
de vaco. Se tom una muestra de 20ml de solucin problema y se procedi a medir
la densidad de la solucin antes de la realizacin de la destilacin simple as como
la medicin del ndice de refraccin de la misma. Se han consignado los valores
obtenidos en la siguiente tabla:

Peso picnmetro vaco ( P v ) 12,723 0,002 g

Peso con H2O destilada ( P a ) 17,884 0,002 g

Peso con muestra ( P s ) 16,945 0,002 g

Densidad Relativa ( TT ) 0,818

Densidad Absoluta ( TT ) 0,8164 g/cm3

ndice de Refraccin ( DT ) 1,4354 ( a 25 C)

Luego de proceder con la destilacin a presin reducida se obtuvieron los siguientes


datos:

Destilado 1 Destilado 2 Residuo (Cola)


(Cabeza) (Cuerpo)

Volumen Final 3 mL 13 mL 5 mL

Temperatura de 56C 78 C -
ebullicin

Peso con muestra 15,554 0,002 g* 16,841 0,002 g 16,812 0,002 g


(Ps )

Densidad Relativa 0,946 0,798 0,792

Densidad 0,944 g/cm3 0,7964 g/cm3 0,7904 g/cm3


Absoluta

ndice de 1,9005 (a 23,2 C) 1,4052 (a 23,9 C) 1,4074 (a 23,9C)


Refraccin DT
* La densidad absoluta fue calculada mediante su definicin ya que el volumen no
completo los 5mL y no se pudo mediante el picnmetro.
Longitud de la columna de fraccionamiento (Vigreux): 11 cm
4. DISCUSIN DE RESULTADOS

Es importante destacar que si se lavan los diferentes componentes del equipo de


destilacin se debe calentar para evaporar toda el agua remanente en el sistema ya
que esto puede causar diferencias en el proceso de destilacin, por ejemplo en
nuestro caso, la columna de fraccionamiento contena agua en el momento de la
destilacin lo que result en un mililitro de agua en el baln del destilado junto con la
cabeza de destilacin y por ende al sumar las diferentes fracciones obtenidas el
volumen fue de 21 ml (la muestra fue de 20 ml).

Cuando se obtuvo la cabeza de destilacin a 56C, el proceso fue bastante rpido


pues la temperatura subi tras destilar tan solo 3 ml (medido con la probeta) que en
realidad son 2 ml si se resta el agua que estaba en el sistema, dado este volumen
fue imposible determinar la densidad de esta fraccin usando el picnmetro y fue
necesario determinar el peso de la muestra y hacer el clculo de la densidad
absoluta.

Al seguir con el proceso se obtuvo un segundo destilado a 78C, por la presin de


trabajo se haba estimado que el alcohol amlico iba a ser separado a 100C , sin
embargo, esta temperatura puede bajar por la presencia de impurezas en la
solucin as que es posible que el cuerpo corresponda al alcohol amlico del cual se
obtuvieron 13 ml medidos con la probeta. Para esta fraccin se establecieron las
densidades con el picnmetro.

Finalmente, qued en el baln de destilacin la cola de la muestra, la cual


corresponde a un volumen de 5 ml (medidos con la probeta) cuya densidad se
obtuvo mediante el pesado del picnmetro, esta fraccin seguramente contiene las
impurezas de la solucin.

Al realizar los clculos de las fracciones en porcentaje volumen-volumen, se obtuvo


que la cabeza representa el 10% de la muestra, el cuerpo que es posiblemente el
alcohol amlico corresponde al 65% y la cola es el 25%.

Es necesario aclarar que por el momento no es posible determinar que tipo de


sustancias se tienen en la solucion aparte de alcohol amilico pues para esto se
necesitan pruebas especificas, tambien cabe mencionar que los datos de las
densidades obtenidas proporcionan tan solo una gran lista de las posibles moleculas
contenidas en la muestra y que los indices de refraccion serian tiles en el caso en
el que se tuviera informacion acerca de las sustancias presentes para porder
determinar las composiciones por medio de diagramas de composicin vs. Indice de
refraccin.

5. CUESTIONARIO

1). Qu funcin desempea el capilar que penetra hasta el fondo del matraz Claisen
durante la destilacin a presin reducida.

R/ Tiene la funcin de regular el burbujeo de la destilacin ya que no se pueden


usar perlas de destilacin, esto con el fin de que la mezcla no se pase al frasco del
destilado, adems el capilar permite que entre un poco de aire que facilita la
transferencia de calor en la mezcla.

2). Durante la destilacin a presin reducida la ebullicin se hace turbulenta.


Mencione algunos mtodos para que la ebullicin sea ms homognea.

R/ Adems del tubo capilar que est hecho para esta funcin, hay otros mtodos
como disminuir la temperatura, usar un plato poroso, introducir lana de vidrio o un
ajuste con tornillos y mangueras como se menciona en la guia de laboratorio, todos
proporcionan una ebullicin ms homognea.

3) Mencione 3 industrias en donde se utilice la destilacion a presion reducida.

R/

En la industria petrolera se usa la destilacin a presin reducida para productos de


fondos, que tienen altos puntos de ebullicin, se trabaja a presiones de 20 mmHg lo
cual permite destilar sin que ocurra una descomposicin.

La industria farmacutica tambin usa destilacin para purificar mezclas de


compuestos termolbiles que tienen grandes pesos molecular y por ende mayor
punto de ebullicin.

La industria del etanol tambin usa destilacin a presin reducida para evitar
azetropos, pues estos dependen de la presin y entre ms baja sea la presin de
trabajo, la concentracin del azetropo ser menor y el etanol ser ms puro.

6. CONCLUSIONES

Se efectu de manera adecuada la destilacin a presin reducida,


conociendo los factores que se deben tener en cuenta par su realizacin, las
ventajas que esta trae al usarse en sustancias de punto de ebullicin alto.

Fue posible adems determinar otras propiedades fsicas de las sustancias


lquidas como su densidad con ayuda de un picnmetro y su ndice de
refraccin con ayuda de un refractmetro.

Se determinaron qu factores pueden influir en la determinacin de la


concentracin de la mezcla sobre la cual se trabaj y las causas por las
cuales no fue posible obtener datos para algunas fracciones.

7. BIBLIOGRAFA

[1]. Study guide to accompany Organic Chemistry. Salomons T.W.G; Fryhle C.B.
Wiley USA. 2003

[2]. Experimentos de Qumica Orgnica. Domnguez, X. 1973. Ed. Limosa-Wiley SA,


Mxico.

[4]. Manual del Ingeniero Qumico. Dan W. Green. 1998

[5]. Principios de Qumica Orgnica, Guas de Laboratorio. Universidad Nacional de


Colombia. Carlos Guerrero. 2015.