Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
N SOLVENT: AUTOPROTOLIZA:
Metanolul anhidru este un solvent amfoter. Ionizarea decurge conform
echilibrului de autoprotoliz:
H3COH + H3COH H3CO + H 3C OH 2
N SOLUIA DE TITRANT: IONIZAREA NaOH
Hidroxidul de sodiu se comport n solventul anhidru (metanol) ca o baz
tare:
Na+ + HO + H3COH H3CO Na+ + HOH
N SOLUIA DE ANALIZAT: IONIZAREA TITROSUBSTANEI
(C6H5COOH)
Acidul benzoic reacioneaz cu ionii solventului, modific echilibrul de
autoprotoliz cu formare de metanol protonat, responsabil de caracterul acid
extrinsec:
C6H5COOH + H3CO + H 3C OH 2
C6H5COO + H3COH + H 3C OH 2
LA TITRARE, NEUTRALIZAREA:
Soluia de substan acid se titreaz apoi cu hidroxid de sodiu n etanol
96%. Punctul de echivalen va fi marcat de un indicator adecvat mediului
anhidru i corespunztor punctului de echivalen.
H3CO Na+ +C6H5COO + H 3C OH 2 C6H5COONa+ + 2H3COH
183
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
184
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
249,268 249,268
N
Modul de lucru
Titrarea n alb
A. n paharul de titrare, soluia de Analizat: Se adaug 20 mL etanol 96% i
3-4 picaturi de timolftalein 0,1% n etanol 96%.
B. n Biuret: Soluie de NaOH 0,1M n etanol 96%
C. Condiii, Calcule, Concluzii: Se titreaz pictur cu pictur pn la
albastru clar. Se noteaz volumul de titrant consumat: Vs1,NaOH (mL).
185
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1,ac.benzoic=g Vs1,NaOH=
1 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=
m2,ac.benzoic=.g Vs1,NaOH=
2 F0,1= F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=
m3,ac.benzoic=.g Vs1,NaOH=
3 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=
C11H17N2NaO 3 M=248,3 Eg = M
European Pharmacopoeia [0166].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Sedativ i hipnotic.
Definiie. Amobarbitalul sodic conine min. 98,5% i max. 102,0% sarea
de sodiu a 5-etil-5-izopentil-1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-trionei, calculat fa de
substan de referin uscat.
Descriere. Pulbere alb granular, higroscopic, foarte solubil n ap
lipsit de dioxid de carbon (o mic fraciune poate rmne insolubil), solubil n
alcool, practic insolubil n eter.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL etanol. Se adaug 0,5 mL soluie
timolftalein i 10 mL soluie azotat de argint n piridin. Se titreaz cu soluie de
hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol pn la coloraie albastru clar. Se realizeaz i
titrarea n alb.
1 mL of soluie hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol este echivalent cu 24,83
mg C11H17N2NaO3.
186
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Amobarbital
Barbital
187
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Fenobarbital
Metilfenobarbital
C13H14N2O3 M=246,3 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0189].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Anticonvulsant
188
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Hexobarbital (ciclobarbital)
C12H16N2O3 M=236,3 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0183].
Definiie Hexobarbital conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0 5-
(ciclohex-1-enil)-1,5-dimetil-1H, 3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona, calculat cu
substan de referin uscat.
Descriere: Pudr cristalin alb, uor solubil n ap, puin solubil n
alcool i n eter. Formeaz compui solubili n ap cu carbonaii i hidroxizii
alcalini i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein R i 10 mL soluie azotat de argint n piridin. Se titreaz cu
soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M pn la coloraie albastru clar. Se
realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 23,63
mg C12H16N2O3.
189
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Pentobarbital
Furosemid/Frusemid
C12H11ClN2O 5S M=330,7 Eg = M
the 3rd edition of the European Pharmacopoeia [0391].
Aciune farmacologic i utilizri: Diuretic
Preparate: Furosemid Injecii/Frusemid Injecii
Furosemid Tablete/Frusemid Tablete
Definiie: furosemid conine min. 98,5% i max. 101,0% acid 4-cloro-2-
(furfurilamino)-5-sulfamoilbenzoic, calculat cu substan de referin uscat.
190
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Descriere: pudr cristalin alb sau aproape alb, practic insolubil n ap,
solubil n aceton, puin solubil n alcool, solubil n eter, practic insolubil n
clorur de metilen. Se dizolv n soluii diluate de hidroxizi alcalini. Se topete la
2100 C cu descompunere.
Determinare: Se dizolv 0,250 g n 20 mL dimetilformamid (DMF). Se
titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 0,1M folosind 0,2 mL albastru de bromotimol
(1% m/v DMF). Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu este echivalent cu 33,07 mg C12H11ClN2O5
S.
Ibuprofen
C13H18O2 M=206,3 Eg = M
the 3rd edition of the European Pharmacopoeia [0721].
Aciune farmacologic i utilizri: antiimflamator, analgezic
Preparate: Ibuprofen unguent, Ibuprofen Gel, Ibuprofen suspensie oral,
Ibuprofen Tablete.
Definiie: ibuprofen conine min. 98,5% i max. 101,0% acid (RS)-2-(4-
izobutilfenil)propionic, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere: pudr cristalin alb sau cristale incolore, practic insolubil n
ap, uor solubil n aceton, n eter, n metanol i n clorur de metilen. Se
dizolv n soluii diluate de hidroxizi i carbonai alcalini.
Determinare: se dizolv 0,450 g n 50 mL metanol. Se adaug 0,4 mL
soluie fenolftalein (1% m/v n etanol 96%). Se titreaz cu soluie hidroxid de
sodiu pn se obine o coloraie roie. Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 20,63 mg
C13H18O2.
Fenilbutazona
C19H20N2O2 M=308,4 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0422].
191
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
192
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
SOLVENTUL
Metanolul anhidru este un solvent amfiprotic amfoter, de tipul apei, a crui funcie
acid este apropiat de cea bazic; ionizeaz n soluie dup echilibrul de
autoprotoliz urmtor:
H3COH + H3COH H3C O + H 3C OH 2
TITRANTUL
Metoxidul de sodiu se comport n solventul anhidru (metanol) ca o baz tare:
H3CO Na+ + H3COH H3CO + Na+ + H3COH
REACIA DE TITRARE
Soluia de substan acid se titreaz apoi cu metoxid de sodiu n metanol anhidru,
folosind un indicator adecvat, de exemplu albastru de timol n metanol anhidru.
H3CO + Na+ + C6H5COO + H 3C OH 2
C6H5COONa+ + 2 H3COH
193
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Modul de lucru
1. Titrarea n alb
A. n paharul de titrare, soluia de Analizat:
- Se adaug 5 mL metanol anhidru, 20 mL benzen i 0,1 mL soluie albastru de
timol 0,1% n DMF.
B. n Biuret: Soluie de CH3 ONa0,1N n metanol anhidru/benzen
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul culorii indicatorului la albastru
(Vs1, CH3 ONa)
2. Titrarea acidului benzoic
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntresc la balana analitic o cantitate de acid benzoic cuprins ntre 0,1 i
0,2 g acid benzoic, i se aduc n paharul de titrare. Se adaug 5 mL metanol
anhidru, 20 mL benzen i 0,1 mL soluie albastru de timol 0,1% n DMF.
B. n Biuret: Soluie de CH3 ONa 0,1N n metanol anhidru/benzen
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul culorii indicatorului la albastru
(Vs2, CH3 ONa)
194
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1,ac.benzoic=g Vs1,CH3ONa
1 F0,1=
Vsolvent= mL Vs2,CH3ONa
m2,ac.benzoic=.g Vs1,CH3ONa
2 F0,1= F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,CH3ONa
m3,ac.benzoic=.g Vs1,CH3ONa
3 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,CH3ONa
FRX pag.247
C7H4ClNO2 M=169,6 Eg=M
195
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Principiul metodei
Clorzoxazona dizolvat n dimetilformamid se titreaz cu metoxid de
sodiu 0,1M n prezena indicatorului albastru de timol n metanol (0,1% m/v), care
vireaz n mediu anhidru de la galben la albastru. n paralel, se efectueaz o prob
n alb pentru a determina volumul de titrant necesar neutralizrii solventului i
indicatorului.
Modul de lucru
1. Titrarea n alb
A n paharul de titrare, soluia de Analizat: 20 mL DMF i 0,1 mL albastru
de timol n metanol (0,1% m/v)
B n Biuret titrantul: Soluie standard de metoxid de sodiu 0,1M n
methanol/benzen
C Condiii, Calcule, Concluzii
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul indicatorului de la galben la
albastru persistent (Vs1,H3C-ONa)
2. Titrarea medicamentului
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
0,2-0,3 g medicament mojarat, care se aduc n paharul de titrare i se dizolv n 20
mL DMF; se adaug 0,1 mL albastru de timol n metanol (0,1% m/v)
B. n Biuret titrantul: Soluie standard de metoxid de sodiu 0,1M n
methanol/benzen
C. Condiii, Calcule, Concluzii
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul indicatorului de la galben la
albastru persistent (Vs2, H3C-ONa). Se efectueaz minimum trei titrri i
rezultatul va fi dat de media aritmetic a valorilor concordante obinute.
- Se calculeaz % de clorzoxazon coninut n medicament din legea
echivalenei pentru concentraia titrantului 0,1N i Eg=M=169,6.
% Clorzoxazona 1,696
F 0,1 V s V s
2 1
mmedicament
Nr. A B C
det Soluia de Titrantul Calculul Media
Analizat Sol.stand.H3CONa Clozoxazon% determinrilor
1 mmedicam.= Vs,H3CONa= C1%=
2 mmedicam.= Vs,H3CONa= C2%= C%=
3 mmedicam.= Vs,H3CONa= C3%=
196
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru
Nr. A B C Media
det Soluia de Analizat Titrantul Calculul determinrilor
1 mmedicam.= V1= V2= C1%=
2 mmedicam.= V1= V2= C2%= Sulfafurazol%
3 mmedicam.= V1= V2= C3%= =
197