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U N I V E R S I D A D M I C H

U N I V E R S I D A D

M I C H O A C A N A

D E

S A N

N I C O L Á S

D E

H I D A L G O

FACULTAD DE QUÍMICO FARMACOBIOLOGÍA

ANÁLISIS

INSTRUMENTAL

FACULTAD DE QUÍMICO FARMACOBIOLOGÍA ANÁLISIS INSTRUMENTAL 3. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. PROF. JOSÉ LUIS

3. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

PROF. JOSÉ LUIS SALVADOR HERNÁNDEZ.

UMSNH/FQFB/Ago-2016

Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS ESPECTROSCOPICOS

MÉTODOS

ESPECTROSCÓPICOS

ULTRAVIOLETA

VISIBLE

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS ULTRAVIOLETA VISIBLE PLASMA FLUORESCENCIA MOLECULAR ABSORCIÓN ATÓMICA

PLASMA

FLUORESCENCIA MOLECULAR

ABSORCIÓN ATÓMICA

REFRACTOMETRÍA

REFRACTOMETRÍA

INFRARROJO

INFRARROJO

RAMAN

RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR

RAYOS X

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REGIÓN DE TRABAJO DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA ULTRAVIOLETA VISIBLE EMISIÓN 180nm 1100nm ABSORCIÓN

REGIÓN DE TRABAJO DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN

ATÓMICA

ULTRAVIOLETA VISIBLE
ULTRAVIOLETA
VISIBLE

EMISIÓN

180nm

1100nm

ABSORCIÓN

ULTRAVIOLETA VISIBLE EMISIÓN 180nm 1100nm ABSORCIÓN ATÓMICA MOLECULAR ATÓMICA MOLECULAR UMSNH/FQFB/Ago-2016
ULTRAVIOLETA VISIBLE EMISIÓN 180nm 1100nm ABSORCIÓN ATÓMICA MOLECULAR ATÓMICA MOLECULAR UMSNH/FQFB/Ago-2016
ULTRAVIOLETA VISIBLE EMISIÓN 180nm 1100nm ABSORCIÓN ATÓMICA MOLECULAR ATÓMICA MOLECULAR UMSNH/FQFB/Ago-2016
ULTRAVIOLETA VISIBLE EMISIÓN 180nm 1100nm ABSORCIÓN ATÓMICA MOLECULAR ATÓMICA MOLECULAR UMSNH/FQFB/Ago-2016

ATÓMICA

MOLECULAR

ATÓMICA

MOLECULAR

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TIPOS DE ESPECTROS CONTINUOS DISCONTINUOS DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A

TIPOS DE ESPECTROS

CONTINUOS

TIPOS DE ESPECTROS CONTINUOS DISCONTINUOS DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS

DISCONTINUOS DE BANDAS

TIPOS DE ESPECTROS CONTINUOS DISCONTINUOS DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS
TIPOS DE ESPECTROS CONTINUOS DISCONTINUOS DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS

DISCONTINUOS DE LÍNEAS

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DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS PRESIONES, GASES INCANDESCENTES
DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS PRESIONES, GASES INCANDESCENTES
DE BANDAS DISCONTINUOS DE LÍNEAS UMSNH/FQFB/Ago-2016 SÓLIDOS Y GASES A BAJAS PRESIONES, GASES INCANDESCENTES

SÓLIDOS Y GASES

A BAJAS

PRESIONES,

GASES

INCANDESCENTES

MOLÉCULAS

ÁTOMOS

SON LOS

ESPOECTROS QUE

SE GENERAN EN

ABSORCIÓN

ATÓMICA

(DESEAB LES)

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ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

Es un método de análisis cuantitativo para casi 70 elementos metálicos o de transición. Se obtiene la

concentración total del elemento y por lo tanto, este método no

distingue entre las substancias que lo contienen.

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EL FENÓMENO DE LA ABSORCIÓN ATÓMICA.

(TEORÍA DE LAS TRANSICIONES ELECTRÓNICAS).

La técnica de absorción atómica está basada en la capacidad que tienen los átomos “libres” (en estado fundamental) de excitarse cuando se hace incidir radiación de una determinada longitud de onda. La excitación del átomo se lleva a cabo al pasar éste de un nivel electrónico de baja energía a uno de alta energía. Como resultado de la

absorción de dicha radiación electromagnética, se tiene

también la emisión de una radiación característica. La cantidad de fotones absorbidos aumenta con la concentración.

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La cantidad de energía necesaria para llevar a un átomo de su estado fundamental al

La cantidad de energía necesaria para llevar a un átomo de su estado fundamental al estado excitado, se conoce como energía de excitación.

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DE = E 1 E 0

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Los átomos de los elementos presentes en la muestra se

llevan al estado gaseoso (vapor atómico) descomponiéndola

mediante una flama o un horno eléctrico de grafito. Se hace pasar longitud de onda absorbida por el elemento a través del vapor atómico y se mide la absorbancia, la cual sigue la ley de

Bouguer-Lambert y Beer. Por lo tanto, es prácticamente igual a la espectrofotometría de absorción UV-Vis. La absorbancia depende de la cantidad de átomos en el trayecto de la luz y, en

condiciones adecuadas, los átomos absorben luz a las mismas

longitudes de onda que la emiten.

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Absorción atómica contra Emisión atómica.

Cuando hacemos llegar cierta cantidad de una muestra a una flama, habrá en ésta una mayor cantidad de átomos en el estado basal en relación al estado excitado; por ejemplo, para el Na a 2000 °C, esta relación (estado excitado / estado basal es 9.9 x 10 -6 ). Algunos elementos como el Zn requieren una elevada energía de excitación y sus transiciones ocurren en el UV,

además de disminuir la relación (7.3 x 10 -15 a 2000 °C). La cantidad de átomos en el estado excitado depende de la temperatura. La cantidad de átomos en el estado basal es prácticamente el 100 % y poco afectada por la temperatura.

En los métodos de emisión de flama se mide la

concentración en estado excitado y en la espectrofotometría de absorción atómica se mide la concentración en estado basal

(por lo tanto es más sensible).

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UMSNH/FQFB/Ago-2016 ABSORCIÓN – EMISIÓN E E E ABSORCIàN E Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH
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ABSORCIÓN – EMISIÓN

E

E

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E

ABSORCIàN

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E

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La mayoría de los instrumentos modernos son capaces de medir ambas técnicas: la absorción atómica y la emisión atómica. Los elementos siempre tienen un número de electrones asociado con su núcleo. La normal y la más estable configuración electrónica de un átomo es conocida como el estado basal. Si una cantidad de energía es aplicada a un átomo, la energía puede ser absorbida y un electrón puede

ser expulsado para ser promovido a una configuración menos estable

conocida como estado excitado. Como este estado es inestable, el átomo puede inmediatamente regresar al estado basal con la subsecuente liberación de energía.

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Los elementos pasan al estado gaseoso, algunos son excitados por la temperatura y emiten energía, pero la mayoría queda en el estado basal. Estos últimos pueden absorber la energía radiante proveniente de una lámpara especial (lámpara de cátodo

hueco), que emite luz sólo a las longitudes de onda características

del elemento. La emisión interfiere, por que ocurre a las mismas longitudes que la absorción y para distinguirlas, la luz continua de la lámpara se convierte en pulsante por medio de un dispositivo

óptico giratorio, de modo que produzca una señal intermitente en

el detector. La emisión en la flama da una señal continua y se puede eliminar electrónicamente.

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El número de átomos absorbentes en el trayecto del haz de

luz depende de tres factores:

El espesor de la flama.en el trayecto del haz de luz depende de tres factores: La velocidad de flujo de

La velocidad de flujo de la muestra hacia la flama.haz de luz depende de tres factores: El espesor de la flama. La concentración del elemento

La concentración del elemento en la muestra.flama. La velocidad de flujo de la muestra hacia la flama. Por lo tanto es directamente

Por lo tanto es directamente proporcional a los tres. Por lo que, manteniendo constante el espesor de la celda (flama) y la

velocidad de flujo de la muestra, la absorbancia dependerá

solamente de la concentración del elemento.

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Instrumentación en Absorción Atómica.

El instrumento de Absorción Atómica consta de cinco componentes básicos:

1. La fuente de luz que emite el espectro de longitud de onda del

elemento de interés.

2. Una "celda de absorción" in donde los átomos de la muestra

son producidos. (flama, horno de grafito).

3. Un monocromador para dispersión de la luz.

4. A detector, que mide la intensidad de la luz y amplifica la Señal. 5. Una pantalla que muestra la lectura después de haber sido

procesada por la electrónica del instrumento.

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INSTRUMENTACIÓN (absorción atómica).

LAMPARA
LAMPARA
ZONA DE MUESTREO
ZONA DE
MUESTREO

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MONOCROMADOR DETECTOR
MONOCROMADOR
DETECTOR

SISTEMA DE

LECTURA

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Instrumentación en Absorción Atómica.

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Instrumentación en Absorción Atómica.

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Instrumentación en Absorción Atómica.

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Instrumentación en Absorción Atómica.

Instrumentación en Absorción Atómica. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Estos son dos tipos básicos de instrumentos de absorción

atómica: haz simple.

básicos de instrumentos de absorción atómica: haz simple. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Estos son dos tipos básicos de instrumentos de absorción

atómica: de doble haz.

de instrumentos de absorción atómica: de doble haz. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Lámpara.

Como la línea de absorción es muy angosta (comúnmente 0.005 nm) se

requiere que la luz aplicada tenga igual o menor ancho de banda; de otra

manera sólo un pequeño porcentaje se absorberá y no habrá un cambio apreciable de lectura.

En la lámpara de cátodo hueco, este es hueco y está hecho de o contiene el

elemento que se quiere analizar. De esta manera, la luz que emite es específica apara ese elemento y tiene un ancho de banda menor que la línea de absorción (por estar a menor temperatura y presión que la flama), de

modo que se absorbe toda.

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El ánodo es de tungsteno y tiene una ventana de cuarzo, por que muchas líneas de interés ocurren en el UV; se encuentra rellena de un gas inerte a baja presión (argón o neón). Se aplica un alto voltaje entre los electrodos y éste hace que el gas se ioniza en el ánodo. Los iones positivos son atraídos por el cátodo negativo y al chocar con él vaporizan parte del metal, a causa de la alta energía que acarrean. El metal vaporizado sufre transiciones electrónicas a causa de las colisiones con los iones del gas y al regresar al estado basal emite a sus longitudes de onda características. El gas

también emite, pero sus longitudes de onda generalmente están alejadas de

las del elemento y no interfieren.

La longitud de onda que más se absorbe es generalmente la correspondiente a la transición electrónica del estado basal al estado

excitado más bajo, y se llama línea de resonancia.

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Ar

Ar

Ar
Ar Ventana cuarzo Cátodo Gas de relleno Lámpara de cátodo hueco. M + + M Ar
Ar Ventana cuarzo Cátodo Gas de relleno Lámpara de cátodo hueco. M + + M Ar

Ventana

cuarzo

Cátodo

Gas de relleno

Lámpara de cátodo hueco.

M + + M Ar ( - ( - ( - M O M O
M +
+
M
Ar
(
-
(
-
(
-
M O
M O
Ar
O
M
I.
II.
III.
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Lámpara de Descarga sin electrodos.

La lámpara de cátodo hueco tiene excelentes características para la mayoría de los elementos. Sin embargo, para algunos elementos volátiles, donde la baja intensidad y corto tiempo de vida media de la lámpara son un problema.

Para estos casos se usa la lámpara de descarga sin electrodos, la cual tiene

mayor intensidad y bajos límites de detección para algunos elementos.

y bajos límites de detección para algunos elementos. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Lámparas Multielemento. Las lámparas de cátodo hueco son generalmente construidas de un metal muy puro, resultando un espectro de emisión muy puro. Sin embargo, es posible construir un cátodo a partir de una mezcla de varios metales.

Resultando una lámpara multielemento, que puede ser usada como una

fuente para todos los metales contenidos en el cátodo. Existe una amplia variedad de combinaciones de lámparas multielemento disponibles. No todos los metales pueden ser usados en combinación debido en gran parte a

las propiedades metalúrgicas o limitaciones espectrales.

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MANTENIMIENTO Y CUIDADO DE LAS FUENTES.

AMPERAJE LÍMITE.MANTENIMIENTO Y CUIDADO DE LAS FUENTES. ALMACENAMIENTO. PROTECCIÓN DE LA VENTANA DE CUARZO. LÁMPARA DE DESCARGA

ALMACENAMIENTO.MANTENIMIENTO Y CUIDADO DE LAS FUENTES. AMPERAJE LÍMITE. PROTECCIÓN DE LA VENTANA DE CUARZO. LÁMPARA DE

PROTECCIÓN DE LA VENTANA DE CUARZO.Y CUIDADO DE LAS FUENTES. AMPERAJE LÍMITE. ALMACENAMIENTO. LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS: MAYOR COSTO, MAYORES

LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS: MAYOR COSTO, MAYORES VENTAJAS.ALMACENAMIENTO. PROTECCIÓN DE LA VENTANA DE CUARZO. LÁMPARAS MULTIELEMENTOS (VENTAJAS Y DESVENTAJAS).

LÁMPARAS MULTIELEMENTOS (VENTAJAS Y DESVENTAJAS).DE DESCARGA SIN ELECTRODOS: MAYOR COSTO, MAYORES VENTAJAS. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Quemadores.

Hay dos tipos de quemadores: el de consumo total (el 100% de la muestra llega a la flama) y el flujo laminar. Son similares en cuanto a sensibilidad.

El de consumo total usa toda la muestra, pero ésta recorre un camino más corto y las gotas más grandes no se vaporizan en la flama y/o lo hacen

parcialmente, dejando partículas sólidas (ambas cosas dispersan la luz y se

registrarán como absorbancia). Son afectados por más factores que los de flujo laminar. Pero sus ventaja es que pueden aspirar muestras viscosas y altas en sólidos” con mayor facilidad (por ejemplo, suero y orina sin diluir); también permite el uso de flamas de baja y alta velocidad de ignición.

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El de flujo laminar sólo permite flamas de baja velocidad. Aunque no toda la muestra llega al quemador; tiene mayor eficiencia para producir vapor atómico” (por que las gotas son más pequeñas) y es el uso más común.

que las gotas son más pequeñas) y es el uso más común. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál

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QUEMADOR CON CAMARA DE PREMEZCLADO

QUEMADOR CON CAMARA DE PREMEZCLADO UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Sistemas de atomización y nebulización

- Factores que afectan la atomización

- Nebulizador

- Rebordes de impacto

- Quemador

Flama

- Características de la flama

- Selección de la flama

- Procesos de atomización en la flama

Monocromador Detector

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ATOMIZADOR

Y

NEBULIZADOR

(Deflectores

de

Flujo).

QUEMADOR

FLAMA

ESFERA DE IMPACTO DEFLECTOR DE FLUJO GASES DE COMBUSTIÓN RESIDUOS
ESFERA DE
IMPACTO
DEFLECTOR
DE FLUJO
GASES DE
COMBUSTIÓN
RESIDUOS

CAPILAR

DEFLECTOR DE FLUJO GASES DE COMBUSTIÓN RESIDUOS CAPILAR MUESTRA UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst
DEFLECTOR DE FLUJO GASES DE COMBUSTIÓN RESIDUOS CAPILAR MUESTRA UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst
DEFLECTOR DE FLUJO GASES DE COMBUSTIÓN RESIDUOS CAPILAR MUESTRA UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst
DEFLECTOR DE FLUJO GASES DE COMBUSTIÓN RESIDUOS CAPILAR MUESTRA UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst

MUESTRA

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SELECCIÓN DE GASES DE COMBUSTIÓN

Los

gases

de

combustión

se

eligen

de

acuerdo

a

las

características

de

la

llama

requerida,

según

la

temperatura de atomización del elemento buscado.

LLAMAS COMUNES EN ABSORCIÓN ATÓMICA

OXIDANTE

COMBUSTIBLE

LLAMAS COMUNES EN ABSORCIÓN ATÓMICA OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPER ATURA 0 C OXIDO NITROSO ACETILENO 2955 AIRE
LLAMAS COMUNES EN ABSORCIÓN ATÓMICA OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPER ATURA 0 C OXIDO NITROSO ACETILENO 2955 AIRE

TEMPER ATURA 0 C

ABSORCIÓN ATÓMICA OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPER ATURA 0 C OXIDO NITROSO ACETILENO 2955 AIRE ACETILENO
ABSORCIÓN ATÓMICA OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPER ATURA 0 C OXIDO NITROSO ACETILENO 2955 AIRE ACETILENO

OXIDO

NITROSO

OXIDO NITROSO

ACETILENO

ACETILENO

2955

2955

AIRE

ACETILENO

2300

Aire

Propano

1725

Aire

Hidrogeno

2045

Oxígeno

Acetileno

3060

Oxígeno

Oxígeno

Propano

2900

Oxígeno

Hidrogeno

2677

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Atomizadores electrotérmicos.

Es un horno eléctrico en miniatura, donde una gota de la muestra

primero se seca y después se vaporiza. Se usan como alternativa a la atomización de la muestra en una flama como medio para obtener vapor

atómico, ya que ésta requiere de varios mL de muestra y tiene “baja eficiencia”

(0.1%). En un atomizador electrotérmico el volumen de muestra típico es de 5-

20 mL (o unos pocos mg del sólido) y la eficiencia se aproxima al 100
20 mL (o unos pocos mg del sólido) y la eficiencia se aproxima al 100 %, de
modo que los límites de detección mejoran de 100 a 1000 veces comparados
con los métodos de flama. Sus desventajas son:
Las
interacciones
entre
los
elementos
de
la
muestra
son
más

pronunciadas.

La absorción del fondo es mayor, especialmente con muestras biológicas o ambientales (debido a la materia orgánica residual o a la presencia

de sales).

Horno de grafito consisten en un tubo horizontal de grafito. La A se mide

haciendo pasar la luz de la lámpara de cátodo hueco a través del tubo. Este se calienta haciendo pasar una corriente eléctrica a través de él y el calentamiento se hace en varias etapas:

1. Secado: se aplica una temperatura de 105-130 °C durante 10-20 segundos para evaporar el solvente y eliminar humedad.

2. Tratamiento térmico (pirolisis): se aplica una temperatura de 350-1200 °C durante 10-20 segundos; las sustancias volátiles inorgánicas y la materia

orgánica que produce humo se eliminan, de modo que no ocurrirá

dispersión de la energía radiante de la lámpara de cátodo hueco. El humo se elimina con una corriente de argón. En el horno queda la parte inorgánica (cenizas) de la muestra como residuo sólido. La temperatura debe ser lo

bastante alta para que remueva los compuestos volátiles, pero no tanto que

elimine la sustancia que se va a analizar.

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3. Atomización: Se aplica alta temperatura (1200-2800 °C, 10-20 segundos) para que las cenizas de la muestra se conviertan rápidamente en vapor atómico, que se difunde en el tubo del horno. Si la velocidad de

vaporización es rápida y la de difusión constante, la absorbancia será

proporcional a la cantidad de sustancia en el tubo.

4. Limpieza: se aplica una temperatura de 2000-2800 °C durante 2-5 segundos; para eliminar los residuos de muestra y dejar el tubo listo para la

siguiente muestra.

Algunos hornos de grafito tienen una plataforma en su interior, para provocar un pequeño retardo en el tiempo de vaporización de la muestra, esto hace más eficiente la evaporación. De otra manera, la vaporización empieza cuando la temperatura en el horno aún está aumentando y la velocidad de vaporización será lenta.

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Horno de grafito. Es una celda para absorción atómica sin flama (electrotérmica). La

energía requerida para la atomización se obtiene aplicando una diferencia de

potencial a través de un tubo de grafito dentro del cual se ha colocado la muestra. La extrema sensibilidad de la absorción atómica con horno de grafito la hace ideal

para aplicaciones en análisis de ultra-trazas. Además, se puede aplicar esta técnica

en situaciones en que se dispone de una pequeña cantidad de muestra.

Flujo de gas INTERNO Flujo de gas EXTERNO Flujo de gas EXTERNO Flujo de gas
Flujo de gas
INTERNO
Flujo de gas
EXTERNO
Flujo de gas
EXTERNO
Flujo de gas
INTERNO
VENTANA
RAYO
DE LUZ
ANILLO DE
Tubo de
ENFRIAMIENTO
Grafito
Flujo de gas
Flujo de gas
Contactos de
EXTERNO
EXTERNO
Grafito

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Detalles prácticos.

Para evitar la oxidación del grafito se aplica un flujo de argón durante

su operación, que también sirve para evitar la formación de óxidos refractarios y para limpieza. También se aplica a la muestra un modificador de matriz, que

sirve para aumentar la diferencia de volatilidad entre las interferencias y la

sustancia deseada (en química analítica se le llama matriz al resto de las sustancia que componen la muestra). Por ejemplo, el acetato de amonio se agrega a las muestras que contienen NaCl (que es difícil de remover y causa interferencias muy severas) para formar acetato de sodio y cloruro de amonio;

estos se volatilizan a menos de 600 °C, mientras que el NaCl requiere 1400

°C. Como se modifico la matriz, este es un modificador de matriz. Alternativamente, se puede hacer menos volátil al elemento de interés con un

modificador de analito. Por ejemplo, el Cd se volatiliza a 250 °C; la adición

de NH4H2PO4 permite que soporte hasta 600 °C. El modificadorde Pd /Mg

afecta al Cu, Ag, Cd, Hg, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Se y Te.

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Análisis Cuantitativo

Límite de detección e intervalo lineal y Límite Superior.

Método con un sólo estándar

Método de la curva de calibración Método de adición de estándar

de la curva de calibración • Método de adición de estándar Interferencias » No espectrales »

Interferencias

» No espectrales » Espectrales

Parámetros Estadísticos

» Exactitud

» Precisión y repetibilidad

» Reproducibilidad

» Sensibilidad

Técnicas alternativas

»
»

Horno de grafito

» Generador de hidruros

Aplicaciones (por áreas)

Sesión experimental

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APLICACIONES.

Medio ambiente.UMSNH/FQFB/Ago-2016 APLICACIONES. Geoquímica. Metal – Mecánica. Otras. Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

Geoquímica.UMSNH/FQFB/Ago-2016 APLICACIONES. Medio ambiente. Metal – Mecánica. Otras. Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

Metal – Mecánica. Mecánica.

Otras.APLICACIONES. Medio ambiente. Geoquímica. Metal – Mecánica. Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

Medio ambiente.

Pb, As en partículas atmosféricas.Medio ambiente. Metales “Traza” en aguas de efluentes Cr, Pb, Zn, Ni, etc. Pb en pinturas

Metales “Traza” en aguas de efluentes Cr, Pb, “Traza” en aguas de efluentes Cr, Pb,

Zn, Ni, etc.

Pb en pinturas (atmósfera).“Traza” en aguas de efluentes Cr, Pb, Zn, Ni, etc. Cd, Pb en cerámicas (desechos sólidos,

Cd, Pb en cerámicas (desechos sólidos, lodos, )efluentes Cr, Pb, Zn, Ni, etc. Pb en pinturas (atmósfera). etc UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst

etc

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Geoquímica.

As, Si, Cr, Co en muestras geoquímicas.Geoquímica. Ag, Pb, Zn (minerales). Elementos minoritarios en aluminosilicatos. U en rocas y minerales.

Ag, Pb, Zn (minerales).Geoquímica. As, Si, Cr, Co en muestras geoquímicas. Elementos minoritarios en aluminosilicatos. U en rocas y

Elementos minoritarios en aluminosilicatos.Si, Cr, Co en muestras geoquímicas. Ag, Pb, Zn (minerales). U en rocas y minerales. UMSNH/FQFB/Ago-2016

U en rocas y minerales.Zn (minerales). Elementos minoritarios en aluminosilicatos. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Metal Mecánica.

Cr, Mn, Ti, U, Mo, W en aceros.Metal – Mecánica. Ag, Au en joyería. Composición en aleaciones ferrosas y no ferrosas (autopartes, aviones,

Ag, Au en joyería.Metal – Mecánica. Cr, Mn, Ti, U, Mo, W en aceros. Composición en aleaciones ferrosas y

ComposiciónCr, Mn, Ti, U, Mo, W en aceros. Ag, Au en joyería. en aleaciones ferrosas y

en

aleaciones

ferrosas

y

no

ferrosas

(autopartes, aviones, tuberías, tanques).

Metales en: baños, lodos, aguas residuales, en baños de electrodepósito, decapado y de limpieza.y no ferrosas (autopartes, aviones, tuberías, tanques). Elementos en minerales lixiviados. Elementos en super y semi

Elementos en minerales lixiviados.en baños de electrodepósito, decapado y de limpieza. Elementos en super y semi conductores. UMSNH/FQFB/Ago-2016

Elementos en super y semi conductores.decapado y de limpieza. Elementos en minerales lixiviados. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Otras.

Polímeros:

Sn, Pb (retardadores de flama)Otras. Polímeros: Farmacia, Forense y Cosméticos: Vitaminas, Br2 por análisis de Co (indirecto). Al, Ca, Mg,

Farmacia, Forense y Cosméticos:

Vitaminas, Br2 por análisis de Co (indirecto).Pb (retardadores de flama) Farmacia, Forense y Cosméticos: Al, Ca, Mg, Zn, Fe (como aditivos y

Al, Ca, Mg, Zn, Fe (como aditivos y cargas).Cosméticos: Vitaminas, Br2 por análisis de Co (indirecto). Metales “Traza” en drogas. Muestras biológicas,

Metales “Traza” en drogas. “Traza” en drogas.

Muestras biológicas, médica y clínicas:

Metales pesados en hígado, riñón, sangre, orina, cerebro, etcen drogas. Muestras biológicas, médica y clínicas: UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

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Absorción-Atómica / Anál Inst / JLSH

Petroquímica:

Aceites lubricantes (metales de desgasto; Co, Ba, Zn en aditivos).Petroquímica: Agricultura: Análisis de suelos, Si, Pb, Mg, Ca, Na, K (mayoritarios), Mn, Cu, Zn, Mo,

Agricultura:

Análisis de suelos, Si, Pb, Mg, Ca, Na, K(metales de desgasto; Co, Ba, Zn en aditivos). Agricultura: (mayoritarios), Mn, Cu, Zn, Mo, V, Cr,

(mayoritarios), Mn, Cu, Zn, Mo, V, Cr, Sr (trazas).

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Alimenticia:

Pescado y carnes, Co, Cu, K, Mg, Na, Pb, Sr, Zn.Alimenticia: Bebidas, Co, Cu, Fe, K, Na, Zn. Alimentos dietéticos, Ca, Mg. Mantequilla y leche, Cu,

Bebidas, Co, Cu, Fe, K, Na, Zn.Alimenticia: Pescado y carnes, Co, Cu, K, Mg, Na, Pb, Sr, Zn. Alimentos dietéticos, Ca, Mg.

Alimentos dietéticos, Ca, Mg.Cu, K, Mg, Na, Pb, Sr, Zn. Bebidas, Co, Cu, Fe, K, Na, Zn. Mantequilla y

Mantequilla y leche, Cu, Sr.Co, Cu, Fe, K, Na, Zn. Alimentos dietéticos, Ca, Mg. Aceites vegetales, Cu, Fe, Mn, Ni,

Aceites vegetales, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb.Alimentos dietéticos, Ca, Mg. Mantequilla y leche, Cu, Sr. Leche evaporada, Pb. Frutas enlatadas, Pb.

Leche evaporada, Pb.y leche, Cu, Sr. Aceites vegetales, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb. Frutas enlatadas, Pb. UMSNH/FQFB/Ago-2016

Frutas enlatadas, Pb.Aceites vegetales, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb. Leche evaporada, Pb. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica / Anál Inst /

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Plantas y vegetales:

Plantas y vegetales: Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Rb, Sr, Sn. UMSNH/FQFB/Ago-2016 Absorción-Atómica /

Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Rb, Sr, Sn.

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VENTAJAS.

Concentraciones en el orden de 0.001 ppm, con preparaciónVENTAJAS. mínima de la muestra. Requiere poco volumen de muestra (microlitros). TIEMPO DE ANÁLISIS. Depende

mínima de la muestra.

Requiere poco volumen de muestra (microlitros).orden de 0.001 ppm, con preparación mínima de la muestra. TIEMPO DE ANÁLISIS. Depende principalmente del

TIEMPO DE ANÁLISIS. Depende principalmente del tiempo de preparación de la muestra, que puede variar entre unos pocos segundos hasta 24 horas. Una vez calibrado el instrumento, la medición suele durar de 10 segundos (flama) a 2 minutos o un poco más (horno de grafito).

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LIMITACIONES.

No da información del tipo de sustancia, sólo concentracionesLIMITACIONES. de los elementos. La preparación de la muestra consume mucho tiempo. Destructiva. Limitada a metales

de los elementos.

La preparación de la muestra consume mucho tiempo.tipo de sustancia, sólo concentraciones de los elementos. Destructiva. Limitada a metales y metaloides. Se requiere

Destructiva.La preparación de la muestra consume mucho tiempo. Limitada a metales y metaloides. Se requiere una

Limitada a metales y metaloides.de la muestra consume mucho tiempo. Destructiva. Se requiere una lámpara distinta para cada elemento.

Se requiere una lámpara distinta para cada elemento. Existen lámparas para varios elementos pero tienen un tiempo de vidamucho tiempo. Destructiva. Limitada a metales y metaloides. más corto, ya que uno de ellos se

más corto, ya que uno de ellos se agota más que los demás.

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PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES

CURVA DE CALIBRACIÓN A PARTIR DEL METAL PURO

Pesar la muestra 1gr del metal puro (grado Disolvería en HNO 3 con. (5ml) gota
Pesar la muestra 1gr del
metal puro (grado
Disolvería en HNO 3 con.
(5ml) gota a gota
Aforar a un litro con
HNO 3 al 1%
espectroscópico)
Leer los estándares en el
equipo y construir la
curva de calibración.
Cada alícuota que se vaya
a tomar, aforarla a 100 ml
con HNO 3 al 1%
Tomar alicuotas
dependiendo de la
concentración que se desee

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Marcha para análisis de metales en aleaciones

Pesar la muestra (0.1gr) en un vaso de p.p

Hervir tapando con un vidrio de reloj 10 min.

Hervir tapando con un vidrio de reloj 10 min.

Llevar a un matraz volumétrico de 100 ml aforando con agua desionizada

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Disolvería en un volumen mínimo de HNO 3 con. (5ml) gota a gota

Agregar H 2 o desionizada (30 – 50 ml)

Agregar H 2 o desionizada (30 50 ml)

Evaporar casi a sequedad

Lavar los residuos con HCL (5ml)

Lavar los residuos con HCL (5ml)

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