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INTRODUCCIN
Actualmente, es tan importante conocer la calidad del agua para el consumo
humano, como lo puede ser para el riego de cultivos, para el uso industrial en
calderas, para la fabricacin de productos farmacuticos, para la expedicin de
licencias ambientales, para disear y ejecutar programas de monitoreo en las
evaluaciones ambientales, para adecuarla a las mltiples aplicaciones analticas
de los laboratorios y para regular y optimizar el funcionamiento de las plantas de
tratamiento, entre muchos otros fines.
Definiciones
Anlisis fsico y qumico del agua: son aquellos procedimientos de laboratorio que
se efectan a una muestra de agua para evaluar sus caractersticas fsicas,
qumicas o ambas.
Dosis letal media DL50: estimacin estadstica de la dosis mnima necesaria para
matar el 50% de una poblacin de animales de laboratorio bajo condiciones
controladas. Se expresa en miligramos de toxico por kilogramo de peso del
animal.
Agua potable: Es aquella que por reunir los requisitos organolpticos, fsicos,
qumicos y microbiolgicos, en las condiciones sealadas en el presente decreto,
puede ser consumida por la poblacin humana sin producir efectos adversos a su
salud.
Nquel Ni 0.02
Plomo Pb 0.01
Selenio Se 0.01
2. INTERFERENCIAS
Debido a que el color esta asociado a las sustancias orgnicas presentes y a que
estas pueden degradarse fcilmente tanto por procesos fsicos como biolgicos,
las mediciones del color deben realizarse directamente en el sitio del muestreo,
cuando no es posible se preservan las muestras por refrigeracin y se realizan las
mediciones dentro de las 48 horas siguientes a la realizacin del muestreo. Se
remueve la turbiedad por centrifugacin o por filtracin.
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6).
Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O).
Acido clorhdrico concentrado (HCl).
Disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de color).
3.2 Vidrieria
Tubos Nessler
Frascos de vidrio o polietileno de 250 mL
3.3 Equipos
Potencimetro con electrodo para medicin de pH, con precisin de 0,01
Centrfuga a 3 000 rpm
Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios coloridos
estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades Pt-Co comparador
electrnico de color.
Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
Donde:
DETERMINACIN DE LA TURBIDEZ
1. PRINCIPIO TEORICO
Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades
en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de
determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres mtodos
comnmente empleados.
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Agua destilada libre de turbidez
Sulfato de hidrazina (NH2)H2SO4
Hexametilenotetramina (CH2)6N4
3.2 Vidriera
Matraces de aforo de 1000, y 100 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Probeta de 100 ml
3.3 equipo
Turbidimetro
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
DETERMINACION DE pH
1. PRINCIPIO TEORICO
2.1 Reactivos
-Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C
Disolver 10,12 g de biftalato de potasio(KHC8H4O4) en agua destilada diluya a 1 L.
-Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C
Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico ( KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disdico
anhidro ( Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.
2.2 Vidriera
Beacker de 250 y 500 ml
Probeta
2.3 Equipos
Medidor de pH de laboratorio
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD
1. PRINCIPIO TEORICO
1.1 REACCIONES
CO3= + H+ HCO3
2. INTERFERENCIAS
3.1 Reactivos
Solucin de Carbonato de Sodio, aproximadamente 0.05 N
Acido Sulfrico Estndar, 0.1 N
Acido Sulfrico Estndar, 0.02 N
3.2 Vidriera
Bureta
Pipeta volumtrica de la capacidad necesaria para el volumen de muestra
seleccionado, 100, 50, 25 o 10 ml.
Erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 25 ml
3.3 Equipos
Medidor de pH
Balanza Analtica
Estufa de secado: para ser operada a 250 C.
Placa de Agitacin Magntica
4 PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
Alcalinidad,
mg CaCO3 / L = A x N x50000
ml de muestra
Donde:
DETERMINACION DE ACIDEZ
METODO DE TITULACION
OBJETIVO
Cuantificar los hidrogeniones totales presentes en una muestra de agua.
PRINCIPIOS TEORICOS
Los hidrogeniones, presentes en una muestra como resultado de la disociacin o
hidrlisis de los solutos, reaccionan a la adicin de un alcohol estndar. As pues,
la acidez depende del pH o indicador finales que se empleen. La confeccin de
una curva de titulacin mediante el registro del pH de las muestras, tras la adicin
sucesiva de pequeas cantidades medidas de titulante, permite la identificacin de
los puntos de inflexin y la capacidad tampn y en su caso, determinar la acidez
con respecto a un pH de inters.
En la titulacin de una especie cida simple, como es la de estandarizacin de
reactivos, el punto final ms exacto se obtiene a partir del punto de inflexin de
una curva de titulacin. Este punto de inflexin es el pH al que la curva vara de
convexa a cncava o viceversa.
INTERFERENCIAS
Durante la toma de muestras, la conservacin o titulacin, pueden perderse o
ganarse gases disueltos que contribuyen a la acidez o a la alcalinidad, como CO 2,
sulfuro de hidrgeno o amonaco.
En las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables, como hierro ferroso
o frrico, aluminio y manganeso, los ndices de reaccin a temperatura ambiente
pueden ser suficientemente lentos como para causar una desviacin de los puntos
finales.
OPERACION DE EQUIPOS
Hgase la respectiva correccin de temperatura al momento de la calibracin.
Durante la titulacin no sumerja demasiado el electrodo en la solucin para evitar
que la barra de agitacin haga contacto con ste y lo pueda quebrar.
MATERIALES
REACTIVOS
Tabla No. 2 Calidad y pureza de los reactivos
Reactivo Calidad Pureza [%]
Bicarbonato de Sodio Anhidro Reactivo 99,5
Ftalato cido de Potasio Anlisis 99,5
Hidrxido de Sodio Reactivo 99
Perxido de hidrgeno Anlisis 30
Azul de bromofenol Reactivo 0,1
Prpura de Metacresol Reactivo 0,1
Fenolftalena Reactivo 0,1
Tiosulfato de Sodio Reactivo 99,5
Naranja de metilo Reactivo 0.1
VIDRIERIA
- Pipetas volumtricas de 2, 5, 10 y 25 mL
- Pipetas graduadas de 5 y 10 mL
- Bureta de 50 mL
- Matraces volumtricos de 50 y 100 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Vidrio de reloj
- Embudos en V
- Varilla de agitacin
EQUIPOS
- Balanza analtica METTLER TOLEDO AB204, precisin 0.0001 g.
- pH-metro Accumet Modelo 20 FISHER SCIENTIFIC
- Placa de agitacin Marca Heidolph MR 3001
OTROS MATERIALES
- Soporte universal
- Pinza para soporte
- Esptula acanalada
- Frasco lavador
- Pipeteador
PREPARACIONES
Preprense todas las soluciones de reserva y estndar y el agua de dilucin para
el mtodo de titulacin con agua destilada desionizada, hervida durante 15
minutos y enfriada a temperatura ambiente. El pH final del agua deber ser C 6.0.
REACTIVOS
Donde:
A = g de KHC8H4O4, usados en 5.1.1
B = mL de KHC8H4O4 gastados
C = mL de NaOH empleados para la titulacin
PROCEDIMIENTO
TAMAO DE LA MUESTRA
La escala de cifras de acidez encontrada en aguas residuales es tan amplia que
no puede especificarse un tamao simple de muestra ni la normalidad de base
utilizada como reactivo de valoracin.
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Si existe cloro residual libre adase 0.05 mL (una gota) de solucin de Na 2S2O3
0.01 M. Adanse
0,2 mL (cinco gotas) de solucin indicadora de naranja de metilo y titlese sobre
una superficie blanca hasta conseguir un cambio de color persistente de naranja a
amarillo, caracterstico del punto equivalente. A continuacin adicinense 5 gotas
de fenolftalena y titlese con NaOH de la normalidad escogida hasta una
coloracin rosa plida.
Donde:
A = mL de NaOH gastados
B = Normalidad del NaOH
C = mL utilizados de H2SO4 (seccin 6.3.1)
D = Normalidad del H2SO4
1.1 REACCIONES
2 INTERFERENCIAS
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Solucin tampn pH 10
Agentes Acomplejantes:
-Inhibidor I: Ajstense las muestras cidas a pH 6 o ms con tampn de NaOH
0.1N. Adanse 250 mg de cianuro sdico (NaCN) en polvo. A continuacin,
adase tampn suficiente para ajustar a pH 10.00.
-Inhibidor II: Disulvanse 5.0 g de sulfuro sdico no anhidro (Na 2S 9H2O) o 3,7 g
de Na2S 5H2O en 100 ml de agua destilada.
-MgCDTA: Sal magnsica del cido 1, 2-ciclohexanodiaminotetraactico.
Adanse 250 mg por 100 ml de muestra.
Indicador Negro de Eriocromo
EDTA estndar 0.01M
Solucin de calcio estndar (1000 mg/L)
3.2 Vidriera
Beaker de 250 ml
Bureta de 50 ml
Embudos en V
Erlenmeyer de 250 ml
Pipetas volumtricas de 2, 5,10 y 25 ml
Varilla de agitacin
Vidrio de reloj
Crisol con tapa
3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
mg CaCO3 / L = A x B x 100090
ml de muestra
Donde:
A= ml de EDTA gastados
B= molaridad del EDTA
1. PRINCIPIO TEORICO
1.1 REACCIONES
+ 3 Ca(OH) 2
Al2(SO4)3 + 14 H2O + 3 Na 2CO 3 2Al(OH)3 + 3CaSO4 + 14 H2O
+ 3 Ca(HCO 3)2
2. INTERFERENCIAS
Por otra parte, es posible que al realizar una prueba de jarras los resultados
obtenidos no permitan establecer una dosificacin ptima, debido a que el agente
floculante que se ensaya, no sea el mas adecuado para un determinado cuerpo de
aguas. En general, las aguas cargadas de limos y arcillas, floculan muy bien con
sulfato de aluminio o con cloruro frrico, mientras que las aguas que contienen
coloides de naturaleza orgnica floculan mucho mejor con polmeros orgnicos.
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Solucin del coagulante, puede ser: alumbre, cloruro frrico, etc.
3.2Vidrieria
Seis vasos de precipitados de 1000 mililitros.
Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mililitros.
3.3 Equipos
Equipo para pruebas de jarras que consiste de un set de agitadores mecnicos
controlados por un aparato que regula su velocidad y una lmpara de iluminacin.
4. PROCEDIMIENTO
4.3 Una vez transcurridos los 15 minutos de agitacin lenta, suspenda la agitacin,
retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos
durante los cuales deber observar la apariencia y consistencia del floc y su
velocidad de decantacin.
Finalmente, determine la dosis ptima seleccionando aquella en donde los valores
de color y la turbidez sean los ms bajos y en donde la velocidad de decantacin y
la consistencia del floc sean los mejores. Utilice el Vaso nmero seis a manera de
blanco, para facilitar las comparaciones
5. MANEJO DE DATOS
Se debe tener en cuenta que la dosis ptima es la mas baja que presente las
anteriores caractersticas, sin exceder la dosificacin necesaria debido a que
dosificaciones superiores a la ptima, pueden resuspender nuevamente los
coloides.
DEMANDA DE CLORO
1. PRINCIPIO TERICO
HClO H+ + OCl-
(Ion hidrgeno) (Ion hipoclorito)
2. INTERFERENCIAS
Se deben tomar todas las precauciones posibles para que todas las muestras y las
soluciones de cloro se mantengan fuera de la influencia de la luz solar directa, lo
mismo que lejos de gases que puedan consumir cloro, como amonaco y bixido
de azufre.
Si la prueba tiene un objetivo bacteriolgico, todo el material se debe limpiar y
esterilizar.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1 Reactivos
Solucin madre de Cloro, (hipoclorito de sodio al 5%)
cido Actico concentrado 96%
Yoduro de Potasio 99.5%
Tiosulfato de Sodio 0.1 N
Almidn
3.2 Vidriera
Matraces volumtricos de 1 L, 500 ml, 100 ml
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Vidrio de reloj
Varilla de agitacin
Embudos en V
Bureta
3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin
Conductmetro medidor de pH
Donde:
4.3 Seleccin del volumen de muestra: Se miden cuando menos, diez porciones
iguales de muestra, (500 ml) preferiblemente el frascos oscuros de tapn
esmerilado de suficiente capacidad para permitir el mezclado.
5. MANEJO DE DATOS
mg Cl como Cl2 / L = (B - A)
Donde:
1.1 REACCIONES
Cl20 + 2 I- I2 0 + 2 Cl-
2. INTERFERENCIAS
Interfieren las formas oxidadas del manganeso y otros agentes oxidantes. Aunque
la titulacin neutra reduce al mnimo el efecto interferente de los iones frrico y
ntrico, es preferible la cida porque algunas formas de cloro combinado no
reaccionan a pH 7. Utilcese solamente cido actico para la titulacin cida, el
cido sulfrico aumentara las interferencias. No utilizar nunca cido clorhdrico.
La concentracin mnima detectable es de 40 g de Cl como Cl2 / L si se utiliza
Na2S2O3 0.01N con una muestra de 1 L.
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Solucin de Tiosulfato de Sodio 0.1N
Solucin Tiosulfato de Sodio 0.025N
Solucin de indicadora de almidn
cido Actico concentrado 96%
Yoduro de Potasio 99.5%
Tiosulfato de Sodio 0.1 N
Almidn
3.2 Vidriera
Matraces volumtricos de 1 L, 500 ml, 100 ml
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml.
Erlenmeyer de 250 ml.
Vidrio de reloj
Varilla de agitacin
Embudos en V
Bureta
3.3 Equipos
Balanza analtica
Placa de agitacin
Conductmetro medidor de pH
4. PROCEDIMIENTO
4.6 Titulacin del blanco: Si al agregar el almidn aparece un color azul, titlese
con Na2S2O3 0.01 N o 0.025 N, hasta desaparicin del color azul y regstrese el
resultado. Si no aparece color azul, titlese con solucin de yodo 0.0282 N hasta
aparicin del color azul. Titlese por retroceso con Na 2S2O3 0.01 N o 0.025 N y
registre la diferencia.
5. MANEJO DE DATOS
Donde:
A = Vol. de titulante gasta o para la muestra
B = Vol. de titulante gasta o para el blanco
N = Normalidad del Na2S2O3
DETERMINACIN DE NITRATOS
Mtodo espectrometrico ultravioleta selectivo
1. PRINCIPIOS TEORICOS
Utilcese esta tcnica solamente para analizar muestras con un bajo contenido de
materia orgnica, aguas naturales no contaminadas y potables. La curva de
calibracin obedece la ley de Beer hasta los 11 mg/L.
La medida de la absorcin UV a 220 nm hace posible la determinacin rpida de
NO3-, Dado que la materia orgnica disuelta puede absorber tambin a 220 nm y
el NO3- no lo hace a 275 nm, se utiliza una segunda medida a 275 nm para
corregir el valor de NO3-. Esta correccin emprica depender de la naturaleza y
concentracin de la materia orgnica y puede variar de unas aguas a otras. En
consecuencia, este mtodo no es recomendable cuando se precise una correccin
importante para la absorbancia de la materia orgnica, aunque puede ser til para
controlar los niveles de NO3- en un sistema de aguas con un tipo constante de
materia orgnica. Los factores de correccin para la absorbancia de materia
orgnica se pueden establecer por el mtodo de adiciones en combinacin con el
anlisis del contenido de NO3- por otro mtodo.
La filtracin de la muestra tiene por objeto eliminar posibles interferencias de las
partculas suspendidas. La acidificacin con HCl 1 N sirve para impedir
interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonato de hasta 1000 mg
CaCO3/L, el cloruro no afecta la determinacin.
1.1 REACCIONES
SO3H SO3H O
+ O
3KOH
N OK + 3H2O
SO3H
Sal de color amarillo
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Acido Clorhdrico 1 N
Carbn activado 98%
Cloroformo 95%
Nitrato de potasio 99%
3.2 Vidriera
Bureta de 50 ml
Embudos en V
Matraces volumtricos de 1 L.
Matraces volumtricos de 25 ml
Pipeta graduada de 1 ml.
Pipetas volumtricas de 2,5 y 10
Vidrio de reloj
3.3 Equipos
Espectrofotmetro, con celdas de 1 cm de cuarzo
Balanza Analtica
4. PROCEDIMIENTO
Utilcese agua redestilada o destilada, desionizada, de la mxima pureza para
preparar todas las soluciones y diluciones.
5. MANEJO DE DATOS
1. PRINCIPIOS TEORICOS
1.1 REACCIONES
+
NH2 N N
+ HNO 2
+ HCl + H2O
SO3H SO3H
Sal diazonea
+
H N N
HCl
+ HCl
2 INTERFERENCIAS
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Acido fosfrico 85%
Acido Sulfrico 98%
Cloroformo 99%
Diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina 99.5%
Nitrito de Sodio 99%
Oxalato de Sodio (0.05 N
Solucin de Permanganato de Potasio 0.05 N estandarizado
Sulfanilamida 99.5%
3.2 Vidriera
Beaker de 250 ml
Bureta de 10 ml
Bureta de 50 ml
Crisol Gooch
Embudos en V
Erlenmeyer de 125 y 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml con tapn
Matraces volumtricos de 50, 100, 250, 500 y 1000 ml
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml
Pipetas volumtricas de 2, 5, 10 y 25 ml
Varilla de agitacin
Vidrio de reloj
3.3 Equipos
Espectrofotmetro, con celdas de 1 cm de vidrio
Balanza Analtica
Placa de calentamiento - Agitador Magntico
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
mL de muestra
1. PRINCIPIOS TEORICOS
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Solucin Buffer
Solucin BaCl2 (10%)
Solucin estndar de Sulfato (40 mg/L)
3.2 Vidriera
Balones volumtricos de 1L y 100mL
Beaker de 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Esptula
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml
Vidrio de reloj
3.3 Equipos
Agitador magntico
Balanza analtica
Reloj digital (Cronmetro)
Turbidmetro
3.4 Otros materiales
Esptula acanalada
Frasco lavador
Papel filtro Ref. 604
Pinza para soporte
Pipeteador
Soporte Universal
4. PROCEDIMIENTO
4.2 Blanco: Utilcense 100 ml de la muestra sin diluir o de la misma dilucin usada
para el anlisis, adanse 20 ml de solucin buffer y 10 ml de agua destilada en
lugar del BaCl2. Pngase a agitar y lase la turbiedad en las mismas condiciones
que los patrones y la muestra.
5. MANEJO DE DATOS
5.2 Determinacin del contenido de sulfato en una muestra: Una vez obtenida
la turbiedad de la muestra, obtngase directamente de la ecuacin de la recta la
concentracin de ion sulfato en los 100 ml de volumen final. Si el volumen de
muestra medido fue menor a 100 ml y se complet con agua destilada, calclese
la concentracin en la muestra original.
El mtodo de Mohr emplea una solucin de nitrato de plata para la titulacin del
in cloruro, mediante su precipitacin como cloruro de plata blanco. El punto final
de la titulacin se determina usando como indicador el cromato de potasio, el cual
suministra iones cromato (CrO42-). Cuando la concentracin de iones cloruro se
acerca a su extincin, la concentracin del in plata aumenta hasta exceder el
producto de solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a
formarse un precipitado amarillo-rojizo. La formacin del precipitado amarillo-rojizo
se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido precipitados.
1.1 REACCIONES
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIALES
3.1 Reactivos
Solucin estndar de nitrato de plata 0.01N
Solucin indicadora de cromato de potasio
Solucin patrn de NaCl
Suspensin de Hidrxido de Aluminio
cido Sulfrico 1 N
Hidrxido de Sodio 1 N
Perxido de Hidrgeno 30 %
3.2 Vidriera
Bureta de 50 ml.
Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y 2 ml.
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml.
Vidrio de reloj
Embudos en V
Erlenmeyer de 250 ml.
Balones volumtricos de 50 ml y 100 ml
3.3 Equipos
Conductmetro medidor de pH
Balanza analtica
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
EATON, Andrew D. CLESCERI, Lenore S. GREENBERG, Arnold E. Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health
Association. 19th Edition. Washington, 1995.
INTRODUCCIN
AZUCAR CRUDO
AZUCAR BLANCO
AZUCAR BLANCO ESPECIAL
AZUCAR REFINADO
Jugo
Variables BRIX SACAROSA PUREZA pH INV INSOLUBLE Fosfatos diluido
Mximo 28 26 0 14 1 4 0 0
Mnimo 12 11,3 0 5 0 0 0 0
Variables A.V/BX
Mximo 700
Mnimo 200
PH A No
Variable BRIX SACAROSA PUREZA MIEL B Turbiedad ATR Fer
Mximo 82 0 56 7,5 200 62 2
Mnimo 79 0 52 5,5 100 54 1,5
Nitrog Densidad
Variable A.ferment Libre A.Volati pH Temperatura Opt
Mximo 58 0 4.500 7,5 0 0,35
Mnimo 53 0 0 5,5 0 0
Variable
MIB LODO BAC L.Salv Brix Lodos
CONSUMO SECOS ACILAMIB MIB Control decant MIBINV
Mximo 400 0 0 0 0 0 0
Mnimo 0 0 0 0 0 0 0
Variable MIB
AV/BX Bac*Cam SAC PZA CONSUMO
MIB MIBF REAL REAL (TON)
Mximo 5.500 0 0 0
Mnimo 4.000 0 0 0
SACAROSA- PUREZA-
Variable BRIX-JAZ JAZ JAZ pH-JAZ
Mximo 28 28 0 7,5
Mnimo 12 11 0 7,3
ANALISIS DE JUGOS.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Agua destilada
2.2 Vidrieria
Probeta de 100 ml
Vidrio reloj
Embudo de filtracin
2.3 Equipos
Refractmetro.
3. PROCEDIMIENTO.
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE LA SACAROSA.
1. PRINCIPIO TEORICO: POLARIMETRIA.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Subacetato de plomo.
Ayuda filtrante.
Agua destilada.
2.2 Vidrieria
Probeta de 100 ml
Embudo de filtracin de 100mm de dimetro.
Vidrio de reloj de 100mm.
Beaker de 250cm3.
Tubo de polarizar de 200 mm.
2.3 Equipo
Polarmetro o sacarmetro.
3. PROCEDIMIENTO.
Tomar 100cm3 de muestra en un envase plstico con tapa roscada. Adicionar una
porcin de subacetato, la necesaria para una buena clarificacin y tapar el envase.
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE PUREZA.
1.1 REACCIONES
2. INTERFERENCIAS
Se ha encontrado que el calcio interfiere con la determinacin y se recomienda la
utilizacin de EDTA como secuestrante. En muchos productos de fabrica el EDTA
reduce el color significativamente y mejora el punto final de la titulacin.
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Solucin de glucosa al 0.5 %.
Solucin de fehling A (sulfato de cobre).
Solucin de feling B (tartrato de sodio y potasio).
Indicador azul de metileno 1 %.
3.2 Vidrieria
Bureta de 25 cm3.
Erlenmeyer de 250 cm3.
Pipeta de 5 cm3.
Matraz aforado de 100 cm3.
Vidrio reloj.
3.3 Equipo
Balanza analtica.
Estufa.
4. PROCEDIMIENTO.
Tomar 10 cm3 del jugo en un matraz de 100 cm3 y aforar con agua destilada.
Con esta solucin llenar la bureta de 25 cm3.
En un erlenmeyer medir 5 cm3 de Fehling A y 5 cm3 de Fehling B, adicionar 50
cm3 de agua destilada y hacer ebullir.
Calculo del titulo de Fehling: Llenar la bureta con solucin de glucosa al 0.5 % y
realizar la titilacin en forma similar a la anterior.
5. MANEJO DE DATOS
Masa de glucosa reducida (mg) = Mglucosa en solucin (mg) * V solucin de glucosa consumida (ml)
100 ml de solucin
DETERMINACIN DE pH.
1. PRINCIPIO TEORICO
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
solucin buffer pH 4
solucin buffer pH 7
2.2 Vidrieria
Termmetro.
beacker de 205 cm3
2.3 Equipo
pH metro
3. PROCEDIMIENTO.
1.1 Reactivos
Ayuda filtrante
1.2 Vidrieria
Beakers de 100 cm3, 250 cm3.
Embudo Buchner de 100 mm de dimetro.
Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
1.3 Equipo
Balanza de precisin analtica.
Agitador.
Horno para secado a 105 C.
2. PROCEDIMIENTO
Agitar el contenido del beaker de 205 cm 3 hasta que la ayuda filtrante y el jugo
queden bien mezclados.
Colocar el papel filtro al embudo Buchner humedecerlo con agua para hacer una
precava sobre el papel filtro con los 2 gramos de ayuda filtrante dejados en el
beaker de 100 cm3 adicionando agua a la ayuda filtrante en el beaker y vertindola
por una varilla de vidrio sobre el papel filtro.
Filtrar el jugo hacindolo bajar lentamente por la varilla de vidrio sobre el papel
filtro con la precapa teniendo cuidado de no inundar la superficie de la ayuda
filtrante con el jugo. Verter el jugo a una velocidad mas baja que la rata de drenaje
del filtro, es importante asegurar una filtracin rpida.
Enjuagar bien el beaker con agua destilada y verter el enjuague al a embudo, lavar
el filtro con diez alcuotas de 30 cm3 de agua destilada esperando que el filtro
drene entre adiciones. Finalmente esperar que el filtro drene por cinco minutos al
vaci.
Secar el beaker de 250 cm3 y su contenido y el beaker de 100 cm3 a 105 cm3 hasta
peso constante. Enfriar en desecador por treinta minutos a pesar. Anotar el peso
con una precisin de 0.01 gramos, M3.
3. MANEJO DE DATOS
2H3PO4 24(NH 2)MoO4 21H2SO4 2(NH 4)3PO4 12MoO3 21(NH 4)2SO4 24H2O
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido sulfrico 10N.
- Solucin de molibdato de Amonio-acido.
Disolver 30 gramos de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7O24. 4H2O) en 350 ml de
agua destilada, agregar 600 cm3 de acido 10N (o 160 cm3 de sulfrico
concentrado) lentamente mientras agita. Enfriar, completar el volumen a 1000 cm 3
con agua destilada y guardar en frasco de polietileno.
- Solucin de acido 1-Amino-2Naftol-4Sulfonico.
Disolver 1.5 gramos de acido 1-Amino-2Naftol-4Sulfonico, NH2C10H6SO3H.H2O y
7.5 gramos de sulfito de sodio, Na2so3.7h2O. o 3.8 gramos de sulfito de sodio
anhidro Na2SO3 en 100 cm3 de agua destilada y mezclar hasta disolver.
Agregar 79.9 gramos de bisulfito de sodio, disueltos en 700 cm 3 de agua destilada
y completar a 1000 cm3 con agua destilada. Guardar en frasco de color mbar.
2.2 Vidrieria
Pipetas de 10 cm3, 20 cm3
Matraces de 100 cm3, 200 cm3
Embudo de 100 mm de diametro
Beaker de 250 cm3
Erlenmeyer de 50 cm3
2.3 Equipo
Espectrofotmetro 650 nm.
3. PROCEDIMIENTO.
Filtrar el jugo. Rechazar los primeros 10 cm3 del filtrado y recolectar 20 cm3 de
jugo filtrado si la muestra es jugo diluido o cerca de 150 cm 3 si la muestra es de
jugo clarificado.
La alcuota usada depende de la concentracin de fosfato. Se da como gua los
siguientes datos:
Jugo mezclado: 200 300 ppm P2O6.
Jugo clarificado: 40 ppm P2O6.
4. MANEJO DE DATOS
Obtener de la curva de calibracin las partes por milln de fosfatos como PO 4 por
0.75 que es el factor de conversin estequeometrico.
DETERMINACIN DE DUREZA.
1. PRINCIPIO TEORICO
La dureza total se puede determinar con el procedimiento seguido para agua de
calderas, haciendo las diluciones necesarias y teniendo en cuenta esta dilucin
para el valor real de la muestra.
1.1 REACCIN
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido ascrbico
Solucin buffer pH 10
Solucin de EDTA 1 N
Solucin de cloruro de calcio
Indicador Negro de Eriocromo
2.2 Vidrieria
Bureta de 50 cm3
Capsula de porcelana de 150 mm
Beacker de 250 cm3
Probeta de 50 cm3
Pipeta de 10 cm3
Embudo
3. PROCEDIMIENTO.
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE COLOR.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Acido clorhidrido 0.1N
Hidrxido de sdio 0.1N
2.2 Vidrieria
Equipo de filtracin
Beacker de 250 cm3
2.3 Equipos
Espectrofotmetro de 420 nm.
pH-metro
2.4 Otros materiales
Celdas de absorcin de 5 nm
Filtros de membrana de 0.45 mm
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
as= AS x 1000
bxc
2. MANEJO DE DATOS
1.1 Vidrieria
Capsula de porcelana
1.2 Equipos
Balanza de precisin analtica
Horno o secador
2. PROCEDIMIENTO
Pesar de nuevo, si la diferencia de peso entre los dos no es mas de 0.1 g aceptar
el segundo peso.
Si la diferencia de peso es mayor a 0.1 g continuar el secado hasta peso
constante.
3. MANEJO DE DATOS
Pm PBS = % H
Pm
DETERMINACIN DE CENIZAS
1. MATERIAL
1.1 Vidrieria
Crisol de porcelana con tapa
Vidrio reloj
1.2 Equipos
Mufla
2. PROCEDIMIENTO.
Secar en la estufa a 100C por 30 minutos un crisol de porcelana limpio con tapa y
posteriormente enfriarlo dentro de un desecador y pesarlo.
Pesar con la mayor precisin posible una muestra de 1.0 g del bagazo, en el crisol
de porcelana.
Colocar el crisol con la muestra y su tapa floja en un horno o mufla y llevarlo
progresivamente a una temperatura que no exceda los 425 C, con el fin de lograr
la incineracin y liberacin de los compuestos gaseosos sin formacin de llamas.
3. MANEJO DE DATOS
% cenizas = M2 M1 x 100%
M3
Donde:
M1: Masa crisol vaco + tapa
M2: Masa crisol + tapa + cenizas
M3: Masa de la muestra
ANALISIS DEL JARABE O MELADURA
DETERMINACIN DE BRIX.
1. PRINCIPIO TEORICO
2. PROCEDIMIENTO
DETERMINACIN DE SACAROSA.
1. PROCEDIMIENTO
1. PROCEDIMIENTO
1.1 Reactivos
Acido sulfrico concentrado
1.2 Vidrieria
Crisol de porcelana
1.3 Equipos
Balanza analtica
Mufla
2. PROCEDIMIENTO
Resulfatar las cenizas humedecindolas con unas pocas gotas de acido sulfrico
concentrado.
Llevar nuevamente a la mufla a 650C hasta obtener completa calcinacin.
3. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE COLOR.
1. MATERIAL
1.1 Reactivos
Ayuda filtrante.
Acido clorhdrico 0.1 N.
Hidrxido de sodio 0.1 N.
1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 10 cm3.
Frasco volumtrico de 100 cm3.
Pipeta volumtrica de 10 cm3.
1.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro de longitud de onda variable.
Refractmetro.
2. PROCEDIMIENTO
3. MANEJO DE DATOS
Calcular el color o ndice de absorbancia o ndice de atenuacin as:
as= AS x 1000
bxc
ANALISIS DE MIELES A Y B
DETERMINACION DE SACAROSA
1. PROCEDIMIENTO
Tomar 200 cm3 de la solucin preparada para Brix y proceder de igual forma
como se realizo la determinacin se sacarosa para jugos.
DETERMINACIN DE BRIX
Pesar en una balanza analtica 150 g de miel y proceder de igual manera que en
la determinacin de brix para las mieles a y b.
1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 200 ml
Vidrio reloj
Equipo de filtracin
1.3 Equipos
Polarmetro
Balanza analtica
2. PROCEDIMIENTO
3. MANEJO DE DATOS
Como en este caso se tomo un peso normal de solucin la lectura del polarmetro
es igual al porcentaje de sacarosa aparente de la solucin.
Recordar que la solucin tomada para determinacin de Brix fue diluida de tal
manera que debe ser incluido el factor de dilucin (FD).
1.2 Vidrieria
Crisol de porcelana
1.3 Equipos
Estufa
Mufla
2. PROCEDIMIENTO
3. MANEJO DE DATOS
Turbiedad 450 80 50
(uma) 420 nm
Azucares 0.05
invertidos %
Factor de 0.30
seguridad
POLARIZACIN
1. MATERIAL
1.1 Reactivos
Acetato de plomo bsico.
1.2 Vidrieria
Frasco volumtrico de 100 cm3.
Beaker de 200 cm3.
Embudo de vidrio.
Vidrio reloj.
1.3 Equipos
Sacarmetro
Balanza analtica
2. PROCEDIMIENTO
3. MANEJO DE DATOS
HUMEDAD EN EL AZUCAR
1. MATERIAL
1.1 Vidrieria
Capsula de porcelana
1.2 Equipos
Horno
Balanza analtica
2. PROCEDIMIENTO
3. MANEJO DE DATOS
DETERMINACION DE PUREZA
Determinar la pureza de la azcar como:
Pureza = polarizacin / porcentaje slido x 100
CENIZAS SULFATADAS
1. PROCEDIMIENTO
1.1 Reactivos
Ayuda filtrante
Acido clorhidrico 0.1N
Hidrxido de sdio 0.1 N
1.2 Vidrieria
Embudo para filtracin al vaco.
1.3 Equipos
Espectrofotmetro
2. PROCEDIMENTO
Azcar refinado
Licores clarificados 50 Brix
Azcar blanco celda 10 mm
Azcar crudo
Azcar refinado 40 Brix
Licor fundido celda 5 mm
Filtrar la solucin de azcar a travs del papel filtro utilizando ayuda filtrante si es
necesario. Esto con el fin de eliminar cualquier turbiedad que pueda presentarse.
Desechar los primeros centmetros cbicos de filtrado.
Ajustar el pH a 7 0.2 utilizando soluciones de hidrxido de sodio o acido
clorhdrico 0.1N.
Determinar la absorbancia o atenuacin en el espectrofotmetro a 420nm, usando
agua destilada como blanco.
3. MANEJO DE DATOS
as= AS x 1000
bxc
TURBIEDAD RELATIVA DE AZUCARES Y SOLUCIONES
1. PROCEDIMIENTO
2. MANEJO DE DATOS
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Cortes R., Manual Industrial de ls Caa de Azucar. Analisis Industrial Organico.
Escuela de Tecnologa Quimica.
ANALISIS DE JABONES
INTRODUCCIN
La mayor parte de los jabones se fabrican por uno de los dos mtodos bsicos
siguientes:
1. Saponificacin de grasas y aceites
2. Neutralizacin de cidos grasos
LEGISLACIN
1. Definiciones y generalidades:
Para los efectos de esta norma se denominan jabones, los que resultan de la
saponificacin de las grasas y aceites o de la neutralizacin de los cidos
grasos comprendidos entre C12 y C18, saturados o no con hidrxido de sodio o
potasio, carbonato de sodio o potasio y que se destinan al uso domestico para
la limpieza personal lavado de ropa, trastos, etc.; los cuales se pueden
presentar en forma de barras, tacos, panes, escamas, polvo, liquido etc. y en
cada tipo deben reunir las caractersticas que se indican en la presente norma.
2. Clasificacin:
Para efectos de la norma los jabones se clasifican de la siguiente forma:
a. Jabn de tocador.
b. Jabn fino para lavar ropa.
c. Jabn de barra u otras formas, que se subdivide en las siguientes clases de
acuerdo con sus propias caractersticas:
C1 primera clase.
C2 segunda clase.
d. Jabn en polvo.
e. Jabn liquido.
3. Caractersticas:
Los jabones corrientes de uso domestico, para los efectos de la clasificacin
anterior deben llenar las especificaciones que se indican en el siguiente
cuadro:
2. REACTIVOS
Materias grasas
Sebo crudo
Solucin de sosa caustica
Cloruro de sodio
Glicerina
3. PROCEDIMIENTO
3.4 Saponificacin final: Una vez purgada por completo la masa contenida en la
caldera, se pone de nuevo en marcha el dispositivo de caldeo a vapor; cuando la
pasta jabonosa vuelve a hallarse en estado de fluidez, se da marcha al agitador
durante unos minutos y se le incorporan despus, sin dejar de agitar, 32 ml de
glicerina. Se sigue moviendo hasta comprobar que la glicerina se ha incorporado
totalmente, para lo cual bastarn unos 6 7 min de agitado. A continuacin, sin
dejar de agitar y con la masa a la misma temperatura de
80C, se agregan lentamente 130 g de sal sdica bsica, previamente pesados.
La incorporacin se efectuar en pequeas porciones, y a medida que se observe
su disolucin se irn incorporando al jabn. Al final se proseguir el agitado del
contenido de la caldera por espacio de 45 min, quedando as terminado el proceso
de saponificacin.
3.6 Enfriado, corte y troquelado: De las mezcladoras pasa la pasta caliente a los
moldes de fierro o madera con capacidad para 500 kg, donde se solidifica por
enfriamiento lento.
Cuando se ha solidificado la pasta se quitan las paredes de los moldes, quedando
por resultado bloques de jabn.
2. MATERIAL
2.1 Vidrieria
Capsulas de Porcelana de 40 - 60 mms de dimetro
2.2 Equipos
Estufa de aire mantenida a 105+ 2C.
Balanza Analtica
2.3 Otros materiales
Desecador
3. PROCEDIMIENTO
Pese 5+/- 0.01 gramos de muestra en una capsula de porcelana la cual a sido
previamente secada por una hora a 105 grados Centgrados y enfriada a
temperatura ambiente en un desecador.
Seque en la estufa a 105+ 2C durante una hora; enfri a temperatura ambiente
en el desecador y pese.
El peso constante se obtiene cuando sucesivos calentamientos durante una hora,
muestran una perdida o ganancia de no ms 0.1%
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACION DEL pH
1. PRINCIPIO TEORICO
Este mtodo tiene por objeto establecer una norma para determinar el pH en
soluciones acuosas de jabn.
2. MATERIAL
2.1 Vidrieria
Beaker de 100 250 mls
2.2 Equipos
Potencimetro debidamente calibrado
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 0.3 gramos + 0.01 gramos y se pasa a un beaker de 250 mls, se agregan
100 mls de agua destilada en ebullicin la cual se ha hervido durante 15 minutos
antes de usarla. Se disuelve la muestra y se enfra rpidamente hasta 43C +
0.5
Se vierte la solucin en un beaker de 100 mls y se hace la lectura del pH en el
potencimetro previamente calibrado con una solucin amortiguadora, cercana al
pH que se va a medir a una temperatura de 40C + 0.5 con aproximacin de +
0.01 unidades en un minuto dos minutos.
NOTA: El agua destilada a utilizar debe tener un pH entre 6.5 y 7.2 a 25C.
Para determinar el pH en detergentes se debe pesar 1 gramos + 0.01 gramos y
diluir a 100 mls.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido clorhdrico sulfrico (puede usarse grado insdustrial), al 50%
2.2 Vidriera
Beaker de 400 mls
Vidrio reloj
Varilla de vidrio
Probeta de 100 ml
2.3 Equipos
Balanza
Bao Mara
3. PROCEDIMIENTOS
4. MANEJO DE DATOS
Donde:
A = peso de la torta de parafina
B = peso inicial de la parafina
W= peso de la muestra
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Alcohol etlico 96% neutralizado
Fenolftaleina indicador solucin al 1% en alcohol de 95%
Hidrxido de sodio 0.1N
2.2 Vidrieria
Beaker de 250 ml
Vidrios de reloj
Frasco de filtracin de 500 ml
2.3 Equipos
Estufa a 105 + 2C
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
2. MATERIAL
2.1 Vidrieria
Beaker de 250 mls.
Crisol tipo Gooch de baja porosidad con capa filtrante de papel filtro
Vidrios de reloj
Matraz de filtracin de 500 ml
2.2 Equipos
Estufa a 105 + 2C.
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
AI = S* 100
P
Donde:
Titular los cidos grasos libres con hidrxido de sodio 0.1 N con fenolftalena en
presencia de cidos grasos Neutralizados.
1.1 REACCIONES
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Hidrxido de sodio 0.1 N
Etanol 96 %, desnaturalizado con 1% eter de petroleo
Solucin etanolica de fenolftaleina 0.1%
2.2 Vidrieria
Bureta de 25 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Condensador de reflujo
2.3 Equipos
Balanza analtica
3. PROCEDIMIENTO
3.2 Anlisis de la muestra: Hierva suavemente 200 mL de etanol con unas pocas
perlas de ebullicin durante 5 minutos bajo reflujo para remover el dixido de
carbono. Seguidamente caliente cerca de 70C aada 4 gotas de fenolftalena en
solucin y neutralice con hidrxido de sodio 0.1 N hasta color rosado claro. Ahora
aada la muestra previamente pesada, y caliente la solucin. Hierva suavemente
hasta completa disolucin.
Despus caliente la solucin cerca de 70C, titule con hidrxido de sodio 0.1 N
hasta color rosado.
4. MANEJO DE DATOS
1.1 REACCIONES
H+ + OH- H2O
2. MATERIALES
2.1 Reactivos
Alcohol etlico de 96%, debe neutralizarse inmediatamente antes de su uso
cido clorhdrico o sulfrico 0.1 N exactamente estandarizado
Hidrxido de sodio 0.1 N exactamente estandarizado
Fenolftaleina indicador
2.2 Vidrieria
Beaker de 250 mls.
Embudos
Vidrio de reloj
Probeta de 100 ml
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Alcohol etlico de 95%, neutralizado
cido clorhdrico o sulfrico 1N
Solucin de potasa 0.1 N exactamente estandarizado.
Fenolftaleina indicador
3.2 Vidirieria
Erlenmeyer de 250 ml
Bureta
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
INTRODUCCIN
El cemento es un conglomerante, es decir, una sustancia que une o da cohesin.
Se presenta en forma de polvo y se obtiene de triturar rocas duras (caliza y arcilla)
para luego quemarlas a 1.500 C en un horno rotatorio y posteriormente agregar
yeso y otras adicciones. Tiene la peculiaridad de endurecerse con el agua y
producir compuestos mecnicamente resistentes.
Los principales usos del cemento en la construccin son estructuras, pegas y
revoques, obras civiles y prefabricadas.
El Cemento Portland no es un producto qumico puro, sino un material artificial de
muy compleja estructura, que en contacto con el agua se transforma en una serie
de productos coloidales y microcristalinos que, paulatinamente, por modificaciones
en su estructura coloidal y crecimiento entrelazado de cristales, producen el
endurecimiento del todo y le confieren su carcter hidrulico.
2. INTERFERENCIAS
El residuo, constituido principalmente por oxido clcico, absorbe con facilidad agua
y dixido de carbono, reaccionando con ellos a la temperatura ambiente. El oxido
clcico es un agente desecante superior al cloruro clcico utilizado en los
desecadores y puede tomar humedad de ste. Por esta razn el residuo debe
pesarse en seguida una vez que ha alcanzado la temperatura ambiente.
3. MATERIAL
3.1 Vidrieria
Crisol de porcelana
Vidrio reloj
3.2 Equipos
Balanza analtica
Mechero Meker o mufla
4. PROCEDIMIENTO
Para determinar la perdida por calcinacin se utiliza una muestra, tomando una
fraccin de la muestra, tal como se recibe.
Se calienta un crisol de porcelana, con su tapa y colocado en un triangulo, a la
temperatura mxima del mechero Meker durante 10 minutos.
Se deja el crisol enfriar un poco, se pasa a un desecador y despus de, al menos,
30 minutos se pesa con exactitud el crisol tapado.
5. MANEJO DE DATOS
Los cementos son silicatos de calcio, magnesio, aluminio y hierro que al ser
tratados con HCl se descomponen dando slice hidratada y cloruros de Ca, Mg, Al,
y Fe. Otros materiales silceos como las calizas sufren tambin esta
descomposicin, previa calcinacin a una temperatura superior a 850grados
centgrados.
Una vez efectuada esta descomposicin con el HCl, se procede a separar la slice
agregando gelatina para acelerar la precipitacin de ella por coprecipitacin. El
filtrado se trata con HNO3 y NH4OH para obtener la precipitacin de hidrxidos de
Fe, Al y eventualmente de Ti, P y Mn. En este segundo filtrado se determina
complexometricamentre Ca y Mg.
1.1 REACCIONES
pH 12: determinacin de Ca +2
pH 10: determinacin de Ca+2 y Mg+2
OH-
Solucin neutra pH 12
OH-
Solucin neutra pH 10
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido clorhidrico concentrado
Gelatina al 2,5 %
Acido ntrico concentrado
Hidrxido de amonio concentrado
Nitrato amnico al 2% con 0,05% de hidrxido de amonio.
Hidrxido de potasio
Acido calconcarboxilico
Titriplex 0,1 molar
Hidrxido de sodio al 50 %
Solucin reguladora pH 10
Indicador negro de eriocromo
2.2 Vidrieria
2 Beacker de 250 ml
Probeta de 50 ml
Varilla de vidrio
Vidrio reloj
Pipeta graduada de 10 ml
3 Erlenmeyer de 250 ml
Matraz volumtrico de 250 ml
Pipeta volumtrica de 25 ml
Bureta de 25 ml
2.3 Equipos
Estufa de aire mantenida a 110+ 2C.
Balanza analtica
Bao termostatito (bao maria9
3. PROCEDIMIENTO.
Se filtra a travs de un filtro de papel marca selecta referencia 288 (banda negra)
u otro equivalente, recogindose el filtrado en un beaker de 250 ml. El precipitado
se lava con agua destilada caliente unas veinte veces, recogindose estas aguas
de lavado en el beaker.
4. MANEJO DE DATOS
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Acido clorhdrico (1:99)
Acido clorhdrico (1:1)
Acido sulfrico (1:1)
Acido fluorhdrico
Pirosulfato de sodio
3.2 Vidriera
Pipeta de 10 ml
Varilla de vidrio
Beacker de 100 ml y 250 ml
Vidrio reloj
Embudo
3.3 Equipos
Bao termosttico
Estufa a 105 C
Mufla
Balanza analtica
4. PROCEDIMIENTO
4.3 Los papeles de filtro que contienen los residuos (numerales 3.1 3.2). Se
transfieren a un crisol de platino previamente pesado. Se secan y calcinan los
papeles, primero a calor lento hasta que el carbn de papel filtro se consuma
totalmente sin formar llama y finalmente a temperatura de 1100 C a 1200C hasta
que en pesadas sucesivas se obtenga peso constante se registra este peso.
5. MANEJO DE DATOS
1. PRINCIPIO TEORICO
2. INTERFERENCIAS
En el caso que se presente dificultades por la vaporizacin sbita de la solucin
amoniacal durante la ebullicin, el periodo de ebullicin de 50 a 60 segundos
puede sustituirse por un periodo de digestin de 10 minutos en un bao de vapor o
en una placa caliente que tenga aproximadamente la temperatura del bao de
vapor. Las dificultades que puedan presentarse por la evaporacin sbita cuando
hierve la solucin acida que contiene el papel filtro, se evitan diluyendo la solucin
caliente (1:2) de la mezcla de xidos con 100cm de agua hirviendo y as se
elimina la necesidad de la ebullicin.
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Indicador rojo de metilo
Hidrxido de amonio (1:1) libre de bixido de carbono
Acido clorhdrico (1:2)
Nitrato de amonio
3.2 Vidriera
Erlenmeyer de 500 ml
Pipeta de 10 ml y 5 ml
Bureta de 25 ml
Beacker de 500 ml
Varilla de vidrio
Embudo
Probeta de 100 ml
3.3 Equipos
Estufa elctrica
Mufla
Balanza analtica
4. PROCEDIMIENTO
5. MANEJO DE DATOS
1.1 REACCIONES
Sn+2 Sn+4 + 2e-
2. INTERFERENCIAS
3. MATERIAL
3.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Indicador de difenilamina sulfonato de bario.
Dicromato de potasio, solucin patrn (1cm = 0,004g de oxido ferrico).
Solucin de cloruro estaoso.
Solucin de cloruro de mercurio saturado
Acido fosfrico (1:1)
3.2 Vidriera
Beacker de 500 ml
Probeta de 50 ml
Pipeta de 10 ml
Varilla de vidrio
Erlenmeyer de 250 ml
Bureta
3.3 Equipos
Estufa elctrica
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Se pesa 1g de la muestra en un vaso de precipitado de 500cm y se aaden
40cm de agua fra y, mientras se agita el vaso, se aaden 10cm de acido
clorhdrico. Si es necesario, se calienta la solucin y se pulveriza el cemento con
el extremo plano de una varilla de vidrio hasta que se descomponga
completamente.
4. MANEJO DE DATOS
Siendo:
E: Concentracin equivalente en oxido ferrico de la solucin de dicromato de
potasio, en gramos por centmetro cbico.
El sulfato se precipita de una solucin acida del cemento con cloruro de vario. El
precipitado se calcina y se pesa como sulfato de vario y se calcula el trixido de
azufre equivalente.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido clorhdrico
Cloruro de bario (100g/ dm)
2.2 Vidriera
Vidrio de reloj
Varilla de vidrio
Probeta de 50 ml
Embudo
2.3 Equipo
Balanza analtica
Estufa elctrica
Mufla
3. PROCEDIMIENTO
3.1 A un gramo de muestra se aaden 25ml de agua fra y, mientras se agita
vigorosamente la muestra, se aaden 5ml de acido clorhdrico. Si es necesario se
calienta la solucin y se disgrega el material con el extremo aplanado de una
varilla de vidrio hasta que se completa la descomposicin del cemento (debe
desecharse un residuo color caf debido a los compuestos de manganeso). Se
diluye la solucin a 50ml y se digiere durante 15 minutos a una temperatura
ligeramente inferior a la de ebullicin.
4. MANEJO DE DATOS
1. INTERFERENCIAS
2.1 Reactivos
Acido clorhdrico concentrado
Hidrxido de sodio
Nitrato de amonio (20g / dm)
Indicador rojo de metilo
2.2 Vidriera
Beacker de 250 ml
Varilla de vidrio
Probeta de 50 ml
Pipeta de 5 ml
Bureta de 25 ml
2.3 Equipos
Balanza analtica
Mufla
3. PROCEDIMIENTO
3.1 A una muestra de 1g, pesada con aproximacin al miligramo, se agregan 25ml
de agua fra. Se dispersa el cemento en el agua y mientras se agita, se agregan
5ml de acido clorhdrico concentrado. Si fuese necesario, se calienta
moderadamente la solucin y se deshacen los grumos con el extremo aplanado de
una varilla de vidrio hasta que el ataque del cemento sea total.
Se diluye la solucin aproximadamente a 50ml con agua caliente (prxima a la
ebullicin). Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se calienta hasta ebullicin
incipiente mantenindola a esta temperatura durante 15 minutos para mantener la
solucin a temperatura prxima a la ebullicin se recomienda utilizar una placa
elctrica.
4. MANEJO DE DATOS
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Cementos hidrulicos- mtodos de anlisis qumicos
Norma ICONTEC 184
CDU 691.54:545 primera edicin
INTRODUCCIN
El suelo es el medio en el cual las plantas crecen para alimentar y vestir el mundo.
El entender la fertilidad del suelo es entender una necesidad bsica de la
produccin de cultivos.
La fertilidad es vital para que un suelo sea productivo. Al mismo tiempo un suelo
frtil no es necesariamente un suelo productivo.
(100*K)/
(K:Ca:Mg) Mg/K Ca/Mg Ca/K (Ca+K+Mg) Ca/(Mg+K) %C %Min
1,0 7,2 1,1 1,1 6,3 7,2 10,8 3,4 7,1 15,0
1,0 21,6 4,1 4,1 5,3 21,6 3,7 4,3 6,0 14,5
1,0 8,9 2,4 2,4 3,8 8,9 8,2 2,6 2,8 12,9
1,0 18,8 3,5 3,5 5,3 18,8 4,3 4,1 5,2 14,1
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Solucin buffer pH 4
Solucin buffer pH 7
2.2 Vidrieria
Beacker de 1000 ml y 100 ml.
Varilla de agitacin.
Vidrio reloj.
2.3 Equipos
Potencimetro.
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
Carbohidratos que van desde la celulosa hasta los azucares, incluyendo los
intermedios.
Protenas, sus derivados y los compuestos degradados hasta aminocidos.
Grasas y sus derivados.
Ligninas y sus compuestos.
Sustancias tnicas, polifenoles, resinas, etc.
cidos orgnicos, principalmente los cidos hmicos y fulvicos.
Otros componentes (bacterias, hongos, residuos de organismos vivos).
1.1 REACCIONES
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido sulfrico Grado analtico. Concentracin no menor al 96%.
Solucin de Dicromato de potasio 1N.
Sacarosa (grado analtico).
2.2 Vidrieria
Erlenmeyer de 500 ml.
Pipeta de volumtrica de 2 ml.
Beacker de 250 ml.
Tubo de ensayo de 50 ml.
Matraz volumtrico de 1 litro.
6 matraz volumtricos de 100 ml.
2.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro.
Estufa.
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Preparacin de patrones: Secar la sacarosa a 105C durante dos horas.
Disolver 50 g de sacarosa y llevar a un litro (cada ml de esta solucin contiene 50
mg de sacarosa).
Tomar de esta solucin alcuotas de 2, 5, 10, 15, 20,25 y 50 ml, depositados en
frascos volumtricos de 100 ml y aforar.
De cada una de las soluciones preparadas tomar 2 ml, depositarlos en un
erlenmeyer de 250 ml y secarlos en estufa a 105C de manera que cada uno
contiene 2, 5, 10, 15, 20, 25 y 50 mg de sacarosa para colorear, siguiendo el
mismo procedimiento utilizado para las muestras.
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE NITRGENO
1. PRINCIPIO TEORICO: mtodo Kjeldahl.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Sulfato de cobre CuSO4. 5H2O (Grado analtico).
Sulfato de cobre CuSO4 . 5H2O (Grado tcnico).
Sulfato de sodio anhidro Na2SO4 . 5H2O (Grado tcnico o analtico).
Tiosulfato de sodio Na2S2O3 . 5H2O (Grado analtico).
Acido sulfrico (Grado tcnico o analtico).
Solucin de acido brico al 4%.
Solucin de indicador mixto, rojo de metilo azul de metileno.
Hidrxido de sodio al 50%.
Acido clorhdrico 0.1 N.
Acido saliclico.
2.2 Vidrieria
Balones Kjeldahl de 800 ml.
Erlenmeyer de 500 ml.
Bureta de 25 ml.
Vidrio reloj
Probeta de 100ml y 50 ml.
2.3 Equipos
Equipo Kjeldahl.
Balanza analtica.
Agitador magntico y barras agitadoras.
3. PROCEDIMIENTO
Pesar 2,5 g de suelo, envolver en papel y colocar en un baln Kjeldahl; adicionar
0,2 g de sulfato de cobre, 4 g de tiosulfato, 4 g de sulfato de sodio anhdrido, 0,8 g
de acido saliclico y perlas de ebullicin ( o pastilla catalizadora preparada). Todo
esto forma la mezcla catalizadora, y las perlas de ebullicin ayudan a mantener la
ebullicin en la digestin y posteriormente en la destilacin.
El suelo envuelto en papel y los reactivos irn en un baln que ser el blanco.
Adicionar 25 ml de acido sulfrico concentrado para la destruccin de la materia
orgnica.
Calentar por 40 minutos; teniendo cuidado de no sobrepasar el calentamiento,
pues se reseca y hay perdida de N. girar manualmente los balones durante esta
digestin.
Dejar enfriar y bajar a las canastas de soporte.
Agregar 300 ml de agua y dejar enfriar.
Se deben tener listos los erlenmeyer que recibirn el destilado, con 25 ml de
solucin de acido brico, 3 gotas de indicador mixto y 150 ml de agua.
Prender el puesto donde se va a poner el baln para precalentar el puesto
respectivo.
Agregar 100 ml de hidrxido al 50% por las paredes del baln inclinado para evitar
una reaccin fuerte.
Poner el baln inmediatamente a destilar, conectar el tapn con la trampa, agitar y
dejar destilando hasta completar unos 320 ml. el color azul o verde que aparece
en el baln indica que la cantidad de soda fue suficiente para alcalinizar.
Aunque en los primeros 10 minutos se destila casi todo el amoniaco, hay que
dejarlo mas tiempo para arrastrar lo que queda en el destilador y as asegurar
destilacin completa.
Titular con la solucin de acido clorhdrico 0,1 N, hasta cambio de color a un gris o
algo morado. Un morado definido indica que se ha pasado.
4. MANEJO DE DATOS
DETERMINACIN DE FOSFORO
1. PRINCIPIO TEORICO: mtodo Bray y Kurtz N 2.
1.1 REACCIONES
Este compuesto es azul despus de una reduccin que se efecta con cloruro
estaoso o acido ascrbico.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Acido clorhdrico 4N.
-Solucin extractora: HCl 0,1N + NH4F 0,03N. Disolver 1,11 gramos de NH4F+ y 25
ml de HCl 4N en agua y llevar a un litro. Guardar en frasco oscuro y plstico.
-Solucin A: disolver 60 gramos de molibdato de amonio (NH 4)6Mo7O24.4H2O en
200 ml de agua. Aadir 1,455 gramos de tartrato de antimonio y potasio y disolver.
Agregar lentamente con agitacin suave 700 ml de H2SO4 concentrado. Enfriar y
diluir a 1 litro.
-Solucin B: disolver 61 gramos de acido ascrbico (C6H8O6) en agua. Completar
a 500 ml.
-Solucin de trabajo: A partir de la solucin A y B, tomar 25 ml de la solucin A
transferir a 800 ml de agua en un beacker de un litro. Mezclar y aadir 10 ml de la
solucin B, llevando a volumen de 1 L con agua.
-Solucin estndar de fsforo: disolver 0,2195 gramos de fosfato de hidrogeno y
de potasio cristalino (KH2PO4) previamente secado una hora a 105 C. diluir con
agua en un baln volumtrico hasta 1 litro. La solucin contendr 50 ppm de
fsforo a partir de la cual se preparan las soluciones para la curva patrn del
fsforo.
2.2 Vidrieria
Embudo.
Pipeta volumtrica de 25 ml, 10 ml y 2 ml.
Erlenmeyer de 125 ml.
Matraz volumtrico de 1L y 500ml.
8 matraz volumtricos de 250 ml.
Beacker de 1L.
2.3 Equipos
Balanza analtica.
Espectrofotmetro.
Cronometro.
3. PROCEDIMIENTO
4. MANEJO DE DATOS
2.1 Reactivos
Solucin extractora neutra de acetato de amonio 1 N.
Solucin de oxido de lantano al 10%.
Solucin de potasio de 50000 ppm.
Solucin de sodio de 50000 ppm.
Solucin titrisol de 1000 ppm de Ca
Solucin titrisol de 1000 ppm de Mg
Solucin titrisol de 1000 ppm de Na
Solucin titrisol de 1000 ppm de k
2.2 Vidrieria
Pipeta graduada de 2 ml.
Erlenmeyer de 100 ml.
Probetas de 100 y 25 ml.
Bureta de 25 ml.
Embudo buchner.
3 erlenmeyer de 125 ml.
2.3 Equipos
Espectrofotmetro de absorcin atmica.
Balanza.
3. PROCEDIMIENTO
3.1 Tratamiento de la muestra: Pesar 5 g de suelo en un frasco de vidrio
adicionar 25 ml de solucin extractora; agitar manualmente y dejar en reposo toda
la noche. Cuando se usa agitador magntico se hace en erlenmeyer tapado
durante 10 minutos.
Filtrar con ayuda de vaci y recibir en un frasco plstico marcado con K, lavando
con 75 ml de solucin extractora en porciones de 25 ml.
Estos 100 ml aproximadamente son el extracto principal sobre el cual se leer
posteriormente potasio, calcio, magnesio y sodio.
Los resultados para calcio, deben expresarse con una sola cifra decimal.
Cuadrar el aparato para leer magnesio con patrones de 5 y 10 me por cada 100 g
de suelo.
Las lecturas dan directamente en me por cada 100 mg de suelo y se debe
expresar con una sola cifra decimal.
3.3.2 Anlisis de la muestra: Tomar la mitad del remanente del extracto principal
en un frasco plstico marcado con N y agregar 1 ml de solucin de 50000 ppm de
potasio. Agitar.
Se adiciona el potasio para evitar la ionizacin del sodio en la llama.
Cuadrar el aparato P E 403 con los patrones de 0.2 y 0.4 me de sodio en 100g de
suelo. Leer directamente en me de sodio por cada 100g de suelo expresando con
una sola cifra decimal.
2. MATERIAL
2.1 Reactivos
Solucin de cloruro de potasio 1 N.
Solucin de 1.000 ppm de Al preparada a partir de solucin titrisol.
Solucin patrn de aluminio (Al) de 100 me /100 g
Solucin de trabajo. Ha de contener 0,5 1,0 2,0 4,0 5,0 y 10 me /100 g de
Al preparadas en KCl 1N.
Solucin patrn de 50 ppm de Al en KCl 1N.
Hidrxido de sodio 0,05N.
Fenolftalena,
Solucin de NaF al 4%.
2.2 Vidireria
Embudo
Erlenmeyer de 250 ml.
Matraz volumtrico de 100 ml con tapa.
Bureta de 25 ml.
2.3 Equipos
Balanza.
Agitador elctrico.
Espectrofotmetro de absorcin atmica.
3. PROCEDIMIENTO
3.2 Determinacin por E.A.A: Operar el equipo segn las instrucciones, tomando
las precauciones necesarias para el uso de oxido nitroso (N2O) y acetileno (C2H2).
Slit: 4
: 309,5 nm.
Rango: U.V.
Corriente de la lmpara: 25 mA.
Flujos: N2O: 22,5 27,5
C2H2: 40 42
Trabajar con un mnimo de 0,1 As.
La lectura de 50 ppm da tericamente 0,12 As.
4. MANEJO DE DATOS
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
FERTILIZANTES
Definicin:
REACTIVOS:
APARATOS:
PROCEDIMIENTO:
CALCULOS:
HUMEDAD:
APARATOS:
Capsula de porcelana.
PROCEDIMIENTO:
Tabla 1
Temperatura
Sustancia Tiempo h Presin
C
474 500 mm de
Fosfato de amonio 50 2
Hg de vacio
Urea
Superfosfato simple 90 4 atmosfrica
Nitrato de amonio
Superfosfato triple 105 4 atmosfrica
Cloruro de potasio
Sulfato de potasio
130 5 atmosfrica
Nitrato de sodio
Sulfato de amonio
CALCULOS:
Balanza analtica
Bureta de 50 mL
Pipeta de 50 mL
Vaso de precipitados de 150 mL
Matraz volumtrico d e250 mL
Embudo con papel filtro.
Erlenmeyer de 250 mL
REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO:
Se pesa con precisin una muestra de 2.5 gramos, se coloca sobre un embudo
con papel filtro y se efectan varios lavados con porciones sucesivas de agua
hirviendo hasta recoger aproximadamente 250 mL de filtrado en un matraz de 250
mL.
CALCULOS:
INTRODUCCIN
.Los datos analticos del agua de :riego permiten evaluar su calidad y contenido en
sales minerales que incorporadas a las de! suelo pueden actuar como fuente de
nutrientes para la planta o La interpretacin de los tres tipos de anlisis nos aporta
una visin suficientemente clara de: a) los elementos nutrientes que se encuentran
en el agua de :riego o en el suelo b) las fracciones que estn en formas qumicas
asimilable s por la planta c) los elementos que la planta est absorbiendo
correctamente y d) la existencia de antagonismos entre iones o de otras
interferencias que dificultan o impiden la" absorcin de algunos nutrientes Toda
esta informacin es necesaria para planificar correctamente el abonado
MUESTREO
Tomar mnimo 50 hojas del cafetal o del lote a muestrear (Vase Figura 1).
Las muestras de hojas deben limpiarse con un pao hmedo o lavarse por
inmersin rpida (15 segundos) con una solucin al 0,1 % de detergente lquido,
biodegradable, libre de fosfatos, seguido de un juagado rpido con bastante agua
destilada; este lavado es ms necesario en el caso de material vegetativo rastrero,
u otro material que puede estar en contacto con el suelo o salpicado por ste.
Se secan las muestras a 65C durante unas 48 horas. Cuando son quebradizas ya
estn secas.
Las hojas secas se muelen en un molino tipo Wiley con malla N 20 de acero
inoxidable, o con un molino Cyclotec marca Tecator 1093 con malla de 0.5 mm.
PRINCIPIO
El procedimiento empleado para el anlisis de cenizas, K, Ca, Mg, Al, Fe, Mn, Zn,
Cu, P y B es el denominado de incineracin. Consiste en calcinar la muestra para
obtener las cenizas (xidos o sales de los elementos). Las cenizas se disuelven
con HCI 1 + 1, luego se llevan a un volumen conocido con agua. Esta solucin la
llamaremos solucin original.
MATERIALES Y EQUIPOS
o Balanza analtica
o Estufa controlada a 105C 5
o Mufla a 475C 25C (Ver Anexo 1 de manejo de la mufla Neytech). Crisol
de porcelana por muestra
o Desecadores
o Plato caliente
o Matraz de fondo plano de un litro Vaso de precipitados de 400 mi
o Frasco volumtrico de 25 ml por muestra Dispensadores
o Varilla delgada de vidrio Frascos plsticos de 50 mi
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
ORIGINAL
Las soluciones deben dejarse en reposo para que decanten los residuos
insolubles, en esta forma, las alcuotas que se toman de la solucin decantada
evitan las interferencias en las determinaciones calorimtricas o
espectrofotomtricas posteriores.
ANLISIS DE FSFORO
PRINCIPIO
MATERIALES Y EQUIPOS
- Espectrofotmetro
- Balanza analtica
- Estufa controlada a 105C
- Pipeta graduada de 1 mI/muestra
- Tubos de ensayo de 15 mI/muestra
- 2 Buretas de 50 ml
- 2 Probetas de 50 ml y 1 de 500 ml
- 2 Vasos de precipitados de 100 ml y 3 de 250 ml
- 1 Baln volumtrico de 1 L; 2 de 500 ml; 4 de 100 ml
- 1 Pipeta volumtrica de 20 ml, 1 de 10 ml, 4 de 5 ml
- Micropipeta hasta 1,000 ml con puntas intercambiables
- Plato caliente
REACTIVOS
cido sulfrico 10N: Tomar 27,8 mi de H2S04 95-97% G.A. Y llevar a 100 ml con
agua destilada.
Fosfato potsico monobsico, KH2P04 G.A.
Patrones de trabajo
PROCEDIMIENTO
PRINCIPIO
MATERIALES Y EQUIPOS
REACTIVOS.
Soda (NaOH) 1 N: 40 g de NaOH G.A. para 1 litro de solucin. Titriplex 111 (cido
Etilendinitrilotetraactco, sal disdica)
Titriplex I (cido Nitrilotractico)
Acetato de amonio G.A.
cido actico glacial G.A.
cido sulfrico 96 - 98% G.A.
Azometina-H G.A. cido ascrbico G.A. cido brico G.A.
Pesar 0,572 9 de cido brico G,A y llevar a un litro con agua o diluir 50 veces el
patrn Titrisol de 8oro de 5,000 mg 1-1
Patrones de trabajo
Se preparan patrones de 8 de 0, 4, Y 8 mg 1-1, a partir del patrn de 20 mg 1-1,
segn la siguiente tabla
Militros de
patrn 20 mg abs.*
B mg 1-1 en Solucin
L-1 Agua Tampn tpica
la muestra Azometina
de B a 410 nm
0 O 5 5 20 0.005
100 1 4 5 20 0.270
200 2 3 5 20 0.540
PROCEDIMIENTO
CLCULOS
Abs. Muestra x Conc. Del patrn X 25
B ppm en la muestra =
Abs. Del patrn