OBJETIVOS

Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns.

Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el
aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele.
Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

ANTECEDENTES
El punto de fusin es en donde se encuentra al equilibrio los estado slido -
liquido, sus factores son la determinacin de la pureza e identificacin de los
compuestos. Los puntos de fusin de una sustancia pura, no deben de tener una
variacin de un grado, en cambio un compuesto impuro tiene un rango de fusin
mas amplio que si estuviera puro. Dependiendo de la sustancia, pude variar desde
los 3 C hasta los 20 C.
Cuando en un sistema de dos componentes, una composicin determinada
presenta un cambio de fase completo para los dos componentes, con
inmiscibilidad en fase slida, y este punto presenta un mnimo de temperatura de
fusin.
El punto de fusin de mezclas o mixto se puede usar para la determinar si dos
compuestos son idnticos, si son el mismo compuesto, la mezcla fundir en 120-
121 C, si o lo son, fundir en un rango ms amplio a temperatura diferente.

PARTE EXPERIMENTAL
MTODO DEL TUBO DE THIELE
Se calienta el tubo capilar por un extremo para cerrarlo dando pequeos
golpecitos en el vidrio de reloj cuando el extremo del vidrio se ablande. La muestra
problema se pulveriza en el vidrio de reloj con la punta del agitador y se introduce
por el extremo abierto del capilar golpeando sobre la muestra problema. Con
ayuda de un tubo de vidrio de aproximadamente 30 cm de largo proporcionado por
el laboratorista, se introduce la muestra apoyando un extremo en la mesa se deja
caer por arriba el capilar (con el extremo cerrado hacia abajo con la muestra), esta
operacin se repite hasta que la muestra quede compactada en el capilar con una
altura de 2 mm aproximadamente. Finalmente se cierra el capilar por su otro
extremo. Teniendo el capilar ya preparado se une al termmetro mediante una
rondana de hule (la cual no debe tocar nunca el aceite). El tubo capilar debe estar
a la misma altura del bulbo del termmetro. El tubo de Thiele se llena con aceite
de nujol (mineral) hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y se sostiene
con unas pinzas de tres dedos con ayuda de un soporte. Se coloca el termmetro
con el capilar en el tapn de corcho horadado, cuidando que el bulbo del
termmetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo de Thiele sin
que el aceite toque la rondana de hule.
CALIBRACIN DEL APARATO DE FISHER-JOHNS
Se proporcionan tres sustancias estndar de punto de fusin conocido, para que
se determine su punto de fusin en el aparato de Fisher-Johns. Para tener mejor
exactitud de la calibracin del aparato y con base en el punto de fusin conocido
de cada estndar, se calcula la velocidad ptima de calentamiento que debe
aplicar en el restato del Fisher-Johns. La calibracin se comienza con el estndar
de menor punto de fusin, y se contina de esta forma hasta terminar dicha
calibracin.
Se traza una grfica de calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns,
colocando en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las
ordenadas los puntos de fusin obtenidos experimentalmente. Esta grfica se
utiliza para corregir los puntos de fusin experimentales, localizando primero en
las ordenadas el valor experimental y extrapolando hacia las abscisas para
encontrar el punto de fusin corregido.
PUNTO DE FUSIN MIXTO
Con las sustancias que pueden ser iguales se prepara una pequea mezcla en
proporcin 1:1, se homogeniza en el vidrio de reloj y se coloca en el cubreobjetos,
de igual forma se prepara una mezcla en una pequea porcin de las muestras
que son diferentes en proporcin 1:1 se homogeniza y se coloca en el mismo
cubreobjetos. Es muy importante anotar los dos valores del intervalo en cada
punto de fusin, puesto que la informacin que proporciona este intervalo es muy
importante.

RESULTADOS
TABLA 1: Punto de fusin en el tubo de Thiele
Muestra Punto de Fusion
A 76
B 75
C 138

TABLA 2: Punto de fusin estndares usados en la calibracin

Substancia P.F (C) Vel. de P.F Experimental
calentamiento (C)
Ac. Benzoico 48 13 47
2,4 dinitrofenil 122 33 124
Hidrazina 199 53 186
TABLA 3: Punto de fusin de las sustancias problema
Muestra P.F Terico Vel. PF Experimental
Calentamiento
A 76 20 81
B 75 2 80
C 138 36.8 135

Curva de calibracin del aparato de Fisher

250

200
f(x) = 1.08x - 5.68
150 R = 0.99
P.F Eperimental
100

50

0
40 60 80 100 120 140 160 180 200

P.F Terico

P.F Experimental P.F Terico

47 48
124 122
186 199

CUESTIONARIO
Qu velocidad de calentamiento es aconsejable para aplicar cuando no se
conoce el punto de fusin de la muestra?
50
Adems del aceite de nujol es posible utilizar otro lquidos para esta misma
practica? Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su
eleccin?
Dependiendo de la muestra a analizar se escoger la sustancia liquida con un
punto de fusin mayor a de la muestra a analizar por ejemplo acido sulfrico
concentrado cloruro de zinc.
Es correcto afirmar que dos muestras de igual puto de fusin son la misma
sustancia?
No, ya que la sustancia puede tener los mismos tomos pero su estructura es
diferente.
Cundo se tiene una impureza Qu ocasiona el punto de fusin de una
sustancia orgnica?
El rango de punto de fusin de la sustancia impura es muy amplia de 3 a 20C
Por qu debe de calibrarse el termmetro del aparato de Fisher?
Para que tener una menos incertidumbre en las mediciones de la sustancia
problema.
Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher puede utilizarse
para trabajar en otros aparatos similares.
No, porque cada curva de calibracin es nica para cada aparato.
Por qu fue necesario de realizar la mezcla de las muestra problema?
Para comprobar si el punto de fusin de las muestras A y B es el mismo que al
detemrinar el de la mezcla de A + B
Cundo dos solidos forman una mezcla eutctica?
Cuando al realizar la mezcla de dos sustancias su punto de fusin es menor a que
tiene cada una cuando estn separadas.

CONCLUSIONES
El punto de fusin es una propiedad intensiva. A diferencia del punto de ebullicin,
el punto de fusin es relativamente insensible a la presin y, por lo tanto, pueden
ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama
ms pequea que el punto de fusin de una sustancia impura.
Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama.
Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla
que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto
eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se
someta a la fusin.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA
DE MXICO
FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica

Practica 1: Determincin de punto de

fusin.

INTEGRANTES:
Alicia Lemus Bautista.
Fernando Santoyo Guzmn