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Análisis fisicoquímicos de materias primas

Profesor: Francisco Antonio Guillermo Mateos R.

Practica No2 “Determinación de pruebas fiscas en materia prima”

Objetivo.- Determinación de pruebas fiscas, y fisicoquímicas (Descripción, solubilidad, identidad al UV-visible y pH) en una muestra de ácido ascórbico materia prima considerada como fármaco por la Farmacopea.

Competencias profesionales:

Interpreta los resultados obtenidos en los análisis de materias primas empleados los métodos generales de análisis establecido en la farmacopea.

Monografía del ácido ascórbico (especificaciones).

Análisis fisicoquímicos de materias primas Profesor: Francisco Antonio Guillermo Mateos R. Practica No2 “Determinación de pruebas

Ácido L-ascórbico(R)-5-[(S)-1 ,2-dihidroxietil]-3 ,4-dih idroxi-5H-furan-2-onaVitamina C [50-81-7] Contiene no menos de 99.0 por ciento y no más de 100.5 porciento de ácido ascórbico. SUSTANCIA DE REFERENCIA. Ácido ascórbico, manejar de acuerdo con las instrucciones de uso. DESCRIPCION. Cristales o polvo blanco o ligeramente amarillo por exposición a la luz se descompone gradualmente. En estado seco es estable al aire, pero en solución se oxida rápidamente. SOLUBILIDAD. Fácilmente soluble en agua, ligeramente solubles alcohol, casi insoluble en cloroformo y en éter di etílico.

ENSAYOS DE IDENTIDAD

  • A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio, corresponde con el obtenido con una preparación similar de la SRef de ácido ascórbico.

  • B. MGA 0361. Disolver 100mg de la muestra en 100mL de agua. Diluir 0.1 ml de esta

solución a 100mL con una solución de ácido clorhídrico 0.01M; el espectro UV de la solución resultante exhibe un máximo a 243 nm y su E es de 545 a585 ROTACION ÓPTICA. MGA 0771, especifica. Entre +20.5° y +21.5°.Utilizar una soluciona k 10% de la muestra y efectuar la determinación inmediatamente. pH. Mga 0701. Entre 2.1 y 2.6. Determinar en una solución de la muestra al 5.0 % ASPECTO DE LA SOLUCION. MGA 0121. Preparar una solución de la muestra al 5.0% en agua libre de dióxido de carbono. La solución es clara. COLOR DE LA SOLUCION. MGA 0181, Método II. El color de la solución obtenida en la prueba de aspecto de la solución no excede al de la solución de comparación BY7. RESIDUO DE LA IGNICION. MGA 0751. No más de 0.1%

METALES PESADOS. MGA 0561, Método I. No más de 20ppm.

VALORACION. MGA 0991. Disolver 100mg de la muestra en una mezcla de 100ml de gua libre de dióxido de carbono y 35ml de solución de ácido sulfúrico 2.0N. Titular la solución inmediatamente con SV de yodo 0.1N; agregar 3ml de SI de almidón cuando se acerca al punto final. Cada mililitro de SV de yodo 0.1 equivale a 8.806 mg de ácido ascórbico.

CONSERVACION. En envases bien cerrados protegidos de la luz y libre del tacto con metales.

Procedimiento de la práctica.

1) Procedimiento de Descripción:

Colocar en un vidrio de reloj una pisca del polvo y describir, color, olor y apariencia.

2) Prueba de solubilidad:

1.- En base a las características de solubilidad y tabla de solubilidades de farmacopea disolver la cantidad de muestra en los volúmenes a continuación indicados. Prepare la prueba para volúmenes totales de 5ml.

Disolve

Solubilidad

1.0 g de soluto en las

Volumen de

Cantidad

nte

cantidades indicadas

disolvente

de

abajo

substancia

Agua

Fácilmente

De 1 a 10 partes

5ml

0.5

soluble

Etanol

Ligeramente

De 31 a 100 partes

5ml

0.1

soluble

3) Ensayo de identidad

Disolver 50mg de ácido ascórbico y colocar en un matraz de 250ml con agua destilada y tomar una alícuota de 1.0 ml y llevar a un matraz de 200ml llevar al aforo con solución de HCL 0.01 M. El espectro UV de la solución resultante exhibe solamente un máximo a 243nm y su E es de 545 a 585.

Utilizar como blanco de ajuste solución de HCL 0.01M

4) pH

Determinado en una solución de la muestra al 5.0%

Pesar 2.5g de ácido ascórbico en un vaso del precipitado de 100ml y disolver con un poco de agua aproximadamente 25ml, una vez disuelto llevar el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 50ml enjuagar con un poco de agua destilada el vaso de precipitado y llevar los lavados al matraz afore finalmente el matraz de 50ml con agua destilada.

Material por equipo.

1 caja de Petri (Descripción)

4 tubos de ensayo( solubilidad)

1 gradilla

1 matraz volumétrico de 250ml (identidad)

1 matraz volumétrico de 200ml (identidad9

1pipeta volumétrica de 1ml (identidad)

1 bulbo

1 espátula

1 matraz volumétrico de 50ml (pH)

2 pipetas Pasteur de plástico

2 vasos de precipitado de 250ml

2 vasos de precipitado de 100ml

Material por grupo

Ácido ascórbico

Alcohol etílico

Agua destilada

Material individual y por quipo

Guantes

Papel para pesar

Jabón líquido para lavar material

Klenex para secar celdas

HCL 0.01M (lo proporciona el maestro)

Practica 2 Determinación de pruebas fiscas en materia prima

Practica 2 Determinación de pruebas fiscas en materia prima Análisis fisicoquímicos de la materia prima. Nombre:

Análisis fisicoquímicos de la materia prima.

Nombre: Guadalupe Arana Valdez Grupo: 5°F

Fecha de realización: miércoles 7 de setiembre del

2016

Fecha de entrega: lunes 10 de septiembre del 2016

Teoría. Ácido ascórbico

El ácido ascórbico es un ácido de azúcar con propiedades antioxidantes. Su aspecto es de polvo o cristales de color blanco-amarillento. Es soluble en agua. El enantiómero L- del ácido ascórbico se conoce popularmente como vitamina C. El nombre "ascórbico" procede del prefijo a- (que significa "no") y de la palabra latina scorbuticus (escorbuto), una enfermedad causada por la deficiencia de vitamina C.

Clasificación como sustancia Estado de aprobación: aprobado.

Clasificación: nutracéuticos, pequeña molécula.

Categorías: antioxidantes, vitaminas esenciales, depuradores de radicales libres, vitaminas (vitamina C).

Formas de dosificación: intravenosa (líquida y en solución), intramuscular (en solución) y oral. La forma oral incluye: en barra, masticable, cápsulas, cápsula de liberación prolongada, gránulos, líquido, polvo, gotas, tabletas masticables, tabletas efervescentes y obleas.

Persistencia: En forma natural este compuesto se encuentra ampliamente distribuido en el reino animal y vegetal. Si es liberado a la atmósfera, se espera que se presente únicamente en forma de partículas, las cuales pueden ser eliminadas del aire por precipitación húmeda y seca. El ácido ascórbico es susceptible a la fotólisis. En el suelo puede presentar una elevada movilidad ya que, en condiciones naturales, se encuentra en forma de anión, el cual tienen baja afinidad por las acillas y materia orgánica del suelo. En este medio puede ser degradado por acción de los microorganismos. En los cuerpos de agua no se adsorbe a los sólidos suspendidos y sedimentos, pero puede ser eliminado por hidrólisis. La volatilización desde el suelo o el agua no son destinos ambientales importantes para este compuesto. Su potencial de bioconcentración es bajo.

Tipo toxicológico: Es moderadamente tóxico para peces (trucha arcoíris).

La vitamina C o ácido ascórbico es una vitamina hidrosoluble derivada del metabolismo de la glucosa. Actúa como agente reductor y es necesaria para la síntesis de las fibras de colágeno a través del proceso de hidroxilación de la prolina y de la lisina. También protege al organismo del daño causado por los radicales libres.

Los humanos no podemos sintetizar ácido ascórbico al carecer de una enzima denominada gulonolactonaoxidasa. Las concentraciones en plasma y leucocitos reflejan los niveles de la dieta y los depósitos corporales respectivamente de dicha vitamina. Entre los alimentos con niveles altos de vitamina C figuran tomates, patatas y cítricos como las limas, naranjas y limones.

La recomendación actual de ingesta diaria de vitamina C es de 90 mg/día para hombres y de 75 mg/día para mujeres. Los pacientes con enfermedades crónicas como el cáncer o la diabetes o los fumadores necesitan dosis mayores en su dieta habitual.

El déficit de ácido ascórbico da lugar a la aparición del escorbuto. Esta enfermedad se ve raramente en países desarrollados. Los síntomas se desarrollan con niveles plasmáticos inferiores a 0,15 mg/dl. El escorbuto se caracteriza por la presencia de debilidad, dolor articular o lesiones cutáneas en forma de petequias, sangrado de encías, facilidad para desarrollar

hematomas o retraso en la curación de las heridas. Las manifestaciones cutáneas más características son las pá- pulas purpúricas hiperqueratósicas perifoliculares y la presencia de pelos ensortijados.

Resultados

1) Procedimiento de Descripción:

El ácido ascórbico es blanco, inodoro y su apariencia es de un polvo fino. Si cumple con lo especificado en la monografía. 2) Prueba de solubilidad:

El ácido ascórbico fue soluble en agua y ligeramente soluble en alcohol etílico (etanol).

Disolve

Solubilidad

1.0 g de soluto en las

Volumen de

Cantidad

nte

cantidades indicadas

disolvente

de

abajo

substancia

Agua

Fácilmente

De 1 a 10 partes

5ml

0.5

soluble

Etanol

Ligeramente

De 31 a 100 partes

5ml

0.1

soluble

Si cumple con lo especificado en la monografía.

3) Ensayo de identidad

En la siguiente tabla se observa a la longitud de onda que fue llevada la solución y cuál fue la absorbancia resultante.

200n

210n

220n

230n

240n

250n

260n

270n

280n

290n

300n

m

m

m

m

m

m

m

m

m

m

m

  • 0.011 0.000

0.000

0.001

0.000

0.000

0.000

0.000

0.001

0.001

0.001

  • 0.313 0.293

0.287

0.285

0.309

0.297

0.242

0.186

0.170

0.179

0.190

El máximo de absorbancia fue de 0.313 a una longitud de onda de 205mm.

No cumple con lo especificado en la monografía.

4) pH

El pH de la solución al 5% fue de 2.15.

Cumple con lo especificado en la monografía.

Conclusiones.

En conclusión la prueba de descripción fue totalmente satisfactoria, en tanto la prueba de solubilidad sus resultados también fueron favorecedores ya que cumplía con los requerimientos establecidos en la monografía (fácilmente soluble en aguay y ligeramente soluble en alcohol), y la prueba de pH también tuvo total éxito ya que obtuvimos un pH de 2.15 y esto se encuentra entre los rangos adecuados en la monografía.

Pero en cuanto a la prueba de Ensayo de identidad obtuvimos un máximo en 200nm cuando en la monografía nos dice que debería estar en 243nm un error tal se puede deber a contaminaciones, malas mediciones, el aparato no estaba bien calibrado, etc.

En sí podemos decir que fue una buena práctica rápida, eficaz y con buenos resultados que nos muestran claramente que si se podría tratar de un ácido ascórbico en buen estado.

Fuentes electrónicas: