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Destilacin simple y fraccionada.

informe #2.

Universidad Nacional de Colombia sede Bogot. Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental

Prctica 2. Laboratorio de principios de qumica orgnica.

Luis Felipe Jimnez; Sebastin Torres Rivera.

lejimenezs@unal.edu.co; satorresr@unal.edu.co.

1. Objetivos generales.

- Conocer los procesos de destilacin simple y fraccionada, sus caractersticas y factores que en ella
intervienen.

- Elegir la tcnica de destilacin ms adecuada, simple o fraccionada, en funcin de la naturaleza


del lquido o mezcla de lquidos que se va a destilar.

Objetivos especficos.

- Aislar y purificar una de varias sustancias, totalmente miscibles, las cuales se encuentran en un
sistema lquido.

- Apreciar el efecto de la diferencia de temperaturas de ebullicin de los componentes individuales.

- Calcular los ndices de refraccin para encontrar la composicin de las fracciones obtenidas.

- Adquirir los conocimientos como montar y manejar un equipo para la destilacin simple y
fraccionada.

- Aplicar las propiedades de los compuestos de las mezclas que se van a separar para calcular la
pureza del compuesto separado.

2. Resumen. (falta decir explcitamente que hicimos destilacin simple)

3. Procedimiento.

En la figura 1 se puede observar el procedimiento para determinar la densidad de una sustancia lquida.
Figura 1 Procedimiento para determinar la densidad de una sustancia lquida

En la figura 2 se puede observar el procedimiento realizado para determinar el ndice de refraccin de una
sustancia en fase lquida.

Figura 2 procedimiento realizado para determinar el ndice de refraccin

En la figura 3 se puede observar el procedimiento realizado para realizar la destilacion simple de una
sustancia problema (solucion acuosa de metanol).

colocar la muestra problema aadir los trozos de cporcelana


Realizar el montaje de la figura
en el balon con como regulador de la
1.
desprendimiento lateral. temperatura de ebullicin

empezar a hacer el
calentamiento alrededor del
tomar el volumen del
balon hasta que la
destilado, procede a tomar su
temperatura del liquido oscile
densidad e indice de
cerca a la temperatura de
refraccin.
ebullicion de la sustancia
problema.
Figura 3 procedimiento realizado para la realizacin de la destilacin simple.

4. Montaje (poner una foto del montaje y explicarlo)

5. Resultados.

Se tom una alcuota de 20 ml de una solucin de metanol cuya composicin es desconocida, la solucin
presenta una tonalidad rojiza, lo que representa la presencia de un colorante. Dicha solucin se destilo
mediante una destilacin simple (una sola etapa).
La siguiente tabla, muestra las caractersticas tanto visuales como el volumen obtenido de la solucin
problema y de su destilado.

solucin
carcter inicial destilado
coloraci transparent
n rojo e
volumen 20 ml 18 ml
tabla2 caractersticas muestra problema y destilado.

Las composiciones de la solucin inicial y el destilado fueron determinadas mediante su respectivo ndice
de refraccin y densidad.

Densidad

En la tabla 2 se pueden observar los resultados obtenidos para la sustancia problema, el procedimiento que
se realiz esta consignado en la figura 1.

carcter pesos (g)


tabla2 densidad muestra problema y
destilado. peso picnmetro vaco 12,672
peso picnmetro + agua 17,755
peso picnmetro + solucin
ndice de inicial 16,96 refraccin.
peso picnmetro + destilado 16,846
En la tabla 3 se puede encontrar el
densidad agua a 4C(g/ml) 1
resultado para el ndice de refraccin de
densidad solucin inicial
la sustancia (g/ml) 0,844 problema, el
procedimiento realizado se encuentra
densidad destilado (g/ml) 0,821
en la Figura 3.

ndice de temperatura
refraccin (C)
solucin
inicial 1,3525 25,1
destilado 1,3465 25,4
Tabla 3 ndice de refraccin muestra problema y destilado.
Concentracin
En la literatura existen tablas que relacionan la concentracin de soluciones acuosas de metanol vs la
densidad y el ndice de refraccin, la siguiente tabla experimental muestra la relacin mencionada, esta
tabla fue exportada mediante el software ASPEN TECH, cuya base de datos proviene del NIST.

Conc. Etanol densidad ndice de


(%) relativa refraccin
10 0.9835 1.339
30 0.9599 1.35
50 0.9330 1.357
70 0.8842 1.364
90 0.8254 1.365
Tabla4 relacin densidad, ndice de refraccin vs concentracin. Tomado de: base de datos NIST

Se obtuvo la siguiente relacin entre la concentracin y la densidad relativa para soluciones acuosas de
metanol, presentando tambin la ecuacin cuadrtica caracterstica de esa elacin con una aproximacin del
99.64 %, dicho comportamiento es presentado en la figura 4.

concentracin vs densidad relativa


100

80 f(x) = - 2111.94x^2 + 3326.15x - 1217.31


R = 1
concentracin vs
60 densidad relativa
concentracin (%) Polynomial
40 (concentracin vs
densidad relativa)
20

0
0.8 0.9 1

densidad relativa

Figura 4 comportamiento densidad elativa vs concentracin de metanol.

Se obtuvo la siguiente relacin entre la concentracin y el ndice de refraccin para soluciones acuosas de
metanol, presentando tambin la ecuacin cuadrtica caracterstica de esa relacin con una aproximacin del
97 %, dicho comportamiento es mostrado en la figura 5.

concentracin vs indice de refraccin


100

80
f(x) = 73514.54x^2 - 195999.92x + 130648.5
R = 0.97 concentracin vs indice
60
de refraccin
Concentracin (%)
40 Polynomial (concentracin
vs indice de refraccin)
20

0
1.300 1.350 1.400

indice de refraccin
Figura 5 comportamiento ndice de refraccin vs concentracin de metanol.

Usando la ecuacin caracterstica de la relacin entre la densidad y la concentracin se determinaron las


siguientes composiciones.

Densidad vs solucin
composicin. inicial destilado
densidad
relativa 0,844 0,821
Composicin
(%) 85,73 89,98
Tabla 5. Composicin de metanol de acuerdo a la densidad.

Usando la ecuacin caracterstica de la relacin entre el ndice de refraccin y la concentracin se


determinaron las siguientes composiciones.

ndice de
refraccin vs solucin
composicin. inicial destilado
ndice de
refraccin 1,3644 1,3652
Composicin
(%) 81,19 84,93
Tabla 6. Composicin de metanol de acuerdo a el ndice de refraccin.

Ahora lo que se hizo fue tomar el promedio de las 2 composiciones reportadas por la relacin de la
densidad relativa y por la relacin del ndice de refraccin, as los resultados en cuanto a composicin son:

Composicin (%)
83,46
solucin inicial 0
87,45
destilado 5
Tabla 7. Composicin de metanol de la solucin inicial y del destilado

6. Anlisis de resultados

En cuanto a la destilacin se obtuvieron las siguientes anotaciones durante el proceso de la destilacin simple:

temperaturas representativas
25 C temperatura inicio de destilacin
50 C se obtiene la primera gota del destilado
60 C temperatura destilacin.
Tabla 8. Temperaturas representativas de la destilacin simple de la muestra problema.

Se muestra que la temperatura de inicio de la destilacin es equivalente a la temperatura ambiente en ese


momento, por otro lao despus de que se alcanz la temperatura de destilacin (60 C) esta fue una constante
hasta el final de la destilacin, este comportamiento era el esperado ya que se trat de una destilacin simple
donde solamente existe una sola etapa, y la temperatura reportada es la del vapor destilado, antes de que se
condensara.
Ahora mediante el software ASPEN TECH, se realiz el diagrama temperatura vs composicin para el sistema
binario metanol-agua a una presin de 560 mmHg, cabe resaltar que este software tiene como base de datos al
NIST, de esta base de datos se obtuvieron los datos experimentales, para esta simulacin se us como modelo
termodinmico NTRL, el cual segn la literatura y el comportamiento qumico de la mezcla es el modelo que
representa con mayor certeza la interaccin entre el agua y el metanol.

Figura 6. Diagrama Temperatura vs composicin para el sistema agua- metanol a 560 mmHg.

En la figura 6, se presenta el diagrama de temperatura vs composicin (fraccin msica) de metanol. la lnea


roja seala la temperatura de destilacin que en este caso fue de 60 C, ahora teniendo en cuenta que se
trataba de una destilacin imple (una sola etapa), se tienen los siguientes resultados:

experimental (densidad e ndice de


refraccin)
83,4
% etanol solucin inicial 6%
87,4
% etanol destilado. 6%
terico (segn curva T vs xy)
% etanol solucin inicial 87%
% etanol destilado. 95%
Tabla. Comparacin datos experimentales y tericos.

Segn el diagrama binario, se debera de haber llegado a un destilado con una composicin cercana al 95%,
pero segn el ndice de refraccin y el destilado, solamente se obtuvo una concentracin del 87%, esto
representa un error del 7,94%. Por otro lado segn el diagrama para que la temperatura de destilacin fuese
equivalente a 60 C se debi de haber partido de una concentracin cercana al 87%, experimentalmente se
parti de una concentracin alrededor del 83%, esto representa un error del 4%, esto debido a que hubieron
perdidas de calor a lo largo de la destilacin, por otro lado puede que la presencia del colorante afectara el
equilibrio entre el metanol y el agua, debido a que se sabe que hubo uno presencia de un colorante rojizo pero
no se sabe cul colorante era, no fue posible su inclusin en la simulacin, lo que aumenta el error.

En cuanto a la apariencia visual de la solucin inicial y del destilado, se pas de una coloracin rojiza al
transparente respectivamente, por lo que se concluye que la solucin problema posea un colorante, cuyo
punto de ebullicin es mayor a 60 C, por lo que no tuvo posibilidad de evaporarse para luego condensarse y
obtener as el destilado.
7. Cuestionario.

8. Conclusiones.

se logr realizar la destilacin simple desde una mezcla etanol-agua con composicin del 83%
hasta obtener un destilado del 87,5%.
Se obtuvo una ola temperatura destilacin, lo que confirma que en una destilacin simple se
presenta una sola etapa.
A travs de propiedades fsicas como el ndice de refraccin y la densidad se pude obtener la
composicin de la mezcla
Se prefiere la destilacin fraccionada ya que presenta un mayor nmero de etapas por lo que
se puede obtener u destilado con una mayor pureza.

9. Bibliografa.

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