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Secado de cido ctrico.

Pre informe #1.

Universidad Nacional de Colombia sede Bogot. Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental

Prctica 1. Laboratorio de operaciones se separacin.

Juliana Ariza Surez 1; Joan Sebastian Henao Fontecha 2; Leidy Jimena Olaya Cubillos 3; Sebastin Torres Rivera 4.

1jarizas@unal.edu.co; 2jshenaof@unal.edu.co;3lejolayacu@unal.edu.co; 4satorresr@unal.edu.co.

1. Objetivos

- Establecer el mtodo de secado ms conveniente segn la naturaleza de la muestra.

- Realizar el proceso de secado de una muestra de cido ctrico.

- Obtener un comportamiento lgico del contenido de humedad versus tiempo y flux de secado.

- Determinar experimentalmente coeficientes de transferencia de masa y transferencia de calor.

2. Marco terico.

El cido ctrico es un cido orgnico muy frecuente en la naturaleza ya que es un compuesto intermedio en el
ciclo de Crebbs, tambin est presente en gran cantidad de frutas.
El cido ctrico es usado principalmente en la industria de la alimentacin para la elaboracin de bebidas y
otros productos, tambin como saborizante y conservante, aunque tiene otras muchas propiedades por las que
es utilizado en esta industria. El cido ctrico tambin es utilizado en la industria farmacutica, textil,
cosmtica, agrcola y de detergentes.

Rutas qumicas.

Se puede conseguir cido ctrico de cualquier fruta ctrica extrayendo su zumo y aadiendo cal para que se
forme citrato clcico, el cual al ser insoluble precipita y puede ser recuperado por filtracin. El cido ctrico
puede ser recuperado de su sal clcica aadiendo cido sulfrico, de esta manera se forma cido ctrico libre y
sulfato clcico o yeso, que precipita y se puede separar por filtracin. Este proceso no es viable
econmicamente, excepto en algunos pases iberoamericanos en los que aun se utiliza, por lo que se produce
principalmente por fermentacin.
Existen muchos microorganismos, incluyendo hongos, bacterias y levaduras, que pueden producir en buena
medida cido ctrico, sin embargo se suele utilizar la fermentacin de glucosa o sacarosa por medio de
Aspergillus niger. La fermentacin ms comn para la produccin de cido ctrico es la de cultivo sumergido
en discontinuo, la produccin en continuo solo se ha estudiado a escala de laboratorio. El cido ctrico anhidro
se produce en forma de cristales translcidos y en forma de polvo blanco cristalino, carece de olor y tiene un
fuerte sabor cido. Es muy soluble en agua y alcohol. Se recomienda su almacenamiento en recipientes
hermticos alejados del calor y la humedad (a 24 grados centgrados y 55% de humedad relativa).

Caractersticas de un cido ctrico anhidro comercial.

Caractersticas.
pureza 99,50%
peso molecular 192,13
solubilidad en agua 162 g /100 ml a 25 C
cenizas 0,05% max
humedad 0,3% max
metales pesados 5 ppm max
apariencia cristales
color blanco
olor y sabor fuerte acido
densidad 1,665 g/cm3
punto de fusin 153 C
punto de ebullicin 175 C se descompone

Tabla 1. Caractersticas del acido ctrico.

Efectos adversos para la salud.

Contacto con los ojos: Al contacto provoca grave irritacin ocular. El frotamiento puede causar abrasin de la
crnea.
Contacto con la piel: Irrita la piel causando inflamacin.
Inhalacin: El polvo de este producto puede causar irritacin a la nariz, garganta y tracto respiratorio. La
inhalacin de polvo puede causar insuficiencia respiratoria, opresin en el pecho e irritacin de garganta y tos.
Ingestin: La ingestin puede ocasionar irritacin gastrointestinal, nausea, vmito y diarrea. La ingestin
crnica puede dar como resultado toxicidad sistemtica incluyendo desbalance de calcio, aumento del pH y
dao a los riones.

Medidas de primeros auxilios.

Contacto con los ojos: Mantenga los parpados separados y enjuague al menos durante 15 minutos con
abundante agua. Buscar atencin mdica inmediata.
Contacto con la piel: Qutese y asle la ropa y calzado contaminados. Inmediatamente lave la piel bajo
corriente continua de agua por lo menos durante 20 minutos. Obtenga atencin mdica inmediata. Lave la
ropa por separado antes de volver a usarla.
Inhalacin: Trasladar a la vctima al aire libre. Si se dificulta la respiracin, suministre oxgeno. Obtenga
atencin mdica inmediata.
Ingestin: Si es tragado y la victima est consciente y despierta, provocar inmediatamente el vmito como lo
recomienda el personal mdico.

Manejo y almacenamiento.

Manipulacin: Minimice la generacin y acumulacin de polvo. No manipule ni guarde cerca del fuego,
calor u otras fuentes de ignicin. No deje que este material este en contacto con sus ojos, su piel o su ropa.
Almacenamiento: Mantenga alejado del calor y de las llamas. Cierre los recipientes hermticamente y
mantngalos en un lugar seco, fresco y bien ventilado.
Reactividad y estabilidad.

Estabilidad: Cuando se calienta hasta la descomposicin puede formar dixido y monxido de carbono.
Incompatibilidades: Oxidante Fuerte.
Condiciones a evitar: Calor, llamas, fuentes de ignicin, polvo e incompatibles.
Polimerizacin Peligrosa No Ocurrir.

Disposicin.
Al finalizar el secado se pretende volver a obtener la muestra inicial, junto con sus condiciones de humedad,
color y tamao de partcula, por lo tanto, al finalizar el secado se realizar la respectiva molienda y tamizado
para obtener el cido ctrico grado fino.

Granulometra.

apertura tamiz ASTM retenido apertura tamiz ASTM


Producto (um) E-11 % (um) E-11 pasa %
granular 1400 14 5 max 300 50 10 max
fino 600 30 1 max 150 100 5 max
extrafino 250 60 15 max 75 200 25 max
cristal 2000 10 10 max 850 20 20 max

Proceso de produccin.

El proceso de produccin de cido ctrico anhidro se va a dividir en tres partes claramente diferenciadas:
produccin del cido ctrico, separacin del cido ctrico de las impurezas del licor y, por ltimo, purificacin
y conformado del producto.
Figura 1. Proceso para la produccin de cido ctrico.

Secado.

El trmino secado hace referencia a la accin de retirar humedad de una sustancia generalmente slida, es
posible retirar humedad de sustancias gaseosas o lquidas pero esto es efectuado mediante operaciones de
adsorcin. Como sucede para la mayora de las operaciones unitarias, el secado puede llevarse a cabo segn
mtodos diferentes ya sea en operacin continua o en operacin semi-batch dado que el medio de secado (gas
de alta temperatura) se encuentra generalmente en flujo continuo mientras se evapora la humedad de la
muestra.
En la industria se usa una unidad de secado para eliminar toda el agua posible que quede en los cristales de
cido ctrico tras la centrifugacin. Los cristales entrarn al secador con una humedad mxima de 5% y
perdern agua hasta contener un mximo de 0,5% de agua. Esta etapa es necesaria ya que el consumidor
demanda un producto seco y adems se evita que el producto se apelmace en los envases.

El equilibrio durante el proceso de secado se presenta cuando la presin de vapor ejercida por la de la
humedad contenida del slido (p) iguale la presin parcial del vapor de agua en el gas secante ( p . En
este punto, el contenido de humedad del slido ser el contenido de humedad en el equilibrio a las condiciones
predominantes (Treybal).

p
=saturacin o humedad relativa
p
Cuando el proceso de secado alcanza el equilibrio, no es posible lograr que la muestra se deshaga de ms
humedad incluso si es sometida a un periodo ms largo de secado, solamente cambiando el tipo de aire con el
cual se est efectuando la operacin (por uno de menor humedad relativa o perfectamente seco) se puede
seguir evaporando la humedad retenida.

Sin embargo, el proceso de secado est estrictamente ligado a la naturaleza de la muestra y al tipo de
humedad:

Humedad ligada: humedad contenida en una sustancia que ejerce una presin de vapor en el equilibrio
menor que la del lquido puro a la misma temperatura.

Humedad no ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce una presin de
vapor en el equilibrio igual a la del lquido puro a la misma temperatura.

Para efectuar un procedimiento de secado es muy importante tener en cuenta las siguientes tres caractersticas
(Treybal):

- Mtodo de operacin: Por lotes (no estacionario) o continuo (estacionario).

- Mtodo de obtencin del calor necesario para la evaporacin: Puede ser directo, en el cual el gas
caliente tiene contacto directo con la sustancia a secar o bien puede ser indirecto, donde el calor
puede obtenerse mediante conduccin, radiacin infrarroja o calentamiento dielctrico.

- Naturaleza de la sustancia a secar: La forma fsica de la sustancia puede llegar a ser el factor que
ms influencia el proceso de secado; bien sea un slido rgido, material flexible o un slido
granular.
Figura2. Equipos destacados para la realizacin de secado por lotes.

Se puede utilizar gas inerte a temperatura de sobrecalentamiento (alta capacidad calorfica) en lugar de aire en
caso de que el lquido a evaporar sea combustible o en caso de que el oxgeno presente en el aire acte como
oxidante para la muestra y la afecte qumicamente. En lugar de permitir el ingreso de nuevo aire seco, se
acostumbra recircular entre el 80 y 95% del aire de secado para evitar sobre costos de calentamiento.

La curva de rapidez de secado puede determinarse suspendiendo la muestra en un gabinete o tubera, en una
corriente de aire, para un balance. Entonces el peso de la muestra secada puede medirse como una funcin del
tiempo. La exposicin de la muestra a aire de temperatura, humedad y velocidad constante constituye el
secado en condiciones constantes de secado. En este orden de ideas, la curva ser til para determinar el
tiempo necesario para secar grandes lotes bajo las mismas condiciones. Se puede obtener mucha informacin
si los datos se convierten a fluxes o rapideces de secado, midiendo las pendientes de las tangentes trazadas
sobre la curva de secado o determinando pequeos cambios de contenido de humedad (X) para los cambios
correspondientes en el tiempo () , de esta manera se calcula la rapidez como:
S s X
N= (1)
A

Donde:

N: Flux [kg H2O/m2 h].

Ss: Masa de slido seco. [kg]

X : Cambio en el contenido de humedad por masa de slido seco [kg H2O/kg slido seco]

A: rea de secado [m2]

: tiempo [h]

3. Muestra de clculos

- Masa de slido seco en la muestra tratada


M SH M SS
X
M SS
En primer lugar, se determina la humedad total contenida en la muestra

Donde:
X: masa de agua por unidad de masa de slido seco [g H2O/g slido seco]
MSH : masa de slido hmedo [g], correspondiente a la cantidad inicial de muestra llevada a la mufla.
MSS : masa de slido seco [g], correspondiente a la masa final de la muestra.

La masa de slido seco inicial se determina as:

1
MSS M Ti
1 X
(3)
Donde:
MSS : masa de slido seco en la muestra tratada [g].

- Variacin de la humedad con respecto al tiempo

En seguida, se calcula la humedad para cada tiempo de la siguiente manera.

M SS
X
SS
(4)
Donde:
X: masa de agua por unidad de masa de slido seco [g H2O/g slido seco]
M: masa de slido hmedo [g], correspondiente a determinado tiempo.
SS : masa de slido seco [g].

- Flux de secado

Se sabe que el flux se define a partir de la ecuacin (1):


El rea (A) es la superficie sobre la cual tiene lugar la evaporacin de la humedad contenida; en vista de que el
material se disponga uniformemente sobre la bandeja, se puede asumir que el rea de transferencia de calor
corresponde al rea superficial de la cara principal de la bandeja y adems se puede estimar un porcentaje de
rea ocupada por el slido, (aproximadamente 90%):

A=LLporcrea ocupada (5)

Por su parte, el cambio en el contenido de humedad por unidad de masa de slido seco, con respecto al
cambio en el tiempo, dX/dt se puede obtener realizando la particin de la grfica en dos secciones, uno
constante y uno variable. Dicha diferenciacin representa la variacin de la humedad con respecto al tiempo,
obtenida de la regresin de los datos experimentales y su derivacin.
Por ejemplo si se obtiene una regresin lineal para alguna seccin:
dX
X =at+ c (6) =a (7)
dt

- Determinacin del tiempo de secado

A partir de Foust, se tiene una correlacin para obtener el tiempo de secado. A partir de una ecuacin general
se pueden hacer algunas suposiciones para determinar el tiempo de secado en el periodo de velocidad
constante y para el periodo de velocidad decreciente respectivamente.
Ecuacin general:
t Pss x2 dx
0 dt A x1 N
(8)
Para el periodo de velocidad constante se puede integrar entre una humedad X 1 hasta la humedad crtica Xc
P ss
t c= ( X X 1 ) (9)
A Nc c

Donde:
Xc: contenido crtico de humedad [g H2O/g slido seco]
X1: contenido inicial de humedad [g H2O/g slido seco]
A: rea de secado. [m2]

Para la seccin de velocidad decreciente se puede asumir un comportamiento lineal del cambio de humedad
respecto al tiempo y posteriormente se integra.
- Balance de energa
La ecuacin utilizada es:

Gaire H aireentrada As N c As H agua Gaire H aire salida As Q p


(10)
Donde:
Gaire : representa el flujo de aire en el secador. [kg aire/m2s]
H la entalpa, bien sea del aire (a la entrada o a la salida) o la del agua que se evapora [J/kg aire seco]
As : representa el rea de secado [m2]
Qp: calor perdido por el sistema. [J]

El flujo de aire en el secador se determin con la ecuacin (11):

v aire
Gaire
Vh
(11)
Donde:
aire : la velocidad del aire en el secador (medida con un anemmetro) [m/s]
Vh el volumen hmedo del aire, que a su vez est dado por la ecuacin dada por Treybal, R. E. Operaciones
de Transferencia de Masa. [m3/kg aire]

V h=( 0,002830,00456Y )(t G + 273) (12)

Donde:
tG : temperatura de entrada del gas a la cmara de secado.
Y: humedad del aire a la temperatura de entrada del gas a la cmara de secado

Para determinar las entalpas del aire, tanto a la entrada como a la salida del aire, se utilizan las ecuaciones
dadas por Treybal, R. E.

H aire (1005 184 * Y )tG 2502300 * Y


(13)
Tambin es posible leer la humedad de saturacin en una carta psicomtrica y a partir de la temperatura de
bulbo hmedo. A continuacin, se puede determinar el flux mximo con la ecuacin presentada:

N mx =G( Y sat Y 1 ) (14)

A su vez:

N Y Y 1
= 2
N mx Y sat Y 1
Donde:

N(Y sat Y 1)
Y 2= +Y 1
N mx

Por su parte, la entalpa del agua se calcula como:

H agua C p (t t0 )
(15)
Los datos para desarrollar esta ecuacin son: C p = 1,88 kJ/kgK1, = 2409.7 kJ/kg.
Por ejemplo a 313 K :
kJ kJ kJ
Hagua = 1,88 (313K - 0) + 2409 .7 = 2998 .14
kgK kg kg

De la ecuacin (10) se calcula el calor perdido Qp.


- Transferencia de masa
Por otro lado, con la velocidad de secado constante se puede determinar el coeficiente de transferencia de
masa ky:

N c k y (Ysalida Yentrada)
(16)
A manera de ejemplo:
KgH O
0,4841 2 2
Nc ms Kgaire seco
ky 16.19
Ysalida - Yentrada KgH2 O KgH2 O m2 s
0,04 - 0,0101
Kgaireseco Kgaireseco

El coeficiente de transferencia de calor se puede determinar a partir de la relacin dada por la siguiente
ecuacin (Treybal, R. E. para sistema vapor de agua-aire):
hc J
= 950
ky kgK
(17)
J kg W KW
hc 950 * 16.19 2 15380
.5 2 15.380 2
kgK ms mK mK

Respecto a la sustancia que se utilizar en el proceso de secado, ser cido ctrico humedecido. La tabla 1
muestra la principales propiedades fsicas y qumicas de la sustancia a emplear. (LabChem, 2007) (NSF
Reference Standards, 2011)

1 Calculado como =143,05-183,54*0,25+82,751*0,5-3,6989*, siendo =


T(Kelvin)/100 y en kJ/kmolK. T es la temperatura de entrada del gas, 40C.
Tabla 2. Propiedades fsicas y qumicas del cido ctrico

Cas No. 77-92-9


Apariencia fsica Polvo o cristal blanco
Peso molecular (g/mol) 192.12
olor inodoro
Temperatura de fusin (C) 153
Temperatura de evaporacin
175
(C)
Temperatura de
175
descomposicin (C)
Temperatura de auto ignicin
1010
(C)
Medio de extincin espuma, polvo seco, dixido de carbono
Bases, cidos, metales, lcalis y
Productos incompatibles
oxidantes fuertes
Productos de descomposicin Monxido y dixido de carbono
Corrosin En presencia de aluminio, zinc o cobre
pH (sol 10%) 1.7
Densidad (g/cm3) 1.665
Solubilidad Agua (59.2%), etanol, ter.
Contacto solar directo, temperaturas
Condiciones a evitar
extremadamente altas o bajas.
LD 50 (ingesta ratas) 5400mg/kg

4. Procedimiento

Segn la informacin recolectada en el marco terico y las especificaciones de la sustancia, se ha decidido


realizar el procedimiento de secado mediante secado indirecto, debido a que la muestra es una cantidad de
masa reducida, sta se encuentra como polvo o cristales cuando se encuentra completamente seca y se puede
correr el riesgo de perder cantidades considerables de muestra en caso de someterla a secado directo con una
corriente de aire caliente. Adems de esto, en la tabla 1 puede evidenciarse que segn fuentes bibliogrficas la
sustancia se descompone en altas temperaturas y adems puede presentar reaccin con agentes oxidantes a
temperaturas muy altas.

El secado indirecto fijo tiene ciertas ventajas sobre el procedimiento ya que gracias a la posibilidad de usar
vaco, la temperatura del aire no necesariamente ha de ser tan elevada debido a que la temperatura de
evaporacin del agua contenida en la muestra se ve reducida. Adems de esto, no existirn prdidas de masa
de la muestra.

SECADO INDIRECTO
Figura 3. Esquema del equipo de secado indirecto

Equipos que componen la operacin de secado indirecto

Cmara de secado.
Bomba de vaco.
Medidores de presin y temperatura.

Modo de operacin de Secador Indirecto


1. Verificar que la posicin de las vlvulas de control en el equipo estn en el punto de cierre.
2. Tomar una muestra representativa del musgo y llevarla a secado en la mufla.
3. Distribuir el musgo sobre la bandeja del secador.
4. Determinar la masa del material dispuesto sobre la bandeja.
5. Abrir la vlvula de entrada a la trampa de vapor y proceder a purgarla.
6. Abrir completamente las vlvulas de entrada y salida de agua del condensador.
7. Encender la bomba de vaco y ajustar, por medio de la vlvula respetiva, un vaco de psi en la cmara
de secado. Este valor de la presin debe permanecer constante a lo largo de toda la prctica.
8. Dar paso al vapor vivo, regulando la vlvula de entrada hasta alcanzar un valor de 3 psi. Este valor de
presin de vapor vivo debe mantenerse constante durante toda la prctica.
9. Una vez el volumen en el recolector de humedad retirada se mantenga constante durante al menos 20
minutos se considera finalizada la operacin de secado.
10.Medir tiempo vs. Volumen de condensado que se recoge.
11.Cerrar la vlvula de suministro de vapor vivo.
12.Cerrar la vlvula de control de vaco y apagar de inmediato la bomba de vaco.
13.Abrir la vlvula de compresin del equipo para equilibrar la presin interna de la cmara a la
atmosfrica.
14.Cerrar las vlvulas de paso de agua a travs del condensador.
15.Cerrar las vlvulas de entrada a la trampa de vapor.
16.Determinar la masa del slido seco en una balanza.

Toma de datos.

tiempo volumen condensado


(min) (ml)
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125

bandeja
material
rea (m2)

muestra inicial
peso caja de Petri vaca (g)
peso caja de Petri con la muestra(g)
peso muestra (g)
humedad inicial

muestra final
peso caja de Petri vaca (g)
peso caja de Petri con la muestra(g)
peso muestra (g)
humedad final
tiempo total secado (min)

17. Bibliografa
Obando, N. (1997). Diseo, construccin y puesta en marcha de un secador directo.
Bogot: Universidad Nacional de Colombia .
Treybal, R. E. (s.f.). Operaciones de Transferencia de Masa (Segunda ed.). McGraw Hill.

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