REPORTE: ESTANCIA Y

PRCTICAS PROFESIONALES 1
Nombre: Rebeca Escobar Zavala

Boleta: 2013320100

Carrera: Ingeniera Qumica Petrolera

Grupo: 3PV61

Correo: rebeca.ezavala@gmail.com

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Profesor: M. en C. Miguel Hesiquio Garduo

Fecha de Entrega: 29/Enero/2016

NDICE

Contenido
1. Introduccion _________________________________________________________________________________________ 1
2. Generalidades _______________________________________________________________________________________ 2
3. Croquis De Ubicacion De La Empresa _____________________________________________________________ 4
4. Actividades De La Empresa ________________________________________________________________________ 5
5. Actividades Realizadas Por El Alumno ____________________________________________________________ 6
6. Observaciones Tecnicas __________________________________________________________________________ 14
7. Recomendaciones Tecnicas ______________________________________________________________________ 15
8. Bibliografa ________________________________________________________________________________________ 16
1. Introduccion
Las determinaciones que se llevan a cabo en un laboratorio de pruebas analticas al
aceite crudo son en su mayora complejas y costosas, y de la informacion que estos
arrojen dependen muchas de las decisiones de una Industria, por lo cual no se puede
confiar en resultados que no esten respaldados bajo las normas actuales de calidad.

Es por ello que los procesos de certificacion en la actualidad son de gran importancia
en cuanto a la calidad de servicio que se quiera brindar. En un laboratorio por lo
regular estos se rigen por la eficacia con la que se realice el ensayo y calibracion de los
instrumentos, ya que estos son los que nos ayudaran a presentar los diferentes
resultados del analisis que se trate.

La confirmacion de un metodo, es la forma de demostrar que el Laboratorio esta

apegado a los lineamientos requeridos bajo las normas de calidad correspondientes.

En este trabajo se confirma el metodo de ensayo ASTM D 664 para darle mas
confiabilidad a los resultados de dicho metodo que es muy importante para el cliente,
ya que este metodo arroja resultados sobre el numero de acidez de un aceite crudo
(Petroleo)

OBJETIVO GENERAL: Valorar la confirmacion del metodo analtico: determinacion de

numero acido en aceite crudo por titulacion potenciometrica mediante el metodo
ASTM-D-664.

OBJETIVOS PARTICULARES:

Verificar que los resultados obtenidos, esten apegados a los criterios que estipula la
norma ASTM-D-664, as como las que el laboratorio exige.

Dominar por completo la aplicacion de parametros para la confirmacion de un

metodo analtico.

Manejar correctamente el metodo ASTM-D-664.

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2. Generalidades
2.1 ASTM D 664 Mtodo de Ensayo Estndar para Nmero de cido de
Productos del Petrleo por Titulacin Potenciomtrica.

Productos del petroleo, nuevos y usados podran contener constituyentes acidos que
estan presentes como aditivos o como productos de degradacion formados durante el
servicio, tales como productos de oxidacion. La cantidad relativa de estos materiales
puede ser determinada titulando con bases.

El numero de acido es una medida de esta cantidad de sustancia acida, en los aceites
siempre bajo condiciones de prueba. Es usado como gua en el control de calidad de la
formulacion de aceites lubricantes. Algunas veces se usa como una medida de la
degradacion del lubricante en servicio.

Dado que una variedad de productos de oxidacion contribuyen al numero acido y los
acidos organicos varan ampliamente en propiedades de corrosion, el metodo de
prueba no debe ser usado para predecir el efecto de corrosion de un aceite bajo
condiciones de servicio. No se conoce ninguna correlacion entre el numero de acido y
la tendencia a la corrosion de los aceites hacia los metales.

Este metodo cubre los procedimiento para la determinacion de los constituyentes

acidos que se encuentran en productos de petroleo y lubricantes solubles o casi
solubles en mezclas de tolueno y 2 propanol.

Tambien es aplicable para la determinacion de acidos cuya constante de disociacion en

agua es mayor a 10-9 ; acidos extremadamente debiles cuya constante de disociacion
es menor que 10-9

Las sales reaccionan si su constante de hidrolisis es mayor a 10-9 . El intervalo del

numero acido incluido en la declaracion de precision es 0.1 mg/g KOH a 150 mg/g
KOH.

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 2.2 Numero Acido

La cantidad de base, expresada como miligramos de hidroxido de potasio por gramos

de muestra, requerido para titular una muestra en un solvente especificado hasta un
punto final especifico.

2.3 Generalidades de la Prueba

Este metodo expresa la cantidad de base como miligramos de hidroxido de potasio por
gramo muestra, que es requerido para titular una muestra en una mezcla de tolueno y
2-propanol para lo cual una pequena cantidad de agua ha sido adicionada desde su
lectura de medida inicial en milivoltios hasta una lectura de medida en milivoltios
correspondiente a una solucion reguladora basica acuosa preparada recientemente o
un punto de inflexion bien definido.

La cantidad de base, expresada como miligramos de hidroxido de potasio por gramo de

muestra, requerida para titular una muestra en el solvente desde su lectura de medida
inicial en milivoltios hasta una lectura de medida en milivoltios correspondiente a una
solucion reguladora acida acuosa preparada recientemente o un punto de inflexion
bien definido.

Las causas y efectos de los llamados acidos fuertes y las causas y efectos de los otros
acidos pueden ser significativamente muy diferentes. Por lo tanto, el usuario de este
metodo diferenciara y reportara los dos cuando sean encontrados.

2.4 Resumen del metodo de prueba

La muestra es disuelta en una mezcla de tolueno y 2 propanol conteniendo una

pequena cantidad de agua y titulando potenciometricamente con hidroxido de potasio
alcoholica usando un electrodo indicador de vidrio y un electrodo de referencia o un
electrodo combinado. Las lecturas de medidas son graficadas manual o
automaticamente contra los volumenes respectivos de solucion titulante y los puntos
finales son tomados en inflexiones bien definidas de la curva resultante.

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3. Croquis De Ubicacion De La Empresa
Escuela Superior De Ingeniera Qumica E Industrias Extractivas

Unidad Profesional Adolfo Lopez Mateos Edificio N7, Gustavo A. Madero, Lindavista,
07738 Ciudad de Mexico, D.F.

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4. Actividades De La Empresa
La Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas (ESIQIE) es una
institucion publica mexicana de nivel superior perteneciente al Instituto Politecnico
Nacional que fue fundada en 1948.

La ESIQIE es una escuela especializada en la ensenanza de la Ingeniera en aplicaciones

industriales para la Qumica y la Metalurgia. La escuela se encuentra en la Unidad
Profesional "Adolfo Lopez Mateos" ocupando para aulas los edificios 6, 7 y 8, cinco
edificios para laboratorios e Investigacion, 1 edificio para biblioteca, hemeroteca,
estacionamientos, extensas areas verdes, cafeteras y diversas areas deportivas.

La Industria Qumica, Petroqumica, de Refinacion y Metal Mecanica son vitales para el

desarrollo de cualquier pas en particular para el nuestro. Para ello se requiere
garantizar la formacion de recursos humanos altamente capacitados, competitivos, con
liderazgo y comprometidos con el desarrollo sustentable

La Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas (ESIQIE) a 62 anos,

consolida el proceso de ensenanza-aprendizaje de acuerdo al Modelo Educativo
Institucional, de tal forma que sus egresados pueden enfrentar los fuertes cambios que
se presentan en el sector productivo, especficamente en la Industria de la
Transformacion y de Servicios en los campos de las Ingenieras Qumica Industrial,
Qumica Petrolera y en Metalurgia y Materiales, as como a los futuros entornos
economicos y sociales, con la firme conviccion de impulsar el desarrollo de nuestro
pas

El manejo y dominio de las tecnologas de la informacion y la comunicacion (TIC) son

de vital importancia para la formacion profesional que ofrece la ESIQIE; con ello se
asegura satisfacer de mejor manera las necesidades de sus alumnos, de la industria y
en general de la sociedad

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5. Actividades Realizadas Por El Alumno
La metodologa del presente trabajo esta basado en los parametros que un metodo de
confirmacion, tienen que llevarse a cabo siguiendo los pasos del metodo normalizado
ASTM D 664 Metodo de Ensayo Estandar para Numero de Acido de Productos del
Petroleo por Titulacion Potenciometrica, en los cuales se indica la forma de preparar
el equipo de ensayo, reactivos y as como la preparacion de los diferentes analitos
requeridos para dicha confirmacion.

5.1 Requerimientos del Titulador

El metodo ASTM D 664 nos da las caractersticas tecnicas que un titulador debe de
cumplir para poder llevar a cabo el procedimiento de analisis que en este se usara para
realizar la correcta confirmacion de este. Hay 2 tipos de dispositivos que el metodo
nombra, los cuales son el titulador manual y automatico. En este caso este se llevara a
cabo con un dispositivo automatico como el que se muestra en la figura.

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 5.2 Aparato para titulacin automtica

a) Un sistema de titulacion automatico que sea capaz de llevar a cabo el analisis

necesario como se prescribe en el metodo. Como mnimo, el sistema de titulacion
automatica debe mantener la ejecucion y especificacion requerida.

b) Un modo dinamico de adicionar titulante debe ser utilizado. Durante la titulacion, la

velocidad y el volumen de la adicion deben variar dependiendo de la relacion del
cambio del sistema. El incremento maximo de volumen recomendado es 0.5 mL y el
incremento de volumen mnimo recomendado es 0.05 mL.

5.3 Reactivos

El metodo ASTM D 664 tambien nos da las caractersticas de los reactivos a usar para
el correcto analisis del Numero Acido, son parte fundamental para la confirmacion del
metodo ya que son parte primordial en la correcta preparacion de muestras y blancos,
si estos reactivos no cumplen las caractersticas que el metodo indica no estaramos
aplicando bien los criterios y por lo tanto los resultados no seran confiables e incluso
estaramos hablando de una confirmacion de un metodo no normalizado.

5.3.1 Caractersticas de los Reactivos

a) Pureza del agua- A menos que otra cosa se indique, las referencia al agua seran
entendidas que significan agua como agente reactivo.

b) Etanol (Peligro Flamable y toxico especialmente cuando es desnaturalizado).

c) Acido clorhdrico (HCl)- Densidad relativa 1.19 (Cuidado- Corrosivo, causa

quemaduras).

d) Cloruro de litio, LiCl.

e) Cloruro de litio electroltico, Prepare una solucion 1M-3M de cloruro de litio (LiCl)
en etanol.

f) Metanol (Peligro- Flamable, toxico si se ingiere).

g) Hidroxido de potasio, (Peligro- causa severas quemaduras).

h) 2-Propanol, anhidro, (menos de 0.1% H2O) (Cuidado- Inflamable).

i) Tolueno (Peligro- flamable)

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 j) Solucion de hidroxido de potasio Estandar alcoholico- (0.1 mol /L). Adicione 6 gr
de hidroxido de potasio (KOH) aproximadamente 1 litro de 2-propanol. Calentar
lentamente por 10 minutos para preparar la solucion. Permita a la solucion reposar
por dos das y entonces filtre el sobrenadante a traves de embudo de separacion de
vidrio fino. Almacene la solucion en un bote qumicamente resistente.

k) Solvente de titulacion- Adicionar 50.2 ml de agua a 4955 ml de 2-propanol

anhidro y mezcle bien. Adicionar 5005 ml de tolueno (Peligro-flamable). El solvente
de titulacion debe hacerse en grandes cantidades, los valores de su blanco deben
determinarse diariamente por titulacion previamente a su uso.

5.4 Procedimiento para Nmero de cido

Dentro de un vaso de 250 mL o un recipiente adecuado para titulacion, introduzca una

cantidad pesada de muestra y adicione 125 mL de solvente de titulacion. Prepare los
electrodos. Coloque el vaso o recipiente de titulacion sobre el soporte del titulador y
ajuste su posicion de tal forma que los electrodos tengan cerca de la mitad sumergida.
Inicie la agitacion y agite durante toda la determinacion a una velocidad suficiente para
producir agitacion vigorosa sin salpicar y sin incorporacion de aire dentro de la
solucion.

Seleccione la bureta correcta, llenela con solucion alcoholica de KOH 0.1 mol/mL y
coloque la bureta en posicion sobre el ensamble de titulacion, asegurese que la punta
esta sumergida cerca de 25 mm en el vaso que contiene el de titulacion. Registre las
lecturas iniciales de la bureta y del medidor (potencial de celda).

5.5 Mtodo de titulacin automtico

Ajuste el aparato de acuerdo con las instrucciones del fabricante para proporcionar un
modo dinamico de adicion del titulante. Verificar que el instrumento determina la
cantidad de acido fuerte cuando los mV iniciales de la muestra de prueba, relativa a la
lectura de mV de la solucion acuosa reguladora acida. Registre el volumen de KOH
adicionado para alcanzar los mV de la solucion reguladora de pH 4. Este valor es
utilizado calcular el numero de acido fuerte.

Proceda a la titulacion automatica y registre las curvas potencio metricas o derivadas

como sea el caso. Titule con una solucion alcoholica de KOH de 0.1 mol/L. El aparato
debe ser ajustado o programado de tal forma que un punto de inflexion sea adecuado
para utilizarse en el calculo, la relacion de adicion del titulante y volumen de titulante
adicionado basado en el cambio de la inflexion (cuesta) de la curva de titulacion.

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 El titulante debe ser adicionado en incrementos de tamanos adecuados para alcanzar
una diferencia potencial de 5 a 15 mV por incremento. El incremento de volumen
puede variar entre 0.05 y 0.5 ml. El proximo incremento sera adicionado si la senal no
cambia mas de 10 mV en 10 segundos. El tiempo maximo esperados entre incrementos
no debe exceder 60 segundos. La titulacion puede terminarse cuando la senal alcanza
el potencial de pH 11 pasados 200 mV.

Un punto equivalente es reconocible si la primera derivada de la curva de titulacion

produce un maximo, lo cual significativamente es mayor que el ruido producido por los
efectos electroestaticos. Como complemento de la titulacion, enjuague los electrodos y
la punta de la bureta con el solvente de titulacion, despues con 2-propanol y
finalmente con agua grado reactivo. Sumerja los electrodos en agua por lo menos 5
min. antes de iniciar otra titulacion para restaurar la capa de gel acuosa de los
electrodos de vidrio. Enjuague el electrodo con 2-propanol y finalmente con el solvente
de titulacion antes de correr la proxima muestra.

5.6 Preparacin de Muestras

5.6.1 Preparacion de Muestra de Aceite Crudo

La observacion estricta del procedimiento de muestreo es necesaria ya que los

sedimentos por si mismos son acidos o basicos o tienen materiales acidos o basicos
absorbidos de la muestra. Fallas en la obtencion representativa de una muestra causa
errores serios. Cuando muestreando se utiliza lubricantes, el especimen debe ser
representativo del sistema muestreado y debe estar libre de contaminantes de fuentes
externas

Caliente la muestra de aceite usado a 605C en el contenedor original y agite hasta

que los sedimentos sean homogeneamente suspendidos en el aceite. Si el contenedor
original es una lata o si es de vidrio y esta lleno mas de tres cuartos, transfiera la
muestra entera a una botella de vidrio claro teniendo una capacidad de al menos una
tercera parte mas grande que el volumen de la muestra. Transfiera todas las trazas de
sedimentos del contenedor original a la botella con agitacion violenta de porciones de
la muestra en el contenedor original

Despues de la suspension completa de todo el sedimento tamice la muestra o una

alcuota conveniente en una malla 100 para remover la contaminacion de partculas
grandes

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 5.6.2 Preparacion de Blancos

Para cada conjunto de muestras y para todo nuevo lote de solvente de titulacion, haga
un blanco con 125 ml de solvente de titulacion.

Para titulacion automatica, utilice el mismo modo de titulacion como para el utilizado
para determinarla propiedad acida de la muestra pero utilice pequeno incrementos de
adiciones del titilante de 0.01 a 0.05 mL, Verifique l blanco periodicamente basado en
la muestra cargada. Cuando los acidos fuertes estan presentan, el numero acido fuerte
se determina, corra un blanco de titulacion de 125 ml de solvente de titulacion,
adicionando solucion alcoholica de 0.1 mol/L de HCl en incrementos de 0.01 a 0.05 ml
de manera comparable.

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 5.7 Resultados
5.7.1 Muestra Estandar

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 5.7.2 Muestra Cataltica 1000ppm (1)

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 5.7.2 Muestra Cataltica 1000ppm (2)

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6. Observaciones Tecnicas
El desarrollo de un metodo puede tomar varias formas. Desde un extremo, el
desarrollo de un metodo puede involucrar el adaptar un metodo existente realizando
cambios menores de tal manera que sea adecuado a su nueva aplicacion. Al otro
extremo, el qumico analtico puede iniciar con algunas ideas burdas y aplicar su
experiencia y su pericia para disenar un metodo adecuado.

Esto puede involucrar una innovacion importante basada en una explotacion novedosa
de las propiedades conocidas del analito o mensurando. Claramente, esto involucra un
excelente manejo de mas trabajo y, al menos inicialmente, un cierto grado de duda de
si el metodo final sera exitoso. No es poco frecuente que para el desarrollo de un
metodo se deba trabajar con diferentes ideas simultaneamente y eventualmente
escoger la mejor

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7. Recomendaciones Tecnicas
7.1 Mantenimiento y almacenamiento de electrodos

Limpiar los electrodos completamente, manteniendo la junta de vidrio libre de materia

extrana, las pruebas de electrodos son muy importantes en la obtencion de potenciales
repetibles, aunque la contaminacion puede introducir errores de incertidumbre y
lquido no notorios. Aunque esto es de importancia secundaria cuando el punto final es
elegido de la curva de titulacion, puede ser bastante serio cuando el punto final es
seleccionado y fijado arbitrariamente en celdas potenciales.

7.2 Reactivos y muestras

Si se sospecha que el tamano de muestra recomendado manchara los electrodos, una

muestra pequena puede tomarse. Los resultados obtenidos utilizando un tamano de
muestra mas pequena puede no ser equivalente para los resultados obtenidos con los
tamanos de muestra recomendados. Los resultados no incluyen la precision cuando se
utiliza un tamano de muestra mas pequena.

Un solvente de titulacion que contenga cloroformo (Precaucion- Podra ser fatal si se

ingiere. Danino si se inhala. Podra producir vapores toxicos si se quema) puede ser
usado en lugar de tolueno para disolver completamente ciertos residuos pesados de
materiales asfalticos. Los resultados utilizando cloroformo pueden no ser equivalentes
a los resultados obtenidos utilizando tolueno. La precision establecida no incluye los
resultados cuando se utiliza cloroformo.

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 8. Bibliografa
1. Norma Internacional ISO/IEC 17025, Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibracion, Segunda edicion 2005-05-15.
2. ASTM D-664 Metodo de Ensayo Estandar para Numero de Acido de Productos del
Petroleo por Titulacion Potenciometrica.
3. Titration Application Note T-097 Potentiometric determination ofTBN in petroleum
products according to ISO 3771
4. SPE 99884 Acid Number Measurements Revisited. T. Fan and J. S. Buckley, New Mexico
Tech. Copyright 2006, Society of Petroleum Engineers.

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