Mster en Ciencia e Ingeniera de Materiales

Universidad Carlos III de Madrid

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Prctica1.ModosBsicosdeOperacin



Autores: Dania Olmos y Fco. Javier Gonzlez Benito
Master en Ciencia e Ingeniera de Materiales UC3M

NDICE

Pgina

1. Introduccin.. 3

2. Partes de un microscopio SPM. 4

3. Principales modos de operacin del AFM 8

4. Parte experimental... 10

5. Bibliografa y otras fuentes de informacin.....16

Microscopa de Fuerza Atmica -2-

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Objetivos de la prctica. Familiarizarse con el microscopio de fuerza atmica y

conocer los modos bsicos de operacin.

1. Introduccin

La microscopa de fuerza atmica (AFM) se ha convertido en la tcnica lder dentro de

las tcnicas de barrido con sonda. Sus posibilidades nicas como tcnica de
caracterizacin en la escala nanomtrica y micromtrica han sido ampliamente
reconocidas en la industria de los semiconductores y del almacenamiento electrnico.
Recientemente las capacidades del AFM en el campo de los polmeros han hecho que la
microscopa de fuerza atmica se revele como una tcnica complementaria de otras
tcnicas de caracterizacin microscpicas y difractomtricas en la caracterizacin
morfolgica, micro- y nanoestructural, as como en un gran nmero de aplicaciones en
las que es la nica tcnica disponible.

Uno de los microscopios de barrido por sonda que ms se ha comercializado es el

denominado MultiMode SPM de Digital Instruments/Veeco Metrology Group, que es
con el que se va a trabajar en esta prctica. Existe un amplio rango de aplicaciones de la
microscopa de fuerza atmica. Entre otras, se encuentran los modos convencionales de
AFM (contacto, no contacto y contacto intermitente), microscopa de campos elctricos
y magnticos, potencial superficial, AFM con modulacin de fuerza, medidas
electroqumicas, se trata por ello de uno de los equipos ms verstiles. En la Figura 1,
se muestra una fotografa de la distribucin del equipo de medida. El equipo consta del
microscopio de barrido por sonda (SPM), un controlador, un ordenador y dos monitores
uno de control y otro de visualizacin de la imagen in-situ y en tiempo real.

Figura 1. Componentes del sistema MultiMode SPM.

(Image courtesy of Veeco Inc.)

En la Figura 2 se muestra con detalle el microscopio de barrido, donde aparecen

indicados cada uno de sus componentes. A continuacin vamos a describir brevemente
los componentes ms relevantes y su funcin.

Microscopa de Fuerza Atmica -3-

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Figura 2. Componentes de un SPM (Image courtesy of Veeco Inc.).

2. Partes de un microscopio de barrido (SPM)

2.1. Cabeza

En la Figura 3 se muestra un esquema de la cabeza de un microscopio de barrido tpico

de AFM. El sistema se encuentra colocado sobre una mesa X-Y que a su vez est unida
al escner en tres puntos de anclaje y sujeta por un par de muelles (Figura 2).

Figura 3. MultiMode SPM head and major components: laser (1); espejo (2); cantilever (3); espejo
mvil (4); fotodetector (5). (Image courtesy of Veeco Inc.).

Microscopa de Fuerza Atmica -4-

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2.2. El escner

El escner empleado tiene de forma de tubo. En la figura 4 se observan distintos tipos

de tubos de barrido o escneres que se pueden emplear con este equipo. Existen
distintos tipos de escneres con diferente poder de resolucin. En la tabla 1, se han
recopilado los modelos disponibles para el microscopio que vamos a emplear en esta
prctica, indicndose el rango mximo permisible en las dimensiones XY y Z.

Figura 4. Escneres disponibles para trabajar con el microscopio de barrido con sonda SPM
MultiMode. De izquierda a derecha: AS-130V (vertical J); AS-200 (K); AS-130 (J); AS-0.5 (A) (No
est incluido el AS-12 (E)). Todos son intercambiables. (Image courtesy of Veeco Inc.).

Tabla 1. Modelos de escneres disponibles para el MultiMode de Digital Instruments, indicndose

el rango mximo permisible en las dimensiones XY y Z. (Courtesy of Veeco Inc.).

2.3. La punta

El tipo de punta y de soporte de la misma viene directamente condicionado por la

muestra y el modo de operacin. Por ejemplo, si vamos a trabajar en el modo de
contacto, elegiremos una punta de nitruro de silicio colocada en un soporte estndar. Si
por el contrario, vamos a trabajar en el modo de contacto intermitente (Tapping Mode)
para observar una muestra biolgica en un medio fluido, ser necesario emplear una
celda especial de lquidos. Por otra parte, para trabajar con el STM es necesario utilizar
un soporte especial que tiene un pequeo tubo adaptado para sujetar los alambres que se
utilizan para hacer los barridos. En la Figura 5 se pueden observar ejemplos de cada uno
de los soportes de puntas empleados para las puntas de barrido.

Microscopa de Fuerza Atmica -5-

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Figura 5. Ejemplos de soportes para puntas utilizados con el SPM MultiMode. De izquierda a
derecha: contacto y contacto intermitente, medidas de campos elctricos (EFM); medidas con
modulacin de fuerza (FM-AFM) y STM. (Image courtesy of Veeco Inc.).

Las puntas que se emplean en AFM suelen ser de nitruro de silicio o de silicio. Las
puntas de nitruro de silicio generalmente se emplean en el modo de contacto, mientras
que las de silicio, son las ms ampliamente empleadas tanto para el modo de contacto
intermitente o tapping como para la mayora de las aplicaciones de la microscopa de
fuerza atmica. En el mercado se encuentran disponibles una gran variedad de puntas
con distintas constantes de fuerza, frecuencias de resonancia, recubrimientos
superficiales, longitud de la punta, espesor,... En la figura 6, se muestra a modo de
ejemplo una de punta de tpica de las empleadas para operar en el modo de contato
intermitente.

Figura 6.- Punta de silicio empleada para medir en TM-AFM. (Image courtesy of Veeco Inc.).

2.4. El sistema control y retroalimentacin

En la Figura 7 se muestra un detalle del sistema ptico de retroalimentacin. El lser

incide sobre la punta de barrido. A medida que se hace el barrido correspondiente, se
producir una deflexin de la punta que se traducir en un cambio en la posicin de
incidencia del lser en el fotodetector. El sistema rectifica, subiendo o bajando el tubo
de barrido, de forma que el haz vuelva a incidir en el centro del fotodetector. El sistema
tambin permite detectar movimientos laterales del haz del laser, monitorizndose as
los fenmenos asociados a procesos de friccin que tienen lugar entre la punta y la
superficie de barrido.

Microscopa de Fuerza Atmica -6-

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(a)

(b)

Figura 7. (a) Fotodetector de cuatro cuadrantes. Se utilizan distintos segmentos del fotodetector
para generar imgenes por AFM o por LFM (Image courtesy of Veeco Inc.); (b) esquema del
sistema de retroalimentacin.

El sistema de retroalimentacin que se emplea para controlar las interacciones punta

muestra debe ser optimizado antes de cada medida y para cada muestra. El control y
optimizacin del sistema se consigue ajustando una serie de ganancias en el circuito de
retroalimentacin del SPM.

Microscopa de Fuerza Atmica -7-

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3. Principales modos de operacin del AFM

En un AFM, se distinguen tres modos de operacin bsicos que son el modo de

contacto, contacto intermitente o tapping y no-contacto.

3.1. Modo de contacto

En el modo de contacto, la punta barre la superficie de la muestra, aplicando una fuerza

constante (F = constante) y sin levantar la punta de la superficie. La fuerza aplicada est
relacionada con la deflexin que experimenta la punta mediante la constante de fuerza
del cantilever; as F = - k D, donde F es la fuerza aplicada, k es la constante de fuerza
del cantilever y D la deflexin. Por tanto, trabajar a una determinada deflexin (D = cte)
es equivalente a trabajar a una fuerza constante, pues son proporcionales. As, se fija la
deflexin de trabajo (Dsp; sp = setpoint) y, a medida que se hace el barrido, el escner
sube o baja (en Z) para mantener una deflexin constante (D = cte F = cte). El
movimiento vertical del tubo de barrido permite obtener una imagen topogrfica de la
muestra que generalmente se llama Imagen de Alturas.

(a) (b)

Figura 8. (a) Punta de AFM operando en el modo de contacto sobre la muestra; (b) Relacin entre
Fuerza (F), Deflexin (s) y Constante de fuerza (k).

3.2. Modo de contacto intermitente (tapping)

En el modo de contacto intermitente se aplica una seal sinusoidal, haciendo oscilar a la

punta a su frecuencia de resonancia. Los barridos se efectan a una amplitud de
oscilacin constante, denominada amplitud de trabajo o Asp (sp = setpoint). El escner
de barrido sube y baja (en Z) para mantener esa amplitud constante en todo momento.
El movimiento vertical del tubo de barrido, proporciona, de nuevo la imagen
topogrfica (Imagen de Alturas).

Por otra parte, por efecto de la interaccin de la punta con los distintos constituyentes de
la muestra, se produce un cambio en la fase de la onda sinusoidal aplicada, esto es, un
desfase. El registro de este desfase, permite obtener la denominada Imagen de Fase. El
cambio en la fase de la seal sinusoidal est relacionado con las propiedades mecnicas
y viscoelsticas del material bajo observacin. Por ello, la denominada imagen de fase
est relacionada con los constituyentes (fases) del material bajo observacin.

Microscopa de Fuerza Atmica -8-

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Amplitud
Fase

Frecuencia
(a)

(b)

Figura 9. (a) Amplitud y Fase de la seal sinusoidal aplicada a la punta en TM-AFM; (b) Punta de
AFM operando sobre la muestra en el modo de contacto intermitente o tapping.

Desde su descubrimiento, ste ha sido el principal modo de trabajo aplicado al estudio

de polmeros. Al aplicar una seal sinusoidal con una cierta frecuencia, el tiempo de
interaccin y las fuerzas de cizalla entre la punta y la muestra son menores que en el
caso de un contacto continuo. Adems, a esto se suma la mayor sensibilidad para el
estudio composicional en la muestra.

3.3. Modo de no-contacto

Por otra parte, cuando se trabaja en condiciones de no contacto, tambin se aplica una
onda sinusoidal, pero sin llegar a tocar la superficie de la muestra. Es ms complejo, ya
que debido a la capa de contaminacin de agua que recubre a todas las muestras, podra
en cualquier momento pasar a tocar la muestra. Sus aplicaciones se limitan al caso de
muestras muy planas.

Figura 10. Punta de AFM operando sobre la muestra en el modo de No-Contacto.

Microscopa de Fuerza Atmica -9-

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4. Parte experimental

4.1. Colocacin de la punta y ajuste de la seal del lser

Antes de proceder a la realizacin de cualquier medida, en primer lugar, es necesario

colocar la punta y ajustar el lser que forma parte del sistema de retroalimentacin. La
punta se coloca en el soporte con la ayuda de unas pinzas tal y como se muestra en la
Figura 11, deslizndola por la ranura del soporte. Seguidamente colocamos el soporte
con la punta dentro de la cabeza del AFM y se procede al ajuste de la seal del lser.

Figura 11. Colocacin de la punta en la ranura del soporte presionando ligeramente el clip del
soporte (Image courtesy of Veeco Inc.).

Alineamiento del lser

A continuacin se describirn los mtodos ms comunes que se suelen emplear para

alinear el lser, el espejo y el fotodetector del equipo. Existen dos mtodos. El primer
mtodo hace uso de una lupa monocular (suministrada con el equipo) para observar la
posicin del haz del lser sobre el voladizo de la sonda de medida. El segundo mtodo
hace uso de una pequea tira de papel para visualizar la posicin del lser. La eleccin
de un mtodo u otro es una cuestin meramente personal. Antes de comenzar con
cualquiera de los mtodos es necesario comprobar que el interruptor de la base est
colocado en la posicin de AFM & LFM o TM AFM. Si el interruptor se encuentra en
la posicin de STM, el lser estara desconectado.

Mtodo 1
En la Figura 12, se muestran dos formas de colocacin de la lupa monocular para llevar
a cabo el alineamiento del haz del lser sobre el voladizo de la sonda de medida.

Microscopa de Fuerza Atmica - 10 -

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Figura 12. Formas de posicionar la lupa para alinear el haz del lser a travs de la ventana frontal
(izquierda) o sobre la cabeza (derecha) del AFM (Image courtesy of Veeco Inc.).

Con ayuda de los dos botones de la cabeza del AFM, se posiciona el haz del lser
encima del sustrato. A continuacin, posicionamos el haz en el borde del sustrato
moviendo para ello el botn correspondiente al eje X (Vase figuras 3 y 13). Con el
botn de ajuste del eje Y se busca el centro del voladizo de la sonda de medida.
Finalmente con los dos botones de ajuste en los ejes X e Y terminamos de posicionar la
seal del lser en el centro del voladizo, fijndonos en todo momento en la intensidad
de la seal que le llega al fotodetector. Si la intensidad de la seal es baja, sta se puede
aumentar variando ligeramente la inclinacin del espejo que se encuentra dentro de la
cabeza del microscopio (Figura 3) hasta conseguir una intensidad adecuada.

Figura 13. Posicionamiento del haz del lser sobre una punta empleada para el modo operacin de
contacto (Image courtesy of Veeco Inc.).

Mtodo 2
En la Figura 14 se ilustra el modo de operacin de este segundo mtodo. El mtodo
consiste en alinear el lser a partir de la observacin de los patrones de luz reflejados o
difractados de la superficie del voladizo en un trozo de papel. Este mtodo es conocido

Microscopa de Fuerza Atmica - 11 -

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como el mtodo de la tira de papel. Este mtodo permite verificar rpidamente si el haz
del lser se encuentra posicionado en el extremo del voladizo.

En este mtodo se introduce una tira de papel de aproximadamente 1 cm de anchura en

la cabeza del AFM (Figura 14) y se observan los patrones reflejados de la parte
posterior del voladizo. En este caso, como el papel impide la llegada del haz al
fotodetector, no es posible monitorizar la intensidad de la seal que llega al fotodetector
mientras se est utilizando este mtodo.

Figura 14. Utilizacin del mtodo de la tira de papel para alinear el lser dentro de la cabeza del
SPM (Image courtesy of Veeco Inc.).

En la Figura 15 se ilustran los patrones de reflexin del haz del lser sobre la tira del
papel que se obtendran durante el alineamiento del haz sobre una punta de nitruro de
silicio tpica para operar en el modo de contacto.

Figura 15. Control direccional del haz del lser haciendo uso de los botones de ajuste. Se muestran
tres patrones localizaciones del haz con sus correspondientes patrones de reflexin (Image courtesy
of Veeco Inc.).

Microscopa de Fuerza Atmica - 12 -

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El alineamiento del haz del laser en las puntas empleadas en el modo de operacin de
contacto intermitente (puntas de silicio) es bastante similar. A continuacin se enumeran
los pasos a seguir:
a) Colocar el haz del lser sobre el sustrato.
b) Mover el haz del lser a lo largo del eje Y para colocarlo en el centro del
voladizo.
c) Mover el haz hacia el voladizo y colocarlo fuera del sustrato.
d) Colocar el haz en el centro del voladizo.
e) Mover el haz hacia el extremo del voladizo
f) Alinear el fotodiodo con el haz reflejado.

En la figura 16 se ilustran con detalle cada una de las etapas descritas junto con los
patrones de reflejados en la tira de papel.

Figura 16. Procedimiento de alineamiento del lser con puntas de silicio mediante el mtodo del
papel: 1) posicionar el haz en el sustrato; 2) encontrar el centro del sustrato; 3) moverlo hacia el
voladizo; 4) encontrar el voladizo; 5) localizar el centro del voladizo (cantilever); 6) mover el haz
hasta el final del voladizo (Image courtesy of Veeco Inc.).

Finalmente, para concluir con el proceso de ajuste de la seal del lser se procede a
optimizar la intensidad de la seal que llega al fotodetector. Si el lser se ha alineado
convenientemente la seal de SUMA debera marcar unos 4 V en las puntas de nitruro
de silicio recubiertos con oro (modo de contacto) y en torno a 1-3 V para una punta de
silicio (modo de contacto intermitente). En caso contrario, es conveniente comprobar la
alineacin del lser revisando el proceso descrito. Otra posibilidad es variar la
inclinacin del espejo en la cabeza del microscopio (Figura 17). Por ltimo se centra el
haz hacindolo incidir en el centro del fotodetector, usando para ello los dos botones
que se encuentran en la parte posterior de la cabeza del microscopio para el ajuste de la
seal A-B y C-D en el fotodetector de cuatro cuadrantes (vese Figura 17).

Microscopa de Fuerza Atmica - 13 -

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Figura 17. Vista superior y posterior de la cabeza del SPM donde se muestran los botones de
posicionamiento del haz del laser en los ejes X-Y y de la seal del fotodetector (A-B y C-D) (Image
courtesy of Veeco Inc.).

4.2. Medidas en el Modo de contacto intermitente

A continuacin se describen los pasos a seguir para trabajar con el modo de operacin
de contacto intermitente.
a) Seleccionar el modo de trabajo (Contact o Tapping) en el panel Other controls.
En nuestro caso se trabajar con el modo TM-AFM.
b) Colocar la punta adecuada en el soporte (cantilever holder). En el caso concreto, se
emplearn puntas con una constante de fuerza, k, de unos 40 N/m y una frecuencia
de resonancia en torno a los 300 kHz, siguiendo el procedimiento descrito en el
apartado anterior.
c) Seleccionar el scanner adecuado. Aqu se va a trabajar con un scanner de tipo J. Para
ello, en el software, se eligen los parmetros adecuados en Microscope/Scanner.
d) Colocar la muestra en el porta adecuado, generalmente son discos de acero de unos
12 15 mm de dimetro.
e) Colocar el cabezal ptico sobre el scanner, sujetndolo con los muelles y
conectando el lser a la base.
f) Alinear el lser sobre la punta.
g) Ajustar la seal que llega al detector.
h) Buscar la frecuencia de resonancia de la punta con la que se va a medir (View-
Sweep-Cantilever Tune). Esta etapa nicamente es necesaria cuando se trabaja en
el modo de contacto intermitente o tapping.
i) En el panel Auto Tune Controls, seleccionar una amplitud inicial Target
Amplitude de 1 V.
j) Fijar los siguientes parmetros iniciales:
En el panel de Scan Controls: scan size = 0 mm; Xoffset = 0; Yoffset = 0;
scan rate = 1 Hz;

Microscopa de Fuerza Atmica - 14 -

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En el panel de Feedback Controls: Feedback = amplitude; Integral gain =

0.2; Proportional gain = 2.0 (TM-AFM).
k) Pulsar en el botn de Engage.
l) Ajustar los parmetros de barrido a medida que la punta interacciona con la
superficie de la muestra bajo estudio. Para ello, se selecciona View/Scope Mode o
se pulsa el icono de Scope Mode. Si la punta est rastreando la superficie
adecuadamente, las lneas de Ida y Vuelta (Trace-Retrace, lneas blanca y amarilla)
deberan de coincidir, aunque no tienen por qu solapar perfectamente.
Si las lneas de Trace-Retrace coinciden, la punta est barriendo
adecuadamente la superficie. Ahora se pueden cambiar las condiciones de
barrido, aplicando mayor o menor fuerza cambiando la amplitud de trabajo,
como veremos en la prctica.
Si las lneas Trace-Retrace no coinciden, generalmente se mejora
disminuyendo Asp.
m) Para terminar la medida, es conveniente reducir el rea de barrido a un micrmetro,
aumentar la amplitud de trabajo (Amplitude setpoint) y/o disminuir la frecuencia del
Drive Amplitude y despus pulsar el icono correspondiente a Withdraw.

Ejercicio prctico n 1

Siguiendo estas indicaciones los alumnos procedern a observar la topografa de las

pistas de un DVD comercial mediante el modo de trabajo de contacto intermitente. En
este ejercicio se seleccionar una amplitude Target Amplitude de 2 V y se registrar
una imagen de 7x7 micrmetros.

4.3. Medidas en el Modo de contacto

El siguiente modo de trabajo a estudiar es el modo de contacto. Para ello es necesario

haber finalizado con el barrido y tener el equipo en la posicin de Secured. Para
trabajar con el modo de operacin de contacto es conveniente seguir los siguientes
pasos:
a) Como punto de partida se selecciona una deflexin vertical entre -3.0 y -2.0 V para
las puntas de nitruro de silicio y de entre -0.5 y -1 V para las de silicio.
b) Acercamiento manual de la punta a la superficie de la muestra.
c) En el panel de otros controles debern aparecer los siguientes parmetros

(Image courtesy of Veeco Inc.)

d) En el panel de retroalimentacin se fijan los siguientes parmetros.

Microscopa de Fuerza Atmica - 15 -

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(Image courtesy of Veeco Inc.)

e) Como parmetros de barrido (en el panel Scan Control) seleccionamos:

Scan size: 500 nm;

X, Y offsets: 0.0.
Scan angle: 0.0;
Scan rate: 1 Hz
Number of samples: 512
Slow scan axis: Enabled.
Z Limit: 440 volts

Ejercicio prctico n2

Siguiendo estas indicaciones los estudiantes procedern a observar la topografa de las

pistas de un DVD comercial utilizando el modo de trabajo de contacto. El alumno
registrar una imagen de 4x4 m.

Ejercicio prctico n3

Sin cambiar la muestra, volveremos se cambiar de nuevo al modo de trabajo al de

contacto intermitente y se registrar una imagen en la misma zona barrida, de 7x7 m.

5. Bibliografa y otras fuentes de informacin

[1]. Manual del Microscopio de Fuerza atmica (Digital Instruments/Veeco

Metrology Group)
[2]. Comprehensive Desk Reference of Polymer Characterization and Analysis. Ed.
Brady RF, Jr. ACS. 2003.
[3]. www.veeco.com

Microscopa de Fuerza Atmica - 16 -