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LABORATORIO

LABORATORIODE
DEING
INGQUIMICA
QUIMICAIIII

Ao de la Diversificacin Productiva y del


Fortalecimiento de la Educacin

UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS


ESCUELA PROFESIONAL
DE INGENIERIA
CURSO: LABORATORIO DE INGENIERIA
QUIMICA

QUIMICA II
DOCENTE: ING. GUIDO TICONA OLARTE
TEMA: CRISTALIZACION
ALUMNOS:
CARHUACHIN ROJAS ODVAR
GARCIA CORDOVA YEIMI ELOY
JARAMILLO ZURITA YAHVEH
SANDOVAL ROJAS DANILO
QUEVEDO MOROCHO CARLOS

2017

LABORATORIO
LABORATORIODE
DEING
INGQUIMICA
QUIMICAIIII
PRACTICA7
CRISTALIZACION

INTRODUCCION
Una de las cosas que llama ms la atencin es la comprobacin
acerca de cmo se organiza la materia para la formacin de
cristales.
Este inters fue incluso el punto de partida de grandes vocaciones
cientficas: Dorothy Hodking, premio Nobel de qumica en 1964,
cuenta en sus memorias que su inters por la qumica naci
cuando estudiando en la escuela primaria cuando aprendi a
obtener cristales con los productos que le facilitaba un amigo de
sus padres.
La investigacin acerca de los cristales ha adquirido enorme
importancia en estos momentos en los que asistimos a una
incesante bsqueda de nuevos materiales, y cuando se ha
comprobado que conseguir una determinada forma cristalina
puede servir para, por ejemplo, optimizar las propiedades de los
medicamentos, como puede ser el caso de una simple aspirina.
La forma de la cristalizacin hace que las propiedades, incluyendo
la estabilidad, solubilidad y velocidad de disolucin sean
diferentes, e incluso puede dar lugar a que en una determinada
forma un medicamento resulte eficaz mientras que en otra sea un
producto perjudicial para la salud.
Para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas
estructuras, las molculas o iones deben estar en movimiento y
perder dicha movilidad en unas determinadas condiciones, con
tiempo suficientes (lentamente), en reposo o disponiendo de
espacio suficiente para orientarse.Los cristales ms perfectos se
obtienen en las naves espaciales porque, en ausencia de
gravedad, slo actan las fuerzas entre los iones o molculas

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I.

OBJETIVOS
I.1 Objetivos generales:

Con esta prctica se va demostrar que la cristalizacin es un proceso de


equilibrio de las molculas en una red cristalina con las molculas en
solucin resultando un slido puro.

I.2 Objetivos especficos:


Determinar la velocidad de nucleacin y la densidad de poblacin.
Determinar la velocidad de crecimiento de los cristales.
Calculo de la constante dimensional Kn.
II.

FUNDAMENTO TERICO
La Cristalizacin es la formacin de partculas slidas a partir de una fase
homognea, estas partculas pueden tener lugar a partir de un vapor, como la nieve,
mediante la solidificacin de un lquido fundido,
como ocurre en la formacin de grandes mono
cristales, o bien como cristalizacin de una
disolucin lquida.
Es una tcnica de separacin de
disoluciones en la que las condiciones se ajustan de
tal forma que slo puede cristalizar alguno de los
solutos permaneciendo los otros en la disolucin.
Esta operacin se utiliza con frecuencia en la
industria para la purificacin de las sustancias que,
generalmente, se obtienen acompaadas de
impurezas.
Este proceso consiste en que una sustancia slida con una cantidad muy
pequea de impurezas se disuelve en un volumen mnimo de disolvente (caliente si la
solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A

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continuacin la disolucin se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales
que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtracin.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la
cristalizacin fraccionada sea un mtodo de separacin apropiado, la sustancia que se
va a purificar debe ser mucho ms soluble que las impurezas en las condiciones de
cristalizacin, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequea.
Comnmente las impurezas estn presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a
la solucin aun cuando la solucin se enfra. Si se necesita una pureza extrema del
compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalizacin y, naturalmente,
en cada cristalizacin resulta una prdida del soluto deseado que se queda en el lquido
madre junto con las impurezas.
Pureza de los cristales
Un cristal en s, es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma
final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de
slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto se seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la
cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin
El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en
trminos de su curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin.
La curva de sobresaturacin difiere de la de solubilidad en que su posicin
no es solamente una propiedad del sistema sino tambin depende de otros factores
como el rango de enfriamiento, el grado de agitacin y la presencia de partculas
extraas. Sin embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturacin para un
sistema dado es definible, reproducible, y representa la mxima sobresaturacin que el
sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleacin ocurre espontneamente.
La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y
representa las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste
en equilibrio termodinmico. Las curvas de saturacin y sobresaturacin dividen el
campo de concentracin-temperatura en tres zonas:
La regin insaturada, a la derecha de la curva de saturacin.
La regin meta estable, entre las dos curvas.
La regin sobresaturada o lbil, a la izquierda de la curva de sobresaturacin.
De acuerdo a la teora original de Miers, en la regin insaturada, los
cristales del soluto se disolvern, el crecimiento de los cristales ocurrir en la zona

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meta

la

estable,
y
la
nucleacin ocurrir
instantneamente en
lbil.
Investigaciones
subsecuentes
encontraron como
factores afectan a la
nucleacin adems
sobresaturacin.

zona

otros
de

la

Nucleacin
El fenmeno de la nucleacin es esencialmente el mismo para la
cristalizacin a partir de una solucin, cristalizacin a partir de un producto fundido,
condensacin de gotas de niebla en una vapor sobre-enfriado, y generacin de burbujas
en un lquido sobrecalentado, en todos los casos, la nucleacin se produce como
consecuencia de rpidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase
homognea que est en estado de equilibrio meta estable. Los ncleos cristalinos se
pueden formar a partir de molculas, tomos, o iones. En soluciones acuosas pueden
ser hidratados. Debido a sus rpidos movimientos, estas partculas reciben el nombre
de unidades cinticas.

L S .Dp

6
6Vp Sp

s .Dp
Sp Vp
MEDICIN DEL TAMAO DE LOS
CRISTALES:

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Sp
=Superficie del cristal.

Vp
=Volumen del cristal.

L Dp

, Tamao de tamizado,
tamao de malla.

=Longitud caracterstica.

ln

=1, cubos, esferas.

4VM .
v.R.T .L

ECUACION DE KELVIN: (Solubilidad de una sustancia)

=Tamao del cristal.

VM

=Volumen molar del cristal.

=Relacin entre las concentraciones de la disolucin y la solucin saturada.


C

Cs

=Tensin superficial media entre slido y lquido.

=N de iones por molcula de soluto (para cristales moleculares igual a 1, para


sales que se disocian igual a 2).

VELOCIDAD DE NUCLEACIN:

a.

16. . 2 .VM 2 .Na


B C .exp 2
3
2
3.v .( RT ) (ln )

Nucleacin Homognea: (teora)

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=1+S para cristales muy


pequeos.
S= Sobresaturacin.

Na

=8.314*107 ergios/g.mol k,
cte. de los gases.
C

=Factor de frecuencia.

= cte. de Avogadro.

b. Nucleacin Heterognea: (para procesos reales y valores pequeos)

16. . 3 .VM 2 .Na


B 10 .exp 2
3
2
3.v .( RT ) ( S )
25

ln 1 S

Velocidad de crecimiento de cristales: (G, m/h o F/h)


0

m
NA
Ky( y y ')
sp
Coeficiente de transferencia de materia Ky.

NA

=Densidad de flujo molar, mol/m2.h


0

=Velocidad de transferencia de materia, coef. Individual de crecimiento.


0

m
K S (Y ' YS )
sp
Coeficiente de reaccin superficial.

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m
K
sp (Y ' YS )
K

1
1/ Ky 1/ Ks
Coeficiente global de crecimiento:

Velocidad de crecimiento de cristales:

Vp a.L3

m Vp. M a.L . M
3

sp

6.Vp
6.a.L2
L

3.a.L2 . M .G
K
6a.L2 .(Y ' Ys )
2 K (Y ' YS )
G
M
FINALMENTE:

=Masa del cristal

=Factor de forma.

=Densidad molar.

= Conc. a una determinada


distancia de la cara del cristal.
Ys

=Conc. a un valor de saturacin


en la cara del cristal.

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Y'

=Conc.
en
( Ys<Y<Y).

la

interfase

Ecuaciones de la velocidad de crecimiento:

Sales hidratadas:

G K .S

G C.e k 2/ s

Cristal orgnico:

G K 3 .eEs / RT

Cristal que vara con la temperatura:

L G.t

Ley de crecimiento cristalino:

Cuando los cristales crecen en sobre saturado y a la misma temperatura,

(dN / V ) 1 dN
.
dL
V dL
L G.tm

Vc
Q
n dn
1 L

n0 n G. 0 dL
n
L
ln 0
Z
n G.
n no .e z

Densidad de la poblacin:
Numero acumulado de cristales de magma.

=N de cristales de tamao L.

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=Tiempo de retencin en el cristalizador.


Q

=Flujo de lquido en el producto.


no

=N mximo de ncleos.
Z

=long. Adm, (Z=L/GT)

B 0 Gn 0 tm

=Edad de un Cristal.

nc n0 . .G
mc 6a.c .n (G ) 4
B

C.nc
mc .Vc

9.C
2a.c .VC .L3 . pr

Nmero de cristales por unidades (nc)


nc

=Nm. de cristales por unidad de volumen.

mc

=Masa de cristales por unidad de volumen.


nc mc

/ =Nm. de cristales por unidad de masa.

=Velocidad mxima de produccin de cristales.

NUCLEACIN POR CONTACTO EN CRISTALIZACIN:

Esta nucleacin requiere de datos empricos experimentales de una planta piloto.

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2T
B K N .n .G
C (G )5
tT 0

=Densidad del cristal.


KN=Constante dimensional.
2T

=Velocidad de la punta del


rodete.

tT 0

=Tiempo de vuelta o retorno


entre dos pasos de un cristal en
contacto con el agitador rotatorio.
B

=Velocidad de la nucleacin.

=Nm. mximo de ncleos.

TIPOS DE CRISTALIZADORES

CRISTALIZACION

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

MATERIAL DE
OPERACIN

Agua de Mar

o
o
o
o
o
o

EQUIPO

Vasos de Precipitados
Cronmetro
Termmetro
Cocinilla elctrica
Lunas de reloj
Balanza

Mtodo dTrabajo:

Instalar la cocinilla elctrica.


Verter en un vaso de precipitados 50 ml de nuestra muestra de agua de mar
(Sechura) y medir la altura desde la base del vaso hasta el nivel de agua.
Encender la cocinilla elctrica, esperar que caliente y luego colocar el vaso
tapndolo con una luna de reloj.
Luego de unos minutos, empieza a evaporarse la solucin.
Cuando se haya evaporado toda el agua, retirar el vaso (con los cristales) y
pesarlo en la balanza. (Peso 1)
Lavar el vaso de precipitados, secarlo y pesarlo. (Peso 2)
La diferencia entre Peso 1 y Peso 2 nos dar el peso de cristales de sal
formados, a eso debemos aadirle el peso de sal que qued en la luna de reloj
(aproximadamente un 10% adicional).

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IV. CLCULOS Y RESULTADOS

I. CLCULOS:
Clculo de concentraciones:

Pesosal experimental=1.90 g de sal .


Tiempo = 49 min

sales
3.5%

3.2 cm

V =50 ml de agua de mar .

W =1.90 g de sal .

W agua =tericaV

W agua =1.25

g
50 ml=51.25 g agua de mar .
ml

( C ) sal=

Peso salmezcla
W agua demar

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( C ) salexperimental =

1.9 g
100=3.7 de sales .
51.25 g

Peso de la sal

Peso del vaso

en el vaso.
52g

vaco.

Peso de la sal.

50.1g

1.9g

II. RESULTADOS.

Tiempo
(min).
0
07:10
10:05
15:20
21:23
25:03:00
30:02:00
49:00:00
CRISTALIZACION

Temperatura
(C)
26
105
105
105
105
105
105
105

Volumen de
agua de mar.
50
40
30
20
10
5
3
2.5

% de
sales
4
5
6.8
10.2
20.4
40.8
68
81.6

V. DISCUSION DE RESULTADOS

La prctica se desarroll en un vaso de precipitado el cual se


representaba como modelo

de un cristalizador, utilizando como

fuente de calor una plancha elctrica.


Durante la prctica experimental, se observa claramente que el peso
de la sal se encuentra en el rango establecido (<3.0g), lo cual
demuestra que la prctica a nivel laboratorio fue satisfactoria, lo cual
nos da una visin ms clara de lo que ocurre en una cristalizacin a
nivel industrial.

VI.

CONCLUSIONES

La velocidad de evaporacin se toma en cuenta desde el inicio hasta

finalizar la operacin.
Despus de 21minutos y 23 segundos de hervir la solucin se volvi color
lechoso, lo cual es un indicativo que est empezando la nucleacin, y a la

vez inicia el crecimiento de los cristales.


Esta prctica nos ha llevado a saber que la cristalizacin se forma por una
saturacin de la sal en el agua, y que as, cuando llega a su temperatura
natural, las partculas se ven obligadas a juntarse. Si se enfra naturalmente,
los cristales son de mayor tamao porque se juntan poco a poco; el hacerla
un equipo de cristalizacin, se obliga al producto a juntarse en escaso

tiempo y por eso los cristales son ms pequeos.


Podemos decir, tambin, que un cristal no es solo un rombo o un rectngulo,
sino que son muchas agregaciones de stas, puesto que dentro de una
figura de stas, hay ms de las mismas. Dicho esto, solo queda decir que
cuando rompes un trozo de cristal, se hace en muchos pedazos de la forma
que formen sus partculas, puesto que el contorno de su forma es lo ms

dbil del cristal.


Esta tcnica de purificacin es til para separar slidos. Se obtiene un alto
grado de pureza en el resultado, adems de ser bastante simple y rpida,

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por lo cual es muy recomendable para slidos con diferente punto de


ebullicin mezclados en un disolvente.

El control de la temperatura tiene cono efecto en la velocidad de nucleacin


la cual es un parmetro a tener en cuenta

para la distribucin final de

tamaos de partculas.

Al finaliza la cristalizacin en un tiempo de 49 minutos se pes los cristales


obtenidos, el peso obtenido fue de 1.9g.

VII.

RECOMENDACIONES

Revisar la parte terica de la prctica a realizar para que en el momento de


elaborar los clculos hagamos diferencias de lo obtenido y hacer buenas

conclusiones y afianzar ms la teora con la prctica.


Poner sobre el vaso de precipitado una luna de reloj para que al momento
que salpique algunas partculas en el proceso de cristalizacin por
evaporacin no salgan hacia el ambiente y produzca algn accidente al

grupo que se encuentra realizando dicha prctica.


Estar atentos al tiempo de formacin de la nucleacin y a la formacin de

cristales, esto es importante para la elaboracin de clculos.


Controlar la temperatura cuando la solucin esta satura para obtener unos

cristales ms homogneos.
Usar guantes al momento de sacar el vaso de precipitado de la plancha
elctrica.

VIII.

BIBLIOGRAFA

Ocon tojo. Problemas de Ingeniera Qumica. Operaciones Unitarias.


McCabe-Smith. Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica. Editorial
Revert. 1978.
Foust, Wenzel, Clump, Maus, Andersen (1979) Principios de operaciones
unitarias Ed. C.E.C.S.A.

CRISTALIZACION

Treybal, R.E. (1980) Operaciones de transferencia de masa Ed. Mc. GrawHill.

IX.

ANEXOS

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