Microscopia Eletrnica de

Varredura (MEV)

Anlise Instrumental
Maria Elisa Scarpelli
Universidade Federal de Minas Gerais

Leandro Salgado
Marcelo Aguiar
Marina Toms
Raphael Nasser

Sumrio
Resumo.
Histrico.
Princpio

de funcionamento.

Aplicaes.
Estudos

de caso.

Resumo

A anlise microestrutural de um material

de extrema importnica pois permite:
o Entender e predizer
correlaes entre
microestruturadefeitospropriedades.
Figura 1: Diversas estruturas
cristalinas da Zeolita

Resumo
Dentre

as tcnicas mais utilizadas neste tipo

de analise esto as de Microscopia tica e
Eletrnica.

Microscopia tica: atravs de

uma sistema de iluminao e um
conjunto de lentes, a imagem
produzida pela reflexo da luz na
microstrutura do material.
Ampliao mxima na ordem de 2000 vezes.
Figura 2: Microscpio
tico transiluminao

Resumo
Microscopia Eletrnica de
Varredura (MEV):
o

Um feixe de eltrons produzido por

um canho catdico e acelerado
atravs um ando.
Ele focalizado por meio de um
sistema de lentes e bobinas para
incidir e interagir com um amostra.
Os feixes de eltrons refletidos so
captados por detectores que os
traduzem em sinais digitais
para
gerao de imagens.

Figura 3: Microscpio
Eletrnico de Varredura

Ampliao mxima na
ordem de 300 000 vezes

Resumo
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (MET):

Ampliao mxima na ordem

de 50 000 000 de vezes

Um feixe de eltrons gerado e

acelerado por um par catdo/ando.

O feixe bombardeia uma amostra

ultrafina e difratado atravs de sua
estrutura.

Os raios de eltrons transmitidos so

novamente focalizados para ento
serem projetados em uma tela
floerescente.

Figura 4: Microscpio
Eletrnico de Transmisso

Histrico

1663

1689

1750

1812

Cuff

Histrico
Knoll

(KNOLL,1935)
Ardenne (VON ARDENNE, 1938)
Zworykin (ZWORYKIN et al., 1942)
Everhart e Thornley (EVERHART; THORNLEY,1960)
Desde o primeiro instrumento comercial de 1965
(Cambridge instrumentos cientficos modelo
Stereoscan), muitos avanos foram obtidos.

Princpio de Funcionamento

Componentes

Tipos de Sinal

MEV com Ambiente Controlado (ESEM)

Princpio de Funcionamento

A amostra atingida ponto a ponto por

um fino feixe de eltrons

Disso resultam vrios tipos de emisses

Com base na anlise dos eltrons emitidos

gerada uma imagem

Componentes

Tipos de Sinais
Esses sinais
podem trazer
diferentes
informaes
sobre a
superfcie e
composio.

Tipos de Radiao Resultantes

do Bombardeio com Eltrons

Microscopia Eletrnica de Varredura:

Anlise elementar:

Eltrons retroespalhados.
Eltrons secundrios.

Raios-X caractersticos.
Eltrons Auger.

Outros tipos de radiao:

Raios-X contnuos (de frenagem).

Eltrons transmitidos.

Energias dos Eltrons

Eltrons Retroespalhados
(Backscattering Electron - BSE)
C

A
g

F
e

Imagens Geradas por Eltrons

Retroespalhados
Resultados

variam com a composio

elementar do ponto analisado.

Eltrons

de alta energia dimetro

prximo do original.
Eltrons

com energias menores Feixe

com dimetro maior.

Eltrons secundrios
(Secondary Electrons - SE)
E

< 50 eV.

So

os mais

utilizados na MEV.

Profundidades

de

escape: 1 nm
para metais, 10

nm para isolantes.

Imagens Geradas por Eltrons

Secundrios
Mtodo

mais usado para gerao de

imagens de MEV.
Distribuio de energia: 90% tm E <
10 eV.
A energia do eltron no afeta a
deteco.
Coeficiente de emisso de eltrons
secundrios: = iES/iEP.

Interferentes
Eltrons

secundrios de tipos I, II e III.

Materiais isolantes assumem cargas
eltricas. Por isso, precisam ser
cobertos por materiais condutores
como ouro e carbono.

MEV com Ambiente Controlado

(ESEM)
A

amostra no se encontra em alto vcuo,

resultando em diversas vantagens:
Maior

aplicabilidade com amostras volteis.

No necessrio que a amostra seja condutora.
Possibilidade de estudar a interao da amostra
com diferentes meios.
Entretanto,

choques dos eltrons com as

molculas do gs geram uma pequena
reduo na resoluo.

Princpio de Funcionamento

Princpio de Funcionamento

Aplicaes
Anlise morfolgica e qumica elementar de slidos.
Anlises morfolgicas de superfcies de particulados.

Anlises de superfcie fraturada .

Avaliao do tamanho de partculas.

Aplicaes

Polmeros

Materiais semicondutores

sementes

Materiais metlicos

protenas

Microrganismos

Aplicaes
Sua utilizao comum em biologia,
odontologia, farmcia, engenharia, qumica,
metalurgia, fsica, medicina e geologia

Acompanhamento do
Processamento de
Elastmeros
Condutores por Microscopia
Eletrnica de Varredura
UNICAMP-2001
Estudo de Caso

Objetivos do Estudo

Estudar a morfologia das fases de uma blenda

elastomrica
condutora
EPDM/PAni-(DBSA)3
(60/40), por meio de anlises efetuadas por MEV a
partir de amostras provenientes de diferentes
etapas do processamento de mistura mecnica.

Metodologia

Amostras
5min
10min
20min
30min
40min
Remetro Haake
Rheocord 90
150C e 30 rpm

Prensa hidrulica
100C por 10 min
6 MPa

Digital Scanning Microscope DSM 950 -25Kv

Resultados

Micrografia eletrnica de varredura da

superfcie das amostras de EPDM/PAni-(DBSA)3
(60/40) processadas por: (a) 5, (b) 10, (c) 20,
(d) 30 e (e) 40 min, aumento de 500 vezes.

Estudo de Caso II:

Projeto de Pirlise Cataltica de Polmeros

Esquema do processo

Problema de queda na
atividade do catalisador
aps pirlise.

Montagem da planta
em escala laboratorial

Estudo de Caso II:

Projeto de Pirlise Cataltica de Polmeros

MEVs do catalisador Zeolita FCC usado:

Antes da pirlise
a 600C: slido
branco.

Aps a pirlise a 600C:

slido amarronzado.

Aps a regenerao
700C. Slido
branco.

No foram observadas alteraes estruturais tanto no MEV

quanto nos grficos de DRX. Somente a tcnica BET pode
solucionar a questo de queda na eficinica do catalisador.

Muito Obrigado!

Referncias
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A. P. Tschiptschin - Apostila de Microscopia Eletrnica

de Varredura e Microanlise Qumica, USP.
A. M. Maliska Apostila de Microscopia Eletrnica de
Varredura , UFSC.
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAApYAE/mev
-pmi-2201, acesso 07/11/2015.
http://pt.wikipedia.org/wiki/Eletr%C3%B4nica_molecular
, acesso 07/11/2015.
http://jolindamel.blogspot.com.br/2009/05/mev.html,
acesso 08/11/2015.
http://fap.if.usp.br/~nandast/mev.html, acesso
08/11/2015.
http://cienciasempre.blogspot.com.br/2010/03/fotossuper-ampliadas-de-insetos.html, acesso 08/11/2015.

Referncias

Imagens
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http://www.che.caltech.edu/groups/med/catalysis.html, acesso
08/11/2015.
https://www.microscopyu.com/articles/general/innovations.html,
acesso 08/11/2015.
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/a/a4/Misc_polle
n.jpg, acesso 08/11/2015.
https://www.purdue.edu/ehps/rem/rs/sem.htm, acesso 08/11/2015.
https://www.jic.ac.uk/microscopy/intro_EM.html, acesso
08/11/2015.
A. P. Tschiptschin - Apostila de Microscopia Eletrnica de Varredura
e Microanlise Qumica, USP.
A. M. Maliska Apostila de Microscopia Eletrnica de Varredura ,
UFSC.
HILLION, REIS, RABILLON, Rapport du projet transversal de 3me
anne - Valorisation de dchets plastiques issus des VHU et DEEE par
pyrolyse catalytique, ENSCL