GUA TCNICA

COLOMBIANA

GTC
151
2006-12-15

GUA DE ESPECIFICACIONES DE CONTROL DE

CALIDAD PARA MTODOS DE ENSAYO
NORMALIZADOS PARA ANLISIS DE AGUA

E:

QUALITY CONTROL SPECIFICATIONS GUIDE FOR

STANDARD TEST METHODS FOR WATER ANALYSIS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

calidad del agua - control de calidad;

anlisis de agua - precisin; anlisis
de agua - sesgo.

I.C.S.: 13.060.45
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2006-12-22

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La GTC 151 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-12-15.
Esta gua est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta gua a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 12 Calidad del agua.
ACEGRASAS S.A.
ACUAGYR S.A. E.S.P
AGUAZUL BOGOT S.A. E.S.P.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A.
ASINAL LTDA.
BIOQUILAB LTDA.
DE FUNZA EMAAF E.S.P. EMPRESA
DE
ACUEDUCTO
Y
ALCANTARILLADO DE BOGOT, S.A. ESP
EMPRESA MUNICIPAL DE ACUEDUCTO,
ALCANTARILLADO Y ASEO
EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN
S.A. ESP
GESTIN EN CALIDAD Y AMBIENTE
EMPRESARIAL

INCOLCTEOS LTDA.
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGA
Y MINERA INGEOMINAS
INSTITUTO
DE
HIDROLOGA,
METEOROLOGA
Y
ESTUDIOS
AMBIENTALES IDEAM
INSTITUTO NACIONAL DE SALUD
IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA.
LANZETA RENGIFFO & CIA LTDA
MERCK S.A.
SOCIEDAD COLOMBIANA DE TOXICOLOGA
SOCOTOX
UNIVERSIDAD JAVERIANA
UNIVERSIDAD MANUELA BELTRN
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las

siguientes empresas:
ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A.
ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE
POPAYAN S.A. ESP
AGUAS DE CARTAGENA S.A. ESP
AGUAS DE MANIZALES S.A. ESP
AMBIENCOL INGENIEROS LTDA.
ANDESCO, ASOCIACIN NACIONAL
DE
EMPRESAS
DE
SERVICIOS

PBLICOS
DOMICILIARIOS
Y
ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS E
INHERENTES
ANTEK S.A
AQUALAB LTDA.
AQUALINSO LTDA.
ASESORAS INGENIERA DE CALIDAD
EMAC LTDA.

ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL,
ACODAL
ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
INGENIEROS DE PETRLEOS, ACIPET
ASOCIACIN
NACIONAL
DE
INDUSTRIALES
BAVARIA S.A
BIOTRENDS LABORATORIOS LTDA.
CARULLA VIVERO S.A.
CARVAJAL S.A.
CEMENTOS BOYACA S.A.
CENTRAGAS
CENTRO NACIONAL DE PRODUCCIN
MS LIMPIA
CENTROAGUAS S.A. ESP
CERVECERA LEONA S.A.
CERVECERA UNIN S.A.
CONCESIONARIA TIBITOC S.A.-E.S.P.
CONHYDRA
S.A
ESP
EMPRESA
PRESTADORA DE SERVICIOS PBLICOS
CONSERVAS CALIFORNIA S.A.
CONSULTORA Y MEDIO AMBIENTE
CORPORACIN AUTONOMA REGIONAL
DEL CAUCA
CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL
DEL CENTRO DE ANTIOQUIA
CORPORACIN AUTONOMA REGIONAL
DEL GUAVIO
CORPORACIN AUTNOMA REGIONAL
DEL VALLE DEL CAUCA
CORPORACIN AUTONOMA REGIONAL
RIONEGRO - NARE, CORNARE
CORPORACIN
PARA
LA
CONSERVACIN DEL MEDIO AMBIENTE
Y LOS RECURSOS NATURALES
DEPARTAMENTO TCNICO ADMINISTRATIVO
DEL MEDIO AMBIENTE, DAMA
DIRECCIN GENERAL MARTIMA, DIMAR
DOCTOR
CALDERN
ASISTENCIA
TCNICA AGRCOLA LTDA.
EMPRESA
COLOMBIANA
DE
PETRLEOS S.A. ECOPETROL
EMPRESA
DE
ACUEDUCTO
Y
ALCANTARILLADO DE ZIPAQUIR

ESCOBAR & MARTNEZ S.A.

FRIGORFICO GUADALUPE S.A.
FUNDACIN NATURA COLOMBIA
GASEOSAS COLOMBIANAS S.A.
GRIFFITH COLOMBIA S.A.
HOLSAN LTDA
INCOLBESTOS S.A.
INSTITUTO
COLOMBIANO
AGROPECUARIO ICA
INSTITUTO HUMBOLT
INTEGRAL S.A.
LAQMA LTDA
LARKIN Y UASIMEX LTDA
MERCK COLOMBIA S.A.
METROAGUA S.A. E.S.P
MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y
DESARROLLO TERRITORIAL
MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA
Y TURISMO
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGA
MINISTERIO DE TRANSPORTE
NESTLE DE COLOMBIA S.A.
PANAMCO COLOMBIA
PELDAR S.A.
PURIFICACIN Y ANLISIS DE FLUIDOS
LTDA.
SIEMENS SOCIEDAD ANNIMA
SIKA COLOMBIA S.A.
SOCIEDAD
COLOMBIANA
DE
TOXICOLOGA
SOCIEDAD
DE
ACUEDUCTO
ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA
ESP
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD INNCA DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD JORGE TAEO LOZANO
UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA
UNIVERSIDAD
NACIONAL
DE
COLOMBIA, INGENIERA, EDIF. 406
OFICINA 235
UNIVERSIDAD
NACIONAL
DE
COLOMBIA, INSTITUTO DE ESTUDIOS
AMBIENTALES, IDEA
URIGO LTDA.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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GTC 151

CONTENIDO

Pgina

0.

INTRODUCCIN ..........................................................................................................1

1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................2

2.1

DOCUMENTOS NORMATIVOS NACIONALES .........................................................2

2.2

NORMAS INTERNACIONALES ..................................................................................3

3.

TERMINOLOGA ..........................................................................................................3

3.1

DEFINICIONES ............................................................................................................3

3.2

DEFINICIONES DE LOS TRMINOS ESPECFICOS PARA ESTA GUA .................3

4.

RESUMEN DE LA GUA ..............................................................................................5

5.

IMPORTANCIA Y USO ................................................................................................5

6.

REQUISITOS PARA LAS ESPECIFICACIONES DE CC EN LOS MTODOS

DE ENSAYO .................................................................................................................5

6.2

CALIBRACIN Y VERIFICACIN DE LA CALIBRACIN.........................................6

6.3

DEMOSTRACIN PRELIMINAR DE LA CAPACIDAD DEL LABORATORIO...........7

6.4

CC DE LOTES ..............................................................................................................9

6.5

DUPLICADO...............................................................................................................12

6.6

MATERIAL DE REFERENCIA INDEPENDIENTE (MRI) ...........................................13

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Pgina

7.

APROBACIN ...........................................................................................................13

8.

PALABRAS CLAVE...................................................................................................13

APNDICES...........................................................................................................................14
ANEXO A (Informativo)
RELACIN DE CAMBIOS RESPECTO AL DOCUMENTO DE REFERENCIA....................24

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GUA DE ESPECIFICACIONES DE CONTROL DE CALIDAD PARA

MTODOS DE ENSAYO NORMALIZADOS PARA ANLISIS DE AGUA

0.

INTRODUCCIN

Esta gua es una adopcin modificada (MOD) de la norma ASTM D5847-02, a la que se le han
hecho modificaciones en la redaccin para ajustarla como gua y adems las indicadas en el
Anexo A (Informativo).

1.

OBJETO

1.1
Esta gua presenta orientaciones sobre los aspectos especficos que se deberan
incorporar en los procedimientos de control de calidad (CC) en todos los mtodos de ensayo de
calidad del agua.
1.2
Para la elaboracin de mtodos de ensayo de calidad del agua, se ha acogido la
siguiente poltica sobre la implementacin de requisitos para una seccin de control de calidad
en los mtodos de ensayo normalizados:
1.2.1

Generalidades

Todos los mtodos de ensayo normalizados deben contener una seccin de CC que cumpla
completamente con las actividades indicadas en esta gua.
1.2.2

Nuevo ensayo colaborativo

Cada diseo de estudio colaborativo debe incluir una seccin de CC como parte del mtodo.
Antes de la aprobacin del diseo del estudio, el responsable de los resultados debe
determinar la conveniencia de la seccin de CC, de tener en cuenta los aspectos tcnicos
presentados en esta gua y los de la norma ASTM D2777, y debe orientar al coordinador del
estudio acerca de cualquier cambio necesario para cumplir con los requisitos de estos
documentos normativos. Antes de que se pueda llevar a cabo un estudio colaborativo se debe
obtener la aprobacin del diseo del estudio por parte del responsable de los resultados.
1.2.3

Mtodos validados previamente

Los mtodos de ensayo normalizados que se validaron usando la norma, o ASTM D2777, deben
contener una seccin de CC basada en la mejor informacin obtenida del registro histrico. En
donde sea apropiado, la informacin obtenida del registro del estudio colaborativo se debe
1 de 26

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utilizar para este propsito. La introduccin de la seccin de CC en estos mtodos de ensayo

normalizados no se debe considerar como un requisito para un nuevo estudio colaborativo,
aunque el comit puede optar por este estudio. Cualquier informacin disponible concerniente
a CC o a la determinacin de precisin/sesgo se debe incluir en las secciones apropiadas del
mtodo publicado.
1.3
Las secciones de CC requeridas en todos los mtodos de ensayo aplicables estn
destinadas a lograr dos metas. Primera, los usuarios de los mtodos de ensayo estarn en
capacidad de demostrar una competencia mnima en la ejecucin de estos mtodos de ensayo
por comparacin con los datos de los estudios colaborativos. Segunda, se exigir que todos los
usuarios de los mtodos de ensayo requieran desarrollar un nivel mnimo de CC como parte de
la implementacin apropiada de estos mtodos de ensayo, para asegurar la competencia
continua.
1.4
Esta gua contiene los requisitos primarios para el CC de un mtodo de ensayo
especfico. En muchos casos, puede ser recomendable implementar requisitos de CC
adicionales para asegurar la calidad deseada de los datos.
1.5
Es posible que los aspectos especficos de esta gua no sean aplicables a todos los
mtodos de ensayo. Estos requisitos pueden variar, dependiendo del tipo de mtodo de ensayo
usado, al igual que del analito que se determina y de la matriz de la muestra que se analiza.
Vase la Explicacin 1 en el Apndice X.1.
1.5.1 Si hay razones justificadas por las cuales alguno de los requisitos de CC listados no sea
aplicable a esta norma especfica, estas razones se deberan documentar en la seccin de CC
del mtodo de ensayo.
1.5.2 Se debera dar una declaracin que exponga las razones inevitables por las cuales no
se puede lograr la conformidad con todos o con algunos de los puntos especficos de esta gua.
1.5.3 Los mtodos de ensayo con una seccin de CC que cumplan los requisitos de la norma
ASTM D 5789 se considera que cumplen con esta gua.
1.6
Esta gua es para uso con mtodos cuantitativos y es posible que no sea aplicable a
mtodos de ensayo cualitativos.
1.7
En la actualidad, esta gua es aplicable principalmente a mtodos de ensayo qumicos.
Se prev que en actualizaciones futuras, esta gua se ample para incluir otros tipos de
mtodos, tales como los microbiolgicos.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de

este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado
(incluida cualquier correccin).
2.1

DOCUMENTOS NORMATIVOS NACIONALES

NTC 3650, Calidad del agua (todas las partes, de la 1 a la 9) (ISO 6107 todas las partes, de la
1 a la 9).
NTC 5395, Agua para uso en anlisis de laboratorio. Especificacin y mtodos de anlisis.
2

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GTC 82, Gua de buenas prcticas para laboratorios que realizan muestreo y anlisis de agua
(ASTM D3856).
2.2

NORMAS INTERNACIONALES

ISO 6107 (All Parts) Water Quality. Vocabulary.

ASTM D1129, Terminology Relating Water.
ASTM D1141, Standard Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water.
ASTM D1193, Specification for Reagent Water.
ASTM D2777, Practice for Determination of Precision and Bias of Applicable Methods of
Committee D-19 on Water.
ASTM D3648, Practices for the Measurement of Radioactivity.
ASTM D3856, Guide for Good Laboratory Practices in Laboratories Engaged in Sampling and
Analysis of Water (GTC 82).
ASTM D4375, Terminology for Basic Statistics in Committee D-19 on Water.
ASTM D5789, Writing Quality Control Specifications for Standard Test Methods for Organic
Constituents.
ASTM D5810, Guide for Spiking into Aqueous Samples.
ASTM MNL 7, Manual in Presentation of Data and Control Chart Analysis.

3.

TERMINOLOGA

3.1

DEFINICIONES

3.1.1 Para los propsitos de esta gua se aplican los trminos y definiciones que se dan en la serie
NTC 3650 (todas las partes, basadas en la serie ISO 6107 (todas las partes)), en la
norma ASTM D1129 y en la norma ASTM D4375.
3.2

DEFINICIONES DE LOS TRMINOS ESPECFICOS PARA ESTA GUA

3.2.1 Control de calidad (Quality Control). Parte de la gestin de la calidad orientada al

cumplimiento de los requisitos de la calidad. [NTC ISO 9000]
3.2.2 Aseguramiento de la calidad (Quality Assurance). Parte de la gestin de la calidad
orientada a proporcionar confianza en que se cumplirn los requisitos de la calidad. [NTC ISO 9000].
3.2.3 Lote (Batch). Conjunto (grupo) de muestras analizadas, de manera que los resultados
del anlisis de las muestras de CC (muestras de control de laboratorio, blanco del mtodo,
muestra adicionada con concentracin conocida del analito, y duplicado o segunda alcuota de
la misma muestra concentrada conocida), analizados con el lote, son indicadores de la calidad
de los resultados de los anlisis de las muestras en el lote. El nmero de muestras en el lote lo
define el grupo de trabajo responsable del mtodo. Vase el numeral 6.4 y la Explicacin 2 del
Apndice X.1.
3

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GTC 151

3.2.3.1 Discusin. Cuando los resultados de los ensayos de cualquiera de las muestras de CC
asociadas con el lote no cumplen los requisitos de desempeo, el mtodo de ensayo debera
definir la accin correctiva apropiada. Para que esta respuesta sea vlida, el lote debera estar
compuesto de manera que se asegure que todas las variables que afectan el lote afectarn a
todas las muestras del lote de una manera estadsticamente equivalente.
3.2.4 Patrn de calibracin (Calibration Standard). Solucin que contiene el analito de
inters a una concentracin conocida, ya sea obtenida de una fuente externa o preparada
internamente en el laboratorio a partir de materiales de concentracin o pureza conocida, o
ambos, y usada para calibrar el sistema de medicin.
3.2.5 Lmite de deteccin (Detection Limit). Concentracin o cantidad mnima de una
sustancia que puede ser detectada con un grado de confianza conocido.
3.2.6 Material de referencia independiente, MRI (Independent Reference Material). Material
de pureza y concentracin conocidas, obtenido ya sea en el National Standards Institute and
Technology (NIST) o con otro proveedor reconocido, con trazabilidad. El MRI se debera
obtener de un lote de material diferente del que se usa para la calibracin.
3.2.7 Muestra de control de laboratorio, MCL (Laboratory Control Sample). Muestra de
concentracin y composicin conocidas, que se toma durante todo el mtodo de ensayo para
determinar si el sistema analtico est bajo control. La MCL se debera preparar en agua del
grado tal, y de un material, que desafe suficientemente el ensayo. Vase la Explicacin 3 del
Apndice X.1. La MCL puede ser un MRI obtenida de una fuente externa o preparada
internamente, con materiales de pureza y concentracin conocidas. Alternativamente, la MCL
puede ser una muestra real de la matriz que se analiza tpicamente y que se ha caracterizado
completamente.
3.2.7.1 Discusin. La MCL tambin se conoce comnmente como "muestra de control de
calidad" o "muestra de precisin y recuperacin continua" (MCR).
3.2.8 Muestra adicionada con el analito en una concentracin conocida, MA (Matrix
Spike). Adicin de una concentracin conocida de analito a una muestra de rutina que
representa una matriz especfica para el propsito de evaluar la interferencia de los
componentes de la matriz (vase la Gua ASTM D5810).
3.2.9 Blanco del mtodo (method blank), blanco (Blank). Agua grado reactivo (vanse la
norma ASTM D1193 o la NTC 5395) de la cual se sabe que est libre del(los) componente(s)
de inters o que contiene slo una concentracin baja conocida del(los) componente(s) de
inters, que no excede cinco veces el lmite de deteccin estimado.
3.2.9.1 Discusin. El propsito del anlisis del blanco del mtodo es confirmar que los
reactivos o el sistema analtico, o ambos, no contribuyen con una cantidad mensurable del(los)
componente(s) de inters durante el anlisis de muestras de rutina, o si lo hacen, determinan
cul es su contribucin.
3.2.10 Lmite de cuantificacin (Quantification Limit). Concentracin o cantidad mnima de
una sustancia que se puede medir con un grado de confianza conocido.
3.2.11 Pretratamiento de la muestra, pretratamiento, (Sample Pretreatment). Cualquier
manejo, manipulacin o tratamiento de una muestra antes de someterla a anlisis. Ejemplos de
esto son: filtracin, digestin, dilucin, ajuste de pH y extraccin.

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4.

GTC 151

RESUMEN DE LA GUA

4.1
Esta gua presenta a quien escribe un mtodo de ensayo, los pasos especficos por
incluir en la seccin de CC del mtodo de ensayo. En todos los mtodos de ensayo
normalizados aplicables se requiere una seccin de CC que oriente sobre el uso de las
siguientes medidas de CC:
4.1.1

Calibracin o verificacin peridica de la calibracin del sistema de medicin.

4.1.2

Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio.

4.1.3

Anlisis de al menos un blanco por lote.

4.1.4

Anlisis de al menos una MCL por lote.

4.1.5 Anlisis de al menos una muestra adicionada con el analito en una concentracin
conocida, por lote, en donde sea aplicable.
4.1.6

Anlisis peridico de un MRI.

4.2
Se sugiere un anlisis por duplicado de al menos una muestra por lote. El anlisis por
duplicado puede ser de una muestra o de una MA. Vase la Explicacin 4 del Apndice X.1.
4.3
Si hay razones vlidas por las cuales alguno de los requisitos de CC anteriores es
inaplicable a un mtodo de ensayo especfico (vase el numeral 1), estas razones se deberan
documentar en la Seccin de CC del mtodo de ensayo. Vase el numeral 1.5 y la Explicacin 1,
en el Apndice X.1.

5.

IMPORTANCIA Y USO

5.1
Se debera realizar una demostracin de la competencia del sistema analtico con el fin
de cerciorarse de que el usuario final de los resultados analticos obtenidos con el mtodo de
ensayo puede tener confianza en que los valores se han obtenido por medio de una aplicacin
competente del mtodo de ensayo. Una competencia apropiada se demuestra mediante el
logro de los criterios de desempeo derivados de los resultados del estudio colaborativo sobre
el mtodo de ensayo. Las medidas de CC especificadas en esta gua se deberan incluir en
cada mtodo de ensayo, segn sea aplicable, para asegurar la calidad de las mediciones.
5.2
Para que los usuarios de los mtodos de ensayo obtengan resultados vlidos en forma
consistente, se debera obtener un nivel mnimo de CC. Este nivel mnimo de CC se estipula en
esta gua y por parte de quienes desarrollan mtodos de ensayo. Si los requisitos especficos
presentados en esta gua no son aplicables al mtodo de ensayo, en el mtodo de ensayo se
debera definir un CC alternativo.

6.

REQUISITOS PARA LAS ESPECIFICACIONES DE CC EN LOS MTODOS DE

ENSAYO

6.1
Todos los mtodos de ensayo deberan tener una seccin de CC. En seguida se
enumeran los requisitos aplicables a casi todos los mtodos de ensayo qumicos y que se
deberan seguir para asegurar que el mtodo de ensayo est bajo control, y para validar la
exactitud de los datos generados para una matriz especfica.
5

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6.1.1 Las medidas que se deberan especificar en la seccin de CC de los mtodos de

ensayo y las razones de estas medidas son:
6.1.1.1 La calibracin y la verificacin de la calibracin son necesarias para asegurar que el
sistema analtico est calibrado apropiadamente durante el perodo en el que se realiza el
anlisis.
6.1.1.2 Es necesaria una demostracin inicial de la capacidad del laboratorio, para evitar
errores que son resultado de la no familiaridad con el ensayo.
6.1.1.3 El anlisis de un blanco con cada lote puede indicar que los analitos de una muestra de
ensayo son el resultado de contaminacin.
6.1.1.4 Se corre una MCL con cada lote, para determinar que el sistema de medicin est bajo
control en el momento en que las muestras son analizadas.
6.1.1.5 Una alcuota de una muestra concentrada conocida (verificacin de recuperacin)
brinda informacin sobre el sesgo del mtodo de ensayo en una matriz especfica.
6.1.1.6 Un anlisis por duplicado (Dup) o duplicado de la alcuota de una muestra concentrada
conocida (segunda alcuota de la misma muestra concentrada conocida) indica la repetibilidad
del mtodo para una matriz especfica.
6.1.1.7 Una MRI se analiza peridicamente para validar la exactitud del sistema de ensayo y las
normas usadas para calibracin.
6.1.2 Adems de las medidas de CC ya requeridas, cada mtodo de ensayo debera contener
un lmite de deteccin y un lmite de cuantificacin, de manera que haya una indicacin del
nivel ms bajo al cual la(s) sustancia(s) determinada(s) por el mtodo de ensayo se pueden
detectar y medir.
6.1.3 Los ensayos estadsticos se deberan realizar con un nivel de significacin de 0,01,
es decir, un nivel de confianza 99 %. Si se especifican otros niveles, en el mtodo se debera
indicar la razn de la desviacin.
6.1.4 Los principios operacionales y las caractersticas de los detectores usados para las
mediciones de radioactividad son un poco diferentes de los de los instrumentos usados para
las mediciones de las propiedades qumicas y fsicas. Por tanto, los autores de los mtodos de
ensayo para mediciones de radioactividad deberan brindar orientacin especfica dentro de
cada mtodo de ensayo, prctica o gua, relativa a los requisitos del programa de CC aplicable.
La gua sobre la preparacin y uso de los grficos de tolerancia de instrumentos y grficos de
control se puede encontrar en las normas ASTM D3648 y GTC 82 (ASTM D3856) y en el
documento ASTM MNL 7.
6.2

CALIBRACIN Y VERIFICACIN DE LA CALIBRACIN

Para los mtodos de ensayo que requieran calibracin de la instrumentacin, se debera

analizar un nmero apropiado de patrones de calibracin durante el da en que se realiza un
anlisis, para confirmar que el instrumento est ajustado apropiadamente y se obtiene la
sensibilidad adecuada. El nmero real de patrones requeridos depender de los requisitos del
mtodo de ensayo. Para ensayos que se realizan con poca frecuencia, puede ser suficiente el
anlisis de un solo patrn de calibracin sencillo para verificar una curva de calibracin
existente. Para ensayos realizados con frecuencia, puede ser necesario entremezclar patrones
de verificacin con muestras de ensayo. Bajo estas circunstancias, se recomienda usar una
6

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GTC 151

concentracin de patrn diferente, cada vez que se verifica la calibracin. Los datos sin
analizar (absorbancia, intensidad, etc) se deberan comparar con los datos generados en el
pasado en las mismas condiciones y se deberan encontrar dentro de las tres desviaciones
estndar del valor medio encontrado en el pasado, con base en la precisin combinada de un
solo operador. Alternativamente, los datos se deberan comparar con los lmites de calibracin
establecidos en el mtodo de ensayo o se deberan desarrollar a partir de datos de estudios
colaborativos. Vanse la GTC 82 (Gua ASTM 3856) y la norma ASTM D3648, para mayor
informacin sobre verificaciones de calibracin.
6.2.1 Para los mtodos de ensayo de titulacin, los titulantes se deben normalizar en forma
programada contra una solucin normalizada de concentracin conocida, por duplicado o
triplicado. Para el clculo se usa la normalidad/molaridad promedio. La frecuencia de la
normalizacin se deja al criterio del redactor del mtodo de ensayo y se debera basar en la
estabilidad del titulante.
6.2.2 En el mtodo de ensayo se debera especificar un procedimiento de calibracin alterno,
como por ejemplo una norma interna, una norma externa o un procedimiento de calibracin de
un solo punto.
6.2.3

El mtodo de ensayo debe establecer la frecuencia y la verificacin de la calibracin.

6.3

DEMOSTRACIN PRELIMINAR DE LA CAPACIDAD DEL LABORATORIO

En el mtodo de ensayo se debera incluir un ensayo para confirmar que el laboratorio posee la
capacidad de aplicar el mtodo de ensayo y generar datos aceptables. Este ensayo de
capacidad del laboratorio variar dependiendo del mtodo de ensayo. Siempre que sea
apropiado, se realiza un ensayo de precisin y sesgo (recuperacin). Para la mayora de
mtodos de ensayo esto se puede hacer analizando al menos siete rplicas de una solucin
normalizada preparada de un material de referencia que contiene el analito, a uno de los
niveles de concentracin usados en el estudio colaborativo. La matriz y la qumica de la
solucin deberan ser tales, que cuando se use un MA, se deberan producir resultados
estadsticamente equivalentes a los resultados producidos en el estudio en colaborativo. Cada
una de las rplicas se debera presentar al operador como desconocida, y se debera
entremezclar con otras muestras, siguiendo los procedimientos usados en el estudio
colaborativo. Para algunos mtodos de ensayo se pueden usar menos rplicas. Sin embargo,
la potencia estadstica del ensayo depende del nmero de rplicas, y la importancia del ensayo
se reduce cuando se usan menos de siete rplicas. (Para los ejemplos de esta norma, por
facilidad, se usan menos de siete rplicas). Cada rplica se debera tomar a travs del mtodo
de ensayo analtico completo, que incluye cualquier pretratamiento. La media y la desviacin
estndar de estos resultados se calculan entonces como se describe en la norma de
terminologa ASTM D4375, se comparan para un solo operador la precisin y la recuperacin
obtenidos con los del estudio colaborativo.
NOTA
Demostracin preliminar de la capacidad del laboratorio. El tipo de ensayo designado para evaluar la
capacidad de un laboratorio u operador se deja a discrecin del normalizador. Se puede designar por cualquier
mtodo que el normalizador considere apropiado para el mtodo de ensayo, siempre que proporcione datos
significativos para asegurar que el laboratorio u operador estn en capacidad de generar datos que son vlidos y
exactos dentro de los lmites de confianza definidos en la declaracin de precisin y sesgo del mtodo de ensayo.

6.3.1 Para determinar que los resultados producidos por un laboratorio sean aceptables, el
normalizador debera elaborar una tabla que contenga un lmite superior para la precisin
aceptable, y un rango para la recuperacin aceptable, para los analitos determinados por el
mtodo de ensayo. El lmite para precisin aceptable se establece llevando a cabo un ensayo F
unilateral al nivel de importancia = 0,01 y el rango de recuperacin aceptable se establece
7

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GTC 151

realizando un ensayo t de Student bilateral. Las instrucciones para realizar estos ensayos se
dan en los numerales 6.3.1.1 y 6.3.1.2, y se da un ejemplo (Ejemplo 1) en el Apndice X.2.
6.3.1.1 El ensayo F unilateral para un lmite de precisin se lleva a cabo usando el cuadrado de
la desviacin estndar encontrada por el operador, SA, y el cuadrado de la desviacin estndar
esperada, de un solo operador, reportada en el estudio colaborativos, SO, al nivel de
concentracin en el cual se llev a cabo el estudio de precisin, y dividiendo el cuadrado de SA
por el cuadrado de SO. El valor resultante debera ser menor o igual al valor de F a un nivel de
importancia del 0,01 % (nivel de confianza del 99 %) para el nmero de grados de libertad en el
estudio del operador, y el nmero de grados de libertad en el estudio colaborativo. Se usa la
siguiente frmula:

(S A )2
(SO )2

F0 ,99 a df S A , df So

(1)

en donde
SA

desviacin estndar encontrada por el operador

SO

desviacin estndar por un solo operador, reportada en el estudio colaborativo

F0,99

valor de F a un nivel de confianza del 99%

df S A

grados de libertad en el estudio del laboratorio (usualmente 6 rplicas, pero comnmente

se corren 7)

df So

grados de libertad para el estimado de desviacin estndar de un solo operador, de un

estudio colaborativo

Si SA < SO, SA /SO se invierten a SO/SA en la frmula 1. Vase el Ejemplo 1 en el Apndice X.2.

6.3.1.2 La prueba t de Student bilateral para un rango de recuperacin se realiza usando la

ecuacin 2:

XA X

(S T )2

t 0 ,99 a df

(n 1) (S o )2
n

en donde

XA

valor medio encontrado por el laboratorio

valor medio encontrado en el estudio colaborativo

ST

desviacin estndar total encontrada en el estudio colaborativo, y

S0

desviacin estndar con un solo operador, encontrada en un estudio colaborativo

(2)

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NOTA

GTC 151

Si S0 > ST del estudio colaborativo, sea S0 = ST.

n

nmero de rplicas usadas en el estudio de precisin de laboratorio (usualmente 7)

t0,99

valor t de Student a un nivel de confianza del 99 %

df

grados de libertad del estimado general de desviacin estndar, a partir del estudio
colaborativo (uno menos que el nmero de laboratorios que brind datos tiles a la
concentracin ensayada)

Vase el Ejemplo 1 del Apndice X.2.

6.3.2 El mtodo de ensayo debera contener el requisito de que la demostracin inicial se

debera repetir hasta que los resultados se encuentren dentro de estos criterios.
6.4

CC DE LOTES

El CC para las operaciones de rutina se determina con base en el lote. Un lote consta de un
grupo de muestras acompaadas de muestras de CC. Las muestras de CC son MCL, blanco,
alcuota de una muestra de concentracin conocida, y opcionalmente, un duplicado o segunda
alcuota de la misma muestra de concentracin conocida. El resultado obtenido para las
muestras de CC que acompaan cada lote debera cumplir los criterios de desempeo
desarrollados a partir de estudios colaborativos que usan los procedimientos de esta norma, o
los que se encuentran en la norma ASTM D5789. Los lmites de control se incluyen en cada
mtodo de ensayo. El grupo de trabajo debera especificar en el mtodo de ensayo la
consecuencia de un resultado para una muestra de CC que no cumple un criterio de
desempeo.
6.4.1 El tamao y la frecuencia del lote se determinan identificando las variables clave que
afectan el lote, y seleccionando un tamao y frecuencia del lote, de manera que estas variables
no varen estn controladas durante el anlisis del lote. El grupo de trabajo puede especificar
cualquier tamao o frecuencia de lote, o ambos, en tanto se pueda asegurar que los resultados
del anlisis de la MCL, el blanco, la alcuota de una muestra de concentracin conocida y el
duplicado o segunda alcuota de la misma muestra de concentracin conocida son indicadoras
de las variables que afectan las muestras restantes en el lote; es decir, todas las muestras en el
lote estn sometidas solamente al mismo grupo de variables aleatorias. Si el riesgo o
consecuencia de falla de una muestra de CC es alta, el tamao del lote debera ser pequeo; si
el riesgo es bajo, el tamao del lote puede ser grande. El grupo de trabajo debera establecer un
tiempo mximo entre las muestras de CC o el nmero mximo de muestras en el lote, o ambos, o
instruir al usuario del mtodo acerca del riesgo. Vase la Explicacin 2 del Apndice X.1.
6.4.2

Blanco del mtodo (blanco)

Cada mtodo de ensayo debera exigir que, en donde sea aplicable, se analice un blanco con
cada lote, segn sea apropiado para el mtodo. El blanco se toma a travs de todos los pasos
del mtodo de ensayo, incluido cualquier preservacin y pretratamiento que puedan ser
necesarios para las muestras. El valor encontrado para el blanco debera estar por debajo del
nivel de deteccin del mtodo de ensayo, o significativamente por debajo de los lmites de
confianza de la concentracin conocida de analito en la muestra de ensayo asociada.
6.4.3

Muestra de control de laboratorio (MCL)

Cada mtodo de ensayo debera exigir, en donde sea aplicable, que se corra una muestra de
control de laboratorio con cada lote, preferiblemente tanto al comienzo como al final del lote,
para determinar si el sistema de medicin est bajo control.
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GTC 151

6.4.3.1 La muestra de control de laboratorio se debera preparar en agua de calidad apropiada

(vanse la norma ASTM D1193 o la NTC 5395), a partir de un material que valide en forma
suficiente el mtodo de ensayo (vase la Explicacin 3 del Apndice X.1). La MCL se debera
tomar en todos los pasos del mtodo de ensayo, y su concentracin debe ser conocida dentro
de un rango de error especificado. Se recomienda, en donde sea posible, usar como MCL un
material de referencia independiente.
6.4.3.2 La seleccin de una concentracin de analito para una MCL diferente de la empleada
en el estudio colaborativo requerir, para propsitos de comparacin, el uso de una media y
una desviacin estndar obtenidas de las expresiones de regresin del ensayo colaborativo, a
la concentracin real seleccionada. En este caso, se debera usar un procedimiento diferente
del Ejemplo 1 en el Apndice X.2, para determinar los grados de libertad para el valor t de
Student para el ensayo bilateral.
6.4.4

Alcuota de una muestra concentrada conocida

La alcuota de una muestra concentrada conocida determina el sesgo del mtodo de ensayo en
la matriz que se analiza. Se adiciona una porcin de al menos una muestra de cada lote, con
una concentracin conocida del analito y la muestra se toma durante todo el mtodo de
ensayo, incluido cualquier tratamiento de la muestra que se pueda requerir. La orientacin
sobre la adicin de muestras de concentracin conocida se puede encontrar en la gua
ASTM D5810. La concentracin del analito en la muestra concentrada conocida debera ser al
menos el doble, pero no mayor de cinco veces la concentracin del analito en la muestra sin
adicin conocida. Para mtodos multi-analito, tales como los mtodos de cromatografa de
gases (CG) o de plasma acoplado inductivamente, puede ser complicado hacer adiciones
conocidas de todos los analitos a una concentracin de 2 a 5 veces la concentracin de los
analitos en la muestra sin adicionar. Para esta condicin, los analitos se pueden adicionar a
una concentracin fija, o se pueden adicionar grupos de analitos a unas pocas
concentraciones. La concentracin de la adicin conocida ms la concentracin encontrada en
la muestra sin adicin conocida deberan estar dentro del rango de trabajo demostrado para el
mtodo de ensayo.
6.4.4.1 La seleccin de una concentracin de analito para la alcuota de una muestra
concentrada conocida, diferente de la empleada en el estudio colaborativo, requerir, para
propsitos de comparacin, el uso de una media y una desviacin estndar obtenidas de las
expresiones de regresin del ensayo colaborativo, a la concentracin real seleccionada. En
este caso, se debera usar un procedimiento diferente del presentado en el Ejemplo 1 del
Apndice X.2, para determinar los grados de libertad del valor t de Student para el ensayo bilateral.
6.4.4.2 Hay disponibles dos opciones para el desarrollo de criterios de desempeo para la
recuperacin de la alcuota de una muestra concentrada conocida cuando se evalan matrices
mltiples: (1) desarrollar criterios generales de desempeo mediante el agrupamiento de datos
a travs de todas las matrices. Estos criterios reflejarn el desempeo del mtodo de ensayo a
travs de todas las matrices, pero sern ms amplios que los criterios desarrollados para una
matriz de muestra especfica; (2) desarrollar criterios de desempeo para cada matriz e incluir
una tabla de matrices y sus respectivos criterios de desempeo en el mtodo de ensayo. Use
los datos de ensayo de cada matriz para desarrollar los criterios de desempeo para esa matriz.
6.4.4.3 Si, despus de que el mtodo de ensayo ha sido sometido a votacin y ha sido
aprobado, se aplica a una matriz considerablemente diferente de la usada para crear los
criterios de desempeo incluidos en el mtodo de ensayo, puede ser apropiado que el grupo de
trabajo desarrolle criterios adicionales de desempeo y adicione estos criterios al mtodo de
ensayo. Adems, si el mtodo de ensayo se va a aplicar a una matriz considerablemente
diferente de la usada en el estudio colaborativo, el grupo de trabajo puede estipular en el
10

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GTC 151

mtodo de ensayo que el usuario del mtodo pueda desarrollar criterios de desempeo como
se especifica en la norma GTC 82 (ASTM D 3856). En este caso, el grupo de trabajo tambin
debera estipular que si los criterios de desempeo desarrollados por el usuario del mtodo son
menos severos que los especificados en la presente norma, se debera informar al cliente o
usuario que se estn usando criterios de desempeo menos severos. Vase la Explicacin 5 en
el Apndice X.1.
6.4.4.4 El siguiente procedimiento se usa para desarrollar los criterios de desempeo para
recuperacin. Se da un ejemplo de esto en el Ejemplo 2, Apndice X.2.
6.4.4.5 Incluya un ensayo para recuperacin porcentual (P) de concentracin conocida usando
la ecuacin (3):
P = 100

A Vs + V BVs

(3)

CV

en donde
A

concentracin estimada obtenida del anlisis de la muestra concentrada conocida

concentracin estimada obtenida del anlisis de la muestra concentracin desconocida

concentracin conocida del analito usando la solucin de concentracin conocida

Vs

volumen de la muestra usada

volumen adicionado de la solucin de concentracin conocida

Debido a que A y B se determinan experimentalmente, la media porcentual (P) de la

recuperacin de adiciones de concentracin conocida se debera determinar como sigue:

P = (100 / CV ) x T (Vs + V )

(4)

en donde

xT

la media esperada de los resultados analticos a una concentracin T, cuando T = CV (Vs + V)

y la desviacin estndar de estas recuperaciones de adiciones conocidas porcentuales (sP) se

estima como sigue:

s P = (100 / CV ) s A 2 (V s + V )2 + s B 2 (Vs )2

1/ 2

(5)

en donde
sA

desviacin estndar esperada de los resultados analticos a la concentracin medida, A, y

sB

desviacin estndar esperada de los resultados analticos a la concentracin medida, B.

6.4.4.6 Un valor especfico de P es aceptable si est en el siguiente rango desarrollado a partir

del ensayo colaborativo:
11

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GTC 151

(P 3 (s p )) P (P + 3 (s p ) )

(6)

Si P no se encuentra dentro de estos lmites, puede haber presente una interferencia de matriz
en la muestra seleccionada de concentracin conocida. Bajo estas circunstancias, el mtodo
de ensayo debera establecer una o ms de las siguientes acciones correctivas: la muestra
seleccionada y todas las muestras del lote se deberan analizar otra vez, la muestra
seleccionada y todas las muestras del lote se deberan analizar por un mtodo de ensayo que
no se vea afectado por la interferencia de matriz, la interferencia de matriz se debera eliminar,
o los resultados analticos relacionados se deberan calificar con una indicacin de que no
entran dentro de los criterios de desempeo del mtodo de ensayo, o que el efecto de la matriz
existe para las muestras afectadas.
6.5

DUPLICADO

Como una verificacin continua de la precisin de los anlisis de las muestras, el normalizador
debera incluir el requisito de que una muestra sea analizada por duplicado con cada lote. Si la
muestra contiene el analito a un nivel mayor que cinco veces el nivel de deteccin del mtodo,
la muestra y el duplicado se deberan analizar sin adiciones conocidas, de lo contrario, es
conveniente usar una segunda alcuota de la misma, duplicado de la muestra adicionada con el
analito en una concentracin conocida (DMA).
6.5.1 Hay dos opciones disponibles para el desarrollo de un criterio de desempeo para la
precisin del duplicado (o segunda alcuota de la DMA) cuando se evalan mltiples matrices.
La seleccin debera ser consistente para el desarrollo de criterios de desempeo para la
recuperacin de la alcuota de una MA, (Vase el numeral 6.4.4).
6.5.1.1 Se debera desarrollar un criterio de desempeo general agrupando los datos a travs
de todas las matrices. Este criterio reflejar el desempeo del mtodo de ensayo a travs de
todas las matrices, pero probablemente sea ms amplio que los criterios desarrollados para
una matriz de muestra especfica.
6.5.1.2 Se debera desarrollar un criterio de desempeo separado para cada matriz, e incluir en
el mtodo de ensayo una tabla de matrices y sus respectivos criterios de desempeo. Use los
datos de ensayo de cada matriz para desarrollar los criterios de desempeo para esa matriz.
6.5.2 Se debera aplicar un ensayo estadstico apropiado, como por ejemplo un ensayo de F
al nivel de importancia de = 0,01 (nivel de confianza del 99 %) para comparar la precisin de
los anlisis de la muestra con la precisin de un solo operador en un estudio colaborativo para
concentraciones similares. Esto se hace para determinar si la precisin de los anlisis de rutina
es satisfactoria. Vase el Ejemplo 3 del Apndice 2, para informacin sobre la realizacin del
ensayo de F. Para realizar apropiadamente esta comparacin, la concentracin de la muestra
de rutina seleccionada debera estar dentro del rango de concentracin estudiado en el estudio
colaborativo. Ya que se acumularon suficientes datos de los anlisis por duplicado realizados
por el laboratorio, se podra desarrollar una relacin entre la precisin con un solo operador y la
concentracin dentro del laboratorio, y usarla en lugar de la precisin encontrada en el estudio
colaborativo, siempre que la precisin del laboratorio sea superior. Vase la GTC 82 (Gua
ASTM D3856) para mayor informacin sobre la determinacin de la aceptabilidad de los
resultados por duplicado acumulados. Vase la Explicacin 5 en el Apndice X.2.

12

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6.6

GTC 151

MATERIAL DE REFERENCIA INDEPENDIENTE (MRI)

Para verificar el valor cuantitativo de los patrones de calibracin de laboratorio, cada mtodo de
ensayo debera contener un requisito para anlisis peridico de un MRI (si lo hay) presentado
como muestra regular (cuando sea prctico) al laboratorio. Este puede ser un material de
referencia normalizado (MRE) del National Institute of Standard and Technology, NIST, un
material de referencia de una agencia gubernamental, o una fuente comercial reconocida. Los
resultados del anlisis del MRI deberan estar dentro de los lmites de control especificados por
la fuente exterior o los usados para evaluar las verificaciones de laboratorio para calibracin
de rutina. Vase la GTC 82 (Gua ASTM D3856) para informacin adicional sobre
verificaciones de calibracin.

7.

APROBACIN

7.1
Para un mtodo de ensayo que se requiere que contenga una seccin de CC, la
seccin final de CC que aparezca en el mtodo, junto con la informacin de todos los clculos
relacionados, debera ser revisada y aprobada por el Responsable de los Resultados antes de
que pueda presentarse a votacin del comit.
7.2
Cuando se ha realizado un estudio interlaboratorio, la seccin final de CC y todos los
clculos relacionados se someten a aprobacin al mismo tiempo que la declaracin de
precisin y sesgo.
7.3
Despus de la aprobacin, el Responsable de los Resultados debera enviar todos los
materiales presentados a l, para que sean archivados.

8.

PALABRAS CLAVE

Sesgo; precisin; control de calidad.

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GTC 151

APNDICES
(Informacin no obligatoria)

X.1

EXPLICACIONES

X.1.1 Explicacin 1. Razones para la no aplicabilidad de esta gua

X.1.1.1 Si el laboratorio participa en un programa de control/aseguramiento de la calidad que
incluya auditora de laboratorio extensiva y la evaluacin de desempeo lo que ocurre con
algunos programas de radioqumica, es posible que los requisitos de CC enumerados en esta
gua no sean necesarios.
X.1.1.2 Es posible que algunas partes del CC exigidos en esta gua no sean aplicables a
algunos mtodos de ensayo. Por ejemplo, la alcuota de una MA no es aplicable al pH, porque
la capacidad reguladora de una muestra no se puede determinar fcilmente. Por tanto, no se
requerira que un mtodo de ensayo para la determinacin del pH incluya un requisito o una
especificacin de desempeo para la recuperacin de la alcuota de una MA.
X.1.1.3 Los criterios de desempeo para un mtodo de ensayo que han sido desarrollados
usando la gua ASTM D5789.
X.1.2 Explicacin 2. Tamao y frecuencia del lote de muestras de CC
X.1.2.1 El tamao y la frecuencia de las muestras de CC dependern del nmero y frecuencia
del anlisis de las muestras de ensayo. Por ejemplo, si las muestras se analizan mensualmente
y hay diez muestras en el lote, transcurriran 10 meses entre el anlisis de las muestras de CC.
Si cualquier muestra de CC falla, (MCL, blanco, alcuota de una MA, duplicado o segunda
alcuota de la misma MA), los resultados del anlisis de todas las muestras durante el perodo
de 10 meses seran sospechosos. Debido a que probablemente sera imposible volver a analizar
muchas de las muestras que intervienen dentro del tiempo de retencin o el perodo de reporte,
no sera posible la recuperacin de una falla de CC.
X.1.2.2 Debido a que la consecuencia de la falla de una muestra de CC al final del lote puede
ser severa, podra haber una gran presin sobre el analista. La historia ha demostrado que,
bajo presin, algunos analistas han manipulado resultados de CC para cumplir criterios de
desempeo. Debido a que al incrementar el tamao del lote o el tiempo entre las verificaciones
de calibracin o lotes de muestras de CC aumenta la prdida financiera que ocurrir si el CC
falla y el lote se debera reanalizar, el grupo de trabajo debera sopesar las consecuencias
econmicas y legales, como un componente de la decisin por tomar acerca del tamao
apropiado del lote y las frecuencias de las muestras de CC.
X.1.2.3 Si el mtodo de ensayo o norma se usa para reportar resultados a una autoridad de
regulacin, para permisos o con propsitos reglamentarios, el grupo de trabajo debera
considerar los requisitos de tamao del lote y frecuencia que satisfarn los requisitos
regulamentarios. Por ejemplo, EPA ha establecido un tamao de lote de 10 20 muestras y
una frecuencia en el rango de 8 h a 12 h, como razonables para un lote.
X.1.3 Explicacin 3. Ejemplos de materiales de referencia que validan los mtodos de
ensayos de competencia
X.1.3.1 Los analitos seleccionados para evaluar un mtodo de ensayo deberan validar
suficientemente el ensayo. Los siguientes ejemplos ilustran esta validacin.
14

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GTC 151

X.1.3.1.1 Se debera usar un aminocido para verificar un ensayo de nitrgeno Kjeldahl, debido
a que un patrn de amonaco no validara lo suficiente el ensayo.
X.1.3.1.2 Se deberan usar varias formas y especies de metales para verificar si un mtodo de
ensayo para metales totales recupera todas las formas y especies.
X.1.3.1.3 Se deberan usar varias especies de cianuros al verificar si un mtodo de ensayo
para cianuro total recupera todas las especies.
X.1.3.2 Para algunos mtodos de ensayo, puede haber un material adecuado ms aplicable o
apropiado que el reactivo agua. Los siguientes ejemplos ilustran las alternativas:
X.1.3.2.1 Agua de mar (vase la norma ASTM D1141) para ensayos que se van a realizar en
una matriz de agua de mar.
X.1.3.2.2 Metanol, como un blanco de turbiedad convencional.
X.1.3.2.3 Un filtro y/o material slido suspendido, para slidos suspendidos totales (SST).
X.1.4 Explicacin 4. Duplicado o duplicado de la MA
X.1.4.1 La determinacin de la necesidad de un anlisis por duplicado la debera tomar el
grupo de trabajo responsable del mtodo. El propsito del duplicado es determinar la precisin
de las mediciones del(los) analito(s) cuando el mtodo de ensayo se aplica a una muestra
especfica en el lote y el resultado se aplica a la validez del mtodo de ensayo para el anlisis
de todas las muestras en el lote.
X.1.5 Explicacin 5. Aplicabilidad de los criterios de desempeo a las matrices de
muestras
X.1.5.1 Los mtodos de ensayo se validan tpicamente en una variedad de matrices. A partir de
esta validacin, se elabora una declaracin compuesta de precisin y sesgo. Estas matrices
ensayadas se consideran como aquellas para las cuales se ha validado el mtodo de ensayo.
La validacin asegura que la precisin y el sesgo de los resultados de una matriz dada se
conocen (caracterizadas) y son de calidad suficiente para su uso previsto. Hasta tanto el
ensayo permanezca en control estadstico, un ensayo posterior de la matriz caracterizada
debera dar como resultado una precisin y sesgo similares.
X.1.5.2 Las especificaciones de desempeo para la alcuota de una muestra de concentracin
conocida en un mtodo de ensayo son aplicables a las matrices ensayadas en el estudio
colaborativo. Esta aplicabilidad se puede extender a otras matrices que presentan menos que
un desafo al mtodo de ensayo. Por ejemplo, un mtodo de ensayo validado en aguas
residuales de una variedad de industrias se puede suponer que es aplicable al agua potable. El
grupo de trabajo debera reconocer esta aplicabilidad y no restringir innecesariamente este
mtodo de ensayo solamente a aquellas matrices sobre las cuales se ha validado el mtodo.
X.1.5.3 Un objetivo de esta gua es establecer patrones absolutos de desempeo para mtodos
de ensayo, de manera que los usuarios de los datos conozcan los lmites dentro de los cuales
opera el mtodo de ensayo. Al permitir el desarrollo de criterios de desempeo menos severos
se compromete esta norma. Para algunas matrices no tratables, este compromiso puede ser
deseable. Si el grupo de trabajo espera encontrar estas matrices en el uso de un mtodo de
ensayo, este grupo debera evaluar las matrices no tratables y encontrar los medios para
resolver el problema de la matriz o desarrollar un grupo separado de criterios de desempeo de
alcuotas de una MA y DMA, para tener en cuenta la matriz. Alternativamente, si el grupo de
15

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GTC 151

trabajo considera que es apropiado prever el desarrollo de criterios de desempeo menos

severos por parte del usuario del mtodo, el grupo de trabajo debera incluir, en la seccin de
CC del mtodo de ensayo, que el usuario del mtodo debera documentar la justificacin para
el uso de criterios de desempeo menos severos y poner esta documentacin a disposicin del
usuario o cliente al que se reportarn los datos.
X.2

EJEMPLOS

X.2.1 Ejemplo 1. Demostracin inicial de desempeo

Suponga que se realiza un estudio colaborativo sobre un nuevo mtodo de ensayo a un nivel
de 10 mg/L con 17 grados de libertad, la precisin con un solo operador a este nivel se
encuentra que es de 0,4 mg/L. (Los grados de libertad para cualquier estimado de precisin
con un solo operador son iguales al nmero total de resultados analticos que se usan
realmente para producir el estimado, menos el nmero de laboratorios que generaron estos
datos). Un laboratorio realiza un estudio de precisin sobre el mtodo al nivel de 10 mg/L
usando siete rplicas (6 grados de libertad). La desviacin estndar de estas rplicas se
calcula como 0,8 mg/L. El valor de F como se obtiene en la Figura X.2.1 es 4,10. Para
determinar si esta precisin es satisfactoria, use la ecuacin X.2.1.

(0,8)2
(0,4 )2
(0,64 )2
(0,16 )2

4,10

(X.2.1)

= 4,00 4,10

A partir de este ensayo, se puede apreciar que la precisin del operador aprendiz es
satisfactoria. Usando este enfoque, se puede elaborar una tabla de los rangos de precisin
aceptables para diferentes nmeros de rplicas. Usando estos datos en este ejemplo, la tabla
aparecera como en la Tabla X.2.1.
X.2.1.1 Los datos de la Tabla X.2.1 se basan en la aplicacin de la ecuacin X.2.1 para
determinar la mayor desviacin estndar aceptable para el operador aprendiz (SA). Al trasponer
la ecuacin X.2.1, se puede observar que (SA)2 (S0)2 F. Por ejemplo, al determinar la mayor
desviacin estndar aceptable para un duplicado (dos rplicas; 1 grado de libertad), el valor de
F en la Figura X.2,1 en la interseccin de 1 y 17 se encuentra que es 8,40. Usando los datos de
X.2.1, S0 = 0,4. Por tanto, (SA)2 (0,4)2 (8,40) 1,344.

S A 1,344 = 1,159

(X.2.2)

Como 1,16 no sera aceptable, el valor se redondea a 1,15.

X.2.1.2 Usando el ejemplo descrito en el literal X.2.1, suponga que el laboratorio encuentra un
valor medio de 11,4 mg/L cuando se realizan siete determinaciones por duplicado de una
solucin de 10 mg/L. El valor medio que diez laboratorios encontraron para la solucin de 10 mg/L
en el estudio colaborativo fue de 0,1 mg/L. El valor crtico de t a 9 grados de libertad a un nivel
de confianza del 99 % es 3,250, como se ilustra en la Tabla X.2.2. La desviacin estndar
general (ST) encontrada en el estudio colaborativo fue de 0,8 mg/L. Al usar la ecuacin X.2.3
para determinar la aceptabilidad de este resultado,

16

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GTC 151

11,4 9,1
2
(0,8) (6 ) (0,4 )

= 3,24 < 3,250

(X.2.3)

Grados de libertad para el denominador (dfSo)

Grados de libertad para el numerador (dfS1)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
40
60
120

1
4052,
98,50
34,12
21,20
16,26
13,74
12,25
11,26
10,56
10,04
9,65
9,33
9,07
8,86
8,68
8,53
8,40
8,28
8,18
8,10
8,02
7,95
7,88
7,82
7,77
7,72
7,68
7,64
7,60
7,56
7,31
7,08
6,85
6,63

2
4999,
99,00
30,82
18,00
13,27
10,92
9,55
8,65
8,02
7,56
7,21
6,93
6,70
6,51
6,36
6,23
6,11
6,01
5,93
5,85
5,78
5,72
5,66
5,61
5,57
5,53
5,49
5,45
5,42
5,39
5,18
4,98
4,79
4,61

3
5403,
99,17
29,46
16,69
12,06
9,78
8,45
7,59
6,99
6,55
6,22
5,95
5,74
5,56
5,42
5,29
5,18
5,09
5,01
4,94
4,87
4,82
4,76
4,72
4,68
4,64
4,60
4,57
4,54
4,51
4,31
4,13
3,95
3,78

4
5625,
99,25
28,71
15,98
11,39
9,15
7,85
7,01
6,42
5,99
5,67
5,41
5,20
5,04
4,89
4,77
4,67
4,58
4,50
4,43
4,37
4,31
4,26
4,22
4,18
4,14
4,11
4,07
4,04
4,02
3,83
3,65
3,48
3,32

5
5764,
99,30
28,24
15,52
10,97
8,75
7,46
6,63
6,06
5,64
5,32
5,06
4,86
4,69
4,56
4,44
4,34
4,25
4,17
4,10
4,04
3,99
3,94
3,90
3,85
3,82
3,78
3,75
3,73
3,70
3,51
3,34
3,17
3,02

6
5859,
99,33
27,91
15,21
10,67
8,47
7,19
6,37
5,80
5,39
5,07
4,82
4,62
4,46
4,32
4,20
4,10
4,01
3,94
3,87
3,81
3,76
3,71
3,67
3,63
3,59
3,56
3,53
3,50
3,47
3,29
3,12
2,96
2,80

7
5928,
99,36
27,67
14,98
10,46
8,26
6,99
6,18
5,61
5,20
4,89
4,64
4,44
4,28
4,14
4,03
3,93
3,84
3,77
3,70
3,64
3,59
3,54
3,50
3,46
3,42
3,39
3,36
3,33
3,30
3,12
2,95
2,79
2,64

8
5981,
99,37
27,49
14,80
10,29
8,10
6,84
6,03
5,47
5,06
4,74
4,50
4,30
4,14
4,00
3,89
3,79
3,71
3,63
3,56
3,51
3,45
3,41
3,36
3,32
3,29
3,26
3,23
3,20
3,17
2,99
2,82
2,66
2,51

9
6022,
99,39
27,34
14,65
10,16
7,98
6,72
5,91
5,35
4,94
4,63
4,39
3,19
4,03
3,89
3,78
3,68
3,60
3,52
3,46
3,40
3,35
3,30
3,26
3,22
3,18
3,15
3,12
3,09
3,07
2,89
2,72
2,56
2,41

10
6056,
99,40
27,23
14,54
10,05
7,87
6,62
5,81
5,26
4,85
4,54
4,30
4,10
3,94
3,80
3,69
3,59
3,51
3,43
3,37
3,31
3,26
3,21
3,17
3,13
3,09
3,06
3,03
3,00
2,98
2,80
2,63
2,47
2,32

12
6106,
99,42
27,05
14,37
9,89
7,72
6,47
5,67
5,11
4,71
4,40
4,16
3,96
3,80
3,67
3,55
3,46
3,37
3,30
3,23
3,17
3,12
3,07
3,03
2,99
2,96
2,93
2,90
2,87
2,84
2,66
2,50
2,34
2,18

NOTA
Fuente. E. S. Pearson y H.O. Hartley., "Biometrika Tables for Statisticians", Vol. II, Cambridge University
Press, 1972.
Figura X.2.1 Valores crticos de F a un nivel de importancia del 1% (nivel de confianza del 99 %) (unilateral)

17

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151

Tabla X.2.1 Rangos de precisin aceptables

Nmero de rplicas en
el estudio
de precisin
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Rango aceptable de desviacin

estndar a 10 mg/L (mg/L)

1,15
0,99
0,91
0,86
0,83
0,81
0,79
0,77
0,76

Tabla X.2.2 Valores crticos de t a una significacin del 1 % (nivel

A
de confianza del 99 %)
Valor t

63,657
9,925
5,841
4,604
4,032

Grados de
libertad
21
22
23
24
25

6
7
8
9
10

3,707
3,499
3,355
3,250
3,169

26
27
28
29
30

2,779
2,771
2,763
2,756
2,750

11
12
13
14
15

3,106
3,055
3,012
2,977
2,947

40
50
60
120

2,704
2,678
2,660
2,617
2,576

Grados de
libertad
1
2
3
4
5

Valor t

16
17
18
19
20
A

2,831
2,819
2,807
2,797
2,787

...
2,921
...
...
2,898
...
...
2,878
...
...
2,861
...
...
2,845
...
Fuente: Statistical Methods for Chemists, por J.
Youden, John Wiley & Sons, New York.

La prueba t muestra que el valor medio del laboratorio es aceptable.

X.2.1.3 Usando este enfoque, se puede elaborar una tabla de rangos de concentracin para
diferentes nmeros de rplicas. Usando los datos de este ejemplo, la tabla aparecera como en
la Tabla X.2.3. Si es necesario, este estudio se debera repetir hasta que la precisin con un
solo operador y el valor medio obtenido por el laboratorio estn dentro de los lmites
establecidos.
X.2.1.4 Los datos de la Tabla X.2.3 se basan en la aplicacin de la ecuacin X.2.3 para
determinar el rango de concentraciones medias aceptables encontradas por el operador
aprendiz (XA). Al trasponer la ecuacin X.2.3:
18

GUA TCNICA COLOMBIANA

X t 0 ,99

S T2

GTC 151

(n 1) S o2
n

X A X + t 0 ,99

S T2

(n 1) S o2

(X.2.4)

Estas ecuaciones definen los lmites superior e inferior del rango aceptable. Por ejemplo, al
determinar el rango cuando se usan siete rplicas en el estudio de precisin, se usara el
siguiente clculo:

9,1 3,25

(0,8)2

6 (0,4 )2
X A 9,1 + 3,25
7

(0,8)2

6 (0,4 )2
7

(X.2.5)

El extremo inferior del rango se calcula como 6,795 y el extremo superior del rango se
encuentra que es 11,405. Los datos de la Tabla X.2.3 son los valores decimales ms cercanos
dentro de los lmites calculados.
Tabla X.2.3 Rangos aceptables de concentracin media aceptable
Nmero de rplicas en el
estudio de precisin
2o3
4

Rango aceptable de
concentracin media, mg/L
6,7 hasta 11,5
6,8 hasta 11,4

X.2.2 Ejemplo 2. Ejemplo de ensayo de CC para recuperacin de una MA

X.2.2.1 Suponga que se analiza una muestra y se encuentra que contiene 8,2 mg/L de analito.
Para verificar la recuperacin, se agregan 2 ml de una solucin de 500 mg/L a 100 mL de una
muestra y se analiza esta solucin de concentracin conocida. Se encuentra un valor de
16,0 mg/L en la muestra de concentracin conocida. El porcentaje de recuperacin de la
muestra se calcula usando la ecuacin X.2.6:
P = (100 / 500 mg / L (0,002 L )) = (10,6 mg / L (0,100 L + 0,002 L ) 8,2 mg / L (0,100 L ))

= 100 mg 1 (0,812 mg ) = 81,2 %

(X.2.6)

X.2.2.2 Usando las relaciones dadas en el numeral "Precisin y sesgo" del mtodo de ensayo, a
una concentracin real T:

x = 0,990 T + 0,10 mg / L

(X.2.7)

s = 0,050 T = 0,050 x 0,10 mg / L / 0,990 = 0,0505 x 0,101 mg / L

19

(X.2..8)

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151

X.2.2.3 Entonces, obtenga los siguientes estimados:

T = 500 mg / L (0,002 L ) / [0,100 L + 0,002 L ] = 9,80 mg / L

(X.2.9)

De manera que:
x T = 0,940 (9,80 mg / L ) + 0,10 mg / L = 9,31 mg / L

(X.2.10)

y:
P = (100 / 500 mg / L (0,002 L )) (9,31 mg / L (0,100 L + 0,002 L ) = 95%)

(X.2.11)

y
s A = 0,0505 (16,0 mg / L 0,101 mg / L ) = 0,803 mg / L

(X.2.12)

s B = 0,0505 (8,2 mg / L 0,101 mg / L ) = 0,408 mg / L

(X.2.13)

Entonces:

s P = (100 / 1,00 mg ) (0,803 mg / L )2 (0,102 L )2 + (0,408 mg / L 2 (0,100 L ) 2 )1 / 2

= 100 mg 1 (0,00837 mg 2 )1 / 2 = 9,15%

(X.2.14)

X.2.2.4 Por lo tanto:

( )

P + 3 s p = 95 % 3 (9,15 %) = 67 %

(X.2.15)

( )

P + 3 s p = 123 %

(X.2.16)

Ya que P = 81,2 % se encuentra dentro de los lmites de recuperacin, la recuperacin de la

concentracin conocida es aceptable, lo que indica que no hay efecto de la matriz.
X.2.3 Ejemplo 3. Ejemplo de ensayo de CC para duplicados
X.2.3.1
Suponga que se analiza una muestra por duplicado y los valores encontrados
son 8,5 mg/L y 12,5 mg/L. La precisin con un solo operador encontrada en el estudio
colaborativo a un nivel de 10,5 mg/L fue de 0,80 mg/L con 6 grados de libertad. Para
determinar si los valores por duplicado son aceptables en comparacin con la precisin con un
solo operador, se usa un ensayo de F (vase la ecuacin 1). En el ensayo de F, SA =
desviacin estndar de los valores de anlisis de muestras por duplicado y S0 = precisin con
un solo operador, encontrada en el estudio colaborativo:

20

GUA TCNICA COLOMBIANA

SA

2,83 mg/L

S0

0,80 mg/L

GTC 151

F0,99 a (1,6) = 13,74

(S A )2
(S o )2

8,01
= 12,52 < 13,74
0,64

(X.2.17)

Los valores por duplicado son aceptables.

X.3

REDACCIN SUGERIDA PARA LA SECCIN DE CC EN CADA MTODO DE

ENSAYO

X.3.1 La siguiente es la redaccin sugerida para la seccin de control de calidad (CC) para
cada mtodo de ensayo. Esta redaccin variar de un mtodo de ensayo a otro, y se debera
considerar como una gua.
NOTA

"X" representa el nmero de una seccin en el mtodo de ensayo.

X.

CONTROL DE CALIDAD (CC)

X.1
Con el fin de cerciorarse de que los valores analticos obtenidos usando este mtodo de ensayo
son vlidos y exactos dentro de los lmites de confianza del ensayo, cuando se realice el ensayo se debera
seguir el siguiente procedimiento:
X.2
Calibracin y verificacin de la calibracin (para instrumentos y sistemas analticos que
requieren calibracin o normalizacin)
X.2.1

Instrumento

X.2.1.1 Analice al menos (nmero) los patrones de calibracin que contienen (concentracin) del (analito)
antes del anlisis de las muestras para calibrar el instrumento.
X.2.1.2 Verifique la calibracin del instrumento (frecuencia) analizando un patrn a la concentracin de
uno de los patroness de calibracin (X.1.2.1.1). La (respuesta (absorbancia, intensidad, etc.) para la
calibracin estndar) externa (factor de respuesta para calibracin estndar interna) debera estar dentro de
los lmites en la siguiente tabla (o dentro de x % de la respuesta o factor de respuesta) de la calibracin).
(Insertar tabla).
X.2.2.3

Si la calibracin no se puede verificar, recalibre el instrumento.

X.2.2

Normalizacin (para sistemas analticos que lo requieren)

X.2.2.1 Normalice el sistema analtico sobre una base (frecuencia) con el titulante (normalidad/compuesto)
como sigue: transfiera (nmero) mL de (solucin estndar) a (un recipiente) y titule con
(normalidad/compuesto). El promedio (normalidad/molalidad) se usa para calcular la concentracin del
(analito) en una muestra.
X.2.2.2 Verifique la calibracin del sistema analtico (frecuencia) analizando un material de referencia
independiente, a la concentracin del titulante (X.1.2.1.2). La (normalidad/molalidad) debe estar dentro de
los lmites en la siguiente tabla:
(insertar tabla)
X.2.2.3 Si la normalizacin del sistema analtico no se puede verificar, renormalice el sistema.

21

GUA TCNICA COLOMBIANA

X.3

GTC 151

DEMOSTRACIN INICIAL DE LA CAPACIDAD DE LABORATORIO

X.3.1
Si un laboratorio no ha realizado el ensayo antes o si ha habido un cambio importante en el
sistema de medicin, por ejemplo, nuevo analista, nuevo instrumento, etc., se debera realizar un estudio de
precisin y sesgo para demostrar la capacidad del laboratorio.
X.3.2
Analice siete rplicas de una solucin estndar preparada de un MRI que contiene (concentracin)
de (analito). La matriz y la qumica de la solucin deberan ser equivalentes a la solucin usada en el
estudio colaborativo. Cada rplica se debera tomar a travs del mtodo de ensayo analtico completo,
incluido cualquier paso de preservacin de la muestra y pretratamiento. Las rplicas se pueden
entremezclar con las muestras.
X.3.3
Calcule la media y la desviacin estndar de los siete valores y comprelos con los rangos
aceptables de precisin y sesgo de la siguiente tabla:
Es conveniente repetir el estudio hasta que la precisin con un solo operador y la recuperacin media estn
dentro de los lmites dados en la tabla anterior. Si se usa una concentracin diferente de la recomendada,
vase la norma ASTM D 5847, para informacin sobre la aplicacin del ensayo F y el ensayo t al evaluar la
aceptabilidad de la media y la desviacin estndar.
X.4

MUESTRA DE CONTROL DE LABORATORIO (MCL)

X.4.1
Para asegurar que el mtodo de ensayo est bajo control, analice una MCL que contiene
(concentracin) de (analito) con cada lote de (nmero de muestras). Si se analiza un mayor nmero de
muestras en el lote, analice la MCL despus de cada (nmero) muestras. La MCL se debera tomar a travs
de todos los pasos del mtodo analtico, incluidas la preservacin y el pretratamiento de las muestras. El
resultado obtenido para la MCL debera estar dentro de los lmites en la siguiente tabla:
X.4.2
Si el resultado no est dentro de estos lmites, el anlisis de las muestras se detiene hasta corregir
el problema, y todas las muestras en el lote se deberan reanalizar, o los resultados deberan ser calificados
con una indicacin de que no se encuentran dentro de los criterios de desempeo del mtodo de ensayo.
X.5

BLANCO DEL MTODO (BLANCO)

X.5.1
Analice un blanco de ensayo de reactivo agua, con cada lote. La concentracin de (analito)
encontrada en el blanco debera ser inferior a (concentracin). Si la concentracin de (analito) se encuentra
que est por encima de este nivel, el anlisis de las muestras se detiene hasta que se elimine la
contaminacin y el blanco no muestre contaminacin en este nivel o por encima de l, o los resultados
deberan estar calificados con una indicacin de que no entran dentro de los criterios de desempeo del
mtodo de ensayo.
X.6

Muestra adicionada con el analito en una concentracin conocida, MA

X.6.1
Para determinar si hay interferencias en la matriz especfica que se ensaya, elabore una muestra
de concentracin conocida de al menos una muestra de cada lote mediante la adicin de una alcuota de la
muestra con una concentracin conocida de (analito) y tomndola a travs del mtodo analtico.
X.6.2
La concentracin conocida ms la concentracin de fondo de (el analito) no debera exceder (la
concentracin del analito). La adicin de la concentracin conocida debe producir una concentracin en la
muestra, de 2 a 5 veces la concentracin, o de 10 a 50 veces el lmite de deteccin del mtodo de ensayo,
de estos valores el mayor.
X.6.3

Calcule la recuperacin porcentual de la concentracin conocida (P) usando la siguiente frmula:

P = 100

A (V s + V ) BV s
CV

en donde
A

concentracin encontrada en la muestra concentrada conocida

concentracin encontrada en la muestra sin concentracin conocida

concentracin del analito en la solucin de concentracin conocida

Vs

volumen de la muestra usada

volumen adicionado de la solucin de concentracin conocida

22

(X.3.1)

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151

X.6.4
La recuperacin porcentual de la concentracin conocida debe estar dentro de los lmites de la
siguiente tabla:
(inserte tabla)
Si la recuperacin porcentual no est dentro de estos lmites, se puede presentar una interferencia de
matriz en la muestra seleccionada para de concentracin conocida. Bajo estas circunstancias, se debe
emplear una de las siguientes soluciones: la interferencia de matriz se debe eliminar, se deben analizar
todas las muestras del lote, utilizando un mtodo de ensayo no afectado por la interferencia de matriz, o los
resultados deben estar calificados con una indicacin de que no entran dentro de los criterios de
desempeo del mtodo de ensayo.
X.7

DUPLICADO

X.7.1
Para verificar la precisin de los anlisis de las muestras, analice una muestra por duplicado con
cada lote. Si la concentracin del analito es menos de cinco veces el lmite de deteccin para el analito, es
conveniente usar una segunda muestra adicionada con el analito en una concentracin conocida.
X.7.2
Calcule la desviacin estndar de los valores por duplicado y compare con la precisin para un
solo operador en el estudio colaborativo, usando un ensayo F. Vase el numeral 6.4.4 de la norma ASTM
D5487, para informacin sobre la aplicacin del ensayo F.
X.7.3
Si el resultado excede el lmite de precisin, el lote se debe analizar otra vez o los resultados se
deben calificar con una indicacin de que no estn dentro de los criterios de desempeo del mtodo de
ensayo.
X.8

MATERIAL DE REFERENCIA INDEPENDIENTE, MRI

X.8.1
Para verificar el valor cuantitativo producido por el mtodo de ensayo, analice un MRI presentado
como muestra regular (si es prctico) al laboratorio, al menos una vez por trimestre. La concentracin del
material de referencia debera estar en el rango de (concentracin del analito) a (concentracin del analito).
El valor obtenido debe estar dentro de los lmites de control especificados por la fuente externa.

23

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151
ANEXO A
(Informativo)

RELACIN DE CAMBIOS RESPECTO AL DOCUMENTO DE REFERENCIA

GTC 151

ASTM D5847-02

TTULO. GUA DE ESPECIFICACIONES DE CONTROL TTULO. REDACCIN DE ESPECIFICACIONES DE

DE CALIDAD PARA MTODOS DE ENSAYO CONTROL DE CALIDAD PARA MTODOS DE
NORMALIZADOS PARA ANLISIS DE AGUA
ENSAYO ESTNDAR PARA ANLISIS DE AGUA
0.

INTRODUCCIN

No la contempla.

Esta gua es una adopcin modificada (MOD) de la norma

ASTM D5487-02, a la que se le han hecho las modificaciones
en la redaccin para ajustarla como gua y adems las
indicadas en el Anexo A (Informativo).
1.
OBJETO
1.1
Esta gua presenta orientaciones sobre los
aspectos especficos que se deberan incorporar en los
procedimientos de control de calidad (CC) en todos los
mtodos de ensayo de calidad del agua.
1.2
Para la elaboracin de mtodos de ensayo de
calidad del agua, se ha acogido la siguiente poltica sobre
la implementacin de requisitos para una seccin de
control de calidad en los mtodos de ensayo normalizados:

1.
OBJETO
1.1
Esta norma presenta los requisitos obligatorios
especficos para incorporar los procedimientos de
control de calidad (CC) en todos los mtodos de ensayo
que se encuentran bajo la jurisdiccin del Comit D-19.
1.2
La ASTM ha adoptado lo siguiente:
Poltica sobre la implementacin de requisitos para
una seccin de control de calidad en los mtodos
de ensayo estndar elaborados por el Comit D-19
sobre agua

1.2.1
Generalidades
Todos los mtodos de ensayo normalizados deben GENERALIDADES. En julio 29 de 1998, en la
contener una seccin de CC que cumpla completamente siguiente reaprobacin o revisin, de estas fechas la
con las actividades indicadas en esta gua.
ms posterior, todos los mtodos de ensayo estndar
del Comit D-19 deben contener una seccin de CC
1.2.2
Nuevo ensayo colaborativo
que cumpla completamente con los requisitos de esta
Cada diseo de estudio colaborativo debe incluir una norma.
seccin de CC como parte del mtodo. Antes de la NUEVO ENSAYO EN COLABORACIN. En julio 29 de
aprobacin del diseo del estudio, el responsable de los 1998, cada diseo de estudio en colaboracin debe
resultados debe determinar la conveniencia de la seccin incluir una seccin de CC como parte del mtodo por
de CC, de tener en cuenta los aspectos tcnicos ensayar. Antes de la aprobacin del diseo del estudio,
presentados en esta gua y los de la norma ASTM D2777, el asesor de resultados debe determinar la conveniencia
y debe orientar al coordinador del estudio acerca de de la seccin de CC en cuanto al cumplimiento de los
cualquier cambio necesario para cumplir con los requisitos requisitos de esta norma y de la ASTM D-2777, y debe
de estos documentos normativos. Antes de que se pueda orientar al diseador del estudio acerca de cualquier
llevar a cabo un estudio colaborativo se debe obtener la cambio necesario para cumplir los requisitos de estas
aprobacin del diseo del estudio por parte del normas. Antes de que se pueda llevar a cabo un estudio
responsable de los resultados.
en colaboracin, se debe obtener la aprobacin del
1.2.3
Mtodos validados previamente
diseo de estudio de parte del asesor de resultados.
Los mtodos de ensayo normalizados que se validaron usando MTODOS ANTERIORES VALIDADOS. Los mtodos
la norma, o ASTM D 2777, deben contener una seccin de de ensayo estndar que se validaron usando las
CC basada en la mejor informacin obtenida del registro normas ASTM D-2888-77, o D-2777-94, cuando sean
histrico. En donde sea apropiado, la informacin obtenida sometidos a votacin o actualizacin, deben contener
del registro del estudio colaborativo se debe utilizar para una seccin de CC basada en la mejor informacin
este propsito....
obtenida del registro histrico. En donde sea apropiado,
1.3 Las secciones de CC requeridas en todos los mtodos la informacin obtenida del registro del estudio en
de ensayo aplicables ...
colaboracin se debe utilizar para este propsito...
1.4 Esta norma contiene los requisitos primarios para CC 1.3 Las secciones de CC requeridas en todos los
de un mtodo de ensayo especfico. ...
mtodos de ensayo aplicables ...
1.5 Los requisitos especficos de esta norma es posible 1.4 Esta norma contiene los requisitos primarios para
que no sean aplicables a todos los mtodos de ensayo. ...
CC de un mtodo de ensayo especfico. ...
1.6
Esta gua es para uso con mtodos cuantitativos 1.5 Los requisitos especficos de esta norma es posible
...
que no sean aplicables a todos los mtodos de ensayo.
1.7
En la actualidad, esta gua es aplicable ...
principalmente a mtodos de ensayo qumicos....
1.6
Esta gua es para uso con mtodos cuantitativos...
1.7
En la actualidad, esta gua es aplicable
principalmente a mtodos de ensayo qumicos....

24

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151

GTC 151
2.

ASTM D5847-02

REFERENCIAS NORMATIVAS

2.

3.1
DEFINICIONES
3.1.1
Para las definiciones de los trminos usados en esta
gua, vanse la serie NTC 3650 (todas las partes, basadas en la
serie ISO 6107 (todas las partes)), la norma ASTM D1129 y la
norma ASTM D4375.
3.2.1 Control de calidad (Quality Control). Parte de la
gestin de la calidad orientada al cumplimiento de los
requisitos de la calidad. [NTC ISO 9000]
3.2.2 Aseguramiento de la calidad (Quality Assurance).
Parte de la gestin de la calidad orientada a proporcionar
confianza en que se cumplirn los requisitos de la calidad.
[NTC ISO 9000]

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NORMAS REFERENCIADAS

3.1
DEFINICIONES
3.1.1 Para las definiciones de los trminos usados en
esta norma, vanse las normas ASTM D 1129 y
ASTM D4375.
No se contemplan.

GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 151

DOCUMENTO DE REFERENCIA
ASTM INTERNATIONAL. Standard Practice for Writing Quality Control Specifications for
Standard Test Methods for Water Analysis. Philadelphia: ASTM, 2002, 11 p. (ASTM D5847).

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