Está en la página 1de 27

Prctica: ABSORCIN

Material
Equipo experimental
Bureta de 25 mL (1)
Matraz erlenmeyer de 100 mL (6)
Matraz aforado de 1 L (1)
Pipeta de 25 mL (1)
Propipeta (1)
Probeta de 1 L (1)
Cronmetro
Embudo (1)
Vaso de plstico para toma de muestra (20)
Pipeta Pasteur

Reactivos
Aire
Dixido de carbono
Hidrxido de sodio
Hidrgenoftalato de potasio
Fenolftalena

0. OBJETIVO DE LA PRCTICA
El objetivo de esta prctica consiste en el estudio del proceso de absorcin del dixido de
carbono contenido en una corriente gaseosa de dixido de carbono y aire por una disolucin
acuosa de hidrxido de sodio, considerando que la reaccin qumica del dixido de carbono con
el hidrxido de sodio es instantnea y simultnea al proceso de absorcin.
A partir de los datos experimentales se obtendr el coeficiente individual de transferencia de
materia referido a la fase gas (ky) del dixido de carbono desde el aire hasta una disolucin
acuosa de hidrxido de sodio, y su variacin con la composicin del gas y con el caudal y
concentracin del lquido. Se aplicar un modelo capaz de predecir el valor del coeficiente de
transferencia de materia en funcin de estas variables.
1. INTRODUCCIN
La absorcin consiste en la eliminacin de una o ms sustancias de una mezcla de gases
mediante la utilizacin de una corriente lquida en la cual se retienen estos compuestos. La
absorcin representa la tercera operacin bsica en cuanto a frecuencia en la industria qumica,
slo por detrs de la rectificacin y la extraccin lquido-lquido. Se trata de una operacin de
transferencia de materia controlada por la difusin.
Los procesos de absorcin se pueden dividir en dos grupos: sin reaccin qumica y con reaccin
qumica. Por ejemplo, la acetona puede ser eliminada de una mezcla gaseosa acetona-aire
haciendo pasar dicha mezcla a travs de agua, que disuelve a la acetona sin disolver
prcticamente nada al aire. En estos casos el proceso de absorcin puede tratarse como un
proceso fsico, ya que no se produce reaccin qumica. Por otra parte, compuestos como los
xidos de nitrgeno o de azufre pueden absorberse en agua para dar cido ntrico o cido
sulfrico, respectivamente. En estos casos la reaccin qumica desempea un papel muy
importante en el proceso, modificando la velocidad de absorcin.
En relacin al equipo para absorcin, el principal requisito es conseguir un contacto ntimo del
gas y el lquido. Para ello se utilizan tanto torres de pisos como columnas de relleno, del tipo de
las utilizadas en rectificacin. En absorcin, el alimento es un gas que se introduce en la parte
inferior de la columna y el disolvente se alimenta por la cabeza como lquido. La diferencia
esencial con la rectificacin estriba en que en esta operacin el vapor se produce en cada etapa
por vaporizacin parcial del lquido que, por tanto, est a su temperatura de burbuja, mientras
que en absorcin el lquido est muy por debajo de esta temperatura. En destilacin hay difusin

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

de molculas en ambas direcciones de forma que, en un sistema ideal, existe contradifusin


equimolecular, pero en absorcin, las molculas de gas se difunden hacia el lquido, siendo
despreciable el movimiento en la direccin contraria. En general, la relacin de caudales lquido
a gas es considerablemente mayor en absorcin que en rectificacin, con dos consecuencias
lgicas:
cuando la operacin se realiza por etapas la disposicin de los pisos debe ser diferente
en ambos casos
al ser mayor el caudal de lquido, se utilizan ms frecuentemente columnas de relleno.
La descripcin ms til del proceso de absorcin es la que proporciona la teora de dos pelculas
propuesta por Whitman. De acuerdo con esta teora, la materia se transfiere por conveccin en
el seno de las fases y las diferencias de concentracin se consideran despreciables. Sin embargo,
en las proximidades de la interfase las corrientes de conveccin se interrumpen y existen unas
pelculas de fluido (una a cada lado de la interfase) en las que la materia se transfiere por
difusin molecular (Figura 1) debido a un incremento de concentraciones que acta como fuerza
impulsora.

pG
pi

gaseosa lquida

B
D

Ci
E

CL

Concentracin molar de
soluto en la fase lquida

Presin parcial de soluto


en la fase gas

pelcula pelcula

Interfase

Figura 1. Representacin esquemtica de los gradientes de presin y concentracin


en un proceso de absorcin
As, el compuesto que se estudia (soluto) se mueve desde el seno de la fase gas hasta el lmite de
la pelcula gaseosa. Desde esta zona, por difusin, las molculas de soluto alcanzan la interfase,
para despus, tambin por difusin, desplazarse a travs de sta, hasta la pelcula lquida y
alcanzar por ltimo el seno de la fase lquida.
De acuerdo con la ley de Fick de la difusin, la velocidad de transferencia de materia es
proporcional al gradiente de concentracin. Adems, en un proceso de absorcin en estado
estacionario, la velocidad de transferencia de materia o densidad de flujo de materia del
componente A a travs de la pelcula de gas, NA, ser igual que a travs de la pelcula de lquido,
ya que no hay acumulacin en la interfase. As, se puede escribir:
NA = kG (pG pi) = kL (Ci CL)
donde,
NA = Densidad de flujo de materia (kmol o kg/s/m2)

(1)

Operaciones de Separacin. Absorcin

kG = Coeficiente individual de transferencia de materia referido a la fase gas


(kmol o kg /(sm2(N/m2))
kL = Coeficiente individual de transferencia de materia individual referido a la fase lquida
(m/s)
pG, pi, pe = Presiones parciales del soluto en la fase gas, en la interfase y en equilibrio
con la concentracin en el seno de la fase lquida, respectivamente (N/m2)
CL, Ci, Ce = Concentracin molar o msica del soluto en la fase lquida, en la interfase y en
equilibrio con la existente en la fase gaseosa, respectivamente (kmol o kg/m3)
Para conocer los valores de kL o kG se requiere la medida directa de las concentraciones en la
interfase. Estos valores slo se pueden obtener en circunstancias muy especiales y por ello se
tiende a la utilizacin de coeficientes globales, KG o KL, definidos por la siguiente ecuacin:
NA = KG (pG pe) = KL (Ce CL)

(2)

donde:
KG, KL = Coeficientes globales de transferencia de materia referidos a la fase gas y a la fase
lquida, respectivamente
Cuando se utilizan coeficientes globales (ecuacin 2), la fuerza impulsora es la diferencia de
presiones entre la que hay el seno de la fase gas y la que estara en equilibrio con la
concentracin en el seno de la fase lquida, o bien entre la concentracin que estara en
equilibrio con la presin en la fase gas y la concentracin en la fase lquida. Por ello, estos
coeficientes, KG o KL se conocen como coeficientes globales referidos a la fase gas o lquido,
respectivamente, ya que se utilizan en combinacin con las respectivas fuerzas impulsoras
globales.
La ecuacin (2) permite la obtencin experimental de unos valores medios de los coeficientes
globales para procesos en los que la composicin y la presin varen de forma apreciable en el
equipo. Si se utiliza una fuerza impulsora media logartmica y un coeficiente medio se puede
escribir:
(KG )med =

N'A
(pg pe )

(3)

N'A
(Ce CL )ml

(4)

ml

(KL )med =

Dado que las concentraciones o presiones a la entrada y a la salida de la columna se pueden


determinar experimentalmente, si se dispone de los datos de equilibrio, se puede calcular la
diferencia media logartmica de presiones o de concentraciones que aparecen en las ecuaciones
(3) y (4). Por ejemplo, en el caso de la ecuacin (3) se tendra que:

(pg pe )

ml

[(pg pe ) (pg pe ) ]
1

ln [

(pg pe )

(pg pe )

(5)

en la cul se ha considerado que los subndices son los correspondientes a una columna tal y
como la que se esquematiza en la Figura 2. Se puede plantear una ecuacin anloga a la (5) para
(CeCL)ml.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

G2, Y2, P2

L2, X2, C2

Y+dY

X+dX

dh

X
1

G1, Y1, P1

L1, X1, C1

Figura 2. Diagrama esquemtico de una columna de absorcin


Por otra parte, la densidad de flujo de materia NA (caudal transferido por unidad de rea) puede
calcularse mediante la siguiente expresin:
N'A =

G' (Y1 Y2 )
A

(6)

donde:
G = caudal (msico o molar) de componente inerte en la fase gas (kmol/s)
Y1, Y2 = razones molares de soluto en los extremos de la columna
A = Superficie de contacto entre ambas fases (m2)
As pues, es posible la determinacin tanto de (KG)med como de (KL)med utilizando las ecuaciones
(3) a (6) y conociendo los datos de equilibrio del sistema.
1.1. Ecuaciones de diseo
El diseo de los equipos de absorcin supone la determinacin del dimetro y de la altura de la
columna. El dimetro deber ser tal que permita el funcionamiento adecuado de la columna y su
determinacin se basa en consideraciones fluidodinmicas, mientras que la altura depende de la
separacin que se pretenda realizar y se calcula teniendo en cuenta los balances de materia y
energa, las ecuaciones de velocidad de transferencia de materia y el equilibrio entre las fases
puestas en contacto.
Para la deduccin de las siguientes ecuaciones se supondr que la transferencia de materia tiene
lugar en el sentido gas-lquido, como es el caso del experimento que se realiza en la presente
prctica. Se podran obtener ecuaciones similares en el caso de la transferencia lquido-gas.
La cantidad de materia transferida en un elemento de volumen dV (Figura 2), atendiendo a la
definicin de NA, se puede representar por:
G' dY
N'A =
(referida a la fase gas)
dA

(7)

Si se define una magnitud a como la superficie interfacial por unidad de volumen de relleno
(m2 de superficie interfacial/m3 de relleno), puede escribirse:

Operaciones de Separacin. Absorcin

dA = a dV = a S dh

(8)

donde:
dA = superficie de contacto entre las dos fases en el elemento dV de columna considerado
(m2)
S = seccin de la columna (m2)
dh = altura del elemento de volumen dV considerado (m)
a = superficie interfacial por unidad de volumen de relleno (m2/m3)
Sustituyendo en la ecuacin (7) se obtiene:
G' dY
a S dh

N'A =

(9)

Por otra parte, si se combina esta ecuacin con la expresin de NA en funcin de la constante de
transferencia de materia relativa a la fase gas, ecuacin (1), se obtiene que:
G' dY
= kG (pG pi )
a S dh

(10)

Teniendo en cuenta que pi = Pyi , y definiendo un nuevo coeficiente de transferencia ky = kGP se


puede expresar la ecuacin (10) en funcin de fracciones molares o msicas, en lugar de
presiones:
G' dY
= ky (y yi )
a S dh

(11)

donde:
y = fraccin molar de soluto en la fase gas.
Despejando dh se tiene:
dh =

G'/ S dY
a ky (y yi )

(12)

de donde se puede calcular la altura de relleno necesaria, integrando entre los extremos de la
columna y teniendo en cuenta que la transferencia de materia en el caso que nos ocupa es de gas
a lquido:
1

h=
2

G'/ S dY
a ky (y yi )

(13)

Es importante no olvidar que en la ecuacin (13) se estn utilizando de forma simultnea


fracciones y razones molares.
Por otro lado hay que tener en cuenta que el coeficiente ky no puede sacarse fuera de la integral,
ya que vara con la composicin.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

1.2. Absorcin con reaccin qumica instantnea


Hasta este momento no se ha considerado la reaccin qumica que tiene lugar en este proceso.
Astarita (1983) hace un tratamiento riguroso del proceso de absorcin con reaccin, sin
embargo, de acuerdo con Ludwig (1994), es posible una simplificacin para el tratamiento de
este tipo de procesos. Para el caso especfico de reaccin qumica instantnea simultnea al
proceso de absorcin, dado que el soluto reacciona rpidamente con la fase lquida, la
concentracin de soluto en la interfase puede considerarse que es nula y, por tanto, tambin lo
ser la concentracin de equilibrio. As, todas las ecuaciones presentadas son vlidas pero
considerando que:
Yi = Ye = 0
yi = ye = 0

(14)

Como ya se ha indicado, sta es una simplificacin muy importante que permite un tratamiento
muy sencillo del problema. Un tratamiento ms riguroso puede encontrarse en la bibliografa
(Astarita, 1983).
1.3. Clculo de las constantes de transferencia de materia
La ecuacin (13), que representa la altura de la columna en funcin del coeficiente de
transferencia de materia ky, permite obtener una estimacin del valor promedio de ese
coeficiente (admitiendo que ese valor promedio permanece constante) en cada experimento
realizado ya que la altura de relleno es conocida, en efecto:
1

h=
2

G'/ S dY
a ky (y yi )

por tanto

ky =

G'/ S dY
ah (y yi )

(15)

Considerando la relacin entre y e Y, yi = 0


yi =

Yi
Yi + 1

e integrando, se obtiene:
ky =

G'/ S 1 dY G'/ S 1 (1 + Y) dY

ah 2 y
ah 2
Y

Resolviendo la integral
ky =

G'/ S
Y1
[ln ( ) + (Y1 Y2 )]
ah
Y2

(16)

Una vez conocidas las caractersticas del relleno (a) y de la columna (h y S), la ecuacin (16)
permite obtener los valores de ky promedio en cada experimento.
1.4. Dependencia de ky o kG con la composicin
Ludwig (1997) presenta unas correlaciones para los coeficientes de transferencia de materia
para la absorcin de dixido de carbono con disoluciones de hidrxido de sodio, que dependen
del caudal de lquido elevado a una potencia que oscila entre 0,2 y 0,35 dependiendo de las
condiciones de operacin. Tambin indica una fuerte dependencia con la temperatura, con un
exponente de 6 para esta variable. Por otra parte, de la ley de Stefan se deduce una expresin

Operaciones de Separacin. Absorcin

para kG (Coulson y Richardson, 1978) que depende del caudal de gas inerte y de su composicin
elevado a un exponente de 0,83. Por tanto, se puede concluir que el coeficiente de transferencia
de materia depender de cmo se defina, de qu simplificaciones o hiptesis se utilicen, y puede
estar afectado por un gran nmero de variables.
En la presente prctica se va a analizar la validez de la siguiente correlacin para el coeficiente
de transferencia de materia referido a la fase gas:
ky = (a + b x2 ) L2n (c + d Y1 ) G'm

(17)

donde , x2 y L2 son la concentracin de sosa y el caudal de lquido a la entrada, Y1 es la razn


molar de CO2 a la entrada de la columna, G es el caudal de gas inerte, y a, b, c, d, m y n son
parmetros de correlacin.
Los valores de ky obtenidos con los datos experimentales a partir de la ecuacin (16) se
utilizarn para determinar, aplicando un mtodo de optimizacin, los distintos parmetros de la
ecuacin (17) y analizar la validez de las expresiones propuestas.
2. DESCRIPCIN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL
Las figuras 3a, 3b y 3c muestran el dispositivo experimental, que consiste bsicamente en lo
siguiente:
1. Columna de vidrio provista de relleno de anillos Raschig de vidrio. Las dimensiones de la
columna (dimetro interno y altura de relleno) se determinarn a lo largo de la prctica. La
columna va provista de un distribuidor de lquido en su parte superior. Se dispone de una placa
difusora de gas en la parte inferior de la columna que, al mismo tiempo acta como soporte del
relleno.
2. Medidores-controladores de flujo de gas (dixido de carbono y aire).
3. Conducciones que unen la columna con las fuentes de aire y dixido de carbono.
4. Manorreductor de CO2 y de aire (presin aprox. 2 bar).
5. Bomba peristltica de alimentacin de lquido.
6. Depsitos con las disoluciones de hidrxido de sodio y agua osmotizada (con vlvula de
cierre)
7. Vlvula de tres vas.
Por la cabeza de la columna se introduce una corriente de hidrxido de sodio acuoso, que circula
en contracorriente con una mezcla de aire y dixido de carbono, de forma que, a lo largo de la
columna se produce la absorcin de este ltimo, principalmente por reaccin qumica con el
hidrxido de sodio de la disolucin para producir carbonato de sodio.
El montaje principal de la prctica cuenta con un montaje auxiliar que tiene como objetivo
permitir un vertido seguro de los residuos lquidos a la red de alcantarillado, siendo su principal
problema el elevado pH. Para ello, se cuenta con lo siguiente (Figuras 3c y 3d):
8. Depsito neutralizador de cido.
9. Depsito de residuos con sensores de nivel y de pH y bomba centrfuga sumergible.
10. Unidad de control de nivel y pH.
11. Bomba de dosificacin de cido.
Los lquidos que salen de la columna continuamente se acumulan en el depsito (9). El
controlador el controlador (10) realiza mediciones del pH en ese bidn y las compara con un pH

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

de referencia. Si el pH del bidn es mayor que 8, el controlador enva seal a la bomba


dosificadora de cido (11) para neutralizar la disolucin de residuos. El bidn de residuos
cuenta, adems, con un sensor de nivel mximo y otro de nivel mnimo. Cuando el lquido
alcanza el nivel mximo, el controlador de nivel manda seal a una bomba centrfuga que se
encuentra en el interior del depsito, que enva los residuos del bidn (que se encuentran
neutralizados) al desage, detenindose cuando se se alcanza el nivel mnimo.

Figura 3a. Montaje experimental

Operaciones de Separacin. Absorcin


1

Figuras 3b. Manorreductores de CO2 y de aire

9
6

6
5

Figura 3c. Depsitos con las disoluciones de NaOH, agua osmotizada y residuos de la prctica,
bomba peristtica y llave de tres vas

11
10

Figura 3d. Unidad de control de pH y bomba para neutralizacin de restos de la prctica.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

10

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se propone estudiar el efecto de las siguientes variables sobre la velocidad de transferencia de
materia.
caudal total del gas
concentracin del gas
caudal del lquido
concentracin del lquido
De las 4 series de experimentos posibles, cada grupo de trabajo estudiar 2 series, realizando un
total de 10 a 12 experimentos. En cada experimento se obtendrn los datos necesarios para
calcular el valor del coeficiente individual de transferencia de materia, y as poder comprobar su
evolucin con las variables estudiadas.
En primer lugar se debe proceder a la preparacin de las disoluciones y reactivos que se
utilizarn durante el transcurso de la prctica. Adems, se debe determinar las caractersticas de
la columna y del relleno utilizado. A partir de los valores de caudal de gas total y de razn molar
establecidos para cada experimento, se calcularn los caudales de aire y CO2 para cada caso.
Para la puesta en marcha de la columna, se fijarn en primer lugar el caudal de los gases en los
medidores-controladores de flujo msico (Anexo 1). A continuacin, se conecta el sistema de
bombeo de NaOH. Es importante que SIEMPRE que se conecte el sistema de bombeo, la unidad
de control del pH est tambin conectada, ya que, en caso contrario, el bidn de residuos de la
prctica se desbordar. Para conectar la unidad de control, el botn rojo general y los botones
verdes deben estar en posicin on (al finalizar los experimentos, colocar botn rojo en
posicin off). El caudal de la disolucin de hidrxido de sodio se fija con ayuda de la bomba y
midindolo a la salida de la columna para comprobar que coincide con el deseado. Adems, se
debe comprobar que permanece constante a lo largo del experimento. Se debe evitar que, con los
caudales establecidos, se produzca la inundacin de la columna (que se pone de manifiesto
porque el gas burbujea a travs del lquido e impide que ste descienda por la columna). Se
deben valorar muestras de la disolucin de hidrxido de sodio a la salida de la columna,
tomadas, por ejemplo, cada 3 minutos, hasta que la concentracin de las mismas sea constante
(3 valoraciones concordantes), lo que permite asegurar que se ha alcanzado rgimen
estacionario. El valor de la concentracin de hidrxido de sodio a la salida de la columna permite
calcular y2 o Y2 (concentraciones de CO2 en el gas a la salida de la columna).
Finalizada cada sesin, se debe proceder al lavado de la columna con agua. Siempre que se haga
circular la disolucin de NaOH por la columna se deber poner en funcionamiento el sistema
automtico de medida de pH y neutralizacin del bidn de residuos en lnea con el montaje
experimental.
3.1. Preparacin de reactivos
La disolucin acuosa de hidrxido de sodio necesaria en cada caso se obtiene por dilucin en
agua osmotizada de una disolucin de sosa comercial de riqueza 50% en masa (como el
proveedor puede modificar las especificaciones, se recomienda confirmar la riqueza con el
personal del laboratorio).
Esta disolucin se prepara en bidones de 30 L, con lo que se dispondr de cantidad suficiente
para la realizacin de tres experimentos. La disolucin debe prepararse cada da y valorarse
antes de comenzar la experimentacin con hidrgenoftalato de potasio, usando fenolftalena
como indicador.

11

Operaciones de Separacin. Absorcin

3.2. Funcionamiento de los medidores-controladores de flujo del gas


Se dispone de dos medidores-controladores de flujo msico para controlar y obtener lecturas del
caudal de CO2 y aire que se introducen en la columna de absorcin. El caudal proporcionado por
los medidores-controladores (mL/min) se refiere a condiciones normales (0C y 101325 Pa). El
funcionamiento de los medidores-controladores se detalla en el anexo 1.
3.3. Series de experimentos propuestos
El intervalo de trabajo de las 4 variables a estudiar ser el siguiente:
El caudal total de gas en las diferentes series se variar entre 210-5 m3/s y 510-5 m3/s.
La composicin molar de CO2 en el gas en se variar entre 0.01 y 0.12.
El intervalo de trabajo para el caudal de la disolucin de hidrxido ser de 1 a 3 g/s.
La composicin de la disolucin de hidrxido ser entre 0.05 y 0.2M.
Cada grupo realizar 2 series de experimentos que se detallan en las tablas A2.1 a A2.12. A
modo de ejemplo a continuacin se muestra la Tabla 2 (A2.1 en el anexo 2).
Tabla 1. Ejemplo de programacin de los experimentos de absorcin
Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

3.5
3.5
3.5
3.5
3.5
3.5
3.5
3.5
3.5
3.5

0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

La primera serie de experimentos propuesta en esta tabla est compuesta por 6 experimentos
en los que se mantiene constante el caudal total de gas y la composicin y caudal del lquido,
varindose por tanto la composicin del gas. En la segunda serie propuesta se variar la
composicin del lquido, mantenindose constantes el resto de variables. Debe tenerse en cuenta
que en este ejemplo el experimento 4 es comn para las dos series, de modo que la segunda
serie consta de 5 experimentos. Estos experimentos mostrados en la Tabla 1 servirn para
analizar la influencia de la concentracin de soluto en el gas de entrada y de NaOH en el lquido
sobre el coeficiente de transferencia de materia. En este ejemplo, en todos los casos el caudal
total de gas ser de 3.510-5 m3/s, el caudal de la disolucin de hidrxido sdico ser de 2 g/s.
3.4. Lavado de la columna
Con objeto de eliminar de la columna los depsitos de carbonato de sodio producidos por la
reaccin del hidrxido de sodio con el dixido de carbono, es imprescindible realizar un lavado
intensivo de la columna cada da, tras finalizar la sesin de experimentos. Para ello, se utiliza el
agua osmotizada contenida en uno de los bidones, que ser bombeada a la columna hasta que se
compruebe la ausencia de depsitos tanto en las paredes de la columna como en los anillos

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

12

Raschig. Adems de esta limpieza sistemtica al finalizar cada sesin, este procedimiento de
lavado se debe realizar en cualquier momento si existen dudas sobre la limpieza de la columna.
3.5. Determinacin de las caractersticas de la columna y del relleno utilizado
Se debe medir la altura de la columna, as como su dimetro. En lo referente a las caractersticas
del relleno, se ha de determinar la superficie total de contacto gas-lquido (A) y la superficie
interfacial por unidad de volumen de relleno (a). Para ello se ha de calcular el rea de un anillo
Raschig as como el nmero de anillos que ocupan un determinado volumen.
Para realizar estas operaciones, se dispone de un cilindro de vidrio, de las mismas caractersticas
que el utilizado para la construccin de la columna, que se encuentra cerrado por ambos
extremos mediante sendos tapones de caucho, y que est relleno con anillos Raschig del mismo
tipo que los utilizados en la prctica. De esta manera pueden determinarse con comodidad los
siguientes valores:
Dimetro de la columna
Nmero de anillos que ocupan un determinado volumen de columna
Superficie externa promedio de los anillos Raschig
4. TRATAMIENTO DE DATOS, ANLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1. Datos de la columna y relleno utilizados
Se indicarn los datos obtenidos para:
Altura de la columna, h (m)
Dimetro de la columna, d (m)
Seccin de la columna, S (m2)
Superficie de contacto, A (m2)
Superficie interfacial por unidad de volumen de relleno, a (m2/m3)
4.2. Resultados de los experimentos de absorcin
Para cada experimento se proporcionar la siguiente informacin:
Presin (Pa), temperatura (K) y caudal de gas (m3/s) para las corrientes de aire y CO2.
Caudal molar de gas inerte (mol/s).
Caudal de entrada de la disolucin de NaOH (mol/s), fraccin molar de la misma a la
entrada y a la salida de la columna y cantidad de NaOH que ha reaccionado (mol/s).
Cantidad de CO2 que reacciona (mol/s), caudales de CO2 a la entrada y a la salida de la
columna (mol/s) y razn molar de CO2 en las corrientes gaseosas de entrada y de salida
de la columna.
Adems, en el informe se presentarn los clculos realizados para la resolucin de la integral de
la ecuacin (16), as como una tabla resumen en la que se muestre el valor obtenido para el
coeficiente ky en cada experimento.
4.4. Discusin de resultados
En el informe de la prctica se representarn los valores obtenidos para la constante ky segn la
ecuacin (16) en funcin de la composicin del gas, del caudal total (G) en el caso de las tres

13

Operaciones de Separacin. Absorcin

primeras series de experimentos y del caudal y composicin de lquido para las series cuarta a
sexta. Se discutirn e interpretarn los resultados obtenidos.
Se calcularn los valores de los parmetros de la correlacin propuesta utilizando la
herramienta Solver de Excel, optimizando la funcin objetivo siguiente:
F.O. = [ky exp ky cal ]

(18)

Donde ky exp es el valor del coeficiente de transferencia de materia determinado a partir de los
datos experimentales mediante la ecuacin (16) y ky cal representa el valor del coeficiente de
transferencia de materia calculado con la correlacin (17).
Se representar una figura que muestre los valores de ky exp obtenidos mediante la expresin
(16) frente a ky cal obtenidos con la correlacin (17) con objeto de determinar y comentar la
bondad del ajuste realizado.
Adems, se presentarn figuras que muestren la variacin del coeficiente de transferencia de
materia con la composicin del gas, y la composicin y el caudal del lquido. En este caso se
incluirn los valores de ky obtenidos con la ecuacin (16), que ya han sido representados con
anterioridad, y adems los obtenidos a partir de la correlacin (17). Se comentarn los
resultados obtenidos.
5. PRESENTACIN DE DATOS EN EXCEL
Los datos de cada experimento se presentarn en un fichero de hoja de clculo con el formato
que se muestra en la Figura 4. Conviene recordar que los datos que los alumnos enviarn a los
profesores deben introducirse en la posicin y en las unidades indicadas en las casillas de la
plantilla y que no se debe realizar ninguna modificacin sobre las mismas.

DATOS DE LA COLUMNA Y RELLENO UTILIZADOS


ALTURA =
DIMETRO =
Dimetro interno medio de los anillo Raschig =
Dimetro externo medio de los anillos Raschig =
Altura media de los anillo Raschig =
N anillos que ocupan un volumen V =
Altura de columna correspondiente a un volumen V =

Figura 4a. Formato de presentacin de datos en Excel.


Caractersticas de la columna y relleno

m
m
m
m
m
m

14

Experimentacin en Ingeniera Qumica II


DATOS DE LA COLUMNA Y RELLENO UTILIZADOS
ALTURA =
DIMETRO =
Dimetro interno medio de los anillo Raschig =
Dimetro externo medio de los anillos Raschig =
Altura media de los anillo Raschig =
N anillos que ocupan un volumen V =
Altura de columna correspondiente a un volumen V =

m
m
m
m
m
m

DATOS DE LAS VALORACIONES


Disolucin valorante:
x=

g hidrogenoftalato de potasio/g disolucin

Disoluciones de NaOH:
Deben incluirse los datos de la valoracin de TODAS las disoluciones de NaOH utilizadas en la prctica

Valoracin
1
2
3

Disolucin de NaOH:
masa de disolucin NaOH valorada (g)
masa de reactivo valorante consumida (g)
masa de disolucin NaOH valorada (g)
masa de reactivo valorante consumida (g)
masa de disolucin NaOH valorada (g)
masa de reactivo valorante consumida (g)

EXPERIMENTOS DE ABSORCIN
EXPERIMENTO
T (K)
P (Pa)
Caudal de aire c.n. (mL/min)
Caudal de CO2 c.n. (mL/min)

10

11

12

Se debe indicar cul de todas las disoluciones de NaOH que se


presentan en la tabla anterior se utiliza en cada experimento.

Figura 4b. Formato de presentacin de datos en Excel.


Resultados de las valoraciones de la disolucin de NaOH y datos experimentos
6. EJEMPLO DE PRESENTACIN DE RESULTADOS Y DE RESOLUCIN DE LA PRCTICA
A continuacin se muestra un ejemplo de cmo deben presentarse los datos experimentales y se
explica de manera detallada cmo pueden realizarse los clculos propuestos en la prctica. En el
ejemplo que se muestra se prepararon 7 disoluciones diferentes de NaOH y se realizaron un
total de 17 experimentos, con objeto de mostrar el efecto de todas las variables mencionadas en
el rango de trabajo propuesto.
Segn lo expuesto en el guin, en el informe de la prctica se debe presentar los datos de la
columna y del relleno utilizado y los resultados de los experimentos de absorcin. Se incluirn
los datos correspondientes a la valoracin de las diferentes disoluciones de NaOH utilizadas a lo
largo de la prctica, as como la informacin correspondiente a los clculos de las cantidades de
NaOH y de CO2 que reaccionan. Finalmente se incluir una tabla resumen de todos los
experimentos realizados, en la que se mostrarn los caudales y las composiciones de entrada
establecidas de acuerdo con la Tabla 1 (anexo 2), junto con los valores de la composicin de las
corrientes que salen de la columna de absorcin.
En la Figura 5a y 5b se muestra un ejemplo de datos experimentales, con el formato indicado.

15

Operaciones de Separacin. Absorcin

Figura 5a. Ejemplo de datos experimentales de una prctica de absorcin

Figura 5b. Ejemplo de datos experimentales de una prctica de absorcin


De acuerdo con el guin de la prctica, en el informe deben presentarse los datos de la columna y
del relleno utilizado. Para ello, con los datos experimentales que se muestran en la Figura 5, se
calcula el rea de un anillo Raschig como la suma de las reas interna y externa y de las reas de
las coronas circulares de los extremos. Puesto que los anillos empleados tienen un dimetro
relativamente grande para la columna considerada, es conveniente tener en cuenta la
contribucin de la superficie interna de la columna sobre la superficie total en la que tiene lugar
la transferencia de materia, de modo que el factor de relleno se calcula como el rea de cada
anillo multiplicado por el nmero de anillos que ocupan un cierto volumen, ms el rea interna
de la columna correspondiente a ese volumen. Procediendo de esta manera, se obtienen los
resultados que se muestran en la Figura 7.

Figura 6. rea de un anillo Raschig y valor del factor de relleno


Por otro lado, se deben presentar tambin los resultados correspondientes al clculo de las
concentraciones de entrada de todas las disoluciones de NaOH utilizadas en el transcurso de la
prctica. Se deber indicar claramente cul de estas disoluciones se ha utilizado en cada uno de
los experimentos de absorcin realizados. Considerando los valores experimentales de la Figura
5, se obtienen las concentraciones de NaOH que se muestran en la Figura 7.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

16

Figura 7. Resultados de la valoracin de las disoluciones de NaOH alimentadas a la columna


Finalmente, en la Figura 8 se presentan, a ttulo de ejemplo, los clculos correspondientes a los
experimentos de absorcin, de acuerdo con lo expuesto en el apartado 4.3.

Figura 8. Resultados de los experimentos de absorcin


Por otro lado, en el informe se presentarn los clculos realizados para la resolucin de la
integral de la ecuacin (16), as como una tabla resumen en la que se muestre el valor obtenido
para el coeficiente ky en cada experimento. En la Figura 9 se muestra a ttulo de ejemplo, los
clculos para la obtencin del coeficiente de transferencia de materia ky, mientras que en la
Figura 10 se presentan una tabla resumen que contiene los valores calculados de dicho
coeficiente para cada experimento, junto con las principales variables en cada caso.

17

Operaciones de Separacin. Absorcin

Figura 9. Clculo del coeficiente de transferencia de materia ky

Figura 10. Tabla resumen con las condiciones experimentales empleadas y


valores obtenidos de las constantes.
Se debern mostrar y comentar los grficos que reflejen la variacin del coeficiente con las
variables estudiadas y se deber analizar las tendencias observadas en las citadas grficas.
En la Figura 11 se muestra, a modo de ejemplo, los resultados obtenidos al variar el caudal total
de gas (manteniendo constante la razn molar de CO2 junto con el caudal y composicin del
lquido) y la razn molar de CO2 (manteniendo constante el caudal total de gas, y el caudal y
composicin del lquido). De acuerdo con la ecuacin (16), el coeficiente ky debe aumentar al
aumentar tanto G como G (G=G(1+Y)), y debe disminuir al aumentar Y1. Segn lo que se aprecia
en la Figura 11, los datos experimentales obtenidos son coherentes con las variaciones de G y Y1.

18

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Variacin del caudal total de gas y de la concentracion de soluto a la entrada


-1
-2
Y1
exp
G' (mol/s) G 10 5 (m3/s) ky (mol gass m )
1
0.040
1.72E-03
3.85
2.89E-03
2
0.040
2.15E-03
4.81
3.21E-03
3
0.040
2.58E-03
5.77
3.34E-03
4
0.070
1.67E-03
3.74
2.46E-03
5
0.070
2.09E-03
4.67
2.48E-03
6
0.070
2.50E-03
5.61
2.63E-03
7
0.100
1.62E-03
3.64
2.25E-03
8
0.100
2.03E-03
4.55
2.20E-03
9
0.100
2.44E-03
5.45
2.28E-03
3.5E-03

3.0E-03

2.5E-03

2.0E-03

Y1 = 0.04
Y1 = 0.07
Y1 = 0.10

1.5E-03
3.00

4.00

5.00

6.00

G 105 (m3/s)

Figura 11. Resultados de los experimentos de las series 1 a 3.


Se deben obtener los valores de los parmetros de la ecuacin (17) mediante comparacin de los
valores de ky cal obtenidos por dicha ecuacin a partir de unos parmetros supuestos con los
obtenidos experimentalmente a partir de la ecuacin (16). Como valores de partida de los
parmetros m y n se pueden emplear los propuestos por Ludwig (1997) y Coulson y Richardson
(1977-1978) que se comentaron en la introduccin.
Se mostrarn los clculos realizados, tal y como se muestran en la Figura 12 y se representarn
los valores de ky cal frente a los ky exp y se comentar la bondad del ajuste y el valor de los
parmetros de correlacin obtenidos.

19

Operaciones de Separacin. Absorcin

4.0E-03
3.5E-03

ky cal (mols-1m-2)

3.0E-03
2.5E-03
2.0E-03
1.5E-03
1.0E-03
5.0E-04
0.0E+00
0.0E+00

1.0E-03

2.0E-03
-1

3.0E-03

4.0E-03

-2

ky exp (mols m )
Figura 12. Ajuste de ky exp mediante el modelo propuesto y representacin ky exp frente a kycal.
Como se puede comprobar, los parmetros de ajuste obtenidos en la Figura 12 son del orden de
magnitud de los que aparecen en la bibliografa, que fueron comentados en la introduccin y
proporcionan un ajuste adecuado de los valores de ky obtenidos experimentalmente.
Finalmente, en la Figura 13 se muestra la evolucin de ky exp y ky cal con el caudal y concentracin
de NaOH. Como era de esperar un aumento de estas variables proporciona un aumento del valor
de coeficiente de transferencia de materia. Como se puede apreciar los valores de ky cal
reproducen razonablemente bien los valores de ky exp y siguen la tendencia esperada.

20

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

4.0E-03

ky (mol/s/m2)

3.5E-03
3.0E-03
2.5E-03

2.0E-03
1.5E-03

ky exp, L = 3 g/s
ky cal, L = 3 g/s
ky exp, L = 2 g/s
ky cal, L = 2 g/s
ky exp, L = 1 g/s
ky cal, L = 1 g/s

1.0E-03

5.0E-04
0.0E+00
0.00

0.05

0.10
0.15
C NaOH (mol/L)

0.20

0.25

Figura 13. Evolucin de ky exp y ky cal con el caudal y concentracin de NaOH


7. BIBLIOGRAFA
Astarita, G.; Gas Treating with Chemical Sovents. John Wiley, New York, (1983)
Bird, R.B., Stewart, W.E., Lightfoot, E.N., Fenmenos de Transporte. Revert, Barcelona (1975)
Coulson, J.M., Richardson, J.F., Chemical Engineering. II. Unit Operations (3 ed.). Pergamon
Press. Oxford (1977-1978)
Ludwig, E.E., Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, vol. 2 (3 ed.). Gula
Professional Publishing. Houston (1997)
Marcilla, A., Introduccin a las Operaciones de Separacin. Contacto continuo. Publicaciones de
la Universidad de Alicante (1999)
Treybal, R.E., Mass Transfer Operations (3 ed.). McGraw-Hill. New York (1980)

21

Operaciones de Separacin. Absorcin

ANEXO 1
En la Figura A1.1 se muestra uno de los medidores-controladores de flujo de gas. Para fijar el
caudal deseado se procede como se detalla a continuacin. Para que el funcionamiento sea
correcto, los medidores-controladores de flujo msico DEBEN CONECTARSE SIEMPRE CON LA
LLAVE ROJA DE CORTE DE LOS MANORREDUCTORES EN POSICIN ABIERTA.
1. Se enchufa la alargadera dnde estn conectados los dos medidores-controladores.
2. La pantalla puede estar en iluminado intenso o en modo ahorro.
3. Si est en modo ahorro se presiona una vez el botn lateral y la pantalla se ilumina.
4. Se presiona otra vez el botn lateral y se ilumina el SETPOINT.
5. Se presiona el botn lateral SET y se ilumina el dgito de la centena a modificar.
6. Se fija el valor deseado con los botones laterales de / y se presiona SET para cambiar a la
decena.
7. Se fija el valor deseado con los botones laterales de / y se presiona SET para cambiar a la
unidad.
8. Se fija el valor deseado con los botones laterales de / y se presiona SET.
9. Para salir se presiona el botn lateral CANCEL.
10. Una vez finalizada la sesin de prcticas se desenchufa la alargadera.

Figura A1.1. Medidor-controlador de flujo msico.


Caudal mximo a seleccionar en el medidor-controlador de aire = 3500 mL/min.
Caudal mximo a seleccionar en el medidor-controlador de CO2 = 400 mL/min.

22

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

ANEXO 2
En las siguientes tablas se muestran los experimentos propuestos para cada grupo de trabajo.

Tabla A2.1. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
3.5
2
3.5
3
3.5
*4
3.5
5
3.5
6
3.5
7
3.5
8
3.5
9
3.5
10
3.5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

Tabla A2.2. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
5
2
5
3
5
*4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
9
5
10
5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

23

Operaciones de Separacin. Absorcin

Tabla A2.3. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin del
gas

Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.02
0.02
0.02
0.02
0.05
0.05
0.05
0.05
0.08
0.08
0.08
0.08

L NaOH(ac)
(g/s)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
20
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

Tabla A2.4. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin del
gas

Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.04
0.04
0.04
0.04
0.07
0.07
0.07
0.07
0.10
0.10
0.10
0.10

L NaOH(ac)
(g/s)
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
20
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

24

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Tabla A2.5. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
3.5
2
3.5
3
3.5
*4
3.5
5
3.5
6
3.5
7
3.5
8
3.5
9
3.5
10
3.5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

Tabla A2.6. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
5
2
5
3
5
*4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
9
5
10
5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

25

Operaciones de Separacin. Absorcin

Tabla A2.7. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin del
gas

Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.02
0.02
0.02
0.02
0.05
0.05
0.05
0.05
0.08
0.08
0.08
0.08

L NaOH(ac)
(g/s)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

Tabla A2.8. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin del
gas

Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.04
0.04
0.04
0.04
0.07
0.07
0.07
0.07
0.10
0.10
0.10
0.10

L NaOH(ac)
(g/s)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

26

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Tabla A2.9 Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
3.5
2
3.5
3
3.5
*4
3.5
5
3.5
6
3.5
7
3.5
8
3.5
9
3.5
10
3.5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

Tabla A2.10. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio de la composicin del gas y
del lquido

Experimento

G1 (x105 m3/s)

1
5
2
5
3
5
*4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
9
5
10
5
*El experimento 4 es comn a las dos series

Y1
0.01
0.03
0.05
0.07
0.09
0.11
0.07
0.07
0.07
0.07

L NaOH(ac)
(g/s)
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.05
0.10
0.15
0.25

27

Operaciones de Separacin. Absorcin

Tabla A2.11. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin
del gas
Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.02
0.02
0.02
0.02
0.05
0.05
0.05
0.05
0.08
0.08
0.08
0.08

L NaOH(ac)
(g/s)
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

Tabla A2.12. Programacin de los experimentos de absorcin. Estudio del caudal y composicin
del gas
Experimento

G1 (x105 m3/s)

Y1

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

2
3
4
5
2
3
4
5
2
3
4
5

0.04
0.04
0.04
0.04
0.07
0.07
0.07
0.07
0.10
0.10
0.10
0.10

L NaOH(ac)
(g/s)
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0

C NaOH
(mol/L)
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20
0.20

También podría gustarte