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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA


Y METALRGICA

Laboratorio N7 y 8: Acidimetra y
Alcalimetra. Determinacin de
carbonatos y bicarbonatos
Curso
Anlisis Qumico

Integrantes
RAZO LLALLERI, MICHAEL DYLAN
MORANTE ARROYO CARLOS
HILARIO ROSALES KENNETH

Docentes
Vizarreta Escudero, Tomas

2016

INTRODUCCION

El siguiente informe presenta informacin de cmo se realizan las titulaciones de


cidos y base gracias a mtodos que se explicaran ms detalladamente en lneas
siguientes y se explicara la informacin que nos dan los indicadores (fenolftalena
y anaranjado de metilo).
Adems, se explicar la forma en que se obtuvieron carbonatos, bicarbonatos y
que ocurre al momento de hacerlos reaccionar con cidos y bases y mediante las
observaciones obtendremos informacin necesaria para describir los diversos
fenmenos ocurridos en el laboratorio.
Se har un procedimiento de clculos siguiendo modelos matemticos para
comprobar los resultados obtenidos en el experimento y compararlos con los
resultados que se obtendrn en teora.

OBJETIVOS

Entre los objetivos de este trabajo de laboratorio, primero lograr calcular el


volumen de cido o base con el que se trabaja durante una reaccin de
neutralizacin.

Por otra parte el lograr una correcta determinacin de bicarbonatos,


carbonatos y mezclas de ambos acompaado de una base.

Tambin tener en cuenta la identificacin del punto final de las reacciones,


esto mediante el uso de ciertos indicadores, tales como la fenolftalena y el
anaranjado de metilo.

FUNDAMENTO TERICO
Al evaluar una reaccin que se va utilizar como base para una titulacin, uno de
los aspectos ms importantes es el grado de conversin que tiene esta reaccin
cerca del punto de equivalencia. Los clculos estequiomtricos no toman en
cuenta la posicin del equilibrio al cual tiende a llegar una reaccin.
La volumetra, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reaccin
a la cuantitividad aadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad
de una titulacin depende, al menos en parte, de la posicin del equilibrio que se
establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar
una reaccin para determinar si se puede utilizar para una titulacin, es instructivo
construir una curva de titulacin. Para las titulaciones cido base, una curva de
titulacin consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante
estas curvas son muy tiles para juzgar la factibilidad de una titulacin y para
seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulacin de un
cido fuerte con una base fuerte.
cidos y lcalis.
En esta experiencia trataremos de determinar la concentracin de soluciones
cidas y alcalinas partiendo de soluciones patrn: cidas y alcalinas.
El HCl es considerado como el cido ms usado, las soluciones de HCl se
preparan a una normalidad aproximada, valorndolas luego volumtricamente,
generalmente la concentracin de HCl comercial vara entre los valores de: 10.5N
a 12N. Entre las soluciones alcalinas son muchas, pero entre las ms empleadas
destaca: NaOH.
Indicadores cido-base.

En el anlisis cualitativo se utiliza exclusivamente el mtodo colormetro que se


basa en la aplicacin de reactivos que cambian de color segn la concentracin de
iones hidrgeno. Estos reactivos se llaman indicadores cido-base. Son cidos
orgnicos dbiles cuyos iones y molculas no disociadas son de distintos colores.
Es conveniente elegir un indicador con un intervalo de cambio lo ms estrecho
posible y valorar siempre hasta la misma transicin de color.
Valoracin de soluciones.
Las soluciones cidas pueden valorarse por reaccin con soluciones de productos
qumicos purificados en cantidades pesadas exactamente como el brax o
carbonato de calcio.
Asimismo, se debe aplicar los conceptos de: neutralizacin, reacciones en
soluciones, equivalente gramo, unidades de concentracin y preparacin de
soluciones.
INDICADORES ACIDO BASE
Para determinar cundo se alcanza el punto de equivalencia, el analista
aprovecha el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos
cidos y bases orgnicas dbiles que presentan diferentes colores cuando estn
sin disociar y cuando estn en forma inica. Estas molculas se pueden utilizar
para determinar cundo se ha adicionado la cantidad suficiente de titulante y se
les denomina indicadores visuales.
El bien conocido indicador fenoftaleina es un cido diprtico y es incoloro. Primero
se disocia a una forma incolora y despus al perder el segundo hidrgeno, a un
ion con un sistema conjugado, con un color rojo violceo, El anaranjado de metilo,
que es otro indicador muy utilizado es una base. y en forma molecular es amarillo.
Por adicin de ion hidrogeno forma un catin de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador cido como HIn y a un indicador bsico


como InOH. Las expresiones de sus disociaciones son:
HIn

H2O H3O+ + In-

InOH In+ + OHLa constante de disociacin del cido es

H O In
3

Ka =

HIn

En forma logartmica se convierte en


p H = pKa - log [HIn]
[In-]
INDICADORES
Pueden clasificarse en:
Neutros sensibles a los cidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros
dan su calor de transicin, los segundos son calor-cidos y los terceros su caloralcalino.
Consideremos el caso de una valorizacin de cido fuerte con base fuerte donde
puede emplearse cualquier indicados, pero debe notarse que el calor de transicin
no indicara el mismo PH, ya que la concentracin de iones H a que los indicado
varia de calor cido o bsico es diferente. Es conveniente elegir un indicador

con un terreno de cambio de calor lo ms estrecho posible y valorar siempre hasta


la misma transicin de calor.
Seleccin del indicador adecuado
Para la titulacin de un cido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el
punto de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores.
Por ello, cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos
gotas cerca del punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro
indicador entre valores de pH de 4 a 10.

Fenolftalena
La fenolftalena, de frmula C20H14O4, es un indicador de pH que en disoluciones
cidas permanece incoloro, pero en disoluciones bsicas toma un color rosado
con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado).

Determinacin de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y base


Entre las determinaciones del mtodo de valoracin cido - base se consideran las
determinaciones de: carbonatos y bicarbonatos, as como la mezcla de lcalis en
este ltimo caso, se aplica el mtodo de titulacin sucesiva donde una cantidad de
sustancia se analiza en presencia de los indicadores.

Se consideran los dos indicadores ms comunes: anaranjado de metilo y la


fenoftaleina.

Determinacin de carbonatos
Una solucin que contiene carbonato al ser titulada con un cido (HCl) hace
que este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3.
Transcurriendo la siguiente reaccin:

i. Na2CO3

HCl

pH = 11.6
ii. NaHCO3

Na2CO3

NaHCO3

NaCl

pH = 8.3

(fenolftaleina)

HCl

H2CO3

NaCl

2HCl =

H2CO3

2NaCl

(Anaranjado de metilo)
Vff = Vam

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitar un volumen de HCl,


en presencia de fenolftalena, igual a la mitad del volumen total, en presencia
de anaranjado de metilo, necesario para la titulacin completa.

Determinacin de bicarbonatos
Al titular una solucin que contiene bicarbonato se produce la siguiente
reaccin:

i. NaHCO3

HCl

H2CO3

pH = 8.31

NaCl

pH = 3.8

Determinacin de carbonatos y lcali de una mezcla


Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

i. NaOH

HCl

NaCl

H20

ii. Na2CO3

HCl

NaHCO3

NaCl

iii. NaHCO3

HCl

H2CO3 +

NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na 2CO3 solamente la mitad (en


presencia de fenolftalena).

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales

Vaso de precipitado
Bureta
Probeta
Piseta
Erlenmeyer
Bagueta

Procedimiento para acidimetra y alcalimetra


Valoracin de HCl 0.1N
Se pesa 149.6 mg de brax puro (Na 2B4O710H2O), se disuelve con 50ml de H2O
dest., agitar hasta completa disolucin (si fuese necesario calentar).
Aadir unas 6 gotas de indicador anaranjado de metilo

Color inicial
Titulacin

Color final

Volumen de HCl utilizado: 10.7ml


Valoracin de NaOH 0.1N
Se toma 20ml de la solucin de NaOH = 0.1N y se diluye hasta 60ml con agua
destilada, luego aadir 2 gotas de fenolftalena y titular la solucin de HCl = 0.1N
valorado.

Color inicial

Color final

Volumen de HCl utilizado: 20.3ml


Procedimiento para carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y base
Para el carbonato con anaranjado de metilo
Se mezclan 10ml de muestra con 10ml de agua y 6 gotas de anaranjado de metilo.

Color inicial

Color final

Se utiliz 19.5ml de HCl.


Para el carbonato con fenolftalena
Se mezclan 10ml de muestra con 10ml de agua y 2 gotas de fenolftalena.

Color inicial

Color final

Se utiliz 10.9ml de HCl.


Para el bicarbonato con anaranjado de metilo
Se mezclan 10ml de muestra con 10ml de agua y 6 gotas de anaranjado de metilo.

Color inicial

Titulacin

Se utiliz 15ml de HCl.


Para mezcla de carbonatos y base
1. Na2CO3 + NaHCO3

Color final

Con fenolftalena

Color inicial

Color final

Volumen de HCl empleado: 25.15ml


Con anaranjado de metilo

Color inicial
Volumen de HCl empleado:
2. Na2CO3 + NaOH

Color final

Con fenolftalena

Color inicial

Color final

Volumen de HCl empleado: 44.4ml

Con anaranjado de metilo

Color inicial
Volumen de HCl empleado: 71.6ml

Color final

CLCULOS
Procedimiento para acidimetra y alcalimetra
Valoracin de HCl 0.1N
Volumen de HCl utilizado: 10.7ml
N mezcla V =N HCL V
50 N mezcla =0.1 10.7
N mezcla =0.0214 N

Valoracin de NaOH 0.1N


Volumen de HCl utilizado: 20.3ml

N mezcla V =N HCL V
60 N mezcla =0.1 20.3
N mezcla =0.0338 N

Procedimiento para carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y base


Para el carbonato con anaranjado de metilo
Se utiliz 19.5ml de HCl.
N mezcla V =N HCL V
20.3 N mezcla =0.1 19.5
N mezcla =0.0961 N

Para el carbonato con fenolftalena


Se utiliz 10.9ml de HCl.
N mezcla V =N HCL V
20.1 N mezcla=0.1 10.9
N mezcla =0.0542 N
Para el bicarbonato con anaranjado de metilo
Se utiliz 15ml de HCl.
N mezcla V =N HCL V
20.3 N mezcla=0.1 15
N mezcla =0.0739 N

Para mezcla de carbonatos y base


1. Na2CO3 + NaHCO3
Con fenolftalena (Volumen de HCl empleado: 25.15ml)
N mezcla V =N HCL V
10.1 N mezcla=0.1 25.15
N mezcla =0.249 N

Con anaranjado de metilo (Volumen de HCl empleado: 50.2)


N mezcla V =N HCL V
10.3 N mezcla =0.1 50.2
N mezcla =0.487 N
2. Na2CO3 + NaOH
Con fenolftalena (Volumen de HCl empleado: 44.4ml)
N mezcla V =N HCL V
10.1 N mezcla =0.1 44.4
N mezcla =0.440 N
Con anaranjado de metilo (Volumen de HCl empleado: 71.6ml)
N mezcla V =N HCL V
10.3 N mezcla =0.1 71.6
N mezcla =0.695 N

CUESTIONARIO

1. Se desea preparar 2.5 lts. De las disoluciones de HCl (ac), cido clorhdrico y
de NaOH(ac), ambas 0,125N, a partir del HCl(ac) sobrante 12M y del
NaOH(ac), hidrxido de sodio, solido Q.P. Calcule las cantidades necesarias
de ambos solutos.
Se tiene una igualdad de eq-g para cada componente.
eqg NaCl1= eqg NaCl 2

M 1 xV 1=MtxVt
12 xV 1

+ 0.125 x 2.5

V 1 NaCl=0.02 L

eqg NaOH= eqg NaCl


nNaOH =MtxVt

nNaOH =0.125 x 2.5


nNaOH =0.3125

Hallando las masas de los solutos:


i)

nNaCl = 0.02x12
WNaCl = 0.24XP.F.NaCl = 0.24x58.5
WNaCl = 14.04 g.

ii)

nNaOH = 0.3125
WNaOH = 0.3125XP.F.NaOH = 0.3125x40
WNaOH = 3.9 g

2. a) Con sus datos experimentales, calcule las concentraciones con tres


cifras decimales, de las disoluciones que ttulo, anotando con toda claridad
los colores inicial y final para cada caso.
Para la valoracin de HCl 0.1N
N mezcla=0.021 N
Color inicial = amarillo turbio
Color final = rosado rojizo
Para la valoracin de NaOH 0.1N
N mezcla=0.033 N
Color inicial = rojo grosella
Color final = incoloro
Para el carbonato con anaranjado de metilo
N_mezcla=0.0961 N
Color inicial = amarillo turbio
Color final = rosado rojizo
Para el carbonato con fenolftalena
N mezcla=0.0542 N
Color inicial = rojo grosella
Color final = incoloro
Para el bicarbonato con anaranjado de metilo
N mezcla=0.0739 N
Color inicial = amarillo
Color final = anaranjado

Para mezcla de carbonatos y base


1. Na2CO3 + NaHCO3
Con fenolftalena
N mezcla=0.249 N
Color inicial = rojo grosella
Color final = incoloro
Con anaranjado de metilo
N mezcla=0.487 N
Color inicial = amarillo turbio
Color final = anaranjado
2. Na2CO3 + NaOH
Con fenolftalena
N mezcla=0.440 N
Color inicial = rojo grosella
Color final = incoloro
Con anaranjado de metilo
N mezcla=0.695 N
Color inicial = amarillo turbio
Color final = anaranjado
b) Con cuntos miliequivalentes de brax trabajo?.
Tenemos como datos
Wborax = 149.6 mg.
P.M.borax = 381.2 g/mol.

borax = 2
Ahora sabemos que:
milieqg=

W BORAX
1000 x P . E . BORAX

milieqg=

149.6 x 103
1000 x 381.2
2

milieqg BORAX =7.84 x 103

3 En las titulaciones que se han realizado, tratamos con dos indicadores


cidos bases, la fenolftalena y el anaranjado de metilo porque se usan
perfectamente, requerimientos experimentales, adems de esos dos
indicadores, existen mucho ms de esa clase. Indique los rangos de PH de
viraje para esos dos indicadores y de 3 ms indicando los colores.

Naranja de Metilo
Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a
naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto qumico del
indicador es sal sdica de cido sulfnico de 4-Dimetilaminoazobenceno.
La frmula molecular de esta sal sdica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular
es de 327,34 g/mol.

En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones


farmacuticas, colorante de teido al 5%, y determinante de la alcalinidad del
fango en procedimientos petroleros. Tambin se aplica en citologa en conjunto

con la solucin de Fuschin.


Tambin es llamado heliantina.
Se usa en una concentracin de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolucin.
Rojo de Metilo
El rojo de metilo es un indicador de pH. (Frmula: C15H15N3O2). Acta entre pH
4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). Por lo tanto, permite
determinar la formacin de cidos que se producen durante la fermentacin de un
carbohidrato. El rojo de metilo se prepara con 0,1 g de este reactivo en 1500 ml de
metanol. Una reaccin positiva (ms o menos) indica que el microorganismo
realiza una fermentacin acidolctica de la glucosa por la va cido-mixta
4. En un matraz aforado o fiola de 500ml se introduce 4.10 gramos de CH3COONa, acetato de sodio anhidro y 63.6 ml de solucin de cido actico ,
CH3-COOH(ac),

=1.04 g /ml

Qu concentracin de H+(ac), de iones

hidrgeno tendr la disolucin cuando el contenido del matraz se enrase con


H2O destilada?
SOLUCIN:
Sea C1 la concentracin de CH3-COONa con V1 de volumen, C2 la concentracin
de CH3-COOH, con V2 de volumen y C3 la concentracin de la mezcla de las dos.
C1 V 1+ C2 V 2=C 3 V 3 . ()
Reemplazando en la expresin () los datos.
4.1 63.6 x 1.04
+
=C3 V 3
82
60
En una dilucin:
C3 V 3=C 4 V 4

1.1524 x V 3
=C 4 x 500
V3
C 4=2.3048 x 103 M

+
H

5. En un matraz aforado o fiola de 500ml se introducen 4.10g de CH 3COONa,


acetato de sodio anhidro y 63.6ml de solucin de cido actico, CH 3COOH(ac),
p=1.04g/ml. Qu concentracin de H+(ac) de iones hidrgeno, tendr la disolucin
cuando el contenido del matraz se enrase con H 2O destilada?
mCH 3 COOH =CH 3COOH V CH 3COOH =1.04 63.6=66.144 g
CH3COONa + CH3COOH -> 2CH3COO- + Na+ + H+
82

60

4.10g

66.144g (RL)

0.05g

m(H+)=0.05g
+
H

6.
6a.

Calcule

el

pOH

KdisciacionHCOOH=1.77x10-4
HCOOK <-> K+ + HCOO-

DE

HCOOK(ac),

formiato

de

potasio,

0.06M.


HCOO

HCOO

K a=

HCOO


HCOO

pH= pK=log
pOH=14 pH =9.03

9b. A 20ml de NH4OH(ac) se le ha aadido 2 gotas de HCl (ac), p=1.198 (%masa=40).


Calcule el pH de la mezcla.

CONCLUSIONES

El volumen gastado para titular el Na2CO3 con la presencia del anaranjado


de metilo es 2 veces el gastado en presencia de fenolftalena (Vf.f. =
Va.m.)

Para la valoracin de la mezcla carbonato-base se cumple la relacin:


Vf.f. > Va.m.

En base a las experiencias realizadas se puede observar que el volumen


usado con el indicador anaranjado de metilo es mayor que cuando

se

trabaja como indicador con la fenolftalena.

Tambin observamos que cuando se titula una cierta muestra con el


anaranjado de metilo o con la fenolftalena por separado no se obtiene el
mismo gasto que cuando se realiza una titulacin con fenolftalena y luego
se sobre la solucin resultante de la titulacin anterior se realiza otra
titulacin con la presencia de anaranjado de metilo.

BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin
Semi-microanlisis Qumico Cualitativo
Captulo VI pag.430---480

V.N. Alexeiev