UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SAN LUIS

POTOS
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL.
NOMBRE DE LA ALUMNA: YESENIA
CASTAEDA ESTRADA.
FECHA: 08 DE SEPTIEMBRE DEL 2016
DIA: JUEVES HORA: DE 14:00 -16:00
HRS.
NOMBRE DE LA PRCTICA:
CROMATOGRAFIA DE GASES
PRELABORATORIO No.2

CROMATOGRAFIA DE GASES
OBJETIVO:

Integrar los elementos estructurales de un cromatografo de gases.

Calcular los parmetros cromatograficos a partir de la informacin
experimental proporcionada.
Interpretar los resultados obtenidos y selecciona las condiciones
experimentales para el anlisis de una muestra

RESUMEN DE LA INVESTIGACION TEORICA

1. Funcionamiento de la cromatografa y su clasificacin con respecto
a la fase mvil y a la estacionaria.
La cromatografa agrupa un conjunto importante y diverso de
mtodos que permite separar componentes estrechamente
relacionados en mezclas complejas .Un rasgo caracterstico de la
cromatografa es la presencia de dos fases; dispuestas de tal
manera que mientras una permanece estacionaria dentro del
sistema (fase estacionaria) la cual se mantiene fija en una
columna o sobre una superficie slida, la otra se desplaza a lo
largo de l (fase mvil) que puede ser un gas, un lquido o fluido
supercrtico.
La cromatografa se puede dividir en cuatro tipos, de acuerdo a la
naturaleza tanto de la fase estacionaria como de la fase mvil
Adsorcin
Fase estacionaria: solido
Fase mvil: liquida o gaseosa
Descripcin: La capacidad de retencin de la fase estacionaria se
basa en fuerzas superficiales fsicas: El soluto se adsorbe en la
superficie de las partculas slidas.
Filtracin por gel o exclusin molecular
Fase estacionaria: Gel
Fase mvil: Liquida
Descripcin: Separa molculas por su tamao. La fase mvil pasa
a travs de un gel poroso. Las molculas grandes pasan de largo
sin entrar en los poros, mientras que las pequeas s, teniendo que
atravesar ms volumen antes de abandonar la columna
Intercambio Inico
Fase estacionaria: Solida con aniones (-SO3)
Fase mvil: Liquida

Descripcin: Los iones en disolucin de carga opuesta son atrado

a la fase estacionara por fuerzas electrostticas.
Particin o reparto
Fase estacionaria: Liquida
Fase mvil: Gaseosa o liquida
Descripcin: El soluto se disuelve en la fase estacionaria y est en
equilibrio entre esta y la fase mvil.

2. A) Clasifica las columnas cromatografas.

Columnas empacadas
Columnas capilares o tubulares abiertas

B) Menciona por lo menos cinco caractersticas para las columnas

cromatografas.

Columnas empacadas:
1 Longitud: de 1.5 a 10 m
2 Dimetro interno () : 2 a 4 mm
3 Siendo recubierta por tierras diatomeas.
Columnas capilares o tubulares abiertas
1 Longitud: de 5 a 100m
2 Dimetro interno (): 1m
3 Se pueden dividir en tres tipos principalmente:
a De pared directamente revestida con la fase estacionaria (WCOT)
Vidrio atacado con HCL para originar una superficie rugosa, a
la que se une la fase estacionaria con ms fuerza
b De slice fundida (FSOT)
Ms delgadas con un dimetro interno de 0.15 a 0.32 mm
c De pared reversible con soporte (SCOT)
Menos efectivas que las WCOT, pero ms que las empacadas

3. Para los mtodos de cromatografa de gases:

a) Cmo se selecciona una columna?

Para una cromatografa de gases es fundamental la eleccin del tipo

de columna, principalmente de acurdo a la capacidad de carga la cual
se define como la cantidad de muestra que puede ser inyectada si n
haber prdida de eficacia la cual est relacionada con la cantidad de
la fase estacionaria, adems otra caracterstica importante a tomar
en cuenta es la cantidad de muestra que se desea analizar,
cumpliendo estas dos diferencias fundamentales se puede obtener
una buena cromatografa.

b Describe el proceso de medicin de los diferentes tipos de

muestras: solidas, liquidas y gaseosas.

Si bien una de las caractersticas generales que deben cumplir

las diferentes tipos de muestras es que deben tener un punto
de ebullicin menor a 300 C, ya que la muestra debe pasar por
la columna en estado gaseoso, adems de que no deben de ser
termolbiles es decir que no se alteren facialmente en
presencia de calor., adems de que deben de ser inertes tanto
a la fase estacionaria como a la fase mvil.
Pero si bien existen otras condiciones especficas para cada una
de los diferentes tipos de muestras que generalmente se
dividen en tres:
Solidas
Deben de disolverse en una disolucin para su posterior
introduccin al puerto de inyeccin de otra forma no se
podra analizar la muestra ya que causara problemas
dentro del equipo, como lo es un taponamiento, mal
funcionamiento, etc.
Liquidas
Estas deben de ser voltiles para su evaporizacin, para
este tipo de muestras se utiliza una micro jeringa para
poder inyectar la muestra dentro de un diafragma o
septum el cual se encuentra a la cabeza del inyector.
Gaseosas
Si bien es una de las muestras que presenta menos
dificultad, ya que se podra decir que est en el estado
ideal, este tipo de muestras se introducen en la columna
cromatografa usando un tipo de vlvulas rotatorias
llamadas bucles, las cuales son de volumen conocido y
estos pueden variar desde los 0.1ml a los 10 ml.
c Cmo se selecciona un detector?
Estos deben de ser elegidos de acuerdo las necesidades, ya que
existen diferentes tipos con especificaciones especficas, lo que
generalmente se reduce al tipo de anlisis que se desea hacer.
Por ello a continuacin se presentan algunas de las caractersticas
especficas de cada uno de ellos los cuales se dividen en tres:
Detector de
conductividad
trmica
*Sencillo
*Respuesta universal:
respuesta para todos
los componentes de la
muestra, excepto

Detector de
ionizacin a la
flama
*Detecta compuestos
orgnicos.
*Respuesta especfica
a ciertos elementos o
grupos funcionales.

Detector de
captura de
electrones
*Responde a
molculas con tomos
electronegativos
*No detecta
hidrocarburos.

para el gas portador

*Para analizar
compuestos que no
generan seal en
otros detectores como
gases y gases nobles.
*Baja sensibilidad (108 g soluto/ ml de gas
portador)
*No destructivo.
*Se emplea con
columnas empacadas
*Sensible al flujo del
gas.
HCl, F, Cl daan el
filamento

*No detecta: aire,

agua, gases inertes,
H2, O2, CO2, NO,
SO2. Es til para
analizar soluciones
acuosas diluidas o
contaminantes en el
aire.
*Sensibilidad: 10-13 g
soluto/ ml de gas
portador
*Destructivo.
*Requiere
abastecimiento de 3
gases: Gas portador,
Aire u O2 y H2

*Sensibilidad: 10-14 g
soluto/ ml de gas
portador.
*No destructivo
*Se satura con
facilidad. Se debe
limpiar
continuamente
*Las muestras deben
ser secas. El agua
afecta la respuesta
normal del electrodo.

4. La temperatura de la columna, el flujo de gas de arrastre, el

volumen de muestra y la naturaleza de la fase estacionaria, son
algunos de los factores en las separaciones por cromatografa de
gases; explica la influencia de cada uno de ellos
Si bien la temperatura es una variable de las ms importante ya
que la columna debe estar caliente para que la muestra se
mantenga en estado gaseoso , ya que si la muestra condensa
provocara una obstruccin en la columna, por lo que se suelen
emplear temperaturas mayores a las temperaturas de ebullicin
de las muestras menos voltiles, es por ello que para evitar
inconvenientes se suele incrementar la temperatura por
intervalos, es decir de manera lineal, para que de esta forma se
obtenga una separacin ms efectiva. En cuanto al volumen de la
muestra, debe ser acorde al tipo de columna con que se cuenta
esto haciendo referencia al dimetro, adems de que es necesario
regular la presin para tener un mayor control en el caudal de la
columna, de lo contrario podra causar un taponamiento causando
daos al equipo, es por ello que se recomienda cantidades muy
pequeas de muestra y de esta forma obtener un cronograma ms
ideal. Referente a la fase estacionaria esta debe tener una
retencin mayor a la unidad, para de esta forma obtener una
mejor resolucin de las diferentes sustancias dentro de la
columna, adems de que debe contar con las siguientes
caractersticas especficas:
Baja volatilidad

Su temperatura de ebullicin debe ser, por lo menos C mayor que

la mxima temperatura de trabajo.
Estabilidad trmica a la temperatura de la columna.
Estabilidad qumica, es decir que no reaccione con los
componentes de la muestra.
Adems de que debe de contener lquido que pueda actuar como
disolvente de acuerdo al tipo de muestra ya sea polar o no polar.
5. Qu es un cromatograma, como se elabora y que informacin
analtica proporciona?
Un cromatograma se puede definir como la representacin grfica
de la respuesta de un detector que responde a alguna propiedad
de la muestra en funcin del tiempo, a travs de seales que
generalmente estn conectadas a una computadora la cual
registra el comportamiento en forma de picos y a travs de ellos
comparar o darnos idea de acuerdo a lo que se est analizando.

Define los siguientes parmetros cromatgrafos, y expresa la

ecuacin para su clculo a partir de un cronograma.
1 Tiempo de retencin y tiempo muerto
Tiempo muerto (to): Se refiere al tiempo necesario para que
una especie no retenida por la columna pueda llegar o
alcanzar al detector
Tiempo de retencin (tr): Tiempo transcurrido desde la
inyeccin de la muestra hasta la elucin mxima del pico
cromatografico.

2 Tiempo de retencin corregido

Se puede calcular mediante la diferencia del tiempo muerto
y el tiempo de retencin, es decir el tiempo de retencin se
puede definir como el tiempo en que un componente pasa
en la fase estacionaria
tr^=tr-t0

3 Factor de capacidad
Tambin conocido como factor de retencin el cual se refiere
a la cantidad de soluto en equilibrio en la fase liquida y
gaseosa. El cual nos dice la velocidad a la que migran los
componentes en la columna.
k ' ( A) =

t 'R ( A )
t0

4 Numero de platos tericos

Representan una medida cuantitativa de la eficiencia de la
columna, el nmero de platos hace referencia al nmero de

regiones de la columna en donde el analito est en equilibrio

entre la fase mvil y la fase estacionaria, en una longitud
dada de la columna
t'
N=16 R
w

( )

en las mismas unidadesque t ' R

w=ancho de labase del pico

5 Altura equivalente de cada plato terico

Se refiere a la longitud de la columna necesaria para generar
un plato
AEPT =

L
N
L=longitud de la columna(cm o mm)
6 Selectividad o retencin relativa
Hace referencia a la relacin del tiempo que dos
compuestos permanecen en la fase estacionaria. Mide la
selectividad de la ase estacionaria respecto a dos
componentes. Si =1, los dos picos tienen solubilidades
idnticas y es imposible la separacin. A mayor valor de ,
mayor es la selectividad de la fase estacionaria y ms fcil la
separacin e ambos componentes.

KB
KA
Donde B es la especie ms retenida y A la menos retenida

7 Factor de asimetra (T o As)

El Factor de asimetra (As o ) mide la anchura media
posterior () de pico, al 10% de la altura del mismo, dividida
ente la correspondiente anchura media frontal ()
As=

BIBLIOGRAFIA

 Skoog, D.A., Holler, F.J., Analisis Instrumental, McGraw

Hill, 4a ed., 1994, Espaa.
HARRIS, D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo
Editorial Iberoamrica, 3a ed., 1991, U.S.A.