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Tratamentos Trmicos
Nitretao a Gs Controlada: Nitreg - Nitreg-C - ONC
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MELHORANDO PROPRIEDADES
MECANICAS SUPERFICIAIS DE LIGAS
FERROSAS NA NITRETAO A GS
CONTROLADA E AUTOMTICA
3474 Poirier Boulevard
St. Laurent, Quebec H4R 2J5
CanadaTel: 514-335-7191
Fax: 514-335-4160
E-mail: nitrex@nitrex.com
ZZZQLWUH[FRPwww.combustol.com.br
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Traduo: Combustol So Paulo SP - J.C.Vendramim
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Para muitas praticas metalrgica, inclusive a de nitretao, suficiente apresentar dados relativos a
profundidade, dureza e composio das fases. Essas informaes para o metalurgista so suficientes
e teis acerca de uma dada tecnologia, mas nem sempre esta pessoa que assume responsabilidades e
toma as decises de desenvolvimento e investimentos para uma outra tecnologia. Contudo, se o
fabricante, ou o usurio, de qualquer pea ou ferramenta for apresentado opo de trocar de
tecnologia que seguiu por muito tempo por uma outra, e nova, tecnologia deve ser convencido de que
estar ganhando ao fazer esta troca. Existem quatro possveis reas para se apreciar:
a) Incremento das propriedades mecnicas em comparao com aquelas obtidas pela tecnologia
atual
b) Facilidade operacional do ciclo de processo reduo de problemas tcnicos - enquanto se obtm
resultados equivalentes ou melhorados
c) Melhorias econmicas pela reduo de custos de processo
d) Processo deve ser ecologicamente amigvel
Esses argumentos podem assumir quaisquer pesos em quaisquer situaes e contribuem para
convencer da superioridade de qualquer novo processo. Todos esses argumentos podem ser
demonstrados no caso da nitretao a gs controlada e automtica.
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Processos de endurecimento superficial so conduzidos por vrias razes e para aplicaes diversas. A
mais elementar razo o incremento da resistncia ao desgaste, contudo resistncia a corroso, resistncia
a impacto e fadiga tambm tem maior significncia. Muitas tecnologias de endurecimento superficial so
utilizadas na prtica industrial, como tempera por induo, revestimentos duros e, claro, processos de
difuso carbono e nitrognio. Desses, o mais popular mtodo de endurecimento a Cementao e
Carbonitretao. O processo a gs de nitretao conhecido desde final do sculo XIX, mas somente no
inicio do sculo XX, propriamente na dcada de 20, que a nitretao industrial se tornou um mtodo
vivel. Ela foi utilizada predominantemente para ao ligado Nitralloy e a camada branca resultante era to
frgil que tinha de ser removida pelo nico meio disponvel na poca, ou seja, retifica. O surgimento da
nitretacao em banho de sal no inicio dos anos 50 demonstrou pela primeira vez que o tempo de nitretacao
poderia ser utilizado com sucesso para aos carbono e aos baixo liga, proporcionado pelo processo de
ciclo curto, de forma que a camada branca no se permite crescer para atingir espessuras frgeis.
Somente no inicio dos anos 60 e 70 que a nitretacao a gs foi retomada. Uma campanha formidvel dos
fabricantes de sal para nitretacao liquida e equipamentos contaram com uma agressiva contra-ofensiva
dos defensores da opo gs de nitretacao, confundindo a comunidade de tratamentos trmicos sobre os
reais mritos da nitretacao. Disso ocorreu um lento progresso da nitretacao a gs em contraposio
carbonitretao que se desenvolvia rapidamente como opo de processo bem controlado e automtico. A
nitretacao exibe vrias e significativas vantagens sobre a carbonitretao, conforme mostra a tabela 1.
Faixa de temperatura de
tratamento
Realizao do tratamento
trmico
Acabamento Superficial
Distoro
Limpeza Superficial
Dureza Superficial
Resistncia a Corroso
A nitretacao inica, ou plasma pulsado comeou a ser utilizada em escala industrial a partir dos anos 70,
mas demorou quase vinte (20) anos para fazer progresso na Amrica. Enquanto ela deve ser vista como
uma evoluo da tecnologia de nitretacao, este mtodo est, nos dias atuais, sujeito a limitaes, entre as
quais a medio da temperatura que muito sensvel, a geometria das peas e a forma como essas so
arranjadas, ou montadas, no interior do forno. O melhor desempenho deste processo ocorre para peas
seriadas, mesma geometria e disposio no forno, portanto, porm, ainda assim, exigindo que o processo
seja acompanhado por operador eficiente, em termos de mnimo conhecimento em eletrnica.
A nitretao inica conduzida sem acompanhamento de um operador altamente eficiente, em termos de
conhecimento em eletrnica, e com muita experincia.
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A camada nitretada formada pela difuso de tomos de nitrognio no ao. O nitrognio atmico obtido
pela dissociao trmica de amnia na superfcie do ao. Para baixas concentraes, forma-se soluo
slida com a mesma rede cristalina bsica do substrato do material. Quando a concentrao excede o
mximo do limite de solubilidade do material nitretos so formados. No caso de aos no ligados, o
primeiro nitreto que se forma o (Fe4N). Elevada concentrao de nitrognio conduz formao de
nitreto (Fe2-xN). Quando crescem os nitretos dispersos, uma camada superficial eventualmente
formada e conhecida como FDPDGDGHFRPSRVWRV, ou FDPDGDEUDQFD. Para alguns aos ligados, a
seqncia de formao das fases constituindo a camada branca pode ser diferente. O termo branca est
relacionado com a resistncia ao ataque do reagente qumico nital (acido ntrico diludo em lcool)
utilizado para examinar a camada nitretada.
Esquematicamente, as figura 1 e 2
mostram as camadas nitretadas tpicas para
ao carbono e ao ligado.
Verifica-se que existe diferena
substancial entre as camadas nitretadas
formadas
para
aos
de
diferentes
composies e, com efeito, nas suas
propriedades. No caso de ao carbono, todas
as propriedades esto concentradas na
camada branca. O nitrognio da camada de
difuso abaixo da camada branca se
apresenta como agulhas de nitretos, mas o
efeito disso na dureza limitado. A camada
branca responde, principalmente, pela
resistncia a desgaste, sendo normalmente de
espessura maior do que a camada de aos
ligados e contm alguma porosidade na zona
Figura 1. Camada nitretada no ao carbono
superficial. Esta porosidade pode atualmente
ser utilizada em aplicaes onde resistncia
corroso exigida.
Quando os aos contem elementos formadores
de nitretos como Cromo, Mangans, Titnio e
Vandio, a zona de difuso abaixo da camada
branca fica endurecida, criando um perfil de
dureza. A dureza na superfcie elevada e
declina com o decrscimo da concentrao de
nitrognio. Na maioria dos aos, quando a
superfcie adequadamente atacada com um
reagente qumico, a camada de difuso vista
como uma zona escura. Nos aos ligados a
camada branca a zona primeira, embora no
necessariamente, responsvel pela resistncia
ao desgaste. Uma outra importante funo
desta a proteo contra corroso.
O
incremento de dureza na camada de difuso
oferece suporte para a camada branca.
Figura 2. Camada nitretada no ao ligado.
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Diagrama
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Lehrer,
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como uma quantidade para a qual se determina a
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mxima concentrao de nitrognio na superfcie do
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Figura. 3. Diagrama de Equilibro de Lehrer,
atualizado por L. Maldzinski
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Conforme discutido, anteriormente, as propriedades da camada branca, tais como dureza, fragilidade,
resistncia mecnica, etc... podem estar diretamente ligadas com a composio de fases e portanto,
concentrao de nitrognio na superfcie da liga ferrosa nitretada e tal concentrao dependente do
potencial de nitretao (veja Figura 6).
O tipo de fase formada para qualquer temperatura de processo depender diretamente da concentrao de
nitrognio. Obter-se uma camada superficial para suportar cargas pr-requisito que o carbono +
nitrognio contido no exceda 8.5at%4. Concentraes maiores fragilizam a camada e causam a
esfoliao desta. Isto pode ser observado na microimpresso de dureza Vickers.
O penetrador utilizado para exame da microdureza deixa uma rea de metal deformada que observada
no microscpio. Quando a capacidade do material para aliviar as tenses provenientes deste ensaio no
ocorre, microtrincas podem surgir em torno desta microimpresso.
A figura 5 mostra a diferena entre a
microimpresso de dureza obtida na
superfcie
nitretada por
processo
convencional e uma superfcie nitretada
pelo processo controlado. Em ambos os
casos, o ao SAE 4340, nitretado para
uma mesma especificao, isto , camada
branca de 15 m (0.0006 ) de espessura
e mesma dureza. Pode-se observar que
pela aplicao da nitretacao a gs
controlada possvel se obter mesma
dureza, mas com substancial reduo de
Figura 6. Impresso de microdureza Vickers com carga de 30 kg no fragilidade.
ao SAE 4340, nitretado para mesma especificao. Esquerda
- Nitretao tradicional; Direita Nitretao Nitreg.
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Estudos tm sido conduzidos6 para comparar a resistncia a desgaste de componentes de ao tipo Cr-Mn
(DIN 20MnCr5) nitretados no processo de nitretacao controlada versus processo de carbonitretao. O
mtodo do cilindro de trs cones foi utilizado nesses testes. O tempo e temperatura empregados no
processo de endurecimento de camada das amostras para resistncia a desgaste foram aqueles que so
tipicamente utilizados nesse tipo de ao para se obter timas propriedades de camada. A profundidade de
camada carbonitretada foi para 0.8 a 1.0 mm (0.032 a 0.040 ). A camada nitretada, dependente do tipo
de ao, neste caso, de, aproximadamente, 0.2 a 0.5 mm (0.008 a 0.020 ), com camada branca de
espessura 5 - 15 m (0.0002 a 0.0006 ) para ciclo de nitretao tradicional.
Na nitretao controlada o valor do potencial de nitrognio mantido, em oposio ao processo
tradicional na qual o nico parmetro ajustado baseado na taxa de dissociao de amnia. Aps a
nitretacao as amostras no foram retificadas, para o teste no comear na zona abaixo da camada da
superfcie. As amostras carbonitretadas foram retificadas aps o tratamento trmico para recuperar a
mesma rugosidade. Desta maneira, as condies do teste para superfcies nitretadas e carbonitretadas
refletem as condies industriais de trabalho. A dureza superficial das amostras nitretadas e
carbonitretadas no difere substancialmente para esse tipo particular de ao.
Os testes de desgaste
foram conduzidos em condies uniformes, assegurando direta e vlida comparao.
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Figura 7. Comparao de resistncia ao desgaste sob dois nveis de carga do ao 20MNCr5, carbonitretado
e nitretado no processo controlado.
Pode-se verificar na Figura 7 que a taxa de desgaste, mostrado pelo declive e ascenso das curvas, foi
menor para ao nitretado do que para o ao 20MnCr5 carbonitretado. Aps concluso do teste, a
profundidade total do desgaste foi menor para a superfcie nitretada do que para a superfcie
carbonitretada.
Uma comparao similar do desgaste de camadas nitretadas obtidos nos processos tradicionais e
controlados foi realizado para dois tipos de aos, 5140 e 4340. Os resultados para 4340 so mostrados na
figura 8. O desgaste total de ambos aps os testes, assim como a taxa de desgaste, menor para o ao
nitretado no processo controlado.
Tem sido observado que a verso da nitretacao controlada mantm estvel a taxa de desgaste durante toda
a durao dos testes. Em todos os testes, as amostras da nitretacao tradicional, ambos materiais 5140 e
4340, atingiram acelerados estagio de desgaste prematuramente e o teste sendo abortado antes de
completar 100 minutos devido ao severo desgaste, embora o agarramento no ocorresse.
A performance inferiorda superfcie nitretada pelo processo tradicional explicada pela fragilidade da
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Figura
8. Comparao de resistncia ao desgaste sob dois nveis de carga do ao 4340, nitretada no
processo tradicional e processo de nitretacao a gs controlado
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Os resultados obtidos no estudo6 mencionado mostram que existe uma correlao inversa entre resistncia
ao impacto e profundidade de camada. Os resultados de ensaios mostram que, de maneira geral, os
tratamentos de endurecimento de camada reduzem a resistncia ao impacto, de alguns graus, com respeito
s condies de tempera e revenimento.
Essa reduo proporcional profundidade da camada de
difuso. Tem sido demonstrado que para muitos exemplos suficiente produzir substancialmente finas
camadas nitretadas do que camadas carbonitretadas de maior profundidade, sem comprometer
propriedades de desgaste e fadiga5.
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H.J.Spies e col.6, conduziram, entre outros, investigaes de fadiga para dois aos baixa liga (20MnCr5
e 30CrMoV9) e um ao ao carbono (1045), identificando elevao na ductilidade da camada nitretada que
reduz sensivelmente a sobrecarga na faixa de baixo ciclo. A nitretao a gs controlada, como j
demonstrado, capaz de reduzir fragilidade da camada branca. Pesquisas conduzidas por pesquisadores
6
da Nitrex proporcionou alguns resultados de testes os quais mostraram que a resistncia a fadiga da
camada nitretada a mesma de uma camada carbonitretada de muito maior profundidade. Uma
representao grfica desses resultados dada pela figura 10. O efeito do tratamento trmico anterior
nitretao (figura 11) mostra que a resistncia a fadiga uma propriedade complexa, dependente da
combinao da profundidade de camada e dureza de ncleo. Esta combinao responsvel pela
distribuio da tenso residual.
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At recentemente, a nitretao tem sido utilizada seja para aumentar a resistncia a desgaste ou resistncia
a corroso, mas no ambas ao mesmo tempo. Nesses casos, a temperatura do processo tem sido
tradicionalmente elevada mesmo acima de 600C, limitando o escopo da aplicao da nitretacao para
aqueles componentes onde a resistncia do ncleo no era uma exigncia. Nitretacao para resistncia a
desgaste, conduzida tradicionalmente a baixa temperatura para camadas brancas delgadas (10 20 m)
no era considerada adequada para aplicaes onde corroso era principal objetivo. Aumenta a demanda
por tecnologia moderna que combine simultaneamente resistncia a desgaste e corroso.
Resistncia a corroso depende da espessura, uniformidade, composio de fase e microestrutura da
camada branca e para um melhor resultado, essas exigncias podem ser diferentes para diferentes tipos de
aos. Uma das caractersticas da camada branca zona porosa da superfcie. Esta zona pode ser
utilizada como um reservatrio para segurar inibidores de corroso a base de leo, por exemplo - nas
quais o componente nitretado pode ser imerso para ajudar a proteo. A nitretao controlada e
automtica importante processo de maneira que se obtenha correta quantidade de porosidade e adequada
espessura de camada branca. Este controle exercido pela correta seleo da temperatura do processo e
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potencial de nitretacao.
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Conhece-se bem o fato de que a nitretao, ocorrendo a baixas temperaturas, e no envolvendo
transformao de fases no ncleo do material, no produz significativa deformao, distoro, ou variao
dimensional. A variao dimensional atribuda formao da camada branca pequena e previsvel, de
forma que isto possvel ser previsto na operao anterior de retifica, por exemplo. Isto conduz a uma
reduo substancial de custos relativo a operaes de acabamento posterior. Para muitas situaes de
componentes nitretados estes podem ser utilizados diretamente, ou seja, estar disponveis para operao
seguinte de montagem.
Uma exigncia muito freqente para componentes nitretados da industria aeronutica de zero camada
branca. Isto se deve a ingrata memria que se tem da camada branca frgil do ao Nitralloy no perodo
em que o processo de nitretacao era, tecnologicamente, deficiente, isto , sem controle. Como mostrado
anteriormente, a nitretao a gs controlada e automtica capaz de produzir camada branca no frgil.
Porm, isto no mudar as exigncias de especificao desses componentes fabricados sem passar por
testes de aprovao novos, prolongados e caros. Assim, os componentes devem ser nitretados para
satisfazer e atender as especificaes exigidas. A dificuldade de encontrar zero camada branca no
Nitralloy 135M tem dado origem a uma nova industria: a remoo de camada da superfcie nitretada.
Em muitos casos isto no pode ser feito por quem executa a nitretacao, sendo necessrio enviar o
componente para empresas especializadas. Isso, obviamente, adiciona a operao custos, em termos de
tempo e dinheiro.
A nitretao a gs controlada e automtica permite produzir camada de difuso profunda para o ao
Nitralloy 135M e outros aos ligados com zero de camada branca, eliminando custos da operao de
remoo de camada. O resultado final a reduo do custo total da nitretao, economia no processo
industrial de fabricao e, principalmente, melhorias nas propriedades mecnicas superficiais que trazem
benefcios significativos, em termos desempenho e maior vida-util .
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1
Larisch B., Spies H.-J., Brusky U., Rensch U.: Plasma Nitriding of Stainless Steels at Low Temperatures. Proc.VW
,QWHUQDWLRQDO$XWRPRWLYH+HDW7UHDWLQJ&RQIHUHQFH, Puerto Vallarta, July, 1998, pp. 221-228
2
Lehrer E=HLWVFKULIIWIU(OHNWURFKHPLH, 1930, vol. 36, No 6, pp. 383-392.
3
Maldzinski L., Przylecki Z., Kunze L.: Equilibrium Between NH3/H2 and Nitrogen in Phase of Iron-Nitrogen
System. Steel Research, (1986) No. 12, pp. 645-649.
4
Czelusniak A., Korwin M.: Nitreg Advanced surface hardening technologies. Brochure by Nitrex Metal, Inc., St.
Laurent, Quebec, Canada, 1986
5
Nakonieczny A. et al.: Computer-controlled gas nitriding - a viable replacement for carburizing. +HDW7UHDWPHQWRI
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6
H. Spies, M. Scharf, N.D. Tan: Eiflu des Nitrierens auf die Zeitfestigkeit von Sthlen. Hrterei-Technische
Mitteilungen (1991) No 46 (5), pp. 288-293
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