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Facultad de Ingeniera Qumica y Textil


Laboratorio N5 de Anlisis Qumico Cualitativo

ndice

1.

Objetivos Especficos................................................................................... 2

2.

Fundamento Terico.................................................................................... 2

3.

Parte Experimental...................................................................................... 2

4.

Aplicaciones y usos de los iones estudiados:................................................10

5.

Bibliografa............................................................................................... 13

Marcha Analtica de separacin

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de Cationes del tercer grupo


1. Objetivos Especficos
-

Determinar mediante una secuencia de reacciones, la composicin de


una muestra que contienen los cationes del 3er grupo

2. Fundamento Terico
El mtodo ideal para la determinacin de la presencia de un cierto in en
una solucin, consiste en utilizar reactivos especficos de dicho in, Con el
fin de utilizar el mnimo nmero de reactivos y que adems no se produzcan
interferencias, se desarrollaron las Marchas Analticas, ya sea de aniones o
cationes
Para el procedimiento para la identificacin de cationes es ms largo que el
de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se separan los
cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificacin de
aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analticos
especficos que reaccionan con el anin de inters. Los cationes de este
grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los
grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con hidrxido de
amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos
cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como
hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa,
precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como
hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de
amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y
pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por eso es
comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y
cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y
zinc) o grupo IIIB.

3. Parte Experimental
MARCHA ANALITICA PARA LA SEPARACION DE CATIONES DEL TERCER
GRUPO
I.

OBSERVACIONES
Al momento de agregar cristales de NH 4Cl se torna de un color verde
amarillento.
Luego al calentarlo a ebullicin se puso verde.
Al adicionar 7 gotas de NH 4OH hasta la alcalinidad se torna de un
color marrn.
Calentar la solucin para que coagule el precipitado, el cual es
marrn caf.

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A lo resultado se separa la solucin u el precipitado, el cual la
solucin se guarda para el siguiente procedimiento y el precipitado se
le lava con NH4OH, adicionar NaOH Y H2O2, se percibe un color medio
verde que luego desaparece.
La solucin queda amarilla y el precipitado negro.
Al precipitado agregamos 3 gotas de HNO 3 y 2 gotas de H2O2. Luego
lo dividimos en tres partes.
A la primera parte adicionar KSCN, ponindose de color rojo sangre.
A la segunda parte adicionar K4Fe(CN)6 ponindose de color azul.
A la tercera parte agregar 1 gota de HNO 3 y cristales de NaBiO3,
tornndose de color purpura.
A la solucin amarilla que se obtuvo antes de separar adicionamos 17
gotas de HNO3 como se pas de cido agregar 2 gotas de NH 3 y luego
dos gotas ms de HNO3 para su neutralidad.
Se forma un precipitado amarillo.
Al agregar aluminn se torna color rojizo.

II.

DIAGRAMA DE PROCESOS

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III.

ECUACIONES QUIMICAS
Cationes del 3er grupo (Fe 3+; Mn2+; Cr3+; Ni2+; Co2+; Zn2+), 4to y 5to
grupo.
Al agregar agua de bromo, genera azufre mediante el proceso redox
siguiente:
Br2 + S2 = 2Br + S
SOLUCIN A : Ni(NH3)6

2+

; Co(NH3)6

2+

; Zn(NH3)4

2+

Se reserva para el siguiente anlisis


PRECIPITADO: Fe(OH)3; Mn(OH)2; Al(OH)3; Cr(OH)3
se obtiene as:

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Fe3+

(ac)

Mn2+
Al

3+

Cr3+

+ 3OH = Fe(OH)3(s) marrn

(ac)
(ac)

(ac)

+ 2OH = Mn(OH)2(s) caf


+ 3OH = Al(OH)3(s) blanco

+ 3OH = Cr(OH)3(s) verde

La nueva solucin del precipitados e divide nuevamente en solucin y


precipitado.

PRECIPITADO Fe(OH)3 e Mn(OH)2


Al agregar cido ntrico concentrado (HNO 3 15M) y agua oxigenada se
produce:
Fe(OH)3(s) + 3H3O + = Fe3+
MnO2(s) + O2

+ 4H3O

(ac)

+ H 2O

= Mn2+ + O2 + 6H2O

Quedando en la solucin iones Fe 3+ y Mn2+ que luego se presenta,


adicionando en la primera KSCN, en la segunda K 4Fe(CN)6 y en la tercera
1 gota de HNO3 y cristales de NaBiO3.
1) Fe3+ + SCN = FeSCN2+
Este in en medio acuosos es de color rojo-sangre
2) 4Fe3+ + 3Fe(CN)6 4 = Fe4{ Fe(CN)6}3(s)
Este slido es de color azul
3) Mn2+ + 5BiO3 + 14H3O + = 2MnO4 + 5Bi3+ + 21H2O
El in permanganato en medio acuoso es de color prpura
SOLUCIN CrO4

, Al(OH)4

Al calentar, el agua oxigenada se descompone:


2H2O2 = H2O + O2(g)
Se lleva a neutralidad con cido ntrico, ya que el medio era bastante
bsico, para la posterior precipitacin del in cromato con el in plomo:
2CrO4

+ Pb2+ = PbCrO4(s)
Color amarillo

El in aluminato sufre la siguiente ecuacin:


Al(OH)4 + 4H3O

= Al

3+

+ 8H2O

Agregar sulfato de amonio, para eliminar al in plomo libre


Pb2+ + SO4 2 = PbSO4(s)
Blanco
Al llevar a alcalinidad
Al

3+

+ 3OH = Al(OH)3(s)

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Blanco
Luego se tie de color rojo por el aluminn que es un colorante, lo que
indica la presencia de aluminio.

IV.

CONCLUSIONES

Al adicionar agua de bromo la funcin es para eliminar los


compuestos sulfurados presentes lo cual genera azufre solo.
La saturacin con cristales de cloruro de amonio y luego adicin de
hidrxido de amonio concentrado hasta alcalinidad es para lograr un
pH alcalino y poder obtener el precipitado.
El lavado del precipitado es para eliminar impurezas y se hace en
medio algo bsico para que el precipitado no se disuelva.
El color rojo sangre informa la presencia de Fe en el ion FeSCN 2+
El color azul informa la presencia de Fe, pero en este caso se forma el
slido Fe4{Fe(CN)6}3(s)
El color purpura indica la presencia de manganeso, en el ion MnO 4
Se lleva a neutralidad con cido ntrico, ya que el medio era bastante
bsico.
El color amarillo del precipitado indica la presencia de cromo.
La solucin a la cual se le agrega (NH 4)2SO4 hasta formar precipitado
que luego se elimina, agregando aluminn se torna un color rojizo, lo
cual indica la presencia de aluminio.

(CONTINUACION) MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE


CATIONES DEL TERCER GRUPO
SOLUCION DE (Ni(NH3)6) 2+ , (Co(NH3)6) 3+ y (Zn(NH3)4) 2+

I.

Observaciones
Luego de agregar tioacetamida a la solucin A y calentar se observa
la formacin de precipitado negro
Se disolvi el precipitado con HCl y HNO 3, luego se evaporo a seco y
se volvi a disolver con HNO3 pero de menor concentracin

Se dividi la solucin en cuatro porciones:

1porcion: en medio alcalino se le aadi DMG observndose la


formacin de una precipitado rojizo
2porcion: despus de aadir los reactivos se form un precipitado
amarillo verdoso
3porcion: primero se obtuvo una solucin de color rosado, pero al
aadir algunos cristales de NaF la solucin se torn azul
4porcion: al agregar NaOH se obtuvo un precipitado y una nueva
solucin

Esta solucin se separ en dos porciones:

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II.

Despus de aadir los reactivos y volver la solucin ligeramente


acida, se form un precipitado rojizo
Aadimos tioacetamida y al calentar se obtuvo un precipitado blanco

Diagrama de procesos

8 gotas de
tioacetamid
a

Lavar con
NH3 3M

Evaporamo
s a seco

Centrifugam
os y
decantamos

Dividimos
en 4
porciones
HNO3

Calentamos

Soluci
n

1mL
HNO3 +
1mL HCl

Pptd.

2porci
on

1porci
on

NH4CH3COO

1 go. Sol. + 1 go.


NH4OH 15M +
DMG

3porci
on

5 gotas KNO2
6M

1 go. Sol. + 2 go.


C2H5OH + 1 cristal
KSCN

Cristales
de NaF

4porci
on
Centrifugam
os y
decantamos

Precipita
do

Separamos
en 2
porciones
Soluci
n

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2porci
on

1porci
on
1 gota
dietilanilina
2 gotas

Hasta
ligera
acidez
CH3COO
H 6M

III.

8 gotas de
tioacetami
da

Calentamo
s

Reacciones qumicas

Al adicionar tioacetamida y calentar en bao mara:

Ni(NH3)62+(ac) + S2-(ac) NiS(s) + 6NH3(ac)


Co(NH3)62+(ac) + S2-(ac) CoS(s) + 6NH3(ac)
Zn(NH3)42+(ac) + S2-(ac) ZnS(s) + 4NH3(ac)
Al disolver con HNO3 3M:

3NiS(s) + 2HNO3(ac) + 6H+(ac) 3Ni2+(ac) + 2NO(g) + 3S(s) +


4H2O(l)
3CoS(s) + 2HNO3(ac) + 6H+(ac) 3Co2+(ac) + 2NO(g) + 3S(s) +
4H2O(l)
Separamos en cuatro porciones:
1 porcin:

Precipitad
o rojo
escarlata

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2 porcin:

Co2+(ac) + 7KNO2(ac) + 4Ac-(ac) K3Co(NO2)6(s) + 4KAc(ac) +


NO(g) Amarillo
verde

3 porcin:

Co2+(ac) + 4SCN-(ac) Co(SCN)4(ac)


Azul

4porcion: aadimos NaOH

Co2+(ac) + 2OH-(ac) Co(OH)2(s)


Ni2+(ac) + 2OH-(ac) Ni(OH)2(s)
Zn2+(ac) + 4OH-(ac) Zn(OH)42-(ac)
La ltima solucin en medio acido:

Zn(OH)42-(ac) +4H+(ac) Zn2+(ac) + 4H2O(l)


Dividimos la solucin en dos porciones:
1porcion:

3Zn2+(ac) +2K3[Fe(CN)6](ac) Zn3[Fe(CN)6]2(s) + 6K+


Rojizo

2porcion:

Zn2+(ac) + S2-(ac) ZnS(s)


Blanco

IV.

Conclusiones
Los iones Ni2+, Co2+ y Zn2+ precipitan por accin de iones sulfuro
Las especies NiS, CoS y ZnS se disuelven en medio acido
El Ni2+ se identifica hacindolo reaccionar con DMG en medio bsico,
obtenindose un precipitado rojo escarlata

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El Co2+ se puede identificar por dos mtodos, el primero reaccionando


con KNO2 en medio acido, y el segundo usando KSCN
El Zn(OH)42- se separa de los dems hidrxidos (Co(OH) 2 y Ni(OH)2)
debido a que su pH de disolucin esta entre 12,5 y 13 mientras que
en medio bsico los otros hidrxidos precipitan
El Zn2+ se puede identificar tambin de dos maneras en medio acido,
con ferricianuro de potasio dando una precipitado rojizo; y con
tioacetamida formndose un precipitado blanco

4. Aplicaciones y usos de los iones estudiados:


Manganeso:
El manganeso es un metal muy importante que se utiliza en una gran variedad de
aplicaciones diferentes. Si alguna vez te has preguntado para qu sirve el
manganeso, a continuacin tienes una lista de sus posibles usos:

El traquetreo de los motores se reducen mediante el uso de un


compuesto de manganeso que se aade a la gasolina sin plomo. Esto
aumenta el octanaje del combustible.
El manganeso se utiliza en las bateras desechables estndar.

El manganeso es esencial para producir acero y el hierro. El


manganeso es un componente esencial para la fabricacin de acero
inoxidable de bajo costo.

El manganeso es aleado con aluminio para producir un metal que es


ms resistente a la corrosin. La mayora de las latas de aluminio para
bebidas contienen entre 0,8% y 1,5% de manganeso.

En qumica, el xido de manganeso se utiliza para oxidar alcohol


benclico.

La contaminacin de hierro pueden hacer que el vidrio se tinte de


color verde. Ya desde tiempos antiguos se aade un compuesto de
manganeso al vidrio contrarrestar este efecto.

El oxgeno y el cloro se procesan utilizando dixido de manganeso.


Este mismo compuesto es tambin un pigmento marrn que se puede
utilizar para hacer pintura.
El vidrio y la cermica se pueden colorear mediante diversos
compuestos de manganeso.
En algunas partes del mundo, el manganeso se utiliza para fabricar
monedas.

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Aluminio:
Los principales usos industriales de las aleaciones metlicas de aluminio
son:
Transporte; como material estructural en aviones, automviles, trenes
de alta velocidad, metros, tanques, superestructuras de buques y
bicicletas.
Estructuras portantes de aluminio en edificios.
Embalaje de alimentos; papel de aluminio, latas, tetrabriks, etc.
Carpintera metlica; puertas, ventanas, cierres, armarios, etc.
Bienes de uso domstico; utensilios de cocina, herramientas, etc.
Transmisin elctrica. Un conductor de aluminio de misma longitud y
peso es ms conductivo que uno de cobre y ms barato. Sin embargo
el cable sera ms grueso.
Medida en volumen la conductividad elctrica es tan slo el 60% de la
del cobre. Su mayor ligereza reduce el esfuerzo que deben soportar
las torres de alta tensin y permite una mayor separacin entre
torres, disminuyendo los costes de la infraestructura. En aeronutica
tambin sustituye al cobre
Recipientes criognicos (hasta -200 C), ya que contrariamente al
acero no presenta temperatura de transicin dctil a frgil. Por ello la
tenacidad del material es mejor a bajas temperaturas.
Calderera.

CROMO

El cromo se utiliza principalmente en metalurgia para aportar


resistencia a la corrosin y un acabado brillante.

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En aleaciones, por ejemplo, el acero inoxidable es aquel que


contiene ms de un 12% en cromo, aunque las propiedades
antioxidantes del cromo empiezan a notarse a partir del 5% de
concentracin. Adems tiene un efecto alfgeno, es decir, abre el
campo de la ferrita y lo fija.

En procesos de cromado (depositar una capa protectora


mediante electrodeposicin). Tambin se utiliza en
el anodizadodel aluminio.

En pinturas cromadas como tratamiento antioxidante

Sus cromatos (cromato de plomo) y xidos (xido de cromo III o verde


de cromo) se emplean en colorantes y pinturas. En general, sus sales se
emplean, debido a sus variados colores, como mordientes.

El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es un reactivo qumico que se


emplea en la limpieza de material de vidrio de laboratorio y, enanlisis
volumtricos, como agente valorante.

Es comn el uso del cromo y de alguno de sus xidos


como catalizadores, por ejemplo, en la sntesis de amonaco (NH3).

El mineral cromita (Cr2O3FeO) se emplea en moldes para la


fabricacin de ladrillos (en general, para fabricar materiales refractarios).
Con todo, una buena parte de la cromita consumida se emplea para
obtener cromo o en aleaciones.

En el curtido del cuero es frecuente emplear el denominado "curtido


al cromo" en el que se emplea hidroxisulfato de cromo (III) (Cr(OH)(SO 4)).

Para preservar la madera se suelen utilizar sustancias qumicas que


se fijan a la madera protegindola. Entre estas sustancias se emplea
xido de cromo (VI) (CrO3).

Cuando en el corindn (-Al2O3) se sustituyen algunos iones de


aluminio por iones de cromo se obtiene el rub; esta gema se puede
emplear, por ejemplo, en lseres.

El dixido de cromo (CrO2) se emplea para fabricar las cintas


magnticas empleadas en las casetes, dando mejores resultados que
con xido de hierro (III) (Fe2O3) debido a que presentan una
mayor coercitividad.

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HIERRO
El hierro es el metal duro ms usado, con el 95 % en peso de la produccin
mundial de metal. El hierro puro (pureza a partir de 99,5 %) no tiene
demasiadas aplicaciones, salvo excepciones para utilizar su potencial
magntico. El hierro tiene su gran aplicacin para formar los
productos siderrgicos, utilizando ste como elemento matriz para alojar
otros elementos aleantes tanto metlicos como no metlicos, que confieren
distintas propiedades al material. Se considera que una aleacin de hierro
es acero si contiene menos de un 2,1 % de carbono; si el porcentaje es
mayor, recibe el nombre de fundicin.
El acero es indispensable debido a su bajo precio y tenacidad,
especialmente en automviles, barcos y componentes estructurales de
edificios.
Las aleaciones frreas presentan una gran variedad de propiedades
mecnicas dependiendo de su composicin o el tratamiento que se haya
llevado a cabo.

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5. Bibliografa

http://es.slideshare.net/DavidCrdova1/granalitico-3-b
http://www.webqc.org/balance.php
http://analisiscualitativom2s3.blogspot.pe/
Buscarons, F., Capitn, F, Capitn, L. (1986). Anlisis inorgnico
cualitativo sistemtico (2. ed.). Barcelona: Reverte

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