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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA


QUMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

ESTUDIO DEL COMPORTAMIENTO REOLOGICO DE


MEZCLAS TERNARIAS DE POLIETILENOS PARA
PELICULA TERMOENCOGIBLE

TESIS
QUE PARA OBTENER EL TTULO DE
INGENIERO QUMICO INDUSTRIAL

PRESENTA:
C. JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

ASESOR EXTERNO:
DR. JAVIER GUDIO RIVERA
ASESOR INTERNO:
ING. ANA ROSALBA LEAL ZAVALETA

Mxico, Ciudad de Mxico, Agosto de 2016

Reconocimientos
Lo bonito de la vida es tener un objetivo, y saber al conseguirlo, que lo
bonito ha sido el camino para llegar a l, y no el objetivo en s

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL


La excelencia empieza por la calidad del pensamiento, pues en l se
transforma actos y con los actos se construye el destino

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
Solo quienes estn dispuestos a seguir adelante alcanzaran sus metas:
la vida recompensara con abundancia el talento, empeo y trabajo
realizado

CENTRO DE Investigacin en Qumica APLICADA


Piensa en que puedes triunfar, crelo firmemente y entonces hars lo
que sea necesario para tener xito

JEANINE ITALIA MERCEDES

Agradecimientos
Toma el primer paso con firmeza, no necesitas ver toda la escalera solo
toma el primer paso
A DIOS
Tu palabra es una lmpara que alumbra mi camino. Tu sabidura fluye
en mi

A MI PAP LUIS CAMPOS


El emprendedor esta siempre buscando el cambio, responde a l y lo
explota como oportunidad

A MI MAM LAURA CABRERA


Nunca olvides tus sueos, por que donde quiera que ests y haciendo
lo que hagas siempre existe la posibilidad de que los alcances

A MI HERMANA SHARON CAMPOS


No busques afuera la motivacin, tienes la que requieres en el corazn

A MIS AMIGOS
Por tantos momentos lindos, y tambin por tu bondad, te llevo siempre
conmigo como un tesoro invaluable
En especial: Alejandro, Uriel, Vivian y Alejandra Estefana
El amigo siempre es amigo y en los tiempos difciles es ms que un
hermano
Andrea, Ana Laura, Karen, Manuel, Jazmn, Orlando, Javier, y Benjamn
Tener amigos no es lo ms difcil, sino mantenerlos y comprenderlos,
Gracias
JEANINE ITALIA MERCEDES

AL DR. JAVIER GUDIO RIVERA


Ningn proyecto prspera si no hay buena direccin; los proyectos que
alcanzan el xito son los estn bien dirigidos

AL DR. RUBEN SALDIVAR GUERRERO


Solo quienes estn dispuestos a seguir adelante alcanzarn sus metas,
la vida recompensara con abundancia el talento, empeo y trabajo
realizado

A PROFRA. ANA ROSALBA LEAL ZAVALETA


Si piensas que puedes ganar, puedes hacerlo. La fe es necesaria para la
victoria

A LOS TRABAJADORES DEL LABORATORIO DE ASISTENCIA TECNICA


No puedes lograr el xito verdadero a menos de que ames lo que
haces
En especial: Al Ing. Jess Antonio Luna Islas
El sabio no dice todo lo que piensa, pero siempre piensa todo lo que
dice
Al Ing. Alejandro Barreto Villeda
Los que aman el conocimiento siempre buscan aprender ms

A PROFRA. AURORA HERNANDEZ GARRIDO


Trazar caminos y llegar a las metas es producto de la constancia

JEANINE ITALIA MERCEDES

Somos dueos de nuestro destino. Somos capitanes de nuestra alma

JEANINE ITALIA MERCEDES

NDICE
RESUMEN
INTRODUCCIN

i
ii

I.

GENERALIDADES

I.1

POLIETILENOS
I.1.1 CLASIFICACIN DE LOS POLIETILENOS
I.1.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS POLIETILENOS
I.2
MEZCLAS DE POLIETILENOS
I.2.1 RELEVANCIA TECNOLGICA
I.2.2 MISCIBILIDAD
I.2.3 TCNICAS DE MEZCLADO
I.3
PELICULAS TERMOENCOGIBLES
I.4
EXTRUSION GLOBO

1
1
1
6
6
6
7
12
14

REOLOGA

16

II.1

TIPOS DE REOMETROS
II.1.1 REMETRO DE TORQUE
II.1.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN
II.1.3 REMETRO CAPILAR
II.1.4 REMETRO OSCILATORIA
II.1.5 REMETRO ELONGACIONAL (RHEOTENS)
II.1.6 REMETRO EXTENSIONAL
II.2
ANTECEDENTES DEL COMPORTAMIENTO REOLGICO DE
MEZCLAS DE POLIETILENOS

19
20
21
22
25
28
32
35

MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

39

III.1 MATERIALES
III.2 MTODOS (MEZCLADO)
III.2.1 PREPARACIN DE MEZCLAS TERNARIAS
III.2.2 PREPARACIN DE PLACAS
III.3 TCNICAS DE CARACTERIZACIN
III.3.1 REOMETRA DE TORQUE
III.3.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN
III.3.3 REOMETRA CAPILAR
III.3.4 REOMETRA OSCILATORIA
III.3.5 VISCOSIDAD EXTENSIONAL (EVF)
III.3.6 VISCOSIMETRA ELONGACIONAL (RHEOTENS)

39
39
39
41
42
42
42
43
44
44
45

II.

III.

IV.

PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

46

IV.1 ANLISIS DE LOS RESULTADOS


IV.1.1 REOMETRA DE TORQUE
IV.1.2 NDICE DE FLUIDEZ
IV.1.3 REOMETRA CAPILAR
IV.1.4 REOMETRA OSCILATORIA
IV.1.5 VISCOSIDAD ELONGACIONAL
IV.1.6 VISCOSIDAD EXTENSIONAL
IV.2 DATOS ADICIONALES

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46
51
54
62
77
84
96

CONCLUSIONES
TRABAJOS A FUTURO
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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101
102

NDICE DE FIGURAS Y TABLAS


FIGURAS
Figura 1.1
Figura 1.2
Figura 1.3
Figura 1.4
Figura 1.5
Figura 1.6
Figura 1.7
Figura 1.8
Figura 1.9
Figura 1.10
Figura 1.11
Figura 2.1
Figura 2.2

Esquema de clasificacin de polietilenos de acuerdo a su densidad


Esquema de la estructura molecular del HDPE
Esquema de la estructura molecular del LLDPE
Esquema de la estructura molecular del LDPE
Relacin entre el mdulo y la temperatura entre: (a) componentes puros,
(b) mezclas miscibles, (C) mezclas inmiscibles
Esquema del mezclador Banbury
Esquema del molino de dos rodillos.
Esquema de una calandra; formacin de la banda en uno de los rodillos
Esquema de la extrusora de un husillo.
Esquema del funcionamiento de una extrusora de doble husillo.
Esquema del funcionamiento de una extrusin globo

2
3
4
5
7
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10
11
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15
17
19

Figura 2.15
Figura 2.16

Esquema de los tipos de fluidos


Representacin de esfuerzo de corte vs velocidad de corte para
distintos fluidos
Esquema del remetro de torque
Esquema del Plastmetro de extrusin
Esquema del remetro capilar
Curva de a) esfuerzo cortante contra velocidad de corte y b) de
viscosidad contra velocidad de corte
Deformacin oscilatoria y respuesta del esfuerzo mostrando el ngulo de
fase () entre la respuesta y el estmulo
Comportamiento tpico de un polmero sometido a un barrido de
frecuencias
Esquema de la geometra de platos paralelos
Esquema de la geometra de cono y plato
Configuracin del Rheotens para la determinacin de la viscosidad
elongacional
Resistencia del fundido como funcin de la velocidad de jalado
Curvas de viscosidad elongacional a diferentes velocidades de extrusin
Esquema de geometra cilndrica para la determinacin de la viscosidad
extensional
Representacin esquemtica de la velocidad de Hencky
Curvas de viscosidad extensional a diferentes velocidades de extensin

Figura 3.1

Diagrama ternario de las mezclas propuestas.

40

Figura 4.1
Figura 4.2
Figura 4.3
Figura 4.4

Curvas de tiempo contra torque de los polietilenos puros


Curvas de tiempo contra torque de las mezclas ternarias A, D y G
Curvas de tiempo contra torque de mezclas B, E y H
Curvas de tiempo contra torque de mezclas C, F y I

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49
50

Figura 2.3
Figura 2.4
Figura 2.5
Figura 2.6
Figura 2.7
Figura 2.8
Figura 2.9
Figura 2.10
Figura 2.11
Figura 2.12
Figura 2.13
Figura 2.14

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31
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34

Figura 4.5
Figura 4.6
Figura 4.7
Figura 4.8
Figura 4.9
Figura 4.10
Figura 4.11
Figura 4.12
Figura 4.13
Figura 4.14
Figura 4.15
Figura 4.16
Figura 4.17
Figura 4.18
Figura 4.19
Figura 4.20
Figura 4.21
Figura 4.22
Figura 4.23
Figura 4.24
Figura 4.25
Figura 4.26

Contenido de polietilenos fraccionales en la mezcla ternaria contra


ndice de fluidez
Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de los
polietilenos puros
Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de los polietilenos puros
Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas
A, D y G
Perfiles de esfuerzos cortantes contra velocidad de corte de las mezclas
A, D y G
Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas
B, E y H
Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas B,
EyH
Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas
C, F y I
Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas C,
FyI
Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de prdida (G'') de polietilenos puros
Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de prdida (G'') de las mezclas A, D y G
Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de prdida (G'') de las mezclas B, E y H
Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de prdida (G'') de las mezclas C, F y I
Representacin de los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G') y
de prdida (G'') contra frecuencia angular.
Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de los
polietilenos puros
Mdulos de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia
angular de los polietilenos puros
Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas
A, D, y G
Mdulo de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia
angular de las mezclas A, D y G
Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas
B, E y H
Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de perdida (G'') de las mezclas B, E y H
Grafica de frecuencia angular vs viscosidad compleja de las mezclas C,
FyI
Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y
mdulo de perdida (G'') de las mezclas C, F y I

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70
71
72
73
74
75
76

Figura 4.27
Figura 4.28
Figura 4.29
Figura 4.30
Figura 4.31
Figura 4.32
Figura 4.33
Figura 4.34
Figura 4.35
Figura 4.36
Figura 4.37
Figura 4.38
Figura 4.39
Figura 4.40
Figura 4.41
Figura 4.42
Figura 4.43

Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de los polietilenos puros


Perfiles de viscosidad elongacional contra velocidad elongacional de los
polietilenos puros
Curvas de fuerza contra de velocidad de jalado de las mezclas A, D y G
Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas B, E y H
Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas C, F y I
Perfiles de viscosidad elongacional del LDPE a diferentes velocidades
de extensin
Perfiles de viscosidad extensional del HDPE a diferentes velocidades de
extensin
Perfiles de viscosidad extensional del LLDPE a diferentes velocidades
de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla A a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla D a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla G a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla B a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla E a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla H a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla C a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla F a diferentes
velocidades de extensin
Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I a diferentes velocidades
de extensin

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TABLAS
Tabla 3.1 Caractersticas generales de los polietilenos utilizados para las mezclas
Tabla 3.2 Composiciones en peso de polietilenos para mezclas ternarias
Tabla 3.3 Condiciones de operacin para el proceso de moldeo de acuerdo con la
normas ASTM D 4703a
Tabla 3.4 Condiciones de prueba estndar de masa de la muestra y tiempo de prueba
ASTM D- 1238
Tabla 3.5 Condiciones de prueba para reometra capilar

39
41
42

Tabla 4.1 Resultados de la reometra de torque


Tabla 4.2 Resultados de ndice de fluidez de los polietilenos puros y sus mezclas

47
51

43
44

Tabla 4.3
Tabla 4.4
Tabla 4.5
Tabla 4.6

Resultados de la evaluacin de las curvas de reometra oscilatoria


Resultados de la prueba de reometra capilar
Resultados del barrido de deformacin
Resultados de la reometra oscilatorio

69
96
97
98

RESUMEN
Las pelculas termoencogibles estn formuladas generalmente por mezclas de
diferentes tipos de polietilenos con la finalidad de mejorar sus propiedades, y darle mayor
resistencia mecnica a la pelcula. La viscosidad resultante de la mezcla es un factor
importante que determina tanto su desempeo durante su procesamiento mediante extrusin
soplo como las propiedades finales de la pelcula. Debido a esto, es importante analizar
cules son los efectos de mezclar polietilenos con diferentes viscosidades, pesos
moleculares promedio, y grados de ramificacin en el comportamiento reolgico de las
mezclas.
En el presente trabajo se prepararon mediante un mezclador de tipo brabender nueve
mezclas ternarias compuestas por un polietileno de baja densidad (LDPE), un polietileno de
baja densidad lineal (LLDPE), y un polietileno de alta densidad (HDPE) con diferentes
composiciones de acuerdo con un diagrama ternario. Se realizaron pruebas en un
plastmetro de extrusin para determinar el ndice de fluidez de las mezclas, as como
pruebas en un remetro de torque para determinar el torque promedio y sus picos de carga
mximos. Un mayor contenido de polietilenos fraccionales presentes en la mezcla produce
una disminucin notable en su fluidez, y conforme disminuye el contenido de polietileno de
baja densidad en las mezclas se obtuvieron picos de carga mximos ms elevados, pero el
torque promedio de todas la mezclas analizadas presentaron valores semejantes. En general,
un mayor contenido de polietileno de baja densidad presente en la mezcla mejora su
procesabilidad.
Para la realizacin de la presente investigacin, esta se dividi en cuatro captulos,
los cuales aportan la siguiente informacin.
En el captulo I, se muestra a detalle que es el polietileno, su clasificacin y las
caractersticas de este polmero, que relevancia tecnolgica ha habido en cuanto la mezclas
de polietilenos, su miscibilidad y las diferentes tcnicas de mezclado que existen. En el
captulo II se realiz una introduccin a la reologa para saber qu tipo de comportamiento
reolgico tiene cada tipo de polietileno, as como las diferentes tcnicas reometrcas que se
pueden llevar a cabo para determinar las propiedades del polmero. En el captulo III se
realiz una descripcin de la experimentacin llevada a cabo a travs de las diferentes
tcnicas reolgicas y de los equipos utilizados, as como sus condiciones de operacin. En
el captulo IV describiremos los resultados obtenidos en las tcnicas experimentales para
hacer su respectiva discusin.
Una vez obtenidos los resultados de este estudio nos permiti analizar los efectos de la
composicin de polietilenos con diferentes viscosidades, pesos moleculares promedio, y
grados de ramificacin en su procesabilidad, y su posterior desempeo en su procesamiento
mediante extrusin soplo de pelcula.
i

INTRODUCCIN
Por lo general, en la industria del plstico se preparan mezclas de diferentes tipos de
polmeros para mejorar las caractersticas del producto final nicamente considerando
criterios empricos o recomendaciones de los proveedores de resinas, sin tomar en
consideracin sus propiedades o su estructura qumica.
Las pelculas termoencogibles se producen con un alto contenido de polietileno de
baja densidad (LDPE), puesto que este polmero presenta elevados porcentajes de
encogimiento de pelcula. Sin embargo, su desempeo mecnico es pobre y limita la
posibilidad de reducir espesores de pelcula. Por esta razn la formulacin de una pelcula
termoencogible puede contener una mezcla de LDPE con polietilenos de baja densidad
lineales (LLDPE), y polietilenos de alta densidad (HDPE) para darle mejores propiedades
pticas y mayor resistencia mecnica a la pelcula.
En este trabajo se utilizo componentes puros, los materiales utilizados fueron de
HDPE (densidad 0.956) g/cm3 ) , LDPE (densidad 0.921 g/cm3 ) y LLDPE (densidad 0.918
g/cm3 ) y que a su vez se mezclaron para formar mezclas ternarias, en el cual se analiz la
contribucin especfica de cada componente utilizado en nueve mezclas ternarias de
polietilenos (LDPE-LLDPE-HDPE) diseadas para obtener pelcula termoencogible en las
propiedades reolgicas de la mezcla.
Se desea conocer cmo se afecta la procesabilidad de la mezcla con la variacin en la
composicin de polietilenos con diferentes ndices de fluidez, por medio reometra capilar
se obtuvieron los perfiles de viscosidad y de esfuerzo cortante de las mezclas ternarias a
diferentes velocidades de corte. Se presentan los perfiles de viscosidad de las mezclas que
son semejantes entre s an en las mezclas con mayor contenido de polietileno de baja
densidad. Por otro lado se utiliz un remetro oscilatorio en donde se obtuvieron perfiles de
viscosidad compleja y mdulos de almacenamiento y prdida de las mezclas, en donde las
mezclas con mayor contenido de polietileno de alta densidad en la mezcla presentan mayor
viscosidad compleja, y mdulos ms altos debido a que tiene un mayor peso molecular
promedio con respecto a los dems componentes de la mezcla, para determinar la
viscosidad elongacional (Rheotens) se acoplo a un remetro capilar en el cual se obtuvieron
las curvas de fuerza de extensin contra la relacin de jalado del extruido.
Las mezclas con mayores contenidos de polietileno de baja densidad lineal presentan
mayores extensiones del extruido, mientras que las mezclas con mayor contenido de
polietileno de baja densidad poseen mayor resistencia del extruido al jalado. Por ltimo se
realizaron las pruebas para determinar la viscosidad extensional se realizaron en un
remetro oscilatorio a diferentes velocidades de extensin.

ii

Para finalizar las mezclas con mayores contenidos de polietileno de baja densidad
presentaron mayor viscosidad extensional aun a velocidades bajas de extensin debido a
que tiene un mayor grado de ramificacin, as como saber que propiedades reolgicas se
deben considerar para mejorar el desempeo de una mezcla de polietilenos en su
procesamiento mediante extrusin soplado.

ii

GENERALIDADES

GENERALIDADES

I. GENERALIDADES
En este captulo se describen las principales caractersticas y clasificacin de los
polietilenos, respecto a la relevancia tecnolgica que ha habido en las mezclas polimricas,
el concepto de miscibilidad y cmo se comportan, as como las diferentes tcnicas de
mezclado, como tambin se escribe que son las pelculas termoencogibles, las
caractersticas que tienen y por ltimo se ver el proceso de transformacin de extrusin
soplo utilizado para la obtencin de la pelcula termoencogible

I.1 LOS POLIETILENOS


El polietileno es un polmero termoplstico, semicristalino, perteneciente a la familia de los
polialquenos, comnmente denominados como poliolefinas, que provienen de los
hidrocarburos simples. En su estructura contienen tomos de carbono e hidrgeno con
dobles enlaces en los carbonos, poseen propiedades dielctricas y muy buena resistencia
qumica. Son materiales translcidos, de pesos ligeros, resistentes, flexibles, y pueden ser
fcilmente distinguidos de otros plsticos debido a que flotan en el agua. [ 1 ]
I.1.1 CLASIFICACIN DE LOS POLIETILENOS
Se clasifican en varias categoras basadas sobre todo en su densidad y grado de
ramificacin. Las propiedades mecnicas dependen en gran medida de variables tales como
la extensin y el tipo de ramificacin, as como la estructura cristalina y el peso molecular.
Con respecto a los volmenes de ventas, los grados de polietileno ms importantes son el
polietileno de alta densidad (HDPE), polietileno de baja densidad lineal (LLDPE), y
polietileno de baja densidad (LDPE) [ 1 ] . A continuacin, en la Figura 1.1 se presenta un
esquema de los polietilenos de acuerdo con su densidad.
I.1.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS POLIETILENOS
Son polmeros termoplsticos que consisten en largas cadenas de hidrocarburos.
Dependiendo de la cristalinidad y el peso molecular, el punto de fusin y de transicin
vtrea puede o no ser observables, la temperatura a la que esto ocurre vara fuertemente con
el tipo de polietileno [ 1 ] . Para polietilenos comerciales comunes de media y alta
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

GENERALIDADES

densidad, el punto de fusin se encuentra en el rango de 120C a 130C y el punto de


fusin promedio polietileno de baja densidad comercial es de 105C a 115C.
Polietileno de ultra alto
peso molecular
(UHMWPE)
Polietileno de ultra bajo peso
molecular (ULMWPE)

0.93-0.95g/cm33

Polietileno de alto peso


molecular (HMWPE)

0.944-0.945g/cm33

Polietileno de alta
densidad (HDPE)

0,941- 0.965 g/cm33

ALTA DENSIDAD

Polietileno de alta
densidad reticulado
(HDXLPE)
CLASIFICACION DE
LOS POLIETILENOS

Polietileno clorado
(CPE)
Polietileno de media
densidad (MDPE)

0,926-0,940 g/cm33

Polietileno reticulado
(PEX)

media a alta densidad

MEDIA DENSIDAD

Polietileno de baja
densidad lineal
(LLDPE)

0,915-0,925 g/cm33

Polietileno de baja
densidad (LDPE)

0.910-0.940g/cm33

Polietileno de muy baja


densidad (VLDPE)

0,880-0,915 g/cm33

BAJA DENSIDAD

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

GENERALIDADES

Figura 1.1 Esquema de clasificacin de polietilenos de acuerdo a su densidad.

[ 1]

De acuerdo con la clasificacin anterior (Figura 1.1), se sabe que la mayora de los grados
de polietilenos de baja, media y alta densidad tienen una excelente resistencia qumica, lo
que significa que no es atacado por cidos fuertes o bases fuertes que tambin es resistente
a los oxidantes suaves y agentes reductores. El polietileno se quema lentamente con una
llama azul que tiene una punta de color amarillo y desprende un olor a parafina. El material
contina ardiendo con la eliminacin de la fuente de llama y produce un goteo.
El polietileno (a excepcin del polietileno reticulado) generalmente se puede disolver a
temperaturas elevadas en hidrocarburos aromticos tales como tolueno o xileno, o en
disolventes clorados tales como tricloroetano o triclorobenceno [ 2 ]

a) Polietileno de alta densidad (HDPE)


El HDPE es un polmero de un bajo grado de ramificacin (ver figura 1.2), por lo tanto se
presenta una mayor fuerza intermolecular al igual que la resistencia a la traccin. Puede ser
producido a partir de catalizadores cromo/slica, catalizadores de Ziegler-Natta o
catalizadores de metaloceno [ 1 ] .

Figura 1.2 Esquema de la estructura molecular del HDPE

Este polietileno se utiliza para grado soplo, con una distribucin de peso molecular amplia.
Ofrece excelente rigidez, procesabilidad y resistencia al impacto; as como buena
resistencia al agrietamiento por esfuerzo ambiental. Se produce tales como jarras de leche,

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

GENERALIDADES

botellas de detergente, envases de margarina, contenedores de basura y tuberas de agua.


Un tercio de todos los juguetes estn fabricados en polietileno de alta densidad.

b) Polietileno de Baja Densidad Lineal (LLDPE)


El LLDPE es un polmero sustancialmente lineal con un nmero significativo de
ramificaciones cortas (ver figura 1.3), comnmente son elaborados por copolimerizacin de
etileno con alfa-olefinas de cadena corta (por ejemplo, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno).
[ 2]

Figura 1.3 Esquema de la estructura molecular del LLDPE

Con este tipo de polietileno se pueden soplar menores espesores (calibre) de pelcula, en
comparacin con el polietileno de baja densidad, con una mejor resistencia al agrietamiento
qumico (ESCR), tiene una distribucin de peso molecular angosta tambin ofrece
excelente procesabilidad, alta resistencia mecnica y buena capacidad para mezclarse con
polietileno de alta y baja densidad en extrusin. Se utiliza en envases, en particular en
pelculas para las bolsas y lminas

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

GENERALIDADES

c) Polietileno de Baja Densidad (LDPE)


El LDPE es un polmero de un alto grado de ramificaciones en la cadena polimrica (ver
figura 1.4), lo que significa que las cadenas no se empaquetan muy bien en la estructura
cristalina.

Figura 1.4 Esquema de la estructura molecular del LDPE

Por lo tanto, las fuerzas de atraccin intermoleculares son dbiles. Esto se traduce en una
menor resistencia a la traccin y en el aumento de su ductilidad. Se produce por
polimerizacin por medio de radicales libres. El alto grado de ramificacin con cadenas
largas, proporcionan propiedades de flujo en fundido nicas y deseables, con una
distribucin de peso molecular amplia. [ 1 ]
El LDPE con peso molecular elevado es un slido blanco y translcido. En secciones
delgadas por lo general es transparente. A temperaturas ordinarias es tenaz y flexible y tiene
una superficie relativamente blanda que pude rayarse con la ua. A medida que aumenta la
temperatura, el slido va hacindose ms blando y finalmente se funde a unos 110 C
transformndose en un lquido transparente. Ofrece una combinacin de buena apariencia
visual con una excelente resistencia a fracturas por esfuerzos ambientales. Puede usarse en
moldeo por soplado, se utiliza tanto para aplicaciones de envases rgidos y de film o
pelculas de plstico tales como bolsas de plstico y pelculas para envolturas
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

GENERALIDADES

I.2 MEZCLAS DE POLIETILENOS


I.2.1 RELEVANCIA TECNOLGICA
En aos recientes ha sido de gran inters cientfico y comercial el desarrollo de mezclas de
materiales polimricos. Dentro de las principales razones del desarrollo de estas mezclas se
pueden citar las modificaciones de las propiedades de los materiales polimricos que
pueden realizarse para obtener materiales con caractersticas especficas. Desde el punto de
vista comercial es factible mezclar algunos polmeros de alto consumo para obtener, de esta
forma, materiales de bajo costo con propiedades deseables. [ 3 ]
Los conocimientos obtenidos durante el estudio de mezclas de materiales polimricos,
pueden ser aplicados para futuras investigaciones sobre polmeros. Para conseguir las
propiedades deseadas, hay muchas variables en juego: tipo de materiales, proporcin en
la mezcla y condiciones de procesamiento, por lo que es necesario un equilibrio que
proporcione el balance correcto entre propiedades finales del producto y procesabilidad.
[4]
Un ejemplo es la preparacin de mezclas de polietilenos que suelen utilizarse en la
produccin de pelcula, regularmente el material que se utiliza para las pelculas
termoencogibles es el polietileno de baja densidad (LDPE), sin embargo, otros materiales,
como el polietileno de alta densidad (HDPE) y polietileno lineal de baja densidad
(LLDPE) tambin son mezclados para mejorar propiedades especficas de la pelcula,
tales como rigidez, resistencia al desgarre y a la penetracin. [ 5 ]
Las mezclas en polietilenos lineales poseen una mayor capacidad de estiramiento en
fundido, lo que permite lograr mayores relaciones de estiramiento o adelgazamiento.
El efecto combinado de la mejora de estas propiedades se traduce en la posibilidad
de crear pelculas con menor espesor del que se producira con mezclas ricas en LDPE,
pero manteniendo o incluso mejorando las propiedades mecnicas.

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GENERALIDADES

Debido al incremento en el desarrollo comercial del uso de pelcula termoencogible cada


vez tiene mayor aplicacin en el campo tecnolgico y es necesario contar con ms
informacin acerca de las propiedades y mtodos de procesamiento de las mezclas
polimricas. [ 4 ]
I.2.2 MISCIBILIDAD
La miscibilidad es un trmino usado en qumica que se refiere a la capacidad de algunas
sustancias para mezclarse en cualquier proporcin, formando una mezcla. En principio, el
trmino es tambin aplicado a otras fases (slidos, gases), pero se emplea ms a menudo
para referirse a la solubilidad de un lquido en otro. [ 6 ]
La miscibilidad en mezclas de polmeros no puede ser definida de manera nica, no
obstante, en trminos estrictamente termodinmicos miscibilidad implica la existencia de
una sola fase a nivel molecular [ 7 ] . Desde el punto prctico, una mezcla polimrica
miscible se define como una mezcla homognea estable que exhibe propiedades
macroscpicas similares a las que se esperaran para un material homogneo.
Una mezcla miscible es aquella que presenta una transicin vtrea (Tg) nica y la
miscibilidad implica una homogeneidad de la mezcla hasta una escala similar a la que
corresponde a los movimientos asociados con la Tg (ver Figura 1.5).

(a
)

(b
)

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(c
)

GENERALIDADES

Figura 1.5 Relacin entre el mdulo y la temperatura entre: (a) componentes puros, (b) mezclas
miscibles, (C) mezclas inmiscibles.

[ 9]

I.2.3 TCNICAS DE MEZCLADO


Las principales tcnicas de mezclado dependen del equipo a utilizar. Se tiene varios equipos
como el mezclador Banbury, el molino de rodillos abierto, el mezclador intensivo, las
calandras, el extrusor monohusillo zona barrera, la extrusora con cabezal de mezclado, el
extrusor monohusillo reciprocante y la extrusora doble tornillo entre otras.
La tcnica ms comercial es el mezclador tipo Banbury, que se caracteriza por tener dos
rotores que giran en sentido contrario uno de otro dentro en una cmara, cada uno tiene dos
o cuatro aspas donde se mezcla el material en las paredes de la cmara. La uniformidad
de la mezcla se logra por una accin de remolino que se debe a la diferencia de rapidez de
los rotores, Hay un patrn de flujo complejo dentro del mezclador, con un flujo
elongacional del material que hay entre los rotores y un flujo cortante a medida que se
transporta. Los rotores y las paredes de la cmara tienen una chaqueta en donde circula
vapor de agua para calentar y/o enfriar [ 6 ] . A continuacin se muestra en la figura 1.6 el
esquema de este mezclador

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GENERALIDADES

Figura 1.6 Esquema del


Banbury.

[ 6]

mezclador

La tcnica de molino de rodillos comprende un equipo formado por un par de rodillos con
ejes dispuestos horizontalmente uno junto a otro, con una separacin vertical entre ellos.
El polmero ms los aditivos se someten en este equipo a esfuerzos altos de corte, al
momento de girar los rodillos en direcciones opuestas. Los rodillos pueden girar con la
misma rapidez o, algunas veces, con la relacin de velocidades entre ellos puede variar
entre 1:1.1 y 1:1.4. Se obtiene una mezcla homognea por debajo del poder de resolucin
del ojo [ 6 ] . El esquema del equipo se muestra a continuacin en la figura 1.7

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GENERALIDADES

Figura 1.7 Esquema del Molino de dos rodillos.

[ 6]

La tcnica usado por calandreo, consisten en dos cilindros que giran en sentidos opuestos y
dispuestos, uno cerca del otro de forma que existe un espaciado constante entre ambos.
Normalmente se escoge una temperatura a la cual el polmero al mezclarse se adhiere a uno
de los cilindros en una capa muy fina. Los cilindros son calentados o refrigerados mediante
un fluido que circula por el interior de dichos cilindros. Durante el mezclado la banda
obtenida es cortada y manualmente introducida de nuevo [ 9 ] . Como se muestra a
continuacin en la figura 1.8

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10

GENERALIDADES

Figura 1.8. Esquema del Calandreado; formacin de la banda en uno de los rodillos

[ 6]

Por otro lado est el mezclador intensivo como el HENSHEL que consisten bsicamente en
una hlice situada en la base de un recipiente que gira a elevada velocidad (80-160rpm). El
calor generado es eliminado en todo momento para estabilizar la mezcla seca y mejorar las
propiedades de flujo. [ 6 ]
La extrusora de un solo husillo, se emplea para la transformacin de termoplsticos,
tambin puede funcionar como mezcladora, donde se somete al material a una deformacin
de flujo laminar. De esta forma, (aunque la extrusora no se emplea principalmente como
mezcladora), es normal aadir ingredientes a una resina durante su extrusin en estado
fundido y de este modo aprovechar la accin inherente de mezclado de la extrusora [ 9 ] .
El esquema de la extrusora se muestra a continuacin en la figura 1.9

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11

GENERALIDADES

Figura 1.9 Esquema de la extrusora de un husillo.

[ 6]

Otra extrusora es la de doble husillo, en la que dos tornillos corrotatorios (tambin las hay
contrarotatorios) son dispuestos de forma que el material que circula por uno de los
tornillos es barrido por el otro. De esta forma no hay espacios muertos y la distribucin de
tiempos de residencia y mezclados conseguidos son ms uniformes [ 9 ] . El esquema del
funcionamiento de la extrusora muestra a continuacin en la figura 1.10

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12

GENERALIDADES

Figura 1.10 Esquema del funcionamiento de una extrusora de doble husillo

[ 6] .

I.3 PELICULAS TERMOENCOGIBLES


Son pelculas transparentes que han sido estiradas y orientadas durante el proceso de
elaboracin, tambin son conocidas como pelculas retrctiles, la orientacin que tiene
mejora la resistencia a la tensin, la resistencia al impacto y la flexibilidad a temperaturas
bajas. Con una pelcula de estas caractersticas se puede embalar uno o varios objetos, de
tal forma que por efecto de la temperatura se contrae adaptndose a la forma del producto,
dando como resultado un envasado compacto, transparente, protegiendo de los agentes
atmosfricos y facilitando el transporte.
Propiedades de la Pelcula Termoencogible
Para que una pelcula tenga buenas propiedades de termoencogimiento, es necesario saber
la seleccin apropiada del material para su fabricacin. Para un mismo material, se pueden
obtener diferentes niveles de contraccin en la direccin principal o de mquina y en la
direccin transversal, dependiendo de las condiciones de operacin. Esto se puede lograr
por medio de la modificacin de la orientacin de la pelcula mediante el cambio de la
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13

GENERALIDADES

relacin de soplado, la altura de la lnea de enfriamiento y la relacin de estiramiento de la


pelcula.
Tipos de la Pelcula Termoencogible
Hay diferentes tipos de pelculas termoencogibles dependiendo de los materiales con las
que se elaboran como los son:
Polietileno (PE): es ampliamente utilizado en el empaque mltiple de bebidas, enlatados,
harina y uso general, puede encontrarse en diversidad medidas y calibres. Estas pelculas
termoencogibles estn diseadas para brindar excelentes caractersticas mecnicas y pticas
como encogimiento, sellado, resistencia. El material que se puede utilizar para la
elaboracin de las pelculas es el polietileno de baja densidad (LDPE), de alta densidad
(HDPE) y polietileno lineal de baja densidad (LLDPE) que son mezclados para mejorar
propiedades especficas como rigidez y resistencia al desgarre.
Poliolefina: se utiliza para hacer pelculas muticapas (pueden ser de 1, 3 o 5) a partir de
polipropileno (PP) y de polietileno lineal de baja densidad (LLDPE), son materiales no
txicos y libres de olores lo que hace a esta pelcula termoencogible la ms segura en el
mercado. Se puede encontrar en calibres desde 0.060 y 0.075. Por su bajo peso especfico
ofrece un rendimiento superior al de otras pelculas de empaque como el PVC. Funciona en
cualquier tipo de mquina desde una selladora manual hasta una mquina automtica de
alta velocidad. Tiene un encogimiento mayor al 60%.
Aunque se hagan pelculas de este material en calibres menores poseen una gran
resistencia, favoreciendo de manera importante el costo por empaque, por lo que se ha
convertido en el sustituto ideal del cartn corrugado.
En equipos de alta productividad logra sellar con rapidez, tiene una alta capacidad de
encogimiento, tiene un preciso coeficiente de friccin y logra conformar el paquete
firmemente para su almacenamiento y traslado. Ofrece mejor encogimiento, resistencia,
brillo y transparencia que resultan en un atractivo visual superior a lo esperado, tanto para
productos industriales como para los dirigidos al consumidor final.
PVC: es transparente y muy brilloso, adecuado para productos como cosmticos, bebidas,
productos alimenticios, productos farmacuticos, juguetes, todo tipo de recipientes de
plstico, vidrio y metal, electrodomsticos, etc. Se usa mucho en aplicaciones dnde se
busca un aislamiento elctrico como en el empaque de pilas. La pelcula termoencogible de
PVC tiene esa caracterstica por los aditivos o plastificantes con que se fabrica.
Usos de la Pelcula Termoencogible

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14

GENERALIDADES

Se usa en el rea de empaque para envolver principalmente bienes de consumo


como: alimentos, bebidas, artculos domsticos, farmacuticos, libros, juguetes, electrnica,
etc. facilita la agrupacin del transporte de productos y sirve como mecanismo de seguridad
en caso de rotura de envases frgiles porque impide la dispersin de los fragmentos.
Tambin protege a los productos de los efectos ambientales o se puede utilizar como
empaque de cohesin de varios artculos o fundas, de las cuales las fundas se emplean para
facilitar la movilizacin de paletas o estibas. [10]

I.4 EXTRUSIN GLOBO


La extrusin globo o pelcula soplada consiste en pasar el material fundido a travs del
dado, el material se expande hasta tres veces su dimetro original, y a la vez es estirado por
los rodillos que se encuentran en la parte superior, de modo que se orienta biaxialmente. El
material sale de la boquilla en estado fundido, pero conforme asciende se enfra, gracias a
la corriente de aire que circula por el exterior de la burbuja, de modo que solidifica,
"congelando" la orientacin en las dos direcciones, axial y longitudinal.
El punto de solidificacin se suele apreciar fcilmente debido a la prdida de transparencia
del material al pasar del estado amorfo al cristalino o semicristalino. A este proceso se le
conoce como "estabilizacin de la burbuja".
La orientacin biaxial confiere muy buenas propiedades mecnicas a la pelcula.
Si se mira detenidamente el proceso resulta extrao, en principio, que mientras que el
material permanece en estado fundido la burbuja no se rompa (se trata de un material
fundido, fluyendo en una capa muy delgada y sobre el que se aplican grandes esfuerzos).
La respuesta est en el tipo de esfuerzos al que el fundido es sometido. Los esfuerzos que
actan sobre el material son perpendiculares (de traccin) al material. Ante un esfuerzo de
este tipo los polmeros desarrollan una viscosidad que suele ser 3 veces superior a su valor
cuando el esfuerzo es aplicado tangencialmente y que se conoce como viscosidad
extensional. La viscosidad extensional adems se mantiene constante para la mayora de los
polmeros al aumentar el esfuerzo de traccin aplicado.
En algunos casos, como ocurre con el polietileno que generalmente se emplea en estos
procesos, la viscosidad aumenta al aumentar el esfuerzo de traccin aplicado, con lo que si
en alguna zona la capa de material es ms fina, el esfuerzo (fuerza/seccin) ser mayor, por

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15

GENERALIDADES

lo que la viscosidad del material en esa zona aumentar, contribuyendo a la estabilizacin


de la burbuja. [11]
A continuacin en la figura 1.11 se muestra el esquema del proceso de extrusin globo

Figura 1.11 Esquema del funcionamiento de una extrusin globo

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[ 12 ] .

16

REOLOGA

II REOLOGA

II REOLOGA
La reologa es una es una disciplina que trata de la deformacin y el flujo de los materiales
cuando se ven sometidos a esfuerzos y por este motivo es importante en el estudio del
comportamiento de los polmeros, no slo para comprender mejor su conducta durante la
transformacin sino tambin en otras aplicaciones como son: en la dispersin y mezclado
de polmeros con aditivos, para la fabricacin de pinturas, plastisoles y compuestos de
moldeo [ 13 ] .
Es una ciencia de gran inters para los diversos sectores de la industria de plstico, en los
cuales los materiales son procesados en estado fundido. Esto incluye a los productores de
resina, formuladores, productores de maquinaria y procesadores de plsticos. Hay dos tipos
de deformacin de la materia: la deformacin reversible (elasticidad) y la deformacin
irreversible (flujo).
En la reologa existen dos propiedades importantes que se deben tomar en consideracin
que son relacionadas con la elasticidad y con la viscosidad respectivamente. Las
propiedades elsticas se manifiestan cuando el slido se ve sometido a fuerzas normales, el
trabajo requerido para deformar el material se almacena como energa potencial que se
elimina cuando el cuerpo retorna a su forma original. [ 14 ]
La viscosidad se puede definir como una medida de la resistencia a la deformacin del
fluido, dicho concepto se introdujo en la Ley de Newton, que relaciona el esfuerzo cortante
con la velocidad de deformacin (gradiente de velocidad) [ 15 ] .
Los fluidos pueden clasificarse de manera general de acuerdo con la relacin entre el
esfuerzo de corte aplicado y la relacin de deformacin. En la figura 2.1 se presenta cules
son los principales tipos de fluidos

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16

II REOLOGA

PSEDUPLSTICO

NEWTONIANO

TIPOS DE FLUIDOS

INDEPENDIENTE
DEL TIEMPO

DILATANTE

PLSTICO IDEAL O
DE BINGHAM

NO NEWTONIANO

TIXOTRPICO
VISCOELSTICO

DEPENDIENTE DEL
TIEMPO
REOPCTICO

Figura 2.1 Esquema de los tipos de fluidos. [14]

La definicin del fluido newtoniano se caracteriza por cumplir la ley de Newton, es decir,
existe una relacin lineal entre el esfuerzo cortante y la velocidad de deformacin. Para un
fluido no newtoniano es aquel donde la relacin entre el esfuerzo cortante y la velocidad
de deformacin no es lineal. Estos fluidos a su vez se dividen en dependiente e
independientes del tiempo.
Los independientes del tiempo son fluidos que presentan una viscosidad constante ()
como funcin del tiempo, pero depende de dos variables, la temperatura y la velocidad
de deformacin. [ 14 ] Los fluidos independientes del tiempo se dividen en tres tipos:
en pseudoplstico que es cuando la viscosidad disminuye a medida que aumenta a la
velocidad de corte sobre el fluido, el dilatante es aquel que la viscosidad aumenta a medida
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17

II REOLOGA

que se incrementa a la velocidad de corte al cual es sometido y por ultimo plstico ideal o
de Bingham que exhiben una velocidad de deformacin nula para cierto nivel de esfuerzos,
y tiene por una relacin lineal entre el esfuerzo de corte y la velocidad de deformacin.
De dicha relacin se tienen dos constantes que definen las caractersticas de estos
fluidos por un lado el esfuerzo que tiene que ser excedido para que comience el flujo,
llamado esfuerzo de cedencia ( ,) y por el otro la viscosidad plstica () [ 16 ] .
y

Los fluidos dependientes del tiempo tienen una viscosidad que est en funcin del
tiempo, la velocidad de corte y la temperatura. Este comportamiento est representado
por el modelo de Reiner - Philippoff. Estos fluidos se clasifican en: fluidos tixotrpicos,
que presentan una disminucin en su viscosidad durante la aplicacin de un esfuerzo
constante, siendo este proceso reversible al cesar el esfuerzo durante un perodo de
relajacin y los fluidos reopcticos, este tipo de fluidos presentan un aumento en su
viscosidad al someterlo a un esfuerzo constante en un tiempo determinado, dicho
comportamiento tambin es reversible [ 17 ] .
Por ltimo los fluidos viscoelsticos se comportan como lquidos y slidos, por lo tanto
presentan ambas propiedades. Se consideran una subclase de los fluidos dependientes del
tiempo. Estos materiales presentan un comportamiento intermedio entre un slido elstico y
un lquido viscoso; como ejemplo de ellos seran los ltex (hules) que son los ms
representativos de este tipo de fluido [ 14 ] .
En la figura 2.2 se presenta la grfica en el cual se puede ver el comportamiento de los
diferentes tipos de fluidos.

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18

II REOLOGA

Figura 2.2 Representacin de esfuerzo de corte vs velocidad de corte para distintos


fluidos

[ 18 ] .

En resumen los polmeros son materiales complejos con caractersticas reolgicas y


viscoelsticas, que bajo ciertas condiciones que varan con la tensin y/o con la temperatura
y debido a que tienen pesos moleculares muy altos, tienen un comportamiento de un fluido
no newtoniano.

II.1 TIPOS DE REMETROS


La reometra se encarga de la determinacin de las propiedades reolgicas como la
viscosidad y esfuerzo cortante, para la medicin de estas propiedades se requieren de
equipos llamados remetros.
Existen diversos tipos de remetros que a continuacin se presentan.

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19

II REOLOGA

II.1.1 REMETRO DE TORQUE


Este equipo es bsicamente un mezclador que proporciona datos muy valiosos con
respecto a la capacidad de procesamiento de los polmeros micro y nanomateriales, pero
tambin es una herramienta til para el control de calidad y el desarrollo de productos [36].
Sirve para comprobar la procesabilidad de polmeros tanto termoplsticos como
elastmeros u otros materiales, en condiciones realizadas durante la prctica,
empleando poco tiempo y material. As existe la posibilidad de un anlisis
dinmico de la transformacin de unos polmeros en condiciones similares a la prctica.
[38]
Este remetro cuenta con un cabezal acoplado a un mezclador con dos rotores
helicoidales girando en direccin opuesta como se muestra en la Figura 2.3.

Figura 2.3 Esquema del remetro de torque. [37]

El esfuerzo cortante resulta del trabajo mecnico que proporcionan los rotores
helicoidales en el momento de la fusin del polmero [39]. La informacin que
proporciona este remetro es el pico de carga mximo, torque mnimo, pico de fusin,
tiempo til, torque y tiempo de degradacin del material.

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II REOLOGA

II.1.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN


El ndice de fluidez, conocido por sus siglas en ingls como MFI (melt flow index), es una
prueba reolgica bsica que se realiza a un polmero para conocer su fluidez. Se mide
en unidades de g/10min. Se define como la cantidad de material, medido en gramos, que
fluye a travs del orificio de un dado capilar en 10 minutos, manteniendo constantes
presin y temperatura de referencia.
El ndice de fluidez consiste en tomar una cantidad de polmero a una temperatura conocida
arriba de su Tg y obligarlo con la fuerza de gravedad y un peso dado a travs de un orificio
por un tiempo determinado. La prueba no dura diez minutos, sino que puede durar un
minuto o menos, pero de forma continua, y luego se ajusta el valor a las unidades
adecuadas. La fluidez del polmero es funcin de la presin utilizada (peso del pistn),
dimetro del orificio y viscosidad del material. En la Figura 2.4 se observa un esquema
representativo de las partes que componen al plastmetro de extrusin, que es el equipo
utilizado para realizar esta prueba.

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21

II REOLOGA

Figura 2.4 Esquema del Plastmetro de extrusin. [40]

El valor del ndice de fluidez puede obtenerse a partir de la ecuacin 2.1.

MFI =

600 m
t

(2.1)

En donde m es la masa del extruido, t es el tiempo de corte del extruido, y 600 es el valor
constante requerido para que el valor del MFI se exprese en gramos sobre diez minutos.
Este ndice es de vital importancia para quienes hacen moldeo por inyeccin, extrusin,
rotomoldeo u otro proceso que implique el confeccionamiento de una pieza termoplstica.
[38]

II.1.3 REMETRO CAPILAR


En la reometra capilar la propiedad comnmente requerida es la viscosidad, la cual
caracteriza el comportamiento del material en flujo de corte estable, y determina las
propiedades del fluido, como el esfuerzo cortante, de relajacin y de deformacin inducida
o viscoelasticidad. [ 13 ]
El esfuerzo cortante es una propiedad determinada por la reometra capilar, esta se define
como la fuerza por unidad de rea y las unidades estn en Pascal tambin es considerada
como la componente del esfuerzo paralela (o tangencial) al rea considerada [ 19 ] .
La deformacin es una medida de hasta qu punto ha sido distorsionado un elemento del
material. Es evidente que la deformacin implica un cambio de forma. En cambio, la
viscosidad aparente se define como el cociente entre el esfuerzo cortante y la velocidad
de deformacin. El intervalo de velocidades de deformacin en los procesos de
transformacin de los polmeros es alta (mayor a 10 s -1) pero este intervalo permite
estudiar bien la viscosidad. [ 20 ]

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22

II REOLOGA

El equipo requerido es el remetro capilar en donde la muestra es extruida a travs de la


boquilla o dado capilar de dimensiones conocidas, y en la que se registra la presin de
salida de la gota a travs del mismo dado a una velocidad de flujo volumtrica conocida.

Los remetros capilares estn formados por un barril o can de temperatura controlada
que incorporan uno o ms taladros de precisin fijados a la salida con los dados o boquillas
(ver Figura 2.5).

Figura 2.5 Esquema del remetro capilar. [17]

Unos transductores de presin son montados inmediatamente sobre los dados para registrar
la presin de gota mientras el material est siendo extruido a travs de las boquillas o
dados. [41]. Su mecanismo se fundamenta en el modo ms comn de mediciones de
viscosidad, comportamiento de fluidos bajo la accin de fuerzas de presin (flujo de
Poiseuille). El principal objetivo a llevar a cabo a travs de mediciones de tipo
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23

II REOLOGA

reolgico, consiste en la determinacin de la viscosidad del fluido, denominada viscosidad


aparente puesto que se obtiene directamente de los parmetros medidos. [42]

La determinacin de la viscosidad dinmica () se basa en el clculo del esfuerzo cortante


(), y la velocidad de corte (), de acuerdo con la ecuacin 2.2. [39]
=

(2.2)

La ecuacin 2.3 en donde el esfuerzo cortante resulta de la cada de presin (P) y de las
dimensiones del capilar, radio (R) y longitud (L).
=

PR
2L

(2.3)

La velocidad de corte puede determinarse con la siguiente ecuacin 2.4, a partir del flujo
volumtrico (Q).
=

4Q
R3

(2.4)

A continuacin en la figura 2.6 se presentan las curvas que se obtiene a travs del remetro
capilar para poder apreciar la viscosidad.

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24

II REOLOGA

Figura 2.6 Curva de a) esfuerzo cortante contra velocidad de corte y b) de viscosidad contra
velocidad de corte

[ 21 ] .

Los polmeros presentan una gran variedad de comportamientos, dependiendo de factores


tales como estructura molecular y peso molecular. Los polmeros termoplsticos por lo
general presentan una viscosidad constante a baja velocidad de deformacin [ 20 ] .
Es importante en el estudio de mezclas polimricas conocer la relacin de viscosidad
de los polmeros debido a que con una relacin cercana a uno se tiene un menor tamao
de la fase dispersa, obteniendo por ende una mejora en las propiedades [ 22 ]

II.1.4 REMETRO OSCILATORIO


La reometra dinmica es la que estudia la respuesta del material por el efecto de una
deformacin oscilatoria en funcin de la frecuencia y la temperatura [ 23 ] . Una de las
propiedades de esta reometra es la viscosidad dinmica o absoluta, denominada .
El equipo utilizado es un remetro oscilatorio que es capaz de determinar la viscosidad en
modo estacionario, as como en aumento lineal del esfuerzo o velocidad de cizalla, tambin
en forma oscilatoria con el esfuerzo controlado como con la deformacin controlada [43].

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25

II REOLOGA

Debido a su configuracin, en el remetro oscilatorio podemos someter al material a


velocidades de corte bajas de 10-3 a 101 s-1, mientras que en el remetro capilar las
velocidades de corte son mayores en un intervalo de 10 1 a 104, lo cual permite obtener
informacin de la viscosidad relacionada con la estructura molecular del material.
En un experimento oscilatorio se somete un fluido a un esfuerzo o deformacin sinusoidal
(), de acuerdo con la ecuacin 2.5. [44]
= 0 sen (t + )

(2.5)

Donde es la frecuencia angular, t es el tiempo, y es el ngulo de fase de acuerdo con la


Figura 2.7.

Figura 2.7 Deformacin oscilatoria y respuesta del esfuerzo mostrando el ngulo de fase () entre
la respuesta y el estmulo. [44]

El esfuerzo puede descomponerse en dos componentes, un componente en fase y un


componente fuera de fase. El mdulo de elasticidad puede definirse como un mdulo
complejo (G*) de acuerdo con la ecuacin 2.6.
G =G +i G

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(2.6)

26

II REOLOGA

En donde la seal en fase G es el mdulo de almacenamiento (elstico), y representa la


energa almacenada por ciclo (ecuacin 2.7), y G es el mdulo de prdida (viscoso), y
representa la energa disipada por ciclo (ecuacin 2.8).

G =

0
cos
0

G =

0
sen
0

(2.7)

(2.8)

En donde Tan es la relacin entre el mdulo de prdida y el mdulo de almacenamiento, y


puede definirse una viscosidad compleja * de acuerdo con la ecuacin 2.9.

G G

i
= i

(2.9)

El comportamiento tpico de un polmero al realizar un barrido de frecuencias se encuentra


representado en la Figura 2.8. Las zonas que se pueden obtener bajo condiciones
experimentales normales son la zona viscosa terminal y la zona de transicin en donde se
puede apreciar el primer cruce de mdulos.

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27

II REOLOGA

Figura 2.8 Comportamiento tpico de un polmero sometido a un barrido de frecuencias. [45]

En el remetro oscilatorio se pueden utilizar diferentes configuraciones de mordazas o


geometras, las ms comnmente utilizadas son los platos paralelos (Figura 2.9) y el cono y
plato (Figura 2.10).

Figura 2.9 Esquema de la geometra de platos paralelos. [43]

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28

II REOLOGA

Figura 2.10 Esquema de la geometra de cono y plato. [43]

II.1.5 REOMETRA ELONGACIONAL (RHEOTHENS)


La reometra elongacional se basa en el clculo de la viscosidad elongacional ( E) de
forma instantnea con el mtodo de Cogswell, de Binding y de Gibson, que se presenta al
producirse desplazamiento del fluido perpendicular a la fuerza que lo produce en el cual se
considera la siguiente ecuacin general:

E=

E
E

Donde E es el esfuerzo en extensin (elongacin) y

es la velocidad de deformacin

bajo extensin. [ 25 ]
Las deformaciones elongaciones y de cizallamiento tienen un papel muy importante en las
operaciones de transformacin de polmeros como extrusin, inyeccin, soplo y
termoformado [ 26 ]

Para determinar esta reometra se utiliza un remetro capilar pero se coloca un accesorio
llamado Rheotens que fue desarrollado por Meissner (1969) de forma simultnea que el
remetro uniaxial para determinar la viscosidad extensional. El equipo (Figura 2.11)

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29

II REOLOGA

consiste en dos ruedas rotatorias, las cuales jalan el extruido que sale de un dado capilar a
una velocidad definida, lo cual produce una deformacin elongacional [47].

Figura 2.11 Configuracin del Rheotens para la determinacin de la viscosidad elongacional.


[47]

La fibra del polmero es extruida continuamente y a una distancia determinada es tomada


por las ruedas del Rheotens. Las ruedas giran a una velocidad lenta la cual se va
incrementando con una aceleracin determinada. La resistencia del material contra el
jalado es medida por una balanza de fuerza que se encuentra en el brazo en el cual se
montan las ruedas.
Los resultados del Rheotens se expresan en un diagrama de extensin (Figura 2.12) el
cual describe el comportamiento elongacional de un polmero fundido.

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30

II REOLOGA

Figura 2.12 Resistencia del fundido como funcin de la velocidad de jalado. [47]

La fuerza resultante es medida hasta la ruptura de la fibra, a esta se le conoce como


resistencia del fundido (melt strength), mientras que la mxima velocidad alcanzada es
conocida como capacidad de estiramiento (drawability) [48]. A altas velocidades de
jalado las fibras comienzan a incrementar su oscilacin y en las curvas experimentales se
observan un efecto denominado resonancia del extruido (draw resonance). Con este
experimento se puede determinar la mxima extensibilidad del extruido hasta la ruptura.
La viscosidad elongacional se puede determinar a partir de las curvas del Rheotens. En el
rgimen lineal la velocidad de extensin () es constante, de acuerdo con la ecuacin 2.11.
[49]
=

V0
(V V S )
L

(2.11)

En donde Vo es la velocidad de extrusin en el dado, L es la distancia vertical entre la salida


del dado y el centro de las ruedas del Rheotens, Vs es la velocidad relativa de inicio, y V es
la relacin de jalado.

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

31

II REOLOGA

La viscosidad elongacional () se encuentra dada por la ecuacin 2.12.


=

( VL )
o

V
(
V )
( V V )
p

(2.12)

En donde p es la tensin del fundido, dada por la ecuacin 2.13.


p=

F pV p
A0

(2.13)

Fp es la fuerza de jalado, la cual es necesaria para alcanzar la relacin de jalado crtica Vp, y
la tensin crtica al final de la distancia vertical.
Los perfiles de viscosidad elongacional () contra la velocidad de corte () comunes para
polietilenos se observan en la Figura 2.13.

Figura 2.13 Curvas de viscosidad elongacional a diferentes velocidades de extrusin. [48]

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

32

II REOLOGA

El experimento con el Rheotens modela muchos procesos industriales como el hilado


de fibras, el proceso de extrusin - soplo de pelculas y en l es posible evaluar velocidad
de jalado, velocidad de extrusin y temperatura como condiciones de operacin en un solo
experimento [24].

II.1.6 REOMETRA EXTENSIONAL


La viscosidad extensional es la medida de la resistencia de un polmero en relacin a
fuerzas de extensin [27]. El flujo extensional es la deformacin de un material
provocada por esfuerzos normales. Tal flujo tambin es conocido como libre de corte.
Las tcnicas disponibles principalmente para medir las propiedades extensionales de
polmeros fundidos se limitan a flujo extensional uniaxial, es cuando el material se somete
a esfuerzos normales en una sola direccin en los ejes restantes, experimenta una
contraccin. [28]. Cuando un polmero fluye a travs de una seccin transversal grande
hasta una ms pequea se estirar longitudinalmente, esto producir una prdida de presin
debido a motivos extensionales suele producirse cuando un material fluye desde un canal
grande a una entrada muy pequea [ 20 ] . La extensin de esta prdida de presin
depender de la viscosidad extensional del polmero particular y la gravedad de restriccin.
El equipo utilizado para este tipo de reometra consiste en un tambor fijo conectado a un
transductor y un tambor rotatorio conectado a un motor el cual rota alrededor de su propio
eje, y alrededor del tambor fijo. La configuracin del sistema se observa en la Figura 2.14.

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

33

II REOLOGA

Figura 2.14 Esquema de geometra cilndrica para la determinacin de la viscosidad extensional.


[43]

La muestra se sujeta en ambos extremos en cada uno de los tambores, se calienta a la


temperatura de prueba y se estira a una velocidad, y a una extensin determinada.
La velocidad de deformacin por elongacin se le conoce como velocidad de Hencky [54].
La velocidad de Hencky est relacionada con la velocidad de una partcula a lo largo de un
eje de deformacin, como se representa en la Figura 2.15.

Figura 2.15 Representacin esquemtica de la velocidad de Hencky.

Es un experimento a velocidad constante, en el cual dos extremos se mueven a la misma


velocidad, una partcula en el centro del cilindro tiene una velocidad cero y la velocidad de
la partcula se incrementa conforme la distancia se aleja del centro.
La deformacin final (H), en funcin de la longitud final (Lf) y la longitud inicial (Lo) de la
muestra se expresa de acuerdo con la ecuacin 2.10.
H =

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[ ]
Lf
L0

(2.10)

34

II REOLOGA

La viscosidad extensional (E) se define como el esfuerzo dividido entre la velocidad


extensional. El esfuerzo es la fuerza dividida entre el rea superficial normal a la direccin
de deformacin. [54]

En la Figura 3.11 se presentan como ejemplo las curvas de viscosidad extensional contra
tiempo de un polietileno comercial.

Figura 3.11 Curvas de viscosidad extensional a diferentes velocidades de extensin. [46]

La deformacin extensional juega un papel significativo en muchas operaciones de


procesamiento que implican un cambio rpido de forma, como la fibra de hilado, soplado
de pelcula, moldeo por soplado y fundido o en solucin de soplado para fabricacin de
material no tejido [ 24 ] .
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

35

II REOLOGA

II.2 ANTECEDENTES DEL COMPORTAMIENTO REOLOGICO DE


MEZCLAS DE POLIETILENOS
De la bsqueda bibliogrfica se revisaron varios trabajos que se llevaron a cabo para saber
acerca del comportamiento reolgico de mezclas de polietilenos en donde los autores
explican que realizaron en dichos artculos.
El trabajo de Ariawan y colaboradores, basaron su trabajo en la influencia de la reologa
sobre, la estructura molecular y la procesabilidad de los polietilenos de alta densidad
(HDPE) para el moldeo por soplado en donde se estudiaron 24 tipos de HDPE comerciales
usando un remetro capilar y un remetro extensional, un plastmetro y una unidad de
moldeo por soplado, que fueron analizadas en trminos de su velocidad de corte y
propiedades de flujo extensional, como caractersticas del hinchamiento del extruido y la
resistencia en estado fundido, dichas resinas tenan diferentes pesos moleculares y fueron
producidas con diferentes tecnologas de polimerizacin. En conclusin se encontr que la
viscosidad de cizallamiento no slo estaba influenciada por el peso molecular promedio en
peso (Mw), tambin est involucrada el ndice de polidispersidad (PI). [ 29 ]
En un segundo trabajo referente al comportamiento reolgico, se encuentra en el trabajo de
Seyfzadeh y Collier, ellos realizaron mediciones de viscosidades de alargamiento efectivas
de muestras de polietileno de alta y baja densidad utilizando un remetro capilar. En donde
dichas viscosidades de alargamiento efectivas fueron evaluadas bajo la influencia de la
velocidad de transformacin de tensin - deformacin de Hencky, y la temperatura. Los
resultados mostraron que las viscosidades de alargamiento se vieron afectadas
principalmente por los diferentes pesos moleculares promedio en peso en lugar del grado de
ramificacin. [ 30 ]
En el estudio realizado por Ajji y Sammut Huneault el objetivo de su investigacin fue el
efecto de polietileno de baja densidad (LDPE) mezclando con polietileno de baja densidad
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

36

II REOLOGA

lineal (LLDPE) para conocer sobre sus propiedades de cristalinidad y endurecimiento por
deformacin. Se eligieron 3 diferentes polietilenos lineales de baja densidad y 3
polietilenos de baja densidad, utilizando un extrusor de tornillo sencillo. Estudiaron el
comportamiento de elongacin de las mezclas y sus componentes en el cual se midi a una
temperatura de 150 C utilizando un remetro, para las mezclas. Los resultados mostraron
que su comportamiento de la viscosidad elongacional, no haba una diferencia en el
endurecimiento por deformacin del 10 al 30% en las y en mezclas de LDPE. Dicho trabajo
tambin realizo un anlisis trmico indic que a concentraciones de hasta 20%, el LDPE no
afecta a las temperaturas de fusin y cristalizacin de las mezclas de LLDPE En
conclusin, los resultados de cristalinidad, y los datos reolgicos indican que de un 10% a
un 20% de LDPE es suficiente para proporcionar un mejor endurecimiento por deformacin
en el LLDPE. [ 31 ]
En una reciente publicacin de la revista Polienter del autor Torres hablo acerca de las
mezclas de polietileno, en el cual sostuvo que cuando la composicin de la mezcla se
encuentra en una regin en la que tienen lugar interacciones antagnicas las propiedades
resultantes son inferiores a las que se obtendran a partir de los constituyentes puros. La
existencia de interacciones antagnicas en la regin entre 30 y 70% de LLDPE hace que la
mezcla resultante exhiba mdulos de elasticidad inferiores incluso a los del LDPE puro; en
donde el comportamiento obligar a emplear un mayor espesor en la pelcula para
compensar el deterioro de esta propiedad. [ 32 ]
Helmut Munstedt y colaboradores, ellos realizaron el estudio de la correlacin entre el
comportamiento reolgico y el alargamiento en el soplado de pelculas en donde se
caracteriz reolgicamente en cuanto a su elongacin, seis diferentes polietilenos de baja
densidad y una mezcla diferente. Se muestran comportamientos diferentes de
endurecimiento por deformacin podra estar relacionado con su estructura molecular.
Todos los materiales fueron transformados en pelculas en equipos de laboratorio en
diversas condiciones, en el cual la fuerza de levantamiento, y la homogeneidad de la
pelcula se determinaron cuantitativamente, como la estabilidad de la burbuja se evalu
visualmente, la cual aumenta cada vez con mayor fuerza de levantamiento. La
homogeneidad de espesor de la pelcula no est relacionado con la estabilidad de la burbuja
pero si con la aparicin de endurecimiento por deformacin relacionado con el
experimento de alargamiento uniaxial a altas deformaciones de Hencky. Las mediciones del
comportamiento de alargamiento uniaxial de polietileno son una forma valiosa y

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

37

II REOLOGA

prometedora para ayudar al desarrollo y optimizacin de materiales de pelcula de soplado.


[33]
En el presente trabajo Delgadillo, y col., se determinaron propiedades termoreolgicas de
mezclas LLDPE / LDPE, este trabajo consisti en estudiar el comportamiento
termoreolgico de un nmero de mezclas de polietileno lineal de baja densidad y
polietileno de baja densidad (LLDPE / LDPE) con un nfasis en los efectos de la
ramificacin de cadena larga en donde el LLDPE se mezcl con cuatro polietilenos de baja
densidad que tuvieron diferentes pesos moleculares. Se someti a un anlisis de la
Calorimetra diferencial de barrido (DSC) utilizando mezclas de 1, 5, 10, 20, 50, y 75% en
fracciones en peso del LLDPE en el cual se demostr que todas las mezclas exhiban ms
de un tipo de cristal, la experimentacin continuaba con la realizacin de la caracterizacin
viscoelstica lineal, y sus curvas maestras a 150 C para todas las mezclas para comprobar
su miscibilidad. Tambin se realiz un estudio del comportamiento de elongacin de las
mezclas en donde se utiliz un remetro extensional uniaxial, dicho experimento mostro
que las mezclas presentan endurecimiento por deformacin a altas velocidades de
deformacin, e incluso tambin a concentraciones muy bajas como 1% de LDPE, esto
debido al efecto de ramificacin del LDPE. [ 34 ]
La investigacin de Baldi y colaboradores, determinaron la viscosidad elongacional de
polmeros que se funden a diferentes niveles de esfuerzo de traccin, y velocidad de
deformacin. Ellos utilizaron dos grados de polietileno de alta densidad con una masa
molecular media similar pero, con diferente ndice de polidispersidad para el moldeo por
soplado. Las pruebas realizadas de hilatura por fusin, se compararon con datos de
viscosidad extensional transitorios obtenidos por ensayos de traccin isotrmica uniformes,
realizados por medio de un remetro extensional. Los resultados mostraron que los niveles
altos de tensin y de velocidad de deformacin proporcionan datos viscosidad de
elongacional que son muy cercanos a los valores de viscosidad extensional transitorios
obtenidos de los ensayos de traccin. [35]
El trabajo de Rosa Plaza, estudi las mezclas de polietileno de baja densidad (LDPE), con
polietileno de baja densidad lineal (LLDPE) y un copolmero de etileno propileno dieno
(EPDM). El objetivo de este estudio era conocer como son afectadas las propiedades
morfolgicas, cristalinas, trmicas, reolgicas y mecnicas de estas mezclas. La eleccin de
este sistema radica que el hecho de que las mezclas de LDPE y LLDPE son de gran utilidad
en el rea de manufactura de diferentes materiales, ya que en ellas se combina la
procesabilidad del LDPE, y las buenas propiedades mecnicas del LLDPE. Las propiedades
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38

II REOLOGA

morfolgicas de las mezclas fueron estudiadas por microscopia ptica, tambin se realiz la
prueba del grado de cristalinidad de las mezclas fue determinado por medio de la tcnica de
dispersin de rayos-x en ngulos amplios y el estudio trmico se llev a cabo por anlisis
calorimtrico diferencial de barrido (DSC). Se estudiaron las propiedades mecnicas
utilizando un aparato universal de pruebas mecnicas (Instron) y en el aspecto reolgico se
analiz en estado estacionario, haciendo uso de un remetro rotacional. [3]
Finalmente la revisin de trabajos enfocados al tema del comportamiento reolgico de
mezclas de polietilenos, pone en evidencia que la combinacin de los polietilenos es
utilizada principalmente para reforzar sus propiedades, ya que cada polietileno a diferente
densidad posee diferentes propiedades, por ejemplo, las propiedades de la pelcula en su
punto de ruptura muestran variaciones mucho ms importantes que las ilustradas para el
mdulo de elasticidad. Las mezclas ricas en polietilenos lineales poseen una mayor
capacidad de estiramiento en fundido, lo que permite lograr mayores relaciones de
estiramiento o adelgazamiento.
A medida que se han desarrollado nuevos polietilenos lineales y se ha
modernizado la maquinaria procesadora, la tendencia a usar el LLDPE en mayor
proporcin ha aumentado. Es as como hace 15 aos, se limitaba la incorporacin de
LLDPE al 30%. En la actualidad, el uso de mezclas en proporciones de LLDPE/LDPE
85/15 es ms frecuente [32]

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39

II REOLOGIA

MTODOS Y TCNICAS
EXPERIMENTALES

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

16

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES


Este proyecto tiene la finalidad de evaluar mezclas ternarias de 3 diferentes polietilenos
para saber que mezcla es la ms adecuada en una pelcula termoencogible, la investigacin
se llev acabo en el Laboratorio de Asistencia Tcnica CIQA PEMEX

III.1 MATERIALES (MEZCLADO)


Las mezclas caracterizadas en este trabajo fueron elaboradas con tres tipos distintos de
polietilenos cuyas caractersticas generales se encuentran en la Tabla 3.1.

Tabla 3.1 Caractersticas generales de los polietilenos utilizados para las mezclas.

Polmero3
Polietileno de
baja densidad
(LDPE)
Polietileno de
baja densidad
lineal
(LLDPE)
Polietileno de
alta densidad
(HDPE)

Densidad
promedio
(g/cm3)

ndice de
fluidez
promedio
(g/10 min)

Mw1
Promedio
(g/mol)

Mn1
Promedio
(g/mol)

I.P.

gw2

0.921

0.4

334,350

38,503

8.68

0.42

0.918

2.0

123,756

27,334

4.53

0.86

0.956

0.35

200,408

31,516

6.36

1.0

Obtenido mediante cromatografa de permeacin en gel (GPC)


Coeficiente de ramificaciones por GPC
3
Materiales comerciales
2

III.2 MTODOS (MEZCLADO)


III.2.1 PREPARACIN DE MEZCLAS TERNARIAS
Las mezclas fueron preparadas en un remetro de torque, equipada con elementos de
mezclado. Se utiliz un 60% del volumen de la cmara de mezclado con una velocidad de
los rotores de 60 RPM, a una temperatura de 190C durante 10 min.
Posteriormente, las mezclas (plastas) obtenidas fueron enfriadas a temperatura ambiente y
cortada en hojuelas para su caracterizacin fsica mecnica, se realiza esto para alimentar

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

a los equipos del plastmetro y al remetro capilar, para el remetro oscilatorio se prepara
placas de 1 mm y 0.7 mm de espesor.
Las composiciones de las nueve mezclas ternarias fueron seleccionadas de acuerdo con el
diagrama ternario que se ve en la Figura 3.1.

0.49

0.32

0.32

0.22
0.16

0.16
0.11

0.11
0.05

Figura 3.1 Diagrama ternario de las mezclas propuestas

Tomando en consideracin diferentes porcentajes en peso del polietileno de baja densidad


como componente principal (25, 50 y 75%), y las composiciones de los dos componentes
restantes en proporciones tales que a una misma composicin de polietileno de baja
densidad le corresponda una combinacin con mayor contenido de LLDPE, otra con
LLDPE y HDPE en composiciones iguales y otra con mayor contenido de HDPE.

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

De acuerdo con estos criterios, las composiciones en peso de cada mezcla propuesta se
encuentran resumidas en la Tabla 3.2, junto con los blancos a analizar de cada tipo de
polietileno.

Tabla 3.2 Composiciones en peso de polietilenos para las mezclas ternarias.


Material
A
B
C
D
E
F
G
H
I
PEBD
PEAD
PEBDL

LDPE
(% peso)
25
25
25
50
50
50
75
75
75
100
0
0

HDPE
(% peso)
18.75
37.5
56.25
12.5
25
37.5
6.25
12.5
18.75
0
100
0

LLDPE
(% peso)
56.25
37.5
18.75
37.5
25
12.5
18.75
12.5
6.25
0
0
100

Total
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

III.2.3 PREPARACIN DE PLACAS


Para la obtencin de placas de 1 mm y 0.7 mmm de espesor se utiliz una prensa hidrulica
en la que, de acuerdo al tipo de polietileno, se seleccionan las condiciones de operacin
siguiendo la norma ASTM D-4703a.
El tiempo de proceso fue de 20 minutos aproximadamente tanto para las resinas puras como
para las mezclas ternarias. Las placas obtenidas de 1 mm de espesor son utilizadas para las
pruebas de reometra oscilatoria y las de 0.7 mm para las pruebas de viscosidad extensional.
Las condiciones de operacin de la prensa hidrulica para cada tipo de polietileno se
encuentran resumidas en la Tabla 3.3

Tabla 3.3 Condiciones de operacin para el proceso de moldeo de acuerdo con la norma
ASTM D-4703a.
Placas de 1mm
Polietileno Temperatura (C)

Presin

Placas de 0.7mm
Polietileno Temperatura (C)

Presin

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

LDPE
LLDPE
HDPE
Mezclas

140
140
155
150

11 Ton/Fuerza

LDPE
LLDPE
HDPE
Mezclas

150
150
150
150

8 Ton/ Fuerza

III.3 TCNICAS DE CARACTERIZACIN


A continuacin se presentan las diferentes tcnicas de caracterizacin, como son los
equipos y las condiciones de operacin que se utilizaron para poder llevar acabo dicho
trabajo.

III.3.1 REMETRO DE TORQUE


Se utiliz un remetro de torque marca Brabender equipado con los elementos de
mezclado. Las condiciones de operacin utilizadas con las mezclas ternarias fueron una
temperatura de 190C en un tiempo de 10 min y las grficas obtenidas fueron de tiempo
contra torque.

III.3.2 PLASTMETRO DE EXTRUSIN


Las condiciones de operacin en las que fueron obtenidos los valores del ndice de fluidez
de las mezclas ternarias y de los componentes son de acuerdo a la norma ASTM D 1238,
cuyos valores se encuentran resumidos en la Tabla 3.4.

Tabla 3.4 Condiciones de prueba estndar de masa de la muestra y tiempo de prueba


(ASTM D-1238).
Intervalo
(g/10 min)
0.15 a 1.0
> 1.0 a 3.5
>3.5 a 10
>10 a 25
> 25

Masa de la
muestra
(gr)
2.5 a 3.0
3.0 a 5.0
4.0 a 8.0
4.0 a 8.1
4.0 a 8.2

Tiempo
(min)
6
3
1
0.5
0.25

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

Por ejemplo, para la mezcla A se tomara un intervalo de > 1.0 a 3.5, se pesara 4.0 gramos
en un tiempo de corte ser de 3 min. En caso de que el valor de MFI obtenido sea menor al
intervalo inferior de 0.15 a 1.0, se pesara 3.0 gramos en un tiempo de corte de 6 minutos en
caso de que el valor obtenido sea mayor a 3.5 entonces se pasara al intervalo superior que
es de 3.5 a 10 y se pesara 4.0 gramos y el tiempo de corte ser de un minuto. Se utilizaron
dos cargas sobre el pistn de 2.16 y 21.6 kilogramos como peso muerto, a una temperatura
de referencia para polietilenos de 190 C.

III.3.3 REMETRO CAPILAR


Para esta prueba se utiliz un remetro capilar marca Gttfer. Las condiciones de operacin
fueron una temperatura de referencia de 190C, y un tiempo de plastificacin de 6 minutos,
de acuerdo a con la norma ASTM D-3835, utilizando un dado plano con relacin L/D de
30:1.
Los perfiles de viscosidad y de esfuerzo cortante fueron obtenidos en ocho diferentes
velocidades de corte las cuales se encuentran listadas en la Tabla 3.5.

Tabla 3.5 Condiciones de prueba para reometra capilar.


Velocidad del pistn
(mm/s)
0.017
0.033
0.083
0.167
0.333
0.833
1.667
3.333

Velocidad de corte
(s-1)
30
60
150
300
600
1500
3000
6000

III MTODOS Y TCNICAS EXPERIMENTALES

III.3.4 REMETRO OSCILATORIO


Se utiliz un remetro oscilatorio marca TA Instruments. Las pruebas de reometra
oscilatoria se llevarn a cabo utilizando discos de 1 mm de espesor, cortados y obtenidos de
las placas. La geometra utilizada de son platos paralelos para obtener las grficas de los
barridos de frecuencia y de deformacin a una temperatura de 190C.
Los barridos de deformacin se llevaron a cabo en un intervalo de 0.1 a un 100% de
deformacin oscilatoria y para los barridos de frecuencia se llevaron a cabo en un intervalo
de 0.1 a 100 rad/s de frecuencia angular y con una deformacin constante del 10%.

III.3.5 VISCOSIMETRA EXTENSIONAL (EVF)


Los perfiles de viscosidad extensional se obtuvieron en un remetro oscilatorio con un
accesorio para medir la viscosidad extensional (EVF). Las pruebas se realizaron a una
temperatura de 170C. Las muestras a analizar se obtuvieron de las placas de 0.7 mm y
fueron evaluadas a 10 velocidades de extensin en un intervalo de 10 a 0.01 s -1. La
determinacin de las curvas de viscosidad lineal (LVE) se llevaron a cabo a la misma
temperatura utilizando una configuracin de cono y plato con una separacin entre los
platos de 0.5 mm.

III.3.6 VISCOSIMETRA ELONGACIONAL (RHEOTENS)


Las pruebas de viscosidad elongacional se llevaron a cabo utilizando un remetro capilar
marca Gttfert con un accesorio Rheotens. Las condiciones de operacin que se manejaron
fueron de una temperatura de 190C, a una velocidad de corte de 193.5 s -1, una velocidad
inicial de 48.37 mm/s, y una aceleracin de 24 mm/s2.
De este equipo se obtuvieron las grficas de velocidad de jalado contra fuerza. Los blancos
fueron analizados a diferentes velocidades de extrusin, el LLDPE a una velocidad de 0.3
mm/s, el HDPE de 0.6 mm/s y el LDPE de 0.9mm/s, mientras que las mezclas ternarias se
hicieron a una velocidad de extrusin de 0.9mm/s.

PRESENTACIN Y
DISCUSIN DE
RESULTADOS

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS


A continuacin se presentan y discuten los resultados obtenidos por medio de las diferentes
tcnicas reolgicas, utilizadas en la experimentacin. Se colocaron, primero los resultados
obtenidos a partir de los polietilenos puros y posteriormente de las mezclas entre ellos.

IV.1 ANALISIS DE LOS RESULTADOS


Los resultados se ordenaron de la siguiente manera, primero los polietilenos puros, despus
las mezclas ternarias comenzando con las mezclas A, D y G las cuales tienen mayor
contenido de LLDPE en comparacin con el contenido de HDPE, para continuar con las
mezclas B, E y H las cuales tienen contenidos iguales tanto de HDPE como de LLDPE,
por ltimo las mezclas C, F y I cuyo contenido de HDPE es mayor al contenido de LLDPE.

IV.1.1 REOMETRA DE TORQUE

Las mediciones de torque (T) contra tiempo (t) en los polietilenos puros las vemos en la
Figura 4.1
JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

46

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Figura 4.1 Curvas de tiempo contra torque de los polietilenos puros

En la tabla 4.1 se muestran los resultados de los picos de carga y el torque de cada una de
las mezclas as como los polietilenos puros.

Tabla 4.1 Resultados de la reometra de torque


Pico de carga

Torque

(Nm)

(Nm)

138.5

60.0

133.9

54.2

131.8

69.2

123.3

68.0

118

70.7

114.1

69.3

113.3

64.6

108.1

66.8

101.3

63.2

LLDPE

162.18

39.33

HDPE

164.01

48.90

LDPE

97.38

68.44

Muestra

De acuerdo con la figura 4.1 el HDPE y el LLDPE son los materiales que requieren mayor
torque de fusin (164.01 y 162.18 Nm, respectivamente), dado que sus temperaturas de
fusin son mayores a las del LDPE 1, el cual a su vez present el pico de carga ms bajo
(97.38 Nm). Los polietilenos lineales tienen mayor temperatura de fusin a causa que
contienen un mayor grado de cristalinidad. [49]
1

TfLDPE = 110 C, TfLLDPE = 120 C, TfHDPE = 130 C [53]

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

47

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

El LLDPE requiri un mayor intervalo de tiempo para alcanzar su torque promedio, el cual
tuvo el valor ms bajo (39.33 Nm) debido a que su estructura presenta pocas
ramificaciones y su ndice de fluidez es relativamente ms alto que el de los dems
componentes (2.17 g/10 min), mientras que el LDPE con un ndice de fluidez promedio de
0.22 g/10 min present un torque promedio de 68.44 Nm, y el HDPE con un ndice de
fluidez promedio de 0.32 g/10 min tuvo un torque promedio de 48.90 Nm.
De esta manera se observa que los polietilenos ms viscosos presentaron un torque
promedio ms alto que el polietileno menos viscoso.
A continuacin se presentan en la Figura 4.2 las mediciones de torque de las mezclas
ternarias A, D, y G, con una composicin de LDPE de 25, 50 y 75%, respectivamente

Mezcla A

Mezcla D

Mezcla G

Figura 4.2 Curvas de tiempo contra torque de las mezclas ternarias A, D y G

Donde se muestra como la mezcla ternaria A presenta un pico de carga elevado (138.5
Nm), con respecto a las otras mezclas, de acuerdo con la composicin la mezcla tiene
menor contenido de LDPE (25% en peso), en un mayor contenido de LLDPE (56.25% en
peso). En la mezcla ternaria D, el contenido de LLDPE disminuye a un 37.5% en peso y el
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48

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

pico de carga disminuye notablemente (123.3 Nm), al igual que sucede en la mezcla G
cuyo contenido de LLDPE es de 18.75% y su pico de carga mximo es de 113.3 Nm. Se
observa que conforme hay un mayor contenido de LLDPE en la mezcla ternaria, se obtiene
un pico de carga mayor.
En cuanto los valores del torque, la mezcla A que tiene en menor contenido de LDPE
presenta el valor ms bajo de torque (60 Nm), mientras que las mezclas D y G que
contienen 50 y 75% en peso de LDPE presentaron valores ms altos de torque (68 y 64.6
Nm,). De manera que al disminuir el ndice de fluidez de la mezcla se incrementa su
torque.
A continuacin las mezclas que contienen igual cantidad de LLDPE y HDPE presentan las
mediciones de torque que se muestran en la Figura 4.3

Mezcla B

Mezcla E

Mezcla H

Figura 4.3 Curvas de tiempo contra torque de mezclas B, E y H

Donde se ve como la mezcla que tiene un mayor pico de carga es la mezcla B, con un valor
de 133.9 Nm, mientras que la mezcla E presenta un pico de carga con un valor de 118.0
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49

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Nm, y la mezcla H un pico de carga de 108.1 Nm. Al igual que en las mezclas anteriores,
al aumentar el contenido de LDPE y disminuir el contenido de LLDPE el valor del pico de
carga disminuye. El torque de la mezcla B fue de 54.2 Nm, este valor aument al
incrementarse el contenido de LLDPE a un valor de 70.7 Nm para la mezcla E y a un valor
66.8 para la mezcla H.
Para las mediciones de torque de las mezclas ternarias C, F e I, en las cuales el contenido de
HDPE es mayor que el contenido de LLDPE. Se muestra en la Figura 4.4

Mezcla C

Mezcla F

Mezcla I

Figura 4.4 Curvas de tiempo contra torque de mezclas C, F y I

La mezcla C cuyo contenido de 25% en peso de LDPE, presenta el mayor pico de carga,
debido a su contenido de 56.25 % en peso de HDPE.
Por otro lado las mezclas F e I presentaron mayores picos de fusin, de 69.3 y 63.2 Nm
respectivamente. Los valores de torque de las mezclas C y F son semejantes (69.2 y 69.3
Nm respectivamente), solamente con un contenido del 75% en peso de LDPE se present
una disminucin en el torque hasta 63.2 Nm.
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50

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Mediante reometra de torque determinamos que los polietilenos lineales como el LLDPE y
el HDPE presentan picos de carga mayores debido a sus elevadas temperaturas de fusin
con respecto al LDPE, y que el torque promedio menor corresponde al polietileno de mayor
ndice de fluidez que es el LLDPE.
Los polietilenos ms viscosos presentan los valores de torque promedio ms altos. Las
mezclas ternarias con contenidos de LDPE de 25 % en peso (mezclas A, B y C) presentaron
los valores de picos de carga ms altos debido a que presentan un mayor contenido de
polietilenos lineales, mientras que el resto de las mezclas ternarias presentaron valores de
torque promedio semejantes.

IV.1.2 NDICE DE FLUIDEZ


El valor de ndice de fluidez se obtiene en primera instancia aplicando la norma ASTM D1238 para poliolefinas utilizando una pesa de 2.16Kg. Sin embargo los valores obtenidos
en estas mezclas ternarias fueron demasiados bajos y similares entre ellos como se muestra
en la Tabla 4.2 es por ello que se aument el peso a de 21.6Kg tambin sugerido en la
norma, para obtener valores ms representativos y poder hacer su comparacin

Tabla 4.2 Resultados de ndice de fluidez de los polietilenos puros y sus mezclas
Muestra

Contenido de
Polietilenos
Fraccionales

MFI
(2.16 kg)
(g/10 min)

MFI
(21.6 kg)
(g/10 min)

43.75

0.42

21.61

62.5

0.1098

11.19

81.25

0.089

10.81

62.5

0.1317

10.48

75

0.1016

7.40

87.5

0.1066

7.60

81.25

0.1439

8.33

87.5

0.0879

5.90

93.75

0.115

6.65

LLDPE

2.17

48.86

HDPE

100

0.32

27.21

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51

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

LDPE

100

0.22

16.39

Para hacer comparaciones del ndice de fluidez, nos apoyamos con los datos
proporcionados por el GPC ya que nos proporciona el nmero y tamao de ramificaciones
(mostrados en la tabla 3.1), al comparar esos datos con los del ndice de fluidez se observa
que el LLDPE presenta el mayor ndice de fluidez, puesto a que sus ramificaciones son
cortas y tiene un peso molecular promedio bajo (M w = 123,756 g/mol), lo contrario sucede
con HDPE de una estructura lineal que tiene un ndice de fluidez ms bajo dado por su
mayor peso molecular promedio en peso (M w = 200,408 g/mol) y esto permite que el
polmero tarde en fluir.
El LDPE tiene un ndice de fluidez bajo de acuerdo a su estructura molecular presenta
ramificaciones largas, a que su peso molecular promedio en peso es muy alto (M w =
334,350 g/mol) lo cual hace que el material presente baja fluidez.
Las mezclas ternarias A, B y C que tienen el mismo contenido de LDPE (25% en peso)
difieren en sus valores de ndice de fluidez. La mezcla A con el mayor contenido de LLDPE
de todas las mezclas ternarias (56.25 % en peso) presenta el valor ms alto de ndice de
fluidez (21.61 g/10 min), la mezcla B con un contenido de 37.5 % en peso de LLDPE
presenta menor un ndice de fluidez de 11.19 g/10 min y la mezcla C con un contenido de
18.75 % en peso de LLDPE present un ndice de fluidez de 10.81 g/10 min.
Los valores de ndice de fluidez de las mezclas ternarias D, E y F que tienen un contenido
de 50 % en peso de LDPE presentaron valores ms bajos que las mezclas anteriores, debido
a que disminuye el contenido de LLDPE, y aumenta el contenido de polietilenos con ndice
de fluidez fraccional (LDPE y HDPE).
Las mezclas ternarias con contenidos de 75 % en peso de LDPE tienen valores de ndice de
fluidez bajos por que conforme disminua el contenido de LLDPE en la mezcla tambin
disminua el valor del ndice de fluidez.
Como se visualiza en la Figura 4.5 se graficaron los valores de ndice de fluidez de las
mezclas ternarias en funcin del contenido de polietilenos con ndice de fluidez fraccional.

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52

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

21.61

11.19
10.48
7.4

10.81
8.33
7.6
5.9 6.65

Figura 4.5 Contenido de polietilenos fraccionales en la mezcla ternaria contra ndice de fluidez

Los resultados de las pruebas en el plastmetro de extrusin nos indicaron que las mezclas
ternarias con mayor contenido de polietilenos con alta viscosidad, y elevado peso molecular
promedio (LDPE y HPDE), presentan valores de ndice de fluidez ms bajos en una
relacin lineal, es decir, a mayor contenido de polietilenos fraccionales menor es su fluidez.

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53

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

IV.1.3 REOMETRA CAPILAR

En la Figura 4.6 se muestran los perfiles de viscosidad aparente () contra velocidad de


corte () de los polietilenos puros.

PEBD

PELBD

PEAD

Figura 4.6 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de los polietilenos puros

En los tres perfiles se observa el comportamiento de flujo tpico de un fluido no


newtoniano, en el cual al incrementarse la velocidad de corte disminuye su viscosidad. A
velocidades de corte menores a 150 s -1, se observa que de los tres polietilenos, el material
que presenta un perfil de viscosidades mayores es el LDPE, seguido por el HDPE y por
ltimo el LLDPE. En un intervalo de velocidades de corte mayores a 150 s -1 y hasta 6,000 sJEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

54

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS


1

, el HDPE presenta un perfil de viscosidades menor a la de los polietilenos de baja


densidad.

En la Figura 4.7 se observa los perfiles correspondientes de esfuerzo cortante () contra


velocidad de corte () de los polietilenos puros.

PELBD

PEAD

PEBD

Figura 4.7 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de los polietilenos puros

En todos los materiales analizados se ve que a velocidades de corte ms altas, hay mayor
esfuerzo de corte El LDPE presenta un perfil de esfuerzos cortantes mayores que el HDPE,
seguido por el LLDPE a velocidades de corte menores a 150 s -1, mientras que a velocidades
mayores, el HDPE presenta un perfil de esfuerzos cortantes menor conforme se incrementa
la velocidad de corte con respecto al LDPE y al LLDPE.

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55

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Si se compara los valores obtenidos mediante la reometra capilar con los valores obtenidos
de ndice de fluidez (ver Tabla 4.2), el LDPE presenta valores de viscosidad aparente y
esfuerzos de corte mayores, mientras que el valor de su ndice de fluidez es bajo. El HDPE
presenta una viscosidad ligeramente menor a la del LDPE, al igual que el esfuerzo cortante,
debido a que su ndice de fluidez es mayor. En el LLDPE la viscosidad es baja, al igual que
el esfuerzo cortante requerido, mientras que su ndice de fluidez tambin es mayor con
respecto a los otros dos componentes de la mezcla ternaria.
En los perfiles de viscosidad aparente de las mezclas A, D y G se pueden ver en la Figura
4.8 donde se muestra que las curvas son similares entre s.

Mezcla A

Mezcla D

Mezcla G

Figura 4.8 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas A, D y G

Sin embargo, la mezcla A presenta los valores de viscosidad menores, debido a que tiene un
alto contenido de LLDPE (56.25% en peso), mientras que las mezclas con menores
contenidos menores de LLDPE (37.5 y 18.75 % en peso respectivamente) tuvieron valores
de viscosidad mayores.
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56

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

La viscosidad aparente y el ndice de fluidez son modificados por la composicin de los


diferentes tipos de polietilenos presentes en la mezcla ternaria.

En la Figura 4.9 se observan los perfiles correspondientes de esfuerzo cortante a las


mezclas A, D y G.

Mezcla A

Mezcla D

Mezcla G

Figura 4.9 Perfiles de esfuerzos cortantes contra velocidad de corte de las mezclas A, D y G

El esfuerzo cortante aplicado sobre la mezcla para que fluya se incrementa con la velocidad
de corte. La mezcla A present los menores valores de esfuerzo cortante debido a que es
menos viscosa que las mezclas D y G.

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57

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se muestran los perfiles de viscosidad aparente de las mezclas ternarias B, E y H que se


presentan en la siguiente Figura 4.10

Mezcla B

Mezcla E

Mezcla H

Figura 4.10 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas B, E y H

Se visualiza que las tres mezclas presentan curvas muy similares entre ellas, esto se debe a
las proporciones de los polietilenos lineales presentes en la mezcla, ya que son equivalentes
entre el HDPE y LLDPE.

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58

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Los perfiles de esfuerzos de corte de estas mezclas se encuentran graficados en la Figura


4.11.

Mezcla B

Mezcla E

Mezcla H

Figura 4.11 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas B, E y H

Se observa que tambin tienen un comportamiento semejante, aunque se aprecia que los
valores de esfuerzo cortante de la mezcla B son menores que los de las mezclas E y H. El
valor de ndice de fluidez de la mezcla B es el mayor (11.19 g/10 min) que el de las

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59

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

mezclas E y H cuyos valores son 7.4 y 5.9 g/10 min, dado que tiene un mayor contenido de
HDPE y LLDPE.

Las curvas de viscosidad de las mezclas C, F y I se muestran en la Figura 4.12

Mezcla C

Mezcla F

Mezcla I

Figura 4.12 Perfiles de viscosidad aparente contra velocidad de corte de las mezclas C, F y I

En estas mezclas se observa que los perfiles de viscosidad son similares, la mezcla C

presenta valores de viscosidad aparente menores debido a que tiene un contenido mayor de

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60

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

LLDPE (18.75 % en peso) con respecto a las otras mezclas que tienen mayor contenido de
polietilenos con ndice de fluidez fraccional (LDPE y HDPE).

En la Figura 4.13 se muestra que estas mezclas tienen tambin perfiles de esfuerzos
cortantes similares en cambio la mezcla C con mayor contenido de LLDPE presenta valores
de esfuerzos cortantes menores en el intervalo analizado.

Mezcla C

Mezcla F

Mezcla I

Figura 4.13 Perfiles de esfuerzo cortante contra velocidad de corte de las mezclas C, F y I

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61

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Si se observa los valores de ndice de fluidez de estas mezclas, la mezcla C tiene valores
bajos de viscosidad como de esfuerzo cortante, como tambin un alto de ndice de fluidez
(10.81 g/10 min), mientras que para la mezcla F e I que tienen valores altos de viscosidad y
de esfuerzo cortante, mientras que presentan valores ms bajos en ndice de fluidez (7.6 y
6.7 g/10 min, respectivamente).
Los resultados de esta prueba de reometra capilar se analizan relacionando con el ndice de
fluidez ya que tambin influye con la viscosidad, el LDPE y HDPE tiene un menor ndice
de fluidez debido a que tiene mayor viscosidad como de esfuerzo cortante. Los perfiles de
viscosidad aparente son modificados por la composicin de los diferentes tipos de
polietilenos presentes en la mezcla ternaria.
Las mezclas con mayores contenidos de LLDPE presentan viscosidades menores (mezclas
A, B y C), mientras que las mezclas con contenidos iguales de LLDPE y HPDE (mezclas
B, E y H) presentaron perfiles de viscosidad similares.

IV.1.4 REOMETRA OSCILATORIA


a) BARRIDOS DE DEFORMACIN
En el siguiente apartado se mostrarn los resultados obtenidos en el remetro oscilatorio en
donde se grafic la deformacin oscilatoria () contra los mdulos de almacenamiento (G ),
y de prdida (G) de los polietilenos puros y sus mezclas ternarias, lo que permitir
considerar, cual es el intervalo de deformacin ms adecuado para poder analizar las
mezclas mediante esta tcnica reomtrica.
Las pruebas de reometra oscilatoria deben realizarse en un intervalo de deformacin dentro
del cual debe haber un comportamiento en el cual no se presenta una variacin en los
valores del mdulo con respecto a la deformacin, principalmente tomando como
referencia el mdulo de almacenamiento. A este intervalo de deformacin se le conoce
como regin lineal [45]. Al realizar las pruebas de reometra oscilatoria dentro de esta
regin se asegura que no se modifica la estructura del material.

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62

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.14 se muestra los perfiles de los mdulos de almacenamiento y prdida


contra deformacin de los polietilenos puros.

PEBD G'

PELBD G

PEAD G'

PEBD G''

PELBD G

PEAD G''

Figura 4.14 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de prdida
(G'') de polietilenos puros

El intervalo de deformaciones de la regin lineal en estos materiales es muy amplia, la cual


es de 0.1 hasta 40% de deformacin oscilatoria. El HDPE present perfiles con los valores
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63

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

de mdulos ms elevados, y despus el LDPE que son los polietilenos con mayores pesos
moleculares promedio y ms viscosos, y los mdulos ms bajos corresponden al LLDPE
cuyo peso molecular y viscosidad son menores.
Para los barridos de frecuencia se utiliz una deformacin del 1%, cuyo valor se encuentra
dentro de la regin de deformacin lineal.

Los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida contra deformacin de las


mezclas A, D y G se presentan en la Figura 4.15.

Mezcla A (G)

Mezcla D (G)

Mezcla D (G)

Mezcla G (G)

Mezcla G (G)

Mezcla A (G)

Figura 4.15 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de prdida
(G'') de las mezclas A, D y G

La regin de deformacin lineal se encuentra en un intervalo de 0.1 a 15% de deformacin


oscilatoria. Las mezclas con mayores mdulos son las mezclas D y G, las cuales tienen
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64

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

mayor viscosidad que la mezcla A la cual tiene un contenido de 56.25% de LLDPE y 25%
de LDPE. Las tres mezclas mantienen valores similares en el mdulo de perdida (viscoso),
sin embargo para el mdulo de almacenamiento (elstico), la mezcla D, tiene mayor
modulo, seguido por la mezcla G y por ltimo la mezcla A, debido a sus composiciones.

En la Figura 4.16 se observa los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida


contra deformacin de las mezclas ternarias B, E y H.

Mezcla B (G)

Mezcla E (G)

Mezcla E (G)

Mezcla H (G)

Mezcla H (G)

Mezcla B (G)

Figura 4.16 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de prdida
(G'') de las mezclas B, E y H

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65

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Al igual que las mezclas anteriores, la regin de deformacin lineal se encuentra en un


intervalo de 0.1 a 15% de deformacin oscilatoria. Los mdulos de las mezclas presentan
valores muy cercanos debido a que en estas mezclas las composiciones de HDPE y LLDPE
son iguales.

Los perfiles de los mdulos de almacenamiento y de prdida contra deformacin de las


mezclas C, F e I se graficaron en la Figura 4.17.

Mezcla C (G)

Mezcla F (G)

Mezcla F (G)

Mezcla F (G)

Mezcla I (G)

Mezcla C (G)

Figura 4.17 Deformacin oscilatoria contra mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de prdida
(G'') de las mezclas C, F y I

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66

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

La mezcla ternaria C presenta los valores de mdulos de almacenamiento y de prdida


mayores debido a que tiene un mayor contenido de HDPE en la mezcla (56.25% en peso).
Al disminuir el contenido de HDPE en la mezcla los valores de los mdulos disminuyen,
como se observa en la mezcla F que tiene un contenido de HDPE de 37.5% en peso, y la
mezcla I con un contenido en peso de 18.75% en peso. La regin de deformacin lineal se
encuentra en un intervalo de 0.1 a 15% de deformacin oscilatoria.
La finalidad de realizar la reometra oscilatoria en el cual se realizaron barridos de
deformacin para obtener el valor de referencia de deformacin para evaluar todas las
mezclas y los polietilenos puros, el cual fue del 10%.

b) BARRIDOS DE FRECUENCIA
Una vez realizados los barridos de deformacin se llevaron a cabo los barridos de
frecuencia en los cuales se obtuvieron los perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia
angular, los perfiles de los mdulos de almacenamiento contra frecuencia angular que
dependen de la elasticidad del material, y los perfiles de los mdulos de prdida los cuales
dependen esencialmente de la viscosidad del material.
En la Figura 4.18 se observa una representacin esquemtica de la dependencia de los
mdulos de almacenamiento y de prdida con los pesos moleculares del polietileno, con la
finalidad de explicar los resultados obtenidos en la evaluacin de los polietilenos puros y
sus mezclas ternarias mediante la reometra oscilatoria.

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67

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Figura 4.18 Representacin de los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G') y de prdida
(G'') contra frecuencia angular [50].

En el intervalo de frecuencias en el cual se llevaron a cabo los experimentos (0.1 a 100


rad/s) se observan dos regiones principalmente, la regin viscosa terminal y la regin de
transicin en la que se presenta un cruce de los mdulos de almacenamiento y prdida.
Las coordenadas del punto de cruce de los mdulos se representan con los valores G x para
el valor del mdulo, y x para indicar la frecuencia angular. Si comparativamente una
muestra presenta su punto de cruce a valores de mdulos ms altos se indica que la muestra
tiene una distribucin de pesos moleculares ms angosta. Si la muestra presenta su punto de
cruce a valores de mdulos ms bajos se indica que la muestra tiene una distribucin de
pesos moleculares ms ancha.
Un desplazamiento del cruce de los mdulos hacia valores bajos de frecuencia angular se
indica que este efecto es producido por una muestra con un peso molecular promedio en
peso ms alto, o dado a que las ramificaciones moleculares son ms largas. Si el cruce de
los mdulos es desplazado hacia valores de frecuencia ms altos se indica que la muestra
tiene un peso molecular promedio en peso ms bajo, o debido a que sus ramificaciones
moleculares son ms cortas.

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68

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.19 se muestran los perfiles de viscosidad compleja (*) contra frecuencia
angular () de los polietilenos puros.

PEBD

PEBDL

PEAD

Figura 4.19 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de los polietilenos puros

El polmero que presenta la mayor viscosidad es el HDPE, despus el LDPE, y finalmente


el LLDPE, este ltimo polietileno presenta una meseta newtoniana a bajos valores de
frecuencia angular. Este comportamiento se presenta principalmente en polmeros lineales o
poco ramificados, y de baja viscosidad. Los otros polietilenos presentan el comportamiento
tpico de un fluido no newtoniano.
En la segunda columna de la Tabla 4.3 se presentan los valores de la viscosidad cero ( o)
para los polietilenos puros y sus mezclas ternarias.

Tabla 4.3 Resultados de la evaluacin de las curvas de reometra oscilatoria

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IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Muestra
A
B
C
D
E
F
G
H
I
LDPE
LLDPE
HDPE

o
(Pa.s)
1.957E+06
3.978E+06
1.176E+08
3.435E+06
3.914E+06
4.742E+06
1.804E+06
2.832E+06
2.090E+06
3.102E+05
4.315E+03
6.726E+05

Gx
(Pa)
49366.4
7897.7
5933.5
11720.9
7508.6
7748.6
11117.8
8601.8
9399.3
16296.1
141529.0
35360.1

x
(rad/s)
39.78
0.52
0.28
1.83
0.56
0.61
1.72
0.83
0.99
3.90
247.67
9.43

Esta viscosidad se obtiene transformando los datos de frecuencia angular a velocidad de


corte con la regla de Cox-Merz, de acuerdo a la ecuacin 4.1. [51]
( )=| ()|donde =

(4.1)

Despus a partir de estos datos se calcula la viscosidad cero con la ecuacin de Carreau
Yasuda. [52]
= ( o ) [ 1+ ( )

n1
n

(4.2)

Donde o es la viscosidad cero o newtoniana, es la viscosidad newtoniana para valores


de deformacin altos, es una constante de tiempo, n corresponde al parmetro del modelo
de la ley de potencias, y a es una constante adimensional. Los clculos se realizaron
utilizando el software de anlisis del remetro oscilatorio y los datos iniciales.
La viscosidad newtoniana ms elevada corresponde al HDPE, despus del LDPE, los cuales
son polietilenos con ndice de fluidez fraccional y finalmente la viscosidad del LLDPE
cuyo valor de ndice de fluidez es el ms alto.
En la Figura 4.20 se observan los perfiles de los mdulos de almacenamiento (G) y de
prdida (G) de los polietilenos puros.

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70

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

LDPE

LDPE

LLDPE

LLDPE

HDPE

HDPE

Figura 4.20 Mdulos de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia angular de los
polietilenos puros

Los mdulos ms elevados corresponden al HDPE y al LDPE que son los polietilenos de
mayor peso molecular promedio en peso, despus se encuentra el LLDPE cuyo peso
molecular es ms bajo. El cruce de los mdulos en el LLDPE se presenta en un valor de
mdulo ms elevado que los otros polietilenos (Ver Tabla 4.3) y a un valor de frecuencia
mayor lo cual indica, de acuerdo con la Figura 4.18, que es un polmero de ms bajo peso
molecular (Mw = 123,756 g/mol) con una distribucin de pesos moleculares ms angosta y
de ramificaciones de cadena corta.
El HDPE present un cruce de mdulos en un valor ms bajo tanto en el valor del mdulo
como en la frecuencia angular (ver Tabla 4.3) indicando que es un polmero con peso
molecular promedio mayor (Mw = 200,408 g/mol) con una distribucin de pesos
moleculares ms amplia. El LDPE present el cruce de mdulos en valores de mdulo y

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71

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

frecuencia angular ms bajos, lo cual indica que su peso molecular promedio es ms


elevado (Mw = 334,350 g/mol) y que su distribucin de pesos moleculares es amplia.
Las viscosidades complejas de las mezclas ternarias A, D y G se encuentran graficadas en
la Figura 4.21.

Mezcla A

Mezcla D

Mezcla G

Figura 4.21 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas A, D, y G

La viscosidad de las mezclas D y G muestran similitud y la mezcla A tiene viscosidad


menor debido al contenido mayoritario de LLDPE y a que tiene un ndice de fluidez
elevado, a diferencia de las otras dos mezclas. Las tres mezclas muestran el
comportamiento de un fluido no newtoniano.
En la Figura 4.22 se observa los perfiles de los mdulos de las mezclas A, D y G.

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72

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Mezcla A

Mezcla D

Mezcla D

Mezcla G

Mezcla G

Mezcla A

Figura 4.22 Mdulo de almacenamiento (G') y de prdida (G'') contra frecuencia angular de las
mezclas A, D y G

La mezcla A presenta el cruce de mdulos en los valores ms altos de mdulo y de


frecuencia angular de las tres mezclas ternarias, debido a que tiene un mayor contenido de
LLDPE cuyo peso molecular promedio es menor.
Al disminuir el contenido de LLDPE en la mezcla ternaria el cruce de los mdulos se
presenta en valores menores de mdulo y de frecuencia angular, lo cual indica que los
componentes de la mezcla tienen mayor peso molecular promedio en peso y distribuciones
de pesos moleculares ms amplias, los cuales corresponden al LDPE y al HDPE.

Los perfiles de viscosidad de las mezclas ternarias B, E y H se muestran en la Figura 4.23.

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73

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Mezcla B

Mezcla E

Mezcla H

Figura 4.23 Perfiles de viscosidad compleja contra frecuencia angular de las mezclas B, E y H

Las tres mezclas tienen el mismo comportamiento de flujo no newtoniano, pero se observa
que la mezcla B tiene mayor viscosidad seguido por la mezcla E y al final la mezcla H,
cabe sealar que estas mezclas tienen en la misma composicin entre HDPE y el LLDPE, y
tambin tienen valores de ndice de fluidez bajos, en comparacin con la mezcla A.

En la Figura 4.24 se encuentran graficados los mdulos de almacenamiento y de prdida de


las mezclas ternarias B, E y H.
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74

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Mezcla B

Mezcla E

Mezcla E

Mezcla H

Mezcla H

Mezcla B

Figura 4.24 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de perdida
(G'') de las mezclas B, E y H

Con respecto a las mezclas ternarias A, D y G, estas mezclas presentan el cruce de sus
mdulos en valores ms bajos de mdulo y frecuencia angular, lo cual es producido por un
mayor contenido de LDPE y HDPE, porque tiene pesos moleculares promedio son ms
elevados. Entre estas mezclas los valores de Gx y x son semejantes debido a que tienen
contenidos iguales de HDPE y LLDPE.

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

75

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.25 se muestra los perfiles de viscosidad compleja de las mezclas ternarias C,
F e I.

Mezcla C

Mezcla F

Mezcla I

Figura 4.25 Grafica de frecuencia angular vs viscosidad compleja de las mezclas C, F y I

En el cual el que presenta mayor viscosidad es la mezcla C, despus la mezcla F y por


ltimo la mezcla I, debido a que la mezcla C tiene mayor contenido de HDPE en este
contenido disminuyen en las mezclas F e I. Un mayor contenido de HDPE presente en la
mezcla ternaria produce un incremento en su viscosidad compleja.

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76

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Los mdulos de almacenamiento y prdida se encuentran graficados en la Figura 4.26.

Mezcla C

Mezcla F

Mezcla F

Mezcla I

Mezcla I

Mezcla C

Figura 4.26 Grafica de frecuencia angular vs mdulo de almacenamiento (G') y mdulo de perdida
(G'') de las mezclas C, F y I

La mezcla C con mayor contenido de HDPE presenta el cruce de sus mdulos a valores de
mdulo y de frecuencia angular menores, y el cruce se desplaza a valores ms altos debido
a que disminuye el contenido de HDPE presente en la mezcla y aumenta el contenido de
LDPE cuyas con mayor contenido de ramificaciones de cadena larga.
Los resultados de los barridos de frecuencia, el polmero puro que presenta mayor
viscosidad compleja es el HDPE despus el LDPE y por ltimo el LLDPE. Los mdulos de
almacenamiento y prdida mayores los presentan los polietilenos de peso molecular
promedio ms elevado que son el LDPE y el HDPE.
La viscosidad compleja de las mezclas ternarias A, D y G disminuye con un mayor
contenido de LLDPE y el cruce de sus mdulos se desplaza a valores de mdulo y
frecuencia mayores debido a que este polietileno tiene un menor peso molecular promedio.
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77

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En las mezclas B, E y H que presentan el mismo contenido de LLDPE y HDPE se observan


valores similares de tanto como de viscosidad compleja como de mdulos de
almacenamiento y prdida. En las mezclas C, F e I se observ un aumento en la viscosidad
al incrementar el porcentaje de HDPE y un desplazamiento del cruce de los mdulos a
valores ms bajos debido al elevado peso molecular del HDPE.

IV.1.5 VISCOSIDAD ELONGACIONAL


En los resultados de viscosidad elongacional, obtenidas utilizando el rheothens, se puede
determinar la mxima extensibilidad del extruido y la mxima fuerza alcanzada hasta la
ruptura del material conocida como resistencia del extruido. La mxima velocidad
alcanzada es conocida como capacidad de estiramiento del extruido.
Las pruebas se realizaron bajo las mismas condiciones de prueba, exceptuando la velocidad
de extrusin, debido a las diferencias en viscosidad de los tres materiales, el LDPE se
extruy con una velocidad de 0.9 mm/s porque el extruido se rompe muy fcilmente dado a
su alta viscosidad. Esta velocidad se utiliz tambin en las mezclas ternarias de acuerdo
tienen un gran contenido de LDPE, mientras que el HDPE se extruy a una velocidad de
0.6 mm/s, y el LLDPE que tienen mayor ndice de fluidez se extruy a una velocidad de 0.3
mm/s

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

78

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.27 se observa las curvas de fuerza contra la velocidad de jalado (V/V o) de
los polietilenos puros.

Figura 4.27 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de los polietilenos puros

El LLDPE inicia con una menor resistencia a la extensin, pero conforme se va


incrementado la velocidad de jalado su capacidad de estiramiento es mayor.
Bajo estas condiciones de pr ueba se exhiben oscilaciones extensionales (resonancia del
extruido), hasta llegar a la ruptura del filamento. En el HDPE se presenta una mayor
resistencia del extruido y despus se incrementa linealmente con respecto a la velocidad
hasta la ruptura del filamento alcanzado una velocidad mediana pero menor en
comparacin con la del LLDPE. El LDPE muestra la mayor resistencia extensional en
comparacin con los otros dos polietilenos, pero en cuanto alcanza la mxima fuerza se
presenta la ruptura del filamento, es decir que, su capacidad de estiramiento es menor.

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79

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En las pelculas termoencogibles es deseable una combinacin de alta resistencia al jalado y


capacidad de estiramiento para evitar el rompimiento de la burbuja durante su
procesamiento mediante extrusin soplo. Estas propiedades se pueden obtener con una
combinacin adecuada de los materiales.
Como anteriormente se haba comentado, los polietilenos presentan este comportamiento
debido a sus caractersticas y estructura molecular. El polietileno con mayor capacidad de
estiramiento es el LLDPE debido a que tiene un peso molecular relativamente bajo a
diferencia de los otros polietilenos, su viscosidad es baja y su estructura molecular tiene
ramificaciones de cadena corta, es por eso que tiene una buena extensibilidad , al igual que
sucede con el HDPE, ya que su peso molecular es mayor al del LLDPE, la estructura
molecular es lineal pero su viscosidad es mayor, por lo que su resistencia al jalado es mayor
y su estiramiento es intermedio entre el LLDPE y LDPE. El LDPE tiene un peso molecular
mayor, una viscosidad elevada y una estructura molecular con muchas ramificaciones de
cadena larga por lo que su resistencia al jalado es mayor pero su capacidad de estiramiento
es menor.
A partir de los datos experimentales de fuerza contra velocidad de jalado se pueden obtener
los perfiles de viscosidad elongacional utilizando el software de anlisis de datos Rheotens
Evaluation

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80

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.28 observamos que el LLDPE tiene el perfil de viscosidades elongacionales


menores tanto en la regin elstica como en la regin viscosa.

LDPE

HDPE

LLDPE

Figura 4.28 Perfiles de viscosidad elongacional contra velocidad elongacional de los polietilenos
puros

La viscosidad elongacional de HDPE es mayor que la del LLDPE debido a su mayor peso
molecular, pero la viscosidad elongacional ms elevada es la del LDPE que tiene una
viscosidad alta y mayor contenido de ramificaciones de cadena larga.

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81

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.29 se muestran las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las
mezclas ternarias A, D y G.

Figura 4.29 Curvas de fuerza contra de velocidad de jalado de las mezclas A, D y G

Se ve que la mezcla A tiene menor resistencia a la extensin, alcanzando una mayor


velocidad de jalado antes de la ruptura que las otras mezclas debido a su mayor contenido
de LLDPE. La mezcla D tiene menor resistencia extensional pero una velocidad
intermedia, a diferencia de la mezcla G que tiene mayor fuerza pero una mnima velocidad
dado a su pronta ruptura de filamento. La capacidad de estiramiento de los filamentos se
incrementa con el contenido de LLDPE.
En estas mezclas ternarias aunque se increment el contenido de LLDPE presente en la
mezcla no se lograron obtener velocidades mayores de jalado debido al alto contenido de
LDPE en la mezcla ternaria, lo cual produce que la mezcla presente este comportamiento.
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82

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas ternarias B, E y H se


encuentran graficadas en la Figura 4.30.

Figura 4.30 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas B, E y H

La mezcla H tiene mayor fuerza de extensin, pero una mnima velocidad de acuerdo a que
la mezcla tiene un contenido de 75 % en peso de LDPE, la mezcla E tiene menor fuerza
extensional porque su contenido de LDPE es del 50 % en peso. La mezcla con menor
resistencia a la extensin es la B, debido a que tiene menor contenido de LDPE (25 % en
peso).

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83

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.31 las curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas ternarias C,
F e I.

Figura 4.31 Curvas de fuerza contra velocidad de jalado de las mezclas C, F y I

Se observa que la mezcla C puede estirarse a mayores velocidades de jalado debido al


menor contenido de LDPE presente en la mezcla. La mezcla F tiene menor capacidad de
estiramiento, al igual que la mezcla I porque los contenidos de LDPE son mayores, sin
embargo en estas mezclas no se incrementa la fuerza de jalado, presentan dicho
comportamiento a causa de la proporcin mayoritaria de HDPE, al igual que el incremento
en su viscosidad.
En las mezclas ternarias no pudieron obtenerse los perfiles de viscosidad elongacional
como en los componentes puros debido a que los filamentos rompieron a bajas velocidades
de jalado, porque no se pudieron obtenerse los datos suficientes para poder calcularlas.

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84

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Los resultados de las pruebas de viscosidad elongacional indicaron que el LLDPE tiene
una mayor capacidad de estiramiento con respecto a la velocidad de jalado, mientras que el
HDPE y LDPE presentan mayor resistencia al jalado pero alcanzan menores velocidades de
jalado. La viscosidad elongacional depende del peso molecular promedio del polietileno ya
que los polietilenos con mayor peso molecular promedio tienen mayor viscosidad
elongacional. Las mezclas ternarias con mayor contenido de LLDPE presentan mayor
capacidad de estiramiento (mezclas A, B y C) y al incrementar el contenido de LDPE a 50 y
75% se reduce la capacidad de estiramiento del filamento.

IV.1.6 VISCOSIDAD EXTENSIONAL


En la Figura 4.32 se muestran los perfiles de viscosidad extensional ( E) del LDPE puro a
diferentes velocidades de extensin (s-1), las cuales se indican sobre la curva
correspondiente.

1
10

0. 0.

0.

0.0

0.0
0.0

5 3

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85

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Figura 4.32 Perfiles de viscosidad extensional del LDPE a diferentes velocidades de extensin

En el intervalo de velocidades analizado se observa que conforme transcurre el tiempo de


extensin de la muestra se incrementa la viscosidad extensional, y que a velocidades ms
bajas se presenta un incremento en la viscosidad elongacional hasta llegar a una velocidad
muy pequea en la cual se presenta una disminucin en la viscosidad.
A este fenmeno se le conoce como endurecimiento por deformacin (strain hardening).
Este fenmeno se presenta en polietilenos ramificados, principalmente con ramificaciones
de cadena larga como es el caso del LDPE.

En la Figura 4.33 observamos las curvas de viscosidad extensional contra tiempo del
HDPE.

0.0 0.0
0.0
1
0.5 3
0.
0.
1
5 3 1
10
5 3

Figura 4.33 Perfiles de viscosidad extensional del HDPE a diferentes velocidades de extensin

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86

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

La viscosidad extensional se incrementa en las primeras velocidades que van de 10 a 1,


pero despus conforme la velocidad disminuye la viscosidad extensional tambin
disminuye debido a que el polietileno es lineal y poco ramificado.
Las curvas de viscosidad extensional contra tiempo del LLDPE se graficaron en la Figura
4.34.

10 5

0.0
0.
0.
0.0
0.0 1
3 1 5 3 0. 5
3
1

Figura 4.34 Perfiles de viscosidad extensional del LLDPE a diferentes velocidades de extensin

El LLDPE muestra viscosidades bajas en comparacin con el LDPE y el HDPE, pero


conforme la velocidad disminuye tambin la viscosidad disminuye. Las curvas a
velocidades bajas son muy irregulares debido a la baja viscosidad del material dado que
tambin es un polietileno con pocas ramificaciones de cadena corta.
La viscosidad extensional es importante para la procesabilidad del polietileno mediante
extrusin soplo debido a que favorece la estabilidad de la burbuja [31], es por esto que las
mezclas ternarias tienen como base el LDPE. Por su parte el LLDPE aporta a la mezcla una

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87

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

mayor capacidad de estiramiento como lo observamos en los resultados de viscosidad


extensional.

En la mezcla ternaria A, como se muestra en la Figura 4.35, que conforme disminuye la


velocidad la viscosidad extensional aumenta hasta una velocidad de 0.01 s-1.

0.5 0.3
10 5 3

0.
1

0.050.03
0.01

Figura 4.35 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla A a diferentes velocidades de extensin

Esta mezcla contiene el 25% en peso de LDPE, y tiene mayor contenido de LLDPE que las
mezclas D y G. Utilizando el contenido ms bajo de LDPE, en este caso para la mezcla
ternaria A, se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin (strain hardening).

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88

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales en la Figura 4.36 para la mezcla D

0.5

0.03
0.01
0.05
0.3 0.1

10

Figura 4.36 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla D a diferentes velocidades de extensin

La mezcla D contiene mayor composicin de LDPE, en este caso se habla del 50 % en peso
de este polietileno, se presentan viscosidades extensionales mayores, mostrando que un
mayor contenido de LDPE incrementa la viscosidad extensional de la mezcla, incluso a
velocidades de extensin ms bajas.

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89

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales en la Figura 4.37 para la mezcla G.

5
10

0.03
0.01
0.05
0.1
0.5 0.3

Figura 4.37 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla G a diferentes velocidades de extensin

El mismo comportamiento que presenta la figura 4.36 solo a que diferencia esta mezcla
contiene 75 % en peso del LDPE de la mezcla G

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90

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.38 se graficaron las curvas de viscosidad extensional contra tiempo de


extensin de la mezcla ternaria B.

0.05 0.03

0.1
10 3
5

0.5 0.3

0.01

Figura 4.38 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla B a diferentes velocidades de extensin

En esta mezcla tambin se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin, ya que


al disminuir la velocidad de extensin se increment la viscosidad extensional. Sin
embargo, se obtuvieron viscosidades menores comparado con las mezclas anteriores a
causa de que tiene mayor contenido de HDPE.
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91

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se muestra los perfiles de las viscosidades extensionales en la Figura 4.39 de la mezcla


ternaria E

0.5 0.3

0.03
0.10.05 0.01

105

Figura 4.39 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla E a diferentes velocidades de extensin

Al incrementar el contenido de LDPE en la mezcla ternaria se observ un incremento en la


viscosidad extensional, en este caso tiene un contenido de 50 % en peso de LDPE, se
visualiza que la mnima velocidad hay menos viscosidad
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92

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se muestra los perfiles de viscosidades extensionales de la figura 4.40 de la mezcla H con


un contenido de 75% de LDPE.

10

0.01
0.05
0.03
0.1
0.5 0.3

Figura 4.40 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla H a diferentes velocidades de extensin

La mezcla H present mayores viscosidades extensionales que la mezcla G, debido a que el


contenido de LLDPE en esta mezcla es menor, dado esto que contiene mayor 75% de
LDPE.
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93

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.41 se muestran los perfiles de viscosidad extensional contra tiempo de


extensin de la mezcla C.

0.5

10

0.30.1

0.050.03
0.01

Figura 4.41 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla C a diferentes velocidades de extensin

Donde se observa el fenmeno de endurecimiento por deformacin, pero a velocidades de


0.1 a 0.01 s-1 se presenta una cada en la viscosidad extensional producida por un alto
contenido de HDPE (56.25 % en peso).
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94

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Se observa los perfiles de las viscosidades extensionales de la mezcla F en la siguiente


Figura 4.42

10

0.1
0.50.3

0.050.03
0.01

Figura 4.42 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla F a diferentes velocidades de extensin

La mezcla F presenta las viscosidades extensionales son mayores con respecto a la mezcla
C debido a que aumenta el contenido de LDPE, y disminuye el contenido de HDPE y
LLDPE. Se observa que las primeras velocidades que empiezan del 10 a 1 aumenta la
viscosidad extensional pero conforme va bajando la velocidad la viscosidad a partir de 0.5
hasta el 0.01 disminuye la viscosidad extensional.
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95

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

En la Figura 4.43 se graficaron los perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I

0.3
0.5

0.05 0.03
0.1
0.01

10

Figura 4.43 Perfiles de viscosidad extensional de la mezcla I a diferentes velocidades de extensin

Se muestra que se obtienen los mayores valores de viscosidad comparado con las mezclas
C y F ya que estas mezclas tienen un contenido de 75 % en peso de LDPE.
En las pruebas de viscosidad extensional de los componentes puros se visualiza que el
LDPE presenta en sus curvas de viscosidad extensional el fenmeno de endurecimiento por
deformacin (strain hardening) debido a su contenido de ramificaciones de cadena larga,
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96

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

mientras que el LLDPE y el HDPE no presentan este fenmeno porque son polietilenos
lineales con bajo contenido de ramificaciones. Las mezclas con un contenido de LDPE del
75% (mezclas G, H e I) presentan mayor viscosidad extensional an a bajas velocidades de
extensin. Para las mezclas con el 50% que son el B, E y H, presentan viscosidades bajas
con respecto como va bajando las velocidades mientras para las mezclas ternarias de un
contenido de 25 % en peso presentan viscosidades altas, estas contienen LDPE se pueden
obtener elevadas viscosidades extensionales.

IV.2 DATOS ADICIONALES


Reometra capilar

Tabla 4.4 Resultados de la prueba de reometra capilar


Velocida
d de
corte

Esfuerz
o de
corte

Viscosida
d
aparante

Log
Velocida
d de
corte

[1/s]
30
60

[Pa]
87247.5
121987.
5
184063.
3
242332.
5
320424.
2
401815
471648.
4
562918.
3

[Pa s]
2907.67
2033.33

[1/s]
1.48
1.78

[Pa]
4.94
5.09

[Pa s]
3.46
3.31

1227.14

2.18

5.26

3.09

807.76

2.48

5.38

2.91

534.05

2.78

5.51

2.73

267.88
157.22

3.18
3.48

5.60
5.67

2.43
2.20

93.82

3.78

5.75

1.97

150
300
600
1500
3000
6000

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Log
Esfuerz
o de
corte

Log
Viscosida
d
aparante

97

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Reometra Oscilatoria

Tabla 4.5. Resultados del barrido de deformacin

Deformacin
oscilatoria

Mdulo de
almacenamiento

Mdulo
de
prdida

Pa

Pa

0.0995265

25856.3

21694.5

0.157725

25804

21678

0.249964

25808.2

21673.1

0.396123

25773.4

21646

0.627858

25768.2

21632.6

0.995119

25732.2

21591.4

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

98

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

1.57701

25670

21531.1

2.49934

25628.7

21489.3

3.96125

25621.5

21478.4

6.27814

25711.2

21560.7

9.95007

25693.8

21569.5

15.7686

25597.6

21555.2

24.9894

25196.1

21398.4

39.5908

24563.8

21296.9

62.6775

23077.8

21005.6

99.1404

20318.1

20320

Tabla 4.6. Resultados de la reometra oscilatoria

Frecuencia
angular

mdulo de
almacenamiento

mdulo
de
prdida

viscosidad
compleja

rad/s
100
74.9894
56.2341
42.1697
31.6228
23.7137
17.7828
13.3352
10
7.49894
5.62341

Pa
90974.1
80364.5
70941.2
62573
55150.2
48560.4
42680.3
37528
33096.7
29025.4
25431.9

Pa
66908
60206.9
54061.9
48434.8
43316.6
38661.7
34439.5
30654.8
27378.4
24316
21589.4

Pa.s
1129.29
1339.07
1586.1
1876.43
2217.63
2617.52
3084.02
3633.75
4295.31
5049.35
5932.32

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

99

IV PRESENTACIN Y DISCUSIN DE RESULTADOS

4.21697
3.16228
2.37137
1.77828
1.33352
1
0.749894
0.562341
0.421697
0.316228
0.237137
0.177828
0.133352
0.1

22239.2
19426.3
17077.7
14826.1
12837.4
11086.4
9547.56
8200.96
6988.91
5958.93
5064.14
4284.45
3614.73
3031.2

JEANINE ITALIA MERCEDES CAMPOS CABRERA

19153.5
16980.3
15151.7
13405.3
11797.3
10469.5
9238.57
8144.95
7134.27
6220.27
5457.04
4762.22
4149.21
3597.12

6960.05
8159.12
9627.44
11240
13074.3
15248.5
17716.6
20554
23683.2
27239.8
31394.4
36022.9
41266.1
47039.8

100

CONCLUSIONES

CONCLUSIONES
El objetivo de este trabajo consiste en estudiar el comportamiento reolgico de mezclas
ternarias de polietilenos para pelcula termoencogible, dicho estudio consiste en la
evaluacin del comportamiento reolgico de tres diferentes tipos de polietilenos puros, que
a su vez se mezclaron para saber que propiedad proporciona cada uno, de estas mezclas se
hicieron a diferentes composiciones y se obtuvieron nueve mezclas ternarias, de acuerdo a
esto se hicieron varias pruebas e caracterizacin, realizado esto se busca que mezcla es ms
ptima para poder llevar a cabo el proceso de la pelcula termoencogible.
Dentro de la caracterizacin se hicieron varias pruebas reolgicas que ayudara a determinar
las propiedades tanto de los polietilenos puros como de las sus mezclas, cada prueba indica
que datos proporcionar como los resultados del remetro de torque que indica que en un
mayor contenido de polietilenos fraccionales presentes en la mezcla produce una
disminucin notable en su fluidez y conforme disminuye el contenido de polietileno de baja
densidad en las mezclas se obtuvieron picos carga mximos ms elevados, pero el troque
promedio de todas la mezclas analizadas presentaron valores semejantes. En general, un
mayor contenido de polietileno de baja densidad presente en la mezcla mejora su
procesabilidad. En el ndice de fluidez se ve que entre mayor composicin de LLDPE tenga
la mezcla mayor ndice de fluidez tiene, mientras este disminuya la fluidez baja, debido a la
incorporacin del LDPE en mayor proporcin.
Para la reometra capilar, indica que conforme hay menos proporcin del LDPE tiende a
tener menos viscosidad a cuando tiene mayor proporcin el LDPE. En la prueba del
remetro oscilatorio se obtuvieron dos resultados una de barridos de frecuencia y barridos
de deformacin. En los barridos de deformacin el valor de referencia de deformacin para
evaluar las mezclas y los polietilenos puros es del 10%, en cuanto a la deformacin de
frecuencia se presenta la viscosidad compleja e indica que mientras en menor contenido del
LDPE y mayor contenido de LLDPE tenga las mezclas, el cruce de mdulos de
almacenamiento (elstico) y el de perdida (viscoso) son mayores, sin embargo en mezclas
que tienen mayor contenido de LDPE tiende a tener mayor viscosidad.
En la viscosidad elongacional depende del peso molecular promedio del polietileno, en este
caso e la mezclas ternarias con mayor contenido de LLDPE presentan mayor capacidad de
estiramiento como es el caso de la mezcla A, B y C, pero en el caso del resto de las mezclas
la capacidad de estiramiento disminuyo ya que tiende a tener menor contenido de LLDPE y
mayor contenido de LDPE.
En las mezclas ternarias se observ que con un contenido de 25 % en peso de LDPE se
pueden obtener elevadas viscosidades extensionales, lo cual favorece la procesabilidad de
la mezcla mediante extrusin soplo. Al incrementar el contenido de LDPE se incrementa
tambin la viscosidad extensional a velocidades de extensin ms bajas

CONCLUSIONES

Las mezclas ternarias constituidas por LDPE, LLDPE y HPDE muestran una combinacin
de propiedades que cada polietileno aporta, y dependen de la composicin de estos
componentes para favorecer alguna propiedad especfica. En trminos generales, las
mezclas que tienen un contenido de un 25% de LDPE son adecuadas para obtener una
mezcla con buenas propiedades para elaborar una pelcula termoencogible

TRABAJOS A FUTURO

TRABAJOS A FUTURO
De acuerdo con los resultados y las conclusiones obtenidas en este trabajo propondramos
evaluar las propiedades mecnicas y el porcentaje de encogimiento de pelculas elaboradas
mediante extrusin soplo con estas mezclas ternarias para observar cul de ellas tiene un
mejor desempeo, y para poder relacionar estas propiedades con el contenido de los
diferentes tipos de polietilenos.
Mediante pruebas de campo en un tnel de encogimiento se podra evaluar el desempeo de
cada una de las mezclas ternarias evaluadas en este estudio para observar en qu tipo de
aplicaciones son ms adecuadas para su uso.
Tambin proponemos estudiar mezclas ternarias con los mismos componentes utilizados
pero con contenidos de LDPE menores al 25% en peso, para poder mejorar la capacidad de
estiramiento de los filamentos, y para encontrar una concentracin mnima requerida para
que la mezcla presente endurecimiento por deformacin (strain hardening).
Se propone la realizacin de pruebas para medir en un extrusor de soplado en globo las
velocidades de jalado y extensin de la pelcula elaborada con estas mezclas ternarias, y
medir la respuesta del material en trminos de fuerza para determinar la viscosidad
elongacional del material mientras es procesado

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