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UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS


FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA
DE MINAS
ASIGNATURA: CRISTALOGRAFA
TEMA: PRINCIPIOS DE IDENTIFICACION
DOCENTE: JULIO CUADROS ESCOBEDO
SECCIN: 01-1
SEMESTRE: V
AQP PERU

2016

DEDICATORIA
El presente informe est dedicado a nuestros padres quienes nos conceden y brindan la oportunidad de poder
desarrollarme como profesional, dndome el privilegio de poder estudiar.
Nuestro esfuerzo lo que hace posible que llegue donde quiero llegar.
Es nuestro Maestro quien nos gua nuestros pasos.

AGRADECOMIENTO
Primeramente agradecer a Dios por haber brindado todo, en lo poco y mucho lo que tenemos.
Agradecer a nuestros padres que son los primeros en inculcar en mi la enseanza y a nuestros maestros por
guiar nuestros pasos orientndonos siempre.

PRECENTACION
Permiten realizar anlisis difciles o imposibles por los otros mtodos con una elevada selectividad y
sensibilidad. Adems, mientras en los mtodos clsicos solo podemos determinar un analito por anlisis, en los
instrumentales podemos determinar simultneamente varios analitos en un anlisis, Suelen ser ms rpidos y
baratos que los clsicos. Es fcil la automatizacin de estos mtodos instrumentales.
Los puntos que se tratara a continuacin son:

Principios de identificacin.
Mtodo hannawalt.
Mtodos espectroscpicos
espectroscopia infrarroja
Espectroscopia de resonancia magntica
Espectroscopia de efecto mossbauer

INDICE

DEDICATORIA02
AGRADESIMIENTO03
PRESENTACION04
RESUMEN06
Principios de identificacin de la cristalografa: ........07
Mtodo de hanawalt:07
Mtodos espectroscpicos:..09
PROPIEDADES DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA.09
ESPECTROSCOPIA INFRAROJA..10
El ATR (Attenuated Total Reflection): 13
ESPECTROSCIPIA DE RESONANCIA MAGNETICA..13

ESPECTROSCOPIA DE EFECTO MOSSBAUER..14


ESPECTROSCOPIA MOSSBAUER E INTERACCIONES HIPERFINAS 15
APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPIA MOSSBAUER 16
BIBLIOGRAFIA.17

RESUMEN
Los mtodos Espectroscpicos son mtodos pticos que se basan en la interaccin de la luz con la materia.
Esta interaccin es tan especfica que nos permite identificar que tipo de muestra interacta y que cantidad de
materia interactu, es decir los mtodos espectroscpicos permiten realizar anlisis cualitativos y cuantitativos
de muchsimas muestras tanto orgnicas como inorgnicas y por lo tanto el fundamento es el ms utilizado
para los laboratorios de anlisis de prcticamente toda la industria y del rea de la salud. Se analizara la
espectrofotometra en las regiones UV - Visible, se desarrollaran los espectros de absorcin y las curvas de
calibracin para cada una de las regiones. Se analizara la ley de Beer, error fotomtrico, instrumentos para la
medicin de la absorcin de la radiacin electromagntica en el UV y en el Visible, validacin de un mtodo
analtico, se analizar las unidades de refractometa, fluorescencia y fosforescencia, turbidimetra y 1
Nefelometra, Polarimetra dispersin rotatoria y dicrosmo circular se presentaran en cada unidas los
problemas tpicos correspondiente, que le ayudaran a los egresados para realizar desarrollar e interpretar los
objetivos del problema analtico que se les presente bien en el rea de la Salud, En las industrias, de
cosmticos, en la industria farmacutica, en biotecnologa, en educacin e investigacin, en bioqumica,
anlisis Clnico, la industria orgnica e inorgnica.

Principios de identificacin de la cristalografa:


La cristalografa es la ciencia de los cristales que estudia su origen, crecimiento, forma exterior, estrucutura
interna y propiedades fsicas.

Durante mucho tiempo la cristalografa fue una parte de la mineraloga, desde fines del siglo XIX la
cristalografa ses una ciencia indepemndietne. Esta evolucin se debe a varias causas de las cuales las mas
importantes son las siguientes:
1. Con el desarrollo de la qumica, sobre todo de la orgnica, se ha visto claramente que la forma
cristalina es propia de una inmensa cantidad de sustancias que no tienen nada de comn con los
minerales.
2. En su inmensa mayora, los cuerpos y objetos que nos rodean, tienen estructura cristalina. La tierra y
las piedras que pisamos al andar, las paredes y los tejados de nuestras casas, incluso madera, todo
esto es parte de la estructura cristalina.
3. Los cristales poseen muchas y muy diversas propiedades especficas.
En 1774 se descubri la segunda ley fundamental de cristalografa, ley de la racionalidad, que lleva su nombre.
A este descubrimiento le condujeron las observaciones hechas sobre la propiedad de los critales de calcita de
fracturarse de manera bien definida y ofrecer en la fractura superficies lisas y brillantes. Hauy supuso que las
molculas que constituyen el cristal, tienen la forma constante de paraleleppedo.

Mtodo de hanawalt:
La tarea de construir una coleccin de patrones conocidos fue iniciada por Hanawalt y sus asociados, quienes
obtuvieron y clasificaron datos de algunas 1000 sustancias diferentes.
Actualmente, esta informacin, como base de datos, se conoce como The Powder Diffraction File (PDF) y se
puede obtener en medios magnticos.
Puesto que ms de una sustancia puede tener los mismos, o casi los mismos, valores de d para sus lneas ms
intensas e incluso sus segundas lneas ms intensas, Hanawalt caracteriz cada sustancia por los valores d de
sus tres lneas ms intensas, llamadas d1, d2 y d3 para la lnea ms intensa, la segunda lnea ms intensa y la
tercera lnea ms intensa, respectivamente. Los valores de d1, d2 y d3, junto con las intensidades relativas, son

generalmente suficientes para caracterizar el patrn de una sustancia desconocida y hacer posible que sea
localizado el patrn correspondiente en el archivo.
La localizacin de un patrn particular se realiza consultando el libro ndice que acompaa al archivo. Cada
libro contiene dos ndices:
Un ndice alfabtico de cada sustancia por nombre. Este ndice se usa si se tiene algn conocimiento de uno
o ms elementos qumicos en la muestra.
Un ndice numrico que proporciona los espaciados e intensidades de las tres lneas ms intensas, la
frmula qumica, nombre y nmero de serie de la tarjeta. El uso de este ndice no requiere conocimiento de la
composicin qumica de la muestra.
El anlisis cualitativo por el mtodo de Hanawalt comienza con la elaboracin del patrn de difraccin de la
sustancia desconocida. Esto puede ser hecho con una cmara Debye-Scherrer o un difractmetro y una
radiacin caracterstica conveniente que produzca un adecuado nmero de lneas en el patrn. La preparacin
de la muestra deber evitar en lo posible la presencia de orientacin preferida para producir los valores
normales de las intensidades de las lneas.
Despus que se ha obtenido el patrn de difraccin de la sustancia desconocida, se calculan los espaciados d
de los planos correspondientes a cada lnea del patrn. Si el patrn de difraccin se ha obtenido en una
pelcula, las intensidades relativas de las lneas son estimadas visualmente. Si se ha usado un difractmetro
para obtener el patrn, el registro automtico proporcionar suficiente exactitud, y es habitual tomar la
intensidad mxima arriba del ruido de fondo en lugar de la intensidad integrada como una medida de la
intensidad de cada lnea.
Despus de que los valores experimentales son tabulados, la sustancia desconocida se puede identificar
mediante el siguiente procedimiento:
1. Localizar el grupo apropiado d1 en el ndice numrico.
2. Leer la segunda columna de valores de d para hallar la concordancia ms prxima a d2 con un error de
0,01 A.
3. Despus que se ha hallado la concordancia para d1, d2 y d3, se comparan sus intensidades relativas con
los valores tabulados.
4. Cuando se ha encontrado una buena concordancia para las tres lneas ms intensas listadas en el ndice, se
localiza la tarjeta de datos apropiada en el archivo y se comparan los valores de d e I/I1 de todas las lneas
observadas con las lneas tabuladas. Cuando se obtiene una completa concordancia la identificacin se ha
completado.

Mtodos espectroscpicos:
Los mtodos espectroscpicos son un amplio grupo de mtodos analticos que se basan en las interacciones
de la radiacin electromagntica con la materia.

La radiacin electromagntica es un tipo de energa que toma varias formas, de las cuales las ms fcilmente
reconocibles son la luz y el calor radiante. Sus manifestaciones ms difcilmente reconocibles incluyen los
rayos gamma y los rayos X, as como la radiacin ultravioleta, de microondas y de radiofrecuencia.
Actualmente el uso de mtodos espectroscpicos est generalizado, debido a su rapidez, a la gran gama de
instrumentacin disponible y sus grandes posibilidades de automatizacin. En muchos casos es posible la
resolucin de un problema analtico sin necesidad de recurrir a mtodos de otro tipo.
PROPIEDADES DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA
Muchas de las propiedades de la radiacin electromagntica se explican adecuadamente con un modelo
clsico de onda sinusoidal, que utiliza parmetros como longitud de onda, la frecuencia, la velocidad y la
amplitud. A diferencia de otros fenmenos ondulatorios, como el sonido, la radiacin electromagntica, no
necesita un medio de apoyo para transmitirse y, por tanto, se propaga fcilmente a travs del vaco.

Para caracterizar una onda pueden usarse los siguientes parmetros ondulatorios:
Longitud de onda, : es la distancia entre mximos o mnimos sucesivos. Se expresa en cualquier unidad de
longitud, siendo las ms frecuentes el metro, centmetro, angstrom, nanometro y micrometro.

1 angstrom (A) = 10-10 metros


1 nanometro (nm) = 10-9 metros
1 micrometro (mm) = 10-6 metros
Frecuencia, : es el nmero de ciclos por unidad de tiempo; por ejemplo, veces que pasa por un determinado
punto en 1 segundo. La unidad de frecuencia es el segundo recproco, s -1 o hertz (Hz).
La relacin entre los parmetros mencionados es:

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= c/
siendo c la velocidad de propagacin, que en el vaco es de 2,9979 x 1010 cm/s.

ESPECTROSCOPIA INFRAROJA
Es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagntico. Esta cubre un
conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma de espectroscopia de absorcin. As como otras tcnicas
espectroscpicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composicin de una muestra.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION
es un mtodo instrumental de la qumica analtica que permite medir las concentraciones especficas de un
material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos.
Esta tcnica se utiliza para determinar la concentracin de un elemento particular (el analito) en una muestra y
puede determinar ms de 70 elementos diferentes en solucin o directamente en muestras slidas utilizadas en
farmacologa, biofsica o investigacin toxicolgica.

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Permite la identificacin de los grupos funcionales de un compuesto. Esto debido a que cuando una molcula
absorbe radiacin infrarroja, la vibracin intramolecular con frecuencia igual a la de la radiacin, aumenta en
intensidad, lo que genera seales con frecuencias que corresponden a la vibracin de un enlace especfico.
La regin infrarroja se divide en tres regiones denominadas:

Infrarrojo cercano (NIR)

Infrarrojo medio (MIR)

Infrarrojo lejano (FIR)

El aspecto tpico de un espectro IR es el que se muestra en la figura:

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El espectrmetro de IR con transformada de Fourier permite la obtencin de espectros de forma rpida, precisa
y con relaciones Seal/Ruido (S/N) elevadas.

Infrarrojo cercano (NIR):


Es una tcnica analtica instrumental que permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura
molecular de un compuesto.
En la espectroscopia de reflectancia cercana (NIR) la lnea de base del espectro asciende con el incremento de
la longitud de onda.
Por tanto a medida que el tamao del articulado de muestras slidas aumenta, la penetracin del rayo infrarrojo
es mayor que en materiales finos, lo cual causa problemas en la lnea de base; por lo general el efecto podra
ser cancelado mediante el empleo de derivadas (primera y segunda) del espectro bsico.

Infrarrojo medio (MIR):


Este mtodo tambin se ha empleado para el estudio de especie transitorias que de otra forma requerirn un
barrido de longitud de onda muy rpido.
En este caso, la ventaja proviene del hecho de que se puede observar todo el espectro en forma simultnea.

Infrarrojo lejano (FIR):


Es especialmente til en los estudios inorgnicos ya que la absorcin causada por las vibraciones de extensin
y flexin de los enlaces entre tomos metlicos y ligandos inorgnicos u orgnicos, se produce por lo general a
frecuencias menores de 600 cm-1.
Los estudios en el infrarrojo lejano de slidos inorgnicos han proporcionado tambin informacin til acerca de
las energas de los retculos cristalinos y la energa de transicin de los materiales semiconductores.
Las molculas que solo contienen tomos livianos, absorben en la regin del infrarrojo lejano y presentan
modalidades de flexin estructural en la que participan ms de dos tomos de hidrogeno distintos.

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El ATR (Attenuated Total Reflection): Es una tcnica de muestreo utilizada en el IR, la cual se
produce cuando una radiacin infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto ndice de refraccin. El
cristal est diseado para permitir una reflexin interna total que crea una onda evanescente sobre la superficie
del cristal. Esta onda se extiende a la muestra que se mantiene en contacto ntimo con el cristal, registrndose
el espectro de infrarrojo del analito.
Espectrmetro de Infrarrojo por Transformada de Fourier modelo Tensor 27, Bruker, con una fuente MIR y con
el accesorio de ATR modelo Platinum ATR, Bruker con cristal de diamante. Con el cual se puede obtener
espectros en la regin del infrarrojo entre 4000 cm -1 y 400 cm-1.

La Espectroscopia de Infrarrojo es una de las tcnicas espectroscpicas ms verstiles y de mayor aplicacin


en la caracterizacin e identificacin de materiales, anlisis de contaminantes, ciencia forense, biomedicina,
agricultura, alimentos, adhesivos y polmeros entre otros.

ESPECTROSCIPIA DE RESONANCIA MAGNETICA


Estudia el comportamiento de ciertos ncleos atmicos (aquellos que poseen spin nuclear distinto de cero) en
presencia de un campo magntico externo. El campo magntico aplicado produce un desdoblamiento de los
niveles degenerados de energa del spin nuclear, de modo que pueden inducirse transiciones entre ellos como
consecuencia de la absorcin de una radiacin electromagntica adecuada.

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La Resonancia Magntica Nuclear es una espectroscopia de absorcin cuyo fundamento es la absorcin de


energa (radiofrecuencias) por un ncleo magnticamente activo, que est orientado en el seno de un campo
magntico, y que por efecto de esa energa cambia su orientacin. Las partes fundamentales de un
espectrmetro de RMN son un imn, actualmente una bobina superconductora, que suministra el campo
magntico principal, un oscilador de radiofrecuencias que suministra la energa necesaria para cambiar la
orientacin de los ncleos, una bobina detectora que recibe las seales y un sistema informatizado que
gobierna todo el aparato y que incluye un sistema de amplificacin y registro.
Entre los ncleos ms frecuentes en los compuestos orgnicos son magnticamente activos el protn (H),
carbono (C), nitrgeno (N), fsforo (P) y flor (F).

Adems, el equipamiento del servicio permite el estudio de muestras en estado slido. La RMN en estado
slido es una tcnica adecuada y cada vez ms utilizada para el estudio de las propiedades estructurales de
una amplia variedad de materiales amorfos o poco cristalinos. A diferencia de las muestras en disolucin, las
muestras en estado slido dan lugar a espectros con seales anchas, resultado de la suma de diversos
factores. Estos espectros, sin embargo, contienen informacin nica acerca de la estructura y la dinmica de
los materiales estudiados.

ESPECTROSCOPIA DE EFECTO MOSSBAUER


Hace casi 50 aos atrs (1958) Rudolf Mssbauer, durante su tesis de doctorado en Heidelberg, descubri la
absorcin resonante nuclear sin retroceso de rayos , ms tarde denominada Efecto Mssbauer.

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El fenmeno desarroll una tcnica espectroscpica que hace aportes valiosos en varios campos: Ciencias
Fsicas, Qumicas, Biolgicas y de la Tierra.

La lnea de resonancia Mssbauer, extremadamente delgada, permite resolver las interacciones


hiperfinas.

La Espectroscopa Mssbauer est basada en el efecto Mssbauer, es decir, en la emisin y absorcin


resonante de rayos gamma por ncleos sin prdida de energa debida al retroceso nuclear. La absorcin
resonante nuclear se ha observado en ms de un centenar de transiciones nucleares de diferentes istopos de
varios elementos. La espectroscopa Mssbauer solo se aplica a slidos o disoluciones congeladas
independientemente de su carcter cristalino o amorfo. De todas las transiciones en las que se ha observado el
efecto Mssbauer la ms popular, con mucho, es la transicin de 14,4 keV del 57Fe (a la que se dedica la mayor
parte del trabajo). Otros istopos populares (pero menos usados) son Sn, Eu y Sb.

Usando la espectroscopa Mssbauer se puede cuantificar la magnitud de las interacciones hiperfinas. De la


cuantificacin de estas interacciones , que dependen del medio en el que est situado el tomo Mssbauer, se
puede obtener obtener informacin qumica, estructural y magntica. Por ejemplo, se puede determinar
fcilmente el estado de oxidacin, el tipo de coordinacin o la magnitud del campo hiperfino, si hay cualquier
tipo de ordenamiento magntico. Registrando espectros a diferentes temperaturas, se puede inferir informacin
acerca de las temperaturas de ordenamiento magntico y por la aplicacin de campos magnticos externos se
puede deducir el tipo de
ordenamiento magntico.

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Cada especie de hierro est caracterizada por tres diferentes parmetros hiperfinos. En muestras complejas
como muestras multifsicas o compuestos con varios sitios de hierro, se puede usar la espectroscopa
Mssbauer para identificar cada fase (mtodo de la "huella dactilar") o los diferentes sitios de hierro.

ESPECTROSCOPIA MOSSBAUER E INTERACCIONES HIPERFINAS


Mediante la espectroscopia Mssbauer no slo es posible obtener lneas con la anchura natural sino tambin
determinar con precisin su forma y posicin, y se puede conocer la separacin energtica de los niveles
nucleares con una precisin relativa de 10"'^, Este hecho permite usar el efecto Mssbauer en el estudio de las
llamadas interacciones hiperfinas, con las que se puede determinar la estructura electrnica del tomo
Mssbauer, Con el nombre de interacciones nucleares hiperfinas se conocen:

El desplazamiento isomrico
La interaccin elctrica cuadrupolar
La interaccin dipolar magntica.

Estas
simultneamente
describirlas
slo una somera explicacin de su origen fsico.

interacciones
pueden
ocurrir
pero para mayor claridad vamos a
separadamente, dando de ellas tan

El desplazamiento isomrico es la interaccin electrosttica entre la distribucin de carga nuclear y aquellos


electrones que tienen una cierta probabilidad de penetrar en el ncleo. Por tanto, su magnitud depender del
tamao del ncleo (distinto en el estado fundamental y excitado) y de la densidad electrnica | f (o) I ^ en l.
Slo para los electrones s la densidad de probabilidad de estar en el ncleo I ^ s(o) I ^ es apreciable. Como
resultado de esta interaccin se produce un cierto desplazamiento relativo de los niveles nucleares, I 7 s(o)l ^
depende del entorno qumico del tomo considerado as como de su estado de valencia. Por tanto, en general,
dado un ncleo Mssbauer las separaciones energticas entre los estados fundamental y excitado en fuente
(F) y absorbente (A) no sern las mismas y habr que dar a la fuente una cierta velocidad ( 6 ) (energ ia
Doppler adicional a los fotones T emitidos) para poder obtener la absorcin resonante.

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Aplicaciones de la espectroscopia Mossbauer.

Dadas sus caractersticas, esta tcnica ha tenido mltiples aplicaciones en el campo de la geoqumica. Por
ejemplo.
mediante la espectroscopia Mossbauer se puede conocer el estado de oxidacin del hierro en las distintas
posiciones de una red. En algunas estructuras cristalinas, una determinada posicin puede ser ocupada por
hierro frrico o ferroso, y la proporcin en que se encuentran se puede averiguar mediante este procedimiento.
Adems, utilizando este mtodo se ha logrado dilucidar los procesos de pterognesis de los silicatos que
forman parte de la corteza terrestre, y los mecanismos de hidrlisis y absorcin en arcillas, la determinacin de
poliedros de coordinacin en minerales vtreos, entre otros muchos importantes aportes en este campo.
Como si esto fuera poco, mediante este procedimiento se ha podido determinar las caractersticas de diversos
materiales obtenidos en la superficie lunar, pudindose distinguir, gracias a este mtodo, los mares y tierras
lunares, lo que no se haba podido lograr con otras tcnicas.

BIBLIOGRAFIA
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/espectroscopia-mossbauer
http://www.bdigital.unal.edu.co/16042/1/10821-21982-1-PB.pdf
http://rua.ua.es/dspace/handle/10045/25322

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http://eva.sepyc.gob.mx:8383/greenstone3/sites/localsite/collect/ciencia1/inde
x/assoc/HASH4538.dir/23010001.pdf;jsessionid=4FB274C8F78743FDE3C261F
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