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GUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA


ANALISIS DE LICORES
Versin: 2

Fecha: Septiembre 30 del 2014

VINOS
DEFINICION
Termino que se aplica a una bebida alcohlica elaborada por fermentacin alcohlica
normal del mosto de uvas frescas y sanas o del mosto concentrado de uvas sanas, sin
adicin de otras sustancias y con una graduacin mnima de 10 alcoholimtricos.
COMPOSICIN QUIMICA
Los componentes del vino son los siguientes:
a. Agua: Esta corresponde al 80% aproximadamente de la composicin total.
b. Alcohol: Los vinos contienen alcohol etlico en una proporcin de 12 a 20% en volumen.
La fuerza del vino se origina en su contenido alcohlico, que procede casi en su totalidad
de la fermentacin del jugo de la fruta. Cuando un vino se enriquece en alcohol el
procedimiento se llama 'encabezado".
c. Glicerina: Esta sustancia se origina durante la fermentacin Est propiedad la hace til
como criterio analtico para distinguir entre vinos naturales y sintticos.
d. Aldehdos y esteres: Estos compuestos se forman durante el proceso de aejamiento
natural de los vinos.
e. Azcares: El azcar que normalmente se encuentra en los vinos es el de frutas o
fructuosa. El contenido de azcar en el producto varia ampliamente y se utiliza para
clasificarlos vinos.
f. cidos orgnicos: En el vino se encuentran dos clases de cidos. Unos constituyen la
acidez fija y los otros la acidez voltil. Los primeros son principalmente tartricos, ctricos,
succnicos, mlicos y lcticos; los segundos comprenden los cidos actico, frmico,
butrico y propinico.
g. Taninos: Provienen directamente de la semilla de la uva. Es conveniente su contenido
en cantidades moderadas ya que proporciona cierta astringencia a la bebida (vinos tintos).
h. Materias colorantes: Provienen normalmente de la uva y se conocen con el nombre de
enocianina.
i. Gomas: Las gomas estn constituidas por materias ppticas de origen vegetal.
Determinan el gusto del vino e influyen sobre su densidad.
j. Sustancias nitrogenadas: Estos compuestos se encuentran en forma de nitratos.
k. Sustancias minerales: El potasio es el principal elemento y se encuentra entre 1,5 y 3,0
mg/L, el sodio y magnesio tambin se encuentran presentes. No deben hallarse hierro,
zinc, ni cobre, Normalmente se encuentran cloruros y sulfatos.
ANALISIS DEL VINO
El anlisis de un vino puede encaminarse a los siguientes fines:
a. Establecer su valor comercial. En este caso tendr gran importancia el examen de sus
caracteres organolpticos y la determinacin de algunos de los principales componentes
como por ejemplo alcohol, extracto, azucares (para los vinos dulces) acidez" colorantes.
b. Establecer si el vino es normal o ha sufrido alteraciones por defecto de las materias
primas empleadas (uvas malas, no maduras, invadidas de parsitos, etc.) o por prcticas
enolgicas errneas, o por conservacin defectuosa. En este caso adems del examen

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organolptico y del examen microscpico se deber recurrir a la determinacin de los


componentes normales del vino.
c. Establecer si el vino ha sido adulterado de modo que no se pueda admitir como
genuino. La adulteracin pude afectar a los componentes naturales del vino y entonces es
necesario reconocer si estos componentes es tan contenidos en los lmites justos y
normales y en las proporciones correspondientes aI tipo de vino que se examina o bien
puede ser debida a la adicin de algunas sustancias admitidas en las practicas racionales
de enotecnia pero en dosis superiores a las toleradas o a la adicin de algunas sustancias
totalmente extraas. En estos casos ser necesario recurrir a las determinaciones de
glicerina, acidez voltil, de las cenizas y su alcalinidad, del SO2 de los cidos orgnicos,
taninos, colorantes, fosfatos, cloruros, azcares y sustancias extraas, cidos minerales
libres y metales pesados como Ca y Ba. Si algunas de las determinaciones mencionadas
resulta la no genuinidad del vino, es superfluo continuar el anlisis.
Muestra para anlisis
La cantidad de muestra necesaria para un anlisis corriente es de 1 litro. Si se han de
efectuar algunas investigaciones especiales ser necesaria ms muestra, proporcional a
la naturaleza de los anlisis que se le van a realizar.
Puesto que la mayora de las determinaciones rutinarias para vinos y licores son
semejantes, sern discutidas conjuntamente.
Densidad aparente y extracto total
La determinacin de la densidad aparente, es til para poder calcular el extracto total en
los vinos, por va indirecta, aplicando una frmula que se ha establecido con base en este
dato y el de la densidad del destilado.
El residuo de la evaporacin de los vinos o extracto total est constituido por glicerina
tanino, bitartrato de potasio, colorantes y azucares. Es bajo en los vinos secos y
semisecos, ya que en ellos prcticamente todos los azucares se han transformado en
alcohol durante la fermentacin. Es alto m los vinos dulces que en muchos casos
contienen azucares adicionados despus de la fermentacin.
En los alcoholes rectificados y en los aguardientes (con excepcin de algunos
aguardientes compuestos), esta determinacin no se efecta debido a que el residuo fijo
es muy pequeo.
Cenizas y alcalinidad de las mismas.
Las cenizas estn constituidas principalmente por sales de potasio, sodio, magnesio,
calcio, aluminio y hierro, provenientes de los cidos carbnico, tartrico, fosfrico,
sulfrico, clorhdrico y saliclico. Esta determinacin es necesaria en el anlisis de vinos,
ya que las cenizas pueden aumentar considerablemente si se ha practicado el enyesado
por encima del lmite permitido. El vino terminado no puede contener ms de 2 gramos
por litro.

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La alcalinidad es debida principalmente a los carbonatos formados durante la calcinacin


de las sales orgnicas del vino, especialmente del bitartrato de potasio.
Acidez
Est constituida por los cidos orgnicos fijos (tartrico, mlico, lctico y succnico) y
cidos voltiles (actico, frmico, butrico y propinico).
El cido carbnico que tambin se encuentra normalmente, se debe eliminar antes de
efectuar la valoracin de la acidez total, la cual no debe pasar de 0,8 % (p/v) expresado
como tartrico. La acidez voltil expresada como actico no debe ser mayor de 0,12% ya
que pasado este lmite comienza a percibirse el sabor a vinagre.
Grado alcohlico
Grado alcohlico es el volumen de alcohol etlico contenido en 100 ml de bebida
alcohlica a 20"C. En la prctica se expresa en alcohol etlico, aun cuando se mide el
conjunto de alcoholes voltiles y esteres.
Se determina indirectamente deducindolo del peso especfico o directamente con los
alcoholmetros. Se trata de un producto que no contenga cantidades sensibles de
materias fijas (casi ningn residuo a la evaporacin) y si no existen cantidades notables
de materias voltiles extraas al alcohol etlico y al agua como cidos, lcalis voltiles y
aceites esenciales, se puede determinar el peso especfico sobre el lquido sin
preparacin especial.
En cambio si se tratara de una bebida alcohlica que contenga cantidades apreciables de
sustancias extraas, es necesario eliminarlas antes de determinar su peso especfico,
siendo la forma ms fcil por destilacin.
Metanol
Normalmente en los mostos fermentados se encuentran pequeas cantidades de alcohol
metlico. Muchas veces es necesario determinarlo cuantitativamente, ya que pasado
determinado lmite de tolerancia, el metanol es de gran toxicidad. Su determinacin se
lleva a cabo con mucha precisin por cromatografa de gases o liquida de tolerancia el
metanol es de gran toxicidad. Su determinacin se lleva a cabo con mucha precisin por
Cromatografa de gases o liquida.
Esteres
Los esteres resultan de la combinacin de los cidos con los alcoholes, y a ellos se debe
el aroma especial del vino, se determinan principalmente en esta bebida alcohlica
expresndolo como acetato de etilo que es el predominante. Se admite hasta el 1%.

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Aldehdos
Los aldehdos que se encuentran normalmente en el vino son el aldehdo actico, frmico
y el acetal y pequeas cantidades de homlogos superiores. Su lmite es de 0,1 mg por
cada 100 ml de vino.
Furfural
Este aldehdo que es bastante toxico, puede encontrarse en el vino en pequeas
cantidades o puede provenir del caramelo de azcar si se ha usado este para colorearlo,
ya sea que este colorante este mal preparado o que no se haya tenido la precaucin de
diluir suficientemente la muestra de vino antes de destilarlo, con lo cual se produce el
furfural por caramelizacin de los azucares. Normalmente puede encontrarse en los vinos
en forma de trazas. En el ron se admite como mximo 60 mg/l de alcohol anhidro.
Azcares
En la industria vincola esta determinacin se hace rutinariamente para conocer el estado
del proceso de fermentacin. Su determinacin se efecta ordinariamente en las bebidas
alcohlicas fermentadas especialmente en los vinos dulces y en las bebidas malteadas.
En algunos casos se encuentran solamente azucares reductores (azcar invertido), en
otros existe tambin sacarosa.
Los vinos realmente secos contienen menos de 0,1% de azucares reductores
generalmente constituidos por azucares no fermentables como pentosas, los vinos
espumosos secos tienen un contenido alrededor de 1,5% y algunos rosados tipo jerez
seco pueden llegar a tener 2,5%.
Anhdrido sulfuroso
El anhdrido sulfuroso proviene generalmente del metabisulfito de potasio usado para
paralizar la fermentacin alcohlica del vino, en el cual se encuentra en parte libre y en
parte combinado con aldehdos, los azucares y otros compuestos.
El contenido de SO2 total de un vino no debe sobrepasarse los 500 mg/L, y en algunos
pases exigen lmites aun menores.
Glicerina
La glicerina de los vinos se forma directamente por la accin de las levaduras sobre los
carbohidratos presentes en el mosto. Su determinacin tiene bastante importancia en el
vino para conocer si se trata de un producto natural, ya que en la fermentacin alcohlica
hay formacin simultanea de glicerina y alcohol desde un mnimo de 7 hasta un mximo
de 14 gramos por cada 100 gramos de alcohol. Por lo tanto se conoce tambin si el vino
ha sido encabezado.

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AGUARDIENTES Y LICORES
Los aguardientes se obtienen por fermentacin y destilacin de materias primas
determinadas, de acuerdo con el producto que se quiera preparar. As, el Cognac es un
aguardiente que resulta de la destilacin del vino y que toma su nombre de la regin
geogrfica donde se produce. El Brandy, que es el mismo producto, obtenido en otros
lugares. El Ron que proviene de las melazas de la caa de azcar. El Kirsch cuya materia
prima es la cereza. La Vodka que se obtiene a partir de cereales o de la papa. El Whisky
que proviene tambin de cereales, lo mismo que la Ginebra.
Aguardiente de caa
En Colombia se das el nombre de aguardiente a la bebida alcohlica incolora obtenida por
destilacin especial de mostos de zumos de caa de azcar o de sus derivados
sometidos a la fermentacin alcohlica. Es un aguardiente compuesto cuyo sabor y aroma
han sido modificados por la adicin de aromatizantes, edulcorantes y colorantes de uso
permitido. En nuestro pas el ms comn es el obtenido de la fermentacin de melazas al
cual se le aade azcar y esencia de ans.
Ron
El ron es el aguardiente obtenido por destilacin de mostos fermentados del zumo de
caa de azcar o sus derivados y subproductos, no privado de los principios aromticos a
los cuales debe sus caractersticas especficas, madurado en recipientes de madera
adecuada, en tal forma que al final posea el gusto y el aroma que le son caractersticos.
Se considera que un ron es aejo o viejo cuando ha sido sometido a un proceso de
maduracin mnimo de tres aos; el extra viejo debe dejarse madurar por lo menos 5
aos.
En su elaboracin se permite la adicin del colorante de azcar. No se permite aadir
ningn edulcorante artificial ni de esencias o saborizantes que tiendan a sustituir el
aejamiento natural. Adems es necesario evitar el almacenamiento en recipientes de
hierro que puedan contaminarlo o modificar sus caractersticas.
Ginebra compuesta
La ginebra compuesta es un liquid transparente, incoloro o de color mbar claro, de olor
y sabor caractersticos obtenido por la aromatizacin del alcohol neutro con
maceraciones, destilados o aceites esenciales de bayas de enebro, con adicin o sin ella
de sacarosa y sustancias aromticas.
Whisky
El whisky es el aguardiente obtenido por destilacin especial del mosto proveniente de
Malta, adicionada o no de otros granos y sometido a un proceso de aejamiento no
inferior a tres aos en recipientes de roble, en taI forma que al final posea el gusto y el
arome que le son caractersticos.

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En su elaboracin solo se permite la adicin de colorante de caramelo de azcar. No se


permite la adicin de ningn otro edulcorante, saborizante ni aromatizante que pueda
imitar su sabor.
Licores
Los licores son bebidas alcohlicas aromatizadas con esencias o zumos de plantas y que
pueden contener o no azucares.
Se denominan tambin aperitivos y se obtienen por mezclas de destilados, infusiones,
maceraciones de sustancias vegetales amargas o aromticas estimulantes del apetito.
Los extractos se pueden mezclar con alcohol natural, agua, vino, vino de frutas o mistelas
y pueden edulcorarse con sacarosa, glucosa, mosto, miel; su graduacin alcohlica no
debe exceder los 24G.L.
En la preparacin de todos ellos solo se permite la adicin de extractos o esencias de
origen natural.
ANALISIS DE AGUARDIENTES Y LICORES
Todos los productos hasta ahora enumerados, al igual que el alcohol etlico empleado
como materia prima para elaborarlos, contienen una serie de componentes que les son
comunes, de suerte quo el anlisis de ellos se lleva a cabo utilizando los mismos mtodos
analticos.
El control de calidad comprende las determinaciones de contenido de alcohol, acidez,
esteres, aldehdos, metanol y alcoholes superiores

GUIA DE LABORATORIO
Este laboratorio se ha planeado con el objeto de entrenar al estudiante en el anlisis de
una bebida alcohlica. Como el anlisis completo es laborioso, el tiempo, materiales y
equipos limitados, en el laboratorio solo se realizaran las determinaciones mnimas
necesarias.
TOMA Y PREPARACION DE LA MUESTRA
Si la muestra se toma en la fbrica es necesario mezclar bien el lquido en el recipiente en
que se encuentre y extraerlo con ayuda de un sifn a alturas diferentes, uniendo despus
las porciones tomadas y homogenizando bien la muestra final, que puede ser de 750 ml a
1 litro y envasndola en un recipiente hermtico. Las recomendaciones anteriores son
necesarias, pues en el tonel se forman estratificaciones que pueden variar de peso
especfico y de graduacin alcohlica

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EXAMEN ORGANOLEPTICO
Deben examinarse el color, la limpidez, el olor y el sabor. La degustacin, hecha por una
persona debidamente entrenada, puede dar indicios de mucha importancia sobre la
calidad del producto y constituye el complemento necesario del anlisis qumico.
- Un ensayo para el olor: Verter en una copa una pequea cantidad del lquido con la
que se mojan las paredes y eliminar luego el exceso, cubrir la copa con una hoja de papel
y dejar hasta el da siguiente. Entonces oler el residuo. As se perciben los perfumes
agregados.
La limpidez se aprecia observando la transparencia en un vaso de cristal bien terso,
Adems se observa si por adicin de agua resulta emblanquecimiento o enturbiamiento.
DENSIDAD APARENTE
Determinar en la muestra original con ayuda de un densmetro, pero es preferible efectuar
la determinacin con un picnmetro, el cual se pesa vaco; despus se pesa lleno de
agua, colocndolo previamente en un bao de agua a 20C donde se deja por media
hora, cuidando de secarlo cuidadosamente antes de pesarlo; se reemplaza el agua por la
muestra cuidando de enjuagar antes varias veces el picnmetro con pequeas cantidades
de vino y se pesa, tomando las mismas precauciones. Dividiendo el peso de la muestra
por el peso del agua, se obtiene la densidad aparente.
Pm - Pv
DA20C: -----------Pa - Pv
EXTRACTO TOTAL
Mtodo directo
En una cpsula de vidrio o de porcelana, previamente tarada (lavada, secada en estufa a
100C y pesada), agregar 25 ml de muestra, medidos con una pipeta; evaporar a
sequedad en un bao de maria, pasarla a la estufa y calentar a 70C hasta peso
constante, despus de dejarla enfriar en un desecador. La diferencia de peso en las dos
operaciones dar el peso del extracto en la alcuota tomada. Multiplicando este valor por
4, se obtiene el porcentaje de extracto total.
Mtodo indirecto
Llamando DR a Ia densidad relativa, DA a la densidad aparente del producto y DD a la
densidad del destilado, aplicar la siguiente formula:
DR = 1+ DA DD
Con el dato obtenido, calcular el valor del extracto total utilizando la tabla de Windish.

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CENIZAS
En una capsula previamente tarada medir 25 ml de muestra y evaporar al bao de mara,
terminar la desecacin colocando la cpsula sobre una malla y calentar cuidadosamente
con una pequea llama hasta carbonizacin. Pasarla a una mufla y continuar la
calcinacin a 500C hasta peso constante. Multiplicando por 4 el valor obtenido, se tiene
el porcentaje de cenizas.
ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS
Reactivos
- Solucin de H2SO4 0,1 N
- Solucin de NaOH 0,1 N
- Indicador metil naranja. Disolver 0,1g en 60 ml de alcohol y diluir a 100 ml con
agua.
Pasar las cenizas a un vaso de precipitado con ayuda de agua caliente; agregar dos gotas
de solucin de metil naranja y 50 ml de cido sulfrico 0,1 N. Hervir suavemente por 5
minutos, agitando con frecuencia, dejar enfriar y titular el exceso de cido con solucin
0,1N de hidrxido de sodio. Expresar la alcalinidad en ml de lcali 0,1N por 100 ml de
vino. Tambin puede expresarse corno carbonato de potasio o como ml de cido sulfrico
0,1 N por 100 ml de muestra o en gramos de ion sulfato por litro de muestra.
ACIDEZ TOTAL
Reactivos
- Solucin de NaOH 0,05 N
- Indicador de fenolftalena al 1% en etanol de 96
Pasar unos 200 ml de agua recientemente hervida y neutralizada a una cpsula de
porcelana o a un erlenmeyer, agregar 10 ml de vino blanco o 5 ml de vino oscuro.
Titular en caliente con solucin 0,05 N de hidrxido de sodio en presencia de 3 gotas de
fenolftalena. Anotar el volumen gastado.
Calentar la solucin hasta cerca del punto de ebullicin. Si hay anhdrido carbnico
proveniente del vino, desaparece el color rosado. Continuar la titulacin hasta obtener el
punto final verdadero. Expresar los resultados en % de cido tartrico.
1 ml de NaOH 0,05 N = 0,00375 g de cido tartrico
ACIDEZ FIJA
Reactivos
- Solucin de NaOH 0,05 N
- Indicador de fenolftalena al 1% en etanol de 96
Medir 50 ml de vino y pasarlos a un vaso de precipitado, evaporar hasta sequedad en
bao mara; agregar 20 ml de agua destilada neutralizada y volver a evaporar; repetir dos
veces ms la operacin para asegurarse de la eliminacin completa de los cidos

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voltiles. Disolver el residuo en unos 100 ml de agua y titular la acidez fija con solucin
0,05 N de hidrxido de sodio en presencia de tres gotas de fenolftalena. Calcular la
acidez fija en porcentaje de cido tartrico.
ACIDEZ VOLATIL
Por diferencia entre la acidez total y la fija obtener la acidez voltil. Por clculo, expresar
sta en cido actico.
Para anlisis ms exactos, hacer una destilacin de la muestra por arrastre con vapor y
determinar la acidez voltil titulando sobre una alcuota del destilado.
1 ml de NaOH 0,05 N = 0,0030 g de cido actico.
ALCOHOL ETILICO
Medir 250 ml de muestra en un baln aforado. Pasar la muestra a un baln de destilacin,
enjuagando el baln aforado varias veces con agua, utilizando unos 50 ml y agregando
las aguas de lavado al baln de destilacin. Enlazar este con un refrigerante verticalmente
e introducir la punta en el batn aforado que se us para medir la muestra y que debe
contener una pequea cantidad de agua destilada de tal manera que la punta quede
sumergida en ella, con el objeto de evitar prdidas de las sustancias voltiles.
Destilar suavemente regulando la ebullicin con unas perlas de vidrio. Suspender la
destilacin cuando se haya recibido en el matraz unos 200 ml del destilado. Completar a
volumen con agua.
Determinar la densidad del destilado en la misma forma que la indicada para densidad
aparente. Consulte la tabla para el clculo del grado alcohlico.
Reservar el destilado para la determinacin de esteres y aldehdos.
ESTERES
Reactivos
- Solucin de NaOH 0,05 N
- Solucin de H2SO4 0,05 N
- Indicador de fenolftalena al 1% en etanol de 96%
Medir 50 ml del destilado en un erlenmeyer de 500 ml. Neutralizar la acidez con solucin
de hidrxido de sodio 0,05 N y agregar un exceso de 25 ml exactamente medidos.
Calentar el erlenmeyer con su contenido en un bao mara por dos horas, cuidando de
conectar la boca del erlenmeyer con un refrigerante de reflujo o a una varilla larga de
vidrio, que haga sus veces.
Conducir un blanco en las mismas condiciones, remplazando el destilado por agua
destilada.

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Una vez fros los erlenmeyers con sus contenidos, titular el exceso de hidrxido de sodio
con cido sulfrico 0,05 N en presencia de fenolftalena.
La diferencia entre el volumen de cido gastado en el blanco y el consumido en la
muestra, corresponde a los esteres. Expresar los resultados en acetato de etilo.
1 ml de solucin 0,05 N = 4,4 mg de acetato de etilo.
ALDEHIDOS
Determinacin cualitativa
Colocar unos 10 ml del destilado y aadir 2 ml de reactivo de Schiff. Una coloracin roja
inmediata, demuestra la presencia de aldehdos.
Determinacin cuantitativa
Reactivos
- Solucin de bisulfito de sodio 0,05 N. disolver 1,30 g de NaHSO3, en 250 ml de
agua.
- Aadir 50 ml de alcohol libre de aldehdos, mezclar y diluir con agua a 500 ml en
baln aforado. Estandarizar contra la solucin de yodo (preparacin fresca cada
vez).
- Solucin de yodo 0,05 N. disolver 6,35 g de yodo y 10 g de KI en 50 ml de agua.
- Trasferir la solucin a un baln aforado de 1 litro, diluir a volumen con agua y
mezclar. Guardar en frasco oscuro y estandarizar cuando sea necesario.
- Solucin de tiosulfato de sodio 0,05 N; pesar 12,5 g de Na2S203.5H20 y disolverlo
en agua hasta casi 1 litro. Hervir cuidadosamente por 5 minutos. Dejar enfriar en
recipiente tapada y en la oscuridad. Diluir a 1 litro y guardar enfrasco oscuro.
- Solucin indicadora de almidn al 1%.
En un erlenmeyer de 250 ml colocar 50 ml del destilado y 25 ml de la solucin de bisulfito
de sodio; dejar en reposo por media hora agitando de vez en cuando; aadir 30 ml de la
solucin de yodo y titular el exceso con la solucin de tiosulfato en presencia de indicador
almidn.
Conducir un blanco en las mismas condiciones, reemplazando el destilado por agua
destiladla.
La diferencia entre el volumen de tiosulfato gastado en la muestra y el consumido en el
blanco corresponde a los aldehdos presentes. Expresar los resultados como
acetaldehdo.
1 ml de solucin 0,05 N de tiosulfato de sodio = 1,1 mg de acetaldehdo.
AZUCARES REDUCTORES
Reactivos
- Solucin de Fehling A: disolver 34,639 g de sulfato de cobre penta hidratado en
agua y

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completar a 500 ml con agua.


Solucin de Fehling B: disolver 173 g de tartrato doble de sodio y potasio y 50 g de
hidrxido de sodio en agua y diluir a 500 ml. Dejar en reposo 2 das y filtrar a
travs de lana de vidrio.
- Solucin de azul de metileno al 0,2%
- Solucin saturada de acetato neutro de plomo
- Oxalato o sulfato de sodio anhidro
- Solucin patrn de azcar: disolver 0,5000 g de glucosa anhidra en agua destilada
y completar a 100 ml con agua en baln aforado.
Colocar 200 ml de muestra si se trata de un vino seco, 100 ml si es semiseco o 25 ml si
es dulce; en un vaso de precipitado, neutralizar con hidrxido de sodio 1N calculando la
cantidad requerida de la acidez determinada previamente. Aadir agua hasta 200 ml para
las alcuotas menores. Evaporar en bao mara hasta 50 ml para eliminar el alcohol.
Dejar enfriar y pasar el lquido a baln aforado de 250 ml. Diluir hasta unos 150 ml con
agua. Clarificar la solucin agregando 5 ml de solucin saturada de acetato neutro de
plomo, agitar y dejar en reposo. Agregar 2 ml ms de reactivo y observar si se forma ms
precipitado" en tal caso, seguir agregando solucin de acetato en pequeas porciones,
hasta que no se produzca ms precipitado.
Completar el volumen con agua destilada, agitar y dejar en reposo una media hora.
Filtrar por decantacin por papel filtro plegado seco y recibir el filtrado en un vaso seco.
Agregar al filtrado por pequeas porciones, oxalato o sulfato de sodio anhidros, hasta que
no se forme ms precipitado. Filtrar en la misma forma anterior. Reservar el filtrado para
el anlisis.
Pipetear 5 ml exactos de cada una de las soluciones de Fehling en el erlenmeyer de 400
ml. Diluir con 40 ml de agua- Calentar la mezcla hasta ebullicin y mantenerla durante 2
minutos. Aadir el filtrado desde una bureta hasta casi decoloracin azul. Aadir 1 ml de
indicador azul de metileno y continuar aadiendo pequeas porciones del filtrado hasta
decoloracin del indicador. Repetir el procedimiento, pero agregando en frio el volumen
del filtrado gastado en la titulacin anterior, menos 4 ml, calentar a ebullicin y mantener 2
minutos, adicionar el indicador y terminar la titulacin hasta decoloracin del indicador.
Todo el procedimiento de titilacin debe hacerse a la temperatura de ebullicin y mximo
en dos minutos.
Determinar el ttulo de la solucin de Fehling con la solucin patn de glucosa, siguiendo
el mismo procedimiento. Calcular el % de azucares reductores como glucosa.

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ANHIDRIDO SULFUROSO LIBRE


Reactivos
- Solucin de yodo 0,02 N
- cido sulfrico 1:3
- Carbonato de sodio
- Indicador de almidn al 1%
Medir 50 ml de vino y pasarlos a un erlenmeyer, diluir con 100 ml de agua destilada.
Acidular con 5 ml de solucin de cido sulfrico. Agregar 2 ml del indicador y 0,5 g de
carbonato de sodio (para desalojar el aire).
Titular inmediatamente con la solucin de yodo, hasta que el color azul del punto final
permanezca por lo menos 2 minutos.
1ml de solucin de yodo 0,02 N = 0,64 mg de SO2
ANHIDRIDO SULFUROSO COMBINADO
Reactivos
Solucin de NaOH 5 N
Solucin de HCI 5 N
Solucin de almidn al I ?6
Solucin de yoda 0,05 N
Perxido de hidrogeno al 3 ?6
En dos vasos de precipitados (A y B) colocar 50 ml de vino y diluir con 100 ml de agua.
Aadir 5 ml de hidrxido de sodio 5 N, agitar suavemente para evitar la entrada de aire a
la disolucin y dejar en reposo 20 minutos.
En A agregar 7 ml de HCI 5 N y 1 ml de solucin de almidn al 1%. Valorar rpidamente
con yodo 0,05 N, obteniendo as la capacidad total de reduccin de yodo.
En B determinar el material como en A, con lcali y cido, pero inmediatamente despus
de acidular aadir 2 ml de perxido de hidrogeno al 3% para oxidar los sulfitos a sulfatos.
Agregar almidn y valorar con yodo 0,05 N obtenindose as la capacidad reductora de
las sustancias distintas a los sulfitos.
La diferencia entre A y B da el SO2 combinado. Relacionar a 100.
1 ml de solucin de yodo 0,05 N: 1,6 mg de SO2.