Fusion de Sodio

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSION CON SODIO
Oscar Montoya-1424299-Montoya.oscar@correounivalle.edu.co
Kevin Prez-1425650- Perez.kevin@correounivalle.edu.co
Laboratorio qumica orgnica
Facultad Ciencias Naturales y Exactas
Universidad del Valle
Docente: Rodrigo Abona Gonzlez
Octubre 9 de 2016
1. Datos, clculos y resultados:

Usando la tcnica de CCD se
obtuvieron los siguientes resultados:
sustancias recogidas
Tabla 1. Datos de la CCD

Compuesto
Tabla 3. Datos de la CCD de las
Compuesto
Distancia
(Cm0.01
(Cm0.01)
2.6
Azul de
0.25
metileno
Fluorescen
)
2.2
0.8148
a
Azul de
0.35
0.1296
metileno
Se us como eluyente al etanol, el
Disolvente
cual tuvo como distancia recorrida
(Etanol)
3.2
Cm.
Usando
este
dato
Procedemos a calcular el RF de
cada
compuesto,
usando
la
siguiente ecuacin:
Distancia recorrida compuesto

RF=
Distancia recorridadisolvente
R F mezcla =0.8125
R F A . metileno=0.0781
Tabla 2. Informacin de los tubos de

ensayos.
RF
recorrida
recorrida
Mezcla
Distancia
2.7
2. Anlisis de resultados
Las tcnicas de cromatografa de
capa delga y de columna, tienen
varias variables que determinan la
movilidad
del
compuesto
determinar, entre estas estn el

adsorbente,
la
estructura
del
compuesto,
el
solvente
de
desarrollo, y la temperatura.
Cuando hablamos del adsorbente,
debemos de observar su actividad,
es decir su poder adsorbente, en
Tubo de
Contenido
ensayo
Numero 1
Numero 2
Numero 3
Numero 4
Etanol
Fluorescena
Interface
Azul de metileno
este caso se us la slica, para la
fuerte mientras que la estructura del
tcnica de capa delgada, la cual se
azul de metileno, consta de uniones
clasifica segn el porcentaje de
ms dbiles, provocando una mayor
agua incorporada, y para la tcnica
unin al adsorbente.
de columna se us la almina, la
cual
presenta
cinco
actividad
segn
atraccin
que
la
ejerza
grados
de
fuerza
de
sobre
los
Fig 1. Estructura de la fluorescena
grupos polares de la muestra. Estos

dos adsorbentes usados son muy
sensibles al contenido de humedad.
Si se encuentra una disminucin del
poder absorbente frente a muestras
orgnicas se debe a que numerosos
Fig
sitios activos estn bloqueados por

molculas de agua. Tambin se
debe tener cuidado con posibles
reacciones entre los compuestos y
el adsorbente.
Con respecto a la estructura del
compuesto,
se
observa
la
2.
Estructura
del
azul
de
metileno
Con respecto a la eleccin del
solvente, se debe de tener cuidado,
ya que este es vital para el xito del
proceso separativo. En la tcnica de
CC
se
usa
una
secuencia
de
para
solventes de elucin con polaridades
su
crecientes, es decir con mayor poder
polarizabilidad y capacidad para
eluyente, como se visualiz en la
formar puentes de hidrgeno. Los
prctica, primero se emple el etanol
grupos
los
y posteriormente el cido actico, el
Si
cual tiene mayor polaridad que el
la
etanol. La razn de esto, es ya que
est
si se usa un solo solvente muy polar,
compuesta por grupos hidroxilos,
este ser fuertemente adsorbido por
acido carboxlico, cetona, y un ter,
los grnulos de la fase fija y el
los
desplazamiento o desorcin de los
dependencia de la habilidad
ser
absorbido,
ms
es
polares
absorbidos
ms
observamos
la
fluorescena,
cuales
aunque
decir
fuertemente.
molcula
notamos
son
debido
son
que
grupos
a
de
que
polares,
existe
componentes
adsorbidos
ser
posibilidad de formar enlaces de
inmediato, el resultado de esta
hidrogeno intramoleculares, el poder
desorcin indiferenciada ser que la
de ser adsorbido disminuye, ya que
mayora de los solutos corrern con
la fuerza del enlace es una unin
el frente del solvente, y no se lograr
separacin.
Por
consiguiente
se
componente,
permitiendo
que
debe usar primero un solvente de
estuviera diluido. Como se esper
baja
polaridad,
para
luego
un tiempo para separar el azul de
lentamente.
Otro
metileno, el etanol se evapor lo
aspecto importante, es la velocidad
suficiente para no influir en la
de elucin de una columna, la cual
distancia recogida, sin embargo esta
debe de ser lenta para poder
pequea
alcanzar
posiblemente a una presencia de
aumentarla
el
equilibrio
adsorcin-
desorcin.
Como ultima variable se encuentra
la temperatura, la cual afecta la
volatilidad
solubilidad
de
las
sustancias, por lo tanto se debe

mantener constante durante todo el
proceso.
En esta prctica se separaron dos
desviacin
pudo
ser
este solvente.
Los valores de la constante Rf para
el
azul
de
metileno
si
fueron
diferentes. Este valor utilizando la

cromatografa de columna fue mayor
al valor de la cromatografa de capa
delgada, donde esto ocurri porque
componentes de una mezcla (azul
en la primer tcnica mencionada
de metileno y fluorescena) por
para separar el azul de metileno se
medio
tcnicas
utiliz una mezcla de cido actico y
cromatogrficas: Capa delgada y
agua, donde el colectado estuvo en
columna. En ambas tcnicas se
solucin con este disolvente. No se
utilizaron las mismas condiciones,
esper que el cido actico se
donde el Rf tendra que dar similar
evaporara y se utiliz la solucin
para ambos casos.
recin recogida para medir el Rf,
de
dos
Los valores de la constante Rf en la

sustancia
equivalente
la
fluorescena fueron muy similares,

con una desviacin de 0.0023. Esta
pequea
desviacin
indica
una
buena separacin de este lquido

por los dos mtodos, sin embargo
cabe aclarar que esta desviacin se
debi posiblemente al margen de
error de la regla que se utiliz para
medir
las
distancias.
En
la
cromatografa de columna se utiliz

etanol
para
colectar
este
donde este cido influy para la

distancia
recorrida
por
componente en la placa
este
y por lo
tanto a su Rf. Tambin puede influir

que no se esper un tiempo la placa
hasta permitir que el cido actico
se evaporara y as la mancha del
azul de metileno se observara mejor.
3. Solucin de cuestionario
3.1 Cmo interfieren los
iones
cianuro y sulfuro si no se elimina

antes
de
realizar
el
reconocimiento de iones haluro?
3.2 Un estudiante tenia una muestra
3.5 Escriba las ecuaciones para las
problema que solamente contenia
reacciones efectuadas en esta
carbono, hidrgeno y nitrgeno,
practica de laboratorio
La resina de intercambio aninica es
pero al realizar su anlisis resulto

positivo el ensato de halgenos.
Que error cometio para obtener
este resultado?
3.3 Cules otros compuestos dan
una sustancias con grupos reactivos

asociados a iones lbiles los cuales
son capaces de atraer aniones y por
lo tanto intercambiarse. Estas se
positivos a la prueba de Beilsten
pueden
para halgenos?
El desarrollo bidimensional de la
bsicas o dbilmente bsicas y
CCD se utiliza cuando los valores de
dividir
en
fuertemente
ests caractersticas se deben a los

grupos activos de la resina.
Rf son muy cercanos. Esta tcnica

consiste en determinar otro valor de
Rf ya sea cambiando de disolvente o
utilizando el mismo sistema de
disolventes pero rotando la placa 90
C obteniendo as dos valores de Rf
para determinar una diferencia entre
los componentes de la mezcla
3.4 Describa un mtodo para la
determinacin de C y H?
Cuando se tienen menos de 300 mg
de muestra y quieren separarse por
cromatografa
emplea
de
adsorcin,
cromatografa
en
se
capa
preparativa. Una vez elegido el

adsorbente, deber recurrirse a la
CCD para la eleccin del solvente
apropiado
emplear
escala
preparativa. Si cuando se analiz el

solvente ptimo, la CCD estaba
suficientemente
activada
la
relacin masa de muestra a masa

de adsorbente era correcta, se
puede esperar reproducibilidad en
los
Rf.
Esta
realcion
aproximadamente es 0.01
es
La siguiente reaccin muestra un

ejemplo del intercambio aninico
+ OH
+Cl
R
+Cl
+OH
La resina de intercambio catinica

es una sustancias con grupos
reactivos asociados a iones lbiles
los cuales son capaces de atraer
cationes
y
por
lo
tanto
intercambiarse. Estas se pueden
dividir en fuertemente cidas o
dbilmente cidas. Se pueden
utilizar de dos formas: una en forma
de libre de cido (o forma de
hidrgeno) donde atraer cationes y
los iones H+ se liberan en la
solucin. Otra consiste en la forma
salina, donde los cationes se
adsorben y el metal se libera en la
solucin.
La siguiente reaccin muestra un
ejemplo del intercambio catinico de
la forma de hidrgeno.
+
++ H
Na
+ R
++ Na
H
R
Las
tcnicas
cromatogrficas
son
adecuadas para purificar sustancias,

la
de
capa
mediante
delgada
una
tcnica
lo
realiza
cualitativa
mientras que la de columna de

manera cuantitativa. Por esta razn
En la siguiente tabla se pueden

mostrar las caractersticas de las
diferentes resinas de intercambio
inicas.
Tabla 4. Caractersticas de resinas
de intercambio
para purificar sale mejor la segunda

tcnica ya que la fase eluyente va a
tener favorabilidad en disolver un
componente
de
la
mezcla
el
adsorbente tambin preferir retener

algunos ms que otros y as
colectar un solo componente. Sus
impurezas podran quedarse en el
adsorbente permitiendo as una
buena purificacin para luego ser
utilizada.
Los procedimientos utilizados son
tcnicas adecuadas ya que arrojan
valores
similares
de
Rf.
Sin
embargo hay que tener cuidado

con las fases eluyentes ya que
podran afectar en este valor,
como en el caso experimental del azul
3.6 Indique
algunas
de
las
de metileno.
aplicaciones de la cromatografa
La tcnica cromatogrfica es muy
de adsorcin en columna
Se puede usar para separar
adecuada para separar sustancias, ya
cantidades grandes a escala de

preparaciones
ventajas
industriales,
en
las
tiene
variables
separativas, al incluir el cambio

secuencial
solvente,
de
y
la
el
polaridad
desplazamiento
ilimitado del frente del solvente.

4. Conclusiones
del
que en la cromatografa de capa

delgada se observ en el punto
equivalente a la mezcla que se
separaron dos manchas de distintos
colores y el otro punto equivalente al
azul de metileno tubo una distancia
similar a este mismo componente en
el otro punto. En la cromatografa de
columna se observ una separacin
adecuada ya que apareci la interface

donde
muestra
el
carcter
de
adsorcin que tiene la alumina por

cada uno de los componentes de la
mezcla y cada muestra recogida
obtuvo un color caracterstico a cada
componente de la mezcla.
Se
deben
parmetros
seleccionar
requeridos
bien
para
los
esta
tcnica, tales como el disolvente, el

adsorbente,
la
temperatura,
entre
otros para que de esta forma se
2. Galagovsky L. Qumica orgnica ,

fundamentos tericos prcticos
para el laboratorio, 5ta Ed;2002,
Pag 125
Pag 138
Pag 143
5. http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/far
macognosia/wpcontent/uploads/2010/03/COMPLTEOR-CROMATOGESPECIALES-2010.pdf (revisado
el 1 de octubre)
pueda separar la mezcla de manera

adecuada y para que los valores de
Rf sean significativamente diferentes
y as realizar un mejor procedimiento.
5. Bibliografa
1. Pasto,
D.;
Johnson,
C.;
Determinacin
de
estructuras
organicas;1981, Pag 24
6. Gua de prcticas de qumica

orgnica en pequea escala.

Fusion de Sodio

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Fusion de Sodio

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSION CON SODIO

1. Datos, clculos y resultados:

Tabla 1. Datos de la CCD

Tabla 3. Datos de la CCD de las

Se us como eluyente al etanol, el

cual tuvo como distancia recorrida

Distancia recorrida compuesto

Tabla 2. Informacin de los tubos de

determinar, entre estas estn el

este caso se us la slica, para la

fuerte mientras que la estructura del

tcnica de capa delgada, la cual se

azul de metileno, consta de uniones

clasifica segn el porcentaje de

ms dbiles, provocando una mayor

agua incorporada, y para la tcnica

Fig 1. Estructura de la fluorescena

grupos polares de la muestra. Estos

sitios activos estn bloqueados por

solventes de elucin con polaridades

crecientes, es decir con mayor poder

polarizabilidad y capacidad para

eluyente, como se visualiz en la

formar puentes de hidrgeno. Los

prctica, primero se emple el etanol

y posteriormente el cido actico, el

cual tiene mayor polaridad que el

etanol. La razn de esto, es ya que

si se usa un solo solvente muy polar,

compuesta por grupos hidroxilos,

este ser fuertemente adsorbido por

acido carboxlico, cetona, y un ter,

los grnulos de la fase fija y el

desplazamiento o desorcin de los

posibilidad de formar enlaces de

inmediato, el resultado de esta

hidrogeno intramoleculares, el poder

desorcin indiferenciada ser que la

de ser adsorbido disminuye, ya que

mayora de los solutos corrern con

la fuerza del enlace es una unin

el frente del solvente, y no se lograr

debe usar primero un solvente de

estuviera diluido. Como se esper

un tiempo para separar el azul de

metileno, el etanol se evapor lo

aspecto importante, es la velocidad

suficiente para no influir en la

de elucin de una columna, la cual

distancia recogida, sin embargo esta

debe de ser lenta para poder

posiblemente a una presencia de

sustancias, por lo tanto se debe

diferentes. Este valor utilizando la

componentes de una mezcla (azul

en la primer tcnica mencionada

de metileno y fluorescena) por

para separar el azul de metileno se

utiliz una mezcla de cido actico y

cromatogrficas: Capa delgada y

agua, donde el colectado estuvo en

columna. En ambas tcnicas se

solucin con este disolvente. No se