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UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

INGENIERA AMBIENTAL
QUMICA AMBIENTAL II

ESP. ARTURO ORTIZ ARISMENDY

OCTUBRE 10 DEL 2016

DETERMINACIN DE Ca, K, Mg y Na EN MUESTRAS DE SUELOS MEDIANTE


ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA
PRACTICA DE LABORATORIO No. 8

INTRODUCCIN
El calcio, magnesio y potasio son elementos esenciales para el normal desarrollo y crecimiento de
los vegetales. La cuantificacin de estos un ndice del estado de fertilidad del suelo. El contenido
de sodio permite inferir sobre posibles efectos negativos para el desarrollo de la planta.
Con este fin se han desarrollado diversos procedimientos analticos, los cuales se han impuesto en
los ltimos aos, un ejemplo de esto es la espectrofotometra de absorcin atmica.
Aunque esta tcnica ofrece grandes ventajas, siempre es aconsejable realizar estudios previos
sobre la adecuada preparacin de la muestra, posibles interferencias, etc., a fin de estandarizar el
mtodo para cada tipo de material.
OBJETIVO
Determinacin de Ca, K, Mg y Na en muestras de suelos mediante espectrofotometra de
absorcin atmica.
MATERIALES Y REACTIVOS
Balones aforados de 100 ml
Pipetas de 10, 5 y 2 ml
Probeta de 25 ml o 50 ml
Vaso de precipitado de 250 ml
Patrn de 0 meq de Ca y Mg
Patrn de 2,5 meq de Ca y 1,25 meq de Mg
Patrn de 5 meq de Ca y 2,5 meq de Mg

Patrn de 10 meq de Ca y 5 meq de Mg


Patrn de 20 meq de Ca y 10 meq de Mg
Patrn de 0 meq K
Patrn de 0,5 meq K
Patrn de 1 meq K
Patrn de 2 meq K
Patrn de 0 meq Na
Patrn de 1 meq Na
Patrn de 2 meq Na
Patrn de 5 meq Na
Patrn de 10 meq Na
Patrn de 20 meq Na
Patrn de 40 meq Na
Patrn de 60 meq Na
Agua desionizada o destilada
Solucin extractora (para extraer bases)
Lantano (para evitar interferencias)
Solucin de NaCl al 5%
Soluciones a estudiar
Espectrofotmetro de absorcin atmica
PROCEDIMIENTO
Tomar 2 ml de la solucin a estudiar, agregar 2 ml de lantano y aforar hasta 100 ml con agua
destilada en un baln aforado.
Leer en el espectrofotmetro de absorcin atmica.
Pasos a seguir en el espectrofotmetro:
1. Encender instrumento y computador
2. Abrir el Software SOLAR. Digitar el nombre del operador (Laboratorio). En caso de que
aparezca una ventana de asistente, cerrar.
3. Instalar las lmparas de Ca, Mg, K y Na, seleccionando el nmero de posicin de carrusel con
ayuda del software, en el cono lmpara.

a) Encender lmparas ON. Se debe dejar calentar 20 min antes de leer


b) Ingresar el serial de la lmpara en que caso de que sea nueva (N de serie, Aadir)
4) Abrir cilindros y chequear presin de gases en el punto de trabajo
a) Acetileno 9 psi (chequear que el cilindro-vino tinto- est por encima de 100 psi)
b) xido nitroso 40 psi, enchufar el calentador que evita la congelacin del xido nitroso
internamente

c) Verificar trampa de agua del compresor, y purgar si existe agua almacenada producto de la
toma de humedad del ambiente.
5) Chequeo de nivel de desechos (El galn no debe estar lleno)
6) Limpiar el quemador (con la herramienta que viene con el equipo)
7) Verificar que la manguera de drenaje en forma de U de color negro este conectada.
8) Cargar o crear mtodo (si se utiliza llama xido nitroso-acetileno, cargar un mtodo que usa
aire-acetileno primero, solo si se desea ajustar esfera de impacto).

Se llenan datos cmo:


General
Nombre:
Operador:
Tcnica: Llama (Botn rojo xido nitroso-acetileno, Botn amarillo aire-acetileno)
Nuevo: Elijo en la tabla peridica el metal que voy a usar. Los elementos que se muestran en rojo
se trabajan con xido nitroso-acetileno (ms sensible, para concentraciones bajas), y los de color
amarillo con aire-acetileno (concentraciones altas). Los que presentan los dos colores, puede
manejar los dos.
Espectrofotmetro
Se dejan las recomendaciones realizadas por el equipo. El tiempo de lectura son
aproximadamente cuatro segundos y se lee por triplicado automticamente por el equipo.
Rendija: se mide en nanmetros, entre ms alta el ancho de banda es ms grande, va desde 0.1
hasta 1 nanmetro, da la precisin de la longitud de onda que se escoja, de acuerdo a la
interferencia de la longitud de onda (valor recomendado por el software).
Remuestra rpida activa: mide continuamente las tres remuestras (12 seg)
Se recomienda usar correccin de fondo par longitudes de onda bajas, cerca la ultravioleta
Test RSD desviacin estndar relativa, promedio de las lecturas
Llama
Tipo de llama:
Flujo de combustible: 4 4.4 l/min
Calibracin
QC
Control de la calibracin, si la curva queda bien. Se recomienda que sean de puntos intermedios
Diligenciar la ventana de calibracin, aadiendo el nmero de estndares y sus concentraciones

Seleccionar QC cuando se desee. Diligenciarlo con un resultado de concentracin que se espere,


si el valor da menor a 90% o mayor a 110%, se puede pausar la corrida, recalibrar la curva o
volver a medir valores.
9) Configurar ptica
Si se necesita lmpara de deuterio, se deben esperar 3 min despus de encendida.
10) Alinear el quemador si es necesario (manualmente con una tarjeta)
11) Encender compresor y extractor, para que lo generado en la combustin sea expulsado
a) Verificar Aire 30 psi
b) Verificar trampa de agua del compresor
12) Encender llama (manualmente con el botn correspondiente)
13) Configurar llama Icono 3
Tipo de llama: aire acetileno
Flujo combustible: 1,4
14) Hacer autocero (primer icono)
15) Verificar absorbancia con patrn de chequeo (Con la solucin preparada)
El patrn de chequeo se acomoda, ajusto la esfera para buscar el punto ptimo de abs
16) Si es necesario realizar ajustes:
a) Profundidad de quemador
b) Altura de quemador
c) Flujo de gas
d) Esfera de impacto (slo con aire-acetileno)
17) Establecer donde se guardaran los datos. (Fichero nuevos resultados)
Nota: Si el elemento a leer usa Oxidonitroso- Acetileno retornar al paso 8 y omitir el paso nmero
16 d.
18) Correr el anlisis
19) Tomar todos los datos, llenar tablas
20) Cerrar suministro de gas
21) Purgar gases (encender extractor)
22) Apagar Lmparas
23) Cerrar software
24) Apagar instrumento