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yOBTENCIN DE FENOL.

HIDRLISIS DE UNA SAL DEDIAZONIO

REACTIVOS:

Agua destilada
Acido sulfrico
Anilina
Cloruro de sodio
Nitrito de sodio
Tetracloruro de carbono

FORMACIN DEL SULFATO DE ANILINA:


Preparar en un vaso de precipitados de 600 ml una solucin que
contenga 15 ml de H2SO4 disueltos en 150 ml de agua, adicionando lentamente
y con agitacin 14 g. (13.7mL) de anilina.
Enfriar en hielo la solucin.

DIZOCIACIN DE LA ANILINA
Agregar poco a poco a la solucin 125 g de hielo y bajar la temperatura de 0 a 5
C mediante un bao de hielo sal.
Adicionar a la solucin fra 11 g de nitrito de sodio previamente disuelto en 50 ml
de agua, manteniendo una agitacin constante y una temperatura de
5C.
Continuar la agitacin magntica durante 2 minutos ms, una vez terminada la
adicin de nitrito de sodio, con el objeto de completar la disociacin.

HIDRLISIS DE LA SAL DE BENCENDIAZONIO


Transferir el compuesto formado a un matraz baln de 500 ml calentando a bao
mara hasta obtener una temperatura de 40-50C.
Suspender el calentamiento y dado que la reaccin de hidrlisis des
exotrmica permitir que la temperatura ascienda a 70C.
Mantener esta temperatura durante 10-12 minutos ms, agitando
constantemente para facilitar el desprendimiento total de nitrgeno.

SEPARACIN DEL FENOL


Adicionar al matraz unos cuerpos de ebullicin y proceder a la destilacin,
recogindose entre 175-200 ml de destilado.

Aadir 50 g de NaCl al destilado fenlico y agitar la mezcla hasta la


disolucin completa de la sal.
Transferir la mezcla a un embudo y separar directamente la mayor
cantidad posible de fenol (fase superior), colocndolo en un vaso de
precipitado.
Separar de la capa acuosa al fenol residual mediante una primera
extraccin con 15 ml de tetracloruro de carbono y 10 ml de HCl concentrado.
Realizar una segunda extraccin con 10 ml de tetracloruro de carbono.
Reunir las dos extracciones con el fenol que se separ directamente y
secarlas con sulfato de sodio anhidro.
Destilar recogiendo dos fracciones:
1. Hasta 100 C principalmente CCl4
2. 100-168C que deber recogerse en un vaso de precipitado de 100 ml
Enfriar el contenido del vaso en hielo hasta cristalizacin completa del
fenol
Pesar y sacar rendimiento.