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INFORME DE LABORATORIO

Nombre:

Allison Espinoza Delgado

Curso y numero de seccin:

Ciencia de Mat PL102,


Mircoles 13:30-15:30

Nmero y ttulo de experimento:


Experimento No.2,
Difractmetro de Rayos X,
Microscopio electrnico.

Profesor:

Ing. Mnica Chvez

Fecha de experimento:

Noviembre 11, 2015

Fecha de presentacin:

Noviembre 21, 2015

CARACTERIZACIN AVANZADA: XRD, SEM, SDT

A. Resumen
El propsito del experimento fue analizar una muestra de polvo
seco, se realiz para identificar las sustancias y mezclas que
contiene el mismo. El anlisis se lo realiz en base a la grfica
posicin vs intensidad que nos dio gracias al difractmetro de
rayos x, en donde con ayuda de los picos que presento la grfica,
se pudo encontrar una lista de elementos que pueden coincidir
segn el anlisis de las intensidades. El anlisis se lo realiz con
ayuda de un programa, en donde se ingres las condiciones en la
que la muestra sera analizada. A una temperatura menor de
veinticinco grados centgrados, se asignaron los respectivos
lmites. Primero se le dio un ngulo inicial igual a dos theta de diez
grados, y un ngulo final igual a dos theta de setenta grados.
Finalmente se le asign una tensin de cuarenta kilovatios. Para
identificar que haba en las muestras se utiliz un programa que
nos arroj una lista de los posibles elementos que pueden estar
presente en la muestra. En conclusin se determin que la
muestra contena calcita y polandita, puesto que con ayuda del
anlisis de resultado se evaluaron los elementos y se escogieron
los cinco de mayor intensidad, y que sus picos estn presentes en
la grfica.
B. Enfoque experimental
El equipo que se utiliz para llevar a cabo este experimento fue un
difractometro de rayos x (Panalytical, modelo: Xpert Pro, cdigo:

EM-001-00), se utiliz una muestra de polvos secos de cuarenta y


cinco micras, en donde hubo que asegurarse que no haya espacios
libres, cuando la muestra contiene partculas gruesa, se muele
hasta obtener un polvo fino homogneo pero cuidndose de no
exagerar al momento de realizarlo porque se puede daar la
misma. La muestra se coloc en un porta muestra y se la llev al
difractometro. Se definieron los parmetros en los que se realizara
el experimento, con ayuda del programa Expert Data Collection se
dieron los valores de la posicin inicial y la posicin final. Dada por
dos theta, la primera fue de diez grados y la segunda de setenta
grados (ver figura 1). Es necesario que estuviramos a una
temperatura menor de veinticinco grados y una humedad relativa
menor del ochenta por ciento. El primer parmetro fue una tensin
de cuarenta kilovoltios y una corriente de cuarenta y cinco
amperios, a un paso de 0.017 y con una estimacin de cinco
segundos por paso, finalmente se pudo dar por terminado el
proceso de anlisis. Con ayuda del programa Xcelerator
Monocromador se pudo sacar la grfica, y los picos de color rojo
son los que la lectura nos da. Seleccionamos de color azul lo que el
programa considera como picos, y manualmente eliminamos los
que consideramos que no son picos, debido a que la amplitud de la
onda no es muy significativa. Seguido de esto con ayuda del
programa Xpert Highscore Plus (ver figura 2) se pudo ver cuantos
elementos coinciden con los picos del difractograma, lista en la
que se puede seleccionar algunos filtros que son de ayuda para
que la lista no sea tan extensa. As los que encabezaban la lista

eran las opciones ms potenciales de que esos elementos si


estaban contenidos en la muestra. Realizando as el anlisis de
resultados, que consisti en seleccionar algn elemento y en base
a las cinco de mayor intensidad, se revis que estas que marcaban
se encontraran en el difractograma obtenido. Finalmente los
elementos que en el momento establecimos que se encontraban
presentes en la muestra fueron: calcita y polandita.

C. Anlisis de resultados
Al moler la muestra hasta obtener un polvo fino homogneo, esto
favorece que el enorme nmero de pequeos cristales este
orientado en todas las direcciones posible, y por tanto cuando el
haz de rayos x atreviese el material, y as estas partculas estn
orientadas a que se cumpla la ley de bragg, por tal razn es
necesario dar los valores de los ngulos iniciales y finales, lleguen
a realizar que todo el material se vea cubierto por los rayos. Por
eso el material al ser atravesado por los rayos, marca en el
difractograma con el pico ms alto como el elemento que se
encuentra en mayor cantidad.
Anlisis de patrones.
1. Aluminum Titanium Vanadium
Se puede descartar este elemento, debido a que solo se

1. Difractometro en su posicin dos


theta final de setenta grados

2. Programa Xpert Highscore Plus

pudo sacar tres de mayor intensidad y una de ellas en la

posicin dos theta de 42.513, no se encuentra presente en la


grfica.
2. Cobalt Oxide
Se descarta tambin este elemento, puesto que en la
posicin dos theta de 68.421, no se encuentra ningn pico
de la grfica dada.

3. Calcium Borate Hydroxide Hydrate


Se descarta que este elemento est presente en la muestra
puesto que en la posicin de dos theta en 11.650 con una
intensidad de 70, no se encuentra ningn pico en la grfica.
4. Zirconium Germanium Oxide
Con este elemento en la posicin de dos theta en 36.963 con
una intensidad de 14, no se encuentra ningn pico en la
grfica. Por tanto se lo puede descartar.
5. Titanium Hydride
Se considera que en la muestra si encontramos de este
elemento, puesto que los tres valores dados de mayor
intensidad se encuentran presentes en un pico de la grfica
dada.
6. Calcium Carbonate
Se considera que tambin encontramos de este elemento en
la muestra, dada la posicin dos theta de sus cinco primeras
intensidades, se encuentran ubicados respectivamente en la
grfica.
7. Calcium Hydroxide
Encontramos tambin de este elemento en la muestra. Sus
intensidades de mayor valor se encuentran ubicadas
respectivamente en sus posiciones dadas.
8. Magnesium Rhenium Oxide
Se obtiene como resultado que las cinco intensidades de
mayor valor, se encuentran en los picos de la grfica en
cada una de sus posiciones dadas.
9. Cobalt Tungsten Carbide
Se descarta este elemento, ya que en la posicin dos theta
32.840 con una intensidad de 30, no se encuentra ningn
pico.

10.

Mercury Acetate

No encontramos de este elemento en la muestra, puesto que


en la posicin dos theta de 6.794 con una intensidad de 100,
no se encuentra en ningn pico de la grfica.
D. Conclusiones
En conclusin, la muestra de polvos secos que se analiz en el
difractor de rayos x. contena en ella calcita, polandita, hidruro de
titanio, carbonato de calcio, hidrxido de calcio y oxido de
magnesio renio segn el anlisis de los patrones. El elemento que
se encontr en mayor intensidad, en el pico de mayor amplitud fue
la calcita, que por siguiente fue uno de los que encabeza la lista de
los posibles elementos que se encontraban en la muestra arrojada
por el programa. Resultado que se pudo obtener gracias al haz de
rayos que atraviesa cada una de las partculas del metal,
realizando en cada una de ella un anlisis.
E. Referencias

(s.f.). Obtenido de http://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf


Universidad Complutense de Madrid. (s.f.). Obtenido de
http://pendientedemigracion.ucm.es/centros/webs/cai5084/index.php
?tp=Difracci%F3n%20de%20Polvo&a=dir3&d=23115.php

F. Adjuntos
Cuestionario:
1. Para qu tipo de materiales sirven estas tcnicas?
Estas tcnicas sirven para materiales cristalinos, puesto que tienen
una estructura organizada que son de gran ayuda al momento de
que los rayos pasen por sus partculas, a diferencia de los
materiales amorfos.
2. Puede utilizar estas caracterizaciones para polmeros?
Si, se puede utilizar estas caracterizaciones para polmeros porque
forman fibras orientadas, son microcristalinas o estn formadas
por cristales simples y gracias a esto se da lugar a la estimacin
del grado de cristalinidad.
3. Qu otras aplicaciones adicionales a las de identificar
compuestos se utiliza?
Se lo puede aplicar en la investigacin de materia prima, por
ejemplo evaluando los cambio estructurales de las fases
cristalinas, bajo diferentes condiciones, ya se temperatura, presin
o que se manipule la materia, como por ejemplo en la molienda de
la misma.
4. Estas tcnicas permiten determinar si un material es
alotrpico?
No, porque estas tcnicas estn para el estudio de cristales
idealmente perfectos. Y un material alotrpico tiene forma
amorfa y la difraccin no resulta eficiente.

DIFRACTOGRAMA OBTENIDO

PATRON UNO.

PATRON DOS

PATRON TRES

PATRON CUATRO

PATRON CINCO

PATRON SEIS

PATRON SIETE

PATRON OCHO

PATRON NUEVE

PATRON DIEZ