Está en la página 1de 20

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
INSTRUMENTAL I
INFORME DE LABORATORIO
NOTA

Laboratorio. 50%
Informe 50%
TOTAL

Nmero: 2
Ttulo: REFRACTOMETRA I
Fecha: 2016/04/26
Integrantes / Grupo: Grupo 2
Alejandro V.
Bonilla H.
Guachal J.
Pillajo A.
Rumipamba J.
Vallejo C.
RESUMEN:
En la presente prctica se procedi a determinar el ndice de refraccin de diferentes
sustancias como agua destilada, propanol, isobutanol, alcohol benclico, heptano y una
muestra desconocida. Esto se determin con el refractmetro de Abbe, para lo cual luego de
agregar las sustancias en el prisma fue necesario compensar para de esta manera obtener los
dos campos perfectamente definidos y poder leer claramente el ndice de refraccin de dicha
sustancia, obteniendo los siguientes resultados: agua un ndice de refraccin de 1,332,
propanol 1,380, isobutanol 1,391, alcohol benclico 1,532, alcohol isoamlico 1,401, muestra
1,380; que al comprarlos con los valores de tablas no tienen mucha diferencia por lo que se
concluye que la toma de datos se realiz correctamente.
Palabras clave: Refractmetro, ndice de refraccin, compensador, ngulo crtico.
Abstract
In the present practice you proceeded to determine the refractive index of different substances
like they are distilled water, propanol, isobutanol, benzyl alcohol, heptane and an unknown
sample. This is determined by the Abbe refractometer, for which after adding the substances in
the prism was necessary to compensate for this way get two fields perfectly defined and read
clearly the refractive index of said substance, obtaining the following results: Water a refractive
index of 1.332, propanol 1,380, isobutanol 1,391, benzyl alcohol 1.532, isoamyl alcohol 1.401,
sample 1.380; that when buy them with the values of tables do not have much difference so it is
concluded that the data collection was successful.
Keywords: refractometer, refractive index, compensator, critical angle.

INTRODUCCIN:
La refractometra es una tcnica analtica
que consiste en la medida del ndice de
refraccin de un lquido, entre las ventajas
que presenta esta tcnica cabe citar su

carcter no destructivo, empleo de


pequeas cantidades de muestra y
mediciones rpidas y sencillas. (Herndez &
Gonzlez, 2002). El fenmeno de la
refraccin consiste en la desviacin de

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR


FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
INSTRUMENTAL I
trayectoria que sufre un haz de radiacin
monocromtica al pasar desde el vaco a
otro medio material de distinta densidad. El
ndice de refraccin est relacionado con el
nmero, la carga y la masa de las
partculas vibrantes de la sustancia a
travs de la cual se trasmite la radiacin.
As se ha comprobado que para grupos de
compuestos anlogos el ndice de
refraccin varia con la densidad y el peso
molecular de la muestra. (Pickering, 2004).
El refractmetro ms generalizado es el de
Abb que se fundamenta en la medida del
ngulo crtico o ngulo lmite, se define el
ngulo crtico como el ngulo de refraccin
en el medio cuando el ngulo de la
radiacin incidente en el vaco es de 90.
(Albornoz, 2012).
OBJETIVOS:
Examinar el refractmetro de Abb,
sus accesorios y forma de
operacin.
Determinar el ndice de refraccin
de sustancias lquidas y compararlo
con tablas.
Calcular la dispersin parcial,
refraccin especfica, refraccin
molar y el nmero de Abba.
Identificar una sustancia mediante
su ndice de refraccin.
MATERIALES Y MTODO:

Refractmetros de Abba
Zeiss, Baush & Lomb)
Termmetros
Piceta
Frascos goteros
Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol Benclico
Alcohol Isoamlico
Muestra

(Carl

PROCEDIMIENTO:
Se examin el refractmetro, sus partes y
su manejo, a continuacin se procedi a
utilizar el refractmetro, se coloc 2 gotas
de agua destilada en el prisma inferior o de
iluminacin y se cerr suavemente el
prisma superior, se movi los prismas de
Amici hasta obtener los dos campos
perfectamente definidos, se llev hasta la
lnea lmite del ngulo crtico de refraccin
con 4 cifras decimales en el compensador,
se realizaron tres lecturas ms a fin de
obtener el promedio de la sustancia,
finalmente se limpi cuidadosamente los
prismas con un papel absorbente suave y
luego con acetona. Se repiti el mismo
proceso con las dems sustancias.

TABLA DE DATOS
Tabla N1: Lecturas del ndice de Refraccin y del compensador
Determinacin

Compensador

20

nD

Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol benclico
Isoamlico
Muestra

1,334
1,379
1,392
1,533
1,402
1,381

1,333
1,380
1,391
1,534
1,401
1,381

1,333
1,333
17
1,383
1,381
17
1,392
1,392
20
1,533
1,533
24
1,402
1,402
18
1,381
1,381
18
Elaborado por: Guachal J. y otros.

CLCULOS Y RESULTADOS

Calibracin del refractmetro


AGUA DESTILADA
20

20

nD

nD
(Tablas) -

(experimental) =

=1,3336 1,3333

n
=0,0006

n
El

se debe sumar o restar (segn el signo) a las dems lecturas

20

20

nD
Tabla N 2: Valores de
Sustancia

Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol benclico
Isoamlico

nD
corregidos y
20

nD

(exp.)
1,333
1,381
1,392
1,533
1,402

de tablas
20

20

nD

nD
(corregidos)
1,332
1,380
1,391
1,532
1,401

(tablas)
1,3333
1,3840
1,3990
1,4042
1,4053

Muestra

1,381

1,380
1,3611
Elaborado por: Guachal J. y otros.
Clculo de la dispersin parcial y la dispersin especfica.
Grficas para la Interpolacin de A, B y C
0.03
0.02
0.02

f(x) = - 0x + 0.03
R = 1

0.02
A 0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
1.28

1.3

1.32

1.34

1.36

1.38

1.4

Elaborado: Guachal J. y otros.

1.42

0.03

0.03

f(x) = - 0.02x + 0.06


R = 0.99

0.03

0.03
B
0.03

0.03

0.03

0.03
1.28

1.3

1.32

1.34

1.36

1.38

ND

Elaborado: Guachal J. y otros.

Calculo de A, B, y C para la dispersin parcial.


Clculo de A

Y =0,0048 x+ 0,0312

A=0,0048 x +0,0312
A=0,0048( 1,332)+0,0312

A=0,0248
Clculo de B

1.4

1.42

Y =0,0189 X +0,0591

B=0,0189 X +0,0591
B=0,0189(1,332)+ 0,0591

B=0,0339
Tabla N 3: Valores de A, B y C (Tablas)
A
Sustancia
Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol benclico
Isoamlico
Muestra

0,0248
0,0246
0,0245
0,0244
0,0245
0,0246

0,0339
-0,629
0,0330
-0,629
0,0328
-0,500
0,0325
-0,309
0,0326
-0.588
0,0330
-0,588
Elaborado: Guachal J. y otros.

Clculo de la dispersin parcial y la dispersin especfica

D p = n F - nc
F lnea azul del H2 (

C lnea roja del H2 (

= 486.1nm)
= 656.3nm)

D p = n F - nc = A + (B * C)
D p=0,0248+(0,0339(0,629))
D P =0,0035

3
20
H O =0,9982 g/cm
2

Dc =

D p=

Dp
t

0,0035
0,9983

D p=0,0035
Tabla N4: Valores de A, B, C y dispersin parcial y especfica

Sustancia
Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol benclico
Isoamlico
Muestra

0,0248
0,0246
0,0245
0,0244
0,0245
0,0246

DP

DC

0,0339
-0,629
0,0035
0,0035
0,0330
-0,629
0,0038
0,0038
0,0328
-0,500
0,0081
0,0081
0,0325
-0,309
0,0144
0,0144
0,0326
-0.588
0,0053
0,0053
0,0330
-0,588
0,0052
0,0052
Elaborado: Guachal J. y otros.

Clculo de la refraccin molar y # de Abb


Para el agua

r M =2 R M H +1 R M O
r M =2(1,100)+1(1,525)
r M =3,72
2
nD - 1 ) M
=
(
RM
2
nD + 2

RM=

1,33221
18
2
1,332 +2 0,9982

R M =3,70

-1
= nD
n f - nc
v=

1,3321
0,0035

v =94,86
Tabla n5: Valores de dispersin parcial, refraccin especfica, refraccin molar y
nmero de Abb para varias sustancias

Sustancia
Agua destilada
Propanol

r (nomog )

0,0035
0,0038

3,72
17,58

RM
(ml/mol)
3,70
13,94

v (calculado )
94,86
100,00

Isobutanol
Alcohol benclico
Isoamlico
Muestra

0,0081
0,0144
0,0053
0,0052

22,20
27,25
26,82
12,96

17,64
48,27
26,55
28,13
21,46
75,66
10,69
73,08
Elaborado: Guachal J. y otros.

Clculo estadstico
C
20 C
20 C
n20
D 1 +n D 1 +n D 1
nD=
3

n D=

( 1,3330+1,3331+1,3320 ) [ g /ml ]
3

n D=1,3327
Desviacin Estndar (Densidad Absoluta)

S =

(x i x )2
i=1

n1

(1,33271,3330)2+(1,33271,3330)2 +(1,33271,3331)2
S =
21
S = 0 ,0006
=( 1,3327 0,0006 )
Tabla N6: Clculo estadstico de los valores de ndice de refraccin del agua
20

nD

AGUA
corregidos
1,3330
1,3320
1,3330
1,3331
1,3327

n -1

0,0006

1
2
3
4

Elaborado: Guachal J. y otros.

DISCUSIONES:

20

nD

Al realizar la correccin para los ndices de refraccin experimental (


) de cada una
de las sustancia analizadas podemos disminuir errores sistemticos provocados por la
mala medicin, a partir de una correcta calibracin, limpieza y secado del
refractmetro, evitando as fallas en la determinacin de las respectivas mediciones
20

nD
del

En la prctica existieron errores aleatorios y sistemticos que afectaron directamente a


la efectividad, evidenciando una ligera variacin entre los datos experimentales y los
datos tabulados para todas las sustancias estudiadas, a pesar de esto se pude decir
que la prctica fue realizada con xito.

Para evitar dichos errores es necesario realizar una correcta limpieza del refractmetro
y antes de medir el ndice de refraccin de las diferentes muestras se debe comprobar
que el mismo se encuentra correctamente calibrado, es decir, que la lnea ntida de
separacin coincida con la interseccin de las rectas cruzadas para evitar una mala
lectura.

Adems una variable importante que debe ser controlada es la temperatura, ya que
se sabe que el de la mayora de los lquidos disminuye aproximadamente 0,00045
unidades al aumentar un C la temperatura. Este efecto est relacionado con la
disminucin de la densidad y de la constante dielctrica del medio con el aumento de
la temperatura.

Para la utilizacin del refractmetro de Abb se debe limpiar la muestra del prisma con
un pedazo de papel o algodn limpio; adems no se debe aplicar directamente alcohol
sobre los prismas, y estos deben cubrirse cuidadosamente con la tapa

CONCLUSIONES:

Se examin el refractmetro de Abb, identificando sus partes y funcionamiento; este


presenta, como pieza fundamental, un prisma recto, cuyo vidrio posee un elevado
poder dispersivo, propiedad que mide la separacin angular relativa producida en los
colores extremos del espectro.
Se determin experimentalmente el ndice de refraccin de varias sustancias (agua,
propanol, isobutanol, cido benclico, isoamlico y muestra) y se compar los valores
obtenidos con los valores tabulados para cada una de las sustancias: la medida del
ndice de refraccin puede llevarse a cabo de manera rpida y precisa, requiere una
pequea cantidad de muestra y no es una tcnica destructiva.
Se calcul la dispersin parcial de cada una de las sustancias a partir de las lecturas
con el instrumento y junto con la dispersin especfica, permite la caracterizacin de
dichas sustancias
Se determin la refraccin especfica de los analitos utilizados en la prctica, la misma

que es til para identificar una sustancia y como un criterio de su pureza


Se determin el nmero de Abb para cada uno de las sustancias, esta cantidad
adimensional permite la clasificacin de diferentes materiales, tales como los vidrios y
otros tipos de materiales transparentes, casi siempre estos materiales cuentan con
una baja dispersin, por lo que tendrn un nmero de Abb mucho ms grande; es
decir que cuanto el nmero de Abb es mayor, entonces ser mucho mejor la calidad
del lente.

ANEXOS
CONSULTA
1) Refraccin, ndice de refraccin, variables que afectan al ndice de refraccin,
mtodos experimentales para determinar el ndice de refraccin, nmero de
Abb, refraccin molar, variacin de la refraccin molar y nmero de Abb en
series homlogas.
Refraccin: Se define como el cambio de velocidad que experimenta la radiacin
electromagntica al pasar de un medio transparente a otro.
ndice de refraccin: Es la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y su
velocidad en un medio. Numricamente se define como la relacin entre el seno del
ngulo de incidencia y el seno del ngulo de la onda refractada; esta relacin se
denomina ley de Snell. (D. A. Skoog y D.M. West, Anlisis instrumental, )

Variables que afectan al ndice de refraccin


Temperatura: Es una medida del cambio de densidad. La temperatura debe ser
controlada para poder obtener mediciones precisas de ndice de refraccin. Para el
lquido medio las fluctuaciones de temperatura deben ser menores de 0.2 C, si
se requiere precisin de cuatro decimales. En general un aumento Anlisis de
Productos Agrcolas I 4 de (T), disminuye la densidad y el ndice de refraccin, el
ndice de refraccin puede ser corregido en muestras de grasa y aceite por
temperatura, usando las siguientes ecuaciones: (Molina)
Aceites: n Corregida= no+0.000385 (TO-TS) TS=25o C
Grasas: n Corregida= no+0.000365 (TO-TS) TS=40o C
Presin: En General para los lquidos un aumento en la presin aumenta la
densidad y por ende aumenta el ndice de refraccin. En los gases el efecto es
ms pronunciado y para slidos es an menor que en los lquidos. La variacin en
la presin atmosfrica solo es importante para trabajo con
n Gases= 1,00027 (1atm )
nAire 1,03(100 atm )

Longitud de Onda: El ndice de refraccin en un medio transparente disminuye


gradualmente al aumentar la longitud de onda (Aumento de longitud de onda,
disminuye el ndice de refraccin) (Molina)
Mtodos experimentales para determinar el ndice de refraccin:
Mtodos Interferomtricos
Mtodos fotomtricos
Mtodos de polarizacin
Mtodos microscpicos
Mtodos de ngulo libre.
o Refractmetro de Pulfrich
o Refractmetro de Abb
o Refractmetro de inmersin
Mtodos de desviacin
o Espectmetro
o Prisma diferencial.
o Bloque v
o Celdas de prisma con lquido
Ecuacin de Lorents-Lorents
2

n 1 M
R M= 2
x
n +2
Ecuacin de Eryckman

n21
M
R M=
x
n+ 0,4

Ecuacin de Newton
2

R M =( n 1 ) x

Ecuacin de Glastone Dale

R M =( n1 ) x

Ecuacin de Edwars

M
x
( n1
)
n

RM=

Dnde:

n = ndice de refraccin
M = Peso molecular
d = Densidad
Nmero de Abb: Cuanto mayor es el resultado obtenido, menor dispersin cromtica
existir y viceversa. El nmero de Abb de un material transparente es una cantidad
adimensional que surge al comparar el ndice de refraccin del material a distintas
frecuencias; se define como:

V=

n D 1
n FnC

nD, nF y nC pertenecen a los ndices de refraccin del material, a las longitudes de onda
correspondientes a las lneas de Fraunhofer.
Refraccin molar: Se puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin
molar (RM), del modo siguiente:

RM=

n21 M
x
n2 +2

Donde n es el ndice de refraccin, M es la masa molecular y

la densidad de la

sustancia. Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y aditivo.


Si se multiplica la refraccin especfica por el PH del compuesto se obtiene las
refracciones molares
Variacin de la refraccin molar y nmero de Abb en series homlogas: Se
puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin molar (RM), del
modo siguiente:

Donde n es el ndice de refraccin, M es la masa molecular y

la densidad

de la sustancia. Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo


y aditivo. La aditividad de RMse pone de manifiesto al comparar los valores que
toma en una serie de compuestos homlogos (metanol, etanol, propanol....). Esto
es debido a que el valor experimental de la refraccin molar de un compuesto puro
puede descomponerse en suma de las aportaciones de cada tomo o grupo
funcional constituyente (refracciones atmicas o de grupo). As, por ejemplo, para
el metanol, se
tendra:

Donde R(C), R(H), R(O) seran las refracciones atmicas. Expresiones anlogas
pueden obtenerse para cualquier otra sustancia pura, por ejemplo para el etanol:

A partir de estas expresiones, y las correspondientes medidas experimentales de


RM para series de compuestos homlogos, ha sido posible calcular los valores de
R(C), R(H), R(O), ...etc. y tabularlos. Algunos de estos valores se muestran en la
siguiente tabla:

Estos datos se pueden utilizar para calcular la RM terica de cualquier compuesto.


(Belenes, 1998)

2) Discusin del diseo y funcionamiento del refractmetro de Abb


El refractmetro ms generalizado es el llamado refractmetro de Abb que se funda
en la medida del ngulo crtico o ngulo lmite. Se define el ngulo crtico como el
ngulo de refraccin en el medio cuando el ngulo de la radiacin incidente en el vaco
es de 90 (ngulo rasante), en ese caso se cumple que:

n=

sen i
sen 90
1
=
=
sen r sen r (crtico) sen r(crtico )
De acuerdo con esta ecuacin, bastara con
medir el ngulo r(crtico) para calcular el valor
de n. Las siguientes figuras ilustran este
concepto de ngulo crtico.
En la figura 2 se representa la situacin en la
que el rayo incidente forma un ngulo i
menor de 90 . En este caso por el ocular del
telescopio se ve un campo de visin en la
que la separacin de la luz y la oscuridad no
es ntida.

En la figura 3 se representa la situacin en la


que el rayo incidente forma un ngulo i igual
a 90 (incidencia rasante). En este caso por
el ocular del telescopio se ve un campo de
visin en la que la separacin de la luz y la oscuridad s que es ntida.
El refractmetro lo que mide en realidad es este ngulo crtico, pero est calibrado
para que en la escala aparezca directamente el valor del ndice de refraccin.
El uso de luz blanca en el refractmetro hace necesaria la existencia de un prisma
compensador que corrige el efecto de difusin y transforma la radiacin en
monocromtica de longitud de onda correspondiente a la lnea D del sodio ( = 589

nm). La muestra se coloca en forma de una delgada capa (0.1 mm) entre los dos
prismas. La luz avanza, por construccin, desde el medio hacia el vaco (aire), pero
eso no altera los razonamientos de las figuras 2 y 3, todo sera anlogo pero a la
inversa. En cuanto a la termostatacin de la muestra, sta se suele conseguir
haciendo circular agua alrededor de los dos prismas de medida. Conviene mantener
bien limpios los prismas y efectuar varias medidas del ndice de refraccin para
promediar el valor final. (Lorentz, 1880)
El refractmetro de Abb mide ngulos, sin embargo la escala semicircular viene
calibrada en ndices, permitiendo la lectura con una aproximacin de 1.10-4 y dando
con seguridad valores 1.10-2. (K.A. Connors)
A pesar de ser este refractmetro el ms indicado para lquidos, puede ser utilizado
para la medicin de ndices de refraccin de sustancias slidas. Los equipos digitales
son altamente ms precisos para la averiguacin de la densidad y el ndice de
refraccin.
Las razones son claras:

Mayor precisin de los resultados.

Menos fuentes de error, es decir, menos resultados dependientes del usuario.

Menos tiempo requerido para las mediciones.

BIBLIOGRAFA
o
o
o
o
o
o

o
o
o

Sierra, I & otros. (2008). PRCTICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. Madrid:


DYKINSIN, S.L., Pgs.: 91, 92, 96, 221
Fernandez,
R.
(s.f.).
pendientedemigracion.ucm.es/.
Obtenido
de
http://pendientedemigracion.ucm.es/info/giboucm/Download/INDREF.pdf
Gonzlez, E. G. (Julio de 2006). Gua Basica de conceptos de ptica geomtrica.
Obtenido de http://laplace.us.es/campos/optica/general/opt-guia1.pdf
Molina,
F.
(s.f.).
Refractometria
y
Polimetra.
Obtenido
de
file:///C:/Users/Usuario/Downloads/refractometria%20%20y%20polarimetria%202013.
Belendez, A. (1998) Fundamentos de ptica-Prcticas de laboratorio. Recuperado el
01
de
Mayo
de
2016.
Obtenido
de:
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/11356/1/Practicas%20optica.pdf
Ralph A. Burns. (2003) Fundamentos de la qumica. 4a Ed: Mxico: editorial Pearson
educacin.
Recuperado
el
01
de
Mayo
de
2016.
Obtenido
de:
http://reportesparaestudiantesdequimica.blogspot.com/2008/10/reporte-n-4-ndice-derefraccin-de-la.html
K.A. Conos, Curso de anlisis farmacutico, Editorial Reverte.
SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 306317.
Albornoz, C. (18 de 05 de 2012). Campus usal.es. Obtenido de Refractometria:
http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefractometria.PDF
Herndez, L., & Gonzlez, C. (2002). Introduccin al Anlisi Instrumental. Barcelona:
Editorial Ariel, S.A .
Pickering, W. (2004). Qumica Analtica Moderna. New South Wales: Marcel Dekker,
Inc.

Anexos
1. Tabla de r(nomogramas)

2. ndice de refraccin del agua a diferentes temperaturas.

3. Tabla de ndice refraccin para algunos alcoholes

4. Tabla de los valores de A, B, C