GuadeTrabajos

PrcticosdeLaboratorio
deQumicaAnaltica
(9123)

QumicaAnaltica(9123)

Ao2010

Docentes de la Asignatura
Docente Responsable
Dr. Hctor Fernndez

Docentes Co-Responsables:
Dr. Gustavo Morales
Ing. Cristina Bologna

Docentes Auxiliares:
Dra. Gabriela Porcal
Mic. Gerardo Chanique
Lic. Daniel Heredia
Lic. Laura Hernndez

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Ao2010

Tabla de Contenidos
TRABAJOPRCTICON01
MtododeMohryVolhardparaladeterminacindecloruros.
Nota: Traer, al menos, 10 gr de manteca para realizar el TP.
1.- Comente el mtodo de Mohr para la determinacin de cloruros.
2.- a) Calcule la concentracin de CrO4= terica necesaria para que este
indicador precipite en el punto equivalente de la titulacin de Mohr.
Kps (AgCl) = 1 x 10-10;

Kps (Ag2CrO4) = 1,2 x 10-12

b) Por qu en la prctica se utiliza una concentracin menor del

indicador?
3.-

a) En qu intervalo de pH se debe hacer la valoracin de Mohr?

Justifique su respuesta.
b) Cmo logra el pH adecuado?

4.- El error en la determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr, es por

exceso o por defecto? Justifique su respuesta.
5.- Comente el mtodo de Volhard para determinar cloruros. En qu medio
se realiza la determinacin?
6.- Conociendo el Kps (AgCl) = 1 x 10-10 y Kps (AgSCN) = 1,1 x 10-12
a) Cul es mas soluble? Justifique su respuesta.
b) Qu dificultad presenta el mtodo de titulacin por retorno del
exceso de Ag+ y cmo se soluciona?
7.- Cmo se prepara una solucin de KSCN 0,1 M y cmo la estandariza?
8.- Cul es el indicador empleado en el mtodo de Volhard?

Problemas

1.- A partir del Kps (AgCl) se calcula que en el punto final de la titulacin el
pAg ser 5,0. A partir de la expresin Kps (Ag2CrO4), calcule qu
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concentracin de cromato deber estar presente para que la primera

precipitacin de cromato de plata se produzca a pAg = 5,0.
Kps (Ag2CrO4) = 1,2 x 10-12
2.- Una muestra de 10 gr. de solucin salina requiere 15,78 mL de nitrato de
plata 0,1000 M para titularse por el mtodo de Mohr. El blanco del indicador
requiere 0,08 mL. Calcule el % de cloruro de sodio en la solucin.
3.- Se analiza una muestra para determinar cloruros por el mtodo de
Volhard. Calcule el % de cloruros presentes a partir de los siguientes datos:
Masa de la muestra = 303,0 mg
40,0 mL de AgNO3 0,1234 M son aadidos
12,20 mL de tiocianato 0,0930 M son gastados en la titulacin del exceso.

MtododeMohr

Determinacin de cloruros en solucin

En un erlenmeyer de 125 mL se agregan 10,0 mL de solucin de cloruros de
concentracin desconocida. Se agregan 8 a 10 gotas de solucin de
K2CrO4 al 5% y unos miligramos de NaHCO3. Se titula lentamente contra
fondo blanco con solucin estndar de AgNO3 0,1 M, agitando por rotacin
hasta obtener la primera variacin permanente del color rojo ladrillo
amarillo.
Ensayo en blanco: En un volumen similar al esperado en el punto final
se introducen 8 a 10 gotas del indicador e igual cantidad de bicarbonato
que la usada en la titulacin. Aadir gota a gota AgNO3 hasta igualar el
color del punto final. Anote el volumen gastado.
Calcule la concentracin de NaCl en moles/L, eq/L, mg% p/v y g%
p/v.

Determinacin de sal en manteca

Se pesan 5g de manteca en un erlenmeyer de 250 mL. Se agregan 100 mL

de agua hirviendo, se deja en reposo durante 5 o 10 minutos, agitando de
vez en cuando, hasta que la temperatura descienda a 50-55 C. Se
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adicionan 2 mL del indicador y se valora con la solucin de AgNO3 hasta la

aparicin de un tenue color rojo pardo, el que debe persistir por 30 seg.
Expresar el resultado como %NaCl

MtododeVolhard

Determinacin de cloruros en solucin

1. Preparacin y valoracin de 50 mL de solucin de KSCN 0,1000 M.
Introduzca 5,00 mL del patrn de AgNO3 0,10 M en un erlenmeyer de 125
mL, 10 mL de agua y 0,5 mL de HNO3 al 50 %. Adicione 8 a 10 gotas del
indicador NH4Fe(SO4)2.12H2O disuelto en HNO3 diluido y titule hasta que
el color pardo rojizo permanezca 1 minuto. Calcule la M del KSCN
2. Titulacin de la muestra de NaCl.
Medir 10,00 mL de la muestra en un erlenmeyer de 125 mL y agregar 2,5
mL de HNO3 al 50 %. Comenzar la adicin de AgNO3 0,1 M desde la
bureta, hasta que el reactivo est en exceso (aproximadamente 15 mL).
Cmo se comprueba este exceso?
Agregue luego 3 mL de nitrobenceno y agite vigorosamente, agregue 8
a 10 gotas del indicador y titule con KSCN estndar hasta el punto final
anterior. Agite siempre enrgicamente durante la titulacin. Porqu?
Hacer la determinacin del blanco: 10 mL de agua, 2,5 mL de HNO3 50%
y 8 a 10 gotas del indicador.
3.- Calcule el contenido de NaCl en la muestra, empleando distintas
unidades de concentracin.

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TRABAJOPRCTICON02
Titulacionesyequilibrioredox.BalancedeecuacionesdeOxido
Reduccin.EcuacindeNerstypotencialesdeelectrodo.Curvasde
titulacin.Indicadoresredoxvisuales.

CuestionariodeOrientacin

1.- Defina peso equivalente de un agente redox

2.- A partir de la ecuacin de Nerst, demuestre que el rango de viraje de un
indicador redox til es de 0.12 / n e- Voltios.
3.- Indique los requisitos que debe reunir una reaccin redox para que sirva
a los fines cuantitativos.
4.- Esquematice un dispositivo con el que se pueda medir prcticamente la
F.E.M. de una pila reversible.
5.- Demuestre que la reaccin:
Fe+2 + Ce+4 Ce+3 + Fe+3 ; el potencial
del punto equivalente es independiente de las concentraciones inicas
en el equilibrio.
6.- Demuestre que para la reaccin: MnO4- + 5 Fe+2 + 8 H+ 5 Fe+3 + 4 H2O
+ Mn+2; el potencial del electrodo indicador (platino) frente a E.N.H. en
el punto de equivalencia es: Ein = [ Eo (Fe+2/Fe+3) + 5 Eo (Mn+2/MnO4-)] /
6
Considere que la concentracin de protones no cambia y es igual a 1
Molar.

Parteexperimental.DicromatometrayIodometra.

1.- Determinacin de Fe+2 con K2Cr2O7 en medio cido usando difenilamina

como indicador.
La reaccin de titulacin es:
Cr2O7= + 14 H+ = 6 Fe+2 2 Cr+3 + 7 H2O + 6 Fe+3
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En condiciones normales o estndar y a 25oC, se encuentra que la Keq

= 1056 para la reaccin de titulacin. (Verifquelo empleando la ecuacin
de Nerst).
Esto implica que en el equilibrio electroqumico, la reaccin est muy
desplazada hacia los productos. Por esa razn, la misma es muy til para
determinar iones ferrosos o para valorar dicromato a partir de iones ferrosos.
Ninguna de las especies participantes sirve para indicar visualmente el
punto final, y la seleccin de un indicador redox se basa en una teora
similar a la de indicadores cido-base, que se discutir en clase.
Si se emplea difenilamina (DFA, incolora) como indicador disuelta en
cido sulfrico concentrado, da como producto de oxidacin violeta de
difenilbencidina (violeta), que se observa a un potencial de 0.80 V (referido
a E.N.H.). El E en el punto de equivalencia est prximo a 1 V en medio
cido fuerte y la [Fe+2] que queda sin titular, tericamente depende del Eo
de la cupla Fe+2/ Fe+3. A su vez, este valor es funcin del tipo y
concentracin del cido empleado en el medio de reaccin. Por ejemplo:
Eo Fe+2/Fe+3 = 0.70 V en HCl 1 M, pero disminuye a 0.51 V en H3PO4 0.025 M
por formacin de complejos entre los iones del cido fosfrico y el Fe+3. Por
lo tanto se puede demostrar que en esas condiciones el error de titulacin
en mnimo empleando la ecuacin de Nerst de la hemirreaccin Fe+2 / Fe+3.
As, el error es de 78 % cuando no se agrega H3PO4 en HCl 1 M para una
[Fe+2] = 0.025 N. En cambio, en presencia del cido fosfrico disminuye al
0.03 %.

Procedimiento
Pesar aproximadamente 0.5 gr de la muestra que contiene hierro. Transfiera
la droga a un erlenmeyer de 250 ml. y adicione 10 ml. de H2O, 10 ml. de
H2SO4 0.6 N y 5 ml. de H3PO4 concentrado y gotas del indicador. Agregue el
K2Cr2O7 0.016 M desde la bureta hasta que aparezca el primer tono azul violceo.
Calcule el % de Fe+2 en la muestra.

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2.- Valoracin de Na2S2O3 con I3- en medio cido usando almidn como
indicador.
El Na2S2O3 es un reductor muy empleado en Qumica Orgnica o
Inorgnica. Su valoracin puede efectuarse con una solucin estndar de
I3- (I2 en exceso de I-). Sin embargo su preparacin no es tan sencilla, ya que
se emplea el mtodo de generacin de I3- a partir de KIO3 y de KI. En exceso
de iones H+ y de I-, las siguientes reacciones transcurren totalmente hacia los
productos:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
3 I2 + 3 I-

3 I3-

IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I3- + 3 H2O

La reaccin de reduccin del tri- ioduro es:
I3- + 6 e- 9 IPero tambin puede plantearse la reaccin de reduccin a partir del iodato
que es el reactivo de partida:
IO3- + 6 H+ + 6 e- I- + 3
H2O
Por otra parte la reaccin de oxidacin es:
2 S2O3= S4O6= + 2 eLa reaccin neta a partir del iodato es:
IO3- + 6 H+ + 6 S2O3=

I- + 3 H2O + 3 S4O6=

Y la reaccin partiendo de tri- ioduro es:

2 S2O3= + I3- S4O6= + 3 IEstas son ecuaciones globales que son equivalentes, y con una elevada
constante de equilibrio
[Keq ~ 1016] (Verifique a partir de la ecuacin de Nerst el valor de la
constante de equilibrio para la reaccin anterior). Transcurre a gran
velocidad a temperaturas ordinarias, y a partir de le estequiometra, puede
calcularse la cantidad de KIO3 (s) que debe pesarse para no gastar ms de
20 ml. de Na2S2O3 0.1 M en una valoracin. Para la deteccin del punto final
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de las valoraciones de yodo/tiosulfato puede servir el mismo reactivo como

indicador, siempre que la disolucin problema sea incolora, ya que se
puede percibir el color del yodo en una concentracin equivalente a
menos de una gota de disolucin 0.05 mol L-1 en 100 mL.
Sin embargo, en las valoraciones que interviene el yodo es ms frecuente
utilizar como indicador una suspensin de almidn. El color azul oscuro de
las disoluciones de almidn en presencia de yodo se cree se debe a la
absorcin de yodo en las cadenas de -amilosa, un componente
macromolecular de la mayora de los almidones.
El almidn se descompone irreversiblemente en disoluciones que contienen
grandes concentraciones de yodo. As pues, al valorar las disoluciones de
yodo con tiosulfato sdico la adicin del indicador se tiene que retrasar
hasta que la reaccin sea casi completa (que se sabe por el cambio de
color de rojo oscuro a amarillo dbil).

Procedimiento
Pesar la cantidad adecuada de KIO3 (s) y disolver esta sal en 20 ml. de H2O.
Agregar 0.5 gr de KI (s) (exceso) y 10 ml. de sulfrico 0.5 M (exceso).
La solucin se vuelve marrn por la presencia del I3- . Agregar Na2S2O3
hasta que la solucin sea amarilla (proximidad del punto de equivalente).
Luego adicione 1 ml. de la dispersin de almidn. Prosiga la titulacin hasta
que la solucin cambie su color de azul a incoloro.
Calcule la molaridad de Na2S2O3.

DeterminacindeVitaminaC

La vitamina C (cido ascrbico) es oxidada por un oxidante suave como

una disolucin de yodo para dar lugar a cido deshidroascrbico segn la
reaccin:
HO
H2O + I-3 +

HO

HO
O

O
2 H+ + 3 I- +

HO

OH

O
OH
OH OH
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Cuntos electrones intercambia en la reaccin? Cul es su peso

equivalente?
De este modo, es posible la determinacin de vitamina C por valoracin
directa con disolucin de yodo. Tambin es posible la determinacin de la
vitamina C utilizando un exceso conocido de yodo para que la reaccin
anterior sea completa y valorando el exceso de yodo (en forma de I3- en
presencia de I-) por retroceso con disolcun de tiosulfato de sodio.
El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte, que ha
sido ampliamente utilizado para determinar agentes oxidantes. En este
caso, el yodo en exceso oxida al ion tiosulfato transformndolo
cuantitativamente en ion tetrationato, mientras se reduce ayoduro.

Procedimiento
Pese con exactitud tres tabletas de vitamina C de 100 mg y colquelas en
un matraz de 250 ml. Disuelva las tabletas en alrededor del 50 ml de agua,
agite hasta disolucin total de las tabletas) puede usar varilla para
ayudarse, aunque una pequea cantidad no se disolver y permanecer
en suspensin). Agregue 5 ml del indicador almidn y titule de inmediato
con solucin estndar de yodo 0.1 N hasta color azul oscuro que persista por
lo menos 1 minuto.
Repita dos veces el procedimiento anterior, recuerde realizar la
titulacin tan pronto como se disuelva la muestra, debido a que la vitamina
se oxida con facilidad con el oxgeno del aire. Calcule los miligramos de
vitamina C en cada tableta.

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TRABAJOPRCTICON03
Volumetracidobase.Aplicacionesanalticas
CuestionariodeOrientacin

1.- Qu requisitos debe reunir una reaccin Qumica para ser empleada en
volumetra con fines cuantitativos? Cul es el error relativo % mximo
tolerado en volumetra?
2.- Qu entiende por neutralizacin?
3.- En qu consiste una volumetra cido-base?
4.- Qu entiende por drogas patrones primarios para valorar cidos y bases?
5.- D ejemplos de drogas patrones primarios para valorar cidos y bases.
6.- Porqu se deben pesar las drogas patrones por diferencia?
7.- Qu entiende por punto equivalente y punto final de una titulacin?
8.- Qu entiende por error de titulacin?
9.- Qu condiciones debe reunir un indicador cido-base para que el error
de la titulacin sea mnimo?
10.- a) Cuntos equivalentes y cuntos gramos de Na2CO3 anhidro se
deben pesar para gastar en la valoracin 20 ml. de HCl 0.4 N segn la
reaccin:
Na2CO3 + HCl NaCO3H + NaCl
b) Cuntos equivalentes y cuntos gramos se deben pesar para gastar 20
ml. de HCl segn la reaccin:
Na2CO3 + HCl CO2 + H2O + NaCl

ValoracindeHCl0.2MconNa2CO3patrn

Clculos Previos
1.

Cuntos ml. de una solucin de HCl de densidad 1.16 gr/ml. y al 33 % p/p

son necesarios para preparar 100 ml. de solucin 0.2 M?

2.

Cuntos gramos de carbonato de sodio anhidro se deben pesar

para gastar aproximadamente 20 ml. de solucin de HCl 0.2 M si se
utiliza heliantina como indicador.
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Procedimiento
1. Preparar 100 mL de solucin de HCl 0.2 N
2. Pesar por diferencia y con el mnimo de manipuleo la cantidad de
carbonato de sodio calculada y colocarla en un erlenmeyer.
3. Se disuelve el carbonato pesado en 20 ml. de agua destilada y se
agregan dos gotas de heliantina.
4. Calcular la solucin de HCl en una bureta previamente enjuagada con
la solucin y realizar la titulacin.
a. Durante la titulacin conviene agitar constantemente el erlenmeyer y,
especialmente, en las cercanas del punto final, para evitar la
acumulacin de CO2; cuidando adems disminuir la velocidad de
escurrimiento al aproximarse al punto final. Antes de este punto
conviene lavar las paredes del erlenmeyer con unos chorros de agua
(con la pipeta) para evitar que quede cido en las mismas.
b. Recordar que el viraje del indicador se produce por el agregado de
una o dos gotas de cido en exceso respecto al punto de
neutralizacin, por lo tanto, esta etapa de titulacin debe ser
efectuada con sumo cuidado
c. Se puede comparar el color del viraje con el alcanzado por el del
ensayo en blanco, obtenido con 40 ml. de agua e igual cantidad de
indicador a la usada anteriormente y adicin de las gotas de solucin
cida necesarias. Del volumen total, se resta este pequeo volumen.

ValoracindelasolucindeNaOH
Tomar 10 mL de la solucin de NaOH y valorar con el HCl previamente
estandarizado usando fenolftalena como indicador. Esta solucin ser la que
utilizar en la valoracin de vinagre.

Determinacindecidoacticoenvinagreblanco

Introduccin
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Los vinagres se preparan por fermentacin de diversas sustancias; vino,

sidra, malta de cebada u otros cereales, melazas, glucosa, miel, alcohol
destilado y diluido. Su componente tpico principal es el cido actico
formado por oxidacin del alcohol, y en consecuencia, estar presente en
muy pequea cantidad (1-6 %). Segn el producto de origen contendr
otros componentes: cidos (tartrico, los del vino, mlico los de sidra,
lctico, los de malta), azcares (levulosa, los del vino y miel, maltosa, los de
malta, sacarosa, los de melaza), colorantes, aminocidos diversos, etc.
Otros componentes que se encuentran en menor proporcin en los
vinagres comunes, son prcticamente nulos en los vinagres de alcohol
destilado y nulos en los artificiales preparados por dilucin de cido actico
industrial.
El contenido mnimo de cido actico en un vinagre debe ser del 4 %,
pero puede ser mayor, como en los casos de vinagre de alcohol.
Generalmente no sobrepasa el 6 %.

Procedimiento
Valoracin de una alcuota de vinagre blanco: tome una alcuota de 1 ml.
de la muestra y complete con 10 mL de agua. Valore esta solucin con
NaOH 0.2 N (previamente valorado), empleando fenolftalena como
indicador.
Nota: traer 10 ml. de vinagre blanco.

Informe:
Titulacin de vinagre blanco
Alcuota de vinagre:
Concentracin de cido actico (Molar):
Concentracin de cido actico (Normal):
Concentracin de cido actico (gr/lt):
Concentracin de cido actico (% p/v):
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Determinacindealcalinidaddeaguas

La alcalinidad se debe a los HCO3- , CO3= y OH- que pueda contener el

agua natural o tratada. Se determina por titulacin con una solucin
valorada de un cido mineral fuerte hasta los puntos sucesivos de
equivalencia de HCO3- y CO2 ; ya sea potenciometricamente o mediante
indicadores.
El indicador fenolftalena (viraje entre pH 8.0 y 9.6) permite determinar
la alcalinidad atribuible a los equivalentes de OH- y los equivalentes de CO3=
(bases fuertes en agua), mientras que para determinar la alcalinidad total
(HCO3-; CO3=, OH-) se deben elegir indicadores que viren en el rango entre 4
y 5 (heliantina).
Las titulaciones de alcalinidad a la fenolftalena y de alcalinidad total,
son de utilidad para calcular la dosis de productos qumicos que se
requieren en el tratamiento de aguas naturales.

Procedimiento
1. Alcalinidad a la fenolftalena: agregue dos gotas de fenolftalena a 50
ml. de muestra y titule con HCl estndar 0.2 N sobre fondo blanco hasta
el color correspondiente al de fenolftalena a pH = 8.3.
2. Alcalinidad total a la heliantina: agregue dos gotas del indicador a 50 ml.
de muestra y titule sobre fondo blanco con HCl estndar hasta el viraje
de anaranjado (pH=4.6) a rosado (pH=4.0).
3. Calcule la alcalinidad de OH-, alcalinidad de CO3= y alcalinidad por
CO3H- . Exprese los resultados en mgr % de CaCO3.

Clculos de Alcalinidades individuales

Volmenes de
cido patrn

Alcalinidad por
OH-

Alcalinidad por
CO3=

Alcalinidad por
CO3H-

Fe = 0

He

2 Fe < HE

2 Fe

[ He 2Fe ]

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2 Fe = He

2 Fe

2 Fe > He

[ 2 Fe He ]

[2 (He Fe)]

Fe = He

Fe He

En ausencia de otras bases distintas a las sealadas, la interpretacin

de la tabla es la siguiente:

a) Fe = 0 significa que no hay bases fuertes en el medio como OH- CO3= .

Sin embargo, en la muestra con He se obtiene un volumen de cido para
virar el color del indicador. Esto se debe a la presencia HCO3- y por lo
tanto el clculo se efecta con la ecuacin:
V He x N cido = m / P. eq.,
donde la masa obtenida de bicarbonato. Convertida en mg y referida a
1000 ml de muestra, se obtienen ppm de HCO3- o CaCO3 segn que
peso equivalente se utilice.
b) 2 Fe < He: si el doble del volumen gastado hasta Fe resulta menor que el
de He, la muestra contiene carbonatos y bicarbonatos. El clculo de
CO3= se puede efectuar con:
V Fe x N cido = m / P. eq. = m / P. eq. CO3=
bien con:

2 V Fe x N cido = m / P. eq. = m / P. eq. CO3= / 2,

donde los pesos equivalentes son de carbonato. La masa convertida en
mg y referida a 1000 ml de muestra, dar ppm de carbonato (o de
carbonato de calcio segn que peso equivalente se utiliza). Para
calcular bicarbonato, se halla el volumen de cido con
[ He 2 Fe ]
y se procede como antes, empleando el peso equivalente que
corresponda.
c) 2 Fe = He : solo carbonatos.
d) 2 Fe > He: en este caso se tienen las especies OH-, CO3=. Como ambas
bases tienen fuerza similar en agua, no pueden distinguirse por titulacin.
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El volumen de cido estndar empleado para OH- , puede calcularse

con [2 Fe He ], mientras que el volumen de CO3= ser [ 2(He Fe)]
e) Fe = He : es una relacin experimental de volmenes idntica a la
obtenida cuando se titula NaOH con HCl. Dentro del error experimental,
otros indicadores cuyos rangos de viraje estn comprendidos entre pH 4 y
10, tambin pueden emplearse.

Nota: La medida del pH del agua puede dar una idea previa acerca de la
presencia de los iones OH-, HCO3- , CO3= y H2CO3.
Cuando el pH es menor que 4.2 (aguas cidas) se trata de soluciones
acuosas de CO2.
Las aguas con pH 4.2 a 8.3 corresponden a soluciones acuosas que
pueden contener HCO3- y/o CO2 libre. Los valores de pH de 8.3 a 12
corresponden a soluciones que pueden contener HCO3- y/o CO3=. Un pH
mayor que 12 corresponde a soluciones de OH- y/o CO3=.
En una solucin acuosa no pueden coexistir OH- y HCO3- , debido a la
reaccin espontnea:
OH- + HCO3- CO3= + H2O

Titulacinpotenciomtrica

Repetir la determinacin de la acidez del vinagre utilizando una titulacin

potenciomtrica.

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TRABAJOPRCTICON04
Volumetraporionesocompuestoscomplejos.Determinacindeladureza
deaguasnaturales
Introduccin

La Dureza Total del agua se debe principalmente a la presencia de los iones

Ca++, Mg+2 y de todos los cationes (Fe, Al, Sr, Ba, Zn, H) capaces de coagular
los jabones. Los principales son los cationes de Ca y Mg capaces de
precipitar como carbonatos en caliente:

M (CO3H-)2 MCO3 (s) + CO2 + H2 O ;

con M = Ca y/o Mg

Por lo que la Alcalinidad total (CO3= y/o HCO3-) es numricamente igual a

una fraccin de la Dureza total denominada Dureza Temporaria o de los
carbonatos. El resto de dureza, llamada Dureza Permanente o de los no
carbonatos, est formada por todos los cationes que pueden coagular el
jabn, pero como sales solubles de SO4= , Cl- y otros aniones presentes en
menor proporcin.
Por ello, si se quiere medir solo Ca2+ + Mg2+ se deben eliminar todos los
dems cationes que pueden reaccionar con el acomplejante.

Fundamento
DeterminacinsimultneadeCa2+yMg2+

Si se agrega una pizca de Negro de Eriocromo T (NET) a una solucin de

que contenga los iones calcio y magnesio a pH = 10, la solucin queda roja.
Cuando se agrega EDTA, este es capaz de desplazar los complejos metal indicador (rojos) porque acompleja los cationes y libera el indicador, que
confiere color azul a la solucin. Este es el punto final de la titulacin, que se
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QumicaAnaltica(9123)

Ao2010

hace ms ntido agregando Mg-EDTA junto al buffer de NH3/NH4Cl de pH =

10.0.
No es necesario el ensayo en blanco del indicador. Porqu?

DeterminacindirectadeCa2+

El ion calcio puede ser determinado a pH = 11.5, empleando Azul Negro de Eriocromo R
CALCON como indicador. A este elevado pH, el Mg precipita y no interviene en la
titulacin. El punto final es similar al descripto anteriormente.

Reactivos
EDTA 0.01 M: se disuelven 3.723 g de EDTA disdico dihidrato seco y
0.1212 g de MgSO47 H2O en agua destilada llevando el volumen total a
1 litro.
Buffer de pH = 10.0: se disuelven 16.9 g de NH4Cl en 143 mL de NH4OH
concentrado, diluir a 250 mL. Controlar el pH con un potencimetro.
f) Ca2+ patrn: pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro secado a 120oC (calidad
estndar primario, pobre en metales pesados, lcalis y magnesio).
Transfiera a un erlenmeyer de 500 mL. Agregue lentamente HCl 1:1 hasta
que ya no aparezca efervescencia y la solucin sea clara. Transfiera a un
matrz de 1 litro y enrase con agua destilada.

ProcedimientoparaestandarizarelEDTA

Medir 5 mL de la solucin de Ca2+ estndar en un erlermeyer y diluir a 50 mL.

2 mL del buffer de pH = 10 y 200 mg del indicador NET en polvo. Mezclar y
titular con EDTA dentro de los 5 minutos. En condiciones normales el viraje
ser de un tinte rojizo a azul.
ProcedimientoparaCa2+yMg2+
Medir 50 mL de muestra en un erlenmeyer. Adicionar 2 mL del buffer de pH = 10 y
200 mg del indicador NET en polvo. Mezclar y titular con EDTA dentro de los 5
minutos. En condiciones normales el viraje ser de un tinte rojizo a azul.

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QumicaAnaltica(9123)

Ao2010

ProcedimientoparaCa+2
Medir 50.0 mL de la muestra en un erlenmeyer y agregar 2 mL de NaOH 1 M. Se
miden 200 mg de CALCON en polvo y dado que el pH = 12 13, se debe titular
inmediatamente con EDTA hasta viraje de rojo a azul.

Clculos

Se expresa la dureza como ppm (mg/L) de CaCO3. El valor para Mg se

obtiene por diferencia entre las dos titulaciones, recordando que Mg ha sido
informado como si se tratase de Ca. Si se desea expresarlo como tal, se
deber convertir su resultado empleando el peso atmico del magnesio.

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