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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA


METALRGICA

INFORME:

CURSO

CALIBRACION DE
MATERIAL VOLUMETRICO

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE Ing. Pilar Anglica Avils Mera


ALUMNOS:
Garayar Rivera, Jos Fernando

Ciudad Universitaria, Lima, Abril del 2016


INTRODUCCIN

El experimento que se va a llevar a cabo se titula calibracin de


material volumtrico, este experimento se desea Introducir al manejo
de la herramienta de calibracin de material volumtrico y de
laboratorio. Se describen los materiales, equipos y reactivos a utilizar,
as como el procedimiento y un diagrama de flujo del mismo. En el

apartado de resultados se muestra una recopilacin de mediciones


experimentales as como varios clculos con los cuales se determin
la precisin y exactitud del experimento. Por ltimo se encuentran las
conclusiones.

RESUMEN

El siguiente experimento realizado en laboratorio tuvo como objetivo


principal la calibracin del material volumtrico, primero se desarroll
la verificacin del volumen de pipetas y posteriormente se desarroll
la verificacin de buretas.
Al iniciar por la verificacin de pipetas se utiliz frascos de vidrio con
tapa, agua des ionizada y la balanza analtica. El proceso empez
pesando el frasco y anotando su peso en el cuadernillo de curso (P1),
luego se le agrego 25 ml de agua usando la pipeta como medida y la
pera de succin para llenar el frasco con el agua des ionizada.
Despus de haber realizado este proceso se pasa a pesar (P2).
Calculamos la masa de agua transferida restando los pesos que
hallamos y los anotamos en el cuadro de datos.

Al iniciar la verificacin de buretas se utiliz frascos de vidrio, una


bureta y agua des ionizada. Empezamos pesando el frasco y anotando
su peso en el cuadro de datos (P1), luego de esto llenamos la bureta
hasta el aforo y empezamos a dejar caer el volumen requerido (5,25 y
50 ml), tapamos el frasco y empezamos a pesar el frasco, anotamos el
peso en el cuadro de datos (P2). Calculamos la masa de agua
transferida restando los pesos que hallamos y los anotamos en el
cuadro de datos.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

MATERIAL VOLUMTRICO
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de
volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se
requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces
volumtricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura
dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es
importante que, antes de utilizar cualquier material volumtrico, se
examine si las paredes del recipiente de medida estn engrasadas.
Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la
superficie de vidrio est limpia y libre de grasa, el agua se extiende y
deja una pelcula invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua
no las humedece uniformemente, se debe limpiar.
LIMPIEZA DEL MATERIAL
Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolucin de un
detergente comn. En caso de que no fuera suficiente, se puede
utilizar mezcla crmica o una disolucin de hidrxido de potasio en
alcohol (esta ltima no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el
vidrio porque lo ataca lentamente). Siempre que se utilice una
disolucin de limpieza, el recipiente se lavar cuidadosamente,
primero con agua corriente y despus con agua destilada para
verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El
material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar
distorsin del vidrio y causar un cambio en el volumen.
CALIBRACIN
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es
importante tener en cuenta que:
(1) la densidad del agua vara con la temperatura
(2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura
(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin


estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el
material a 20C. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los
20C) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio vara con
la temperatura) introduce correcciones muy pequeas por lo que a
efectos prcticos no lo consideraremos en el clculo.

DETALLES EXPERIMENTALES

INSTRUMENTOS Y MATERIALES:

BALANZA ANALTICA

PIPETA

FRASCO

BURETA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PIPETA
Medir la temperatura del agua des ionizada.
Pesar el frasco donde se recepcionar el volumen medido (P1).

Verificar que la pipeta este limpia.


Llenar la pipeta con agua aspirando con la pera de succin hasta
que el menisco este sobre el aforo, limpiar la humedad de la
pared externa de la pipeta y luego dejar caer gotas de agua hasta
que el menisco coincida con la lnea de aforo.

Dejar caer el contenido de la pipeta sostenindola en forma


vertical y verificando que la punta de la pipeta est dentro del
recipiente hasta que todo el contenido drene, esperar 20
segundos para que la pelcula interna del lquido drene, pegar la
punta de la pipeta a la pared interna del recipiente. Tapar de
inmediato el frasco y proceder a pesar (P2).
Calcular la masa de agua transferida restando los dos pesos que
hallamos.(P2 - P1)

BURETA
Medir la temperatura del agua des ionizada.
Pesar el frasco donde se recepcionar el volumen medido (P1).

Verificar que la bureta este limpia.

Llenar la bureta hasta el aforo y dejar caer el volumen requerido


(5,25 y 50 ml). Tapar de inmediato el frasco y proceder a pesar
(P2).
Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia P2
P1. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con
ayuda de la tabla anexa y comparar este volumen con el
volumen nominal ledo. Repetir este procedimiento 5 veces para
cada volumen.

CLCULOS EXPERIMENTALES
X1
X2
X3
X4
X5

P1

P2

Palicuota

55.4923
80.3090
54.8193
79.6586
54.7330

80.3090
105.1465
79.6586
104.4380
79.5247

24.8167
24.8375
24.8393
24.7794
24.7917

P1

P2

Palicuota

54.7714
54.8193
54.7702
54.7438
54.8480

104.6081
104.7333
104.7472
104.5952
104.6872

49.8367
49.9140
49.9770
49.8514
49.8392

P1

P2

Palicuota

54.8321
54.7658
54.8136
54.7341
54.7864

79.7704
79.7350
79.7675
79.6760
79.7831

24.9383
24.9692
24.9539
24.9419
24.9967

PIPETA (25 ml)

X1
X2
X3
X4
X5

X1
X2
X3
X4
X5

BURETA (50 ml)

BURETA (25 ml)

X1
X2
X3
X4
X5

P1

P2

Palicuota

54.7763
54.6923
54.7654
54.7093
54.6835

59.8010
59.7468
59.7213
59.7845
59.4852

5.0247
5.0545
4.9559
5.0752
4.8017

BURETA (5 ml)

Peso medio pipeta (25 ml)


x

m=

x 1+ x 2+x 3 +x 4 +x 5
5

m=

24.8167+ 24.8375+24.8393 +24.7794 +24.7917


5

x m=24.8129

Desviacin estndar

s=

s=

1
( 51
) [ ( 24.816724.8129 ) +( 24.837524.8129 ) + ( 24.839324.8129 ) +( 24.779424.8129 ) +( 24.

1
N 1

( xix )

s=0.0536

Exactitud
exactitud=( pesoreal peso media )

exactitud=25 ml24.8129 ml

exactitud=0.1871 ml

% Coeficiente de variacin

%Cv=

s
|x|

%Cv=

0.0536
24.8129

%Cv=0.0022

Peso medio bureta (50 ml)

m=

x 1+ x 2+x 3 +x 4 +x 5
5

m=

49.8367 +49.914+49.977+ 49.8514 +49.8392


5

x m=49.8837

Desviacin estndar

s=

s=

1
( 51
) [ ( 49.836749.8837 ) +( 49.91449.8837 ) +( 49.97749.8837 ) + ( 49.851449.8837 ) + ( 49.83

1
N 1

( xix )

s=0.0609

Exactitud
exactitud=( pesoreal peso media )
exactitud=50 ml49.8837 ml

exactitud=0.1163 ml

% Coeficiente de variacin

%Cv=

s
|x|

%Cv=

0.0609
49.8837

%Cv=0.0012

Peso medio bureta (25 ml)

m=

x 1+ x 2+x 3 +x 4 +x 5
5

m=

24.9383+24.9692+24.9539+24.9419+24.9967
5

x m=24.96

Desviacin estndar

s=

( N 11 )( xix )

s=

1
( 51
) [ ( 24.938324.96 ) +( 24.969224.96 ) + ( 24.953924.96 ) +( 24.941924.96) +( 24.996724.

s=0.0238

Exactitud
exactitud=( pesoreal peso media )
exactitud=25 ml24.96 ml

exactitud=0.04 ml

% Coeficiente de variacin

%Cv=

s
|x|

%Cv=

0.0238
24.96

%Cv=0.0009535

Peso medio bureta (5 ml)

m=

x 1+ x 2+x 3 +x 4 +x 5
5

m=

5.0247+5.0545+4.9559+5.0752+4.8017
5

x m=4.9824

Desviacin estndar

s=

( N 11 )( xix )

s=

1
( 51
) [ ( 24.93834.9824) +( 24.96924.9824 ) +( 24.95394.9824) +( 24.94194.9824 ) +( 24.9967

s=0.1106

Exactitud
exactitud=( pesoreal peso media )
exactitud=5 ml4.9824 ml

exactitud=0.0176 ml

% Coeficiente de variacin

%Cv=

s
|x|

%Cv=

0.1106
4.9824

%Cv=0.0222

RECOMENDACIONES

Tomar medidas de control; utilizando los guantes, guarda polvos,


mascarillas, etc.
Utilizar correctamente la bureta y la pipeta en el desarrollo del
experimento.

Tratar de no tocar a cada momento el frasco, porque la humedad


de nuestras manos puede hacer que vara el peso al momento de
colocarlo en la balanza analtica.

Tener cuidado al momento de hacer los clculos para determinar


la tabla y los resultados.

Debe evitarse situaciones ambientales extremas, evitar corrientes


de aire.

CONCLUSIONES

Se logr el objetivo de la prctica, ya que se identific el manejo


correcto y las condiciones en las que debe de encontrarse un equipo,
se comprob que la calibracin es un factor determinante para el
error al igual que otros tipos de errores: humanos, instrumentos,
procedimiento, mtodo etc. Por lo tanto para obtener resultados
precisos y certeros se debe de conocer el manejo de los diferentes
equipos del laboratorio. En esta prctica se demostr que los errores
de comprensin del procesamiento son determinantes para obtener
datos imprecisos. La variacin entre un equipo y otro se debe a los
errores mencionados anteriormente es por eso que para tener
resultados ms exactos la experimentacin se realiza por duplicado
o triplicado. La desviacin estndar no es una medicin concluyente
para la exactitud, ya que en nuestra experimentacin en la calibracin
de la pipeta volumtrica se alcanz una mayor desviacin estndar y a
pesar de ello fue la calibracin ms precisa.

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