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DETERMINACION DE

GRASA MEDIANTE
EXTRACCION SOXHLET

Braulio Cusacani
ANALISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES
ING. Norman Tomas Delgado Cabrera

Por

Edgar Roque

Dante

INTRODUCCION
Existen diferentes mtodos para realizar el anlisis cuantitativo del contenido de grasa en
alimentos. La eleccin del mtodo apropiado se har en funcin del material de la muestra, la
exactitud requerida y la rapidez con que se necesiten los resultados. Entre los mtodos clsicos
estn la extraccin con disolventes o Soxhlet en los que la muestra es sometida a una digestion
con diferentes disolventes antes de la extraccin. Hoy en da, las extracciones Soxhlet estn en
gran parte automatizadas permitiendo procesar varias muestras simultneamente. Estos sistemas
ofrecen al usuario muchas ventajas, tales como uso fcil, recuperacin de disolventes, funciones
de seguridad y requerimiento de poco espacio en la mesa de trabajo. La programacin del
tiempo y el nmero de ciclos de extraccin garantiza extracciones bajo condiciones
reproducibles.

OBJETIVO

Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgnica, utilizando un


extractor de SOXHLET.
Conocer experimentalmente sobre una destilacin a reflujo

MARCO TEORICO

El extractor SOXHLET O simplemente Soxhlet


(en honor a su inventor Franz von Soxhlet)
Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de
naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un solvente.
El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la
entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte
superior del sifn, de 10 mL; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de
90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad
Est conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una
pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior y otra
inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se
extraern compuestos. La cmara de disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de
disolvente orgnico, ter o alcohol.

La extraccin con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:


La muestra est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
La extraccin se realiza con el disolvente caliente, as se favorece la solubilidad
de los analitos.
No es necesaria la filtracin despes de la extraccin.
La metodologa empleada es muy simple.
Es un mtodo que no depende de la matriz.
Se obtiene excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de mtodos
oficiales cuya etapa de preparacin de muestras se basa en la extraccin con
Soxhlet.

Por otra parte , las desventajas mas significativas de este mtodo de extraccin son:

El tiempo requerido para la extraccin normalmente est entre 6-24 horas.


La cantidad de disolvente orgnico (50-300 ml)
La descomposicin trmica de los analitos termolbiles , ya que la temperatura
del disolvente orgnico est prxima a su punto de ebullicin.
No es posible la agitacin del sistema , la cual podra acelerar el proceso de
extraccin.
Es necesaria una etapa final de evaporacin del disolvente para la concentracin
de los analitos.
Esta tcnica no es fcilmente automatizable.

Grasa
En bioqumica, grasa es un trmino genrico para designar varias clases de lpidos, aunque
generalmente se refiere a los acilglicridos, steres en los que uno, dos o tres cidos grasos
se unen a una molcula de glicerina, formando monoglicridos, diglicridos y triglicridos
respectivamente. Las grasas estn presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto
estructurales como metablicas.
El tipo ms comn de grasa es aqul en que tres cidos grasos estn unidos a la molcula de
glicerina, recibiendo el nombre de triglicridos o triacilglicridos. Los triglicridos slidos a
temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son lquidos son
conocidos como aceites.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior
(flotan en el agua).

EQUIPOS Y MATERIALES Y REACTIVOS

Material
1 refrigerante a reflujo dotado de sus 2 gomas para conexin a red de agua y
desague.
1 matraz redondo de 500 ml
1 pieza Soxhlet
1 Mortero
1 Placa petri
1 Pie de bureta ,2 nuecesy 2 pinzas
1 tijera
1 engrampador
1 embudo
Papel filtro para preparar el cartucho (dedal de extraccin) o opcionalmente
cartucho de extraccin
Equipos

1 Desecador
1 hornilla o cocinilla electrica.
1 cronmetro
1 estufa
1 balanza analitica

Reactivos y productos
Bencina
Muestra de almendras a analizar
Un poco de algodn

PROCEDIMIENTO

Encender la balanza analitica y pesamos el balon donde se extraera la muestra de grasa,


se anota el valor.( figura 1).
Se procede a triturar en el mortero 5g. de almendras ( figura 2).
Se pesa 5 gramos de muestra , una ves que se aya triturado en el mortero ,se anota el
valor (figura 3).
Se corta papel filtro en forma de cuadrado de 8cm de largo y 8 de ancho
aprximadamente utilizando una tijera y se procede a hacer dos dobles.(figura 4).
Se procede a verter los 5 gramos de muestra previamente pesados , dentro del cartucho
de papel filtro y se procede a doblar y sellar con ayuda de un engrampador .(figura 5,6 y
7).
Tomar el equipo soxhlet he introducir al interior de la camara el carucho con la muestra
(figura 8)
Se toma el balon y se le hecha dos botellas de bencina , de 250 ml cada una.(figura 9)
Se monta la camara soxhlet sobre el balon y cuidando siempre la alineacion (figura 10)
Colomamos la camara de condensacion como tercera parte , completando asi el equipo
previamente conectando las mangueras de entrada y salida de refrigerante en este caso
agua (figura 11 )
Tomamos un poco de algodn y procedemos a tapar el orificio superior del equipo , de
esta manera se evita la perdida de vapor.(figura 12)
Abrimos la llave de agua , conectado mediante las mangueras previamente y
encendemos la cocinilla electrica, de esta manera se finaliza el montaje del equipo con la
muestra en el interior de la camara soxhlet.(figura 13 y 14)
Una vez que el sistema aya completado 4 ciclos se procede a apagar la cocinilla y
realizar el desmontaje del equipo para retirar el cartucho.(figura 15 y 16)
Se vuelve a montar el equipo y se encende la cocinilla con la finalidad de recuperar la
bencina acumulada en la camara soxhlet (figura 17)
Una vez recuperada la bencina se desmonta el quipo y se trabaja solo con el balon
evaporando la el minimo de reactivo para obtener solo la grasa de la muestra de
almendra (figura 18 ,19 y 20)
Por ultimo se coloca el balon en el desecador y al cabo de 15 min se procede a pesar el
balon nuevamente en la balanza analitica.(figura 21 y 22)

RESULTADOS
Actividad
Aplicacin de la destilacin a
reflujo (extraccin soxhlet).

Apreciacin
Se logr obtener cido oleico y linoleico, que es principal
componente de la grasa de almendras , a partir de los
procesos de destilacin por reflujo.

El porcentaje en grasa G (%) se calcula segn la siguiente expresin:

m2 m

.100
M
G ( )=
1

En donde:

m1

: masa en g del matras de fondo redondo vaco ( con trozo de porcelana y soporte)

m2

: masa en g del matras de fondo redondo con grasa ( con trozo de porcelana y

soporte) tras el secado.


M : peso de la muestra G.
Entonces :conciderando :

141.2043

m2

142.2072

0.5.095

G ( )=

142.2072141.2043
.100
5.095

G ( )=

142.2072141.2043
.100
5.095

G ( )=19.68
6

m1

Entonces podemos decir que por cada 5.095 gramos el 19,6 % es grasa dando una cifra
de 1.0029 g.

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

Utilizar un algodn en la parte superior del sistema para evitar fugas , de igual manera
alinear bien el equipo para que se pueda tener un buen sellado entre la camara soxhlet y
el condensador.
Sujetar el balon con una tira de papel doblado en caso no aya pinzas cerca
Utilizar los equipos de proteccion adecuados , ya que se esta trabajando con un reactivo

DISCUSIN :

Procedimiento segn dr. S.suzame nielsen ( analisis de los alimentos manuel del
laboratorio)
Se dan las instrucciones para el anlisis por triplicado
1. Anote el contenido en grasas de su producto alimenticio de aperitivo, o
tentempie, tal y como viene declarado en la etiqueta del envase.Ademas , anote
el tamao de la racion, de modo que pueda calcular los g de grasa/100g de
producto.
2. Muela ligeramente -30g de muestra con un mortero y su mano
3. Llevando puestos unos guantes de plstico, retire del desecador 3 cartuchos de
extraccion de celulosa, previamente secados.Etiquete los cartuchos por su parte
exterior, con sus iniciales y u nmero , a continuacin , pselos exactamente en
una balanza analtica.
4. Ponga 2-3gr de muestra en el cartucho .Vulvalo a pesar.Coloque en cada
cartucho un pequeo tapn de lana de vidrio secada.Vuelvalo a pesar.
5. Coloque las 3 muestras en un extractor de Soxhlet.Ponga 350ml de ter de
petrleo en el matraz, aada varias perlas de vidrio para ebullicin y extraiga
durante 6 horas , o ms.Disponga bajo sus muestras , en la unidad de extraccin
de Soxhlet, un vaso de precipitado de 250ml, etiquetado con su nombre.Los
cartuchos con las muestras seran colocados en el vaso, despues de la extraccin y
antes del secado.
6. Retire los cartuchos del extractor de Soxhlet utilizando unas pnzas ; sequelos al
aire m de una dia para el otro, en una campana extractora de gases; a

continuacin sequelos en una estufa de vaco a 70C, a 25 pulgadas de mercurio,


durante 24 horas.Deje enfriar las muestras en un desecador y , seguidamente
pselas

7. Corrija para tener en cuenta el contenido de humedad de la muestra , tal como


sigue:
a. Utilizando el resto de la muestra molida y 3 platillos de aluminio para
muestras , secos , etiquetados y pesados, prepare muestras triplicadas de
2-3 g. para el anlisis de humedades.
b. Seque las muestras a70C, a 25 pulgadas de mercurio, durante 24 horas en
una estufa de vaco.
c. Vuelva a pesarlas despes de secar y calcule el contenido de humedad de
la muestra.

Procedimiento segn dra. Adriana paulina universidad de cuenca , ecuador

a) 2 gramos de la muestra finamente dividida en un cartucho previamene pesado.


b) Pesar el matraz de extraccin a peso constante.
c) Montar el matraz en e sistema soxhlet y la muestra preparada en el tubo de
extraccin.
d) Adicionar 160 mL de ter etlico al condensador del sistema.
e) Efectuar extraccin durante 3 horas con una velocidad de condensacin de 2
gotas/seg.
f) Eliminar el solvente por evaporacin en el rotavapor.
g) Secar el matraz con la grasa en estufa por 15 min hasta peso constante.

CONCLUSIONES
Se determina que la grasa presente en la almendra es 19.6 %.

El mtodo de Soxhlet es mucho ms fcil de utilizar y nos permite realizar una


recuperacin del disolvente utilizado en la prctica, realizando el mismo
mecanismo.

BIBLIOGRAFIA

http://www.slideshare.net/bibliojengibre/mtodo-soxhlet-en-alimentos
http://www.catlab.com.ar/notas.php?
idm=701&accion1=notas&PHPSESSID=ea46bbcbfe6d4dae74d7ca0e881d7fdc
ohttp://www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente%20pdf/GrasSoxhlet.pdf
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22453.DOC
http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-089-S-1978.PDF
http://es.wikipedia.org/wiki/soxhlet
Manual de prcticas de Qumica Orgnica Experimental

ANEXOS

FIGURA 1

FIGURA 3

FIGURA 5

10

FIGURA 2

FIGURA 4

FIGURA 6

FIGURA 7

FIGURA 8

FIGURA 9

FIGURA 10

11

FIGURA 11

FIGURA 12

FIGURA 13

FIGURA 16

FIGURA 14

FIGURA 17

FIGURA 19

12

FIGURA 15

FIGURA 18