UNIVERSIDAD DR.

JOS MATAS DELGADO

FACULTAD DE AGRICULTURA E INVESTIGACIN AGRCOLA
JULIA HILL DE O SULLIVAN

REPORTE DEL LABORATIRIO 3: DETERMINACIN DE GRASAS EN LOS

ALIMENTOS
ESTUDIANTES:
ARCE NUEZ, JESSICA RAQUEL
ZEPEDA GARCIA, GABRIELA BEATRIZ.

ASIGNATURA: METODOS INSTRUMENTALES PARA ALIMENTOS.

CICLO 2 AO 2016
DOCENTE: LIC. OMAR ERNESTO CARDENAS.
INSTRUCTOR DE LABORATORIO: JIMMY QUINTEROS

ANTIGUO CUSCATLN, 17 DE OCTUBRE DE 2016.

OBJETIVOS.

Objetivo General:

conocer el proceso que se lleva acabo para obtencin de grasas en los

alimentos, as identificar la calidad del producto y aprender a cuantificar los
resultados de dicho mtodo.

Objetivos Especficos:

Determinar la cantidad de grasas que posee la pupusa de arroz de queso

con ajo, antiguo Cuscatln, pupusera la paciencia.

Aprender el procedimiento y el fundamento terico.

Conocer el funcionamiento del equipo y la importancia de este en el

desarrollo de la prctica.

Comprender la importancia de este mtodo gravimtrico en la industria

alimentaria.

INTRODUCCION

Los cuerpos grasos o lpidos son mezclas de esteres resultantes de la combinacin

de glicerina con los cidos grasos superiores, principalmente el palmtico, oleico y
esterico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composicin intervienen, en
cantidad considerable, los cidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).
Los lpidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien
en disolventes no polares, tales como el ter sulfrico, sulfuro de carbono, benceno,
cloroformo y en los derivados lquidos del petrleo.
Hay lpidos slidos, denominados grasas, y lquidos denominados aceites. El
trmino grasa se emplea para aquellas mezclas que son slidas o semislidas a
temperatura ambiente, en tanto que el trmino aceite se aplica a mezclas que son
lquidas a temperatura ambiente. Existen diferentes familias o clases de lpidos, pero
las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada
de la porcin principal de su estructura.
La cantidad de lpidos (y tipo) vara mucho segn el tipo de alimento.
La determinacin de lpidos, sobre todo en la industria, est dirigida a tres objetivos
diferentes:
Contenido total en lpidos
Composicin de la materia grasa
Control de calidad.
En cada tipo de muestra es ms importante alguno de los aspectos anteriores (y
raramente los tres).
Se considera grasa al extracto etreo que se obtiene cuando la muestra es sometida
a extraccin con ter etlico. El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de las
sustancias extradas que incluyen, adems de los esteres de los cidos grasos con
el glicerol, a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos
libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente mtodo es el Soxhlet. Es un extractor
intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables
de disolvente.

MARCO TEORICO.

Para obtener la determinacin de la grasas primero se debe tener encuenta que no

puede haber presencia de agua debido a que los grasas no se disuelve ni se mezcla
en componentes polares (H2O).
La determinacin de la grasas es un mtodo gravimtrico el cual se basa en la
cuantificacin de la prdida de masa que tiene el analito; la grasas o lpidos son
conocidos como uno de los macro componentes ms importantes de los alimentos.
Existen diferentes mtodos para realizar el anlisis cuantitativo para el contenido de
grasa en alimentos. La eleccin del mtodo apropiado se har en funcin del
material de la muestra, la exactitud requerida y la rapidez con que se necesiten los
resultados. Entre los mtodos clsicos estn la extraccin con disolventes o Soxhlet
en los que la muestra es sometida a una digestin con cido clorhdrico antes de la
extraccin. Hoy en da, las extracciones Soxhlet estn en gran parte automatizadas
permitiendo procesar varias muestras simultneamente. Estos sistemas ofrecen al
usuario muchas ventajas, tales como uso fcil, recuperacin de disolventes,
funciones de seguridad y requerimiento de poco espacio en la mesa de trabajo. La
programacin del tiempo y el nmero de ciclos de extraccin garantiza extracciones
bajo condiciones reproducibles. Adems, la posibilidad de calentar los puestos
individualmente permite ahorrar energa.
El equipo de extraccin consiste en tres partes:
a) El refrigerante,
b) El extractor propiamente dicho, que posee un sifn que se acciona
automticamente e intermitente,
c) El recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:
1) colocacin del solvente en un baln.
2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en su interior.
4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln.
5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la
muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.

FUNCIONAMIENTO
El mecanismo es el siguiente:
Al calentarse el solvente que se
encuentra en el recipiente colector,
se evapora ascendiendo los
vapores por el tubo lateral, se
condensan en el refrigerante y
caen sobre la muestra que se
encuentra en la cmara de
extraccin en un dedal o paquetito.
El disolvente se va acumulando
hasta que su nivel sobrepase el
tubo sifn, el cual se acciona y
transfiere el solvente cargado de
materia
grasa
al
recipiente
colector. Nuevamente el solvente
vuelve a calentarse y evaporarse,
ascendiendo por el tubo lateral,
quedando depositado el extracto
etreo en el recipiente colector.
El proceso se repite durante el
tiempo que dure la extraccin en
forma automtica e intermitente y
as la muestra es sometida
constantemente a la accin del
solvente.
Su objetivo principal: Obtener la
grasa
de
un
alimento
homogeneizado
mediante
extraccin directa con disolventes en fro.
Campo de aplicacin: Esta tcnica ser aplicada a muestras de alimentos
especialmente para extraer lpidos para identificacin por cromatografa de gases y
pruebas de rancidez.
Los resultados se informan en % de materia grasa. Promediar los valores obtenidos
y expresar el resultado con 2 decimales. Receptibilidad: La diferencia de los 2
resultados no debe ser superior al 2 % del promedio.

EQUIPO.

EQUIPOS

CAPSULA DE PORCELANA.
Se utiliza para calentar el crisol
PINSAS.
directamente en la llama.
Estructura parecida a unas tenazas
mediante la cual se pueden sujetar
diferentes objetos de vidrio.

ESTUFA.
Los hornos de secado universal para
laboratorio de conveccin forzada, son
utilizadas para trabajar a un rango
mximo de 300C.

MORTERO.
Sirve para moler o machacar
sustancias qumicas, etc.;
consiste en un recipiente de
piedra, cermica, madera u
otro material con forma de
vaso ancho de cavidad
semiesfrica y un pequeo
mazo.

DESECADOR.
sirve para eliminar la humedad
de determinados productos o
sustancias

BALANZA ANALITICA.
Balanza de laboratorio diseada
para medir pequeas masas, en un
principio de un rango menor del
miligramo.

CARTUCHO DE ALUMINA.
Este cartucho consiste en un
recipiente cilndrico con base
semiesfrica
para que apoye perfectamente en
la base del equipo extractor y
sea adems ms resistente

TUBO SOXHLET.
Consta de un cuerpo cclico con
boca esmerilada y un tubo de
sifn protegido por el tubo de
extractor de vapor.

TUBO REFRIGERANTES.
Es usado para condesar vapores
que se desprenden.

VALON VOLUMETRICO.
Se coloca el solvente y
ademas es donde termina
depositado toda la grasa y el
solvente.

PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES
Secado de la muestra.
1. Lavar la capsula de porcelana y homogenizar la muestra de pupusas
De ajo de arroz.

Se cortan las pupusas en 4 partes iguales este

procedimiento se hace con las 3 pupusas, luego se
seleccionan 1 parte de cada pupusa sea en total 3
partes iguales.

Luego estas 3 partes iguales de pupusas se

colocan en el mortero y se muele, hasta que
se forme una pasta.

2. Se pesa el crisol y luego se pesa la muestra hmeda.

La muestra requerida es de 20gr
(considerando la prdida de peso por
deshidratacin ya que la muestra
perder el peso correspondiente al
agua, para as poder obtener la
muestra seca que se usara en el
anlisis)
Se obtuvo el siguiente peso.
La capsula sola peso: 131.9604gr.
La muestra de pupusa hmeda fue
de:20.0169gr.

3. Se coloca la muestra en la estufa.

Se deja la muestra en la estufa hasta
la hora de hacer el anlisis de grasa.
Se tiene que dar vuelta a la muestra
para evitar que quede agua en ella.

4. Colocar los balones volumtricos a tarar.

Se colocan en la estufa hasta que se haga el anlisis para evitar contaminantes que
puedan causar error en nuestro anlisis. (Tiempo mnimo para tarar es de 2 horas)

5. sacar los balones volumtricos de la estufa.

Los balones se dejan reposar por 1 hora hasta que alcance temperatura ambiente
para as poder pesarlos (teniendo en cuenta que si los balones no alcanzan las
temperatura ambiente la balanza analtica no podr pesarlos).

6. Sacar la muestra seca de la estufa y pesarla.

La muestra tiene que estar seca debido a
que la grasa no se puede mezclar con el
agua y si an hay presencia de esta nos
causara un margen de error.
Solo se harn dos replicas en este anlisis.

La muestra se pesara sobre papel filtro.

Los resultados de los pesos fueron los
siguientes:
Muestra 1: 2.6037gr.
Muestra 2: 2.8794gr.

7. Envolver la muestra y colocarla en los cartuchos de celulosa.

Se envuelve la muestra con papel filtro en forma

de envoltura de dulce, luego se coloca la
muestra adentro de los cartuchos de celulosa y
se tapan con algodn s que este sobre pase los
bordes.
Rotular para distinguir una muestra de la otra.

8. Se pesan los valones volumtricos vacos.

Los pesos de los balones vacos

quedaron de la siguiente forma:
Baln volumtrico 1: 109.2958 gr.
Baln volumtrico 2: 108.1369 gr.
Estos no se pueden tocar con las
manos ya que no se puede aadir
ms peso, solo se puede tocar con
guantes o con pinzas.

9. colocar los cartuchos y los balones al equipo soxhlet.

Los cartuchos se colocan en el tubo de

soxhilet que es donde se lleva acabo el
sifn.
Se le agrega 250ml de ter de petrleo que
es un compuesto no polar que hace que la
grasa se mezcle y disuelvan. El baln
volumtrico se coloca en la parte interior
del tubo de soxhilet donde cae el ter
mezclado con la muestra (grasa)

Si el sifn no sucede por si solo tocara inducirlo

inclinando tubo de soxhilet, tubo refrigerante y el
baln volumtrico hasta que haga que haga sifn.
Si se repite de forma continua inducir el sifn se
puede agregar 25 ml de ter.
Se deja la muestra en equipo soxhlet durante 10
horas.

10. Se retira los cartuchos del equipo.

Se dejan escurrir todo el ter que tiene en exceso

luego los cartuchos son llevados a la estufa para
ser secados.

11. Se recupera el ter.

El ter se recupera de la siguiente manera:
Se deja los valones volumtricos para que el ter se
evapore luego pasa por el tubo refrigerante hasta
que se forme el sifn (se separa la mayor cantidad
del ter de la muestra), antes que se forme el sifn
se saca del baln volumtrico y del tubo de
refrigerante y se coloca en un beacker para inducir
en sifn; esto provoca que la muestra quede con
menor ter y sea ms fcil de evaporar los residuos
del ter ya que queda una pequea cantidad de ter
combinada con la muestra. el ter sacado se coloca
en un bote esperando a volver a ser usado para las
prximas practicas.

12. Colocar los balones volumtricos en la estufa.

Se colocan los balones volumtricos a la estufa

con el objetivo de evaporar el ter y as
eliminarlo los balones se dejan all 2 horas
aproximadamente.

Luego se sacan de la estufa y se espera 1 hora

o ms hasta que los balones lleguen a
temperatura ambiente para poder pesarlos.

13. Pesar los valones con la muestra de grasa.

Tener en cuenta lo siguiente:

Los balones no se beben tocar
directamente con las mano para eso
usar guantes para no aadir peso.
Se obtuvieron los siguientes datos:
Muestra 1: 109.6630 gr
Muestra 2: 108.5304 gr
Lavar, secar y guardas los balones.

CALCULOS.

DATOS
PESO DE LA
MUESTRA
PESO
DEL
BALON
PESO FINAL DE
LA
MUESTRA
CON EL BALON
PESO FINAL DE
LA
MUESTRA
SIN CRISOL

BALON 1
2.6037 gr

BALON 2
2.87794 gr

109.2958 gr

108.1369 gr

109.6630 gr

108.5304 gr

0.3672 gr

0.3935 gr

FORMULA A OCUPAR.

% =

( )
%

Donde:
M: peso de la muestra
m1: tara del baln solo
m2: peso baln con grasa.

DATOS DEL BALON 1.

% =

. .
%
.

%grasa total = 14.10 %

% rango en grasas totales: 13.95% ------- 14.25%

DATOS DEL BALON 2.

% =

. .
%
.

% grasa total= 13.67 %

% rango en grasas totales: 13.52% ------- 13.82%

CALCULO DE LA MEDIA.
=

14.10 + 13.67
= 13.89
2

CALCULO DE LA DEVIACION TIPICA.

(14.10)2 + (13.67)2
=
= 13.89
2
CALCULO DE LA DESVIACION ESTANDAR.
(..)
=

+(..)

= 0.148

PORCENTAJE DE ERROR:
% ERROR=

% ERROR=

x100%

0.148
13.89

x100% = 1.066%

% BASE HUMEDA Y % BASE SECA

Cuando se realizo el anlisis de humedad se obtuvieron los siguientes resultados:
%BH= 51.4% y %BS= 48.6%; obteniendo % grasas totales= 13.89% 13.89,
entonces:
13.89 gr grasas ------- 100gr gr B.S
x= 6.79gr grasas ------- 48.6 gr B.S

Interpretacin: por cada 100 gr de grasa en base hmeda se determinaron 6.79gr

por cada 100gr de muestra de grasa total.

RESULTADOS E INTERPRETACIN

En el anlisis o determinacin de grasas realizado con la muestra pupusas de arroz

con ajo y queso se obtuvieron los siguientes resultados en cuanto a los pesos tanto
inciales como finales de la muestra.
DATOS
PESO DE LA
MUESTRA
PESO
DEL
BALON
PESO FINAL DE
LA
MUESTRA
CON EL BALON
PESO FINAL DE
LA
MUESTRA
SIN CRISOL

BALON 1
2.6037 gr

BALON 2
2.87794 gr

109.2958 gr

108.1369 gr

109.6630 gr

108.5304 gr

0.3672 gr

0.3935 gr

Con el mtodo de extraccin directa con un disolvente y con la ayuda del aparato
de extraccin Soxhlet se determin la grasa de la muestra correspondiente
(pupusas de arroz con queso y ajo) utilizando la siguiente frmula:

% =

( )
%

Con la cual obtuvimos los siguientes resultados al adicionar el rango de grasa de

cada muestra:
DATOS

BALON 1

BALON 2

PESO
DE
LA 2.6037 gr
2.87794 gr
MUESTRA
PORCENTAJE DE 14.10 %
13.67 %
GRASAS TOTALES
RANGO
DE 13.95% ------ 14.25% 13.52% -------13.82%
GRASAS

RECOMENDACIONES

Es importante asegurarse que la muestra este completamente seca: ya

que con el mtodo de soxhlet se utiliza solo con muestra seca sea libre
de agua para evitar errores.

Es importante que la muestra se mantenga en el disecador con el fin que

no adquiera humedad del medio ambiente que perjudique los datos
obtenidos al pesarla.

Es muy esencial el uso de algodn para cubrir la muestra introducida en

el cartucho de celulosa a fin que la muestra homogenizada no se volatilice
y se pierda.

Al extraer la grasa en el baln se debe someter de nuevo a la estufa, para

eliminar el ter en exceso que se encuentra mezclado con la muestra y
para el peso final se debe dejar enfriar completamente para que el peso
sea ms exacto.

Los balones que contenga la muestra no se debe tocar con las manos
directamente ya que podramos dejar grasa corporal en la superficie del baln
y nos causara error en el peso final.

CONCLUSIONES

el mtodo de soxhlet para la extraccin de grasas se llev a cabo

correctamente el anlisis de grasas en las muestras de pupusas de arroz con
un contenido de ajo y queso; ya que el porcentaje de grasas que se obtuvo
en dicho proceso entra en el rango de aceptacin que esta debe tener (segn
el valor establecido para un alimento).

Se logr por medio de la prctica aprender con excelencia la utilizacin del

mtodo de Soxhlet, el cual consiste en la extraccin de sustancias solubles
en ter, como la grasa, por medio de la evaporacin donde se maneja por
sus diferencias de puntos de ebullicin. Es un mtodo no muy rpido pero
eficaz.

Se observ durante la prctica las ventajas y las desventajas del mtodo de

soxhlet y es muy fcil de usar pero el mtodo es muy tardado aunque se
puede hacer varias rplicas al mismo tiempo.

BIBLIOGRAFIA

Badiu S. QUMICA DE LOS ALIMENTOS. 3ed. 5reimpresin Editorial

AlambraMexicana. Mxico (1999) 648pp

John Nigel Hawthome, Analisis de lpidos,2001 Acribia, Editorial, S.A.

Determinacion de grasas,UND, 2004

http//es.scribd.com/doc/42854211/18/ANALISIS-DE-LIPIDOS

Determinacin de grasas,UND,2010

http://es.slideshare.net/FranKlinToledo1/analisis-de-lpidos