Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica

IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

1. Objetivos de la prctica
1.1.

Objetivo General: Medir el calor de combustin de una sustancia, adems de

familiarizarse con el funcionamiento de la bomba calorimtrica para el clculo del
mismo.

1.2. Objetivos Especficos:

1.2.1. Comprender como funciona una bomba calorimtrica y las variables que inciden en
su funcionamiento.
1.2.2. Determinar la energa equivalente del calormetro utilizando una sustancia de
referencia.
1.2.3. Determinar el calor de combustin de una sustancia y compararlo con nsu valor
terico.
2. Responsabilidades de los estudiantes
2.1.
2.2.
2.3.

Seguir el procedimiento experimental descrito en esta gua.

Estudiar los manuales de uso de los instrumentos de medida previo a la prctica.
Utilizar buenas prcticas de laboratorio.

3. Introduccin
Se conoce como termoqumica al estudio experimental de los intercambios calorficos que
acompaan a las reacciones qumicas. Estos se realizan generalmente, manteniendo
constantes temperatura y el volumen o la presin (Zamora, 2003).
La mxima cantidad de energa que puede obtenerse de un combustible cuando se
quema es conocida como poder calorfico o calor de combustin. Cada combustible tiene
entonces un poder calorfico caracterstico. En la literatura relacionada puede ubicarse
informacin referente a los poderes calorficos de diversos combustibles; sin embargo
estos valores pueden cambiar dependiendo de diversos factores, como el proceso de
combustin del combustible, la materia prima usada para obtenerlos, entre otros (Unet,
2010).
Una bomba calorimtrica consiste esencialmente en un calormetro adiabtico, que
soporta altas presiones y posee paredes gruesas. Est integrada por una bomba de
oxgeno que posee una entrada en su tapa superior que permite inyectar oxgeno a
presiones alrededor de las 15 atm. Por esta tapa tambin penetran dos varillas que
funcionan como los dos electrodos entre los que se dispone una resistencia elctrica que,
Versin 01

Pgina 1 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

alimentada desde el exterior, provoca por calentamiento la combustin de la muestra.

Estas varillas estn en contacto con la muestra. Una vez quemada la muestra se espera a
que el agua exterior alcance un equilibrio trmico mediante toma de datos.
Generalmente el aparato se calibra y se realizan correcciones posteriores para tener en
cuenta el calor de combustin del filamento y el calor de formacin de los diversos xidos
residuales (Zamora, 2003).
3.1.

Aspectos Tericos a Investigar

3.1.1.
3.1.2.
3.1.3.
3.1.4.
3.1.5.
3.1.6.
3.1.7.

3.1.8.

Defina la primera ley de la termodinmica.

Defina que se entiende por calor de combustin.
Refirase a los diferentes tipos de combustin.
Refirase a la calibracin de la bomba calorimtrica, y las diferentes
correcciones utilizadas dependiendo del reactivo de trabajo.
Comente sobre combustibles y valores de poder calrico.
Comente sobre las diferentes maneras de transferencia de calor.
Describa el funcionamiento de la bomba calorimtrica. Partes importantes y
sus condiciones adecuadas de operacin. Incluya el diagrama de las diferentes
bombas existentes.
Comente sobre la utilizacin del calor de combustin en procesos industriales,
cite al menos dos ejemplos.

4. Equipo y materiales
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.

Bomba calorimtrica con mdulo de adquisicin de datos

Empastillador
Balanza
Oxgeno
Agua destilada
cido benzoico como sustancia de referencia
Carbn vegetal como sustancia de inters

Versin 01

Pgina 2 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

Figura 1. Equipo experimental para determinacin de calor de combustin

5. Procedimiento experimental
5.1.

Cuidados generales:

5.1.1.

La mxima masa que se puede utilizar en el calormetro corresponde a 1,1 g,

y no se debe exceder de las 35 atm (3,55x106 Pa) de presin de oxgeno.

5.1.2.

Se recomienda utilizar masas inferiores a 1 g para pruebas preliminares.

5.1.3.

A la hora de colocar el alambre fusible, medir 10 cm y doblar ste para que

toque la superficie de la pastilla (material combustible). Es preferible que ste
no vaya por dentro o alrededor de la muestra.

5.1.4.

Revisar que el anillo de cierre (empaque) se encuentre en buenas condiciones

y pruebe al sumergir la bomba en la cubeta que sta se encuentre
correctamente cerrada y no haya escape de oxgeno al sumergirla en agua
(que se evidencie con la presencia de burbujas).

5.1.5.

Nunca utilice lubricantes en vlvulas o uniones que vayan a estar en contacto

con el oxgeno a alta presin, pues puede darse una reaccin que supere la
capacidad de la bomba.

Versin 01

Pgina 3 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

5.2.

Calor de combustin

II Ciclo 2016

Determinacin de la energa equivalente y del calor de combustin:

5.2.1.

Elabore dos pastillas del cido benzoico. Adems se va a ensayar dos pastillas
de carbn vegetal que ya estn empastilladas y pesadas. Registre los valores
de masa en su bitcora de trabajo. NOTA: el peso de estas pastillas no deben
sobrepasar los 1.1 g.

5.2.2.

Instale el alambre (que se utiliza en la combustin de la pastilla), tal que se

cierre el circuito. Se recomienda medir cerca de 10 cm y pesarlo.Localice la
pastilla en la cpsula y coloque el alambre sobre la misma sin que ste toque
la cpsula. Tenga especial cuidado en colocar el alambre: este debe de tocar y
sostener la muestra sin tocar nada ms que la muestra.

5.2.3.

Cierre hermticamente la bomba de oxgeno.

5.2.4.

Realice 2 lavados con el oxgeno antes de llenar por completo la bomba. En el

primer lavado utilice 5 atm y en el segundo lavado 10 atm. Luego llene la
bomba con oxgeno a una presin no mayor a 25 atm (2,53x106 Pa). Solicite
ayuda al profesor del curso para realizar esta actividad.

5.2.5.

Pese, EN SECO, la cubeta del calormetro.

5.2.6.

Agregue 2000 g (0,5g) de agua a la cubeta (se prefiere el uso de agua

destilada, agua desmineralizada o agua de tubo con menos de 250 ppm de
slidos disueltos). Utilice un equipo volumtrico para realizar la medicin del
volumen de agua.

5.2.7.

La temperatura del agua debe estar al menos 1,5C debajo de la temperatura

ambiente.

5.2.8.

Coloque la cubeta dentro del calormetro.

5.2.9.

Colquele a la bomba los cables de ignicin (antes de sumergir) y la bomba

dentro de la cubeta con agua. Realice esto de FORMA LENTA para evitar
disturbios dentro de la bomba.

5.2.10. Introduzca la bomba de combustin en el calormetro. Asegurarse de colocar la

bomba en la posicin correcta (que calce con los orificios en la parte inferior de
la cubeta).
5.2.11. Ensamble el equipo para la corrida tal como se describe en el procedimiento de
la prctica, de tal manera que verifique que los empaques estn ubicados
correctamente, que NO hay fugas y que el alambre conductor est tocando la
muestra. Recuerde pesar el alambre y registrar el valor de su calor de
combustin: 1400 cal/g.
5.2.12. Verifique que la sonda de temperatura del bao est bien sumergida y no
choca con las paredes del tanque donde est el agua.
Versin 01

Pgina 4 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

5.2.13. Encienda primero el equipo "Parr 6772 Calorimetric Thermometer"

5.2.14. Encienda la computadora y abra Firefox. En la barra de Marcadores abra "Parr
6772 Calorimeter".
5.2.15. Presione "Men Principal" donde ser el nico lugar donde se trabajar durante
la prctica de laboratorio.
5.2.16. Pulse el botn de "Diagnsticos".
5.2.17. Presione el botn "Registro de datos" para verificar que dice "Encendido".
5.2.18. Adems, presione la tecla "Borrar archivo de registro de datos" para eliminar
los datos remanentes en el programa y que inicie el registro de una nueva
muestra.
5.2.19. Verifique que la casilla "Intervalo" indique 2 s, lo cual indica el tiempo entre
cada lectura.
5.2.20. Presione "Men Principal" para regresar, o "Escape" dos veces hasta llegar a
este destino.
5.2.21. Pulse la tecla "Operacin del Calormetro".
5.2.22. Verifique en este submen el botn "Bomba" que se indique "1/2400.0". Si
dice lo contrario consulte al profesor.
5.2.23. Dentro de este submen presione "Comienza prepesada". Va a aparecer una
pantalla donde debe introducir el ID de la muestra que va a procesar. Escriba
el cdigo que han creado para cada muestra y luego presione "Introducir". Va
a aparecer una pantalla donde se debe introducir el peso de la muestra que ya
previamente han pesado y han escrito en su bitcora de trabajo (para escribir
nmeros o letras segn desee, el teclado habilita ciertas teclas cuando utilizan
la opcin "Cambiar" que se encuentra en la parte inferior del teclado), presione
"Introducir".
5.2.24. Una vez finalizada la identificacin de la muestra con su peso respectivo,
presione "Cancelado".
5.2.25. Regresar a submen "Operacin del Calormetro".
5.2.26. Presione el botn "Agitador". En este submen verificar que est funcionando
el agitador de la bomba y normalmente se enciende en el modo "Low Speed".
Si usted observa que el agitador no est girando, quiere decir que debe
habilitarlo utilizando la perilla que est al lado del motor de la bomba. Cuando
ya est seguro que est en movimiento, entonces presione en el monitor la
tecla de "Agitador" dos veces hasta que se detenga el movimiento del eje. El
modo debe quedar con la palabra "Apagado" en la esquina del botn (aunque
ya qued habilitado para que al iniciar la corrida empiece a girar).
Versin 01

Pgina 5 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

5.2.27. En el botn "Modo de Operacin" debe estar indicada la leyenda en la esquina

del botn "Determinacin" en todos las corridas del experimento.
5.2.28. Regrese al "Men Principal".
5.2.29. Una vez introducido estos datos, puede presionar la tecla "Empezar" Se inicia
el giro del motor. Y el programa le va a solicitar que introduzca el ID de la
muestra que usted ha elegido para su corrida. Escrbalo y presione la tecla
"Introducir".
5.2.30. Verifique en la pantalla de "Operacin del Calormetro" est corriendo y que
efectivamente est utilizado el ID y el peso de su muestra para esa corrida.
5.2.31. Puede dar seguimiento al experimento puede visualizar los datos en el botn
"Grfica de Temperatura" y ver su comportamiento.
5.2.32. Cuando el experimento ha finalizado, el equipo dar un sonido que indica que
est terminando la corrida y el motor del agitador debe detenerse.
5.2.33. Para ver los datos registrados por el equipo, debe ver dos documentos. Uno
donde se indica el nombre de cada parmetro que el programa ha guardado y
su posicin por columna, llamado "RunData Template" el cual se encuentra en
la carpeta llamada "Calormetro" en el Escritorio.
5.2.34. El archivo de registro donde se encuentran los datos de su corrida se
encuentra en la lista de PARR- Data. Para guardarlo, regrese a Firefox a la
barra de Marcadores y entre a ese men "PARR-Data". En esa lista busque el
ID que le di a su muestra y ah podr visualizar los datos correspondientes a
su corrida en formato csv.
5.2.35. Cuando finalice la corrida, recuerde desensamblar cuidadosamente el equipo. A
la hora de abrir el calormetro siga el siguiente orden:

i. Detenga el motor.
ii. Remueva la cinta.
iii. Levante la tapa del calormetro, teniendo cuidado de no golpear la termocupla.
iv. Limpie la termocupla y el agitador con un trapo y coloque la tapa en el soporte
respectivo.
v. Remueva la bomba y seque la bomba con un trapo limpio.
vi. Libere la presin residual dentro de la bomba DE FORMA LENTA DURANTE
NO MENOS DE UN MINUTO.

Versin 01

Pgina 6 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

vii. Abra la bomba (colquela en el soporte correspondiente) y examine si hay evidencia

de combustin incompleta. De ser as se debe descartar la prueba y realizarla
nuevamente.
5.3.

Pruebas posteriores:

Correccin por alambre fusible

5.3.1.

Retire con cuidado la totalidad del alambre fusible que no que quem.

5.3.2.

Pese y mida el alambre.

5.3.3.

Reste este valor al peso inicial del alambre (10 cm) y reporte este dato.

5.4.

Sugerencias cuando se da combustin incompleta:

5.4.1.

La introduccin de oxgeno de forma violenta o rpida a la bomba puede

generar que el material se salga de la copa.

5.4.2.

La incorrecta elaboracin del pellet (comprimido) puede generar que partes del
material, polvo, se escapen de la copa y no se quemen.

5.4.3.

Utilizacin de una muestra con tamao de partcula grande (que pase por una
maya 60) provoca que estas no se quemen de forma completa.

5.4.4.

El uso de un pellet muy duro o muy suave, esto genera salpicaduras y eyeccin
de partculas sin quemar.

5.4.5.

Utilizar una corriente de ignicin muy alta o muy baja que provoca que el
alambre se rompa antes de que la combustin sea completa.

5.4.6.

Colocar el alambre fusible debajo de la muestra o que se suelte. La mejor

forma es colocarla sobre la muestra tocando la superficie.

5.4.7.

La utilizacin de insuficiente oxgeno para que se d la combustin completa, o

el uso de una presin de gas muy alta, que retardara el desarrollo de
turbulencia dentro de la bomba.

6. Clculos y resultados
6.1.

Aumento de temperatura

El aumento de temperatura corregido (t) se calcula con la siguiente ecuacin:

Versin 01

Pgina 7 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

(1)
En donde:
a: tiempo de ignicin, min
b: tiempo en el que la temperatura alcanza el 60% del aumento total, min
c: tiempo, luego del aumento de temperatura, donde la tasa de cambio de temperatura
permanece constante, min
ta: temperatura al momento de la ignicin, C
tc: temperatura en el tiempo c, C
r1: tasa de aumento de temperatura en los 5 min previos a la ignicin, C/min
r2: tasa de cambio de temperatura en el perodo posterior al tiempo c, C/min
6.2.

Correcciones termoqumicas

Combustin de alambre fusbile: Correcciones en caloras, por la combustin del alambre fusible.
Si se utiliza alambre Parr 45C10 nquel-cromo:
(2)

Si se utiliza alambre de hierro calibre No. 34B&S

(3)

En donde:
e1 e2: correccin por combustin de alambre fusible, cal/cm
c1 c2: centmetros de alambre fusible consumido, cm
6.3.

Calor de combustin

Para determinar el calor de combustin de la muestra se hace uso de la siguiente

ecuacin:
(4)

Versin 01

Pgina 8 de 9

Universidad de Costa Rica

Escuela de Ingeniera Qumica
IQ0331 Medicin y Tratamiento de Datos Experimentales

Gua de laboratorio
Experimento 3

Calor de combustin

II Ciclo 2016

En donde:
Hg: calor de combustin, cal/g
t: aumento en la temperatura neto corregido, C
W: energa equivalente del calormetro, cal/C
m: masa de la muestra
7. Aspectos a discutir
7.1. Comente las diferentes suposiciones al momento de realizar la prctica, justifique
cada una de ellas y diga si est totalmente de acuerdo con la realidad de la
prctica.
7.2. Comente las diferentes fuentes de error que se pudieron dar en la prctica.
7.3. Discuta la(s) grfica(s) temperatura contra tiempo e indique la importancia de la
realizacin de la misma, adems refuerce con la parte terica como debe ser dicho
comportamiento.
7.4. Comente sobre las condiciones mximas y mnimas de operacin: presin,
cantidad de muestra, cantidad de agua para el intercambio y temperatura.
7.5. Discuta los resultados de los anlisis estadsticos.
8. Referencias
8.1.
8.2.
8.3.
8.4.
8.5.

Matthews, G. Peter. Experimetal Physical Chemistry Oxford University, 1985.

Shoemaker, D.P. Experimentos de Fsico Qumica. Segunda edicin, Mc Graw Hill.
Mxico (Mxico 1968).
ANSI/ASTM METHOD D240-7, "Standard Test Method for Heat of combustin of
liquid Hydrocarbon Fuels by Bomb Calorimeter".
ASTM METHOD D3286-73 "Standard Test Method form grose calorific value of solid
fuel by isothermal jacket bomb calorimeter".
ANSI/ASTM E-144 (1976). "Standard Recomended Practice for safe use of Oxigen
Combustion Bombs

Versin 01

Pgina 9 de 9