Metalografia Cuantitativa1. INTRODUCCION. [En Metalurgia Fisica es preciso en algunas ocasiones obtener medidas euantitativas dle Ia microestructura con el fin de obtener valores experimentales de los parmetros re: queridos por el modelo teérico; ejemplo: para una teansformacién de fases o para el ereci ‘miento de una particula, Semejantemente, las propiedades mecinicas de los aceros son sensibles a Jas variaciones microestructurales tales como: el tamatio de grano y su forma 6 le distribucién espacial del tamano y forma de particulas de distinta fase. "La Metalografia Cuantitativa se limita al estudio de las medidas de las caracteristi- cas estructurales en las secciones planas y pulidas de los metales madiante microscopia 6ptica o electrénica’. Bs por lo tanto importante ejercitarse en el conscimiento de la geo: ‘metria probabilistia ya que a partir de una seccién plana putida del material tendremos: ‘que deducir las propiedades tridimensionales del mismo, Muchos de los desarrollos ma- tematicos fundamentales han sido derivados hace més de 80 afos, no obstante es relat vamente reciente Ia aplicacién de Ins téenicas estadisticas al objeto de estudiar los errores y Ia reproducibilidad de los métodos de Ia "Metalografia Cuantitativa’. Los prin- cipales detalles de formulacién matematica vienen tratados en las referencias (1) y 2). En el presente tema, tinicamente se relejardn a modo de resumen las ecuaciones mas importantes, destacando el papel de sus aplicaciones practicas junto con las consiguien: tes implicaciones de la "estadistica de errores", Nuestros esfuerzos se centraran en los arimetros mas ampliamente utilizados en Ia caracterizacién de las microestructuras - Fraccién volumétrca de una fase + Area superficial de una fase por unidad de volumen, ~ Longitud lineal de una fase por unidad de volumen, ~Pamaio de grano, = Distribucidn de tamaios, Otro tipo de determinaciones mas especificas, tales como aquéllas que son necesarias para la evaluacién de la energia superficial, se considerardn brevemente al final de la monografia SS Pian1.1, RELACION DE SIMBOLOS, Simboto DeGinicion A Aron Inteerptala por ly hse metalation a ‘iia es de efron 7 nei de da, » Dieeten vangont, Tamas gray AST 0 Longitude tas particule callin Lu Longitudinal nterypta pu ka fis metals srfea a euantifiene» line de efron, L racine nea, M Valoe repr et edmetr de interserion de un plano yuna parscula erica N Niimoro do caraterisicon 0 pocularidades st: erties determina. 7 [Namen dle carseterateas superficial intenep tadas por unidad de longitu de ta Fea de roan, Namero do earacterstics superticiaes prewea tes om el dire de efeoncia Niimer de carsetorstias superficiaes ama ds em el volamen do roesencia tia, ® Name de punts conta Fraccidn se puntos . Rati de las particu eftricas oii s ‘Area supedticialo interfacial, no necesriamente plana 7 Area superticial por undad de volumen, ‘ eposor de una partoula de geometea cineca, Volumen de reforencia, ¥, Fraccin volumétesa, oe Desviacin pie oetandar a Versa ale ror elative (ox!) Varian rolatva, eTsitde Bien Unidades PissI, ANALISIS DE LA FRACCION VOLUMETRICA, [La medida de la fraccién en volumen de una fase es generalmente independiente de su disteibucién espacial, i bien se tienen que efeetuar ciertas puntualizaciones cuando las medidas han sido realizadas sobre seeciones planas. En este eapitulo sinicamente se hace referencia al tamaio relativo de las fases metalograficas identificables mediante ‘microseopia Optica y electrénica it En microscopia éptica y electronica de barrido, la observacién se realiza sobre una seccién plana y pus *" Si Mamamos 4(2) al area de la "Yase a intersee- Mas Ashetyty faa por este plano, la fracién de “fase a” sera, REA: Moret do by mere 4, (2) re de fase alfa por uni de superticie, geet cae, Ate) i Aatz) = 42 1 3 2 AG 1 Si P(eid2/ Fes la probabilidad, por unidad de longitud, de encon:rar en un plano de Ja muestra a estudiar comprendido entre 2 y ztdz una fraccién de fase alfa A), el valor romedio de la fraccién de area para todas las diferentes posiciones Jel plano xy dentro del cubo es igual a ret Si ln “fase «a determinar esta aleatoriamente distribuida por todo el cubo (la proba. bilidad de encontrar una fraccién de fase alfa, A,(), es independiente del valor de 2): a 1 Poa 31 Bajo estas condiciones, la seleccidn de un plano de pulido al azar situado entve las po- ¥2= 1, nos proporciona un valor de A. igual a 7 ereiaeGien Painetro de una la dees, on l limite, el volumen de "fase «contenido dh La cantidadl A ‘mina de espesor dz en la posicin = : de esta forma: donde, Ves el volumen de fase alfa dentro del cubo elemental de volumen unidad, De esta manera, comparando las eeuaciones (1) y (5) tenemos: [r= vi 161 ‘Semejantes consideraciones nos permiten obtener las siguientes iualdades: fie ® al V donde, £, es la fraccién media de la linea y Py la fraceién media de puntos (ver Fig.2), La expresién | 8 | igualmente es valida para disteibuciones de puntos no dispuestos al azar (como por ejemplo distribuciones ordenadas de puntos). La igualdad entre An. Ley Po puede demostrarse mediante la observacien de la Fig.2 Jas tres ecuaciones fidamentales expresadas por las igualdades | 6 |, (71 y | 8 | hos permiten utilizar tres métodos diferentes con el fin de lograr la evaluacidn de la frac ion volumétrica de una determinada fase metalogrifica: Andlisis del area, anilisis li neal y contaje de puntos, respectivamente, angi lab snlrcenads #200 ime = reat der xf0em ] epi bala elie nbs: Minera tata te partns 100 | sae Lang doled interegntedts : 200 ves Himere total de porter de la fase aretirac:20 Fig.2 Diagrama exqueméticn sb a equiva entre fran de Aes, a...11.2, METODOS EX} sel mas antiguo de los tres métouios y ha sido propuesto por DELESSE, (4) en 1.848. Se precisa efectuar la medida de cada una de las dreas de la fase considerada dentro dl plano pulido de observacién, La suma de todas ellas se expresa como una fraccién del ‘rea total de observacién. Son posibles tres métodos de cuantificacior: ‘A Urilizacién de referencias normalizadas (como por ejemplo en el estudio del néime- ro de inclusiones no metilicas presentes en el acero). Este es un procedimiento ra pido pero expuesto a grandes errores subjetivos, particularmente en el caso de las inclusiones, si la forma de la particula difiere de la adoptada por el de referencia normalizada (5). No es un métod recomendado, B.-A partir de micrografias representativas de Ia muestra a estudiar podemos reali ar, bien mediante planimetria o a través de una cuidadosa operacién de defini idm y pesada de las reas implicadas, la fraccién de Area oeupada por In fase estudiada, Bste procedimiento es extremadamente tedioso y inicamente se lograra un grado de precision razonable mediante la medida de un nimero suficiente de ‘reas. No es por lo tanto un método a recomendar. C.-Por medio de téenicas cuantitativas de anilisis de imagen que autométicamente integran las areas que proporcionan diferente intensidad de luz. Este sistema es particularmente aconsejable para el estudio de las inchusiones que pueden locali- zarse en una superficie pulida no atacada, No obstante, para la evaluacidn cuanti- tativa de diferentes fases metilicas se requiere un cuidadoso control de las téenieas de ataque de la muestra con el fin de obtener un adecuado contraste entre las fases, Bs el més satisfactorio de todos y puede ser facilmeate adaptable como téeniea analitica en el control de la calidad, 11.22. Andlisis lineal. Este método fue propuesto por ROSI- WAL (6) en 1.898, precisa que la fase ana- lizada sea interceptada por una linea. La ssuma de las longitudes de las diferentes Fig. Principio del anise rr oozonas interceptadas se puede. expresar como una fraccién de la longitud total de la line: considerada (ver Fig.2), EL método es igualmente laborioso aunque puede ser considerablemente reducido me: diante Ia utilizacién de portaobjetivos desplazables meciinicamente i1); un motor eléctri- co efectiia In translacién de la muestra pudiéndose medir simultaneamente las longitudes de In fase interceptada mediante la adecuada operaciéa de un interruptor léctrieo, No obstante ef método de anilisis lineal conlleva un gasto temporal mayor que el que requiere Ia téoniea de contaje de puntos, que voremos a continuacién, atin cuando la pre- isin de los resulta dos estadisticos obtenidos no ofrece especiales diferencias, 11.2.8, Contaje de puntos, oo e 2 Si una distribucién ordenada L © al azar de puntos es aie te superpuesta a una seceién plana | @ de una probeta metilica, Ia\ of Fracciém del nimero de puntos que caen dentro del consti tuyente metalogratico a cuantifi- fear, proporciona una estimucidn Fig. undamentos det ants bidimensional de cuntaje de la fraceién del mismo en la os muestra, Experimentalmente es mis conveniente utilizar una disteibueién o un entramado de puntos dispuestos de forma regular u ordenada. Este método fue inicial- ‘mente aplicado por THOMSON (7) en 1.930, cuando superpuso sobre la estructura a uantificar una rejilla de puntos bidimensional (ver Fig, 4). La utiizacién de una distr bucién uniforme de puntos, que puede ser monodimensional o bidimensional, presupone luna distribucin al azar de la fase considerada dentro de la muestra a tratar. En esta si- ‘tacion, el espaciado que es preciso dejar entre dos nudos del sistema tiene que ser una distancia superior al tamaito medio de la fase a evaluar. Es por consiguiente importante «gue dos puntos adyacentes del entramado no coincidan sobre wna misma porcién de area de la fase a considerar (para lo cual Vv < 0.5). Seria por lo tanto absurdo considerar una, red bidimensional de puntos muy densa tal y como se muestra en la Fig.5 ersiteeie asera Cotas Goneralmente ve recomienda trabajar directamente con el microscopio y no con micrografias ya que preci- san, ademas de un determinado periodo de prepara cién, un especial cuidado para que la foto realizada sea verdaderamente representativa de la microestructura, Experimentalmente las medidas se realizan wi Q dos métodos: A-So coloca una roticula en el objetivo del micros AS a ee Figs Consens deta cons copio y se efectia la contabilizaciin del nsimero ton de ie ‘one! de punt my densa, de puntos coincidentes con la fase metalogrifica aanalizada, P., tras la observacion de diferentes campos de Ia muestra analizada, de tale inera que las dreas contiguas de medida no tengan zonas de coincidencia con las anteriormente observadas, Puede considerarse como regla general que cuanto menor sea la fraccién en volumen, V, de la fase a cuantificar, mayor tendré que ser la densidad de puntos de la reticula utilizada, B.- Utilizando equipos instrumentales especialmente disefiados para medir monodi- almente o bidimensionalmente el mimero de granos de La fase analizada (a) , P, : SWIFT AUTOMATIC POINT COUNTER. No obstante en ambos métodos es importante elegir los aumentos adecuados al objeto Ade que dos puntos consecutivos de la reticula no caigan sobre la misma porcién de area de la fase metalogrifica a determinar. Igualmente cuando uno de los puntos est muy proximo al limite de fase y la decisién sobre su pertenencia (a cada una de las fases) es dificil de asegurar, se recomienda asignar el valor 12 con el fin de miaimizar los posibles errores subjetivas del métod na, -RRORES EN EL CALC! DE LA FRAC( 1ON VOL A. Los errores que se presentan en las determinaciones experimentales conviene agrw- parlos en dos eategorias: Errores estadisticos b.-Errores derivados de las deficiencias en la preparacién de Ia muestra 0 del equipo de medida,113.1. Errores estadisticos. Los ersores estadisticos dependen findamentalmente del aiimerc de observaciones realizar y se precisan unas condiciones de trabajo cuidadasamente d-sefiadas en orden a reducir sus limites a niveles aceptables, Un tratamiento teéria de las errores estadisti «os ha sido llevado a cabo por HILLIARD y CAHN (8), Bn el presente trabajo inicamente relevantes desarrolladas por los citados auto: se citam las eonclusiones y cewaciones mis res, omitiéndose cualquier deduecidn demostrativa de las mismas La “desviaeién tipica” y la “varianza" de una variable aleatoria “s” se suele expresar ela siguiente manera: “desviacin tipiea": 0, ‘Tanto o. como of nos dan una idea del error absoluto de una variable estadlistica, no obstante es generalmente mas interesante conocer los valores del error relativo de dicha ‘magnitud, El ertor relativo de una variable aleatoria "x" puede expresarse como: “rvor relativo Tevalment ta varianzarlaiva se expres como: [ ] (en donde ¥ es el valor me- dio de Ia variable “e* 11.1.1. Analisis del Area. HILLIARD y CAHN demuestran que si se analizan N particulas de fase a, el valor de varianca relativa se calcula por la siguiente ecwacién: *] | 91 en donde 04 es Ia desviacién tipica del area para el conjunto de N pacticulas de fase a y Aes su area media, Bi valor de {2%} " puede estimarse a partir de las medidas efecwadas sobre las 21)» part or perficie del plano de pulido; no obstante también puede obtenerse a partir de datos de ta- aio, forma y distribucién de las particulas. La estructura mas regular es aquélla en la cual a fase a se encuentra en forma de esferas de didmetzo constante. Bn esta situacién | Eg 0,2, por lo cual, la ecuacién |9| queda modificada de puede demostrarse que [2 Ja manera siguiente:104 WOODITEAD (10) ha sugerido que pata la ma euciuras encontradas en 0.5, locual transforma la eeuacién | 9 | en: tapi, [2] ou | 125 WR at La Tabla 1, nos muestra el nimero de reas que es preciso caletlar al fin de obtener tun determinado valor del ervor relative en la medida realizada, 11.8.1.2. Analisis Lineal BI analisis lineal nos proporciona el niimero de interseeciones, V,. de una linea de referencia arbitraria con los limites de grano de Ia fase @ cuantificer. Bl valor de la va- vianza relativa seria el calculado por la siguiente expresin [ele bay I /+ (segiin la eeuacin | 7) Zx.y Ls som las longitudes medias interceptadas por los das constituyentes (ay 8). 1, ¥ ar, son las desvinciones tipieas de las longitudes interceptadas. Si existieran mas de dos constituyentes en In muestra examinada, se entender’ que el componente analizado sera el a, por lo cual L, sera la longitud interceptada de los gra nos de ay N, es el nimero de cortes de los bordes de fase a con la Linea considerada, es decir, que el mimero dle particulas a interceptadas, N, es igual a a vy Lascantidades [ox,/Z4]* y (01,/s] ” son propiedades de La astructura y pueden \leterminarse experimentalmente o bien calcularse a partir de datos de la distribueiéin de cada uno de los constituyentes, HILLIARD y CAHN (9) demuestran que para el caso sencilla de que la fase a esté constituida por esferas de didmetro constante distribuidas al azar sobre una mattiz 8, (eutia|’= 08 y [cults] por lo que la ecuacién | 12| se transforma en: reneeGLADMAN (11) investig6 experimentalmente la frecuencia de las distibuciones de L, sobre un ampli espectro de diferentes mieroestrueturas y encont:é que ls resultados se adaptan a una ley de distribucién exponeneial, para la cual, la desviacidn tipica toma ol mismo valor que Ia media. De esta forma, para la mayor parte mieroestructuras encom: ry [oste)*= debido « lo cual Ia eeuacién tradas en ta pita, [0.) Ea} 12/ quedara de la siguiente manera: ut WN La ecuacién | 13) es estrictamente aplicable euando cada linea de referencia se sitia sobre un plano diferente de pulido, pero resulta igualmente satisfactovio utilizar varias lineas transversales sobre el mismo plano de pulido de tal manera que la distancia entre ellas sea superior al tamario de las particulas, El nimero de particulas a, N, que han de medirse con el fin de ob:ener un determina- {do valor del error en Ia medicién, se calcula a partir de la ecuacién |14| y se representa cen la Tabla 1. Conociendo el valor de N requerido para un determinado intervalo de con- fianza y la longitud media de fase a interceptada, L., la longitud total de las lineas tansversales a medir se calcula a partir de la siguiente expresién: pn Ne 115 Niimero de particulas contabilizadas Anslisis lineal ieee Vo=ailv = 01 [Woo | 7400 [sta | 20000] axs00 | aso | 20.000 | | r9mo | zm | 000 | om js | so | |x0.025 | 200 | ee | oo | om | ow | oo | am | NOTA: Observar que el limite de cnfianva de 95% en la determinaetin de Vy es igual a 26 1181.3, Contaje de Puntos. HILLIARD y CAHN han estudiado con gran detalle, la téenica del contaje de puntos y han deducido Ia ecwacién de la varianza rolativa bien para un sistema en el cual se ETeit seterwealiza una operacién ovilenada y sistemiitica de contaje de puntos o bien cuando ésta s« realiza al azar, Para una operacidn sistemética del comtaje de puntos, euando las condi ciones en las cuales dos puntos adyacentes del entramado no caen sobre la misma parti ula, HILLIARD y CAHN muestran que para fracciones volumétricas bajas y cuando las particulas « estin dispersas al azar sobre el plano de pulido 61 cen donde P., es el niimero de puntos coincidentes con las particulas a presentes en el plano de pulido, GLADMAN y WOODHEAD (12) han demostrado que para las fracciones volumétni- fas reales (de cualquier magnitud), la eeuacién |16| puede modificarse de la siguiente har donde, a partir de la ecuacién |8|, la fraecién de puntos P P, . que seria necesario contar al objeto de obtener un valor determinado del error relat Vy. El miimera de puntos, vo de la medicidn se representa en la Tabla La Tabla 1, nos demuestra que el "método mis eficiente” en el anilisis de la fraccién volumétrica de una determinada fase metalogratica es “el contaje de puntos" aun cuando el tiempo necesarin en efactuar Ins correspondientes medidas no ea tomade en consideracién, se realiza un calculo estimative de la fraccién volumétrica de ana fase, es decir se cfectiia una determinacidn de, Pp, a partir de wn contaje de pocos puntos, un valor apro: ‘ximado del niimero de puntos que se precisan determinar al objeto de obtener un deter ‘minado grado de precisién, es el siguiente: Via vo 1a wn cpresién deducida de las ecuaciones [171 y 181 11.8.2. Brrores debidos a deficiencias en muestras y equipos. Es absolutamente necesario que el conjunto de areas de una fase metalogrifica medi- das sobre muestra pulida sea representative del material a ensayar, Si existiera un Pin‘cambio en la composicibn d de la superficie, como por eemplo debido a wn ecarburacién, las capas superficiales pulidas del mismo deberiin de rechazarse, Igwal- ‘mente, Ia segregacién de elementos aleantes es también una de Ins causas frecuentes de Alistorsién de los resultados experimentales en el clculo de Ia fraccién valumétrica, si és ta no pudiera ser eliminada mediante tratamiento térmico, En el analisis lineal, es preciso tener presentes los errores derivados del ajuste del ‘equipo micrométrico utilizado en la medida, estos factores no tienen mayor incidencia si se utiliza la téeniea de contaje de puntos, 11.3.2.1. Exrores de seceién, Las ecuaciones |61, |7! y |8| presuponen que las medidas se realizan sobre una es: tructura bidimensional. Esta condicién no se satisface cuando las muestras son atacadas © pulidas diferencialmente de una forma tal que se aprecie el relieve de una fase (ver Fig. 6) Vy = aceite vatemetica verde = Pracile velemibica qoarente. Sy shea oe las partivulas we fase fav one ot votenen, t sbipere del alamve Fig. teprosentacn esaemtca de los erotes dorivaos del atague diferencia can articulas de una muestra (ver Fig. 6). En todas las situaciones la fraccidn volumétrica NUTTING consideran la situacién planteada por el atagve diferencial de las cestimada a partir de iperficies pulidas son por exceso. No es posible derivar una ecua: cidn general de correccién para tales, extremos, pero: si todas las particulas son conve. xas, el espesor de Ia capa devastada por el ataque, ¢ es pequeio en relacién con el ersiLeaien Pintamaio de Ia particula y la fraccién en volumen es lo suficientemen-e pequedia para que no exista solapamiento de las imagenés de las particulas; CAHN y NUTTING han de. ‘mostrado que la fraccién volumétrica verdadera V, se relaciona con la observada (fraccin volumétrica proyectada) V’, por Ia siguiente expeesién: hi donde S, es el area superficial de las particulas por unidad de voimen de la muestra Los métodos utilizados para determinar S, sorn considerados en el capitulo préximo, Un ejemplo de la magnitud de tales correcciones, lo podemos observar en las medidas de la fraccidn volumétrica obtenidas a partir de particulas de carbaro de una longitud aproximada a los 0.2 ym distribuidas en el interior de una kimina de acero de espesor 0.1 mm (V,=0,135) que differen del valor obtenido, V,=0,120, a partir del anlisis ele ‘mental del coro (11), Hay igualmente que hacer notar que se pueden introducir nuevas causas de error analitico al no considerar las particulas que se encuentran en posiciones préximas a la superficie pulida, 11.8.2.2, Errores derivados del espesor de la capa limite entre granos, Si la resolucién proporeionada por el microscopio y las téenicas de ataque de la mues- tra fveran perfactas, Ins Kineas que delimitan las fronteras entse granos sobre el plano de pulido serian de espesor infinitesimal. En la practica, el Limite de resolucién del micros. ‘opio origina indefinicién en los limites de grano lo cual introduce una ciesta incertidum- bre en Ia estimacion de las correspondientes fracciones de rea. La falta de definicién en sdiante adecuaidas téenicas de tratamiento, La resolucién de las fases analizadas depende del ta- Jas fronteras intergranulares debidas al ataque quimico pueden minimizarse a mafio de las particulas de las especies consideradas, Si el drea ocupada por las juntas de 4grano se considera enteramente como fase a, 1a magnitud del error de resolucién puede ser determinada (1), Algunas precisiones sobre el valor de esta magnitud se obtienen su oniendo que la fase a esta constituida por esferas de didmetro uniforme, D, siendo el error relativo en la determinacién de la fraccién volumétrica expresado por la siguiente on. 24d ¥ VW > DAT eau - raincence sees Se Heasoya Camnuns donde: d es la longitud de onda: NA es la apertura numérica del objetivo ¥ (A/2 (1) es la sesolucién, Tomando & = 0.52 ym y NA = 1.3° obtendvemos un pader de resolucidn del 0.2 um. En la Tabla 2, se muestran los errores relatives obtenidos en microscopia Sta, Tabla2.-Frrores relativos on funcidn del tamaio de la particula | Tamaitode particule | Error Relative 5 * t 1 ie | ‘0 mu | 0 ost Lo fo || Se observa en la Tabla 2, que para particulas menores a los 100 ,m el error cometidla en las determinaciones por microscopia dptica comienzan a ser inaceptables, Mediante el ‘SEM pueden anabizarse particulas de tamaios comprendido entre 100 y 10 jm. Para particulas de mucho menor tamaio, es preciso acudir a la microstopia electrdnica de transmision, BJERCICIO: ERACCION EN VOLUMEN DE PERLITA, {a fotografia adjunta (Micro 1) presenta la microostructura de un acero de la siguien- te composicida: 0,12 950; 1.85 404 AL 0.07 WT: QOL SN y 0,02 % deelomentosdiversos, BI acero ha sido laminado en caliente a 965°C y enfriado al aire hasta temperatura ambiente. Los aumento sobre futwurafia son de 500 4. Dibujar una reticula con un adecuado espaciamiento al fin ée eubrie la mayoria del ea de la fotografia, Aplicar la téenica de" mntaje de puntos" para efectuar Ja determinacién de Ia feaccin volumétrica de perlita, be Determinar la magnitud del intervalo alrededor de la mediaen orden a obtener tun 95% de confianza en la medida, i el contenido de carbono de la perlita en el acero es del 0,72%; caloular la frae- cidn volumétrica esperada de perlita, ‘alcular el nimero de puntos que serian necesarios utilizar para obtener un valor para el 95% de limite de confianza de + 0,02 en el acer» anteriormente re- ferenciado. Comparar el resultado con el niimero requerido si V, = 0,05 y 0,50 e= Caleular el nsimero de puntos requeridos a fin de obtener un error relative de +£0.05 en cada una de las situaciones tratadas en el apartad d). 8 riteRejillade 1XSOLUCION. 4) Bfectuando la construccidn de la reticula de tal manera que tos nudos conseeuti vos de Ia misma no caigan sobre un mismo grano de la fase metalogritica a cuantiicar A tal efecto se ha construido una rejlla de 140 puntos y verifieado el contaje de pun: tos de la fase perlitica de la micrografia adjunta (Micro.1) se obtien» un resultado de 40) puntos, For lo tanto y segiin la ecuacién |81, la fraccién volumetrica de la perlita en el acero considerado es igual a 40. 140 vs 100 = 29% b) Al objeto de obtener un valor del intervalo de confianza del 95%, tendremos que obtener 94: a partir de la ecuacién | 17) i} Py vil P, I t 40 y Pr=Vr=0, donde, Py por lo cual avy = 0,04 Para wna distribucién normal de puntos el 95% de los posibles valores obtenidos para ¥se situarin dentro del intervalo n, + 0, por lo eual obtendremos que: 29% + 8% es el valor del intervalo de confianza, ©) Si el contenido de carbono en Ia perlita segiin el diagrama de equilibrio es de 0.72%C, cuando Ia fraccién volumétrica (coincidente con la fraccién en peso siempre y cuando no existan claras diferencias en el valor de la densidad dentre de la muestra ana- lizada), seria igual a 100= 17% de perlita 072 El valor caleulado para la fraccién volumétrica es notablemente inferior que el obte- nido a partir de las consideraciones metalogrificas anteriormente resefadas. Cuando el enfriamiento del acero tiene lugar bajo condiciones de “no equilibro", el eutectoide del dingrama FeC tenderd a desplazarse hacia porcentajes inferiores en carbono (el valor ab: soluto de tales desviaciones es funcién de la velocidad de enfriamientc del acero) 4) Al objeto de calcular ef niimero de puntos que se precisan contar de la fase metalo- ssrifica a cuantificar (perlita), utilizaremos nuevamente la ecuacién |17|. Para obtener ‘un 0,95 de probabilidad para que 1a media de los valores de Ia fraccién volumétrica de ers aeaisn eeperlita esté comprendida dentro del intervalo 29 + 2% el aimero de puntos que es preci so contabilizar puede calcularse segin la siguiente ecuacién: De forma semejante. si la fraccidn volumétrica caleulada de perlita fuera del Vi =0,05 6 del Vi = 0,50 , el nimero de puntos que seria precise contar, respectiva mente, son los siguientes: Protian = ©) Para calcular el niimero de puntes que serian necesarios contar a fin de obtener un error relativo, tien la medida del + 0,05 , utilizaremos las siguientes expresiones: 29° (ver Micro.1) si Ve =0,05 EJERCICIO 2 FRACCION VOLUMETRICA DE PERLITA EN UN ACERO FIL La micrografia n® 2 nos indica un detalle de la estructura ferritopealitica de un acero F114 (a perlita aparece con un contraste claro mientras que la ferrita aparece con tona- Jidad més oscura) obtenida mediante micrografia electrénica de barrido (SEM), Caleular el tanto por ciento de perlita on la muestra y determinar la magnituul del in tervalo para un grado de confianza de la medicién del 95%" "Mgmt del intervalo de uafianz lek medi,SOLUCION Una veg obtenida ta reticula adecuada al tamaio de las fases ferrito-perliticas an tir, se efectita el contaje de la fraccidn perlitica obteniéndose el siguiente resultado; v= B=o51= B ve (si p (densidad) =ete, 8 invine (Sip (densidad) ete) De acuerdo con la ecuacién |17 |S ERRORES ESTADISTICOS . IACION DE LO La "Ley de distribucién normal” de una magnitud aleatoria, frecsentemente denomi- nada “Ley de distribucién de Gauss", ecupa un lugar preponderante dentro de la teoria Ale erroves de las observaciones, Supongamos que se han realizado una serie de “a” observaciones de Ia magnitud aleatoria “x” que sigue una ley de distribucién normal, y se han obtenido los siguientes valores: 2). x..." Si efectuaramos varias observaciones semejantes obtendzemos ottes conjuntos de va- lores: xx" jpn,» pueden Por esta razén, el conjunto de la serie n observaciones 1, considerarse como magnitudes aleatorias con ciertas dispersiones: 0° (x, ), ¢"(t.). 6° (x), o(x,), Puesto que estas nuevas magnitudes sleatorias independientes y distribuidas ormalmente, aparecen al medir una misma magnitud aleatoria, "x" sus dispersiones se considerarén naturalmente iguales: fe) =o") =0° (x) () El valor de o*(z) vendra caleulado por Ia siguiente expresién: oz) (end +oral bein) eta Igualmente como: Calculando para cada uno de los miembros de Ia expresién anterior el valor de la es peranza matematica M(x), (recordar que 4 = M(x), siendo pel valor medio de la magni- tud aleatoria x ), Por lo tanto, para las variables aleatorias normalmente distribuidas ‘tenemos dos propiedades muy importantes que constituyen el denominado “Teorema cen. tral del irmite” que puede expresarse analiticamente de la manera siguiente: | Bl "Peorema central del limite" nos dice que una distribucién de valores meilios de ‘una muestea al azar de tamaio ‘n* tomada a partir de una poblacién arbitraria se acerea ‘una distribucién normal de media jw, y de desviacién tipica o,/Ji conforme aumenta nsuaam Pia 38Uno de los problemas mas importantes del anslisis estadistio es ef de determina ia bbondad de la estimacién rvalizada de la media de una poblacién a partir de wna muestra al azar de tamano "W’ La respuesta a la pregunta anteriormente formulada, la desarro- Ia el anilisis estadistico en la idea de asociar un determinado geado de confianza a la es ‘imacién de la medida tealizada de una poblacién a partir de una muestra determinada, Esta téenica es una aplicacién directa del "Teorema central del limite” y consiste en el cfleulo del denominado "error estanday’, SE = a, (VT y del intervalo de contianza de la medi, De esta forma, si aumentasemos el tamaiio de Ia muestra de manera ilimitada cencontrariamos: a Que el 67% de los valores obtenidos para x se situarn dentro del intervalo Me £02 6 py + SE, bb Que el 95% de los valores obtenitos para x se situariin dentro del intervalo i +2+o7 Gntervalo de confianza del 95%), ‘c= Que el 99% de los valores obtenidos para x se situarin dentro del intervalo iy £2.57° oy (intervalo de confianza del 99%). Segiin el "Teorema central del limite" la media de los valores de una muestra tomada al azar de tamano "n” se dispone alrededor de la media de la poblaciin j. segiin una ley de distribucién normal con una desviacién tipica 0» / VM que es igual al “error estin- dar’, SE. Debido a que la distribucién es normal, el 95% de la muestra se sitia dentro del in- tervalo 4, +2+ SE. Por cota causa, existe wna probabilidad del 0,99 de que la diferencia entre la media de la muestra y lade la poblacién sea menor que 2.SE Como ejercicio a los planteamientos estadisticos anteriormente desarrollados pasare- mos a considerar el siguiente ejemplo: Se tiene una distribucién bicimensional regular de 16 puntos (reticula) mediante la cual se pueden contar el niimero de puntos de fase a para una determinada seccién pulida de una aleacién. El proceso se repite un total de 20 voces y los datos obtenidos se representan en la Tabla 2 ‘Tabla () ‘epaniosde | ta) a6) 2% ersnecie rc)Sener 100 | Sin 6 Promedio: #=109+20= 5,45. ; Desvincin Tipca: (x2 —t21] "= (3245 —G5F = 66 SE = 1,66 //20 = 0,37. 0) (7) La relacién entre el Error Estandar de la Media de una poblaciéa y de una mues- ja=p (SEy (42> Error estandar dela media tra es el siguiente: (SE), () DEHOFF RT; RHINES F, 1.988), "Quantitative Microscopy” Bd McGraw-Hill Bl valor medio de las medidas realizadas durante los 20 ensayos cs de 5,45 puntos de fase a . Por otra parte, la desviacin tipica y el error estndae de la media son respectiva- ‘mente 1,66 y 0.97. Para un nivel de confianza del 95% el intervalo de confianza definido en el que se situardn el 95% de los valores obtenidos ser4:5,45 + 0,74, De esta forma si Ja probabilidad es del 0,95 , la fraccién de area ocupada por la fase alfa se encuentra 307, comprendida dentro del rango de: 4.71/16 =0,294 0619/1 EJERCICIO 3 ESTUDIO COMPARADO DE DIFERENTES METODOS UTILIZADOS EN LA. DETERMINACION DE V,, En las micrografias adjuntas se muestra el detalle de la estructura de un acero F-111 de la siguiente composicién: 10% ;% Mn = 0,80% ;% Si = 25% ,% P= 0,021% :% S=9,018%, Est aaieRees? oh Wes! OF LT Mer ves ees OF rs ay 1d Micrografia 5 (200%) Retioule Calcular la fraccién volumétrica de perlita en la muestra y el error relativo cometido fen Ia estimacién de dicho valor (ASTM E-562 76), SOLUCION. Se ha construido una reticula de dimensiones, 1 x 1 en em., que se superponen so- bre las tres micrografias obtenidas en diferentes 2nas de una muestea pulida del acero F111, obteniéndose los siguientes resultados en las tres observaciones efectuadas = Por lo tanto, la fraccién volumétrica V,, =0,13 (13%) ‘Teniendo presente que: i ony? Wl 7 reine cen aoe oor)La definicidn del intervalo de confianza para una probabilidad del quedara de hido de la siguiente manera (segiin el moulelo de HILLIARD CAHN) Vy = 12,8% En la Tabla 3, puede observarse el anilisis de la fraccién volumétrica en las micro: sgraflas anteriormente mostradas segin Ja norma ASTM B-562-76, De acuerdo a la citada ‘norma, el limite de confianea de la media es 12,8% +£5,6% (95% de probabilidad) Adesarrollado por HILLIARD-CAHN, En la Tabla 4, se muestra el ntimero minimo de puntas coincidentes o no con fase a que es preciso verificar al objeto de obtener un ailecuado nivel de precision en la medida (STM E, ‘que coincide fundamentalmente con el anal Tablag (ASTM E3626) = See eee oe = nee al cacy ime al ened “adneeal iano bet) RieeOe 5) cand 2 ie : ; : va LW, 2.1287 easton Simi —| feesestee ——T yu [Mens = cca) —| cree sien CdTABLAS STM E 562) IMO DE PUNTOS DE REJILLA PREDICHOS PARA ESTIMAR LAFRACCION DE. VOL MBN, BN FUNCION DE LA PRECISION DESEADA, ‘prt do Ts olunae 243, selesm Ia Fla (de Ya fq Tapia ate sea RCTS Pato 2 Apart de a colamnas 31, shina una Column be rl estima Pano 3% 0 intersnern dln Fl um I Cola dao aber tal nino de aan de a ills qu bn “Tal de puntonon tan aplcasns a il B-om tonto pore sud fee nto, le ‘1 Ko aoe ‘Ax Explode ls Procsin. Un ageega ideal de composiciin uniform particu istrbilas sletoeiamente, cua e4 muestra Wealment, se espera qu xe acu fa distribu est Attica de Poisson, op, ~ JP. snd Pl ndmeno dle particu (caracteristies) conta In sua (menoe fase a. I cefcinte ds varia, CV ap depende soil ramen te pron fats de fase a, auevamente por la asuma distebuevi ce Poison, la also es wea ara 4a preicién del némer de puntos de el que se necesita conta para uns precision da A partie de te CV, puede determinarae ol imite de confinra rlativo eal RCL. (pees) para un nivel de conianza dl 95% Las observaciones rales no alana la ead y puede esperarse enor (uo ls variacionesabaeevns) limites de conianiza mayores. Esios mayores limites de ‘oafianza son ls valores nieatos en la Columina 3 fesencalmente de 5 a3 veers os RCL ideals, Las procisonesindicadas on ls Columns 1 3, son reltivas a frac en volumen setual » boreentye de se « determina, Poe ejemplo ste coresponde un RCL del 14 a una prabeta ee fontene un 10% en volumen de aol resultado tain pode idicarse came Ve 10 eSML- CARACTERISTICAS SUPERFICIALES Y LINEALES DE LAS ESTRUC TURAS METALOGRAPICAS. En la mayoria de las microostructuras que manejamos en metalografia observamos sobre el plano de pulido 1a manifestacién de ciertas propiedades superficiales les de los materiales. La superficie interna que existe entre granos de material 0 entre \liferentes fases metalogrificas aparece como una linea sobre el plano de pulido, Caracte risticas unidireccionales © puntuales tales como son los bordes de grano 0 las lineas de dislocacién dejaran una huella puntual sobee el plano de pulido, sommes con el plano de pulido, En los estudios 9) Yes ace tir ot prune. 8) Alans ah Pea de corrosién las longitudes de los ii tes de grano proyeetadas sobre el pla- ro de pulido puede ser una magnitud importante para el investigador. Las verdaderas Iineas de separa- cidn entre granos aparecen tinicamen- te en Ia estructura tridimensional. Fig Carnceristicassuperticiaks y lineales mis i eee portantes de as strstr metalic Esta situacién se representa de forma la linea de separacién de tres granos en el espacio es remareada ton una ‘e", En la Fig.7(b), se identifican con “2” para diferenciarlas tanto de las verdaderas fronteras de ‘grano [linea “e* en la Fig.7(a)), como de la linea de referencia "L", trazada con el fin de cuantificar metalogréfican snte el material. Las intersecciones de las neas de referencia, "Lom Ins "2" se designan por “Na fin de distinguirlas de los puntos "n" que también se les suele denominar puntos triples. ver Fig.7()] IL1.- ECUACIONES FUNDAMENTALES. Bxisten tres ecuaciones generales, deducidas en las referencias bibliogrficas (1) y (2) que nos relacionan las caracteristicas de In microestructura (interfases, ineas y puntos) FE 9 aCen de tier oe _ : __ tng Cnn, con las interseeciones do una linea dle referencia 0 secante, Las ecuaciones, con dimensio: nes en mm., son las siguientes: Pe mmimm: Ny mmiimm® ‘es 1a longitud de las lineas de tipo 2 por wniddad de frea, mmimm* Ni, 8 el niimero de intersecciones ¢on las lineas de tipa 2 (nimero de puntos N) por unidad de longitud de la linea referencia L, mm 1, esta longitud de las lineas de tipo “e" por unidad de volumen, mm /mm’, P, esl nlimero de interseociones de las Linens de tipo ‘e" en una estructura tridi mensional con una seecién plana (ni yero de puntos de tipo 'n por unidad de ces el rea interfacial por unidad de volumen, ma!/mm (Otras importantes ecuaciones pueden ser obtenidas a partir de las expresiones |21| |22) y 123). Particularmente, para una microsecsion de un metal o aleacién monofisico ¥ policristalino, el recéproco de Ni, es precisamente el valor del tamao medio de grano interceptado. 1112. MEDIDAS EXPERIMENTALES. Las ecuaciones anteriormente citadas (|21|,|221 y |28]) son aplicables tanto para las interfases céneavas, convexas o para aquellas que encierran denteo de si a fases me- talograticas distintas a la cuantificada Si las interfases estén @ a orientadas al azar en el espa: io, NY, puede determinarse a partir de una seecién plana pulida utiizando lineas de re- at forencia rectilineas 0 curva, En este timo caso es Fig Namen de intersecines por ui de lone ersiwaien in a7conveniente utilizar cireulos de didmetro conocido, Igualmente, pars todas las medidas se han de conocer los aumentos que presentan las microsratias Las lineas de referencia pueden situarse al azar sobre un plano de pulido, por ejem- plo: en el caso de lineas de referencias circulares, la misma propiedad o caracteristica mi crogrifica no puede ser contada dos veces, 0 bien se pueden colocar de forma sistematica y ordenada, por ejemplo: un conjunto de lineas transversales igualmente espaciadas, En esta situacién existe la posibilidad de disponer en angulo recto a dos conjuntos de lineas de referencia igualmente espaciadas, No obstante, Ia distancia entre dos lineas consecu- tivas debera de ser de un tamailo mayor que la propiedad superficial a determinar. Si existiera una orientacin espacial en cualquiera de las propiedades superficiales a ‘uantificar, por ejemplo: el tamao de grano en los metales trabajedos en caliente, se tondrin que seleccionar especificamente unas determinadas direeciones y planos de pul do, Estas consideraciones seran estudiadas més ampliamente en el préximo capitulo (Capitulo 1V: Tamaio de grano) Para efectuar la medicién del niimero de puntos por unidad de area (los denominados puntos triples o los procedentes de las lineas de dislocacién), P,, el érea de referencia o patron puede adoptar cualquier forma (circulos o euadrados) pero siempre de magnitud conocida, Bl Area patrén utilizada es desplazada de forma sistemética 0 al azar sobre la _icrografia, efeemandose en cada una de las pociciones ol contaje del mimero de puntos localizados dentro de ella APLICACIONES, La aplicacién mas importante dentro del andlisis de las propiedades superficiales de Ms. las estructuras metalograficas es la medida del tamaio de grano, No obstante, esta pro- Piedad sera considerada separadamente dentro del préximo capitulo, 111.8.1.- Longitud de linea por unidad de area. ‘No es una propiedad de amplia utilizacién, si bien puede ser interesante en los estu- dios de corrosién cuando tiene lugar el ataque intergranular del material ya que n0s pro: Porciona informacién sobre la magnitud de Ja longitud de interface de reaccién por ‘unidad de dea expuesta dentro del medio corrosive, 1113.2, Longitud de linea por unidad de volumen. ream Pisin 8Una de as aplicaciones de la ecuacién |22| es la determinaciéa de la densidad de Aislocaciones presentes en la estructura, Silas lineas de dislocacién se consideran orien tadas al azar dentro de un volumen de muestea de pequeito espesor, la densidad de las \lislocaciones en Ia probeta puede medirse mediante el recuento del nimero de intersec ciones con cada una de las superficies de mayor magnitud denteo dal elemento de volu- men considerado, En esta situacién la ecuacién |22| quedara expresada de la siguiente Le= Py i241 donde: 4’, es el area proyectada para ambas superficies habida cuenta de las correccio- nes a efectuar en fitncién de su inclinacin BI conocimiento del espesor de la superficie analizada no es necesario en el método considerado. No obstante existen algunas objeciones al método habida cuenta de la in- fluencia que tiene la superficie lateral de la imina considerada sobre el niimero de dislo caciones (15). Es por lo tanto preferible definir las areas a estudiar en funcién del cespesor de la limina consideracla, por ejemplo: inscribiendo circulos de perimetro “L" so- bre la micrografia, cuando el area de referencia es igual a “Lt”, donde *t" es el espesor de Ia Lamina, El nimero de lineas de dislocacién intereeptadas por los ciculos de referenci ‘nos proporciona el valor de “P, "y por lo tanto de "Z,""o de p, densidad de dislocaciones) 111.3.3.- Area superficial por unidad de volumen. Una de las aplicaciones de Ia medida de este pardmetzo es el determinar las correc: ciones precisas para las medidas procedentes del andlisis de la fraceién volumétrica a partir de la ecuacién |19!, No obstante existen otras aplicaciones tales como’ 4) En el estudio de la segregacién de solutos 0 de nucleacién en los limites de grano, cL conocimiento de la superficie existente entre granos por unidad de volumen pue- dd ser interesante afin de interpretar los efectos del tamano de grano. }) En el estudio de las cinéticas de transformacién, cuando es importante el conocer el érea interfacial por unidad de volumen entre la fase en desarrollo y la matriz. En esta situaciOn, sila fraocién volumétrica transformada se mide en funcién del tiempo de reac cidn (la pendiente de Ia curva (es decir “dV,/dt’), se obtiene facilmente a partir de la re presentacién gratfica de “V,/19, entonees la medida de "S,” permite calcular la velocidad de crecimiento, °G’, mediante la siguiente eeuacién erst aeaya. acne cwasene tre swelogata Cunt spaciado interlaminar. En estructuras tales como la perlita que presentan ua espaciado interlaminar, puede ser interesante el determinarlo ewan: fitativamente, EL valor medio de ta distancia interlaminar, L, medida a sobre el plano de pulido, puede cal- cularse por medio del namero de li minas presentes en la unidad de longitude.’ (ver Fig. 9). Lon any NVI Si la estructura no fuera total- Fig. Determinacion del espacinn meta emt lam mente perlitica, dnicamente se ten ae «dra que considerar la longitud de la linea de referencia que tenga incidencia sobre Ias colonias perlitcas de la muestra, por lo tanto: 126 1 Al objeto de relacionar la longitud me- dia interlaminar, L, con el verdadero espa- ciamiento existente en Ia muestra, Xl considerar la estructura tridimensional de Ja probeta) tendromas que considerar una.) colonia ideal de Vaminas paralelas inserta- ddas dentro de un cubo de arista unidad tal * ¥ como se representa en la Fig. 10. Fg 10 Dispoicin deat laminas eutétions “entro deun fase de geemetiaeabien de El valor det drea interfacial por unidad arista una do volumen, °S, 1 sera igual a vert De esta forma, a partir de las ecuaciones |23| y |26| y recordanco que el niimero de interfases por unidad de longitud Ni "Nocona cnles csoniads posto pas il ns cre mais, SS2s [La ecuncién | 28) ha sido estrechamente contrastada por las observaciones experi mentales si bien es preciso introducir un pardmetzo de correecién cuando la disposicion de las nass se aleja de la situacién ideal (1) (2) IIL4. ESTADISTICA DE ERRORES. Si una serie de medidas ha sido realizada a través de lineas de referencia de longitud constante o de curvas de iguales dimensiones, éstas pueden procesarse por los métodos estadlisticos tradicionales, Si “r,"es la magnitud obtenida en cada medida sobre un total le ‘n’, el valor de In media, Z, y la varianza, of, deberén caleularse segin las siguientes cxorsines 1201 = 30 (m=1) ! la varanza dla mediaeval a8 att y si ‘nes mayor o igual que 20, el intervalo con el 95% de confianza alrededor de la me. dia es igual a 42-05 Bn las medidas de A referencia) y “M"son los aumentos utilizados en Ia observacin: » 51 °L” (mm) es una longitud constante (longitud de la linea de Ni #2-oy Mesa 12 HGe2-0) a Los errores de tipo sistematico, discutidos en el apartado 11.3.2, son de menor impor tancia que los determinados en el ealculo de la fraecién volumétrica de la fase metalogra fica a cuantificar. Tal y como se pone de manifiesto en la Fig.6; énicamente las diferentes fases metalogrificas descubiertas como consecuencia del ataque quimico son las que ver- daderamente presentan influencia en las medidas de las caracteristicas lineales de las cestructuras metalograficas. Se requiere que el tamaio de las fases a evaluar sea lo suf: cientomente grande como para que pueda distinguirse su contorno, no estando afectadas Jas medidas por el mayor o menor espesor de la interfase de separacien. aini eaten evra cuttin, \CIAL POR UNLDAD DE VOLUM EJERCICIO, Utilizando la microgeafia del EJERCICIO 1, determinar( 4a) Sv para la interfase ferrita-pertita mediante el contaje del niimero de intersecci. nes sobre lineas de referencia tranaversales. Para cualquier Linea de referencia transversal que incida tangencialmente en una colonia de perlita se considerara que el nlimero de interfases interceptadas sera igual a la unidad, mientras que si la cortase el niimero de purtos a considerar se- via igual a dos Considerar un mimero de 10 lineas transversales en cada una de las dos direccio- nes del espacio y caicular el nimero de intersecciones en una langitud de 150 mm, Bfectuar el andlisis estadistico a fin de determinar el interval de confianza para }) Si consideramos que el espesor de Ia capa devastada por el ataque quimice de la probeta fue de 0,02 mm., determinar el error cometido en la determinacién de la fraccién volumétrica debido a que estrictamente la superficie polida-atacada no es bidimensional, "erect munis dapat ste Mesa ata ETSI a Gi rieSOLUCION Se procede al trazado de las lineas transversales de longitud igucl a 150 mim. Los re- sultados experimentales quedan reflejados en los datos soguidamente detallados:faa] N= 34,40 {Desi po ka muestra) 09 = J N, = 4.67 {Desi pi deka must) 65, = 21,89 El cdleulo de S, se realizara a partir de la ecuacién [23 So=2 9,38 min BI intervalo de confianza dentro del cual se situarian con una probabilidad del 95% todos los posibles valores obtenidos de “S, seria igual sy=a09.an02 [2:05] 129,33 4 2 (24,89) = 229,93 4 19,58, ox, 21,89 siendo: a, 4.89) Segiin las consideraciones realizadas por CAHN y NUTTTING la fraccién volumétrica verdadera, °V,*, se relaciona con la proyectada, “V,”, segin la siguiente expresién: v siendo "tel espesor de la capa devastada por el ataque, Utilizando "la técnica del contaje de puntos” la fraccién volumétrea determinada en ‘CICIO 1, fue del 29%, La fracci6n volumétrica estimada entonces sera, °V’,", (Graceion volumética proyectada), por lo cual la traccion volumétrica seal ser 29.33 mm“! 0,02 mm 29-115 Podemos comprender que los errores dorivados del ataque diferencial de la superficie pulida por el reactivo, si ben no son demasiado importantes, si que esppreciso tenerlos en. ‘cuenta en toda estimacién metalogréfica euantitativa de precisién.JERCICIO 4. SUPEREICIALES V LINE METALOGRAFIC. Las micrografias adjuntas (Probetas 8 y SP), corresponden a un acero ferritoperlitico de Ia siguiente composicion O.A5PC 5 0,22%Si ;0,55%6Mn ; 0,04%S ; 0,044 La probeta 8 ha sufrido un tratamiento de recocido (920°C) con enfriamiento en hor: no. Presenta una estructura de perlita fina parvialmente globulizada, La probeta SP fue austenizada a 920°C, enfriada en el horne hasta 680°C y, a conti ‘nuacién, se mantuvo a 680°C hasta que se completé la "transformacién isoterma’, evitdn- dose asi la tendencia a la globulizacién del acero durante un onfriamiento lento, Presenta una microestructura de perlita geuesa, Determinar(') 4) El espaciado interlaminar de la perlita y el espesor de las laminas de cementita fen las dos probetas. Comprobar la relacién: ¢ +L <0,12; comentando el resultado, b) EI Area interfacial (S,) por unidad de volumen, para la interfase ferrita-cementita de Ia Probeta 8. Utilizar el método dol contaje del numero de intersecciones sobre lineas de referencia transversales, "as Los aumerin de asa mcrae psn amir abn un bands arcs do pari incr cats io. goa corespenden #1 rr FinesAunque el tamafio de grano es una magnitud de suma importanvia dentro de la Me- talotecnia, su determinacién presenta numerosos problemas. La mayor parte de ellos son consecuencia del modo en que se realizan las medidas ya que se corsideran estructuras planares o biddimensionales cuando en realidad habria que efectuar la observacién sobre luna estructura tridimensional. Lo que normalmente se suele realizar es medir sobre el plano de pulido el tamao medio del grano de Ia probeta sin entrar en consideraciones de relacionar estos datos con Io que seria Ia distribucin real, tridimensional, de ellos en la ‘muestra, De forma ideal, podriamos pensar en poder calcular la forma y el tamaio de ca: da grano y su disposicién dentro del conjunto de la estructura, Tal deseripeién es imposi ble de obtener ya que tinicamente es factible precisar la frecuencia d» distribucidn de los posibles tamaiios de grano contenidos en la muestra ain cuando las medidas experimen: tales a realizar estén sujetas a importantes causas de error, En Ia practica se suele representar el tamaio de grano mediante a utilizacién de un sencillo parimetro de fécil determinacién: aren media del oonjunto de granos comprendidos dentro de un area de referencia 0 su reciproca ,.V,, que representa el néi ‘mero de granos por unidad de area o, igualmente, a través de la longitud media, Lin. terceptada por cada uno de los granos de la muestra con una linea de referencia, Si las tres dimensiones de los granos son esencialmente uniformes, el parimetro elegido para Ja determinacién del tamano de grano se relacionaré de una manera sencilla con el ver~ dadero valor del tamatio de grano, pero si existioran determinadas diferencias dimensio- rales nosotros obtendriamos una especie de valor promedio del tamaio de grano Vv. NUMERO DE TAMANO DE GRANO AS.T.M- EL miimero de tamafio de grano ASTM, %" , se define a través de la siguiente 1331 onde: NY, , es el niimero de granos por pulgada cuadrada observados sobre una imagen ampliada 100 x. La ecuacién anterior puede eseribirse de forma explicita tomando loga ritmos decimales: B= 143,322 log N, 134) eSanid ateses eaogat Si nosotros no consideramos los aumentos de Ia observacién (100%), que es wn asin 0 arbitrario, y caleulamos el ntimero de granos que existirén sobre una seecién plana y pulida de Ja muestra (el dea considerada tendra que modificarse mediante la aplicacion de un factor de correccién de 10, el nimero de granos por milimetro cuadeado en la pro: dota estudiada, “N, " estara relacionado con “NV,” mediante la siguieate expresién: 5.4) Ne Na 1351 Entonces, a partir de la ecuacion (:34/, ten 954 + 3,822 log.Ny | 36 ‘Mediante la combinacién de las ecuaciones |331 y |35|, resulta’ Ny = 15,50°20-9 la7l Bs interesante el destacar que en Europa el nimero indicativo para el tamano de gra- no de una muestra, g', se define de la siguiente manera’ Nu = 16,0-28-") 138 | Un método adecuado @ fin de obtener valor de "g", 8 medir directamente el valor de LN, es decir: el niimero de granos que caen dentro de un area determinada para unos au- ‘mentos de observacién conocidos. Las lecturas deberan de realizarse 2rocurando no sola: par areas en orden a obtener una suficientemente buena estimacion de Ny por lo tanto tun valor adecuado de ‘*. Los granos que solapan el contorno del area utilizada como uunidad de referencia se les asignara durante la operacién de recuentoel valor "1/2" No se recomienda utilizar uno de los métodos mas corrientemente empleados en la determinacién del tamafo de grano: el efectuar la comparacién con micrografias estén- dar, Tales estimaciones son altamente subjetivas y son propensas a grandes e indetermi- nadas desviaciones que varian su magnitud segiin el observador que las analice. Una innegable ventaja es gran rapider mediante la cual se puede cuantifcar el tamaio de sgrano de una muestra, 1V.2.- LONGITUD MEDIA INTERCEPTADA POR CADA GRANO.- La Jongitud media interceptada, L, es el promedio de las distarcias comprendidas dentro de los limites de cada grano al ser intereeptads por una linea de referencia colo- cada al azar sobre el plano de pulido. Mediante la utilizacién de una linea de referencia al azar sobre el plano de pulido de una muestra podemos medir, ademas de la longitud 89ami ge ates —— tts media intereeptada, L, por los granos del material, el mimero de intersecciones con los limites de grano por unidad de longitud, N. El valor de Vi, esta relecionado con, . por ‘medio de la siguiente expresién: 4 | 39 | Nr si bien la expresion |39| no es estrictamonte verdatera ain cuando las medidas de Ni se lleven a efecto bajo lineas circulares, No obstante aunque las diferencias son menores ‘cuanto mayor sea el ntimero de interseociones, éstas son despreciatles en comparacién con las variaciones existentes dentzo de la propia muestra lo que hace que en la prictica pueda justificarse la utiizacién de la expresién [39] A ppartir de las ecuaciones |39| y |23/ obtenemos que: 1401 La ecuacién | 40] n0s proporciona un nuevo argumento a fin de utilizar el método de la Jongitud media interveptada, Z, para modir el tamatio de grano de ana muestra, Como la ecuacién |23| os valida para lineas de referencia de cualquier forma: rectas o-curvas, es obvio que el valor de a longitud media interceptada, Z., por os granos pueda ser determinada a partir de cualquier tipo de Linea de referencia. Experimentalmente es mas conveniente utilizar lineas rectas, s{ el grano es equidxico; se traaarin sucesivas If reas paralelas sobre la superficie pulida de la muestra de tal manera que la distancia centre cllas fuese mayor que el didmetio mediv del xray en la miemgratia, Sf existiena ‘anisotropia en la estructura el método mas adecuado para determina’, L, es utilizar una linea de referencia circular que corregirat el efecto de las posibles crientaciones de los sranos en ol plano de pulide de la estructura analizada, VW. ~ Estructuras de grano alargadas.- ‘Cuando tos granos presentan formas geométricas alargadas (por ejemplo como conse. euencia de un trabajo en caliente) es més adecuado medir las longituies interceptadas a Jo largo de la direccién de elongacién utilizando lineas de referencia que formen angulos agudos con la misma, En algunas situacionos puede hacerse més aconsejable seccionar el material segiin dos nuevas orientaciones espaciales, mediante lo cual podemos obtener tres valores de L. Si Zy, Z2 y Zs, son las longitudes medias de grano interceptadas en la seecién longitudinal, transversal y normal de la probeta estudiada él tamaiio de grano fectivo para la muestra, Lx , que tendria el mismo volumen que el grano sin deformar vendria expresado por: eee aieLeg = (hy Tah)" " Bn el easo de suftir una deformacién a través de un proceso de laminacién, al no va: riar la anchura del grano, podria definirse an tamatio efectivo de grano, Liq, (que ten: dria un area, medida sobre una seceidn longitudinal de la probeta, igual a la del grano sin deformar) meiliante la siguiente ecuacién: Ty = he E, 421 Los tamaiios efectivos de grano definidos por las ecuaciones | 41| y 142] no pueden ser correctamente utilizados como términos representatives de Lea Ia eewacién |40). EL aniilisis de las superficies orientadas en el espacio (1) y (2), tal y como nos muestea la Fig.10, nos indica que las relaciones entre S, y Nj, serdn -Para Ni, = Ns, (Lineal): Sy =0,429-Ny, 41,571 1431 Vs, (Planar): Sy=M,, +N baat ~ Bstructura Planar-Lineal Las: GUISIPICACION DE LAS. DIFERENTES MAVERAS GUE PUEDEN OREVTARSE 128 CHANCE DEL MATERA POLICRISTHIND Fig.10-Claifacn de las posible orientations le os lites de gran. ErsibesieSe observa claramente que S, aumenta conforme lo hace la devormacién del grano, si bien para un tamano de grano definide en términos de S, podria disminuir ain cuando su geado de deformacién aumentara, IV.2.2.- Aleaciones que contienen mas de una fase Cuando existe una segunda fase de particulas distribuidas al azar dentro de la ma ‘iz o cuando una fase de baja fraceién volumétrica se encuentra presente en Jos limites de grano, puede igualmente realizarse sin mayores problemas la determinacién del ta tmaiio de grano de la matriz. No obstante, como en el caso de las estructuras ferritoperli. ticas, la linea de referencia podria interceptar granos de diferentes caracteristicas. Lia longitud media de linea interceptada por los granos de la fase de interés puede ser deter ‘minada mediante el recuento de los granos de dicha fase para una determinada longitud de linea de referencia, siempre y cuando la fraccién volumétrica dela fase analizada fue- ra conocida. A partir de la ecuacién |7, 1a fraceién de linea ocupada por la fase a ser 1, Eide. _W0). “Ow, Tx] ONES EXISTENTES ENTRE LOS DIFERENTES PARAMI TROS UTILIZADOS EN LA DETERMINACION GRANO- Lune relaciones existentes entre Z, Ny 6 pueden deducirse si se supone que el me- tal esta constituido por granos iguales en su forma, La eleecién de la forma que han dle tener los granos es arbitraria, si bien es razonable suponer que acoptaran configuracio- n firealvolumen sea minima ademas de procurar un nes geométricas tales que st relav volumen de huecos minimo en un apilamiento compacto, El cuerpo que satisface las con- sideraciones anteriormente realizadas es el denominado octaedro tiuncado w octaedro ci Dico (ver Fig. 11), 7 Geometria del octaedra truncado.- Siendo, "a", la longitud de cada una de las aristas del octaedo trancado podemos de. ducir las siguientes ecuaciones: Caleulo de volumen: 82 -a° = 11,3137-a° a7 ese tieFig. 11 Diferones cigas de goometea de gran, Ostaedeo tanta, Caleulo del Area Superficial: S=6[1+2J3] 1431 Diimetro maximo, D,,,.. definido como la maxima distancia entre dos caras paralelas (ver Fig.11) 8,1623-0 1491 Diémetro tangente promedio, D, definido como el valor medio de los didmetros de todas las posibles orientaciones espaciales del s6lido con respecto a planes tangentes: 3a [50 | 1V.3.1.1- Longitud media interceptada.- A partir de las ecuaciones |47| y |48), obtenemos que: 1423 et ian vo Bia pero, teniendo presente que en un silido policristalino cada limite de grano es compatti do por dos de ellos | 11 Sogiin Ia ecuacién | 40)sustituyendo el valor le, a, a paetir de la eeuacién |50|, tenemos que D 1 La ecuacin [64 nos poporiona un medio pars obtener, a partir del méto de longitu media inereptada sobre el plano de pid, un valor de tama meio dl seranoconsderando las tes diteociones dl espacio (D Asi como la longitud maxima intereeptada, L.,.. ¢8 igual al D.,.. de las ecuaciones 149] y [58) podemos afirmar que: 690-0 1551 La ecuacién | 55| es conveniente utilizaria a fin de asegurar Ia uniformidad del "tax ‘mano de grano” de cualquier especie. Cuando se utiliza el métode de la longitud media interceptada, destacan fitilmente los granos de mayor tamaio, De todas las longitudes Interceptadas por los granos existird una que es la mayor y la derominaremos L,.. En- tonces si la relacién ‘/L', €8 mayor que la calculada por la ecuacién |551 podremos afirmar que la distribucién espacial analizada no presenta un tameio uniforme. W. 1.2. Niumero de granos por unidad de rea. EL niimero de granos por nidad de area en una seccién plana al azar de una mues- ‘ra, puede ser calculada utilizando la siguiente ecuacién general: a= ND 156 1 ‘en donde “W,,"es el niimero de granos existentes en la unidad de volumen, A partir de la ecuacién |47) 1 8V2-a ‘Sustituyendo el valor de “a” procedonte de la ecuacién | 50) y el valor de * obteni. Ado por la ecuacién {54| en la ecuacién | 56], tendremos que: 1p. 8 Pa Bea “8D "a7 ER| 58. Las medidas experimentales levadas a eabo sobre una serie de diferentes aceros con, distintos tamafios de grano (17) obtienen una relacién entre Ay L igual a: VA = 107-8 1591 fen donde el limite de confianza del 95% para Ia constante de la eeuacién 1591 es igual a 1,070.04. Por otra parte, la constante obtenida a partir de la ecuacién |58| (1,15 ) no presenta un valor demasiado apartado del intervalo de congianza experimentalmente ddoterminado, 1V.3.2.- Equivalencias entre ntimeros ASTM y longitudes medias Bfectuando la sustitucién de la ecuacién |57| en la | 36 nos permitiré obtener una fequivalencia entre los parimetros Z y g. (tamaio de grano equivalente ASTM): 8,956 ~ 6,644 log | 60 | w= Semejantemente puede obtenerse 1a relacién entre Ia longitud media interceptada equivalente Z, y el tamafo de grano ASTM, g , segin Ia siguiente eeuacién len! En la Tabla 5 (A y B) se reprosentan Las relaciones numéricas cleanzadas por los pa- rametros g y La través de las eeuaciones |60| y 161] ademas de las existentes entre otros parémetros relacionados con el tamaio de grano tales como son: N,, Ny y S, ‘Si se hubiera utilizado la ecuacién |59| (obtenida empiricaments) en lugar de la ecua- i6n |58| en la deduccién de la ecuacién de "s,"(ecuacién |60!), el valor de “g,” Seria 0 puntos més alto que el reflejado en la Tabla SB. Nv. ERRORES ESTADISTICOS.- Aiin cuando la estructura del metal estuviera formada por octaedros truncados del ‘mismo tamafo, cualquier medida realizada sobre una seccién pulida, por ejemplo: longi tud interceptada, presentaria una fluctuacién desde el valor cero hasta su cota maxima, Se han determinado tanto las frecuencias de la distribucién de las longitudes medias in terceptadas como las correspondientes al niimero de granos contenido dentro de un areade referencia para una estructura ideal, El tipo de distribucin para cualquier parimetro relacionado con el grano presente en Ia estructura es independiente de su tamaiio, es de: cir: a relacién entre la desviacion tipica y Ia media es constante aunque diferente segtin cl parametro analizado, Para sélidos reales en los cuales se presenta wna dispersin es pacial del grano, podra esperarse una mayor dispersién en los valores de la d istribucién planar de frecuencias Numerosos autores (1) han propuesto distribuciones normal-logaritmicas en el anéli- sis de los datos experimentales, No obstante en Ins experiencias walizadas por WOOD: HEAD (10) se encuentra que las distribuciones de V7. son esencialmente normales, Partiondo de las observaciones experimentales WOODHEAD (17) ha precisado que el ‘error relativo en el anslisis de las longitudes medias interoeptadas y del niimero de gra- nos por unidad de area son: hoz! y 163 1 onde JV es el niimero de granos medidas, k = 0,65 + 0,02 y C= 1,03 + 0,06. En la Ta bla 6, so muostra ol niimoro de granos que han de ser evalados al fin de obtener uu de terminado grado de precision en la medida, La precisién en la determinacién del tamafio de grano segin norma ASTM puede evaluarse de manera sencilla a partir del valor de °C", Al variar ‘g" logaritmicamente con el tamaiio de grano no resulta contradietorio el poder obtener ua ertor relativo de di cha magnitud, El error esténdar de la media estard expresado por: c 2 IN 64 En la Tabla 7, se detalla el rmero de granos que es preciso contar a fin de aleanzar ‘un determinado grado de precisién en la medida, Bn la préetica puede darse la presencia de errores sistematicos a eonsecuencia de una mala reselucién de os limites de grano ocasionada por un deficiente ataque de Ia muestra, Igualmente, la existencia de los bor des de grano puede dar lugar a valores erréneos sobre los verdaderos Kimites de grano del ‘material, aa ——— ate Pana— Meteora cn TABLAS. LACIONADOS CONE IERENTES RAS ESCIAS ENTE D pauiva, —— GRANO AS: pmejantes ala del octaedro. ] r 7 mm" ‘mm! = ean e 7 st 0617 | 0.989 c= i | | Lat co te | Pal _ AOL a oats ‘= | a oan | : er ae Ona | A | i | i 2 18 ozs ms | tos | a 10.08 bee we | : | 2 - O13t - i ae a |e a: we ta ona = |e | or ; |e |e ae : | : cna a 60,9 | ; | ra o.oa98 — ms | 7 |= | =i = | a 4.000 “ a 1408 | ed os “ : ‘mn a 162.000 = ; sue | ona | = | 1.08 woe = : ; | ae 9.00077 soe a | | te cnet | in 2 ” 11.220 = sei a co |) om oo ns a i | aaa 10,0048 - s | 3 000 Pasa aaaame‘Tabla EQUIVALENCLAS EXISTENTES PARA LAN LONGFTUD MEDIA INTERCEPTADA E y oom) nnn MT gmorinmt | ge sranosown" om To 159000 ua 3.00000 | oan 500 som tes ‘60.00 ons 49 3.900 un saviam | one 233 600 na | toro | | 00075 267 13.500 108 | 1.010.000, | ‘08 2 nso os) xan | 001 i 200, 750 0 126,000 0.015 133 | 3.0 as 126,000 oa a 10 10 saan xs ® win 73 om 0 «| om os ‘a0 as a a1 ea a0 oe 0 “a 59 ‘0 os ‘ me se too ios | a ba 210 oss 0 5 2500 0.08 m3 210 uo 00 9 ws ao wt 120 own 5 how os ns oo 1085 | er | oo 22 m6 55 esse ai mo wt a » ‘ir eo on wwe 26 _ on wer | & ons a 48 | a out 3 ake 185 ous ms 336 vs os me | 104 | otr | ee sm ous mi nm | Ba Gi | ae 2 feos oz ny) sa ae aa 156 1 mn || (aia a ma os sos | oe Paarondonaecumraa Z 5: ] = a Gar i se | ™ l . ™ / sranos inn? spurs? on eed =| om a 265 4 on sor sat a 8 | am sal oe) aa ot foam | os an “7 nt | 5 a 374 | 1 4.58 0s 1 woo | ta ut [eee B || us| ae | ah 2 i oe || | ous | aa im | } os | |G oe 3 || ie 5 5 | | is an ox | 15 29 own os a sas ome as oan | aa own | ‘95% de limite de con- | Namero de intersec- | Namero de granos: ‘medin | clones (para ty ‘ura ay 4206 “£2ede valor 15% dealer ‘0 410% dealer 0 La 20% devaer a {TAMLA - PRECISION ose | fe andar ‘ie Gran | 0 oor £0.02 ec 0s 0s sa ows 010 sa on +£0,20 } Bat 3s 0.50 % eTsicaom PiaANEXOLV- Dibujar una red compuesta por hexiigones regulares y an circulo de longitud conocida sobre un papel transparent Colocar al azar el circulo sobre la red hexagonal adjunta y efectuar el recuen: to del niimero de intersecciones con las lineas del entramado artificialmente construido. Repetir esta operacién 40 veces (el circulo ha de tener una longitud aproximada de unos 20em. que ha de ser exactamente conocida). A partir de las medidas realizadas caleular: 4). La longitud de linea intereeptada por cada hexigono de la red y el ilewlo de, in- tervalo de confianza para una probabilidad del 95%. ‘Tener presente que: “* = £L(es decir que los errores relativos en la determina: cid de WV, 6 L, son iguales), >) La longitud media de los limites de grano (hexiigonos) por unidad de area, L,. y cl valor del intervalo de con fianza para una probabilidad del 95%, ©- Bifectuar cuidadosamente la medida del perimetro del hexéigono regular al fin de Poder determinar La partir de las caracteristicas geométzicas del mismo, Com. parar el resultado obtenido con el ealeulado en el apartado b) erILLICION, Tomando come linea de referencia un efrculo de 188,50 mm, de longitud, se efietia el contaje del ni mero de interseociones con las aristas de los hexigo- 12. nos regulares dispuestos en la 4 Longitud del circulo de referencia: 188,5 2m Resultados experimentales. | Wide Observacion " u (0 intersee. por uni- dad de longitua) | de imersecciones) Tees oe : ae || aS wm | | rs | : : = ee ee eee | oo ce | i: : me || | 10 2 om | q¢ | 6 | os 12 cy | o272 Jr; a | Se] oe am | « | 2 cat | : 7 owe | : 7 ais 7 . a sik ay—_ ——en dears Marsegratacurit NW de obser N ] N (de intersecciones) | (N*interse. por uni I | aaa ae ongitua) | es a) orn ok 2 ae an | on ore | ™ ee 2 2 uae 8 24 i 04273 a. 28 | 6 0.1378 | | Es | 25 0.1326 | | 30 | 25 0.1326 | | om x» antes | 2 2 one | 2 a | ow “ | Fy | on378 35 3 0.122 | 38 | 3 0.1326 | re ee er | | 2° i 2 | ons | [oe 2 | om | Ni, =0,1303 mm! oy, = 00079 Por lo cual N= 0.1308 + 0.0157 mm' Segsin la eeuacién |39| 1a longitud media interceptada L es igual a iN, por lo eval: L= 5 yhgg = 1367 mm, aoe 897 {La estimacion del intervalo de confianza para un valor dea probabilidad del 95% es igual a raya que: or 1 5 | = 0.405 ak [e] (890 Para caleular 1, ongitud media de los limites de geano por unidad dle rea) hay que tener presente la ecuacién |21/ 2087 mmm? 0.2047 + 0,0247 mmimm: Wngicud nia intercept equaee)ShaeV.- ESQUEMA DE LOS ASPECTOS BASICOS PARA I. DETERMIN ACiON DEL-‘TAMANO DE. GRANO SEGUN NORMA ASTM F-112- Mimero de miette—___imersce abgjo —____fecha__ Material ——__________Tamotlo oe grano extimade Proceso Aumentos utiiesades ar Seceide putida DR MKcb; Interseccish (“] MandnalezoQ, espn Cn | Laagiled sis diferente 500 me GBSERACIONES # cowolt rerosond fof Cc) Lesa et mle Cy F915, : ermine ware un valor tal Lilet oe 3 Coofianea ke 05% clara ob gram 4 orth cnes hr. 1s. 2 Saat eta (Sat Lit aco ik re on [os yoiares AST Y co [et a nce ai 2 26 He TABLA PARA LA DETERMINACION DEL TAMARO 28k GAaano AST. Fig. 18 Exsira cigcomm + 4a tengild tot ole (as ineas representbetes exde $02 mm, Diainete Coretta oe on creates: Lange, noe Sano vase tae Bos 23 33 Tort 200 ENSAYO DEL NUMERO DE LINEAS 0 DE LIMITES DEGRANO INTERCEPTADL Fig. 14 eran w eeez = ies Bees z & 4— f- » gs) = = = | __ & i] mae. t » § > j | Sa i TAH Ska ww XS Py /| 8 B h BS Bun Ig] se Ry _ R 38 S34 lw 8 § te g o | 88 s ~ | a. 4 6 ~ | 7 3 | 3 We ee 3 CMe = COSFICIONTEDE VARIMCION DEL NEPMERO BE-IVTER- SECCIONES OBFENIDAS BAIO DIFERENTES CAMPES. DETERMDALION DEL LIMITE DE CONFIANEA EN LA ESTIMAGION DEL Tamano D8 SAANO ASTI “Fig. 16 It tte> ieee : | #T Vr 3 i x a i le BT 5 Pr i fettitA i i * : es 3 ae f ee Cs COBRCLENTE DE VARNCIOY DEL HUMERD DE My TERSECCIONES CBTEMIDRS BAID DIFERENTES CAMPOS DEPERMINSCION DEL VALOR RELATVO DEL LIMITE DE CONSANEA EN LA ESTIMACION DE LA LONGITED MEDIA (WTERCEPTADA Fig. 16 aaneaee Faineto asogas cans g 5 4 : i é i i EH VALOR MROMEDO 2&2 NUMERO BE ITERSECCIOES SOBRE 500 mm DE OF INIERSECCIONES QBTEMOAS SABRE LIVEAS DEREFERENCIA OF LONGITUD 16UAL A TOO MM Fig. 11 aaa2g 8%s ashe Ds Loner mew inrenceoraen ex Atm i § i s z 8 i We VAlOR PROMO BEL MUMERO DE INTERSECCIONES ‘SORE 320 mm BE LONGITUDE LIVEAS De REFEREHEA aUnLAnes DETERMIDICION LIRCETA DELA LONSITUD SELMA INTERCEATAEA A PARTIR DEL NUMERO BE ITER SECCIONES OBTENDAS SOBRE LINEAS DE REFERENGIA DE LENG! TUD IGUMLA $000 ~Fig. 18 8 aVI ANALISIS DEL TAMANO DE PARTICULA. Bn las consideraciones realizadas para la determinacién del tamano de las particulas ces importante admitir las diferencias existentes entre las medidas realizadas por los si guientes métodos: 8) Microscopia optiea. by Microscopia electronica de barrido, ©) Microscopia electronica de imfgenes superfciales. 1) Microscopia electrdnica de reproduccién de imagenes superficiales ©) Microscopia electronica de laminas delgadas. En los métodos a), b) y ) las particulas se encuentran seccionadas por el correspon: dente plano de pulido [Fig.1%a)] y el analisis del tamaio de particula se lleva a efecto sobre In citada superficie. En la prictica, pueden cometerse errores tanto en la determi: nacidn del verdadero espesor de la capa atacada como en el analisis de la fraccién volu- ‘métrica (observar igualmente la Fig.6). En el caso de Ia reproduerién de una imagen de la superficie con carbon, todas las intersecciones de las pasticulas.con el plano de pulido son reproducidas en sus verdaderas dimensiones volumétricas [ver Fig. 19(b)]. Las Li- nas delgadas se preparan normalmente bien por pulido quimico o eleetrlitico y el tama- fio observado de las particulas dependera tanto de si la matriz 0 particulas son atacadas por un igual o preferencialmente [ver Fig, 19(c) a 19(e)]. El estudio y andlisis de cada una de estas situaciones sera examinado separadamente. Vit \CUACIONES FI TALES PARA PARTICULAS SECCIONA- DAS POR UN PLANO DE PULIDO. VL1.1, Namero de particulas por unidad de area. ‘Si consideramos un conjunto de particulas de diémetro constante D, (ode longitu li neal caracteristica D, ) contenidas en un determinado elemento ds volumen, los dime- ‘ros de las interseeciones de las mismas con el plano de pulido, d, estarén comprendidos entre d, ¥ dya.=D, Si tenemos un cubo de material, de lado unidad, que contiene a las particulas de diémetro constante, D, la probabilidad de que una de ellas fuera seecio- nada por un plano de pulido es igual a (D, /1), El nimero total de particulas que apare. ‘cen sobre un plano de dea (1), es por lo tanto ersmececes decie que: | 66 | En el caso general de que el elemento de volumen considerado contenga particulas de Ja misma forma pero de diferentes dimensiones En = End, i671 En | 68 por lo cual, la ecuacién general queda de la siguiente manera; Na = Nv-D, 1701 La expresién |70| ya habia sido introducida en el apartado IV.3.1.2. al determina el iiimero de granos por unidad de area (ecuacién | 551). Bsta expresin es estrictamente correcta cuando ‘todas las particulas de la muestra tienen la misma forma’, VLL2. Particulas de tamaio uniforme. VLL2.1. Esferas. Para una esfera, B, =D, siendo Vel volumen de cada una deellas, ie Va DE 1 Wav v= 22 m1 ‘Si denominamos A , al érea promedio de todas las posibles interseeciones de las esfe ras, de diametro D, con el plano de pulido: Ace 172 utilizando Ia ecuacién |70| obtenemos 1731 ‘entonces igualando V.-y A, tenemos que: ND i741 ¥ por lo cualtambién 81 on donde: eel mero de limite de granointoptados pr unidad de lng y 1, ene nor decir, Come: bee NobeM Va iyo sD! aD : Nee DE BEd 7a ee 7 y Led 91 A partie a ceucones 170 y 176 po £8 130 pat 7 aN, lant Si la estructura contiene particulas esféricas del mismo tamazo, las ecuaciones |80| ¥ [811 proporcionan un sencillo camino para la determinacién de D y N, sin tener que cefectuar medidas de caracter individualizado sobre cada una de elles. VE1.2.2. Laminas cireul Si suponemos que las laminas cireulares tienen un difimetro D y un espesor t, estan o orientadas al azar dentro de la estructura, podemos obtener mediante un procedi ‘miento semejante al desarrollado para las particulas esféricas, las siguientes relaciones ‘cuando D >>¢ 82 | 1831 1s4y 185 1 186 | ysl aaxeec Maines tora canna VIL2.8. Otras formas geométricas. Semejantes relaciones han sido desarrolladas para cilindros, esferas ovaladas y otras formas geométricas simples 2), ML 8. Particulas esfiérieas de smaiio no uniform Bl problema deriva de las relaciones existentes entre las dimensiones observables y absolutas en una distribucién de particulas esféricas porque puede suceder qu squellas ‘que tengan un mayor tamaio real tengan al proyectar, sobre el plano de pulido, un ta- tmaiio efectivo menor (ver Fig.20). Si Gnicamente se precisa obtener el valor medio del ta mafo de la particula, éste puede ser obtenido dividiendo las particulas en grupos de diferentes tamaiios de acuerdo con los didmetros de los eireu- los proyectados sobre el plano 23, ae puido, d, Las ecuaciones |71| a ‘ 7 - Jor medio del tamaio de parti ot gaya mediante promedio de los va naa Jores aleanzados en cada uno ote a de los grupos analizados. No a ¢ 7 obstante es necesario efeetuar Jn medida experimental de la Fig.20.Representacén squemética dla contibucin de las istribucién del tamaio de los Foran com diimetroscomprendidos entre D, ¥ Dy, para un grupo de seesonrs sobre plano de pido de tama- ee a gene i comprendion entre dy ulido analizado, Esta opera- cidn puede realizarse mediante la superposicién de circulos de tamaio correspondiente a los grupos previamente seleccionados sabre cada una de las particulas presentes en la imagen observada, mediante lo cual asignaremos la clase o el tamafo del circulo mas adecuado para cada una de ellas, Este procedimiento puede ser considerablemente auto: ‘matizado si se wtiliza un Analizador de Tamaio de Particulas Zeisstae canta EL valor medio de los reciprocos de los diametros de las parti pulido, 7, puede ealcularse de la siguiente manera: aye Ett ai las sobre el plano de donde, d,. es el didmetro de los circulos de cada uno de los grupos considerados en el analisis de La muestra, FULLMAN (18) ha deducido las siguientes expresiones: | 88 aM ¥ 1891 3 | 90 1 N a1! VILLA. Particulas de geometria no esférica. Las ecuaciones correspondientes a particulas de geometria cilindrica de pequeno es pesor (discos o liminas circulares) han sido deducidas por FULLMAN (18) y las deriva- das para particulas de geometria esférica, ovaladas 0 cilindricas, por DEHOFF y REINES (19), VL2. DISTRIBUCION DE LOS TAMANOS DE LAS PARTICULAS EN UNA ‘MUESTRA, EL problema de la determinacién de la distribucién del tamaae de las particulas (D) en un elemento de volumen determinado a partir de las medidas experimentales sobre la Aistribucién de los didmetros de los circulos (d) en el plano de observacin fue inicial- ‘mente atacado por SCHETL (20, 21), El andlisis realizado por SCHBIL se apoya en la hi- potesis de que las particulas tengan geometria esfériea. Hoy en dia las formulaciones y desarrollos planteados se basan igualmente en formas geométricas muy semejantes a la esférica Si bien ordinariamente se hace referencia al andlisis desarrdlado por SCHEIL, el ‘método fue modificado por SCHWARTZ (22) y, posteriormente, SALTYKOY (23) mejoré considerablemente el tratamiento realizado por SCHWARTZ. WOODHEAD (10) ha estu- ‘iado los errores inherentes a estos va otros métodos analiticas actuales eraawane ——nota cm {Los tres métodos anteriormente reseados se basan en efeetuar diferentes grupos de circulos de distinto tamafo. Suponen que existen k grupos diferentes que tienen diame. los que varian sobre una escala lineal de 4 a kd, La terminologia utilizada es la siguiente: ESFERAS ) CIRCULOS (i 1 TAMANO [DIAMETRO| _N’ol._| TAMANO [DIAMETRO| NYAREA a a s we | Ne I [ce oo ear [No [tei & “ks Nv ore El término ‘i* se utiliza para sefalar el tamaio de un eireule genérico y el 7° para denotar el de una esfera Las panticulas esféricas de tamaio ‘" pueden dar circulos sobre cl plano de observa- cién (plano de pulido) de todas las clases o tamatios, inferiores a "(i > ¢, Ia mayoria de las particulas se encontraran seccionadas por el plano de observacién y su distribucién puede calcular. se a través de las téenicas de microscopia éptica. Para las situaciones intermedias, el oecee eta canta, anilisis realizado, generalmente, carece de significado habida cuenta de que esta someti ddo a grandes incertidumbres. En esta situacién, Ns 11351 (:-m,] Por esta circunstancia, dnicamente podrén realizarse medidas satisfaetorias cuando: 1 >> Dy . No obstante, las correcciones debidas al solapamiento de particulas no han sido desarrolladas para suaciones diferentes a la anteriormente expresada VLS. ESPACIADO ENTRE PARTICULAS. Bn relacién a las propiedades microestructurales, el espaciado existente entre parti- cculas constituye un importante pardmetro definidor de la estructura de un material. No obstante, se pueden definir diferentes espaciados entre particulas adaptables a cada una de las situaciones especificas planteadas en los problemas. Algunos de estos espaciados pueden definirse de la siguiente manera: 4) La media de las distancias entre particulas. Esta expresién es valida independiente de la forma, tamai o distribucién de las particulas. Vy Ni en mm, 1126 | ') La media de los valores de las distancias existentes entre e] contro de las particu ns x contro de su entorno mas praximo ,L. (Cuando las medidas han sido realizadas entre particulas intereeptadas por una linea recta al azar, se obtiene el valor de Z: l= bert ™ (Cuando las medidas han sido realizadas entre particulas interseptadas por un plano al azar, se obtione el valor de E> sos-{1)" 2 Ta-o5-{ tL} 11281 Andlogamente, cuando las medidas se realizan entre particulascontenidas en un ele- ‘mento arbitraro de volumen: Bgogra Cnnean 129 KOCKS ha considerado la aplicacién de las medidas del espaciado entre particulas a la interaccién presente entre una dislocacién deslizante y su entomno, La magnitud prefe- rida es la media de las distancias de una particula a dos o tres ¢e sus alsededores mas priximos antes de utilizar inicamente una de ellas, Por esta razén penis} 1190 Resulta evidente, que todas las definiciones anteriormente resefiadas serian erréneas si Ins particulas no se encontrasen uniformemente distribuidas en el volumen considerado, VIL. ENERGIA INTERFACIA La energia interfacial entre una particula (a) y la matriz (p) se manifiesta siempre ‘que exista un crecimiento, una precipi- & , tacién 0 una segregacién de los cle- 7 rmentos raza hacia una de las so interfaces consideradas. Desde ol cl sico trabajo de CS.SMITH (BD), se ad- ‘* mite que la microestructura de un metal polifisio recocido a alta tempe- Fig. 22 Forma goométrica ea el equilbiro de una par teula ineoherente dentro de la intertise de ratura se aproxima a la morfologia de separacin de lan foo 8,» By equilibrio mediatizada por los valores relativos de sus energias interfaciales. Para un grano de fase o, aislado en el interior de ‘una matriz de fase B, la geometria de equilibrio adopta la forma de una lente, ver Fig.22, cuando: YS 2ym0 el valor del angulo diédrico, ¢ , vendré calculado por la siguiente expresién: cose hasty De esta forma, si se conociese la energia superficial de Ia fase p, el valor de la ener- sia interfacial. 7, podria calcularse a partir de las medidas del Anzulo diédrico. auid Mates Metso Cutan ‘VIL1. MEDIDA DEL ANGULO DIEDRICO. En microscopia éptica los valores observados del angulo diédieo, pueden oscilar entre 0° y 180° debido a la orientacién al azar de los diferentes planos que delimitan los granos en una estructura equidixica y a las diversas posiciones adoptadas por las seeciones de Jas particulas. No obstante, mediante la determinacién de un niimero suficiente de angu: los diedros puede obtenerse una distribucién que nos servira para calcular el verdadero valor del angulo diédrico a través de diferentes procedimientos. Uno de ellos consiste en represontar una curva acumulativa de frecuencias y determinar el “angulo medio” (es decir, aquél para el cual se obtiene un valor de la frecuencia acumulativa del 50 %). Se hha demostrado (32), que el verdadero valor del angulo diédrico ¢s igual a Ia mitad del “éngulo medio® observéndose una precisién en la determinaciéa igual a: = 28s 11321 donde o,, es la desviacién estandar del “éngulo medio", o es a desviacion estindar de la Aistribucién y N, es el miimero de medidas. Valores tipicos de los errores encontracos al carpe ne 1 12 fF vein cn on ate i comprendido entre las 0,05 y 2 um, ae + Sn madden dat sega dbdsce pue Ee > don realizarse a parte de ‘ls téonicas i, 2 3. de reproduccitn de tos earacteritcas a 4 uperca®ds Ia munca. No ob __ > tante, se presenta en este caso una di- oe asia om In interpetatia da la net tee ee bi ses se encuentran orientados segiin dngulos al azar, Ins partictlas no se encuentran seccionadas. El valor medio de Tos dngulos diédricos medides es distinto al valor verdade- ro en una cantidad que depende de las condiciones en que fue verficada la medida (33), Si el plano de separacién entre fases, de una particula y su entorn) se encuentra despla- zado en la direccién del didmetro de la particula un valor equivalente al 10% del eaiaameeto cut «diametro de la particula, el valor del desplazamiento entre la medida del éngulo diédrico verdadero y aparente queda rellejado en la Tabla 10. Angulo Verdadero | “Angulo Aparente trad ‘eran = =o | wo fats be as is “TABLA 10. Equvateneiasexistenes entre el valor medio verdadero del ngulo dry ol valor medio aparente, Los errores estadisticos en estos casos son idénticos a los mostrados por la Fig. 23. Para particulas muy pequeiias (de tamaiio inferior a 0,01 wm) que puedan ser obser: vadas a través de Liminas delgadas, los inconvenientes anteriormente mencionados no se ‘manifiestan debido a que la lémina puede orientarse de tal manera que el plano de sepa- racién de las interfases sea paralelo ala radiacién incidente, Si las particulas se encuen tran enteramente sumergidas dentro de la lamina 0 permanecen inatacadas, el valor del ‘verdadero dngulo diédrico puede obtenerse mediante medida directa (34), ersiree sieVIIL- CONCLUSIONES.- El presente curso ha venido desarrollando Tos fundamentos teéricos pertinentes al fin de obtener los pardmetros cuantitativos definidores de las caracteristicas microes- ‘trueturales mas importantes de la metalurgia fisica y mecanica ce los materiales. Se ha revisado la teoria estadistica de errores asociados a las medidas experimentales asi como todas las posibles causas de error sistematico. Se ha destacado igualmente, que la bon: dad de la medida estaba cifrada en el carécter representative de la muestra analizada En las referencias (1) y 2) el alumno podra encontrar una informacién mas detallada so- bre alguna de las téenicas experimentales someramente descritas.en el presente curso de “Metalografia Cuantitativa” asi como del soporte analitico basin necesario para Ia de- ‘mostracién de las ecuaciones fundamentales consideradas. No seria adecuado el pretender hacer de las medidas de la metalografia cuantitativa un objetivo prioritario de nuestras investigaciones. Seria mas adecuado el esforzarse por aplicar adecuadamente las téenicas en orden a obtener unos recultados ajustados a la realidad fonomenolégica,ettogat canta IX.- BIBLIOGRAFIA. RT. DE HOFF and FN, Book Co., New York, 1968, RHINES "Quantitative Metallography”, \ 2. EE. 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