UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS

PROGRAMA DE QUMICA

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

AL PROFESOR:
GUSTAVO ADOLDO OSPINA

PRESENTADO POR:
JHON SEBASTIAN OVIEDO Y LAURA DEL MAR TRUJILLO

ESPACIO ACADEMICO QUIMICA ANALITICA 2

ARMENIA

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO

1. INTRODUCCIN
La calibracin de material volumtrico, se basa en determinar la cantidad real que se encuentra en
algn material volumtrico, como estos generalmente se certifican dentro de cierto margen respecto a
la cantidad verdadera, en realidad a travs de una serie de ensayos se observa que el volumen
vertido es diferente al valor verdadero. Por lo tanto para el empleo de un anlisis cuantitativo es
necesario que el material de vidrio volumtrico debe estar calibrado para conocer el volumen que
realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente.
1.1 Material Volumtrico de vidrio
Reciben el nombre de material volumtrico a los recipientes de vidrio empleados en el anlisis
qumico cuantitativo. Generalmente este material se divide en dos tipos de medicin; graduado y
aforado. Este ltimo es el ms ptimo para la medicin precisa de los volmenes, por lo que se
requiere que sea aforado exactamente, ya que el material graduado tiene un cierto error, sus
volmenes no son completamente exactos por lo tanto no son adecuados en la determinacin de un
anlisis cuantitativo, los instrumentos de uso ms frecuente en el proceso de calibracin para un
anlisis cuantitativo son;

Pipetas

Las
pipetas

medida
de
volmenes
variables y por lo
que
estn
divididas
en
muchas
divisiones
pequeas.

Figura 1. Imagen de una

aforadas permiten Pipeta

transferir un
volumen de forma exacta, ya que estn
diseadas para dispensar slo un
volumen y estn calibradas para este.

Balones volumtricos

Este recipiente de fondo plano con

forma de pera que tiene un cuello largo
y
delgado,
permite
determinar
volmenes con gran exactitud y
preparar soluciones exactas, como
soluciones
patrn,
estndar
y
disoluciones.

Buretas

Las buretas se utilizan principalmente

para un anlisis volumtrico, y para la

Figura 3. Imagen de una

Baln volumtrico
Figura 2. Imagen de una
Bureta

1.2 Limpieza del material volumtrico

Antes del proceso de calibracin el material volumtrico debe

estar completamente limpio y seco, ya que se obtendra
resultados inexactos y discordantes. El mtodo de limpieza
depende principalmente del estado fsico del material, pero
generalmente la limpieza de est en la mayor parte de las
operaciones de limpieza en el laboratorio analtico, est dada
por el uso de agua y disoluciones diluidas de detergentes, si
hay presencia de material orgnico se enjuaga con acetona,
posteriormente se lava con agua del grifo y a continuacin con
agua destilada. Para eliminar el agua, se enjuaga el material volumtrico con alcohol etlico, y
para eliminar este, se enjuaga con acetona. Cuando los residuos orgnicos estn adherentes,
es necesario utilizar una mezcla de cido ntrico y sulfrico o una mezcla crmica y
posteriormente proceder a su limpieza.

1.3 Calibracin

Para el proceso de calibracin el material volumtrico de vidrio se calibra midiendo la masa

de un lquido (generalmente agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se
halla contenida en el material volumtrico, si el material de vidrio se somete a temperaturas
muy elevadas las molculas del vidrio se expanden, mientras que las molculas del vidrio se
contraen cuando se someten a bajas temperaturas, por lo que la variacin de temperatura
afecta la calibracin del material volumtrico. Dado que la densidad vara con su
temperatura, el agua destilada empleada para calibrar debe estar en equilibrio trmico con el
ambiente en que se encuentre. Esta situacin se alcanza anotando su temperatura a intervalos
frecuentes, en contraste, se determina el volumen contenido en el material volumtrico a
partes de la masa del lquido (agua destilada) teniendo en cuenta la densidad a una
temperatura dada del proceso de calibracin realizado.

Tabla 1. Tabla de densidades

Tem
peratura

T (
C)

Densidad del
agua
(g/ mL)

Volumen de 1 g de agua (mL )

Para T

Corregi
do 20C

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25

0.99997026
0.99996084
0.9995004
0.9993801
0.9992474
0.9991026
0.9989460
0.9987779
0.9985986
0.9984082
0.9982071
0.9979955
0.9977735
0.9975415
0.9972995
0.9970479

1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.001 9
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0

1.001 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0

2. RESULTADOS ESPERIMENTALES OBTENIDOS

2.1.
Calibracin de un baln volumtrico de 100 mL (Corr. 20C).

Tabla 2. Datos para la calibracin de baln.

M
asa del
baln
vaco (g)

5
4,6648
5
4
,
6
6
4
8

T
del agua
(C)

22

22

23

0,99
7541

5
4
,
6
6
4
8

23

0,99

E
nsayo

Den
sidad del
agua (g/mL)
0,99
7773
0,99
7773

M
asa baln
+ agua
(g)

1
58,4306
1
5
8
,
4
9
6
3
1
5
8
,
4
8
8
6
1

M
V
asa
olumen T
agua(g)
lab. mL

1
03,7768
1
0
3
,
8
3
1
5
1
0
3
,
8
2
3
8
1

1
04,1082
1
0
4,
1
7
4
1

Vol
umen Corr.
20C mL

0979

104,

104
,16
38

1
0
4,
1
8
7
2

104
,17
14

104

7541

2.1.1.

23

0,99
7541

4
,
6
6
4
8

5
4
,
6
6
4
8

58,5028

5
8
,
4
7
2
9
1

0
3
,
8
0
8
1
1
0
3
,
8
3
8

0
4,
5
5
1
8

1
0
4,
2
0
1
4

Clculos

Tabla 2.1. Clculos

MEDIA ARITMETICA
DESVIACION ESTANDAR
ERROR ABSOLUTO
PORCENTAJE
DE
ERROR
RELATIVO

INTERVALO DE CONFIANZA DE LA
MEDIA

DESVIACION
ESTANDAR
RELATIVA

TEST Q

104,1570
0,03506569
4,157
4,16%

104,1570 0,0435

RSD*100
RSD*1000

0,034
0,34

Calculaddo< Q Tabulado
Q

el punto sospechoso se debe retener

MEDIA ARITMETICA:
i=n

xi

x = i=1 =
n

104,0979+104,1638+104,1714+104,1610+104,1910
5

x =104,1570

DESVIACION ESTANDAR:

,16
10

104
,19
10

xi

x
( ix )

10

x
2
( ix )

Tabla 2.1.1. Datos para la desviacin estndar.

0,0591

4,0979

3,49281 x 103

10
4,1
63
8
10
4,1
71
4
10
4,1
61
0
10
4,1
91
0

0,0068

4,624 x 105

0,0144

2,0736 x 104

0,004

1,6 x 105

0,034

1,156 x 103
x
n

( ix )2
i=1

n1

s=0,03506569

ERROR ABSOLUTO:

1
0
4
,
1
5
7
0
1
0
0

E= X iX v =104,157100=4,157

3,49281 x 10 + 4,624 x 10 +2,0736 x 10 +1,6 x 10 +1,156 x 10

0,00491841
=
=
51
4
s=

PORCENTAJE DE ERROR RELATIVO:

%E=

X iX v
4,157
x 100=
x 100=4,157 4,16
Xv
100

INTERVALO DE CONFIANZA DE LA MEDIA:

= x

(2,776)( 0,03506569)
ts
=104,1570
=104,1570 0,0435
n
5

DESVIACION ESTANDAR RELATIVA:

RSD=

S
0,03506569
x 100=
x 100=0,033666185 0,034
X
104,1570

RSD=

S
0,03506569
x 1000=
x 1000=0,33666185 0,34
X
104,1570

TEST Q:

Divergent
e

1
04,0979

1
04,1610

1
04,1638

1
04,1714

1
04,1910

Recorrido

Divergente 104,1610104,0979
=
=0.677
recorrido 104,1910104,0979

QCalculaddo=

QTabulado=0,710

Calculaddo< Q Tabulado el punto sospechoso se debe retener

Por lo tanto Q

2.2.
Calibracin de una pipeta volumtrica de 25 mL (Corr. 20C)

Tabla 3. Datos para la calibracin de una pipeta volumtrica de 25 mL

T
del agua

23

nsayo

Den
sidad del
agua (g/mL)

0,99
75415

asa del
beaker
vaco (g)

asa
beaker +
agua (g)

5
7,2007

24

24

0,99
72995

0,99

M
V
asa
olumen T
agua(g)
lab. mL

8
2,0384

5
7
,
2
0
0
7
5

2
4,8377

8
2
,
0
4
6
5
8

Vol
umen Corr.
20C mL

24,
922
1

24,
935
2

24,

4,9296
2
4
,
8
4
5
8
2

2
4,
9
3
7
7
2

729
95

24

0,99
729
95

25

0,99
70479

7
,
2
0
0
7
5
7
,
2
0
0
7
5
7
,
2
0
0
7

2
,
0
4
3
2
8
2
,
0
9
3
8
8
2
,
0
7
1
2

4
,
8
4
2
5
2
4
,
8
9
3
1
2
4
,
8
7
0
5

4,
9
3
4
4

2
4,
9
8
5
2
2
4,
9
6
9
9

931
9

24,
982
7

24,
962
5

2.2.1. Clculos
Tabla 3.1. Clculos
MEDIA ARITMETICA
DESVIACION ESTANDAR
ERROR ABSOLUTO

PORCENTAJE
DE
RELATIVO
INTERVALO DE CONFIANZA DE LA
MEDIA

DESVIACION
RELATIVA

ERROR

ESTANDAR

TEST Q

24,95
0,025
-0,0536
0,21%

24,950,031

RSD*100
RSD*1000

0,1
1,0

Calculaddo< Q Tabulado
Q

el punto sospechoso se debe retener

i=n

xi

x = i=1 =
n

24,9221+24,9352+ 24,9319+24,9827+24,9625 124,7344

=
5
5

x =24,9469 24,95

DESVIACION ESTANDAR:

MEDIA ARITMETICA:

x
2
( ix )

x
( ix )

xi

24,
92
21
24,
93
52
24,
93
19
24,
98
27
24,
96
25

0,0
24
78
0,0
11
68
0,0
14
98
0,0
35
82
0,0
15
62

Tabla 2.1.1. Datos para la desviacin estndar.

0,000614048

0,000136422

0,0002244

0,001283072

0,000243984

x
n

( ix )2
i=1

n1

0,000614048+0,000136422+0,0002244+0,001283072+0,000243984
0,002501928
=
51
4
s=

s=0,025009638 0,025

ERROR ABSOLUTO:

2
4
,
9
4
6
9
2
5

E= X iX v =24,946925=0,0536

PORCENTAJE DE ERROR RELATIVO:

%E=

X iX v
0,0536
x 100=
x 100=0,2144 0,21
Xv
25

INTERVALO DE CONFIANZA DE LA MEDIA:

= x

(2,776)(0,025009638)
ts
=24,9469
=24,9469 0,031048 24,95 0,031
n
5

DESVIACION ESTANDAR RELATIVA:

RSD=

S
0,025009638
x 100=
x 100=0,100251567 0,1

24,9469
X

RSD=

S
0,025009638
x 1000=
x 1000=1,002515671 1,0
X
24,9469

TEST Q:

Divergent
e

2
4,9221

2
4,9319

2
4,9352

2
4,9625

2
4,9827

Recorrido

Divergente 24,982724,9625
=
=0,333
recorrido 24,982724,9221

QCalculaddo=

QTabulado=0,710

Calculaddo< Q Tabulado el punto sospechoso se debe retener

Por lo tanto Q

2.3.
Calibracin de una bureta de 50mL.

Tabla 4. Datos para la calibracin de una bureta de 50mL

olumen
del agua
medido
(mL)

T del
agua(C)

25

D
ensidad del
agua
(g/mL)

Masa del
beaker
vaco (g)

0
,9970479

57,2007

25

3
0

25

0
,
9
9
7
0
4
7
9
0
,
9
9

57,

57,

asa
beaker +
agua (g)

olumen
T lab.
mL

Masa
agua(g)

6
10,0717

7,2724

7
19,9615

7,1622

8
30,0455

7,2462

olumen
Corr.
20C mL
1

0,1120

Vf - Vi

Corr.
20C
mL

10,109
0

1
10,1120

0,0354

2
9,9293

9,9264

3
10,124
4

10,121
3

3
0,1657

Vf - V i

T lab.

0,1090

2
0,0413

0,1567

25

25

7
0
4
7
9
0
,
9
9
7
0
4
7
9

57,

0
,
9
9
7
0
4
7
9

57,

9
40,0051

1
07,2282
50,0275

7,2058

4
0,1651

0,1531

5
0,2276

4
9,9994

9,9964

10,062
5

10,059
5

5
0,2126

2.3.1. Clculos

Tabla 4.1. Clculos

MEDIA ARIITMETICA (Vf - Vi a T ambiente)

MEDIA ARIITMETICA (Vf - Vi corregido a 20C)

DESVIACION ESTANDAR(Vf - Vi a T ambiente)

DESVIACION ESTANDAR (Vf - Vi corregido a 20C)

10,
04552

10,
04252

0,0
81492497

0,0
81432653

MEDIA ARIITMETICA (Vf - Vi a T ambiente)

i=n

xi

10,

1120

9,9

10,

9,9

10,

293

1244

994

0625

x
2
( ix )

x
( ix )

0,0
66
48
0,1
16
22

0,013
50708
8

0,0
78
88
0,0
46
12

0,006
22205
4
0,002
12705
4

0,0
16
98

x = i=1 =
n

50,2276
=10,04552
5

MEDIA ARIITMETICA (Vf - Vi corregido a 20C)

i=n

0,004
41959

0,000
28832

xi

xi

x = i=1 =
n

50,2126
=10,04252
5

DESVIACION ESTANDAR (Vf - Vi a T ambiente)

Tabla 4.1.1. Datos para la desviacin estndar.

x
n

( ix )2

i=1

n1

0,026564108
=0,081492497
51
s=

DESVIACION ESTANDAR (Vf - Vi corregido a 20C)

x
x
( ix ) ( ix )2

xi

10
,1
09
9,
92
64
10
,1
21
3
9,
99
64
10
,0
59
5

Tabla 4.1.2. Datos para la desviacin estndar.

0,06

0,07

0,01

0,00
441
959
0,01
350
708
8
0,00
622
205
4
0,00
212
705
4

x
n

( ix )2

i=1

n1

0,026525108
=0,081432653
51
s=

2.3.2. Graficas
a) Volumen real vs volumen experimental

0,00
028
832

Volumen Real vs Volumen Experimental

60
50

f(x) = 1x - 0.04
R = 1

40

Volumen Real mL

30
20
10
0
0

10

20

30

40

50

60

Volumen Experimental (mL)

Figura 4. Grafica de volumen real vs volumen experimental

 Ecuacin de la recta: y = 0,9968x - 0, 0356

R (coeficiente de correlacin) = R=1

b) Incertidumbre relativa vs volumen medido (terico)

Tabla 5. Datos de la Incertidumbre relativa vs volumen medido

Volumen
medido

10

20

30

40

50

% incertidumbre
relativa

0,81432

0,40716

0,27144

0,20358

0,16286

%Icertidumbre relativa=

s (volcorr 20 C)
x 100
vol medido

%Icertidumbre relativa=

0,0814
x 100=0,81432
10

%Icertidumbre relativa=

0,0814
x 100=0,40716
20

%Icertidumbre relativa=

0,0814
x 100=0,27144
30

%Icertidumbre relativa=

0,0814
x 100=0,20358
40

%Icertidumbre relativa=

0,0814
x 100=0,16286
50

%Incertidumbre relativa vs volumen medido

1
0.8
0.6
0.4
0.2
% Inc.Relativismo
0
-0.25
-0.4
-0.6
-0.8
-1

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Volumen medido

Figura 5. Grafica %Incertidumbre relativa vs volumen medido

2.4.

Ejercicios con materiales volumtricos

Correcto Incorrecto
Incorrecto
Figura 6. Descripcin grafica de la forma
Correcta del menisco

a) Baln de 100mL vs Bureta 50mL

Al verter los 100mL en el baln volumtrico se observ que sobrepaso ms de 0,5 mL
de agua de la marca indicada como en la descripcin 2 (figura 6.),

b) Baln de 100mLvs pipeta de 25mL

Al verter 4 veces el agua para completar los 100mL en el baln volumtrico, se
observ que la pipeta estaba bien calibrada ya que el menisco fue correcto como en la
descripcin 1 (figura 6.).

3. DISCUSIN DE RESULTADOS

3.1.
Calibracin de un baln volumtrico de 100 mL (Corr. 20C).

En los clculos realizados se puede predecir que con una confianza del 95% el verdadero
valor del resultado de las muestras analizadas est comprendidas entre 104,2005 y 104,1135.

La imprecisin que indica el error absoluto del baln volumtrico dio la diferencia entre una
aproximacin o valor medido o estimado y su valor real o verdadero. Permiti saber la
precisin de la medida realizada, Ya que la imprecisin puede ser positivo o negativo
dependiendo de si es por exceso o por defecto, en este caso el valor fue positivo ms del 4%
o 4,157, el resultado de la medicin es alto, por lo que se sobrepas con el valor real, dando
como resultado que el ndice de error es alto, este es frecuentemente causado por factores
como la temperatura, la cual vario de 23C hasta 25C y por errores determinados como un
error operacional donde dependen de la capacidad tcnica del analista o errores personales
donde se atribuyen a la equivocacin del experimentador.

3.2.
Calibracin de una pipeta volumtrica de 25 mL (Corr. 20C)

En los clculos realizados se puede predecir que con una confianza del 95% el verdadero
valor del resultado de las muestras analizadas est comprendidas entre 24,919 y 24,981
La imprecisin que indica el error absoluto de la pipeta dio la diferencia entre la media que es
el valor experimental de 24,95 mL y el valor verdadero que fueron los 25 mL marcados por la
pipeta, el error absoluto fue de - 0,0536, ya que su valor es negativo el resultado del ndice de
error absoluto es bajo, ya que no sobrepaso el volumen real de la pipeta volumtrica.

3.3.
Calibracin de una bureta de 50mL.

De acuerdo al anlisis de la grfica 5 entre la incertidumbre relativa y el volumen medido, se

puede apreciar que si es mayor el volumen de medida en la titulacin, menor ser el
porcentaje de incertidumbre relativa, es decir que si se gasta en una titulacin 10 mL
aproximadamente, ser mucho mayor el porcentaje de incertidumbre relativa que si se titula
con exactamente 40 mL, por lo tanto sera recomendable gastar las partes de la bureta,
donde se observara que la incertidumbre relativa ser menor.
El volumen medido en el beaker con la adicin constante de 10 mL hasta su volumen total de
la bureta indic en la masa de cada uno de estos una diferencia de error absoluto positiva lo
que da a suponer que el resultado de medicin es alto, los errores que determinan estos
factores estn directamente asociados a errores determinados.

4. CONCLUSIONES
Se adquirieron destrezas bsicas relacionadas con la calibracin del material de trabajo,
se tomaron en cuenta ciertos factores donde afectaran directamente a el anlisis
cuantitativo de la calibracin del material volumtrico, uno de estos viene dado por el
error operacional donde no hay uso adecuado de las manipulaciones hechas por el
analista, pero que pueden en la mayora de los casos ser controladas por una correcta
manipulacin de estos.
Antes de comenzar a trabajar con cualquier material de laboratorio se debe calibrar para
as saber si est apto para su utilizacin en un anlisis cuantitativo.
Ningn valor pudo retenerse de los valores de la tabla en la calibracin de los dos tipos de
instrumentos volumtricos, esto se debe a que el valor alejado, no est lo
considerablemente alejado para ser retenido de los dems valores.

El porcentaje de incertidumbre relativa es inversamente proporcional al volumen medido,

es decir a mayor volumen en la medicin, el porcentaje de incertidumbre relativa ser
mucho menor.

BIBLIOGRAFIA

Harris, Daniel C., Quantitative Chemical Anlisis 7/e, 2007, W.. Freeman
http://www.simet.gob.mx/Guas%20Tcnicas/CALIBRACION%20volumen%20mtod o
%20grav.

Anlisis cuantitativo clsico, fundamentacin terica en qumica Analtica

Gustavo Adolfo Ospina, Colombia, 2014, pg. 49-53