UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA.
Ejemplo de clculo de la prctica de extraccin.
Profesor. Q. Everardo Tapia Mendoza
En la prctica se normaliz una disolucin de tiosulfato de sodio, teniendo como ttulo 4.48 x 10-3 M. Y
mediante una yodimetra se obtuvo la concentracin de I2 en hexano en una disolucin diluida, esta se prepar
tomando 10.0 mL de la disolucin saturada de yodo en hexano y llevando a la marca de aforo en un matraz
volumtrico de 100.0 mL, el valor obtenido mediante la titulacin fue de 5.325 x 10-3 M. Despus se realizaron
las extracciones de 10.0 mL de la disolucin de yodo, con cierto volumen de una disolucin de KI 0.1 M en
medio cido, se agitaron los embudos y se separ la fase acuosa, desechando al fase orgnica.
La fase acuosa se titul con la disolucin de tiosulfato de sodio normalizado, en medio cido, con exceso
de ioduro (yodometra), llegando al final de la titulacin cuando el almidn pierde su coloracin azul. Para
ejemplificar el clculo que se explic en la sesin, se tomar un caso HIPOTTICO para un embudo. Para este
se tienen los siguientes datos.
EJEMPLO. Para el nmero de embudo 4 se colocaron 2.0 mL de KI 0.1 M, 50 mL de H2SO4 0.1 M y 10.0 mL
de la disolucin de I2 en hexano. El volumen gastado de tiosulfato de sodio normalizado fue 5.2 mL
Embudo

Volumen
de KI
0.1 M
(mL)

Volumen
de H2SO2
0.1 M
(mL)

2.0

50

5.2 ! !!!

Volumen
de I2 en
hexano
diluido
(mL)
10.0

!.!" ! !"!! !"# !! !!!!

!""" !" !! !!!!

Gasto de
S2O32_______
M en mL

Mol de
S2O32-

Mol de I3en fase ac.

(despus del
reparto)

Mol inicial
de I2 en fase
orgnica *

Mol de I2 en fase
orgnica (despus
del reparto)

5.2

2.3296 x
10-5

1.1648 x 10-5

5.325 x 10-5

4.1602 x 10-5

= 2.3296 x 10-5 mol S2O32-

La ecuacin qumica balanceada de la titulacin es: 6H+ + 2 S2O32- + I3- 3I- + S4O62- + 3 H2O
Para obtener los moles de I3- a partir de los moles de S2O32-, se usa la estequiometra de la reaccin, cada dos
moles de tiosulfato reaccionan con una mol de I3-.
*Los moles iniciales de I2 en fase orgnica se calculan con la concentracin que se obtuvo en la yodimetra.
10.0 !

!.!"# ! !"!! !"# !!

!""" !" !!

= 5.325 x 10-5 mol I2 EN FASE ORGNICA

Para obtener los moles de I2 en fase orgnica despus del reparto, es realizar la diferencia de lo que tenamos al
inicio, y lo que pas a la fase acuosa que ya no est en el hexano. (5.325 x 10-5 - 1.1648 x 10-5).
Finalmente si ya tengo los moles del analito en estudio en ambas fases, puedo obtener las concentraciones del
mismo.
Embudo
4

[KI] en la fase
acuosa
3.8461 10!!

[I3-]ac (despus del

reparto)
2.24 x 10-4 M

[I2]org (despus del

reparto)
4.1602 x 10-3 M

Clculo de D

Clculo 1/D

18.5723

0.05384

Para obtener [KI] en la fase acuosa, hay que considerar el efecto de dilucin, ya que el volumen de la fase
acuosa est cambiando.

0.1
2 10!!
!!
2.0
= 2 10 ;
= 3.8461 10!!
1000
50 + 2 = 52 = 0.052
Finalmente debo calcular la concentracin de I3- en la fase acuosa despus del reparto y del I2 en la fase
orgnica despus del reparto. Para calcular la concentracin de triyoduro en la fase acuosa, es muy simple ya
conoces los moles de I3- despus del reparto, slo hay que dividirlo entre el volumen de la fase acuosa. Y los
moles de I2 en la fase orgnica despus del reparto tambin ya los conoces, para conocer la concentracin basta
con dividir entre el volumen de la fase orgnica (10 mL = 0.01 L).
Para calcular D, sabemos que el cociente de reparto
[! ]!"#
4.1602 x 103 M
= !
=
= 18.5724
[! ]!"
2.24 x 104 M
Esto se realizar para el nmero de embudos realizados, teniendo al final diferentes [KI] e inversos de D. Por lo
que se graficar 1/D = f([I-]), para el nmero de embudos realizados.
!
1
1
= ! +

!
!
Donde KD es la constante de reparto del yodo en hexano-agua, y Kf la constante de formacin del ion triyoduro.
Con la ordenada al origen se puede encontrar KD, b = 1/KD y con el valor de la pendiente m= Kf/KD , ya una
vez definido KD se puede encontrar Kf.
Como algo extra se puede calcular el % de I2 que queda sin extraer, es decir lo que queda en la fase orgnica y
el % extrado a la fase acuosa. Esto se realiza con las siguientes expresiones.
% org (lo que queda en la fase orgnica) =

!
!!!"

100

% acuosa (lo que hay en fase acuosa)= (1 - %org) x 100

Donde = Vorg/Vac (Cociente de volmenes)
Para el embudo que se tom como ejemplo se calculara el % extrado a la fase acuosa y el % remanente en la
fase orgnica.
% org =

!
!!(!".!"#$)(!.!"#$)

100 ; donde = Vorg/Vac = 10 mL /52 = 0.1923

% org = 21.874 % (Es lo que qued en la fase orgnica)

% acuosa= 100-21.874 % = 78.125 % (lo que est presente en la fase acuosa, o lo que se extrajo, an as
decimos que bajo las condiciones experimentales con las que se calcul D y la extraccin NO es cuantitativa,
ya que slo se extrajo el 78.125 %)

EN LA SIGUIENTE PGINA SE ENCUENTRA EL PROTOCOLO QUE LES DI EN CLASE, ESTE DEBE

ESTAR CONTESTADO EN SU TOTALIDAD Y PEGADO EN LA BITCORA, EN LAS TABLAS YA SE
ENCUENTRAN LOS RESULTADOS QUE UTILIZARN PARA COMPLETAR LA PRCTICA. OJO EN
LA NORMLIZACIN SI REPORTAN SUS CLCULOS, Y YA DESPUS UTILIZAN LOS QUE YO LES
PROPORCIONO. LA SERIE LA SUBIR EL DA DE MAANA JUEVES 14-MAYO-15.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Qumica. Laboratorio de Qumica Analtica I
Profesor. Q. Everardo Tapia Mendoza
EQUILIBRIOS HETEROGNEOS. Extraccin Lquido-lquido
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
a) Preparacin de una disolucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 PM: 158.11 g/mol) 0.005 M. Calcule la cantidad que debe pesar,
para preparar 100 mL.

Clculo:

b) Anota la cantidad que pesaste del KIO3 ___________ (La cantidad a pesar debe ser cercana a 0.080 g) y con dicho valor calcular la
molaridad, si dicha masa la traspasaste a un matraz volumtrico de 25.0 mL, llevando a la marca de aforo con agua destilada.

Clculo:

NORMALIZACIN DE LA DISOLUCIN TIOSULFATO DE SODIO

c) De la disolucin de iodato de potasio tomar 1.0 mL y verterla en una matraz Erlenmeyer de 125 mL, adicionar aproximadamente 50
mL de agua destilada y previamente hervida, finalmente pesar aproximadamente 0.1 g de KI y homogenizar bien la mezcla. Una vez
homogenizado adicionar 5 mL de cido sulfrico 1:10. Y titular con el tiosulfato de sodio. Al observar un color amarillo plido
adicionar unas gotas de almidn soluble. Registra tus resultados en la siguiente tabla. Realizar esto por DUPLICADO.
Escriba la ecuacin balanceada de generacin del yodo y a partir de esta la del ion triyoduro.

Escriba la ecuacin balanceada que ejemplifique la reaccin de normalizacin

____________________________________________________________________________________________________________
Tabla 1. Normalizacin de tiosulfato de sodio con iodato de potasio de concentracin: __________________________
Parmetro experimental
Concentracin IO3- (M)

Normalizacin 1

Normalizacin 2

Volumen de IO3- (mL)

Moles de IO3-

1.0

1.0

Moles de I2
Moles de I3Moles de tiosulfato
Volumen de tiosulfato
gastado en al titulacin (en
Litros)
Concentracin del tiosulfato
(mol/L)

Anote el ejemplo de un clculo realizado para completa la tabla anterior.

Clculo:

DETERMINACIN DE LA SOLUBILIDAD DEL YODO EN HEXANO

De una disolucin SATURADA de yodo en hexano, trasferir 10.0 mL a un matraz volumtrico de 100.0 mL y llevar a la marca de
aforo con HEXANO PURO. TAPAR BIEN EL MATRAZ.
Trasferir 10.0 mL de la disolucin diluida de yodo en hexano a un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Aadir enseguida 30 mL
de agua y 0.5 g de KI. Valorar la mezcla con el tiosulfato de sodio valorado hasta que desaparezca la coloracin de la fase orgnica.
LA AGITACIN ES MUY IMPORTANTE. Registra tus resultados en la siguiente tabla
Escriba la ecuacin balanceada que ejemplifica el fenmeno de la titulacin. Y diga si la reaccin efectuada se trata de una yodometra
o yodomera.

Tabla 2. Determinacin de la solubilidad del I2 en hexano

Parmetro
Titulacin
Concentracin de tiosulfato
No anot el valor que Zayda me
(M)
pas, pero lo anot en el pizarrn
Volumen gastado de
11.5 mL
tiosulfato (mL)
Moles de tiosulfato
Mol de I2
Volumen de alcuota de I2
(mL)
Concentracin del I2 en la
disolucin diluida

10.0 mL

Muestre en el siguiente recuadro el clculo efectuado para el llenado de la tabla 2.

Considerando el factor de dilucin, calcule la concentracin del I2 en la disolucin SATURADA en hexano: ____________________
ESTUDIO DEL REPARTO DEL YODO ENTRE EL HEXANO Y DISOLUCIONES ACUOSA DE KI DE
CONCENTRACIN VARIABLE
Haciendo uso de la tabla de tu manual prepara los 7 embudos que se proponen. Para la preparacin hars usos de la buretas de 10 y 25
mL, en una colocars la disolucin de KI 0.1 M y en la otra I2 en hexano diluido. Es IMPORTANTE el ORDEN DE ADICIN,
primero el yodo en hexano, luego cido sulfrico y por ltimo el KI. Realizar la extraccin, recolectar de cada embudo la fraccin
acuosa y titular.

De qu color se observa la fase acuosa al inicio y conforme aumenta KI en cada embudo?

____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
De qu color se observa la fase orgnica al inicio y conforme aumenta KI en cada aumento?
____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
Escriba la ecuacin balanceada de titulacin que se efecta. La reaccin efectuada es una yodometra o yodimetra.

Complete la tabla con los resultados obtenidos y muestre el clculo de un solo embudo, para ejemplificar el llenado de la misma.
Tabla 3. Estudio de reparto del yodo en hexano y agua. Datos experimentales
Embudo Volumen
Volumen
Volumen
Gasto de
Mol de
de KI
de H2SO2
de I2 en
S2O32S2O320.1 M
0.1 M
hexano
_______
(mL)
(mL)
diluido
M en mL
(mL)
1
0
50
10.0
NA
NA
2

0.5

50

10.0

1.8

1.0

50

10.0

NA

2.0

50

10.0

2.9

3.0

50

10.0

NA

4.0

50

10.0

4.3

4.8

50

10.0

4.5

Mol de I3en fase ac.

(despus del
reparto)

Mol inicial
de I2 en fase
orgnica *

Mol de I2 en fase
orgnica (despus
del reparto)

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

*Se obtiene del dato de la titulacin de 10 mL de yodo en hexano; NA: No aplica, x que no se determin.
Con los datos de la tabla anterior complete la siguiente.
Embudo
1

Tabla 4. Clculo del cociente de reparto del yodo en hexano y agua

[KI] en la fase
[I3-]ac (despus del
[I2]org (despus del
Clculo de D
acuosa
reparto)
reparto)
NA
NA
NA
NA

Clculo 1/D
NA

2
3

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

NA

4
5
6
7

Cul es el efecto de la presencia del ion yoduro en la fase acuosa, sobre la distribucin de las especies del yodo entre las dos fases al
equilibrio?
____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
Para el embudo nmero 7, calcule el % de I2 que queda sin extraer, es decir, en fase orgnica y el % extrado a la fase acuosa.
Clculo

La extraccin en el embudo siete, bajo esas condiciones. Es cuantitativa? s o no y Por qu?

____________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________
Realice un grfico del 1/D = f([I-]), en Excel y pegue dicha grfica en el siguiente espacio. Realiza el estudio mediante mnimos
cuadrados y anota el valor de la pendiente, la ordenada al origen, as como el coeficiente de correlacin (R2).

Datos del anlisis de regresin lineal. Pendiente (m): ________________ ordenada al origen (b):_______________ R2: ___________
Haciendo uso de los datos anteriores, obtenga KD[yodo] y Kf[Triyoduro]
KD[yodo] : ________________________ y Kf[Triyoduro] : ________________________

Firma del analista: __________________________________

VoBo DEL AUDITOR: ________________________________________________________________________________________