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INFORME DE LABORATORIO
PRCTICA DE LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA NO. 3 Y 4
ALDEHDOS, CETONAS Y CARBOHIDRATOS
SINTESIS Y PURIFFICACION DEL ACETATO DE ETILO
1121860516
235
SANDRA MILENA GMEZ PEA
SMGOMEZPEN@UNADVIRTUAL.EDU.CO
1116861878
223
WILSON ALEXIS NAVEA MATEUS
WANAVEAM@UNADVIRTUAL.EDU.CO
1116855485
222
PAUL GUTIERREZ
TUTOR DE LABORATORIO:
FREDY ALEXANDER SANCHEZ, (quimico1973@gmail.com).
Palabras claves:
Monosacridos
Disacridos
Pentosas
Carbohidratos
Esptula
Pipeta 10 ml
Gradilla
Tubos de ensayo
Vaso de precipitado
(250 ml)
Soporte universal
Mechero bunsen
Tripode
Agitador de vidrio
Cinta de
enmascarar
Papel absorbente
Malla
Reactivos
Agua destilada,
NaOH(ac 10%),
H2SO4(l),
2,4 dinitrofenilhidracina,
Reactivo de Fehling A,
Reactivo de Fehling B,
Reactivo de Tollens,
Reactivo Lugol,
Reactivo de Molisch,
Reactivo de Benedict,
Reactivo de Barfoed,
Reactivo de Bial,
Reactivo de Seliwanoff.
Procedimiento
Los aldehdos y las cetonas reaccionan con fenilhidracina, producindose una condensacin y
eliminacin del agua, esta reaccin se emplea para detectar cualitativamente los grupos carbonilos de
aldehdos y cetonas.
RRC=O + C6H3 (NO2)2NHNH2* C6H3 (NO2)2NHNCRR+ H2O
El resultado es positivo cuando hay un precipitado rojo o amarillo
Propiedades Fisicoqumicas fenilhidrazonas
Formaldehido: Presento un color amarillo
Cetona: Present un color naranja, no precipito
Bensofenola: Presento un color naranja, no precipito
S
T
y
F
z
2
L
5
0
b
,q
g
A
lj
m
U
n
u
p
rtv
c
x
o
d
a
h
e
is
.B
RESULTADOS
Es un agente oxidante inferior al reactivo de Tollens, por lo que es necesario calentar durante 3 minutos
para obtener un dato positivo, cuando la reaccin es positiva se observa la aparicin de un precipitado
rojo que corresponde al acido cuproso (CU 2O), el color puede variar desde rojo hasta amarillo segn la
concentracin del aldehdo y la rapidez del calentamiento (una coloracin verde tambin se toma como
positivo). La reaccin es negativa cuando no se observan cambios. En esta prueba se oxidan los
aldehdos ms no las acetonas.
Propiedades Fisicoqumicas ensayo de aldehdo
RESULTADOS
Es un nico reactivo que contiene sulfato de cobre, citrato de sodio y carbonato de sodio, por lo que la prueba se
fundamenta en la presencia de ion cprico en medio alcalino. En esta se reducen los aldehdos y puede
emplearse como prueba confirmatoria.
Propiedades Fisicoqumicas ensayo de Benedict
Formaldehido: No Present cambios de color
Cetona: Present color negro
Bensofenola: Present color caf
Benzaldehdo: Present color caf (hubo una separacin de fases)
RESULTADOS
Este reactivo contiene un ion complejo de plata amoniacal, que se reduce a plata metlica cuando reacciona con
aldehdos, azucares y polihidroxifenoles fcilmente oxidables.
Propiedades Fisicoqumicas ensayo de Tollens
Formaldehido: Se evidencio el espejo de plata, por lo tanto es positivo
Cetona: Present color negro
Bensofenola: Present color negro
Benzaldehdo: Se evidencio el espejo de plata por lo tanto es positivo
Sustancia
analizada
Prueba
Reacciones de oxidacin (Diferenciacin entre aldehdos y
acetonas)
Formacin de
Fenilhidrazona
s
Formaldehid
o
5 min.
Ensayo de Fehling
Ensayo de
Benedict
Ensayo de
Tollens
Color verde
amarilloso
POSITIVO
No
Present
cambios
de color
No
reductore
s
Espejo de
plata
POSITIVO
Cetona
No precipit
color amarillo
POSITIVO
color negro
Reductor
Bensofenola
No precipit
No presento
cambios de color.
NEGATIVO
color caf
Reductor
color negro
NEGATIV
O
color negro
NEGATIV
O
Deteccin
de
hidrgenos
(alfa)Ensayo del
Haloformo
Benzaldehd
o
10 min.
color caf
No presento
(hubo una
cambios de color. separacin
NEGATIVO
de fases)
Reductor
PARTE II CARBOHIDRATOS
Espejo de
plata
POSITIVO
Reaccin de Molisch
RESULTADOS
Los resultados de la prueba de Molisch (C10H7O/H2SO4) fueron:
Compuesto
Manosa
Fructosa
Sacarosa
Almidn
Glucosa
Caracterstica
Se observa la formacin
del anillo color violeta
claro.
Se observa la formacin
del anillo color violeta
claro.
Se observa la formacin
del anillo color violeta
claro.
Se observa la formacin
del anillo color violeta
claro.
Se observa una formacin
tenue y no muy definido
de un anillo color violeta
Resultado
Positivo
Positivo
Positivo
Positivo
Positivo
Reaccin de Benedict
RESULTADOS
Al agregar el reactivo a cada tubo de ensayo donde estaba contenida cada una de las sustancias estas tomaron
un color azul claro.
Luego se procede al introducir los tubos de ensayo en agua hirviendo por 3 min.
Compuesto
Manosa
Fructosa
Sacarosa
Almidn
Glucosa
Caracterstica
Se torn en color naranja
oscuro.
Se torn en color naranja
oscuro.
Se torn en color naranja
oscuro.
Se torn en color verde
oscuro.
Se torn en color amarillo
oscuro.
Resultado
Precipitado (POSITIVO)
Precipitado (POSITIVO)
Precipitado (POSITIVO)
Precipitado (POSITIVO)
Precipitado (POSITIVO)
RESULTADOS
Esta prueba se emplea en la identificacin de polisacridos como el almidn.
Los resultados obtenidos en la prueba son:
Compuesto
Manosa
Fructosa
Sacarosa
Almidn
Glucosa
Caracterstica
Se torn en color rojo
Se torn en color rojo
Se torn en color rojo
Se torn en color azul
Se torn en color rojo
Resultado
Contiene Nitrgeno
Contiene Nitrgeno
Contiene Nitrgeno
Contiene Almidn
Contiene Nitrgeno
Reaccin de Barfoed
PRCTICA 4
MARCO TERICO
Las propiedades fsicas ayudan a la identificacin de sustancias, pero tambin facilitan su purificacin, este es el
caso del punto de ebullicin, para un lquido puro, se sabe que la temperatura de ebullicin depende de la presin
y la temperatura externas debido a que se deben encontrar en equilibrio si se vara la temperatura del sistema,
este tratar de buscar nuevamente el equilibrio pero con valores totalmente diferentes a las condiciones inciales
hasta alcanzar una condicin denominada punto crtico en la cual se tiene una fase homognea, es decir
escapar estos vapores y luego los condensamos en otro recipiente, es posible que obtengamos todo el
componente puro observando cuidadosamente la temperatura que registra el termmetro, si continuamos el
proceso, veremos que va incrementndose la temperatura hasta alcanzar otro momento en que no va a variar
ms, es en este cuando comienza a destilar el otro componente menos voltil.
En cierto momento del proceso si seguimos condensando podemos obtener la sustancia relativamente pura, sin
embargo habr un momento de transicin donde saldrn algunas mezclas de las dos sustancias o al final se
formar otra que destilar a una temperatura tambin constante pero en la cual las dos sustancias se encuentran
ntimamente unidas como si fueran puras, esas mezclas se llaman azetropos. La destilacin simple no es una
tcnica adecuada para separar las mezclas de lquidos con muchas impurezas o si sus componentes tienen
presiones de vapor similares en temperatura de ebullicin; el fundamento de esta tcnica es efectuar muchas
destilaciones sencillas en la que se logre efectuar una concentracin mayor del componente ms voltil hasta la
obtencin del lquido puro, este fenmeno se puede dar en la columna de fraccionamiento, donde en cada
espacio de su longitud se establece un equilibrio seriado lquido
compuesto ms voltil hasta alcanzar el lquido puro o relativamente puro al final de la columna, permitiendo
luego su condensacin para la recuperacin de la mezcla ms pura posible. De esta forma se obtiene suficiente
cantidad de sustancia, que estabilizar la temperatura permitiendo producir varias fracciones: inicialmente una
mezcla de voltiles (cabeza de la destilacin), luego una porcin de temperatura estable (cuerpo de la
destilacin), y finalmente otro momento de estabilidad en temperatura donde destila la sustancia menos voltil
quedando en el baln un resto que normalmente se le denomina cola de destilacin.
Materiales
Esptula
Gradilla
5 Tubos de ensayo
Mortero
Agitador de vidrio
Cinta de enmascarar
plancha de calentamiento
Vidrio de reloj
Pipeta 10mL
Papel absorbente
Equipo de destilacin fraccionada (Refrigerante, Alargadera, Baln de destilacin, Termmetro, Columna
de fraccionamiento, Soporte universal, pinzas y nueces), Perlas de ebullicin o piedritas
2 Erlenmeyer 50mL
Picnmetro 5mL
Embudo de decantacin 250mL
Vaso de precipitados 100mL
Vaso de precipitados 250mL
Balanza de precisin
Reactivos.
Registre los datos y observaciones en cada una de las partes, identifique dificultades.
Fraccin de
destilacin
Cabeza
Cuerpo
Temperatura (C)
Observaciones
m
V
Densidad
No se toma muestra de esta fraccin
=0,815
g
ml
El etanol es un lquido incoloro, voltil, con un olor caracterstico y sabor picante, tambin se conoce como alcohol
etlico, sus vapores son ms pesados que el aire.
Formula: C2H6O, CH3CH2OH.
La destilacin fraccionada se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con punto de
ebullicin cercanos, la principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento, sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que
desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que
ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con
menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado
lquido.
La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un
grado diferente, el cual se mantiene tambin por un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una
sustancia dentro de la mezcla. Ms tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al
punto de ebullicin de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia.
Analice sus resultados teniendo en cuenta la informacin de los puntos 2 y 3.
De acuerdo a las propiedades fsicas del etanol su punto de ebullicin y por ende el de evaporacin es a los 78,3
C, lo cual nos llevara a deducir que el estado ms puro de la fraccin es la cuerpo, pero por otra parte entre ms
distante de 1 se ha la densidad mayor ser l % de volumen y % de peso o masa de etanol, al no contar con
datos de la densidad de la cabeza y cola de destilacin es imposible determinar cual fraccin de la destilacin
tiene mayor pureza.
Parte II. Sntesis del acetato de etilo
1. En un baln de fondo redondo de 250mL, adicione 30g de cido actico glacial y 50mL de la mezcla de etanol
destilada la parte I.
2. Aada agitando continuamente 5mL de cido sulfrico concentrado. Agregue unos trocitos de porcelana o
esferas de vidrio, coloque un refrigerante y lleve la mezcla a reflujo por 30 minutos
3. Realice el montaje para el reflujo como se muestra en la figura 2
El volumen usado para la cabeza fue 5,5ml, para el cuerpo 25ml y la cola 8ml
Fraccin de
destilacin
Densidad
g
ml
Cabeza
=0,819
Cuerpo
=0,86620
Cola
=0,864875
g
ml
g
ml