Laboratorio I - 1 Septiembre 2016

- GRAVIMETRIA DE EVOLUCION
Determinacin del porcentaje de humedad

- VOLUMETRIA PRECIPITACION
Determinacin de un haluro
Mtodo de Volhard Titulacin por Retorno
- VOLUMETRIA REDOX
* Determinacin de in ferroso con
permanganato de potasio

GRAVIMETRIA
GRAVIMETRIA POR EVOLUCION
* DETERMINACION DE HUMEDAD

DETERMINACION DE HUMEDAD
- Pesar (masar) pesafiltro en balanza analtica.
- Agregar alrededor de un gramo de muestra,
exactamente pesada en balanza analtica.
- Colocar el pesafiltro en estufa a 105-110C.
- Despus de dos horas, retirar el pesafiltro y
enfriar en desecador.
- Esperar 20 minutos y pesar en balanza analtica.
- Calcular el porcentaje de humedad.

BALANZA ANALITICA

DESECADOR
TAPA

SUPERFICIE DE
VIDRIO ESMERILADO

BASE
PLACA
DESECANTE

Pesafiltro
Pesamuestra

Pinzas

ESTUFA

 Para determinar la humedad de una

avena se procedi de la siguiente manera.
Se pes un pesafiltro con su tapa
marcando 4,7282 g.
Se agreg avena hasta que el peso total
fue de 5,8453 g.
Se permiti eliminar humedad por 2 horas
Se pes nuevamente el pesafiltro con la
muestra de avena entregando 5,3217 g
Determine porcentaje de humedad

VOLUMETRIA DE PRECIPITACION

TITULACION

PIPETA

BURETA

Volumetra de Precipitacin
- Mtodo de Volhard-Charpentier
Mtodo con indicador. Mtodo por retorno.
Analito: X- (Br-, SCN-, Cl-, I-).
Titulante por exceso: Ag+ 0,05 N
Titulante por retorno: solucin de KSCN 0,05 N

KSCN

Indicador: Fe2(SO4)3 . (NH4)2SO4 . 24H2O

Reaccin analtica:
Ag+ (exc. med) + X-

AgX (s) + Ag+ (exc)

+ SCNAgSCN (s)

Ag+
(exc)

Reaccin indicadora:
Fe3+ + SCN-

Fe(SCN)2+

rojo intenso

ppdo
AgX (s)

 Procedimiento:

 Procedimiento (Volhard):

 Clculos:

 Ejm: 0,2802 g de una muestra que contiene Cl- se

disuelve en agua destilada y se agregan 47,25mL de
AgNO3 0,1005N. El AgCl es inactivado con
nitrobenceno y se requieren 0,85 mL de solucin de
KSCN para titular el exceso de AgNO3. 28,27mL de
KSCN son equivalentes a 25,08 mL de la solucin
estndar de AgNO3. Calcule el % de cloruros en la
muestra.

VOLUMETRIA REDOX
Titulacin de Fe2+ con KMnO4
MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O

Fe++

= Fe+++ + e-

1,51 V
-0,77 V

MnO4- + 5 Fe++ + 8H+ = Mn++ + 5 Fe+++ + 4H2O

Procedimiento para la determinacin de Fe2+ en

una muestra:
Paso 2)

Paso 1)
2 5mL de muestra
+ 25 mL de H2SO4 1M

Titule con KMnO4

0,10N valorado
hasta aparicin
de una coloracin
rosada tenue
persistente al
menos por 30seg.

 Clculos:
Determine la concentracin de la muestra cida
(o bsica) y de Fe2+ en normalidad, molaridad,
%p/v en la muestra.

TODAS LAS TITULACIONES

DEBEN REALIZARSE POR
DUPLICADO

Ejercicio:
Se pesa 0,6038 g. de un mineral de Fe, y se
disuelve en cido. El Fe se reduce al estado
ferroso y se titula con solucin estndar de
permanganato de potasio de 0,107 meq/ml.
Se gastan 38,42 mL de titulante. Calcule el
porcentaje de Fe en la muestra.
Exprselo como % Fe, % FeO y % Fe2O3.
Resp.: 38,13 % de Fe
49,05 % de FeO
54,5l % de Fe2O3