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1.procedimiento de Muestreo PDF
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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO
3.1. Operaciones previas
3.2. Medida del nivel del agua
3.3. Purga de sondeos
3.4. Descontaminacin de los equipos
3.5. Envases
3.6. Metodologa de muestreo
3.7. Conservacin, transporte y almacenamiento
El primer paso previo a una campaa de muestreo de aguas subterrneas consiste en realizar
una serie de operaciones de puesta a punto de
los materiales y equipos toma de muestras.
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+ Documentacin
de campo: protocolo de
muestreo, cartografa, manuales de uso y calibracin de los equipos de campo, normas de
seguridad e higiene, libreta y hojas de campo
(inventario, muestreo, etc.). Es importante disponer de una lista de comprobacin de material
que ha de ser revisada aiites del inicio de la campaa.
niveles.
El objetivo de la purga de los sondeos es desalojar el agua estancada en el pozo con el fin de
obtener muestras representativas del acufero.
La operacin se realiza despus de la medida del
nivel, y el volumen a extraer es variable, si bien
es frecuente evacuar entre tres y diez veces el
volumen del pozo.
+ Material de seguridad
e higiene (guantes,
gafas, etc.)
+ Material auxiliar (rollos de papel, cinta adhesiva, cuerdas, bolsas de plstico, etc.)
Como indicativo de que el agua es representativa del acuifero puede determinarse la estabilidad de parmetros fciles de medir como pH,
conductividad o temperatura.
Si el proceso de purga no se realiza o se hace
incorrectamente las muestras pierden representatividad, por lo que se debe incluir en la ficha
de campo una anotacin sobre el tiempo de
purga y el volumen de agua extrado.
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vapor y/o lavado con detergente (fosfato trisdico o Alconox), aclarado con agua, aclarado con
acetona o metano1 y por ltimo con agua destilada, en funcin de la naturaleza de los contaminantes. La funcin que ejercen estos productos
es neutralizar los contaminantes. Todos los residuos de la descontaminacin deben ser recogidos en recipientes al efecto.
3.5.- ENVASES.
Caractersticas generales.
Los envases deben mantener la muestra en idnticas condiciones a las que tenan cuando fueron
recogidas, sin aadir ni sustraer componentes ni
modificar el estado fsico o qumico de los existentes, en especial deben cumplir las siguientes
condiciones:
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+ Para la toma rutinaria de muestras, o en general cuando no se requiera una especial precisin,
podrn emplearse envases de polietileno.
+ Para
Lavado y reutilizacin.
Como norma general debe emplearse envases
nuevos para cada toma de muestra, sin embargo
podrn ser reutilizados si se observan las
siguientes normas:
+ Los envases de plsticos especiales (polipropileno, tefln) o de vidrio, para ser reutilizados,
debern ser previamente reacondicionados de la
siguiente manera:
Tapones.
Los tapones de los envases deben asegurar un
cierre hermtico y no reaccionar con los componentes del agua. Los tapones metlicos son inadecuados, pues muchos componentes del agua
pueden reaccionar con ellos contaminando la
niuestra. Por otro lado, los tapones de goma pueden ser alterados por muestras que contengan
hidrocarburos o contaminar muestras para la
determinacin de metales o elementos orgnicos
traza.
Se emplearn tapones de material similar al de
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Esterilizacin.
d) Para eliminar la materia orgnica se enjuagar el envase con otros cidos minerales (sulfrico, clorhdrico, ntrico, etc.) concentrados.
Mtodo de toma.
e) Los envases para la determinacin de pesticidas, herbicidas u otros residuos se lavan con
detergentes especialmente formulados y se
enjuagan con abundante agua desionizada, se
secan en estufa a 105 "C durante dos horas y
tras enfriado se enjuagan con el disolvente
extractor utilizado en el anlisis, por ltimo se
secan en corriente de aire o nitrgeno purificados. En recipientes reutilizados conviene efectuar una extraccin con acetona durante 12
horas seguidas de enjuagado con hexano.
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-.
a 10 metros. A grandes profundidades, las elevadas presiones dificultan seriamente la extraccin de muestras con equipos porttiles.
muestra.
los compuestos
orgnicos voltiles existentes en la muestra, evitando su aireacin, desgasificacin y cambios de
presin.
d Capacidad de tomar muestras a una profundidad concreta, sin que se produzca contaminacin con otros niveles, ni alterar sus caractensticas qumicas ni fisicas, tanto en el acto de la
recogida como en la extraccin de la misma
hasta la superficie. Las bombas de succin no
pueden funcionar a profundidades mayores de 7
- 12 -
inertes en las muestras y los que generan grandes diferencias de presin entre la superficie y la
profundidad de muestreo. Tambin los mecanismos en los que existen estrechamientos en su
estructura (P.e. vlvulas complejas), pueden
alterar el pH debido a cambios en la presin parcial de co,.
TOMA DE MUESTRAS EN
CONTENEDORES.
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iTGE
mensajeros pesados. Los dispositivos de apertura nica no evitan el problema del borboteo.
Cn tipo de tomamuestras muy sencillo que evita
por completo el borboteo es el llamado Sistema
del Dr. Blasy. Consiste en un cilindro, abierto
por ambos extremos, que se hace descender a
travs de la captacin. Desde su entrada en el
agua, sta circula a su travs libremente; cuando
llega a la profundidad adecuada, se deja caer un
mensajero a lo largo de la cuerda de bajada que
cierra el dispositivo. Este equipo, con algunas
modificaciones es adecuado para recoger sustancias inmiscibles que flotan en el agua.
Debe tenerse un cuidado especial en el manejo
de las aguas recogidas mediante botellas. En primer lugar, las lneas de bajada han de ser limpiadas cuidadosamente despus de cada muestreo para evitar contaminacin cruzada. Estos
sistemas no permiten purgar la captacin como
se hace cuando se bombea. El manejo de las
botellas y el cable de bajada resulta engorroso,
sobre todo porque puede causar contaminacin,
por ejemplo por contacto con el suelo. Se necesita un cuidado especial para contaminantes
orgnicos voltiles. El usuario puede estar
expuesto a la contaminacin.
Dispositivos tipo jeringa. Se trata de un dispositivo de tipo neumtico que est siendo rpidamente desplazado por las botellas. Consiste en
una jeringa plstica (tambin pueden ser de
acero o tefln) modificada, en la cual se ha cortado el mbolo y el asidero de los dedos, conectada a una lnea de gas. El dispositivo es sumergido en el sondeo a la profundidad deseada y
entonces despresurizado, la muestra de agua es
colectada a travs de la aguja de acero. Las ventajas de este sistema son: la jeringa puede ser
lavada en el sondeo con el agua que va a ser
muestreada, es barata, fcilmente transportable
y adems si se sella la entrada justo despus de
la toma de muestra, puede ser empleada para su
transporte disminuyendo las posibilidades de
contaminacin e impidiendo la desgasificacin.
DISPOSITIVOS DE P R E S I ~ NNEGATIVA
(SUCCI~N).
Los dispositivos de succin funcionan aplicando
una presin negativa al agua o a la fase gaseosa
que hay sobre ella. Consisten generalmente en
un largo tubo conectado a una bomba de vaco.
El tubo puede ser una parte integral del sondeo
de control o ser instalado cada vez que se vaya
ha tomar una muestra. Las bombas de vaco
pueden ser de muchas clases, como bombas
manuales, peristlticas, de pistn, etc.
La muestra es recogida en un fiasco de vaco (no
son adecuados para ei muestreo de componentes
voltiles) o tomada directamente de la salida de
la bomba (en cuyo caso se corre el riesgo de
contaminacin por contacto con sus partes
metlicas) o con una jeringa o dispositivo similar conectado a una vlvula de tres vas instalado en el tubo del frasco de vaco (este sistema
tiene como ventaja una aireacin o desgasificacin limitadas y poder adicionar aditivos a la
jeringa antes del muestreo, pero se trata de un
sistema inadecuado para grandes volmenes de
muestreo).
Estos sistemas no son adecuados para profundidades mayores de 6-8 metros debido a la limitacin en la succin de las bombas. Tiene como
ventaja que es fcil de emplear, adecuada para
sondeos no entubados, relativamente barata,
transportable, y adems puede proporcionar un
caudal continuo y fcilmente variable. Debe
prestarse una especial atencin a la eleccin de
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los componentes del sistema, bomba, tubo, botella de vaco, etc, en especial cuando se van a
determinar metales traza o compuestos orgnicos.
DISPOSITIVOS DE DESPLAZAMIENTO
POSITIVO.
Los mtodos de recogida de muestras mediante
presin positiva incluyen las bombas sumergibles de pistn, las bombas centrfugas sumergibles, las bombas de turbina impulsadas por gas,
las bombas de gas a presin y los muestreadores
de gas. Los dos ltimos mtodos ponen en contacto el gas con el agua que va a ser muestreada,
los otros, o no usan gas o no se pone en contacto con la muestra. Son los mtodos de eleccin
para obtener muestras a grandes profundidades
pues los dispositivos de succin tienen el lmite
en los 7-8 metros y las botellas y muestreadores
similares son complicados de usar a grandes
profundidades. Otra ventaja de los mtodos de
desplazamiento es la posibilidad de regular el
caudal de bombeo. La alteracin de la muestra
es menor que en el caso de los de succin.
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ITGE
da con un tubo de entrada del gas y otro de salida del agua, conectado a la salida del cilindro y
que llega hasta la superficie del terreno; en el
fondo del dispositivo se sita una vlvula de
entrada de agua y bajo sta un tubo ranurado.
Ambos, la salida de agua y la entrada de gas se
introducen en la cmara cilndrica pero el de
descarga de agua llega casi hasta el fondo.
Este sistema es muy adecuado para obtener
muestras a gran profundidad limitado slo por
las presiones que pueden soportar los tubos. Por
otra parte, pueden montarse con varias etapas de
bombeo para aumentar la profundidad de bombeo. Este sistema puede emplearse en sondeos
muy estrechos (hasta de 3,5 cm) y pueden ser
instalados de forma permanente.
Una variacin de este sistema consiste en
emplear gas a presin como impulsor. El gas es
aplicado directamente al agua, que no tiene porqu estar contenida en un dispositivo de muestreo como un pistn. Funciona aplicando gas,
(normalmente aire, aunque a veces algn gas
inerte como el nitrgeno) al agua del sondeo
para forzarla a salir por la lnea de descarga, que
puede ser la propia instalacin del sondeo. El
equipo necesario es muy simple: una bomba de
aire y tubo flexible para la entrada de aire. No es
un sistema adecuado para la recogida de muestras de agua para anlisis fsico-qumicos pues
provoca una intensa mezcla del gas transportador con el agua, pero es muy empleado para el
desarrollo de pozos (desarrollo con gas comprimido)
Bombas de fuelle. Funcionan de forma semejante a las de pistn excepto porque la presin
del gas se aplica a un fuelle flexible, en lugar de
a un pistn, para llevar el agua hasta la superficie. Pueden ser empleadas hasta profundidades
de 65 m. en sondeos estrechos (5 cm) y debido
a la facilidad de controlar el flujo de agua son
tiles para muestrear compuestos orgnicos.
Se han desarrollado sistemas de bajo costo para
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E L E C C I ~ NDEL SISTEMA DE
MUESTREO.
La eleccin de un sistema u otro depender de
los condicionantes propios de la campaa de
muestreo y de los requerimientos de selectividad de la muestra. En general las muestras ms
representativas se obtienen mediante el bombeo
de tramos aislados mediante packers, seguido
por el bombeo sin aislar, empleo de botellas
especiales y por ltimo el empleo de botellas
lastradas. Como ya se ha comentado anteriormente se deben seleccionar aquellos dispositivos que alteren las muestras lo menos posible.
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COSTE
PORTABILIDAD
FACILIDAD DE USO
Bajo
Bajo
Bajo
I si I si
Si
si
PROFUNDIDAD
Si
Media
Media
AIREACI~N
IElevadaI
No
No
ALTERACI~NDE LA MUESTRA
NO
DL~METROM~NIMOSONDEO/5 c m
1
1
si
FACILIDAD DE LIMPIEZA
SELECTIVAS EN
PROFUNDIDADI
Medio
Alto
1 <1 0 m
1 No
175 m
No
No
No
I si I
Si
Alto
Medio
Medio
10
No
No
5cm
3,5cm
5cm
Si
1 Media 1
1
si
No
Si
Media
No
NO
NO
NO
1 No
No
Si I Si
I
11
Media
1 Medio 1 Si 1 Si 1 Medio
1 <7 m 1 Alta 1 Media 1 65 m
1 No IDependeI Si 1 No
>5cm
Alto
Baja
No
No
No
VACIAR SONDEO
si
Si
NO
Si
3,5cm
1 Si
1 si
5cm
No
FUENTE ALIMENTACI~N
Si
Media
NO
NO
1 si
No
si
1
1
1
Alta
No
No
el-=
Media
No
10.- Bombas
1 1 .- Bombas elctricas
+ Las botellas para la toma de muestras destinadas al anlisis microbiolgico deben ser estriles.
+ Los recipientes de almacenamiento de muestras deben enjuagarse con el agua del sondeo
antes del llenado y cierre. El orden de llenado
cuando se trate de anlisis mltiples deber ser
el siguiente:
1. Compuestos orgnicos voltiles
2. Compuestos orgnicos no voltiles
3. Metales
4. Compuestos mayoritarios
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biolgico el punto de salida del agua deber flainearse con la llama obtenida con un algodn
empapado en alcohol y sostenido por unas pinzas o con un mechero.
En la ficha de campo se debe anotar el tiempo de
bombeo con el fin de bombear el mismo perodo en posteriores tomas. Si la bomba est en
funcionamiento cuando se va a tomar la muestra., bastar con dejar correr el agua por el grifo
5-10 minutos para desplazar la contenida en la
tubera.
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En muestras para determinaciones microbiolgicas, cuando se sospeche que el agua haya sido
tratada con algn agente desinfectante y contenga restos de cloro, cloraminas u ozono, ser
necesario neutralizar su efecto bactericida; para
ello se aaden a los frascos antes de su esterilizacin una cantidad suficiente de tiosulfato
sdico (0,4 ml de una solucin acuosa al 3% de
tiosulfato sdico cristalizado en 500 ml de
muestra). Esta solucin puede aadirse de forma
sistemtica a todos los frascos para determinacin microbiolgica ya que en el caso de que el
agua no contenga cloro la presencia de tiosulfato a esas concentraciones no posee efectos nocivos sobre la poblacin bacteriana del agua.
La estabilizacin de los componentes de las
muestras de agua mediante la adicin de conservantes quimicos debe ser realizada con gran cuidado, los conservantes no deben interferir con la
determinacin analtica, en caso de duda debe
llevarse a cabo una prueba para comprobar la
compatibilidad. Durante el anlisis debe tenerse
en cuenta, al realizar el clculo de los resultados,
las posibles diluciones introducidas al aadir los
conservantes.
Cuando se determinen elementos a nivel de
traza debe realizarse un ensayo en blanco para
asegurar que los conservantes no introducen
cantidades adicionales de los elementos a determinar.
En la tabla adjunta se muestran, para los parmetros normalmente determinados en las aguas
subterrneas, las tcnicas de conservacin reco-
mendadas y el tiempo que pueden estar guardadas las muestras. Estas recomendaciones no
deben ser tomadas en trminos absolutos,
dependiendo de factores tales como la manipulacin a la que se someta la muestra, los recipientes para el transporte y conservacin, la precisin y objetivos del muestreo, la tcnica analtica, etc. puede ser necesario elegir un conser-
Tabla 2.- Tcnicas de conservacin de muestras de agua para anlisis qumicos o fisico-qumicos.
Parmetro
Conservante
Recipiente (*)
Tiempo mx.
Observaciones
Alcaiinidad
Acidez
POV
Refrigeracin
Amonio
PoV
Refrigeracin
Arsnico
POV
pH<2
P o V. El vidrio es
preierible en caso de
baja DBO
Refrigeracin
6 horas
24 horas
POV
pH<2
!--
Cianuros
~~
Refrigeracin. NaOH a
pH>I2. 0.6 g cido
ascrbico.
14 das
~~~~
El mtodo de conservacin
depender del mtodo de anlisis
utilizado
1 mes
PoV
Color
Pov
Refrigeracin
24 horas
Almacenar en oscuridad
Conductividad
PoV
Refrigerar
24 horas
Almacenar en oscuridad
HNO, a pH<2
P o V. El vidrio es
preierible en caso de
baja DQO
1 mes
Almacenar en oscuridad
l mes
1 NO emplear PTFE
1 mes
Excepto mercurio
F~UON~OS
Metales
disueltos
POV
Metales
lolales
POV
Acidificar a pH<2
Excepto mercurio
POV
-21 -
ITGE
--II_
Tabla 2. (Continuacin)
Parmetro
Recipiente (*)
Nitrato
Nitrito
R alfa
Fsforo total
Conservante
Tiempo mx.
Observaciones
(**)
pH<2 o refrigeracin
Filtrado a 0.. 4 .5 ~
.Y
refrigeracin
24 horas
Refrigeracin
24 horas
6 horas
Refrigeracin
24 horas
HNO, a pH<2
1 mes
HNO, a pH<2
1 mes
24 horas
Refrigeracin
24 horas
48 horas
El pH debe determinarse en el
momento de la toma de muestra
1 mes
1 mes
i semana
Siilfatos
Refrigeracin
Sulfuros
Turbidez
24 horas
PoV
:atado
(**j = La indicacin 1 mes significa que la conservacin no presenta una dificultad particular.
Fuente AENOR 1997 y US EPA 1986 modificados.
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