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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln


Campo 1

Laboratorio de Qumica Analtica II


Prctica No. 3
Cuantificacin potenciomtrica de sulfato frrico amoniacal en presencia de sulfato ferroso
amoniacal con EDTA a pH=2.4
Informe de Trabajo

Equipo 3
Abasolo Estrada Ismael
Caballero Valdivia Jonathan
Ortiz Tovar Marco Antonio

Profesores: Dalia Bonilla Martnez y Gabriel Israel Nava Nabte


Grupo: 2501-C/D
Semestre: 2014-II
Carrera: Ingeniera Qumica

Cuautitln Izcalli, Estado de Mxico a 28 de Marzo de 2014.

Introduccin
Para que una reaccin pueda ser utilizada en una valoracin, debe de cumplir ciertas caractersticas, por
ejemplo que esta sea espontnea y que ocurra con un alto porcentaje de conversin, adems se requiere
que no ocurran otras reacciones simultneas, as tambin es esencial el poder seguir el transcurso de esta
mediante un mtodo analtico.
Se llevara a cabo una valoracin de formacin de complejos, la cual se seguir potenciomtricamente en
funcin del volumen de valorante agregando, y no por que se trate de una reaccin de xido-reduccin
sino que solo se inducir un potencial en el sistema, el cual este en funcin de la especie de estudio.
Para poder cuantificar el 3+ , es necesario que este genere un potencial, por esta razn se agrega 2+ ,
as el Hierro genera un potencial que se puede medir, y con lo cual se realizara la cuantificacin.
3+ + 2+

La disminucin del potencial se debe a que el 3+ , al complejarse con el EDTA, no reacciona con el 2+ ,
el potencial tiende a bajar por qu el 3+ , es el Oxidante, y al disminuir la concentracin en la solucin el
potencial tiende a bajar.
(exp) = ( 3+/ 2+ ) +

0.0596
[ 3+ ]

1
[ 2+ ]

En la prctica se le agrego 2+ a la solucin de 3 , inicialmente se plante utilizar 2 (4)2, pero


debido a la poca solubilidad de este en agua, se cambi de reactivo. De la misma manera el pH de valoracin
se cambi de 2.6 a 1, esto para tener al 3+ libre en solucin y no como precipitado.

Objetivo
Cuantificar 3+ en presencia de 2+ con EDTA, siguindola potenciomtricamente.

Desarrollo experimental
Lista de materiales, reactivos para la experimentacin
Material
1 matraz volumtrico de 25 y 50
1 pipeta volumtrica de 0.5, 1, 2 y 5
1 copa tequilera
2 vasos de precipitados de 50
1 bureta de 10
1 perilla de tres vas
1 esptula
1 piseta con agua destilada
Soporte universal con pinzas

Equipo
1 balanza analtica digital
1 agitador magntico
1 barra magntica
1 Potencimetro
1 Electrodo de Calomel y 1 de Platino

Reactivos
Solucin de Sulfato Ferroso amoniacal 4 0.01 M
Solucin de Cloruro de Hierro 3 0.01 M
Solucin de 0.02 M

La solucin de Sulfato Ferroso amoniacal 0.01M, fue preparada por el equipo 4, los clculos para la
preparacin de las soluciones de, Cloruro de Hierro 3 0.01M, y EDTA 0.02M (La cual fue preparada a partir
de la solucin stock empleada la practica 3), se pueden revisar en el Anexo 1.

Procedimiento
Inicio
Parte I. Preparacin de soluciones.
Paso 4. Preparacin de EDTA
0.02M por dilucin de (Stock)
Paso 1. Preparacin de 0.01M

Se pesaron 0.06812 g R.A de


3 y se disolvieron en vaso
de precipitados de 50 con
un poco de agua destilada. *

Con una pipeta volumtrica, se


tomaron 5 de EDTA (Stock) y se
depositaron en un matraz volumtrico
de 25 , el cual se aforo con agua
destilada y se agito 15 veces.*

Paso 7.

Se deposit en la copa tequilera


una barra magntica y se coloc
esta sobre el agitador magntico
encendido.
Paso 8.

Paso 2. Ajuste de pH

Al 3 , disuelto en el vaso de pp, se


le midi el pH, posteriormente se ajust
a pH=1, agregando NaOH con un
gotero.

Parte II. Valoracin de

Se inici la valoracin agregando


de la bureta a la solucin de la copa
siguindola potenciomtricamente.

+ con EDTA
Paso 5.

Se mont el dispositivo necesario


para la valoracin y se llen la
bureta de 10 con solucin de
0.02 M.

Paso 9. Residuos

Los residuos se depositaron en un


frasco etiquetado para su tratamiento
posteriormente.

Paso 2. Preparacin de la mezcla de valoracin

Con pipetas volumtricas de 0.5 y


2 se tomaron 2.5 de la solucin
concentrada de 4 0.01M, el cual
se verti en un matraz aforado de
25, al cual se le agrego el 3 , y
se aforo con agua destilada.

* Nota: Revisar Anexo 1

Paso 6.

En una copa tequilera se depositaron


con ayuda de pipetas volumtricas, 4
de 3 0.01 M, pH=1

Fin

Resultado
Tabla 1.- Resultados de la valoracin de 3+ en presencia de 2+ con EDTA 0.02M
()
0.4759
0.4746
0.4734
0.4713
0.4683
0.461
0.4581
0.4512
0.4475
0.4362
0.4165
0.3991
0.292
0.1178
0.0714
0.0634
0.0541
0.0517
0.0439
0.0475
0.0542
0.0591
0.0759
0.1164

0.5
0.45
0.4
0.35
0.3

E (V)

()
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.9
3
3.25
3.5
3.75
4

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

V (mL) EDTA

Imagen 1.- Grafico de la valoracin de 3+ en presencia de 2+ con EDTA 0.02M

Anlisis de resultados
Debido a que se emple un electro de Calomel como referencia se ajustaran los datos experimentales para
que estn referidos al electrodo de estndar de hidrogeno (EEH), tambin por fines prcticos y para
obtener un mejor resultado en cuanto al punto de equivalencia se eliminaran los ltimos 3 datos de la
valoracin. El potencial del electrodo de Calomel es 0.244V.
0.75
0.7
0.65
0.6

E (V)

0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0

0.5

1.5

2.5

3.5

V (mL) EDTA

Imagen 2.- Grafico corregido al EEH de la valoracin de 3+ en presencia de 2+ con EDTA 0.02M

()+
2

La valoracin se llev a cabo a pH=1 debido a que el hierro, comenzaba a precipitar a un pH de 2.06, el
rango pH en el que se poda llevar a cabo la valoracin es de 0 a 2, Esto se puede ver en la grfica de pM &
pH.
10
8

()2+

()
3

()3

pFe

4
2

3+

0
-2

-4
-6

Imagen 3.- Grafica pFe & pH

pH

10

12

14

Como la valoracin se llev a cabo a pH impuesto se calcul la constante condicional de equilibrio para la
valoracin.

3+ + 4
3 4 + +
2 2 3 + +

= 1025.1
4 = 1010.3
3 = 106.2

3 2 2 + + 2 = 102.6
4 3 + +

1 = 102

3+ + 4 + 4 +
. =

[ ][ + ]4
= 4 3 2 1 = 104
[ 3+ ][4 ]
=

[ ]
104
104
=
=
= 108
[ 3+ ][4 ] [ + ]4 (101 )4

El EDTA solo reacciona con el 3+ y con el 2+ no debido a que el complejo de este con EDTA a este pH
de trabajo no se forma esto lo podemos comprobar determinando la constante condicional de equilibrio
2+ + 4
3 4 + +

= 1014.3
4 = 1010.3

2 2 3 + +
3 = 106.2
3 2 2 + + 2 = 102.6
4 3 + +

1 = 102

2+ + 4 2 + 4 +

[ 2 ][ + ]4
=
= 4 3 2 1 = 106.8
[ 2+ ][4 ]
[ 2 ]
106.8
106.8
=
=
=
= 102.8
[ 2+ ][4 ] [ + ]4 (101 )4

Se puede ver que la constante condicional del 2+ con EDTA es mucho menor que la constante de 3+ ,
por lo que el EDTA no reacciona con este.
Se le agrego a la mezcla de valoracin 2+ , para poder seguir la valoracin potenciomtricamente debido
a que el 3+ , por s solo no es capaz de generar un potencial y esto se debe a que el 3+ necesita del 2+
para poder generar la siguiente semi reaccin redox

3+ + 2+

Por eso no sera posible seguir potenciomtricamente la valoracin sin 2+ en la solucin


El Punto de equivalencia se determin con la segunda derivada, utilizando una hoja de clculo, de la
siguiente manera. Obteniendo un punto de equivalencia de 2.05* a partir del cual calculamos la
concentracin de 3+ .

2+ =

(0.02 )(2.05 )
=
= 0.01025
2+
4

Tabla 2.- Resultados experimentales de la valoracin de Fe 3+ en presencia de Fe2+ con EDTA 0.02M.
Valoracin
de

2.05 mL

+ +
= +
0.01025N

Peso molecular

mg
Teoricos

mg
obtenidos

%error

4mL

0.041mmol

0.04mmol

270.31mg/mmol

10.8124mg

11.0827mg

2.5%

Anexos
Anexo 1

Clculo previo para la preparacin de 25 de Cloruro de Hierro 0.01 M

Para preparar 10 de 3 0.01 M se realiz el siguiente clculo para de esta forma saber cuntos gramos
de reactivo analtico se deban pesar para tal objetivo.
0.01

270.31 100 0.01


|
||
||
| = 0.06812

1
99.2
1

Clculo previo para la preparacin de 25 de EDTA 0.02 M

Para la preparacin 25 de EDTA 0.02 M a partir de la solucin Stock, primero se realiz el siguiente clculo,
para conocer cuntos mililitros de Stock () se deban tomar para diluirlos en agua destilada ().
=
=
=

(0.02 )(25 )
= 5
0.1

Anexo 2
Determinacion del punto de equivalencia por medio de la segunda derivada.
El punto de equivalencia se determin con la segunda derivada con ayuda de una hoja de clculo de la siguiente
manera.
1.2E-13
1E-13
8E-14

6E-14

2da Derivada

4E-14
2E-14
0
-2E-14 0

0.5

1.5

2.5

3.5

-4E-14
-6E-14
-8E-14
-1E-13

V prom prom

Analizando la grfica nos damos cuenta de que el punto que buscamos no se encuentra explicito, por lo que
tendremos que calcularlo. S P1 (2, 8.8817E-14) y P2 (2.1,-8.8817E-14)
La pendiente ser:
=

8.8817E 14 8.8817E 14
= 1.77636 12
2.1 2

El coeficiente de posicin es:


= = 8.8817 14 (1.77636 12)2 = 3.64153 12
Por lo tanto el volumen en el punto estequiomtrico es:
=

3.64153 12
= 2.05
1.77636 12

Conclusiones
La prctica primeramente se realiz con 2 (4 )3, pero debido a la poco solubilidad de este no se logr
preparar una solucin con una concentracin 0.01M, otros de los inconvenientes que se tuvo durante la
prctica es que al pH indicado de 2.6 el Hierro se encuentra precipitado en la solucin y se vuelve ms
difcil la cuantificacin, por estas razones la prctica se modific primeramente cambiando de reactivo de
2 (4 )3 a 3y modificando el pH de valoracin de 2.6 a 1, para que el hierro se encontrara libre en
solucin y as poder llevar a cabo la valoracin. Como pudimos observar en la prctica no se puede valorar
al hierro en medios con pH mayor a 2.1 ya que este se encuentra precipitado en solucin por esto hay que
llevarlo a pH acido menor de 2.1, tambin es importante utilizar el reactivo correcto con el que podamos
preparar la solucin problema.
Las valoraciones potenciomtricas puede ser posible solo si los analitos presentan actividad electrnica,
como en el caso de Fe3+ es necesario el Fe2+, para poder generar un potencial y poder medirlo, si no se
agrega el Fe2+ no sera posible medir este potencial y por lo tanto no se podra cuantificar el Fe3+.

Bibliografa

Harris C.D Anlisis, Qumico Cuantitativo, Ed. Revert S.A, 2da edicin, Mxico 1999.
Harvey David, Qumica Analtica Moderna, Ed. Mc Graw Hill 1ra edicin, Espaa, 2000.
Gilbert H. Ayres, Anlisis Qumico Cuantitativo, Ed. Harla Mxico 2da edicin, Mxico 1970.

Langes, Handbook of Chemistry, Ed. Mc Graw Hill 11a edicin, Mxico 1973.