UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA,
MINAS Y METALURGIA

INFORME DEL 1ER LABORATORIO DE ANALISIS

QUIMICO

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

Alumnos
:

Fiestas Quicio Ricardo

Curso
:

Anlisis Qumico

Profesor
:

Tomas Vizarreta

Socualaya Aguirre
Jorge

2016

INTRODUCCIN
El Laboratorio de Anlisis Qumico es un aula donde afirmamos
nuestros conocimientos tericos. Vamos a poner en prctica, lo que
adquirimos en la teora y sacar nuevas conclusiones sobre
SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPOS ya que este es el
objetivo del laboratorio en el que con la colaboracin mutua de
nuestros compaeros vamos a poder desarrollar los experimentos y
luego presentar el informe general y as poner en prueba lo aprendido
para ms tarde poder aplicar estos conocimientos nuevos ya sea en
un nuevo laboratorio o en alguna aplicacin de nuestra especialidad.

En este laboratorio vamos a identificar los cationes del grupo I al V,

despus de a ver recibido la muestra problema visualizamos la mejor
forma ptima de obtener estos cationes primero con la formacin de
un precipitado, luego el cambio de color, filtrando el precipitado con el
papel de filtro, y por ultimo haciendo hervir percibiremos por medio
del color que se forma en el papel de filtro los diferentes cationes en
la muestra problema, as presentamos el siguiente informe en el cual
detallaremos ms de la experiencia realizada en el laboratorio.

OBJETIVOS
Realizar un correcto anlisis cualitativo para el reconocimiento y
separacin de iones presentes en la muestra, estableciendo
algunas propiedades relativas.

 Seguir el procedimiento de
manera correcta y ordenada,
para lograr separar los cationes
del grupo I, II, III, IV y V.

Conocer el comportamiento de
los reactivos, cuando se realiza
un correcto anlisis cualitativo.
Trabajar bajo el procedimiento
establecido, para obtener
satisfactoriamente el
precipitado completo, para su
posterior reconocimiento.
Reconocer la presencia de un
medio bsico o cido.
Utilizar correctamente el
material de laboratorio para un
resultado favorable.

FUNDAMENTO
TEORICO
Agrupacin de los cationes

Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico

de los reactivos de grupo se puede decidir sobre la presencia o
ausencia de grupos de cationes y adems separar estos grupos para
estudiarlos con mayor profundidad.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los
cationes ms comunes son el cido clorhdrico, el sulfuro de
hidrgeno que en este caso ha sido reemplazado por el sulfuro de
sodio, el sulfuro de amonio y el carbonato de amonio. La clasificacin
se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante la
formacin de precipitados o no. Entonces concluimos que la
clasificacin de los cationes se basa en las diferencias de las
solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.

Grup
o
I
II
IIIA
IIIB
IV
V

Iones
Ag+, Pb+2, Hg2+2
Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3,
Sb+3, Sn+4
Al+3, Cr+3, Fe+3
Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2
Ba+2, Sr+2, Ca+2
Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

Caractersticas generales del grupo I: Al grupo I de cationes

pertenecen Ag+, Hg2+2 y Pb+2, as como algunos otros cationes, cuyas
reacciones no se examinan en este manual y que forman cloruros poco
solubles en agua y cidos. Esta propiedad de los cloruros se utiliza en el
desarrollo sistemtico del anlisis para la separacin de los cationes de
grupo V de la mezcla comn de todos los cationes. El comportamiento de
los cloruros AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2 con respecto al agua exceso de HCl,
amoniaco y otros reactivos, tiene esencial importancia para la completa
separacin y la divisin ulterior de los cationes del grupo I.

Caractersticas

generales

del

grupo

II:

Se

tiene

como

caracterstica general que todos los cationes de los grupos analticos II

se hacen precipitar con hidrgeno sulfurado en un medio cido (con
pH0,5), en este fenmeno se manifiesta la similitud de los cationes
estos grupos. Sin embargo, existe determinada diferencia
propiedades entre los sulfuros de dichos cationes, as como tambin
el comportamiento de los propios cationes frente a otros reactivos.

yI
un
de
de
en

 Caractersticas generales del grupo III:

El tercer grupo analtico

de cationes lo componen los iones de los metales Al, Cr, Ti, Fe, Mn, Zn,
Nl, Co y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. Este
grupo se diferencia de los cationes de los grupos
V y IV por la
insolubilidad de los correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin
embargo, se disuelven bien en cidos diluidos, propiedad que distingue el
grupo III de los grupos V y I. Los sulfuros de los cationes del grupo III,
debido a su solubilidad en cidos, no pueden ser precipitados con sulfuro
de hidrgeno a partir de las soluciones aciduladas de las correspondientes
sales.

Caractersticas generales del grupo IV: El segundo grupo

analtico de cationes comprende los iones Ca +2, Sr+2, Ba+2. A diferencia de
la mayora de los cationes del grupo I, estos iones forman una serie de
sales poco solubles con diferentes aniones. As los sulfatos, fosfatos,
oxalatos carbonatos de las cationes del grupo II don pocos solubles.

Caractersticas generales del grupo V: Al primer grupo analtico

+
N
H 4 , iones de potasio, sodio,
de cationes pertenecen el amoniaco
magnesio y de algunos elementos raros. La mayora de las sales
formadas por ellos se disuelven bien en agua. Una singular importancia
para el anlisis la tiene la solubilidad en agua de sus sulfuros, hidrxidos,
carbonatos y cloruros, porque precisamente esto destaca el grupo I de
cationes de todo los dems grupos. Debido a la solubilidad de estas sales
los cationes del grupo I no se precipitan por los reactivos de grupo de
otros grupos es decir por HCl, H 2S, (NH4)2S y (NH4)2CO3 y durante la
separacin de los cationes de otros grupos quedan en la solucin en
forma de sales poco solubles.

Solubilidad y Kps:
Es importante distinguir entre solubilidad y producto de solubilidad
(kps) la solubilidad de una sustancia cambia al cambiar las
concentraciones de los solutos.

En cambio el Kps es la constante de equilibrio para el equilibrio entre

el slido inico y su solucin saturada, tiene un valor nico para un
soluto determinado a una temperatura dada.

Cambio de selectividad de un reactivo

Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce
con ms o menos problemas. Un reactivo es especfico (ms
selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se
van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando
reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la
selectividad de un reactivo por tres diferentes mtodos:
Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH
neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del
Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto del
ion comn, disminuye la concentracin del anin S 2- y slo precipitan
a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los
denominados Grupos I y II de la marcha analtica.
Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el catin Ni+2 origina un
compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si
tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado
rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no
reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el nquel.
Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes
muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si aadimos H 2S
precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se
le aade KCN, formando Cu(CN) 42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si
aadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy
estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el
H2S y origina CdS (amarillo).

Factores que afectan la solubilidad

Efecto de Ion comn.- La solubilidad de una sal decrece cuando se
agrega un soluto con Ion comn.

El efecto del ion comn se basa en el producto de solubilidad (Kps)

segn el cual, para disminuir la solubilidad de una sal se agrega uno
de los iones. Al aumentar la concentracin de uno de los iones que
forman el precipitado, la concentracin del otro debe disminuir para
que el Kps permanezca constante, a una temperatura determinada.
Este efecto es el que permite reducir la solubilidad de muchos
precipitados, o para precipitar cuantitativamente un ion, usando
exceso de agente precipitante.

MATERIALES

MUESTRAS:

HCl

NH4OH

Na2S

(NH4)2CO3

NH4Cl

Tubos de ensayo

Papel filtro e indicador de tornasol

Bagueta

Soporte para los tubos

Embudo(para el filtrado).

PROCEDIMIENTO

1. Se recibe una muestra de la solucin que contiene cationes del

grupo I al V.
2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la
formacin de un precipitado blanquecino, que indica la
presencia de cationes del grupo I. Filtrar
3. Neutralice la solucin filtrada de 2. agregando gotas de NH 4OH
15N (por cada gota de reactivo aadido agite el contenido del
tubo), use como indicador papel de tornasol, hasta observar
que el papel adquiere una coloracin lila.
Agregue tantas gotas de HCl 6N como ml de solucin neutra
obtenida (Nota 1: Aada gota a gota Na 2S, hasta observar la
formacin de un precipitado, que indica la presencia de cationes
del grupo II.
4. Agregue a la solucin filtrada de 3. Unas gotas (3 4) de NH 4Cl
5N, no se observaran cambios significativos, luego alcalinice la
solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na 2S
hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del grupo III. Filtrar.
5. Hierva la solucin filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriar
Aada gotas (3 o 4) de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la
lenta formacin de un precipitado blanquecino, indica la
presencia de cationes del grupo IV. Filtrar.
6. La solucin filtrada de 5. Debe ser cristalina, contiene cationes
del grupo V.

TRABAJO EN EL
LABORATORIO DE
ANALISIS QUIMICO
Luego de recoger los materiales para realizar la experiencia, se nos
dio una muestra de la solucin que contiene cationes del grupo I al V.

Muestra de solucin con los

cationes del I al V grupo

Como primer paso se deben separar los cationes del primer grupo
para esto aadimos el reactivo de grupo que es el HCl (6N), diluido,
se le aadi 10 gotas, hasta observar que se formen los cloruros y
estos adems deben precipitar y
tornarse de color blanquecino.

Observamos el precipitado
blanco que consta de los
cloruros de los cationes del
primer grupo.
REACCIONES:

El cido clorhdrico diluido hace precipitar

sedimentos blancos de

+
2+ , Pb

+ , [ Hg2 ] en la forma de
Ag

AgCl , Hg 2 Cl 2 y Pb Cl2 .

segn las siguientes

reacciones.

AgCl

++Cl

Ag
PbCl
2

++Cl
Pb2Cl 2
Hg

2++Cl

[ Hg2 ]
Se procedi a filtrar la solucin obtenida.

Luego de precipitar se logro

separar definitivamente los
cationes del I grupo, ahora
solo nos quedan los del II al
V.

Como

la

solucin

es

acida (pH<7),
NH 4 OH
debido al HCl (6N) se debe neutralizar aadindole
gota a
gota, en nuestro caso se aadieron 5 gotas, hasta observar que el
papel de tornasol se torne de color lila.

Adicin de

NH 4 OH

(15N) para neutralizar la

solucin y poder seguir
trabajando.

Luego se aadieron 3 gotas de HCl, debido a que nuestra solucin

neutra tena aproximadamente 3ml.
Luego se aadi

Na 2 S

, hasta observar la precipitacin de los

cationes del SEGUNDO grupo.

Se form el precipitado, lo
que indica la presencia de
los cationes del II grupo.

Luego se filtro la solucin.

A la solucin filtrada se le aadi 4 gotas de

NH 4 Cl

, pero no se

observaron cambios significativos. Despus se tuvo que alcalinizar la

NH 4 OH
solucin con
(15N), hasta observar que el papel tornasol se
torne color lila.
Luego se aadi

Na 2 S

, hasta observar la precipitacin de los

cationes del TERCER grupo.

La solucin filtrada se procedi a hervir con el propsito de eliminar el
H2 S
.

Se hirvi la solucin para

H2 S
expulsar el

Luego aadimos 3 gotas de

NH
( 4 )2 CO 3

, y dejamos reposar hasta

que se forme un precipitado lo que nos indicar la separacin de los

cationes del IV grupo.

Precipitaron los cationes del

CUARTO grupo.

Finalmente se filtro la solucin y se

obtuvieron los cationes del V grupo el
cual fue una solucin cristalina.

Luego de filtrar se
obtuvieron los cationes
del V grupo.

CUESTIONARIO
1. Indique brevemente y con toda claridad Cmo se
obtiene la precipitacin total o completa? Es importante
obtener eso? Por qu?
La reaccin de combustin puede llevarse a cabo directamente
con el oxgeno o bien con una mezcla de sustancias que

contengan oxgeno, llamada comburente, siendo el aire

atmosfrico el comburente ms habitual.
La reaccin de combustin completa ocurre cuando las
sustancias combustibles reaccionan hasta el mximo grado
posible de oxidacin. En este caso no habr presencia de
sustancias combustibles en los productos o humos de la
reaccin. Es importante porque es una fuente de energa la
realizacin de la combustin completa, en nuestro caso nos
indica la finalizacin de cada paso realizado.
2. A) Indique brevemente, con sus propias palabras Cmo
se separan cuantitativamente los cuatro primeros
grupos?
Primero.A la muestra recibida le agregamos HCl (ac) 6M (H+, Cl-), que contiene los cationes
del primer grupo:
Cationes Grupo I
HCl
Precipitados
Ag+
+
Cl
AgCl

Hg22+

Cl-

Hg2Cl2

Pb2+

Cl-

PbCl2

Segundo.Luego de separar el PbCl2 con agua +/- 100 C, hacemos el reconocimiento del Pb 2+
Precipitados
Pb2+

2KI

PbI2

2 K+

Pb2+

K2CrO4

PbCrO

2K+

2Pb2+

K2Cr2O7

2PbCrO4

2K+

Cl-

+ H2O

2NH4OH

H2O

+ 2H+

Tercero.Separacin del AgCl por accin del NH4OH (ac) concentrado:

AgCl

2NH4OH

[Ag (NH3)2]+

Cuarto.Haciendo el reconocimiento de Ag+

Con

KI:

[Ag (NH3)2]+

I-

+ 2H2O

AgI

Quinto.Reacciones del in mercurioso:

HgCl2

2HNO3

Hg (NO3)2

Hg2+

KI

HgI2

2HCl

K+

B) Bajo que forman qumica precipita cada grupo? Qu

compuestos qumicos? Y en que medio?
Grupo I:
Precipitan como cloruros insolubles en HCl diluido.
Grupo II:
Precipitan como sulfuros insolubles en HCl diluido.
Grupo III:
Precipitan como hidrxidos, precipitables por NH4OH en presencia de H4Cl;
tambin como sulfuros, precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4Cl.
Grupo IV:
Precipitan como carbonatos, precipitables por (NH4)2CO3 en presencia de H4Cl.
Grupo V:
No se llega a precipitar y no presenta color, como el agua.

3. Indique como se determinan los cationes: K+ , NH4+ y

Mg2+
a) Identificacin de K+: Despus de la descomposicin del NH4+
y de la disolucin del residuo seco, el PH de la solucin
analizada puede variar, por lo que este se debe revisar. Para
ello a 1 0 2 gotas de la solucin ensayada se aaden 2 o 3
gotas de solucin de Na3[Co(No2)6]y en caso de un pH acido
1 o 2 gotas de CH3COONa. Si no se forma ningn precipitado,
la solucin debe dejarse en reposo un tiempo. El precipitado
amarillo de K2Na[Co(NO2)6] indica la presencia de K+ .

b) Identificacin de Mg+2: puede efectuarse por el mtodo

fraccionado, pues el resto de los cationes del grupo 5 no
impiden su identificacin. Para desarrollar dicha reaccin se
aade 2 o 3 gotas de solucin ensayada una solucin 2N de
HCl hasta que se produzca una reaccin acida, luego, 1 o 2
gotas de solucin de Na2HPO4 y, gota a gota, una solucin de
NH4OH. La adicin de NH4OH se produce agitando la solucin
hasta que se observe reaccin alcalina o se perciba
claramente el olor del amoniaco. De no formarse
inmediatamente el precipitado la solucin se deja un tiempo
en reposo. Un precipitado cristalino blanco de MgNH4PO4
indica la presencia de Mg+2.
c) Identificacin de NH4+: el anlisis debe empezarse por la
identificacin del amonio, cuya presencia impide la
identificacin de K+ y de Na+ ,al contrario, el K+ y Na+ no
impiden la identificacin de NH4+ debido a que durante el
calentamiento con un lcali, en las condiciones del anlisis,
el amoniaco solo puede formarse de una sal de amonio.
Para identificar NH4+ 1 o 2 gotas de la solucin ensayada se
tratan en una cmara de gases con 2 o 4 gotas de una
solucin 2N de NaOH en presencia de un papel de
fenolftalena hmedo (o de tornasol rojo) y, luego se
calientan en bao maria. El enrojecimiento del papel de
fenolftalena (o la colaboracin azul del papel de tornasol)
indica la presencia de amonio.
4. Para preparar pequeas cantidades de gases: H2, Cl2 ,
H2S se emplea el aparto de Kipp dibjelo y explique
Cmo funciona?

El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido

(por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio
y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro
superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una
vlvula utilizada para la extraccin del gas obtenido. Cuando
sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central
aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior
hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la
reaccin cesa.
Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico
mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso,
preparacin de dixido de carbono mediante la reaccin de
cido clorhdrico con carbonato de calcio, y de hidrgeno
mediante la reaccin de cido clorhdrico con un metal
apropiado.
El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el
lquido (puede ser cido clorhdrico, pero mejor funciona con
cido sulfrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena
primero el depsito ms bajo y luego sube hasta la bola central.
Aqu, al juntarse el lquido con el slido, se produce el gas que
sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrgeno).
Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y
ste sube hacia la bola superior con lo cual el slido se queda

en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse

el tubo de desprendimiento.
FeS(s) + H2SO4

FeSO4 + H2S

5. Indique los colores de os sulfuros del primero, segundo y

tercer grupo de cationes, que no son negros (ver libro) y
equilibrio las ecuaciones de formacin de 3 de ellos, en
forma inica.
6. Se hace reaccionar en el kipp, totalmente, 22g de
dixido de manganeso (reaccin redox) con un exceso de
HCl(ac) , acido clorhdrico concentrado para producir
Cl2(g) , la reaccin transcurre a 32C y 836mmHg. Calcule
el volumen de Cl2(g) producido en pulgadas cubicas.
7. Se disuelven 180g de soda caustica, NaOH en 400g de
agua. La densidad de la disolucin resultante, a 20C es
de 1,34 g/cm3. Calcule la concentracin de la solucin en
% de masa , molaridad, normalidad y molalidad.
8. A) En una disolucin 0.01 molar, el cido actico: CH3COOH, esta ionizado o disociado en un 4..11 %. Calcule
la constante de disociacin de dicho acido.
B) A 250 ml. De KOH (ac) 0.05M se le aaden 250ml de
HNO3(ac) , acido hdrica 0.04N. Calcule el POH de la
solucin resultante.

CONCLUSIONES
Cada grupo de cationes que se analizaron (I al V), poseen un
reactivo especial que ocasiona su precipitacin, menos el V
grupo, el cual se obtiene separando los cationes del I al IV
grupo.
Para la separacin de cada grupo de cationes se deben tener en
consideracin el medio en el que precipitan como por ejemplo:
un medio acido, neutro o alcalino.
No se debe adicionar ms de lo necesario de reactivo especial
para la precipitacin de los cationes debido a que se puede
producir la formacin de complejos, como lo ocurrido en el
primer grupo de cationes.
El generador de kipp, nos sirve para la generacin de sulfuro de
hidrogeno h2s, a partir de por ejemplo minerales como la pirita.
Debemos dejar precipitar los cationes de los grupos debido a
que si nos apresuramos podramos incurrir en errores y no
separar completamente los cationes del grupo que se est
analizando.

REFERENCIA
BIBLIOGRAFICA
Semimicroanalisis Qumico Cualitativo V.N. ALEXEIEV
Editorial MIR Mosc 1975