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Versin:

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE


SENA-CENTRO MINERO
INFORME DE MTODOS INSTRUMENTALES
APRENDICES
1022633

Cdigo:

FICHA:

GINA PAOLA NIO


KARINA MESA
LINA TORRES
RESUMEN
Esta prctica de laboratorio se realiz
con el fin de manejar y conocer los
distintos equipos para anlisis
instrumentales en qumica.
En primera instancia conocer las
teoras y tcnicas de cada mtodo
instrumental a realizar en la prctica,
seguidamente
establecer
los
diferentes protocolos para cada
mtodo segn el sector productivo
correspondiente, luego hacer el
manejo de cada equipo, preparando
las soluciones para cada anlisis
segn sea la curva de calibracin
como la lectura de las diferentes
muestras. Los anlisis instrumentales
que se realizaron son Potenciometra,
Espectrofotmetro U-Vis e
IR,
Espectrofotometra de Absorcin
Atmica,
Termo
balanza,
Cromatografa de Gases.
ABSTRACT
This practice of laboratory was
realized in order to handle and to
know the different equipments for
instrumental analyses in chemistry. In
the first instance to know the theories
and
technologies
of
every

instrumental method to realizing in the


practice, immediately afterwards to
establish the different protocols for
every method according to the
productive corresponding sector, then
to do the managing of every
equipment, preparing the solutions for
every analysis as is the curve of
calibration as the reading of the
different samples. The instrumental
analyses that were realized are
Potenciometra, Spectrophotometer
U-Vis and IR, Espectrofotometra of
Atomic Absorption, Thermos scale,
Gas chromatography.
INTRODUCCIN
La Qumica Analtica trata acerca de
los mtodos de determinacin de la
composicin qumica de la materia.
Un mtodo cualitativo proporciona
informacin respecto a las especies
atmicas o moleculares o a los
grupos funcionales que existen en la
muestra. Un mtodo cuantitativo, por
otra parte, suministra informacin
numrica como, por ejemplo, la
cantidad relativa de uno o varios de
estos componentes.
A continuacin
fundamentacin

se mostrar una
terica, la cual

servir para la realizacin de este


informe, tambin se observarn los
procedimientos
adecuados
que
fueron realizados durante la prctica,
los resultados, anlisis de resultados
y conclusiones de la misma.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Realizar Anlisis instrumentales como
Potenciometra,
Refractometra,
Termobalanza, Espectrofotometra UVis, Infrarroja y absorcin atmica y
reconocer
el
proceso
del
Cromatografo de Gases.
OBJETIVOS ESPECIFICOS

Determinar Grados Brix en


muestras de bebidas.
Determinar Acidez Titulable
por el mtodo instrumental
Potenciometra.
Determinar el % de Humedad
en una muestra de suelo.
Determinar
los
grupos
Funcionales en una muestra
de Aspirina.
Determinar Hierro en muestras
de agua por espectrofotmetro
U-Vis y absorcin atmica.

ESPECTOFOTOMETRA
DE
ABSORCIN ATMICA: es una
tcnica
para
determinar
la
concentracin de un elemento
metlico
determinado
en
una
muestra. Puede utilizarse para
analizar la concentracin de ms de
62 metales diferentes en una
solucin.

EN QUE CONSISTE: los electrones


de los tomos en el atomizador
pueden ser promovidos a orbitales
ms altos por un instante mediante la
absorcin de una cantidad de energa
(es decir, luz de una determinada
longitud de onda). Esta cantidad de
energa (o longitud de onda) se
refiere
especficamente
a
una
transicin de electrones en un
elemento particular, y en general,
cada longitud de onda corresponde a
un solo elemento.
PARTES DEL EQUIPO
Lmpara de ctodo hueco: consiste
en un cilindro relleno con un gas
inerte dentro del cual se encuentra un
ctodo (construido del metal a
analizar) y un nodo. Al aplicar un
cierto potencial a travs de los
electrodos esta fuente emite el
espectro atmico del metal del cual
est construido el ctodo.
Sistema de gases: proporciona los
gases necesarios para el anlisis
respectivo
Automuestreador:
contiene
las
muestras que se van analizar, y todos
los solventes necesarios en la
respectiva tcnica de anlisis.
Atomizador:
con
llama
est
compuesto de un nebulizador y un
quemador. La solucin de la muestra
es convertida primero a un fino
aerosol, y luego llevada a la llama
que entrega la energa suficiente para
evaporar el solvente y descomponer

los compuestos qumicos resultantes


en tomos libres en su estado
fundamental.
Horno de grafito: el vapor atmico
se genera en un tubo de grafito
calentado elctricamente, en cuyo
interior se ubica la muestra. Estos
atomizadores presentan diversas
ventajas, como una alta eficiencia en
generar vapor atmico, permite el
empleo de pequeos volmenes de
muestra y anlisis directo de
muestras slidas.
Monocromadores:
Un
sistema
ptico que separa la radiacin de
longitud de onda de inters, de todas
las dems radiaciones que entran a
dicho sistema.
Detector: que sea capaz de
transformar, en relacin proporcional,
las seales de intensidad de
radiacin
electromagnetica,
en
seales elctricas o de intensidad de
corriente

sustancias tienen frecuencias de


vibracin
especficas,
que
corresponden a los niveles de
energa de la molcula. Estas
frecuencias dependen de la forma de
la superficie de energa potencial de
la molcula, la geometra molecular,
las masas atmicas y, posiblemente,
el acoplamiento vibracional.
EN QUE CONSISTE: Con el fin de
hacer medidas en una muestra, se
transmite un rayo monocromo de luz
infrarroja a travs de la muestra, y se
registra la cantidad de energa
absorbida. Repitiendo esta operacin
en un rango de longitudes de onda de
inters (por lo general, 4000-400 cm1) se puede construir un grfico. Al
examinar el grfico de una sustancia,
un usuario experimentado puede
obtener informacin sobre la misma.
PARTES

Amplificador: selectivo amplifica la


seal pasando luego a un dispositivo
de lectura que puede ser un
voltmetro digital o un registrador u
otros.

Fuente de luz: La fuente de luz


ilumina la muestra qumica o
biolgica, pero para que realice su
funcin debe cumplir con las
siguientes condiciones: estabilidad,
direccionabilidad,
distribucin
de
energa espectral continua y larga
vida.

Sistema de lectura: en el cual la


seal de intensidad de corriente, sea
convertida a una seal que el
operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia).

Monocromador: El monocromador
de un espectrofotmetro asla las
radiaciones de longitud de onda
deseada, logrando obtener luz
monocromtica.

LA
ESPECTROFOTOMETRA
INFRARROJA se basa en el hecho
de que los enlaces qumicos de las

Colimador: El colimador es un lente


que lleva el haz de luz entrante con

una determinada longitud de onda


hacia un prisma, el cual separa todas
las longitudes de onda de ese haz
logrando que se re direccionen hacia
la rendija de salida.
Compartimiento de muestra: En el
compartimento de muestra es donde
se lleva a cabo la interaccin R.E.M.
con la materia.
Detector: El detector se encarga de
evidenciar una radiacin para que
posteriormente sea estudiada y saber
a qu tipo de respuesta se
enfrentarn (fotones o calor).
Registrador: Convierte el fenmeno
fsico en nmeros proporcionales al
analito en cuestin.
Foto detectores: perciben la seal
en forma simultnea en 16 longitudes
de onda y cubren al espectro visible,
de esta manera se reduce el tiempo
de medida y minimiza las partes
mviles del equipo.
La cromatografa: comprende un
conjunto de tcnicas que tienen como
finalidad la separacin de mezclas
basndose en la diferente capacidad
de interaccin de cada componente
en otra sustancia. De forma general,
consiste en pasar una fase mvil (una
muestra constituida por una mezcla
que contiene el compuesto deseado
en el disolvente) a travs de una fase
estacionaria fija slida. La fase
estacionaria retrasa el paso de los
componentes de la muestra, de forma
que los componentes la atraviesan a

diferentes velocidades y se separan


en el tiempo. Cada uno de los
componentes de la mezcla presenta
un tiempo caracterstico de paso por
el sistema, denominado tiempo de
retencin. Cuando el tiempo de
retencin del compuesto deseado
difiere del de los otros componentes
de la mezcla, ste se puede separar
mediante
la
separacin
cromatogrfica.
La cromatografa de gases: es una
tcnica muy utilizada para separar los
diferentes compuestos voltiles de
una muestra. La fase mvil es un gas
inerte, (nitrgeno o helio) que
transporta la muestra volatilizada en
el inyector a travs de la columna
cromatogrfica. La fase estacionaria
generalmente est constituida por una
columna de metil polisiloxano, o
derivados de ste.
Los
diferentes
compuestos
se
separan en funcin de su grado de
volatilidad (punto de ebullicin, peso
molecular) y su afinidad por la fase
estacionaria. Entre los detectores ms
utilizados caben mencionar el detector
FID (ionizacin de llama) que por su
alta versatilidad, hace posible la
deteccin de un elevado tipo de
compuestos.
PARTES
Gas portador: cumple bsicamente
dos
propsitos:
Transportarlos
componentes de la muestra, y crear
una matriz adecuada para el detector.

Regulador de la presin: para


garantizar que la presin sea estable.
Regulador de flujo: para garantizar
un flujo Estable.
Sistema de inyeccin: La inyeccin
de muestra es un apartado crtico, ya
que se
debe inyectar una cantidad
adecuada, y debe introducirse de tal
forma que sea rpida para evitar el
ensanchamiento de las bandas de
salida; este efecto se da con
cantidades elevadas de analito.
Columnas: CG se emplean dos tipos
de columnas: Columnas de relleno o
empaquetadas, Columnas capilares.
Donde est la fase estacionaria
Soporte: La funcin bsica de este
soporte es la de mantener la fase
estacionaria
Detectores:
debe
corresponder
rpidamente
a
las
pequeas
concentraciones de solutos que salen
de la columna en cualquier instante.
Registrador: Convierte el fenmeno
fsico en nmeros proporcionales al
analito en cuestin
Termobalanza
Se utiliza para determinar el agua
contenida (como % de humedad) en
una muestra de materia orgnica.
Refractometra
Mtodo instrumental basado en el
fenmeno de la refraccin.

Se define como el cambio de


velocidad
que
experimenta
la
radiacin electromagntica al pasar
de un medio transparente a otro
Universidad de granada
Jos Luis Serrano
PROCEDIMIENTOS
CALIBRACIN DE AAS
Soluciones estndar intermedias de
100 mg/L de Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn:
Para cada metal por separado, tomar
10,0 ml del respectivo patrn de 1000
mg/L y llevar a volumen con agua des
ionizada en baln aforado de 100 ml.
Estndares de calibracin: Los
estndares para la curva de
calibracin en A.A. se preparan con
agua acidulada, no se digieren. Las
curvas se hacen con tres estndares
de alta media y baja concentracin
hasta cubrir el rango de linealidad de
acuerdo a lo obtenido en la validacin
y lo establecido en el manual del
equipo:

Estndares para la curva de


calibracin de Cadmio Total y
Cadmio Soluble de 0.5, 1.0 y
1.5 mg/L.
El estndar de
ajuste o chequeo es de 1.5
mg/L
Prepare una solucin
intermedia de 10,0
mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0 mg/L, tome 10 ml
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln

aforado de 100 ml, con


agua acidulada.
Prepare un estndar de
1.5 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
10.0 mg/L, tome 15 ml
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100 ml, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
1.0 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
10.0 mg/L, tome 10 ml
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100 ml, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
0,50 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 5 ml de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 ml, con
agua acidulada.

Estndares para la curva de


calibracin de Cobre Total y
Cobre Soluble de 0.5, 1.0 y 4.0
mg/L. El estndar de ajuste o
chequeo de es de 4.0 mg/L
Prepare una solucin
intermedia de 10,0
mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0
mg/L,
tome
10mL de esta solucin
y lleve a volumen en
un baln aforado de
100mL,
con
agua
acidulada.
Prepare un estndar
de 4,0 mg/L a partir de
la solucin intermedia
de 100 mg/L, tome

4mL de esta solucin y


lleve a volumen en un
baln
aforado
de
100mL,
con
agua
acidulada.
Prepare un estndar
de 1,0mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 10mL de esta y
lleve a volumen en un
baln
aforado
de
100mL,
con
agua
acidulada.
Prepare un estndar
de 0,50 mg/L a partir
del estndar de 10,0
mg/L, tome 5mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100mL, con
agua acidulada

Estndares para la curva de


calibracin de Cromo Total y
Cromo Soluble de 1.0, 2.0 y
4.0 mg/L. El estndar de ajuste
o chequeo de sensibilidad es
de 4.0 mg/L
Prepare un estndar de
10,0 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0 mg/L, tome 10mL
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
4,0mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100 mg/L, tome 4mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
2,0mg/L a partir de la

solucin intermedia de
100 mg/L, tome 2mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
1,0 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 10mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100mL, con
agua acidulada.
Estndares para la curva de
calibracin de Nquel Total y
Nquel Soluble de 1.0, 5.0 y
7.0 mg/L. El estndar de ajuste
o chequeo de es de 7.0 mg/L
Prepare un estndar de
10,0 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0 mg/L, tome 10mL
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
7,0mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100 mg/L, tome 7 mL de
esta solucin utilizando
pipetas de 5 mL y 2 mL
y lleve a volumen en un
baln aforado de 100
mL, con agua acidulada.
Prepare un estndar de
5,0mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100 mg/L, tome 5 mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
1.0 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,

tome 10 mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Estndares para la curva de
calibracin de Plomo Total y
Plomo Soluble de 1.0, 5.0 y 9.0
mg/L. El estndar de ajuste o
chequeo es de 9.0 mg/L
Prepare una solucin
intermedia de 10,0 mg/L
a partir de la solucin
intermedia de 100,0
mg/L, tome 10 mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
9,0mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100 mg/L, tome 9 mL de
esta
solucin
empleando pipetas de 5
mL y 4 mL y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
5,0 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0 mg/L, tome 5 mL
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
1.0 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 10 mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada
Estndares para la curva de
calibracin de Zinc Total y Zinc

Soluble de 0.25, 0.5 y 1.0


mg/L. El estndar de ajuste o
chequeo es de 1.0 mg/L
Prepare una solucin
intermedia de 10,0 mg/L
a partir de la solucin
intermedia de 100,0
mg/L, tome 10 mL de
esta solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
5,0 mg/L a partir de la
solucin intermedia de
100,0 mg/L, tome 5 mL
de esta solucin y lleve
a volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
1,0 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 10 mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
0,5 mg/L a partir del
estndar de 10,0 mg/L,
tome 5 mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
Prepare un estndar de
0,25 mg/L a partir del
estndar de 5,0 mg/L,
tome 5 mL de esta
solucin y lleve a
volumen en un baln
aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
DIGESTIN DE LA MUESTRA

Preparar dos Erlenmeyer de


125 mL marcados con blanco,
dos con estndar de Cd, Cr,
Cu, Ni, Pb y Zn y los
necesarios para las muestras
con duplicados requeridos.
Agitar
vigorosamente
la
muestra para homogenizarla.
Con probeta de 50 mL se toma
una alcuota de 50 mL de agua
des ionizada para el blanco; 50
mL del estndar de control de
1 mg/L (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb y
Zn) y 50 mL de muestras
incluyendo duplicados. Entre
cada toma de alcuota se
enjuaga la probeta dos veces
con agua des ionizada y por
ultimo con agua acidulada.
Adicionar a cada Erlenmeyer 5
mL de HNO3 bajo en metales
+ 1 mL de perxido de
hidrogeno al 30% y agitar
suavemente.
Iniciar el proceso de digestin
con calentamiento suave, lo
cual corresponde a nivel 8 en
las planchas amarillas y nivel 9
en la azul, aproximadamente
dos horas y media hasta que
quede un residuo cercano a
los 5 mL. Dejar enfriar y se
enjuagar las paredes de los
Erlenmeyer
con
agua
acidulada.
Preparar los embudos de
polipropileno con el papel filtro
en
los
soportes
correspondientes de manera
que el vstago quede dentro
de los balones aforados clase

A de 50 mL de boca ancha.
Transferir cuantitativamente el
producto de la digestin de los
Erlenmeyer a los balones
correspondientes, realizando
varios enjuagues. Completar a
volumen con agua acidulada.
Agitar
los
balones
para
homogenizar la solucin y se
transferir a los frascos de
polipropileno,
previamente
identificados con el cdigo de
la muestra o el estndar. En
este momento se puede
proceder a la lectura en el
espectrofotmetro.
En caso de que la lectura no
se
vaya
a
realizar
inmediatamente, es necesario
almacenar los frascos en el
cuarto fio.

ANLISIS DE LA MUESTRA

Consulte el instructivo del


espectrofotmetro
de
Absorcin Atmica
Para
la
preparacin
de
estndares,
siga
el
procedimiento descrito en el
numeral 9 de este documento.
Para realizar el anlisis de
metales solubles realice las
lecturas sobre el filtrado
obtenido al pasar las muestras
a travs de filtro y preservarlas
posteriormente
con
cido
ntrico hasta un pH<2.
Para la determinacin de
metales totales, realice la
digestin de la muestra,
siguiendo los pasos dados en
11.

Consulte las condiciones para


el metal a determinar y fjelas
en el equipo.
Introduzca
la
curva
de
calibracin al equipo de
acuerdo al instructivo.
Realice la lectura aspirando
cada una de las muestras. La
concentracin de la muestra
no debe sobrepasar el rango
de
concentracin,
ni
la
absorbancia obtenida en la
curva de calibracin para el
estndar
de
ms
alta
concentracin. En caso de que
esto suceda es necesario diluir
la muestra.
Registre en el Formato de
Captura
datos
Espectrofotometra
AA

anlisis de metales TF0023 las


lecturas de concentracin y
desviacin estndar para cada
muestra.
Lea un estndar de control
cada cinco muestras y registre
su lectura al igual que la de las
muestras.
Aspire agua des ionizada y
agua acidulada despus de
haber ledo cada muestra para
enjuagar el equipo.
Apague el equipo siguiendo el
instructivo arriba mencionado.

RESULTADOS

El equipo reporta la
concentracin de cada ion
metlico en mg/L referente a la
apropiada curva de calibracin.
Si la muestra ha sido diluida,
multiplicar por el factor de
dilucin.

Si se requiere dilucin de la
muestra:
mg de metal/L de muestra = A*
(Vfinal / Valcuta)
Siendo:
A = mg/L de metal en alcuota
diluida o muestra procesada,
de la curva de calibracin,
V final = Volumen al que se
llev la alcuota a diluir.
V alcuota = mL tomados de
alcuota de muestra.

TERMOBALANZA
CALIBRACIN
Encender el equipo
Mantener pulsada la tecla F1
Pulsar el mismo tiempo las
teclas F2 Y PRINT
Mantener pulsadas hasta que
indique un valor numrico y C
Pulsar la tecla F1
Al indicarse este nmero
30000 y CAL
Poner la pesa de calibracin
de 30g sobre el soporte del
platillo
ANLISIS DE MUESTRAS
Desenvolver la termo balanza,
el plato protector para los
platillos de pruebas, las
sujeciones y los platillos para
el pesado de pruebas

Nivelar la termobalanza hasta


que la burbuja se encuentre en
el centro de la marca.
Abrir la cmara de secado.
Colocar el plato protector en
tres puntos previstos
Poner la sujecin para el plato,
tener en cuenta que el pie de
la sujecin debe estar bien
acoplado
Cerrar la cmara de secado y
conectar la termo balanza a un
tomacorriente a 230V
Esta
iniciara
de
forma
automtica con una serie de
autocontroles
Una
vez
finalizado
la
estabilizacin esta se pone en
cero
Se activa el
calentamiento
Lista para su uso
RESULTADOS

Colocar la termo balanza sobre


una base estable, donde no
haya vibraciones o corrientes
de aire
ACIDEZ TITULABLE
MATERIALES.

proceso

de

Balones aforado 100 mL

Cofia

Pipeta aforada de 25 mL

Guantes de nitrilo

Pipeta graduada de 10 mL

Bata

Bureta calibrada de vidrio 25


mL

Zapato cerrado

Erlenmeyer 250 mL

Vasos de precipitados 100 mL

Esptula

Vidrio de reloj

Piseta

Agitador

EQUIPOS

Determinacin
Titulable

Agitador magntico

Balanza Analtica

Titulador Automtico o pHmetro

Termmetro

Plancha de calentamiento y
agitacin.

REACTIVOS

Agua destilada

Hidrxido de Sodio (NaOH)


0,1N

Buffer certificados pH 4, 7 y 10

Ftalato acido de potasio (KHP)


0,05N

EPP

Careta para gases

de

cido

Pipetear una alcuota de 2 ml


de
la
muestra
en
el
Erlenmeyer, adicionar 25 de
agua destilada
Encender
el
titulador
automatico, Crear mtodo.
Cebar bureta, purgar y lavar
punta.
Colocar el vaso de precipitado
de la muestra y el NaOH en el
capilar de la otra parte de la
bureta
Medir y registrar pH
Agregar 0,5 ml de NaOH de la
bureta a la muestra.
Lavar y secar el electrodo del
pH-metro.
Repetir
lectura
de
pH
(registrar)
Continuar
agregado
volmenes de 0,5 ml de base y
determinar el pH despus de
cada adicin.
Titular
rpidamente
hasta
llegar a un pH cercano a 6.
Parar la titulacin a la muestra
problema cuando tenga pH 7.
Registrar
volumen
total
gastado.

9.2 CALCULOS
9.2.1 CURVA DE VALORACION

Trazar las curvas de neutralizacin de


pH vs. ml de NaOH 0,1 N aadidos

2.
Disolucin 2.10-3M de 1,10Fenantrolina

9.4.2 AT % (p/p) jugos

Pesar 0,020 g de 1,10-Fenantrolina y


aforar a 50 ml.
3.
Disolucin de clorhidrato de
hidroxilamina al 10%

Donde,
AT% (p/p) = Acidez titulable en %p/p
del cido presente

Pesar 10,0502 g de clorhidrato de


hidroxilamina y aforar a 100 ml
4.
Disolucin 0'1M de acetato
sdico

V= ml de NaOH necesarios para


llevar el anlisis hasta pH especifico

Pesar 0,6873 g de acetato sdico y


aforar a 50 ml

F(NaOH)= Factor de correccin del

PREPARACION DE LA MUESTRA

NaOH
F= Factor del cido (peso m- e-g)
0,060 05 g de cido actico
0,064 04 g de cido ctrico anhidro
0,067 04 g de cido mlico
0,075 05 g de cido tartrico
Ml de la muestra= La medida de la
alcuota del Erlenmeyer.

Construir una recta de calibrado,


adicionando en matraces de 50 ml,
2,4,6,8 y 10 mL de disolucin patrn
de
sulfato
ferroso
amnico
hexahidratado (pipeta de 10 ml), 2 mL
de clorhidrato de hidroxilamina
(pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato
sdico (pipeta de 10 mL), 5 mL de
1,10-Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y
enrasar con agua destilada. Esperar
10 minutos y medir la absorbancia a
510 nm de longitud de onda.

RESULTADOS
ESPECTROFOTOMETRO U-VIS
PREPARACION DE SOLUCIONES
1.
Disolucin 2.10-4M de sulfato
ferroso amnico hexahidratado
Pesar 0,7061 g de sulfato ferroso
amnico hexahidratado y aforar a 100
ml.

Para el anlisis de la muestra,


pipetear 10 ml de vino a un matraz
aforado de 50 ml y aadir las mismas
cantidades
de
los
reactivos
anteriormente citados. Esperar al
menos 10 minutos para que se
desarrolle el color completamente y
por ltimo, medir la absorbancia en

el espectrofotmetro a 510 nm de
longitud de onda.

m = Pendiente
asertividad).

(coeficiente

de

CALCULOS

x = mg Hierro/100 mL en la muestra.

De la ecuacin de la recta obtenida.

b = Ordenada al origen.
Despejar x y obtener directamente
los fosforo /100 mL de bebida

Donde:
y = Absorbancia obtenida en la
muestra ya procesada.
ANLISIS DE RESULTADOS

Se prepararon los estndares,


pero ninguno dio la curva de
calibracin; lo que indica el
equipo est daado los
estndares no sirven. (AAS)
Los grados brix son una
medida de densidad. Un grado
brix es la densidad que tiene, a
20C,
una
solucin
de
sacarosa al 1%, y a esta
concentracin
corresponde
tambin un determinado ndice
de refraccin.
se determin que el % de
humedad del cemento fue de
3.55% a 105C.
En potenciometra, la curva de
calibracin no lleg a pH
necesario
para
la
determinacin de acidez en
jugos, puesto que no se
dispona de suficiente titulante.

CONCLUSIONES

Se concluy que la prctica fue


satisfactoria,
ya
que
se
cumpli con los objetivos
especficos de la misma.

Se concluy tambin que los


grados brix indican el nivel de
azcar que contienen ciertas
sustancias, en este caso los
diferentes sabores de cada
muestra.
En espectroscopa AAS, se
pudo concluir que la curva de
calibracin no fue satisfactoria,
ya que la lmpara estaba
deteriorada.

Bibliografa
Universidad de granada, facultad
ciencias,
2000-2004,
http://www.ugr.es/~quiored/espec/ir.ht
m
Jos Luis Serrano, instrumentacin y
mtodos de anlisis qumicos
SKOOG, D.A. James; Holler F.
James; 2000, principios de anlisis
instrumental,
http://www.ancap.com.uy/docs_concu
rsos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%
20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2
011%20TECNICO%20LABORATORI

O%20LUBRICANTES/MATERIAL%2
0DE%20ESTUDIO/ESPECTROMET
RIA.PDF
Espectroscopia de absorcin atmica,
http://ocw.usal.es/ciencias-

experimentales/analisis-aplicado-a-laingenieriaquimica/contenidos/course_files/Tem
a_5.pdf

INICIO

Analizar
la
muestra

Consultar el
instructivo
del equipo

Preparar
estndares de
acuerdo al
numeral 9

Analizar metales
solubles, Filtrar
las muestras
antes de efectuar
el anlisis

Preservarlas
posteriormente
con cido ntrico
hasta un pH<2

Para anlisis de
metales totales,
realice la digestin
de la muestra.

1
2
Los pasos dados en
11

Diluir la
muestra

Consultar las
condiciones en el
equipo para el
metal a
determinar

Lea un
estndar de
control cada
cinco
muestras

Realizar curva
de calibracin

registre su
lectura al igual
que la de las
muestras

Realizar la lectura
de cada una de
las muestras

Aspirar agua des


ionizada y agua
acidulada despus
de haber ledo
cada muestra

La concentracin de la muestra no debe


sobrepasar el rango de concentracin, ni
absorbancia obtenida en la curva de
calibracin

Apagar el equipo
segn el
instructivo
La muestra se
pasa del rango
de
concentracin?

si
2

no

FIN

DETERMINACIN GRADOS BRIX

INICIO

Limpiar
prisma
con
agua destilada

Realizar ajuste en brix,


segn temperatura en
que se realice la lectura
o se hace circular agua
a
temperatura
constante

Colocar
muestra sobre
el prisma del
refractmetro

Tapar el
prisma

Apuntar
el
refractmetro a
un fuerte foco
de luz

Repetir el proceso
por dos veces y
anotar las lecturas.

Limpiar
el
prisma
de
refraccin

FIN

dos o tres gotas

ESPECTROFOTOMETRA IR

CURVA DE CALIBRACIN
MUESTRAESPECTROFOTMETRO AAS

SLICA GEL, PORTA MUESTRA


QUEMADOR (LLAMA)

AUTOMUESTREADOR

LMPARAS DE CTODO HUECO


TITULADOR AUTOMTICO

AGITADOR

BURETA

PANTALLA

ESPECTROFOTMETRO UV-VIS

TECLADO

PORTA MUESTRAS

ELECTRODO

CROMATGRAFO DE GASES

COLUMNA
TERMOBALANZA

Cubierta
Soporte de platillo
Disco protector
Pata reguladora
Selector de voltaje
Interfaz
Seguro
Tomacorriente
Pantalla
Botones

REFRACTMETRO

TRABAJO ORIGINAL