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2.

Distingue entre los diferentes tipos de


gravimetra (Termo gravimetra, Precipitacin
gravimtrica y Electrogravimetra)
a) Termo gravimetra
La Termogravimetra (TG) est basada en la medida de la variacin de la masa
de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una
atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una ganancia de
masa. El registro de estos cambios nos dar informacin sobre si la muestra se
descompone o reacciona con otros componentes. La Termogravimetra puede
utilizarse conjuntamente con otras tcnicas, como por ejemplo ATD o DSC, ya
que permiten obtener informacin complementaria sobre el comportamiento
trmico de una muestra.
En un Anlisis Trmico Diferencial (ATD) se somete a una variacin de
temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte
desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El ATD mide la diferencia de
temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo
(temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento.
Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una
atmsfera controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que
permite detectar si se dan procesos endotrmicos o exotrmicos en nuestra
muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios
energticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir
el ATD en una tcnica semicuantitativa para poder obtener informacin sobre
la cantidad de calor involucrado en los procesos.
En el Anlisis Trmico Diferencial (DTA) se mide la diferencia de temperatura
entre la muestra y un material de referencia (trmica, fsica y qumicamente
inerte) en funcin del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se
somete a un programa de temperatura en una atmsfera controlada.
Es una tcnica cualitativa que indica la temperatura a la cual tiene lugar el
cambio energtico en estudio y si el proceso es endotrmico o exotrmico. Sin
embargo, con un adecuado calibrado es posible convertirla en semicuantitativa
y obtener informacin del calor involucrado en el proceso
Mtodos Termogravimtricos
En un anlisis termogravimtrico se registra, de manera continua, la masa de
una muestra colocada en una atmsfera controlada, o bien en funcin de la
temperatura, o bien en funcin del tiempo. En el primer caso (experimento
dinmico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada
(normalmente de forma lineal con el tiempo), y en el segundo (experimento
isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento.

La representacin de la masa o del porcentaje de masa en funcin del tiempo o


de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposicin
trmica. Existen otros tipos de anlisis denominados de 2 termogravimetra
diferencial donde se registra o representa la variacin de masa o derivada con
respecto a la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el
experimento sea dinmico o isotermo respectivamente.

b) Precipitacin gravimtrica
En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la
sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y
luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un
compuesto difcilmente soluble.
Medida de la muestra
Los resultados obtenidos por un mtodo qumico cuantitativo (como lo es el
anlisis gravimtrico por precipitacin) se expresan siempre como una forma
de concentracin, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una
masa o volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ah, las
importancias de la medicin precisa y exacta de la porcin de la muestra
tomada para el anlisis.
Si se trata de un lquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o
cualquier otro instrumento de medicin de volmenes. Si la matriz es slida,
entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analtica.
Preparacin de la muestra
En anlisis gravimtrico la preparacin de la muestra es relativamente sencilla
y de forma general consta de dos etapas.

Disolucin: La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un


solvente adecuado. Si la matriz slida pesada es insoluble (como ocurre con
frecuencia en el caso de los alimentos) habr que auxiliarse de un
procedimiento adicional de extraccin que permita obtener el analito
disuelto en un solvente apropiado. Mtodos de extraccin slido-lquido y
procedimientos de clarificacin pueden resultar alternativas vlidas en estos
casos. Si la matriz analizada es lquida, el proceso resulta mucho ms
simple pues basta con tomar un volumen determinado de la misma.
Eliminacin de interferencias: Excesos de cidos usados para la disolucin
de la muestra son generalmente removidos por evaporacin, en caso que
los residuos sean insolubles la solucin debe ser filtrada. Sustancias que
interfieran como sales de amonio o cido sulfrico concentrado pueden ser
volatilizadas a altas temperaturas.

Requisitos que debe cumplir la forma precipitada.

La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin


lo cual es prcticamente imposible obtener una precipitacin completa del ion
(elemento) que se determina. b. Es deseable tambin que la estructura del
precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtracin y el lavado para
eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta
bastante fcil y completamente en forma pesada.

C) Electrogravimetra
Este es un mtodo de anlisis cuantitativo, se basa en el fenmeno del
electrolisis y consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a
analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda
electroltica. Esta electrolisis se realiza usando electrodos de gran superficie en
soluciones bien agitadas hasta una deposicin completa. En la prctica, el
electrodo sobre el que se deposita la especie electro activa, se pesa antes y
despus del electrolisis, la diferencia de masa producida por el material
depositado conduce al resultado final.
Cuando pasa corriente en una celda electroqumica, el potencial de la celda ya
no es simplemente la diferencia entre los potenciales de los electrodos:
el ctodo y el nodo (o potencial termodinmico).
La electrolisis est regida cuantitativamente por las leyes de Faraday y por las
reacciones en los electrodos. La primera ley de Faraday dice: la masa de
cualquier sustancia, depositada o disuelta en el electrodo, es proporcional a
la cantidad de electricidad(culombios) que pasa a travs del electrolito. La
segunda ley nos dice: las masas de diferentes sustancias depositadas o
disueltas en un electrodo por un mismo nmero de culombios son
proporcionales a sus pesos equivalentes. Para descomponer un equivalente
gramo de cualquier electrolito o para liberar un equivalente gramo de
cualquier anin o catin se requiere la cantidad de 96500 culombios, esta
cantidad de electricidad se denomina constante de Faraday (F).

Tipos de mtodos electrogravimtricos


1. Electrogravimetra sin control del potencial: En este mtodo el potencial del
electrodo de trabajo no se controla y el potencial aplicado a la clula se
mantiene a un nivel ms o menos constante que suministra una corriente lo
suficientemente grande para completar la electrlisis en un tiempo razonable.

Esta electrogravimetra sufre de una falta de especificidad por lo que la especie


que se determina debe ser el nico componente de la solucin que se reduce
ms fcilmente. Entre los iones que determina, se tienen: Cd2+, Co2+,Cu2+,
Fe3+, y Pb2+.
2. Electrogravimetra de potencial controlado: ste mtodo permite la
separacin cuantitativa de elementos con potenciales de reduccin que
difieren slo en unas pocas dcimas, por lo que es un potente instrumento para
el anlisis directo de soluciones que contengan una mezcla de elementos
metlicos. Permite determinar cobre, bismuto, plomo y estao.