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Determinacin gravimtrica de sulfatos

Introduccin:
En esta prctica de laboratorio usamos conocimientos previos acerca del
clculo del porcentaje de un analito en una muestra, usando una muestra
problema de cido sulfrico y usando un agente precipitante de cloruro de
bario, llevamos a cabo todo lo aprendido aplicndolo en el laboratorio, desde la
preparacin de la muestra hasta el peso constante del crisol, para sacar el
porcentaje exacto del sulfato presente en la muestra, llevando as
correctamente el anlisis gravimtrico
El anlisis gravimtrico es una de las principales divisiones de la Qumica
Analtica, en la cual la cantidad de analito se determina por medio de una
pesada. ste se separa de los dems componentes de la mezcla, as como del
solvente.
El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en
cuestin precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite
no sea detectable analticamente. La sustancia que se pesa debe tener una
composicin estequiomtrica definida o ser convertible en ella de manera
simple y, por ltimo, ser de alta pureza
Clculos en el anlisis gravimtrico
En el procedimiento gravimtrico usual, se pesa el precipitado y a partir de
este valor se calcula el peso de analito presente en la muestra analizada. Por
consiguiente, el porcentaje de analito
A es: % A = (peso de A / peso de la muestra) * 100
Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia
se utiliza un factor gravimtrico. Este factor se define como el valor numrico
de la relacin de un equivalente gramo del constituyente buscado, a un
equivalente gramo del compuesto pesado.
Peso de A = peso del precipitado * factor gravimtrico
Por lo tanto: % A = (peso del precipitado * factor gravimtrico / peso de la
muestra) * 100
Sulfatos
Los sulfatos se encuentran en el agua debido a su solubilidad. Su procedencia
se debe fundamentalmente a la disolucin de los sulfatos del terreno en
contacto con el agua subterrnea. La presencia de sulfatos en el agua puede
afectar a sus propiedades orgaolpticas, siendo el umbral de percepcin de
250 mg/litro (sulfato sdico) y 1000 mg/litro (sulfato clcico). El sulfato puede
determinarse gravimtricamente tras su precipitacin con bario. Esta
determinacin se realiza habitualmente en muestras de diferente naturaleza.

Peso constante:
El peso constante es aquel que tenemos cuando ya no hay absolutamente
nada de humedad en el cuerpo a utilizar; se aplica solo a slidos y lo obtienes
pasando tu muestra en una capsula de porcelana por una estufa que se
encentre a 110 grados centgrados, lo dejas durante una hora y lo pasas por
un desecador para que la silica gel absorba la humedad que quedo en el
cuerpo; antes la capsula la tienes que poner a peso constante tambin de la
misma forma, estufa a 110 grados por una hora; simplemente se trata de
quitar humedad, toda la que tenga; es importante que no toques con tus
manos lo que hayas puesto a peso constante ya que le agregas humedad y
esto es lo que no queremos, para eso utilizas pinzas
Reactivos
50 mL HCl 0.1 N G.T
20 mL BaCl2 5% Q.P
Objetivo:
50 mL AgNO3 0.1 N
Determinar la concentracin de sulfatos
30 mL muestra problema
(SO4-2), presentes en una muestra, a travs de la aplicacin del anlisis
gravimtrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del anlisis.

Materiales y reactivos
1
1
1
1
1
1
1
1
1

Vaso de precipitado de 50 mL
Vaso de precipitado de 500 mL
Probeta graduada de 20 mL
Provea graduada de 10mL
Pipetas graduadas de 10 mL
Vidrio de reloj
Embudo de filtracin de talle largo
Crisol
Mechero bunsen

Materiales
1 mufla
1 triangulo de asbesto
1 agitador
1 tela de alambre gendarme
Estufa
Termmetro
1 pinzas para crisol
1 balanza analtica
1 desecador

Tcnica:
A) Llevar a peso constante el crisol
1. Colocar el crisol en la mufla a 300 C durante 10 min, psalo a la estufa a
110 C durante 10 min; enfriar en el desecador durante 5 min; repetir estas
acciones hasta que las variaciones en peso sean de + 0.001g.
B) separacin gravimtrica

Pesado de la muestra
1. Pesar en la balanza analtica la muestra problema en una probeta a 30 ml.
Disolucin
2. Recibir a la muestra problema en un vaso precipitado e 500 ml y adicionarle
agua aproximadamente hasta 150 ml, agregar 2 gotas de HCl y calentar a
ebullicin.
Precipitacin
3. Colocar en un vaso de precipitado de 50 ml, la cantidad necesaria de
cloruro de bario al 5% (el agente precipitante), aadir gota a gota la
solucin previamente calentada. Dejar sedimentar por 5 min. Tapar el vaso
con un vidrio de reloj; verificar si la precipitacin ha sido completa
adicionando 2 gotas del agente precipitante.
Maduracin
4. Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80C
durante 60 min
Precipitacin
5. Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y
posteriormente el precipitado con ayuda del agitador.
Lavado
6. Lavar el precipitado adicionando pequeas porciones de 10 ml de agua
destilada hasta que no de reaccin positiva con la adicin de AgNO3 0.1 N
indicando la ausencia de cloruros.
Secado y calcinado
7. Doblar el borde superior del cono de papel filtro y las esquinas hacia dentro
colocarlo en el crisol puesto previamente a peso constante, secarlo en una
estufa a 110 - 120C hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas de
crisol. Calcinar empleando el mechero hasta que las paredes del crisol
queden blancas, cuidando de que la llama llegue al crisol sin cubrirlo.
Colocarlo en la mufla durante 30 min a 600C. llevar el crisol dentro de una
estufa durante 20 min a 110C, pasarlo al desecador durante 15 min,
emplear las pinzas.
Pesado del analito
8. Determina el peso constante en la balanza analtica.
9. Repite el ciclo de calcinacin hasta obtener peso constante y antalo.

Observaciones:

Al agregar el cloruro de bario a la muestra problema este cambio a un


color blanco, formando precipitados.
La muestra problema fue acido sulfrico
La cantidad de sulfatos encontrada era de 0.156 gr
El porcentaje de soluto en la muestra fue de 0.52079%

De acuerdo con los resultados obtenidos, completa el siguiente cuadro


Peso del crisol 76.42 g
vaco
a
peso
constante (g)
Peso del crisol a 76.80 g
peso
constate
con cenizas (g)
3. Los de
mg delas
SO4=0.38
para
Peso
g la
muestra
cenizas(g)
Con los datos del cuadro anterior,
completa lo siguiente:

2. % de sulfatos presentes
en la muestra

1. Anota la reaccin
qumica que se realiza
entre sulfato de sodio y
cloruro de bario
balancalas

4. El factor gravimtrico
para la muestra

Imgenes:

Se prepar
cloruro de

Se filtro

Se sac el peso
consatnte del

Cenizas del
Sesulfato
pes el
crisol con las

Se meti la solucin
para mejorar el
precipitado

Conclusin:
En conclusin en esta prctica usando conocimientos previos aprendidos
anteriormente sobre el anlisis gravimtrico, peso constante, factor
gravimtrico, y porcentaje de la muestra , sacamos el porcentaje obtenido de
sulfatos en una muestra problema de cido sulfrico, sacando el peso
constante de un crisol, preparando el agente precipitante que fue el cloruro de
bario, filtrando y calcinando hasta obtener las cenizas de este y as usando las
formulas ya aprendidas logramos obtener el porcentaje de sulfato y el peso en
la muestra problema, identificando as la reaccin qumica que sucedi durante
esta prctica , dominando y entendiendo mejor as el anlisis gravimtrico y su
importancia en el laboratorio qumico.

Bibliografa
http://www.uv.es/gidprl/etiquetas/sulfato.html
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfKPcAL/analisis-gravimetrico
http://ztarjamariey-quimica.blogspot.mx/2011/11/peso-constante.html
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf