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1. Introducción La recristalización es una técnica instrumental muy usada en los laboratorios para purificar muestras solidas de diversas impurezas. Para ello, se basa en el hecho de que, al aumentar la temperatura de un determinado compuesto, también se incrementa su solubilidad. Este aumento de solubilidad nos servirá para purificar nuestra muestra sólida. Una vez hecho esto, dejaremos enfriar de modo que, al encontrarse la disolución sobresaturada, se formen cristales solidos al encontrarse en mayor proporción. En lo que respecta a la elección del disolvente a utilizar, en el presente experimento utilizaremos agua destilada para disolver una muestra impura de ácido benzoico. Sin embargo, si se quiere disolver otros compuestos se deberá realizar diversas pruebas para determinar el disolvente a utilizar. Deberá disolver completamente al compuesto estando en ebullición y poco o casi nada de él estando frio Aquí algunos puntos a tener en cuenta en la elección de disolvente:  Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.  Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. No debe reaccionar con el soluto. No debe ser peligroso (inflamable o tóxico )    En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalización. Podemos resumir el proceso de recristalización en estas etapas (más adelante se verán a detalle cada una de ellas): 1. Disolver la muestra a temperatura de ebullición en el disolvente seleccionado 2. Agregar a la disolución carbón activado para recoger las impurezas que se puedan formar 1 3. Filtrar en, con papel de filtro, para separar el carbón activado de la muestra pura 4. Enfriar la solución para formar los cristales solido 5. Volver a filtrar para separar los cristales de la solución sobrante ( o agua madre ) 2. Marco teórico  Solubilidad: Una solución (o disolución) es una mezcla de dos o más componentes, perfectamente homogénea ya que cada componente se mezcla íntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus características individuales. Esto último significa que los constituyentes son indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola fase (sólida, líquida o gas) bien definida. Si se analiza una muestra de alguna solución puede apreciarse que en cualquier parte de ella su composición es constante. Entonces, reiterando, llamaremos solución o disolución a las mezclas homogéneas que se encuentran en fase líquida. Es decir, las mezclas homogéneas que se presentan en fase sólida, como las aleaciones (acero, bronce, latón) o las que se hallan en fase gaseosa (aire, humo, etc.) no se les conoce como disoluciones. Los componentes de una solución son:  Soluto: es aquel componente que se encuentra en menor cantidad y es el que se disuelve. El soluto puede ser sólido, líquido o gaseoso.  Solvente: es aquel componente que se encuentra en mayor cantidad y es el medio que disuelve al soluto. El solvente es aquella fase en que se encuentra la solución La solubilidad puede ser expresada en porcentaje de soluto o en unidades como moles por litro o gramos por litro. Es importante destacar que no todas las sustancias se disuelven en los mismos solventes. El agua es solvente de la sal pero no del aceite, por ejemplo. Existen 4 clases de disoluciones: solución diluida (la cantidad de soluto aparece en mínima proporción con respecto al volumen), solución concentrada (con una cantidad importante de soluto), solución insaturada (no alcanza la cantidad máxima tolerable de soluto), solución 2 saturada (cuenta con la mayor cantidad posible de soluto) o solución sobresaturada (exceso de soluto). La solubilidad es una medida de la cantidad de soluto que se disolverá en cierto disolvente a una temperatura específica. El dicho “lo semejante disuelve lo semejante “, es muy útil para poder determinar la solubilidad de una sustancia frente a determinado disolvente. Esto significa que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas intermoleculares sean del mismo tipo sean solubles entre sí. Por ejemplo, tanto tetracloruro de carbono como el benceno son líquidos no polares. Cuando estos 2 líquidos se mezclan se disolverán el uno con el otro. En general, se dice que dos líquidos son miscibles su sin completamente solubles entre sí en todas proporciones. Cuando el cloruro de sodio se disuelve en agua, los iones se estabilizan en disolución por la hidratación. En general podemos afirmar que los compuestos iónicos serán mucho más solubles en disolventes polares que en disolventes no polares. Las interacciones intermoleculares que predominan en los iones y los compuestos no polares son las interacciones ión – dipolo inducido, que son mucho más débiles que las interacciones ión – dipolo. Como consecuencia, los compuestos iónicos por lo general son muy poco solubles en disolventes no polares.  Punto de Ebullición Suele definirse el punto de ebullición como el instante en el cual se produce el cambio de estado de una materia que pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere a la temperatura que provoca que la presión de vapor de un líquido iguale la presión de vapor del medio en cuestión. En otras palabras, el punto de ebullición hace mención a la temperatura en la cual un líquido hierve, la cual está vinculada a las propiedades específicas del líquido, y no a su cantidad. Es importante resaltar que, una vez 3 que el líquido ha entrado en ebullición (y está hirviendo), la temperatura no sufre ninguna variación. Ahora Haremos mención de la influencia de la temperatura en el grado de solubilidad de diversas disoluciones. Para esto utilizaremos la llamada Curva de solubilidad En dicha curva se aprecia el coeficiente de solubilidad, el cual depende de la temperatura a la que sea expuesta la solución. Se puede aprecias en la imagen que, al elevar la temperatura, el coeficiente de solubilidad del solvente. Podemos decir entonces que, si enfriamos una solución saturada, si solubilidad disminuirá y el efecto de soluto formara cristales. Es en esto en lo que nos basamos para realizar la técnica de recristalización: primero aumentar la solubilidad de la solución saturada al elevar la temperatura, para luego de separadas las impurezas mediante carbono activado, disminuir (lentamente9 su temperatura (y con ello su solubilidad) para así, obtener nuestra muestra ya pura en forma de cristales 4 Los factores más importantes que afectan la solubilidad de sólidos cristalinos son: la temperatura, la naturaleza del solvente y la presencia de iones en la solución. La mayoría de sales inorgánicas aumentan su solubilidad cuando aumenta la temperatura. Así mismo, se dice que una solución se ha sobre-enfriado cuando un líquido se enfría temporalmente por debajo de su punto de congelación, sin formar el sólido. Este fenómeno se da en situaciones donde el calor del líquido se elimina de manera tan rápida que las moléculas no tienen tiempo de acomodarse para formar un sólido 3. Detalles experimentales a) Materiales         Vasos de precipitación (en reemplazo del matraz) Embudo de vástago corto Probeta de 10 mL 2 pedazos de papel filtro Luna de reloj Balanza pequeña Recipiente para colocar hielo Bagueta b) Reactivos  Ácido benzoico  Agua destilada  Carbón activado c) Procedimiento El proceso de recristalización consiste en: - Primero, pesamos la muestra de ácido benzoico que se nos entregó en la luna de reloj, extrayendo exactamente 0,4 g. - Luego, depositamos agua destilada en una probeta de 10 mL y depositamos el agua en un vaso de precipitación. - Colocamos la muestra de ácido en el agua y calentamos la solución. A medida que se va calentando la solución, el ácido se va disolviendo poco a poco. 5 - Una vez que observamos la máxima disolución, dejamos a temperatura ambiente unos pequeños instantes y le echamos el carbón activado (la muestra sigue estando disuelta y en caliente). - Filtramos la muestra en caliente, con el embudo y el papel filtro, dejando pasar el agua con el ácido al vaso de precipitación mientras que el carbón activado se queda en el papel filtro con las impurezas. - Dejamos enfriar el vaso de precipitación con la muestra, aquí observaremos la aparición de cristales Colocamos el envase en hielo para obtener la mayor cantidad de cristales posibles. - 6 - Filtramos la solución en frío, de esta manera los cristales quedaron en el papel filtro. - Esperamos a que el papel seque a temperatura ambiente por aproximadamente 1 día Finalmente, pesamos la cantidad de cristales obtenidos del papel filtro para poder calcular el porcentaje de pureza. - 4. Reacciones químicas En este experimento, no suceden reacciones en sí, sin embargo, existen sucesos como la separación del ácido benzoico de la siguiente forma: +¿ −¿+ H 3 O¿ C6 H 5 COOH + H 2 O→∆❑ C6 H 5 CO O ¿ Se produce por el aumento de temperatura del agua, lo cual afecta la solubilidad del ácido y produciendo el resultado anterior. 5. Cálculos experimentales y resultados - Cuando la muestra está seca, se pesa el producto en una balanza. En este caso, el peso de la muestra fue de 0,12 g. La muestra inicial del experimento fue de 0,4 g Teniendo esto en cuenta, para poder hallar el porcentaje de pureza, se utiliza la siguiente relación. mmuestra extraida 0,12 g ×100 = ×100 =30 mmuestra utilizada 0,4 g 6. Discusión de resultados Del compuesto impuro, el cual fue de 0.4 g se obtuvo 0.12g. Fue casi la cuarta parte del compuesto original. Esto se debe a que a medida que se hervía el agua, la solubilidad del ácido benzoico aumentaba y este, junto con el agua, pasaba a través del papel filtro, pero la impureza del compuesto no lo hacía debido a que este era atrapado por los poros del Carbón Activado. Así fue como se separó al Acido Benzoico de las impurezas y la masa del compuesto impuro fue menor que la del compuesto puro. 7 Luego para separar al acido del agua simplemente se dejó enfriar, debido a que a temperatura ambiente el agua se mantiene en estado líquido y el Ácido Benzoico se mantiene en estado sólido. La razón por la cual, se obtienen tan pocos cristales es porque la recristalización solo se efectuó una vez. Si se procediera a enfriar y filtrar, se obtendrían más cristales. 7. Conclusiones Deducimos por el porcentaje de pureza que el compuesto retenía elementos ajenos al ácido que utilizamos, en el cual también influyó la cantidad de veces que se efectuó la recristalización. 8. Recomendaciones    Usar una luna de reloj a la hora de pesar el compuesto impuro, ya que si no hace esto se puede aumentar la cantidad de impurezas. A la hora de dejar enfriar, se recomienda tapar el Matraz de Erlenmeyer para que el polvo no aumente la cantidad de impurezas. Dejar que caiga la mayor cantidad agua al vaso de precipitado para obtener una mayor cantidad de compuesto puro. 9. Resumen El objetivo de esta práctica fue comprender la influencia de factores, como lo es el solvente apropiado, para la técnica de recristalización de una muestra sólida. Recalcamos la importancia de la solubilidad en función a la temperatura en este experimento, ya que así se puedo disolver el ácido benzoico en el agua destilada. También el papel del carbón activado en la adsorción de impurezas. En el experimento, pesamos la muestra y la disolvimos en agua destilada, agregamos el carbón activado, filtramos en caliente para separar el carbón activado con las impurezas, dejamos enfriar la muestra y filtramos otra vez, ahora en frío, pata obtener los cristales en el papel filtro. 8 El peso de la muestra inicial de ácido fue de 0,4g, lo que se extrajo, tuvo una masa de 0,12 g. El porcentaje de pureza que resultó de este experimento fue del 30%. El porcentaje tan bajo se obtuvo ya que muy posiblemente, en la muestra, se alojaban agentes contaminantes. Una de las razones es también que el proceso solo fue efectuado una vez. Terminamos con la asimilación del objetivo en la práctica y unas cuantas explicaciones sobre el porqué de los resultados, de esta manera terminamos el experimento. 10. Bibliografía  Kenneth W. Withen, “Quimica General”, McGraw Hill, 3 era edicion, 1992, pág. 884  Raymond Chang, “Quimica”, McGraw Hill, 11ava edición, 2013, pág. 1107  http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html 9 Universidad Nacional Mayor de San Marcos Facultad de E.A.P Ciencias Biológicas Biológic Curso as : Química Orgánica Recri staliz Horario: 4pm – 6pmPalacios Malca, Profesor: Quím. Elva Cueva ación Talledo Marco Antonio Fecha de Realización: 16100057 18/09/16 Integrante s: Puicon Herrera, Juan Luis 16100016 Quispe Diestro, Omar Alejandro 16100024 10